JPH0717832B2 - 熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
熱可塑性樹脂組成物Info
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- JPH0717832B2 JPH0717832B2 JP2232171A JP23217190A JPH0717832B2 JP H0717832 B2 JPH0717832 B2 JP H0717832B2 JP 2232171 A JP2232171 A JP 2232171A JP 23217190 A JP23217190 A JP 23217190A JP H0717832 B2 JPH0717832 B2 JP H0717832B2
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- polyamide
- evoh
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物と、
末端変性ポリアミド樹脂からなる延伸性、ガスバリヤ
性、耐熱水性、耐油性および耐衝撃性などがすぐれ、と
くに包装材料を連続成形するのに適した樹脂組成物に関
するものである。
末端変性ポリアミド樹脂からなる延伸性、ガスバリヤ
性、耐熱水性、耐油性および耐衝撃性などがすぐれ、と
くに包装材料を連続成形するのに適した樹脂組成物に関
するものである。
＜従来の技術＞ エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物（以下EVOHと略
称する）は酸素透過性が極めて小さく耐油性にすぐれ、
しかも通常の溶融成形加工法により透明な成形品が容易
に得られるので、とくにフィルム、シート、チューブ、
プラスチック容器などの包装材料として有用である。し
かしその反面EVOHは親水性であるために水分の透過率が
大きく耐熱水性に欠けること、硬直で脆く衝撃強度が小
さいことおよび延伸性が極めて悪いことなどの欠点があ
るため用途拡大が限られている。
称する）は酸素透過性が極めて小さく耐油性にすぐれ、
しかも通常の溶融成形加工法により透明な成形品が容易
に得られるので、とくにフィルム、シート、チューブ、
プラスチック容器などの包装材料として有用である。し
かしその反面EVOHは親水性であるために水分の透過率が
大きく耐熱水性に欠けること、硬直で脆く衝撃強度が小
さいことおよび延伸性が極めて悪いことなどの欠点があ
るため用途拡大が限られている。
従来EVOHの欠点を改良する手段の一つとして、EVOHにポ
リアミドを混合する方法（特公昭44−24277号公報、特
公昭48−22833号公報、特開昭50−121347号公報）が提
案されており、この方法によればEVOHの特徴であるガス
バリヤ性および良好な透明性、耐油性を保持したまま衝
撃強度が改善されることが知られている。
リアミドを混合する方法（特公昭44−24277号公報、特
公昭48−22833号公報、特開昭50−121347号公報）が提
案されており、この方法によればEVOHの特徴であるガス
バリヤ性および良好な透明性、耐油性を保持したまま衝
撃強度が改善されることが知られている。
＜発明が解決しようとする問題点＞ EVOHおよびポリアミドよりなる組成物は、包装材料とし
て極めて多くの好ましい特性を発揮し、商品価値の高い
成形品が得られるが、実際には重大な欠点が存在する。
それはEVOHとポリアミドを溶融状態で混合すると両者が
化学反応を起こし、その結果混合組成物の粘度が増加し
て激しい着色とともにゲル化に至ることである。
て極めて多くの好ましい特性を発揮し、商品価値の高い
成形品が得られるが、実際には重大な欠点が存在する。
それはEVOHとポリアミドを溶融状態で混合すると両者が
化学反応を起こし、その結果混合組成物の粘度が増加し
て激しい着色とともにゲル化に至ることである。
すなわち、この不利益な現象のためにEVOHおよびポリア
ミドよりなる組成物は連続成形が難しくフイルム、シー
ト、チューブなど実用製品の連続的な製造プロセスを適
用できない。
ミドよりなる組成物は連続成形が難しくフイルム、シー
ト、チューブなど実用製品の連続的な製造プロセスを適
用できない。
そこで本発明者らはポリアミドが有するEVOH改良効果を
保持し、しかもEVOHとポリアミド混合物が示すような溶
融時の粘度増加を呈しない樹脂組成物を得るべく鋭意検
討した結果、EVOHに配合するポリアミドとしてアミノ末
端変性したポリアミドを用いることによって、上記目的
が達成できることを見いだし本発明に到達した。
保持し、しかもEVOHとポリアミド混合物が示すような溶
融時の粘度増加を呈しない樹脂組成物を得るべく鋭意検
討した結果、EVOHに配合するポリアミドとしてアミノ末
端変性したポリアミドを用いることによって、上記目的
が達成できることを見いだし本発明に到達した。
＜問題点を解決するための手段＞ すなわち本発明は （ａ）エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物１〜99重
量％と （ｂ）酸無水物によって末端アミノ基が変性されており
残存アミノ基の含有量が3.0×10-5当量/g以下であり、
かつポリマーの相対粘度〔ηｒ〕が2.0〜7.0である末端
変性ポリアミド樹脂99〜１重量％とからなることを特徴
とする熱可塑性樹脂組成物を提供するものである。本発
明で用いるEVOHとはエチレン含量10〜50重量％、ケン化
度90％以上、好ましくはエチレン含量15〜45重量％、ケ
ン化度95％以上のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化
物である。エチレン含量が10重量％未満のEVOHは溶融押
出性が劣り、ポリアミドとの組成物を溶融成形する際に
着色しやすく、しかも熱分解しやすいので好ましくな
い。一方エチレン含量が50重量％を超えるEVOHは、組成
物の溶融押出性は良好であるがガスバリヤ性が劣る。ま
たケン化度が90％未満のEVOHは成形品の寸法安定性に欠
け、熱収縮しやすくなるとともにガバリヤ性も極度に低
下するため好ましくない。
量％と （ｂ）酸無水物によって末端アミノ基が変性されており
残存アミノ基の含有量が3.0×10-5当量/g以下であり、
かつポリマーの相対粘度〔ηｒ〕が2.0〜7.0である末端
変性ポリアミド樹脂99〜１重量％とからなることを特徴
とする熱可塑性樹脂組成物を提供するものである。本発
明で用いるEVOHとはエチレン含量10〜50重量％、ケン化
度90％以上、好ましくはエチレン含量15〜45重量％、ケ
ン化度95％以上のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化
物である。エチレン含量が10重量％未満のEVOHは溶融押
出性が劣り、ポリアミドとの組成物を溶融成形する際に
着色しやすく、しかも熱分解しやすいので好ましくな
い。一方エチレン含量が50重量％を超えるEVOHは、組成
物の溶融押出性は良好であるがガスバリヤ性が劣る。ま
たケン化度が90％未満のEVOHは成形品の寸法安定性に欠
け、熱収縮しやすくなるとともにガバリヤ性も極度に低
下するため好ましくない。
EVOHの重合度については特に制限はないが本発明では、
極限粘度0.070〜0.17/gのEVOHが好ましく使用され
る。極限粘度が0.070/g未満のEVOHを使用すると組成
物成形品の機械強度が不満足となり、一方極限粘度が0.
17/gを超える場合には組成物の成形性が悪くなり、成
形温度を高温側にする必要があるので熱分解や着色の原
因となる。
極限粘度0.070〜0.17/gのEVOHが好ましく使用され
る。極限粘度が0.070/g未満のEVOHを使用すると組成
物成形品の機械強度が不満足となり、一方極限粘度が0.
17/gを超える場合には組成物の成形性が悪くなり、成
形温度を高温側にする必要があるので熱分解や着色の原
因となる。
本発明で用いる末端変性ポリアミドは極めて低いアミノ
末端基濃度を有すると共に、成形時に耐久性、機械的強
度などを示しうるに充分な高分子量を有する末端変性ポ
リアミドである。
末端基濃度を有すると共に、成形時に耐久性、機械的強
度などを示しうるに充分な高分子量を有する末端変性ポ
リアミドである。
本発明の末端変性ポリアミド樹脂組成物において、末端
変性ポリアミド樹脂のアミノ末端基濃度が3.0×10-5当
量/gより高くなると押出成形時にゲル化物を生成し、フ
ィルムなどの成形自体が困難になる。カルボキシル末端
基濃度は、特に限定するものではないが10×10-5当量/g
より低いことが好ましく10×10-5当量/gを超えると、耐
熱水性、耐加水分解性が悪化する。
変性ポリアミド樹脂のアミノ末端基濃度が3.0×10-5当
量/gより高くなると押出成形時にゲル化物を生成し、フ
ィルムなどの成形自体が困難になる。カルボキシル末端
基濃度は、特に限定するものではないが10×10-5当量/g
より低いことが好ましく10×10-5当量/gを超えると、耐
熱水性、耐加水分解性が悪化する。
本発明の末端変性ポリアミド樹脂を製造する方法として
は特に限定されないが、例えばナイロン６、ナイロン6
6、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン６・66、ナイロ
ン６・10、ナイロン６・11、ナイロン６・12、ナイロン
6I、ナイロン６・6I、ナイロン66・6I、ナイロン6T、ナ
イロン６・6T、ナイロン66・6Tあるいはこれらの３元共
重合ナイロンなどの通常ポリアミド樹脂に、酸無水物を
アミド基の量としてポリアミド樹脂に対し0.1〜５当量
／モル、好ましくは0.5〜３当量／モル添加して押出機
にて混練、ストランド化するのが最も簡便な方法であ
る。
は特に限定されないが、例えばナイロン６、ナイロン6
6、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン６・66、ナイロ
ン６・10、ナイロン６・11、ナイロン６・12、ナイロン
6I、ナイロン６・6I、ナイロン66・6I、ナイロン6T、ナ
イロン６・6T、ナイロン66・6Tあるいはこれらの３元共
重合ナイロンなどの通常ポリアミド樹脂に、酸無水物を
アミド基の量としてポリアミド樹脂に対し0.1〜５当量
／モル、好ましくは0.5〜３当量／モル添加して押出機
にて混練、ストランド化するのが最も簡便な方法であ
る。
酸無水物としては無水マレイン酸、無水コハク酸、無水
酢酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、無水メチル
コハク酸、無水グルタル酸、無水３−メチルグルタル
酸、無水ジメチルマレイン酸、無水クロトン酸、無水プ
ロピオン酸、無水ｎ−ヘキサン酸、無水フタル酸、無水
−cis−1,2,3,6−テトラヒドロフタル酸、無水1,2−シ
クロヘキサンジカルボン酸、無水ｎ−酪酸、無水イソ酪
酸、無水トリメリット酸、無水５−ノボルネン−2,3−
ジカルボン酸、cis,cis,cis,sis−1,2,3,4−無水シクロ
ペンタンテトラカルボン酸、無水2,3−テトラメチレン
グルタル酸、無水ｎ−吉草酸、無水1,8−ナフタル酸、
無水安息香酸、無水ｎ−オクタン酸、無水ｎ−デカン
酸、無水ラウリン酸、無水テトラフェニルフタル酸など
があげられる。
酢酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、無水メチル
コハク酸、無水グルタル酸、無水３−メチルグルタル
酸、無水ジメチルマレイン酸、無水クロトン酸、無水プ
ロピオン酸、無水ｎ−ヘキサン酸、無水フタル酸、無水
−cis−1,2,3,6−テトラヒドロフタル酸、無水1,2−シ
クロヘキサンジカルボン酸、無水ｎ−酪酸、無水イソ酪
酸、無水トリメリット酸、無水５−ノボルネン−2,3−
ジカルボン酸、cis,cis,cis,sis−1,2,3,4−無水シクロ
ペンタンテトラカルボン酸、無水2,3−テトラメチレン
グルタル酸、無水ｎ−吉草酸、無水1,8−ナフタル酸、
無水安息香酸、無水ｎ−オクタン酸、無水ｎ−デカン
酸、無水ラウリン酸、無水テトラフェニルフタル酸など
があげられる。
本発明のポリアミド樹脂の相対粘度〔ηｒ〕は、JISK68
10に従って98％硫酸中、濃度１％、温度25℃で測定した
値で2.0〜7.0、好ましくは2.0〜5.0である。相対粘度が
低すぎると組成物の強度が低下し、逆に高すぎると成形
性が悪くなるため好ましくない。
10に従って98％硫酸中、濃度１％、温度25℃で測定した
値で2.0〜7.0、好ましくは2.0〜5.0である。相対粘度が
低すぎると組成物の強度が低下し、逆に高すぎると成形
性が悪くなるため好ましくない。
エチレン−酢酸ビニル共重合（ａ）と上記末端変性ポリ
アミド樹脂（ｂ）との混合比は１〜99/99〜１重量％、
好ましくは５〜95/95〜５重量％である。ポリアミド１
重量％未満では延伸性が充分でなく、一方EVOHが１重量
％未満ではガスバリヤ性向上効果が現われず好ましくな
い。
アミド樹脂（ｂ）との混合比は１〜99/99〜１重量％、
好ましくは５〜95/95〜５重量％である。ポリアミド１
重量％未満では延伸性が充分でなく、一方EVOHが１重量
％未満ではガスバリヤ性向上効果が現われず好ましくな
い。
本発明の組成物は溶融成形によりペレット、フィルム、
シート、容器などの各種成形品に成形される。溶融成形
法としては押出成形、ブロー成形、射出成形など公知の
成形手段が好ましく用いられる。
シート、容器などの各種成形品に成形される。溶融成形
法としては押出成形、ブロー成形、射出成形など公知の
成形手段が好ましく用いられる。
本発明の樹脂組成物には、その特性を損なわない範囲で
各種の安定剤、フィラー、顔料、染料、滑剤、ブロッキ
ング防止剤あるいは、各種熱可塑性樹脂などの周知の添
加剤を配合してもかまわない。
各種の安定剤、フィラー、顔料、染料、滑剤、ブロッキ
ング防止剤あるいは、各種熱可塑性樹脂などの周知の添
加剤を配合してもかまわない。
次に実施例を挙げて本発明の組成物を更に具体的に説明
するが、本発明の範囲を限定するものではない。
するが、本発明の範囲を限定するものではない。
なお、各評価については、次に述べる方法にしたがって
測定した。
測定した。
（１）酸素透過性 フィルムを20℃、100％RHの条件下、OXY−TRAN100（Mod
ern Controls社製）を用いて測定した。単位は１シー
ト当たり:cc/m2・24hrおよび厚さ0.1mm当たり:cc/m2・2
4hr/0.1mmである。
ern Controls社製）を用いて測定した。単位は１シー
ト当たり:cc/m2・24hrおよび厚さ0.1mm当たり:cc/m2・2
4hr/0.1mmである。
（２）増粘ゲル特性 組成物を押出機より溶融押出しして連続的に200μ未延
伸フィルムを製造し、製膜開始後フィルム面上にゲル化
物が無数に現れ製膜不可能となるまでの時間を測定し
た。
伸フィルムを製造し、製膜開始後フィルム面上にゲル化
物が無数に現れ製膜不可能となるまでの時間を測定し
た。
（３）末端基量測定 カルボキシル基はポリアミド樹脂をベンジルアルコール
に溶解し、0.05N−水酸化カリウムで滴定して測定し
た。アミノ基濃度は、ポリアミド樹脂をフェノールに溶
解し0.05N−塩酸で滴定して測定した。
に溶解し、0.05N−水酸化カリウムで滴定して測定し
た。アミノ基濃度は、ポリアミド樹脂をフェノールに溶
解し0.05N−塩酸で滴定して測定した。
以下の方法にて４種類の末端変性ポリアミド樹脂を製造
した。
した。
末端変性ポリアミド樹脂の製造 ポリアミド樹脂に第１表に示す酸無水物をドライブレン
ドし、30mmφ単軸押出機により吐出部、シリンダー温度
とも250℃にて混練ストランド化後、チップ化した。未
反応の酸無水物は、ソックスレー押出器にてメタノール
溶媒で10時間以上抽出後、真空乾燥した。
ドし、30mmφ単軸押出機により吐出部、シリンダー温度
とも250℃にて混練ストランド化後、チップ化した。未
反応の酸無水物は、ソックスレー押出器にてメタノール
溶媒で10時間以上抽出後、真空乾燥した。
得られた末端変性ポリアミド樹脂Ａ〜Ｄの末端カルボキ
シル基量、末端アミノ基量、相対粘度を第１表に示す。
シル基量、末端アミノ基量、相対粘度を第１表に示す。
なお、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物は、エチ
レン含有量32モル％、酢酸ビニル成分のケン化度99モル
％、極限粘度0.13/gのものを用いた。
レン含有量32モル％、酢酸ビニル成分のケン化度99モル
％、極限粘度0.13/gのものを用いた。
実施例１〜３ 無水フタル酸で末端変性したポリアミド６（ポリアミド
Ｃ）および、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を
第２表に示した配合量で配合した。
Ｃ）および、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を
第２表に示した配合量で配合した。
各組成物を、プラ技30mmφ単軸押出機にて混練ストラン
ドとしチップ化した。得られたチップを真空乾燥後、23
0℃にセットしたメルトインデクサーで10〜120分溶融滞
留時の溶融粘度（μａ）を測定した。結果を第２表に示
す。溶融滞留10分後と120分後の増粘度合は極めて小さ
く、ゲル化物の混入も認められない。
ドとしチップ化した。得られたチップを真空乾燥後、23
0℃にセットしたメルトインデクサーで10〜120分溶融滞
留時の溶融粘度（μａ）を測定した。結果を第２表に示
す。溶融滞留10分後と120分後の増粘度合は極めて小さ
く、ゲル化物の混入も認められない。
次に、各組成物を40mmφ押出機から230℃で溶融押出し
厚さ200μ未延伸フィルムを連続的に製膜した。20時間
以上の連続成形においても、フィルム面上にゲル化物の
発生がなく、平面性、透明性、ガスバリヤ性の優れた未
延伸フィルムが得られた。
厚さ200μ未延伸フィルムを連続的に製膜した。20時間
以上の連続成形においても、フィルム面上にゲル化物の
発生がなく、平面性、透明性、ガスバリヤ性の優れた未
延伸フィルムが得られた。
実施例４ 無水フタル酸で末端変性したポリアミド6/12（ポリアミ
ドＤ）をエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に40wt
％混合した後、実施例１〜３と同様に処理したところ、
120分溶融滞留時の溶融粘度上昇も極めて小さく、20時
間以上の連続成形においてもフィルム上にゲル化物の発
生がなく、平面性、透明性、ガスバリヤ性とも良好であ
った。
ドＤ）をエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物に40wt
％混合した後、実施例１〜３と同様に処理したところ、
120分溶融滞留時の溶融粘度上昇も極めて小さく、20時
間以上の連続成形においてもフィルム上にゲル化物の発
生がなく、平面性、透明性、ガスバリヤ性とも良好であ
った。
比較例１ 末端未変性のポリアミド６（ポリアミドＥ）およびエチ
レン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を第２表に示した配
合量で配合し、実施例１〜３と同様に処理したところ、
120分の溶融滞留でゲル化を起こし、フィルム成形にお
いても約５時間でゲル化物が混入し、製膜不可能となっ
た。
レン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を第２表に示した配
合量で配合し、実施例１〜３と同様に処理したところ、
120分の溶融滞留でゲル化を起こし、フィルム成形にお
いても約５時間でゲル化物が混入し、製膜不可能となっ
た。
＜発明の効果＞ 本発明の樹脂組成物は、溶融安定性が極めて良好であり
フィルム、シート、チューブなど実用製品の連続製造が
可能となる。
フィルム、シート、チューブなど実用製品の連続製造が
可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 77:00）
Claims (1)
- 【請求項１】（ａ）エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン
化物１〜99重量％と （ｂ）酸無水物によって末端アミノ基が変性されており
残存アミノ基の含有量が3.0×10-5当量/g以下であり、
かつポリマーの相対粘度〔ηｒ〕が2.0〜7.0である末端
変性ポリアミド樹脂99〜１重量％とからなることを特徴
とする熱可塑性樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2232171A JPH0717832B2 (ja) | 1990-08-31 | 1990-08-31 | 熱可塑性樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2232171A JPH0717832B2 (ja) | 1990-08-31 | 1990-08-31 | 熱可塑性樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04114060A JPH04114060A (ja) | 1992-04-15 |
| JPH0717832B2 true JPH0717832B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=16935114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2232171A Expired - Fee Related JPH0717832B2 (ja) | 1990-08-31 | 1990-08-31 | 熱可塑性樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717832B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0704462B1 (en) * | 1994-04-11 | 1998-12-23 | Mitsui Chemicals, Inc. | Process for producing propylene polymer composition, and propylene polymer composition |
| CA2467708C (en) * | 2003-05-20 | 2011-07-12 | Kuraray Co., Ltd. | Resin composition and method for producing the same |
| ATE346115T1 (de) | 2003-08-01 | 2006-12-15 | Kuraray Co | Harz-masse und verfahren zu ihrer herstellung |
| CN101056916B (zh) * | 2004-09-03 | 2012-06-27 | 可乐丽股份有限公司 | 多层颗粒和树脂成型品 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6222840A (ja) * | 1985-07-22 | 1987-01-31 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | 樹脂組成物 |
| JPH0689139B2 (ja) * | 1985-11-13 | 1994-11-09 | 三菱化成株式会社 | ポリアミド包装体 |
-
1990
- 1990-08-31 JP JP2232171A patent/JPH0717832B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04114060A (ja) | 1992-04-15 |
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