JPH0717456B2 - 窒化アルミニウム焼結体 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体Info
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- JPH0717456B2 JPH0717456B2 JP61174227A JP17422786A JPH0717456B2 JP H0717456 B2 JPH0717456 B2 JP H0717456B2 JP 61174227 A JP61174227 A JP 61174227A JP 17422786 A JP17422786 A JP 17422786A JP H0717456 B2 JPH0717456 B2 JP H0717456B2
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- Japan
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- sintered body
- sintering
- aluminum nitride
- powder
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Description
【発明の詳細な説明】 Ｉ 発明の背景 技術分野 本発明は、窒化アルミニウム焼結体、特に易メタライズ
性の窒化アルミニウム焼結体に関する。
性の窒化アルミニウム焼結体に関する。
先行技術とその問題点 近年、電子部品の高密度実装、混成IC化、大電力化など
が進み、単位体積当りの発熱量が増大する傾向にある。
が進み、単位体積当りの発熱量が増大する傾向にある。
このため、用いる絶縁基板は熱伝導性に優れることが要
求され、従来のプラスチック基板に代わってアルミナの
焼結体が使用されてきた。
求され、従来のプラスチック基板に代わってアルミナの
焼結体が使用されてきた。
しかし、アルミナ基板では熱伝導率が悪く、熱膨張率が
シリコンに比べて大きいため、大型のシリコンチップへ
の接着性が悪いなど欠点が多い。
シリコンに比べて大きいため、大型のシリコンチップへ
の接着性が悪いなど欠点が多い。
これにかえて、酸化ベリリウムを用いると、熱伝導率は
アルミナの10倍以上となるが、この物質は毒性があり、
その上高価なことから供給の点で難があり、また熱伝導
率の温度依存性が大きく、実際の使用温度である80℃付
近では大幅に低下することなどの欠点がある。
アルミナの10倍以上となるが、この物質は毒性があり、
その上高価なことから供給の点で難があり、また熱伝導
率の温度依存性が大きく、実際の使用温度である80℃付
近では大幅に低下することなどの欠点がある。
また、SiC基板も開発されているが、焼結の際、ホット
プレスを使用するため、コスト面で不利である上、誘電
率が大きく、本来、SiCが半導体であることから絶縁耐
圧が小さいなどの問題がある。
プレスを使用するため、コスト面で不利である上、誘電
率が大きく、本来、SiCが半導体であることから絶縁耐
圧が小さいなどの問題がある。
そこで、熱伝導率が高く、抵抗も大きい窒化アルミニウ
ム（AlN）を使用したAlN焼結体が注目されてきている。
このものは、さらに熱膨張率もシリコンの値に近く、誘
電率も小さいという利点を有する。
ム（AlN）を使用したAlN焼結体が注目されてきている。
このものは、さらに熱膨張率もシリコンの値に近く、誘
電率も小さいという利点を有する。
ただし、このような利点をそのまま生かすにはAlN焼結
体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求され
る。
体が緻密で、かつ酸素含有量の少ないことが要求され
る。
しかし、酸素含有量が少ないAlN粉末単独では焼結性が
良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。
良くないため、焼結助剤を用いる必要性が生じる。
焼結助剤は焼成中にAlN粒表面の酸素と低融点化合物を
形成し、これが液相となり焼結を担うものである。
形成し、これが液相となり焼結を担うものである。
AlN粒表面の酸素は焼結助剤と反応する一方で、AlN粒内
に固溶し、AlN焼結体の熱伝導に悪影響を与える空格子
を発生したり、酸素量が多い場合スピネル相を形成する
場合がある。
に固溶し、AlN焼結体の熱伝導に悪影響を与える空格子
を発生したり、酸素量が多い場合スピネル相を形成する
場合がある。
また、焼成中に形成された低融点化合物は焼成後にAlN
焼結体の粒界に析出し、AlN焼結体の熱伝導率に悪影響
を与える第２層を形成する。
焼結体の粒界に析出し、AlN焼結体の熱伝導率に悪影響
を与える第２層を形成する。
したがって、焼結助剤の作用は、AlN粒表面の酸素を取
り込み、粒内の空格子あるいはスピネル相の形成を妨げ
ることで熱伝導率を向上させ、一方、第２相を析出する
ことで熱伝導率を低下させるものであると考えられる。
また、AlN粉末は水と反応して水酸化アルミニウム（AL
(OH)3）となり、さらに熱分解して酸化アルミニウム（A
l2O3）になり易く、AlN中への酸素拡散の原因となるの
で、焼結助剤に水分の入っているものは好ましくない。
り込み、粒内の空格子あるいはスピネル相の形成を妨げ
ることで熱伝導率を向上させ、一方、第２相を析出する
ことで熱伝導率を低下させるものであると考えられる。
また、AlN粉末は水と反応して水酸化アルミニウム（AL
(OH)3）となり、さらに熱分解して酸化アルミニウム（A
l2O3）になり易く、AlN中への酸素拡散の原因となるの
で、焼結助剤に水分の入っているものは好ましくない。
これまで、この焼結助剤について、例えばイットリア
（Y2O3）、フッ化イットリウム（YF3）、酸化カルシウ
ム（CaO）、フッ化カルシウム（CaF2）、炭化カルシウ
ム（CaC2）等についての提案（特公昭47−18655号、特
開昭61−10073号、特開昭50−23411号、特開昭60−2393
66号、特開昭60−151279号等）がなされている。
（Y2O3）、フッ化イットリウム（YF3）、酸化カルシウ
ム（CaO）、フッ化カルシウム（CaF2）、炭化カルシウ
ム（CaC2）等についての提案（特公昭47−18655号、特
開昭61−10073号、特開昭50−23411号、特開昭60−2393
66号、特開昭60−151279号等）がなされている。
これらの焼結助剤を用いた場合のAlN焼結体の熱伝導率
はY2O3:17OW/mk,YF3:190W/mk、CaO:105W/mk,CaF2:98W/m
k,CaC2:180W/mkと報告されている（窯業協会、昭和59年
年会講演要旨集、第23,24回窯業基礎討論会講演要旨
集）。
はY2O3:17OW/mk,YF3:190W/mk、CaO:105W/mk,CaF2:98W/m
k,CaC2:180W/mkと報告されている（窯業協会、昭和59年
年会講演要旨集、第23,24回窯業基礎討論会講演要旨
集）。
この中で、Y2O3およびCaOについては反応する酸素量が
他の焼結助剤と比べて少なく、析出する第２相も多く、
AlN焼結体の高熱伝導化の焼結助剤として適当ではな
い。
他の焼結助剤と比べて少なく、析出する第２相も多く、
AlN焼結体の高熱伝導化の焼結助剤として適当ではな
い。
また、YF3、CaF2については、反応する酸素量は多いがC
aC2と比べると析出する第２相が多く、やはりAlN焼結体
の高熱伝導化の焼結助剤として適当でない。
aC2と比べると析出する第２相が多く、やはりAlN焼結体
の高熱伝導化の焼結助剤として適当でない。
また、CaC2は反応する酸素量が多く、析出する第２相が
少なく、この点で焼結助剤として適当であるが、水と反
応を起こし易く、AlN粉に水分を混入することになり、A
lN焼結体の高熱伝導化を妨げるものである。
少なく、この点で焼結助剤として適当であるが、水と反
応を起こし易く、AlN粉に水分を混入することになり、A
lN焼結体の高熱伝導化を妨げるものである。
以上より、現状ではAlN焼結体の高熱伝導化に適した焼
結助剤は未だ開発されておらず、新たな焼結助剤の開発
が望まれている。
結助剤は未だ開発されておらず、新たな焼結助剤の開発
が望まれている。
II 発明の目的 本発明の目的は、熱伝導性および電気絶縁性が高く、か
つ緻密で電気絶縁用基板材料として好適な性能を有する
窒化アルミニウム焼結体を提供することにある。
つ緻密で電気絶縁用基板材料として好適な性能を有する
窒化アルミニウム焼結体を提供することにある。
III 発明の具体的開示 このような目的は、下記の本発明によって達成される。
すなわち、本発明は、窒化アルミニウム粉末に、焼結助
剤としてイットリウムシアナミドの粉末を0.01〜10wt％
添加して1600〜1900℃の温度で焼結したことを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体である。
剤としてイットリウムシアナミドの粉末を0.01〜10wt％
添加して1600〜1900℃の温度で焼結したことを特徴とす
る窒化アルミニウム焼結体である。
IV 発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
本発明の窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム
（AlN）の粉末に、焼結助剤としてイットリウムシアナ
ミドY2(CN2)3を添加して焼結して得られる。
（AlN）の粉末に、焼結助剤としてイットリウムシアナ
ミドY2(CN2)3を添加して焼結して得られる。
本発明で焼結助剤として用いる Y2(CN2)3の粉末は、平均粒子径が0.1〜44μｍ、特に0.2
〜20μｍであることが好ましい。
〜20μｍであることが好ましい。
Y2(CN2)3粉末の平均粒子径が44μｍをこえると、AlN表
面の酸化アルミニウムとの接触確率が減り、一部未反応
物質を生じ、添加剤としての効果を発揮しないものとな
り、さらに絶縁不良等の電気的特性、強度低下等の機械
特性の低下をきたす。
面の酸化アルミニウムとの接触確率が減り、一部未反応
物質を生じ、添加剤としての効果を発揮しないものとな
り、さらに絶縁不良等の電気的特性、強度低下等の機械
特性の低下をきたす。
また、0.1μｍ未満になると Y2(CN2)3はCaC2よりも安定ではあるものの、H2Oの存在
下でアンモニアを発生し、水酸化アルミニウムを生じ、
AlN中への酸素拡散の原因となる。
下でアンモニアを発生し、水酸化アルミニウムを生じ、
AlN中への酸素拡散の原因となる。
また、Y2(CN2)3の添加量は、AlNに対して0.01〜10wt
％、特に１〜3wt％である。
％、特に１〜3wt％である。
Y2(CN2)3の添加量が10wt％をこえると、添加剤としての
必要量以上を添加するため、逆に焼結を阻害するものと
なり、また焼結により緻密化する量の範囲内の Y2(CN2)3量であっても、第２相析出量が大となり熱伝導
率が低下することとなる。
必要量以上を添加するため、逆に焼結を阻害するものと
なり、また焼結により緻密化する量の範囲内の Y2(CN2)3量であっても、第２相析出量が大となり熱伝導
率が低下することとなる。
また0.01wt％未満となると本発明の効果が実現しない。
AlN粉末は、微粉化することが好ましく、平均粒子径が
0.1〜10μｍ、特に、0.5〜６μｍであることが好まし
い。
0.1〜10μｍ、特に、0.5〜６μｍであることが好まし
い。
このように、焼結助剤として Y2(CN2)3を用いることにより、酸化アルミニウム（Al2O
3）との反応は、従来の焼結助剤である酸化カルシウム
（CaO）、イットリア（Y2O3）を用いた場合に比べ、下
記式〔Ｉ〕〜〔III〕に示すような差を生じるものであ
る。
3）との反応は、従来の焼結助剤である酸化カルシウム
（CaO）、イットリア（Y2O3）を用いた場合に比べ、下
記式〔Ｉ〕〜〔III〕に示すような差を生じるものであ
る。
式〔Ｉ〕 3Y2(CN2)3+11Al2O3→3Y2O3・5Al2O3+12AlN+3N2+9CO 式〔II〕 CaO＋2Al2O3→CaO・2Al2O3 式〔III〕 3Y2O3+5Al2O3→3Y2O3・5Al2O3 すなわち上記式〔Ｉ〕〜〔III〕より、同量のAl2O3と反
応する焼結助剤の量は、Y2(CN2)3が最も少なく、したが
って焼成後にAlN焼結体の粒界に析出する第二相も最も
少ないものとなる。このことは、焼結助剤としてY2(C
N2)3がより高熱伝導化に有利であることを示すものであ
る。
応する焼結助剤の量は、Y2(CN2)3が最も少なく、したが
って焼成後にAlN焼結体の粒界に析出する第二相も最も
少ないものとなる。このことは、焼結助剤としてY2(C
N2)3がより高熱伝導化に有利であることを示すものであ
る。
また、Y2(CN2)3は、水との反応が比較的起こり難く、水
との反応性は、炭化カルシウム（CaC2）より小さく、Ca
O、Y2O3、フッ化イットリウム（YF3）およびフッ化カル
シウム（CaF2）と同等程度である。
との反応性は、炭化カルシウム（CaC2）より小さく、Ca
O、Y2O3、フッ化イットリウム（YF3）およびフッ化カル
シウム（CaF2）と同等程度である。
したがって、焼結助剤として Y2(CN2)3を用いても、AlN粉末に水分を混入することは
なく、AlN焼結体の高熱伝導化を妨げるものではない。
なく、AlN焼結体の高熱伝導化を妨げるものではない。
本発明では必要に応じ、他の添加物、例えば、CaO,Ca
B6,CaC2,CaF2,CaH2,Ca3N2,Y2O3,YH2,YH3,YC2,YF3,CeO2,
YB6等が添加されてもよい。
B6,CaC2,CaF2,CaH2,Ca3N2,Y2O3,YH2,YH3,YC2,YF3,CeO2,
YB6等が添加されてもよい。
添加量はAlNに対し、0.1〜3wt％とすることが好まし
い。
い。
また、このような添加物の平均粒子径は、好ましくは0.
1〜10μｍ、より好ましくは0.5〜６μｍである。
1〜10μｍ、より好ましくは0.5〜６μｍである。
AlN焼結体は、通常AlN粉末に上記の添加剤の粉末を添加
混合して室温で加圧成形し、非酸化雰囲気中での常圧焼
結法により、この成形体を焼結した後、放冷して得られ
る。
混合して室温で加圧成形し、非酸化雰囲気中での常圧焼
結法により、この成形体を焼結した後、放冷して得られ
る。
焼結に際しては公知の種々のバインダ成分を添加するこ
とができる。
とができる。
加圧成形の際の圧力は500〜2000kg/cm2程度である。
焼結時の非酸化性雰囲気としては、N2、Ar、He等の不活
性ガス、H2、CO、各種炭化水素など、あるいはこれらの
混合雰囲気、さらには真空等種々のものであってよく、
酸素濃度5000PPM以下の非酸化性雰囲気が好ましい。
性ガス、H2、CO、各種炭化水素など、あるいはこれらの
混合雰囲気、さらには真空等種々のものであってよく、
酸素濃度5000PPM以下の非酸化性雰囲気が好ましい。
非酸化性雰囲気にするのは、微粉化したAlNの表面の酸
化を防止するためである。
化を防止するためである。
この場合、非酸化性雰囲気としては、窒素を含むものが
好ましく、窒素50％以上にて、必要に応じAr、He等の不
活性ガス等が混入されてもよい。
好ましく、窒素50％以上にて、必要に応じAr、He等の不
活性ガス等が混入されてもよい。
雰囲気圧としては、大気圧でよく、通常、窒素気流中と
する。焼結時の温度は1600〜1900℃、好ましくは1750〜
1850℃が有効である。
する。焼結時の温度は1600〜1900℃、好ましくは1750〜
1850℃が有効である。
温度が1600℃より低い場合は、長時間焼成しても十分に
は緻密化せず、1900℃より高い場合は、AlNの揮散が生
じる。
は緻密化せず、1900℃より高い場合は、AlNの揮散が生
じる。
焼結時間は、普通0.5〜２時間程度であり、特に1800℃
では１時間程度であることが好ましい。
では１時間程度であることが好ましい。
なお、焼結に際しては、100〜300kg/cm2程度の圧力を加
えてホットプレス法を用いてもよい。
えてホットプレス法を用いてもよい。
さらに必要に応じ、AlNに対し、0.1〜3wt％の範囲でカ
ルシウムおよびイットリウムの水素化物，炭化物、窒化
物、フッ化物、酸化物、ホウ化物等が含有されていても
よい。
ルシウムおよびイットリウムの水素化物，炭化物、窒化
物、フッ化物、酸化物、ホウ化物等が含有されていても
よい。
そして、これらの各成分は金属酸化物として、AlN焼結
体の表面および粒界、特に多くは三重点付近に存在する
ものである。
体の表面および粒界、特に多くは三重点付近に存在する
ものである。
このように製造される本発明のAlN焼結体は、きわめて
緻密なものであり、理論密度に対する相対密度が99％以
上のものである。
緻密なものであり、理論密度に対する相対密度が99％以
上のものである。
Ｖ 発明の具体的作用効果 本発明では、窒化アルミニウム（AlN）焼成時に焼結助
剤としてイットリウムシアナミド［Y2(CN2)3］を添加す
ることにより、従来のイットリア（Y2O3）、フッ化イッ
トリウム（YF3）、酸化カルシウム（CaO）、フッ化カル
シウム（CaF2）、炭化カルシウム（CaC2）等を焼結助剤
として添加した場合では実現できなかった高熱伝導率の
AlN焼結体を得ることが可能となる。
剤としてイットリウムシアナミド［Y2(CN2)3］を添加す
ることにより、従来のイットリア（Y2O3）、フッ化イッ
トリウム（YF3）、酸化カルシウム（CaO）、フッ化カル
シウム（CaF2）、炭化カルシウム（CaC2）等を焼結助剤
として添加した場合では実現できなかった高熱伝導率の
AlN焼結体を得ることが可能となる。
さらに、焼結の際、常圧焼結法をしているため、製造が
容易でコスト面でも有利である。
容易でコスト面でも有利である。
VI 発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的実施例を示し、本発明の効果をさ
らに詳細に説明する。
らに詳細に説明する。
実施例１ 平均粒子径３μｍのAlN粉末に対し、平均粒子径１μｍ
のY2(CN2)3粉末を1wt％添加して成形した。成形は室温
で1000kg/cm2の圧力を加えて行なった。
のY2(CN2)3粉末を1wt％添加して成形した。成形は室温
で1000kg/cm2の圧力を加えて行なった。
その後、成形体をN2気流中で1800℃、１時間の条件で焼
成した。
成した。
このようにして製造したAlN焼結体の10mmφ、4mm厚のサ
ンプルについて室温度でレーザーフラッシュ法にて熱伝
導率を測定した。
ンプルについて室温度でレーザーフラッシュ法にて熱伝
導率を測定した。
結果を表１に示す（サンプルNo.1）。
実施例２ 実施例１と同様のAlN粉末および Y2(CN2)3粉末を用い、AlN粉末に対するY2(CN2)3粉末の
添加量および焼成温度を表１に示すように変化させた他
は、実施例１と同様にしてAlN焼結体を作成し、実施例
１と同様にして熱伝導率を測定した。
添加量および焼成温度を表１に示すように変化させた他
は、実施例１と同様にしてAlN焼結体を作成し、実施例
１と同様にして熱伝導率を測定した。
結果を表１に示す（サンプルNo.2〜７）。
比較例 実施例１と同様のAlN粉末を用い、平均粒子径１μｍのY
2O3,YF3,CaO,CaF2およびCaC2をAlN粉末に対し、表１に
示す添加量で添加した他は、実施例１と同様にしてAlN
焼結体を作製し、実施例１と同様にして熱伝導率を測定
した。
2O3,YF3,CaO,CaF2およびCaC2をAlN粉末に対し、表１に
示す添加量で添加した他は、実施例１と同様にしてAlN
焼結体を作製し、実施例１と同様にして熱伝導率を測定
した。
結果を表１に示す（サンプルNo.8〜22）。
表１の結果より、本発明のAlN焼結体は、良好な熱伝導
率を有することがわかる。
率を有することがわかる。
Claims (3)
- 【請求項１】窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として
イットリウムシアナミドの粉末を0.01〜10wt％添加して
1600〜1900℃の温度で焼結したことを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体。 - 【請求項２】焼結体の相対密度が99％以上である特許請
求の範囲第１項に記載の窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項３】焼結を酸素濃度5000PPM以下の非酸化性雰
囲気で行う特許請求の範囲第１項または第２項に記載の
窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61174227A JPH0717456B2 (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61174227A JPH0717456B2 (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330371A JPS6330371A (ja) | 1988-02-09 |
| JPH0717456B2 true JPH0717456B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=15974945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61174227A Expired - Lifetime JPH0717456B2 (ja) | 1986-07-24 | 1986-07-24 | 窒化アルミニウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717456B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113480828B (zh) * | 2021-03-02 | 2022-06-14 | 海南大学 | 一种氮化铝纳米花/聚合物复合材料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60127267A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-06 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS60180965A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-09-14 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 高熱伝導率の窒化アルミニウムセラミツク体とその製法 |
-
1986
- 1986-07-24 JP JP61174227A patent/JPH0717456B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60180965A (ja) * | 1983-11-18 | 1985-09-14 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | 高熱伝導率の窒化アルミニウムセラミツク体とその製法 |
| JPS60127267A (ja) * | 1983-12-12 | 1985-07-06 | 株式会社東芝 | 高熱伝導性窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6330371A (ja) | 1988-02-09 |
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