JPH07172836A - 五塩化アンチモンの製造方法 - Google Patents
五塩化アンチモンの製造方法Info
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- JPH07172836A JPH07172836A JP1630094A JP1630094A JPH07172836A JP H07172836 A JPH07172836 A JP H07172836A JP 1630094 A JP1630094 A JP 1630094A JP 1630094 A JP1630094 A JP 1630094A JP H07172836 A JPH07172836 A JP H07172836A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】五塩化アンチモンの製造方法において、液状五
塩化アンチモンが入れてある反応容器に金属アンチモン
を添加し、その後、塩素ガスを吹き込む事を特徴とする
五塩化アンチモンの製造方法。又、反応容器内に温度測
定装置を設置して、その測定温度が急激に低下する時点
を反応終点として反応終点を管理し、生成した五塩化ア
ンチモン溶液を濾過して沈降物を除去し、五塩化アンチ
モンの局排ガスが空気に触れて生じる白煙をブロアーで
吸引し、塩酸水溶液を満たした吸収装置で除去すること
を特徴とする五塩化アンチモンの製造方法。 【効果】反応容器の閉塞による反応停止、局部反応によ
る五塩化アンチモンの分解及び分解反応による装置内の
圧変動、閉塞、局部過熱等の問題が解決し、安定した効
率の良い操業と高品質を確保することが可能となる。製
造コストの低減及び作業環境の改善が図られる。
塩化アンチモンが入れてある反応容器に金属アンチモン
を添加し、その後、塩素ガスを吹き込む事を特徴とする
五塩化アンチモンの製造方法。又、反応容器内に温度測
定装置を設置して、その測定温度が急激に低下する時点
を反応終点として反応終点を管理し、生成した五塩化ア
ンチモン溶液を濾過して沈降物を除去し、五塩化アンチ
モンの局排ガスが空気に触れて生じる白煙をブロアーで
吸引し、塩酸水溶液を満たした吸収装置で除去すること
を特徴とする五塩化アンチモンの製造方法。 【効果】反応容器の閉塞による反応停止、局部反応によ
る五塩化アンチモンの分解及び分解反応による装置内の
圧変動、閉塞、局部過熱等の問題が解決し、安定した効
率の良い操業と高品質を確保することが可能となる。製
造コストの低減及び作業環境の改善が図られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本願発明は、効率が高く生産性の
良い新規な五塩化アンチモンの製造方法に関するもので
ある。この五塩化アンチモンは例えば有機合成における
塩素化触媒として化学工業において広範に使用されてい
る。
良い新規な五塩化アンチモンの製造方法に関するもので
ある。この五塩化アンチモンは例えば有機合成における
塩素化触媒として化学工業において広範に使用されてい
る。
【０００２】
【従来の技術】従来の金属アンチモンから五塩化アンチ
モンを製造する方法としは、金属アンチモンに塩素を通
じる方法（「１１８９２の化学商品」、１７２頁、発行
所：化学日報社、発行日：１９９２年１月２２日）が知
られている。
モンを製造する方法としは、金属アンチモンに塩素を通
じる方法（「１１８９２の化学商品」、１７２頁、発行
所：化学日報社、発行日：１９９２年１月２２日）が知
られている。
【０００３】しかしながら、この方法においては、反応
がある程度進行すると、アンチモンの表面が溶融し、塊
状となって反応容器を閉塞して、塩素ガスの通過を妨げ
て反応が停止させてしまう。この事態を避ける為に、塩
素ガス量を多くすると、逆に反応が局部的に激しくなり
温度が例えば１４０℃以上となり、せっかく出来た五塩
化アンチモンが分解してしまう。又、この分解反応によ
り空孔部が生じ、やがて崩れて装置内で圧変動、閉塞、
局部過熱等装置及び品質に悪影響を与える原因となる。
従って、この五塩化アンチモンの製造方法において、上
記の様な問題を起こさない様にする為には、非常に高度
で繊細な制御が必要となり、多大な設備費や人件費が製
造コストを押し上げる。
がある程度進行すると、アンチモンの表面が溶融し、塊
状となって反応容器を閉塞して、塩素ガスの通過を妨げ
て反応が停止させてしまう。この事態を避ける為に、塩
素ガス量を多くすると、逆に反応が局部的に激しくなり
温度が例えば１４０℃以上となり、せっかく出来た五塩
化アンチモンが分解してしまう。又、この分解反応によ
り空孔部が生じ、やがて崩れて装置内で圧変動、閉塞、
局部過熱等装置及び品質に悪影響を与える原因となる。
従って、この五塩化アンチモンの製造方法において、上
記の様な問題を起こさない様にする為には、非常に高度
で繊細な制御が必要となり、多大な設備費や人件費が製
造コストを押し上げる。
【０００４】又、これらの方法において、反応の終点を
効率良く管理しないと、反応容器に吹込む塩素ガスの量
が過剰になり、塩素ガスの除去が必要となる為、このこ
とも又、設備費や人件費が製造コストを押し上げる一因
となる。
効率良く管理しないと、反応容器に吹込む塩素ガスの量
が過剰になり、塩素ガスの除去が必要となる為、このこ
とも又、設備費や人件費が製造コストを押し上げる一因
となる。
【０００５】別に、これらの方法においては、金属アン
チモン中の鉛は塩素化されず、反応液中に沈降し、製造
する五塩化アンチモン中に不純物として混入する。この
不純物を除去する為には多大な設備や人件費が必要とな
るばかりでなく、作業環境の悪化を招き、結果として、
製造コストが上昇する。
チモン中の鉛は塩素化されず、反応液中に沈降し、製造
する五塩化アンチモン中に不純物として混入する。この
不純物を除去する為には多大な設備や人件費が必要とな
るばかりでなく、作業環境の悪化を招き、結果として、
製造コストが上昇する。
【０００６】更に、これらの方法においては、サンプリ
ング、充填作業等において、五塩化アンチモンの局排ガ
スが空気と触れて生じる白煙をそのまま空気中に放出す
ると作業環境の悪化を招く。従って、効率の良い局排ガ
スの処理方法が望まれている。
ング、充填作業等において、五塩化アンチモンの局排ガ
スが空気と触れて生じる白煙をそのまま空気中に放出す
ると作業環境の悪化を招く。従って、効率の良い局排ガ
スの処理方法が望まれている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本願発明の目的は、従
来の五塩化アンチモンを製造する方法における課題、即
ち、反応進行時における反応容器の閉塞や局部反応によ
る五塩化アンチモンの分解を解決し、生産効率の向上と
製造コストの低減を伴う新規な五塩化アンチモン製造方
法を提供することにあり、又、効率の良い反応終点の管
理方法、反応液の濾過方法及び局排ガスの処理方法を提
供することにもある。
来の五塩化アンチモンを製造する方法における課題、即
ち、反応進行時における反応容器の閉塞や局部反応によ
る五塩化アンチモンの分解を解決し、生産効率の向上と
製造コストの低減を伴う新規な五塩化アンチモン製造方
法を提供することにあり、又、効率の良い反応終点の管
理方法、反応液の濾過方法及び局排ガスの処理方法を提
供することにもある。
【０００８】
【課題を解決する為の手段】本願発明の五塩化アンチモ
ンを製造する方法は、液状五塩化アンチモンが入れてあ
る反応容器に金属アンチモンを添加し、その後、塩素ガ
スを吹き込む事を特徴とする五塩化アンチモンの製造方
法である。この方法によれば、金属アンチモンは液状五
塩化アンチモンと均一に反応が進行して、五塩化アンチ
モンと三塩化アンチモンとを含む均一溶液が出来、その
後、塩素ガスを通じると均一反応により、三塩化アンチ
モンが塩素化されて五塩化アンチモンが出来る。この方
法によれば、金属アンチモンと五塩化アンチモンとの反
応及び三塩化アンチモンの塩素化反応が均一反応である
為に、反応進行時における反応容器の閉塞や局部反応に
よる五塩化アンチモンの分解が解決できる。
ンを製造する方法は、液状五塩化アンチモンが入れてあ
る反応容器に金属アンチモンを添加し、その後、塩素ガ
スを吹き込む事を特徴とする五塩化アンチモンの製造方
法である。この方法によれば、金属アンチモンは液状五
塩化アンチモンと均一に反応が進行して、五塩化アンチ
モンと三塩化アンチモンとを含む均一溶液が出来、その
後、塩素ガスを通じると均一反応により、三塩化アンチ
モンが塩素化されて五塩化アンチモンが出来る。この方
法によれば、金属アンチモンと五塩化アンチモンとの反
応及び三塩化アンチモンの塩素化反応が均一反応である
為に、反応進行時における反応容器の閉塞や局部反応に
よる五塩化アンチモンの分解が解決できる。
【０００９】尚、金属アンチモンの添加量は、五塩化ア
ンチモンに対するモル比で０．６７又はそれ以下である
ことが好ましい。何故ならば、０．６７を越えると、三
塩化アンチモンの他に、未反応の金属アンチモンが固形
又は粉状で混在することになる。このことにより、溶液
の均一性が崩れて、塩素ガスによる均一反応が出来なく
なり、局部反応による課題が解決出来なくなる為であ
る。 又、反応容器内の温度は７５〜１３８℃に制御す
ることが望ましい。更に、好ましくは９０〜１１０℃に
制御することが望ましい。
ンチモンに対するモル比で０．６７又はそれ以下である
ことが好ましい。何故ならば、０．６７を越えると、三
塩化アンチモンの他に、未反応の金属アンチモンが固形
又は粉状で混在することになる。このことにより、溶液
の均一性が崩れて、塩素ガスによる均一反応が出来なく
なり、局部反応による課題が解決出来なくなる為であ
る。 又、反応容器内の温度は７５〜１３８℃に制御す
ることが望ましい。更に、好ましくは９０〜１１０℃に
制御することが望ましい。
【００１０】何故ならば、７５℃以下では、三塩化アン
チモンの融点（７３．４℃）に近づく為に、溶液が凝固
する恐れがあり、逆に１３８℃以上となると、五塩化ア
ンチモンの沸点（１４０℃）に近づき、沸騰すると同時
に五塩化アンチモンの一部が分解する為である。
チモンの融点（７３．４℃）に近づく為に、溶液が凝固
する恐れがあり、逆に１３８℃以上となると、五塩化ア
ンチモンの沸点（１４０℃）に近づき、沸騰すると同時
に五塩化アンチモンの一部が分解する為である。
【００１１】本願発明に使用する五塩化アンチモンは、
純度９９．９％以上であり、極力不純物を含まない方が
好ましい。特に、水分が含まれていると、五塩化アンチ
モンは加水分解が起こり酸化アンチモンと塩化水素とに
分解する為に、水分は極力含有しない様にしなければな
らない。
純度９９．９％以上であり、極力不純物を含まない方が
好ましい。特に、水分が含まれていると、五塩化アンチ
モンは加水分解が起こり酸化アンチモンと塩化水素とに
分解する為に、水分は極力含有しない様にしなければな
らない。
【００１２】反応容器には塩化アンチモン溶液に対して
耐食性のある材質（例えば、ガラスライニング容器やニ
ッケル製容器等）を使用することが好ましいが、反応容
器の形状については、球状や円筒状の通常の形状で構わ
ない。反応容器の上部には、還流置付冷却器が装備され
ていることが望ましい。
耐食性のある材質（例えば、ガラスライニング容器やニ
ッケル製容器等）を使用することが好ましいが、反応容
器の形状については、球状や円筒状の通常の形状で構わ
ない。反応容器の上部には、還流置付冷却器が装備され
ていることが望ましい。
【００１３】又、金属アンチモンは細かく粉砕した方が
好ましく、反応容器内温度が１３８℃以上にならない様
に添加速度を調節して金属アンチモンを反応容器に供給
することが好ましい。この金属アンチモンも純度は高い
方が好ましく、例えば９９．９％以上の純度が好まし
い。又、水分を極力含有しない様にしなければならない
のは、五塩化アンチモンの場合と同じである。
好ましく、反応容器内温度が１３８℃以上にならない様
に添加速度を調節して金属アンチモンを反応容器に供給
することが好ましい。この金属アンチモンも純度は高い
方が好ましく、例えば９９．９％以上の純度が好まし
い。又、水分を極力含有しない様にしなければならない
のは、五塩化アンチモンの場合と同じである。
【００１４】この金属アンチモンと五塩化アンチモンと
の反応中は反応の均一化を図る為に攪拌を常時行うこと
が好ましい。
の反応中は反応の均一化を図る為に攪拌を常時行うこと
が好ましい。
【００１５】供給する塩素ガスの純度も高い方が好まし
く、例えば９９．９％以上の純度が好ましい。この塩素
ガスの供給速度も、金属アンチモンの場合と同様に、反
応容器内温度が７５℃以下又は１３８℃以上にならない
様に供給速度を調節する必要がある。反応器内温度を１
２０℃以上とすると、反応終了時の遊離塩素を０．３％
以下にする事が可能となり、次工程のエアレーションに
よる脱塩素工程を省く事が出来る。何故ならば、五塩化
アンチモンに対する塩素の溶解度は１２０℃で０．３％
であり、温度の上昇により、溶解度が低下する為であ
る。
く、例えば９９．９％以上の純度が好ましい。この塩素
ガスの供給速度も、金属アンチモンの場合と同様に、反
応容器内温度が７５℃以下又は１３８℃以上にならない
様に供給速度を調節する必要がある。反応器内温度を１
２０℃以上とすると、反応終了時の遊離塩素を０．３％
以下にする事が可能となり、次工程のエアレーションに
よる脱塩素工程を省く事が出来る。何故ならば、五塩化
アンチモンに対する塩素の溶解度は１２０℃で０．３％
であり、温度の上昇により、溶解度が低下する為であ
る。
【００１６】この塩素ガス反応時には、反応の均一化を
図る為に攪拌を常時行うことが好ましい。又、水分を極
力含有しない様にしなければならないのは、五塩化アン
チモンの場合と同じである。
図る為に攪拌を常時行うことが好ましい。又、水分を極
力含有しない様にしなければならないのは、五塩化アン
チモンの場合と同じである。
【００１７】塩素ガスの供給後、乾燥空気を供給して、
五塩化アンチモン溶液中に残存した塩素ガスを追い出す
場合は、塩素ガスの脱着効率の面から反応容器内温度を
４０℃以上８０℃以下にするのが好ましい。又、塩素ガ
スを均一に追い出すために攪拌を常時行うことが好まし
い。この脱塩素ガス後の塩素ガス残存量は０．３％以下
が好ましい。
五塩化アンチモン溶液中に残存した塩素ガスを追い出す
場合は、塩素ガスの脱着効率の面から反応容器内温度を
４０℃以上８０℃以下にするのが好ましい。又、塩素ガ
スを均一に追い出すために攪拌を常時行うことが好まし
い。この脱塩素ガス後の塩素ガス残存量は０．３％以下
が好ましい。
【００１８】又、衛生上及び公害防止の面から、反応系
から除かれる過剰の塩素ガスは苛性ソーダ溶液中にトラ
ップする方が好ましい。
から除かれる過剰の塩素ガスは苛性ソーダ溶液中にトラ
ップする方が好ましい。
【００１９】本願発明の五塩化アンチモンの製造方法に
おいて、三塩化アンチモンと塩素ガスから五塩化アンチ
モンを生成する反応は発熱反応であり、反応中は反応容
器内の温度を一定に保つ為、冷却ジャケットにより反応
容器を冷却している。
おいて、三塩化アンチモンと塩素ガスから五塩化アンチ
モンを生成する反応は発熱反応であり、反応中は反応容
器内の温度を一定に保つ為、冷却ジャケットにより反応
容器を冷却している。
【００２０】反応終点では発熱がなく、反応容器内の温
度が急激に低下する為、反応容器内の温度を測定すれば
反応終点を知ること出来、効率良く反応の終点管理が可
能となる。
度が急激に低下する為、反応容器内の温度を測定すれば
反応終点を知ること出来、効率良く反応の終点管理が可
能となる。
【００２１】反応容器内に取り付ける温度測定機として
は、白金、ニッケル等の測温抵抗体及び鉄−コンスタン
タン熱電対や銅−コンスタンタン熱電対等が使用され
る。又、温度計の保護管としては熱応答性の良いニッケ
ル、ハステロイ等の金属管が好ましい。
は、白金、ニッケル等の測温抵抗体及び鉄−コンスタン
タン熱電対や銅−コンスタンタン熱電対等が使用され
る。又、温度計の保護管としては熱応答性の良いニッケ
ル、ハステロイ等の金属管が好ましい。
【００２２】本願発明の五塩化アンチモンの製造方法に
おいて、反応後の五塩化アンチモン溶液中の鉛等の沈降
物を、濾過機により、当該沈降物を除去することが可能
となる。
おいて、反応後の五塩化アンチモン溶液中の鉛等の沈降
物を、濾過機により、当該沈降物を除去することが可能
となる。
【００２３】反応後の五塩化アンチモン溶液の温度は、
３〜５０℃の範囲に調節することが必要である。何故な
らば、５０℃以上では、安価な工業的資材であるＳＵＳ
材が使用できない為であり、３℃以下では、五塩化アン
チモンが固化し、濾過ができない為である。
３〜５０℃の範囲に調節することが必要である。何故な
らば、５０℃以上では、安価な工業的資材であるＳＵＳ
材が使用できない為であり、３℃以下では、五塩化アン
チモンが固化し、濾過ができない為である。
【００２４】濾過機の接続はカプラーを使用する必要が
ある。何故ならば、カプラーを使用する事により、接続
部の着脱が瞬時に実施することが出来、作業性が良いば
かりでなく、接続部の着脱作業時の作業環境の悪化を防
止できる。
ある。何故ならば、カプラーを使用する事により、接続
部の着脱が瞬時に実施することが出来、作業性が良いば
かりでなく、接続部の着脱作業時の作業環境の悪化を防
止できる。
【００２５】カプラーの材質としてはテフロンが好まし
い。何故ならば、カプラーの脱着時に、カプラーに付着
した五塩化アンチモンが空気中の水分と反応し、腐食性
の塩酸ガスが生成する為、テフロンの様な耐腐食性の材
質が好ましいからである。
い。何故ならば、カプラーの脱着時に、カプラーに付着
した五塩化アンチモンが空気中の水分と反応し、腐食性
の塩酸ガスが生成する為、テフロンの様な耐腐食性の材
質が好ましいからである。
【００２６】濾過機の各部分の材質として、最も経済的
な材質は、本体：ＳＵＳ３０４，濾材：濾紙、パッキン
及びＯ−リング：バイトンが好ましい。
な材質は、本体：ＳＵＳ３０４，濾材：濾紙、パッキン
及びＯ−リング：バイトンが好ましい。
【００２７】又、本願発明の五塩化アンチモンの製造方
法において、サンプリングや充填作業において発生する
五塩化アンチモンの局排ガスが空気に触れて生じる白煙
をブロアーで吸引し、塩酸水溶液を満たした吸収装置で
捕捉する。
法において、サンプリングや充填作業において発生する
五塩化アンチモンの局排ガスが空気に触れて生じる白煙
をブロアーで吸引し、塩酸水溶液を満たした吸収装置で
捕捉する。
【００２８】尚、この吸収装置としては、通常使用され
る爆気槽、充填槽、段塔、スクラバー塔等を含むものと
する。
る爆気槽、充填槽、段塔、スクラバー塔等を含むものと
する。
【００２９】吸収装置の塩酸水溶液濃度は９〜２５重量
％に保持する必要がある。何故ならば９重量％以下で
は、吸収効果が低く、かつノズルに結晶が生成し、目詰
まりが起き、安定した運転が困難となり、逆に２５重量
％以上では吸収装置の出口から塩酸の気散が激しく、塩
酸対策が必要となる為である。
％に保持する必要がある。何故ならば９重量％以下で
は、吸収効果が低く、かつノズルに結晶が生成し、目詰
まりが起き、安定した運転が困難となり、逆に２５重量
％以上では吸収装置の出口から塩酸の気散が激しく、塩
酸対策が必要となる為である。
【００３０】以下、実施例により本願発明を具体的に説
明するが、この実施例により、本願発明は何等限定され
るものでない。
明するが、この実施例により、本願発明は何等限定され
るものでない。
【００３１】
実施例１ 図１に示す撹拌機、金属アンチモン添加設備、冷却器及
びライン、塩素吹き込みライン及び温度計が装備された
５リットルのガラス製反応容器に、五塩化アンチモン７
２１．２ｇを入れ温水バス中につけてから、金属アンチ
モン破砕片１９６ｇ（五塩化アンチモンに対するモル比
＝０．６７）を反応温度が９０〜１１０℃に維持できる
速度（３．９ｇ／分）で投入した。金属アンチモンの投
入終了後、塩素ガスを２リットル／分の速度で２９２．
０ｇを吹き込んだ。この生成液を脱塩素容器に移して温
度を６０℃とし、乾燥空気で脱塩素後の五塩化アンチモ
ンの純度は、９９．５％以上であり、三塩化アンチモン
が０．２％以下しか含まれず、遊離塩素は０．２％しか
含まれていなかった。
びライン、塩素吹き込みライン及び温度計が装備された
５リットルのガラス製反応容器に、五塩化アンチモン７
２１．２ｇを入れ温水バス中につけてから、金属アンチ
モン破砕片１９６ｇ（五塩化アンチモンに対するモル比
＝０．６７）を反応温度が９０〜１１０℃に維持できる
速度（３．９ｇ／分）で投入した。金属アンチモンの投
入終了後、塩素ガスを２リットル／分の速度で２９２．
０ｇを吹き込んだ。この生成液を脱塩素容器に移して温
度を６０℃とし、乾燥空気で脱塩素後の五塩化アンチモ
ンの純度は、９９．５％以上であり、三塩化アンチモン
が０．２％以下しか含まれず、遊離塩素は０．２％しか
含まれていなかった。
【００３２】実施例２ 図１に示す撹拌機、金属アンチモン添加設備、冷却器及
びライン、塩素吹き込みライン及び温度計が装備された
５リットルのガラス製反応容器に、五塩化アンチモン
１，５００ｇを入れ温水バス中につけてから、金属アン
チモン破砕片３００ｇ（五塩化アンチモンに対するモル
比＝０．４９）を反応温度が１２０℃に維持できる速度
（６．３ｇ／分）で投入した。金属アンチモンの投入終
了後、塩素ガスを３．４リットル／分の速度で４４４．
１ｇを吹き込んだ。この生成液の純度は、９９．５％以
上であり、三塩化アンチモンが０．０５％以下しか含ま
れず、遊離塩素は０．３％しか含まれていなかった。
びライン、塩素吹き込みライン及び温度計が装備された
５リットルのガラス製反応容器に、五塩化アンチモン
１，５００ｇを入れ温水バス中につけてから、金属アン
チモン破砕片３００ｇ（五塩化アンチモンに対するモル
比＝０．４９）を反応温度が１２０℃に維持できる速度
（６．３ｇ／分）で投入した。金属アンチモンの投入終
了後、塩素ガスを３．４リットル／分の速度で４４４．
１ｇを吹き込んだ。この生成液の純度は、９９．５％以
上であり、三塩化アンチモンが０．０５％以下しか含ま
れず、遊離塩素は０．３％しか含まれていなかった。
【００３３】実施例３ 図１に示す撹拌機、金属アンチモン添加設備、冷却器及
びライン、塩素吹き込みライン及び温度計が装備された
５リットルのガラス製反応容器に、五塩化アンチモン
４，７９０ｇを入れ温水バス中につけてから、金属アン
チモン破砕片７００ｇ（五塩化アンチモンに対するモル
比＝０．３６）を反応温度が１３５℃に維持できる速度
（６．０ｇ／分）で投入した。金属アンチモンの投入終
了後、塩素ガスを５．０リットル／分の速度で１，０３
３ｇを吹き込んだ。この生成液の五塩化アンチモンの純
度は、９９．５％以上であり、三塩化アンチモンが０．
０５％以下しか含まれず、遊離塩素は０．２％しか含ま
れていなかった。
びライン、塩素吹き込みライン及び温度計が装備された
５リットルのガラス製反応容器に、五塩化アンチモン
４，７９０ｇを入れ温水バス中につけてから、金属アン
チモン破砕片７００ｇ（五塩化アンチモンに対するモル
比＝０．３６）を反応温度が１３５℃に維持できる速度
（６．０ｇ／分）で投入した。金属アンチモンの投入終
了後、塩素ガスを５．０リットル／分の速度で１，０３
３ｇを吹き込んだ。この生成液の五塩化アンチモンの純
度は、９９．５％以上であり、三塩化アンチモンが０．
０５％以下しか含まれず、遊離塩素は０．２％しか含ま
れていなかった。
【００３４】実施例４ 図２に示す撹拌機、金属アンチモン添加設備、冷却器及
びライン、塩素吹き込みライン及び温度計が装備された
５リットルのガラス製反応容器に、五塩化アンチモン７
２１．２ｇを入れ温水バス中につけてから、金属アンチ
モン破砕片１９６ｇ（五塩化アンチモンに対するモル比
＝０．６７）を反応温度が１２８℃に維持しながら投入
した。金属アンチモンの投入終了後、反応温度を維持し
ながら、塩素ガスを３．０リットル／分の速度で吹き込
んだ。反応温度が急に低下し、１２５℃になった時に塩
素ガスの吹き込みを停止した。塩素ガスの累計使用量
は、２８７ｇであり、反応液中の三塩化アンチモンは
０．０５％以下であり、未反応の塩素ガスは０．１％以
下であった。又、図２の１０％ヨウ化カリウム溶液は、
呈色せず、未反応の塩素ガスは放出されなかったことが
確認された。
びライン、塩素吹き込みライン及び温度計が装備された
５リットルのガラス製反応容器に、五塩化アンチモン７
２１．２ｇを入れ温水バス中につけてから、金属アンチ
モン破砕片１９６ｇ（五塩化アンチモンに対するモル比
＝０．６７）を反応温度が１２８℃に維持しながら投入
した。金属アンチモンの投入終了後、反応温度を維持し
ながら、塩素ガスを３．０リットル／分の速度で吹き込
んだ。反応温度が急に低下し、１２５℃になった時に塩
素ガスの吹き込みを停止した。塩素ガスの累計使用量
は、２８７ｇであり、反応液中の三塩化アンチモンは
０．０５％以下であり、未反応の塩素ガスは０．１％以
下であった。又、図２の１０％ヨウ化カリウム溶液は、
呈色せず、未反応の塩素ガスは放出されなかったことが
確認された。
【００３５】実施例５ 本実施例で使用した装置を図３に示す。
【００３６】実施例１で得られた五塩化アンチモン溶液
を図３に示される濾過装置で精製した。
を図３に示される濾過装置で精製した。
【００３７】図３の２に示すＳＵＳ３０４製の濾過機
に、新しい濾紙（直径＝２９０ｍｍ）、バイトン製のパ
ッキン及びＯ−リングをセットする。次いで、カプラー
Ａ及びＣをセット後、図３の１に貯蔵されている温度２
０℃の五塩化アンチモン溶液（鉛を０．５９０ｇ含有す
る。）をカプラーＡ及びＣを通して、濾過機に供給し、
濾過機の空気を抜く。その後、カプラーＤをセットし、
濾液を図３の３の製品槽に濾液が安定に流れだしたらカ
プラーＣをはずす。濾過時間６０分で濾液５５０ｋｇが
得られた。濾過後カプラーＡをはずし、Ｂをセットし、
Ａｉｒで濾過機中の五塩化アンチモンを製品槽に回収し
た。この結果反応液中に含まれていた鉛のほぼ１００％
が濾過により除去された。
に、新しい濾紙（直径＝２９０ｍｍ）、バイトン製のパ
ッキン及びＯ−リングをセットする。次いで、カプラー
Ａ及びＣをセット後、図３の１に貯蔵されている温度２
０℃の五塩化アンチモン溶液（鉛を０．５９０ｇ含有す
る。）をカプラーＡ及びＣを通して、濾過機に供給し、
濾過機の空気を抜く。その後、カプラーＤをセットし、
濾液を図３の３の製品槽に濾液が安定に流れだしたらカ
プラーＣをはずす。濾過時間６０分で濾液５５０ｋｇが
得られた。濾過後カプラーＡをはずし、Ｂをセットし、
Ａｉｒで濾過機中の五塩化アンチモンを製品槽に回収し
た。この結果反応液中に含まれていた鉛のほぼ１００％
が濾過により除去された。
【００３８】実施例６ 実施例１における五塩化アンチモンの製造方法におい
て、図１の反応容器から反応液をサンプリングする時に
発生する白煙を図４に示す局排ガス処理装置により吸収
し除去した。
て、図１の反応容器から反応液をサンプリングする時に
発生する白煙を図４に示す局排ガス処理装置により吸収
し除去した。
【００３９】図４の２の爆気槽を通過する前のガスと爆
気槽を通過した後のガスを１０％炭酸ナトリウム水溶液
に通じて、五塩化アンチモンが除去されていることを確
認した。その結果を以下の表１に示した。
気槽を通過した後のガスを１０％炭酸ナトリウム水溶液
に通じて、五塩化アンチモンが除去されていることを確
認した。その結果を以下の表１に示した。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【発明の効果】本発明の五塩化アンチモンの製造方法に
より、従来方法の課題、反応容器の閉塞による反応停
止、局部反応による五塩化アンチモンの分解及び分解反
応による装置内の圧変動、閉塞、局部過熱等の問題が解
決し、安定した効率の良い操業と高品質を確保すること
が可能となる。
より、従来方法の課題、反応容器の閉塞による反応停
止、局部反応による五塩化アンチモンの分解及び分解反
応による装置内の圧変動、閉塞、局部過熱等の問題が解
決し、安定した効率の良い操業と高品質を確保すること
が可能となる。
【００４２】又、反応容器内に温度測定装置を設置して
反応終点を管理する事により、塩素ガスの過剰吹き込み
を防止し、残存塩素の除去及び塩素ガスを含んだ排ガス
の処理を省くことが可能となり、五塩化アンチモンの製
造コストの低下が図られる。更に、生成する五塩化アン
チモン溶液を３〜５０℃に冷却し、カプラーをセットし
た濾過機に通して、鉛等の有害物質を取り除くことによ
り、作業効率の向上と作業環境の改善が図られると共に
安価な濾過機の使用も可能となる。
反応終点を管理する事により、塩素ガスの過剰吹き込み
を防止し、残存塩素の除去及び塩素ガスを含んだ排ガス
の処理を省くことが可能となり、五塩化アンチモンの製
造コストの低下が図られる。更に、生成する五塩化アン
チモン溶液を３〜５０℃に冷却し、カプラーをセットし
た濾過機に通して、鉛等の有害物質を取り除くことによ
り、作業効率の向上と作業環境の改善が図られると共に
安価な濾過機の使用も可能となる。
【００４３】又、本発明の五塩化アンチモンの製造方法
において、反応容器の反応液のサンプリング及び充填作
業時等に発生する白煙をブロアーで吸引し、塩酸水溶液
を満たした吸収装置で除去することにより、作業環境の
改善が図られる。
において、反応容器の反応液のサンプリング及び充填作
業時等に発生する白煙をブロアーで吸引し、塩酸水溶液
を満たした吸収装置で除去することにより、作業環境の
改善が図られる。
【図１】実施例１〜３で使用した装置を説明する図
【図２】実施例４で使用した装置を説明する図
【図３】実施例５で使用した装置を説明する図
１：反応容器 ２：濾過機 ３：製品槽 Ａ：カプラーＡ Ｂ：カプラーＢ Ｃ：カプラーＣ Ｄ：カプラーＤ
【図４】実施例６で使用した装置を説明する図 １：局排ダクト ２：爆気槽 ３：ブロアー
Claims (10)
- 【請求項１】五塩化アンチモンの製造方法において、液
状五塩化アンチモンが入れてある反応容器に金属アンチ
モンを添加し、その後、塩素ガスを吹き込む事を特徴と
する五塩化アンチモンの製造方法。 - 【請求項２】請求項１に記載の五塩化アンチモンの製造
方法において、金属アンチモンの添加量を、五塩化アン
チモンに対するモル比で０．６７又はそれ以下にするこ
とを特徴とする五塩化アンチモンの製造方法。 - 【請求項３】請求項１に記載の五塩化アンチモンの製造
方法において、反応容器内の温度を７５〜１３８℃にす
ることを特徴とする五塩化アンチモンの製造方法。 - 【請求項４】請求項１〜３に記載の五塩化アンチモンの
製造方法において、反応容器内に温度測定装置を設置し
て、その測定温度が急激に低下する時点を反応終点とし
て反応終点を管理することを特徴とする五塩化アンチモ
ンの製造方法。 - 【請求項５】請求項１〜４に記載の五塩化アンチモンの
製造方法において、生成した五塩化アンチモン溶液を濾
過して沈降物を除去することを特徴とする五塩化アンチ
モンの製造方法。 - 【請求項６】請求項５に記載の五塩化アンチモンの製造
方法において、濾過時の五塩化アンチモン溶液の温度を
３〜５０℃にすることを特徴とする五塩化アンチモンの
製造方法。 - 【請求項７】請求項６に記載の五塩化アンチモンの製造
方法において、本体がＳＵＳ製で、濾材として濾紙、バ
イトン製のパッキン及びＯ−リングを使用する濾過機に
より五塩化アンチモン溶液を濾過することを特徴とする
五塩化アンチモンの製造方法。 - 【請求項８】請求項５に記載の五塩化アンチモンの製造
方法において、濾過機の接続には、カプラーを使用する
ことを特徴とする五塩化アンチモンの製造方法。 - 【請求項９】請求項１〜８に記載の五塩化アンチモンの
製造方法において、五塩化アンチモンの局排ガスが空気
に触れて生じる白煙をブロアーで吸引し、塩酸水溶液を
満たした吸収装置で除去することを特徴とする五塩化ア
ンチモンの製造方法。 - 【請求項１０】請求項９に記載の五塩化アンチモンの製
造方法において、塩酸水溶液の濃度が９〜２５重量％で
あることを特徴とする五塩化アンチモンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1630094A JPH07172836A (ja) | 1993-02-16 | 1994-02-10 | 五塩化アンチモンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2656093 | 1993-02-16 | ||
| JP27343893 | 1993-11-01 | ||
| JP5-26560 | 1993-11-01 | ||
| JP5-273438 | 1993-11-01 | ||
| JP1630094A JPH07172836A (ja) | 1993-02-16 | 1994-02-10 | 五塩化アンチモンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172836A true JPH07172836A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=27281342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1630094A Pending JPH07172836A (ja) | 1993-02-16 | 1994-02-10 | 五塩化アンチモンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07172836A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109534396A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-29 | 浙江工业大学 | 一种过渡态锑氧化物及其制备方法 |
| WO2022097633A1 (ja) * | 2020-11-06 | 2022-05-12 | 株式会社神鋼環境ソリューション | グラスライニング製品 |
-
1994
- 1994-02-10 JP JP1630094A patent/JPH07172836A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109534396A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-03-29 | 浙江工业大学 | 一种过渡态锑氧化物及其制备方法 |
| WO2022097633A1 (ja) * | 2020-11-06 | 2022-05-12 | 株式会社神鋼環境ソリューション | グラスライニング製品 |
| JP2022075322A (ja) * | 2020-11-06 | 2022-05-18 | 株式会社神鋼環境ソリューション | グラスライニング製品 |
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