JPH07150131A - 木材の含浸方法 - Google Patents
木材の含浸方法Info
- Publication number
- JPH07150131A JPH07150131A JP6081914A JP8191494A JPH07150131A JP H07150131 A JPH07150131 A JP H07150131A JP 6081914 A JP6081914 A JP 6081914A JP 8191494 A JP8191494 A JP 8191494A JP H07150131 A JPH07150131 A JP H07150131A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- group
- basic nitrogen
- water
- organosilicon compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K3/00—Impregnating wood, e.g. impregnation pretreatment, for example puncturing; Wood impregnation aids not directly involved in the impregnation process
- B27K3/02—Processes; Apparatus
- B27K3/15—Impregnating involving polymerisation including use of polymer-containing impregnating agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L97/00—Compositions of lignin-containing materials
- C08L97/02—Lignocellulosic material, e.g. wood, straw or bagasse
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B27—WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
- B27K—PROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
- B27K2240/00—Purpose of the treatment
- B27K2240/70—Hydrophobation treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
- C08L83/08—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Forests & Forestry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 撥水性の優れた含浸木材を製造する方法
【構成】 木材を、次の成分:
(A) 有機または無機酸と、オルガノポリシロキサン
の重量に対して少なくとも0.5重量%の量で塩基性窒
素を有するSiC結合基を有するオルガノポリシロキサ
ンとの塩、(B) 20℃および1020hPaで固体
ではない撥水性作用物質、ただし、撥水性作用物質は2
0℃および1020hPaで固体で、この条件下で
(A)(場合により、この有機ケイ素化合物および/ま
たはケイ酸エステルの重量に対して0〜0.5重量%の
量の塩基性窒素を有する有機ケイ素化合物との混合物の
形)100重量部中で50重量部よりも多く溶解されて
いる有機ケイ素化合物であってもよいものとする、およ
び(C) 水を含有する組成物で処理する木材の含浸方
法
の重量に対して少なくとも0.5重量%の量で塩基性窒
素を有するSiC結合基を有するオルガノポリシロキサ
ンとの塩、(B) 20℃および1020hPaで固体
ではない撥水性作用物質、ただし、撥水性作用物質は2
0℃および1020hPaで固体で、この条件下で
(A)(場合により、この有機ケイ素化合物および/ま
たはケイ酸エステルの重量に対して0〜0.5重量%の
量の塩基性窒素を有する有機ケイ素化合物との混合物の
形)100重量部中で50重量部よりも多く溶解されて
いる有機ケイ素化合物であってもよいものとする、およ
び(C) 水を含有する組成物で処理する木材の含浸方
法
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、塩基性窒素を含有する
有機ケイ素化合物、撥水性作用物質および水からなる水
性組成物で木材を含浸する方法に関する。
有機ケイ素化合物、撥水性作用物質および水からなる水
性組成物で木材を含浸する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】有機ケイ素化合物は、建造物の保護にお
いて、特に水に対する優れた含浸作用および保護、その
環境適合性および生理的安全性のために使用される。木
材防腐剤の作用のために、木材中への迅速かつ深い侵入
が重要である。この木材中への侵入は、今までは有機ケ
イ素化合物を有機溶剤または水中で溶解させることによ
り促進されていた。
いて、特に水に対する優れた含浸作用および保護、その
環境適合性および生理的安全性のために使用される。木
材防腐剤の作用のために、木材中への迅速かつ深い侵入
が重要である。この木材中への侵入は、今までは有機ケ
イ素化合物を有機溶剤または水中で溶解させることによ
り促進されていた。
【0003】DE−A−3900303において、プロ
ピルトリメトキシシランの水溶液で木材を含浸すること
が記載されている。US−A−5073195には、水
溶性シランカップリング剤とアルキルトリアルコキシシ
ランとの水溶液で木材を処理することが記載されてい
る。しかし、この水溶液は、長期間保持することができ
ない、それというのも急速に不溶性の縮合生成物が生じ
てしまい、この生成物はもはや木材中へは侵入しないた
めである。
ピルトリメトキシシランの水溶液で木材を含浸すること
が記載されている。US−A−5073195には、水
溶性シランカップリング剤とアルキルトリアルコキシシ
ランとの水溶液で木材を処理することが記載されてい
る。しかし、この水溶液は、長期間保持することができ
ない、それというのも急速に不溶性の縮合生成物が生じ
てしまい、この生成物はもはや木材中へは侵入しないた
めである。
【0004】1992年12月10日出願の先願のドイ
ツ連邦共和国特許出願番号P4241727号明細書に
は、(A) 有機または無機酸と、オルガノポリシロキ
サンの重量に対して塩基性窒素少なくとも0.5重量%
の量で塩基性窒素を有するSiC結合基を有するオルガ
ノポリシロキサンとの塩、(B) 20℃および102
0hPamで、水100重量部中に多くとも1重量部ま
での可溶性固形物(20℃および1020hPaで固体
の有機ケイ素化合物を除く)、これは前記の条件下で
(A)(場合により(C)との混合した形)100重量
部中で50重量部より多くまで溶解する、および、場合
により(C) 有機ケイ素化合物の重量に対して0〜
0.5重量%の量で塩基性窒素を有する有機ケイ素化合
物を含有する、水に自己分散性の、オルガノシロキサン
含有組成物およびこの組成物を用いた木材の処理が記載
されている。
ツ連邦共和国特許出願番号P4241727号明細書に
は、(A) 有機または無機酸と、オルガノポリシロキ
サンの重量に対して塩基性窒素少なくとも0.5重量%
の量で塩基性窒素を有するSiC結合基を有するオルガ
ノポリシロキサンとの塩、(B) 20℃および102
0hPamで、水100重量部中に多くとも1重量部ま
での可溶性固形物(20℃および1020hPaで固体
の有機ケイ素化合物を除く)、これは前記の条件下で
(A)(場合により(C)との混合した形)100重量
部中で50重量部より多くまで溶解する、および、場合
により(C) 有機ケイ素化合物の重量に対して0〜
0.5重量%の量で塩基性窒素を有する有機ケイ素化合
物を含有する、水に自己分散性の、オルガノシロキサン
含有組成物およびこの組成物を用いた木材の処理が記載
されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、木材
を特に水分に対して有効に含浸する木材および木材から
製造された製品、たとえばチップボードの含浸方法を提
供することである。
を特に水分に対して有効に含浸する木材および木材から
製造された製品、たとえばチップボードの含浸方法を提
供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】前記の課題は、本発明に
より、木材を、(A) 有機または無機酸と、オルガノ
ポリシロキサンの重量に対して少なくとも0.5重量%
の量で塩基性窒素を有するSiC結合基を有するオルガ
ノポリシロキサンとの塩、(B) 20℃および102
0hPaで固体ではない撥水性作用物質、ただし、撥水
性作用物質は20℃および1020hPaで固体で、こ
の条件下で、(A)(場合により、この有機ケイ素化合
物および/またはケイ酸エステルの重量に対して0〜
0.5重量%の量の塩基性窒素を有する有機ケイ素化合
物との混合物の形)100重量部中で50重量部よりも
多く溶解されている有機ケイ素化合物であってもよい、
および(C) 水を含有する組成物で処理する木材の含
浸方法により解決する。
より、木材を、(A) 有機または無機酸と、オルガノ
ポリシロキサンの重量に対して少なくとも0.5重量%
の量で塩基性窒素を有するSiC結合基を有するオルガ
ノポリシロキサンとの塩、(B) 20℃および102
0hPaで固体ではない撥水性作用物質、ただし、撥水
性作用物質は20℃および1020hPaで固体で、こ
の条件下で、(A)(場合により、この有機ケイ素化合
物および/またはケイ酸エステルの重量に対して0〜
0.5重量%の量の塩基性窒素を有する有機ケイ素化合
物との混合物の形)100重量部中で50重量部よりも
多く溶解されている有機ケイ素化合物であってもよい、
および(C) 水を含有する組成物で処理する木材の含
浸方法により解決する。
【0007】本発明の。範囲内で量を用いて表示する
「塩基性窒素」という表現は、元素として計算された窒
素に関する。
「塩基性窒素」という表現は、元素として計算された窒
素に関する。
【0008】成分(A)として含浸する組成物中に使用
することができる化合物は、すでに公知である。これに
ついては、US−A−4661551に記載されてい
る。成分(A)は界面活性剤として作用し、同時に撥水
性でもある。
することができる化合物は、すでに公知である。これに
ついては、US−A−4661551に記載されてい
る。成分(A)は界面活性剤として作用し、同時に撥水
性でもある。
【0009】有機または無機酸との反応により含浸する
組成物の成分(A)を得ることができるオルガノポリシ
ロキサンは、有利に、一般式I:
組成物の成分(A)を得ることができるオルガノポリシ
ロキサンは、有利に、一般式I:
【0010】
【化3】
【0011】[式中、Rは同じまたは異なってもよく、
水素または塩基性窒素を含有しない1価のSiC結合有
機基を表わし、R1は同じまたは異なってもよく、塩基
性窒素を有する1価のSiC結合有機基を表わし、R2
は同じまたは異なってもよく、水素原子または1価の有
機基を表わし、aは0、1、2または3を表わし、bは
0、1、2または3を表わし、およびcは0、1、2ま
たは3を表わし、ただし、bは平均して少なくとも0.
05であり、a、bおよびcの総和は3以下であり、か
つ基R1はオルガノポリシロキサン分子1個あたり0.
5重量%よりも多い量で塩基性窒素が存在するものとす
る]で示される単位からなるようなものである。
水素または塩基性窒素を含有しない1価のSiC結合有
機基を表わし、R1は同じまたは異なってもよく、塩基
性窒素を有する1価のSiC結合有機基を表わし、R2
は同じまたは異なってもよく、水素原子または1価の有
機基を表わし、aは0、1、2または3を表わし、bは
0、1、2または3を表わし、およびcは0、1、2ま
たは3を表わし、ただし、bは平均して少なくとも0.
05であり、a、bおよびcの総和は3以下であり、か
つ基R1はオルガノポリシロキサン分子1個あたり0.
5重量%よりも多い量で塩基性窒素が存在するものとす
る]で示される単位からなるようなものである。
【0012】Rは有利に、場合により置換された1〜2
0個の炭素原子を有する炭化水素基を表わし、その際、
1〜8個の炭素原子を有する炭化水素基、特にメチル−
およびイソオクチル基が特に有利である。
0個の炭素原子を有する炭化水素基を表わし、その際、
1〜8個の炭素原子を有する炭化水素基、特にメチル−
およびイソオクチル基が特に有利である。
【0013】水素原子が結合しているそれぞれのケイ素
原子には、炭化水素基、特にメチル基が結合してるのが
有利である。
原子には、炭化水素基、特にメチル基が結合してるのが
有利である。
【0014】基Rの例は、アルキル基、たとえばメチル
基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−
ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、t−ペンチル
基;ヘキシル基、たとえばn−ヘキシル基;ヘプチル
基、たとえばn−ヘプチル基;オクチル基、たとえばn
−オクチル基およびイソオクチル基、たとえば2,2,
4−トリメチルペンチル基;ノニル基、たとえばn−ノ
ニル基;デシル基、たとえばn−デシル基;ドデシル
基、たとえばn−ドデシル基;オクタデシル基、たとえ
ばn−オクタデシル基;アルケニル基、たとえばビニル
基、アリル基、n−5−ヘキセニル基、4−ビニルシク
ロヘキシル基および3−ノルボルネニル基;シクロアル
キル基、たとえばシクロペンチル基、シクロヘキシル
基、4−エチルシクロヘキシル基、シクロヘプチル基、
ノルボルニル基およびメチルシクロヘキシル基;アリー
ル基たとえばフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基お
よびアントリル基およびフェナントリル基;アルカリー
ル基、たとえばo−、m−、p−トルイル基、キシリル
基およびエチルフェニル基;アラルキル基、たとえばベ
ンジル基、α−およびβ−フェニルエチル基である。
基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−
ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル
基、イソペンチル基、ネオペンチル基、t−ペンチル
基;ヘキシル基、たとえばn−ヘキシル基;ヘプチル
基、たとえばn−ヘプチル基;オクチル基、たとえばn
−オクチル基およびイソオクチル基、たとえば2,2,
4−トリメチルペンチル基;ノニル基、たとえばn−ノ
ニル基;デシル基、たとえばn−デシル基;ドデシル
基、たとえばn−ドデシル基;オクタデシル基、たとえ
ばn−オクタデシル基;アルケニル基、たとえばビニル
基、アリル基、n−5−ヘキセニル基、4−ビニルシク
ロヘキシル基および3−ノルボルネニル基;シクロアル
キル基、たとえばシクロペンチル基、シクロヘキシル
基、4−エチルシクロヘキシル基、シクロヘプチル基、
ノルボルニル基およびメチルシクロヘキシル基;アリー
ル基たとえばフェニル基、ビフェニル基、ナフチル基お
よびアントリル基およびフェナントリル基;アルカリー
ル基、たとえばo−、m−、p−トルイル基、キシリル
基およびエチルフェニル基;アラルキル基、たとえばベ
ンジル基、α−およびβ−フェニルエチル基である。
【0015】基Rとして置換された炭化水素基の例は、
ハロゲン化炭化水素基たとえばクロロメチル基、3−ク
ロロプロピル基、3−ブロモプロピル基、3,3,3−
トリフルオロプロピル基および5,5,5,4,4,
3,3−ヘプタフルオロペンチル基、ならびにクロロフ
ェニル基、ジクロロフェニル基およびトリフルオロトリ
ル基;メルカプトアルキル基、たとえば2−メルカプト
エチル基および3−メルカプトプロピル基;シアノアル
キル基、たとえば2−シアノエチル基および3−シアノ
プロピル基;アクリルオキシアルキル基、たとえば3−
アクリルオキシプロピル基および3−メタクリルオキシ
プロピル基;ヒドロキシアルキル基、たとえばヒドロキ
シプロピル基および式:
ハロゲン化炭化水素基たとえばクロロメチル基、3−ク
ロロプロピル基、3−ブロモプロピル基、3,3,3−
トリフルオロプロピル基および5,5,5,4,4,
3,3−ヘプタフルオロペンチル基、ならびにクロロフ
ェニル基、ジクロロフェニル基およびトリフルオロトリ
ル基;メルカプトアルキル基、たとえば2−メルカプト
エチル基および3−メルカプトプロピル基;シアノアル
キル基、たとえば2−シアノエチル基および3−シアノ
プロピル基;アクリルオキシアルキル基、たとえば3−
アクリルオキシプロピル基および3−メタクリルオキシ
プロピル基;ヒドロキシアルキル基、たとえばヒドロキ
シプロピル基および式:
【0016】
【化4】
【0017】および HOCH2CH(OH)CH2SCH2CH2− である。
【0018】基R1は、有利に、一般式II: R3 2NR4− [式中、R3は同じまたは異なってもよく、水素または
場合により置換された1価の炭化水素基を表わし、R4
は分枝鎖炭化水素基を表わす]で示される基である。
場合により置換された1価の炭化水素基を表わし、R4
は分枝鎖炭化水素基を表わす]で示される基である。
【0019】基R3の例は、基Rについて記載した炭化
水素基の例ならびにアミノ基で置換された炭化水素基、
たとえばアミノアルキル基であり、その際、アミノエチ
ル基が特に有利である。
水素基の例ならびにアミノ基で置換された炭化水素基、
たとえばアミノアルキル基であり、その際、アミノエチ
ル基が特に有利である。
【0020】一般式(II)の基中のそれぞれの窒素原
子には少なくとも1個の水素原子が結合するのが有利で
ある。
子には少なくとも1個の水素原子が結合するのが有利で
ある。
【0021】基R4は、1〜10個の炭素原子、有利に
1〜4個の炭素原子を有する分枝した炭化水素基、特に
n−プロピレン基が有利である。
1〜4個の炭素原子を有する分枝した炭化水素基、特に
n−プロピレン基が有利である。
【0022】基R4の例は、メチレン基、エチレン基、
プロピレン基、ブチレン基、シクロヘキシレン基、オク
タデシレン基、フェニレン基およびブテニレン基であ
る。
プロピレン基、ブチレン基、シクロヘキシレン基、オク
タデシレン基、フェニレン基およびブテニレン基であ
る。
【0023】R1の例は、H2N(CH2)3−、H2N
(CH2)2NH(CH2)2−、H2N(CH2)2NH
(CH2)3−、H2N(CH2)2−、H3CNH(C
H2)3−、C2H5NH(CH2)3−、H3CNH(C
H2)2−、C2H5NH(CH2)2−、H2N(CH2)4
−、H2N(CH2)5−、H(NHCH2CH2)3−、C
4H9NH(CH2)2NH(CH2)2−、シクロ−C6H
11NH(CH2)3−、シクロ−C6H11NH(CH2)2
−、(CH3)2N(CH2)3−、(CH3)2N(C
H2)2−、(C2H5)2N(CH2)3−および(C
2H5)2N(CH2)2−である。
(CH2)2NH(CH2)2−、H2N(CH2)2NH
(CH2)3−、H2N(CH2)2−、H3CNH(C
H2)3−、C2H5NH(CH2)3−、H3CNH(C
H2)2−、C2H5NH(CH2)2−、H2N(CH2)4
−、H2N(CH2)5−、H(NHCH2CH2)3−、C
4H9NH(CH2)2NH(CH2)2−、シクロ−C6H
11NH(CH2)3−、シクロ−C6H11NH(CH2)2
−、(CH3)2N(CH2)3−、(CH3)2N(C
H2)2−、(C2H5)2N(CH2)3−および(C
2H5)2N(CH2)2−である。
【0024】アルキル基Rの例は、R2についても全て
の範囲で通用する。
の範囲で通用する。
【0025】aについての有利な平均値は、0〜2、特
に0〜1.8である。
に0〜1.8である。
【0026】bについての有利な平均値は、0.1〜
0.6、特に0.15〜0.30である。
0.6、特に0.15〜0.30である。
【0027】cについての有利な平均値は、0〜0.
8、特に0.01〜0.6である。
8、特に0.01〜0.6である。
【0028】式(I)の単位からなるオルガノポリシロ
キサンの例は、20〜50mm2/s(25℃)の粘度
および2.7〜3.2のアミン価を有する、α,ω−ジ
ヒドロキシジメチルポリシロキサンと、N−(2−アミ
ノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランと
の反応生成物(シロキサン i)、ならびに60mm2
/s(25℃)の粘度および2.15のアミン価を有す
る、CH3Si(OC2H5)0.8O1.1とN−(2−アミ
ノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランと
の反応生成物(シロキサン ii)であり、その際、シ
ロキサン iが特に有利であり、アミン価は物質1gを
中和するために必要である1−n−HClのml数に相
当する。
キサンの例は、20〜50mm2/s(25℃)の粘度
および2.7〜3.2のアミン価を有する、α,ω−ジ
ヒドロキシジメチルポリシロキサンと、N−(2−アミ
ノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランと
の反応生成物(シロキサン i)、ならびに60mm2
/s(25℃)の粘度および2.15のアミン価を有す
る、CH3Si(OC2H5)0.8O1.1とN−(2−アミ
ノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランと
の反応生成物(シロキサン ii)であり、その際、シ
ロキサン iが特に有利であり、アミン価は物質1gを
中和するために必要である1−n−HClのml数に相
当する。
【0029】式(I)の単位からなるオルガノポリシロ
キサンは、有利に、25℃に関して5〜2500、特に
10〜500mm2/sの粘度を有する。
キサンは、有利に、25℃に関して5〜2500、特に
10〜500mm2/sの粘度を有する。
【0030】式(I)の単位からなるオルガノポリシロ
キサンは、公知の方法で、たとえばアミノ官能性シラン
と、塩基性窒素を含有していないオルガノポリシロキサ
ンとの縮合もしくは平衡化により製造することができ
る。
キサンは、公知の方法で、たとえばアミノ官能性シラン
と、塩基性窒素を含有していないオルガノポリシロキサ
ンとの縮合もしくは平衡化により製造することができ
る。
【0031】本発明による材料の成分(A)の製造のた
めに使用される有機または無機酸は、今まで有機または
無機酸と塩基性窒素を有するSiC結合基を有するオル
ガノポリシロキサンとの塩を製造するために使用するこ
とができるものと同じであることができる。この種の酸
の例は、HCl、H2SO4、酢酸、トリフルオロ酢酸、
プロピオン酸、リン酸水素ジエチルである。塩基性窒素
を有するオルガノポリシロキサンと接触して、場合によ
り水と一緒に、相応する酸を介してかまたは直接成分
(A)に反応させる酸ハロゲン化物も使用することがで
きる。適当な酸ハロゲン化物の例は、アルキル−または
アリールスルホニルハロゲン化物(その際場合により、
ハロゲン置換されたアルキル基またはアリール基は前記
の基Rと一致しており)たとえばペンタフルオロオクチ
ルスルホニルクロリドである。プロピオン酸および酢酸
が有利であり、酢酸が特に有利である。
めに使用される有機または無機酸は、今まで有機または
無機酸と塩基性窒素を有するSiC結合基を有するオル
ガノポリシロキサンとの塩を製造するために使用するこ
とができるものと同じであることができる。この種の酸
の例は、HCl、H2SO4、酢酸、トリフルオロ酢酸、
プロピオン酸、リン酸水素ジエチルである。塩基性窒素
を有するオルガノポリシロキサンと接触して、場合によ
り水と一緒に、相応する酸を介してかまたは直接成分
(A)に反応させる酸ハロゲン化物も使用することがで
きる。適当な酸ハロゲン化物の例は、アルキル−または
アリールスルホニルハロゲン化物(その際場合により、
ハロゲン置換されたアルキル基またはアリール基は前記
の基Rと一致しており)たとえばペンタフルオロオクチ
ルスルホニルクロリドである。プロピオン酸および酢酸
が有利であり、酢酸が特に有利である。
【0032】成分(A)として使用したオルガノポリシ
ロキサン塩は、この塩の単一の種類ならびにこのような
塩の2種類以上からなる混合物であることができる。
ロキサン塩は、この塩の単一の種類ならびにこのような
塩の2種類以上からなる混合物であることができる。
【0033】撥水性作用物質(B)は、今まで、たとえ
ば建材、繊維製品、皮革または紙に撥水性を付与するた
めに使用している公知の化合物である。多様な撥水性付
与化合物からなる混合物または1種類だけの化合物を撥
水性作用物質(B)として使用することもできる。撥水
性を付与する化合物として、有機ケイ素化合物、ケイ酸
エステルまたは有機フッ素化合物の重量に関して0〜
0.5重量%の量で塩基性窒素を有する有機ケイ素化合
物を使用するのが有利である。
ば建材、繊維製品、皮革または紙に撥水性を付与するた
めに使用している公知の化合物である。多様な撥水性付
与化合物からなる混合物または1種類だけの化合物を撥
水性作用物質(B)として使用することもできる。撥水
性を付与する化合物として、有機ケイ素化合物、ケイ酸
エステルまたは有機フッ素化合物の重量に関して0〜
0.5重量%の量で塩基性窒素を有する有機ケイ素化合
物を使用するのが有利である。
【0034】撥水性を付与する化合物として使用される
有機ケイ素化合物またはケイ酸エステルは、有利に、一
般式III:
有機ケイ素化合物またはケイ酸エステルは、有利に、一
般式III:
【0035】
【化5】
【0036】[式中、R5は同じまたは異なってもよ
く、水素または1価のSiC結合有機基を表わし、R6
は同じまたは異なってもよく、水素原子または1価の有
機基を表わし、dは0、1、2、3または4を表わし、
およびeは0、1、2、3または4を表わし、ただし、
dとeとの総和は4以下であり、塩基性窒素の含量は、
それぞれの有機ケイ素化合物の重量に対して0〜0.5
重量%であるものとする]で示される単位からなるよう
なものである。
く、水素または1価のSiC結合有機基を表わし、R6
は同じまたは異なってもよく、水素原子または1価の有
機基を表わし、dは0、1、2、3または4を表わし、
およびeは0、1、2、3または4を表わし、ただし、
dとeとの総和は4以下であり、塩基性窒素の含量は、
それぞれの有機ケイ素化合物の重量に対して0〜0.5
重量%であるものとする]で示される単位からなるよう
なものである。
【0037】基R5の例は、基Rについて記載した例な
らびにアミノ基で置換された炭化水素基である。
らびにアミノ基で置換された炭化水素基である。
【0038】基R6の例は、R2について記載した例であ
る。
る。
【0039】一般式(III)の単位からなる有機ケイ
素化合物は、シラン、つまりdとeとの総和は4である
ことができる。
素化合物は、シラン、つまりdとeとの総和は4である
ことができる。
【0040】一般式(III)の単位からなる有機ケイ
素化合物は、オルガノシロキサン、つまりdとeとの総
和は3以下であることができる。
素化合物は、オルガノシロキサン、つまりdとeとの総
和は3以下であることができる。
【0041】一般式(III)の単位からなる化合物
は、dが0である場合のケイ酸エステルである。
は、dが0である場合のケイ酸エステルである。
【0042】一般式(III)のシランの有利な例は、
1または2個の同じまたは異なる、場合によりハロゲン
置換されている、SiCを介して結合する1価のC1〜
C15炭化水素基を有するオルガノアルコキシシランであ
り、この場合、残りの基は、同じまたは異なるC1〜C6
アルコキシ基である。i−オクチルトリメトキシシラン
およびi−オクチルトリエトキシシランが特に有利であ
る。
1または2個の同じまたは異なる、場合によりハロゲン
置換されている、SiCを介して結合する1価のC1〜
C15炭化水素基を有するオルガノアルコキシシランであ
り、この場合、残りの基は、同じまたは異なるC1〜C6
アルコキシ基である。i−オクチルトリメトキシシラン
およびi−オクチルトリエトキシシランが特に有利であ
る。
【0043】一般式(III)のケイ酸エステルの有利
な例は、C1〜C6アルコキシ基を有し、25℃で多くと
も20mm2/sの粘度を有するモノマーおよび/ポリ
マーのケイ酸エステルである。一定のケイ酸エステルま
たは多様なケイ酸エステルの混合物を使用することもで
きる。有利なケイ酸エステルはC1〜C3アルコキシ基を
含有し、25℃で1〜5mm2/sの粘度を有する。有
利なケイ酸エステルの例は、ケイ酸テトラメチル、ケイ
酸テトラエチルおよびケイ酸テトライソプロピルであ
る。
な例は、C1〜C6アルコキシ基を有し、25℃で多くと
も20mm2/sの粘度を有するモノマーおよび/ポリ
マーのケイ酸エステルである。一定のケイ酸エステルま
たは多様なケイ酸エステルの混合物を使用することもで
きる。有利なケイ酸エステルはC1〜C3アルコキシ基を
含有し、25℃で1〜5mm2/sの粘度を有する。有
利なケイ酸エステルの例は、ケイ酸テトラメチル、ケイ
酸テトラエチルおよびケイ酸テトライソプロピルであ
る。
【0044】一般式(III)のオルガノシロキサンの
有利な例は、メチルトリクロロシランおよびC1〜C8ア
ルキルトリクロロシラン、またはフェニルトリクロロシ
ランと、メタノールまたはエタノールとを水中で反応さ
せることにより得られるようなアルキルアルコキシシロ
キサンであり、たとえば有利に25℃で5〜50mm2
/sの粘度を有する次の式: CH3Si(OC2H5)0.8O1.1 C6H5Si(OC2H5)0.72O1.14または (C8H17SiO3/2)(CH3SiO3/2)1.8x(CH3
O1/2)3.4 のオルガノポリシロキサンである。
有利な例は、メチルトリクロロシランおよびC1〜C8ア
ルキルトリクロロシラン、またはフェニルトリクロロシ
ランと、メタノールまたはエタノールとを水中で反応さ
せることにより得られるようなアルキルアルコキシシロ
キサンであり、たとえば有利に25℃で5〜50mm2
/sの粘度を有する次の式: CH3Si(OC2H5)0.8O1.1 C6H5Si(OC2H5)0.72O1.14または (C8H17SiO3/2)(CH3SiO3/2)1.8x(CH3
O1/2)3.4 のオルガノポリシロキサンである。
【0045】一般式(III)のオルガノシロキサンの
他の有利な例は、鎖中の基R5として、もっぱらメチル
基、フェニル基または3,3,3−トリフルオロプロピ
ル基を含有し、末端基としてヒドロキシル基を含有する
線状オルガノポリシロキサン、たとえば有利に25℃で
100〜180mm2/sの粘度を有し、両方の末端に
それぞれヒドロキシル基を含有するポリジメチルシロキ
サン;基R5としてもっぱらメチル基、フェニル基また
は3,3,3−トリフルオロプロピル基を含有する線状
オルガノポリシロキサン、たとえば有利に25℃で0.
5〜105mm2/sの粘度を有するポリジメチルシロキ
サンおよび基R5としてもっぱらメチル基、フェニル基
または水素基を含有するオルガノポリシロキサン、たと
えば0.05〜5.0重量%の水素含量を有し、20〜
70のジメチルシロキサン単位の鎖長を有し、有利に2
5℃で10〜1000mm2/sの粘度を有するポリジ
メチルシロキサンである。
他の有利な例は、鎖中の基R5として、もっぱらメチル
基、フェニル基または3,3,3−トリフルオロプロピ
ル基を含有し、末端基としてヒドロキシル基を含有する
線状オルガノポリシロキサン、たとえば有利に25℃で
100〜180mm2/sの粘度を有し、両方の末端に
それぞれヒドロキシル基を含有するポリジメチルシロキ
サン;基R5としてもっぱらメチル基、フェニル基また
は3,3,3−トリフルオロプロピル基を含有する線状
オルガノポリシロキサン、たとえば有利に25℃で0.
5〜105mm2/sの粘度を有するポリジメチルシロキ
サンおよび基R5としてもっぱらメチル基、フェニル基
または水素基を含有するオルガノポリシロキサン、たと
えば0.05〜5.0重量%の水素含量を有し、20〜
70のジメチルシロキサン単位の鎖長を有し、有利に2
5℃で10〜1000mm2/sの粘度を有するポリジ
メチルシロキサンである。
【0046】式(III)のオルガノシロキサンの他の
有利な例は、基R5としてもっぱら1〜12個の炭素原
子を有するアルキル基を含有する分枝オルガノシロキサ
ン、たとえば式:R7(CH3)SiO3/2、R7(C
H3)SiO1/2およびR7SiO3 /2[式中、R7は4〜
12個の炭素原子を有するアルキル基を表わす]の2〜
20個のシロキサン単位からなるポリジメチルシロキサ
ンである。
有利な例は、基R5としてもっぱら1〜12個の炭素原
子を有するアルキル基を含有する分枝オルガノシロキサ
ン、たとえば式:R7(CH3)SiO3/2、R7(C
H3)SiO1/2およびR7SiO3 /2[式中、R7は4〜
12個の炭素原子を有するアルキル基を表わす]の2〜
20個のシロキサン単位からなるポリジメチルシロキサ
ンである。
【0047】一般式(III)のオルガノシロキサンの
他の有利な例は、オルガノシロキサン樹脂である。指数
dは0.8〜1.8、特に1.0〜1.7の値を有する
のが有利である。指数eはO〜0.5の値であり、d+
eの総和が最大で1.9の値であるのが有利である。有
利なオルガノシロキサンは、式:R8 3SiO1/2、R8 2
SiO2/2およびSiO4/2の単位から構成されるかまた
は式:R8 2SiO2/2およびR8SiO3/2の単位から構
成され、その際、R8は一般式IIIにおいて表わした
R5またはOR6を表わす。オルガノシロキサン樹脂の有
利な例は、約60℃の融点を有する式: MeSiO1.48(OEt)0.04 (Wacker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在の「BS 13
21」の商品名で市販されている)の樹脂である。
他の有利な例は、オルガノシロキサン樹脂である。指数
dは0.8〜1.8、特に1.0〜1.7の値を有する
のが有利である。指数eはO〜0.5の値であり、d+
eの総和が最大で1.9の値であるのが有利である。有
利なオルガノシロキサンは、式:R8 3SiO1/2、R8 2
SiO2/2およびSiO4/2の単位から構成されるかまた
は式:R8 2SiO2/2およびR8SiO3/2の単位から構
成され、その際、R8は一般式IIIにおいて表わした
R5またはOR6を表わす。オルガノシロキサン樹脂の有
利な例は、約60℃の融点を有する式: MeSiO1.48(OEt)0.04 (Wacker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在の「BS 13
21」の商品名で市販されている)の樹脂である。
【0048】成分(B)として使用される有機ケイ素化
合物が20℃で1020hPaで固体である場合、これ
はこの条件下で、(A)100重量部、または(A)と
有機ケイ素化合物および/またはケイ酸エステルの重量
に対して0〜0.5重量%の量で塩基性窒素を有する有
機ケイ素化合物との混合物100重量部中に50重量部
よりも多く溶解しなければならない。固体の有機ケイ素
化合物の溶解性を高めるために、特に、前記したシラ
ン、多くとも25℃で2mm2/sの粘度を有するシロ
キサンおよび一般式(III)のモノマーのケイ酸エス
テルが使用される。
合物が20℃で1020hPaで固体である場合、これ
はこの条件下で、(A)100重量部、または(A)と
有機ケイ素化合物および/またはケイ酸エステルの重量
に対して0〜0.5重量%の量で塩基性窒素を有する有
機ケイ素化合物との混合物100重量部中に50重量部
よりも多く溶解しなければならない。固体の有機ケイ素
化合物の溶解性を高めるために、特に、前記したシラ
ン、多くとも25℃で2mm2/sの粘度を有するシロ
キサンおよび一般式(III)のモノマーのケイ酸エス
テルが使用される。
【0049】撥水性作用物質(B)として使用すること
ができる有利な有機フッ素化合物は、たとえばフッ素化
された、特に過フッ素化された炭化水素、フッ素化され
たアクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステル、フ
ルオロアルカンスルホン酸および特に少なくとも4個の
炭素原子を有する過フルオロアルキル基を有する場合に
フッ素化カルボン酸の塩である。有利な1価のフッ素化
カルボン酸塩の例は、有利に4〜18個の炭素原子を有
する1または2個の過フルオロアルキル基を有するアリ
ールカルボン酸、たとえば安息香酸またはナフトエ酸の
塩である。この有機フッ素化合物は、有利に少なくとも
10重量%のフッ素含量を有する。
ができる有利な有機フッ素化合物は、たとえばフッ素化
された、特に過フッ素化された炭化水素、フッ素化され
たアクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステル、フ
ルオロアルカンスルホン酸および特に少なくとも4個の
炭素原子を有する過フルオロアルキル基を有する場合に
フッ素化カルボン酸の塩である。有利な1価のフッ素化
カルボン酸塩の例は、有利に4〜18個の炭素原子を有
する1または2個の過フルオロアルキル基を有するアリ
ールカルボン酸、たとえば安息香酸またはナフトエ酸の
塩である。この有機フッ素化合物は、有利に少なくとも
10重量%のフッ素含量を有する。
【0050】成分(B)は、有機ケイ素化合物でもケイ
酸エステルでもない溶解助剤を含有することができる。
有利な溶解助剤は、アルキレングリコール、たとえばプ
ロピレングリコール、軟化剤として公知の分子中合計で
10〜30個の炭素原子を有するモノ−およびジカルボ
ン酸エステル、たとえばジオクチルアジペートおよびジ
オクチルフタレートおよび少なくとも5個の炭素原子を
有するケトン、たとえばメチルペンタノンである。溶解
助剤は、成分(B)中で有利に0〜40重量%、特に0
〜10重量%含有することができる。
酸エステルでもない溶解助剤を含有することができる。
有利な溶解助剤は、アルキレングリコール、たとえばプ
ロピレングリコール、軟化剤として公知の分子中合計で
10〜30個の炭素原子を有するモノ−およびジカルボ
ン酸エステル、たとえばジオクチルアジペートおよびジ
オクチルフタレートおよび少なくとも5個の炭素原子を
有するケトン、たとえばメチルペンタノンである。溶解
助剤は、成分(B)中で有利に0〜40重量%、特に0
〜10重量%含有することができる。
【0051】成分(B)は特定の目的のために前記した
成分の他に添加剤を含有することができる。適当な添加
剤は、たとえばタンニン、殺真菌剤、殺細菌剤、保存
剤、アルジサイド、殺微生物剤、香料、調味剤、防炎剤
および/またはUV線吸収物質である。成分(B)は、
それぞれ有利に0.001〜1重量%、特に0.01〜
0.1重量%の量で添加剤を含有する。
成分の他に添加剤を含有することができる。適当な添加
剤は、たとえばタンニン、殺真菌剤、殺細菌剤、保存
剤、アルジサイド、殺微生物剤、香料、調味剤、防炎剤
および/またはUV線吸収物質である。成分(B)は、
それぞれ有利に0.001〜1重量%、特に0.01〜
0.1重量%の量で添加剤を含有する。
【0052】本発明による方法において、有利に成分
(A)100重量部に関して、成分(B)40〜80
0、特に80〜500重量部を使用し、その際、成分
(B)は固体の有機ケイ素化合物の溶解性を高めるため
に添加された、有機ケイ素化合物および/またはケイ酸
エステル、場合により存在する溶解助剤および添加剤の
重量に関して0〜0.5重量%の量で塩基性窒素を有す
る有機ケイ素化合物も考慮される。成分(A)および
(B)の重量部の総和に対して、有利に水(C)が、約
3〜20、特に6〜15重量%の適用のために仕上がっ
た含浸水溶液を生じるような重量部で添加される。
(A)100重量部に関して、成分(B)40〜80
0、特に80〜500重量部を使用し、その際、成分
(B)は固体の有機ケイ素化合物の溶解性を高めるため
に添加された、有機ケイ素化合物および/またはケイ酸
エステル、場合により存在する溶解助剤および添加剤の
重量に関して0〜0.5重量%の量で塩基性窒素を有す
る有機ケイ素化合物も考慮される。成分(A)および
(B)の重量部の総和に対して、有利に水(C)が、約
3〜20、特に6〜15重量%の適用のために仕上がっ
た含浸水溶液を生じるような重量部で添加される。
【0053】含浸される組成物は、有利に4〜7、特に
有利に5のpH値を有する。
有利に5のpH値を有する。
【0054】含浸される組成物は、一般式(I)の単位
からなるオルガノポリシロキサンと、有機または無機酸
とを混合させて成分(A)を形成させ、成分(B)と混
合し、引き続き水(C)と混合することにより製造され
る。前記の全ての混合工程は15〜120℃、特に20
〜30℃で、0.09〜0.11MPaの圧力で実施す
るのが有利である。
からなるオルガノポリシロキサンと、有機または無機酸
とを混合させて成分(A)を形成させ、成分(B)と混
合し、引き続き水(C)と混合することにより製造され
る。前記の全ての混合工程は15〜120℃、特に20
〜30℃で、0.09〜0.11MPaの圧力で実施す
るのが有利である。
【0055】成分(A)と(B)との混合物は、水と自
発的に、つまり高い機械的エネルギーを利用せずに、単
に水と合流させ、かき回すことにより安定な水性希釈液
が生じる。この場合、本発明による使用される疎水性作
用物質(B)は水中で均質でかつ微細に分散する。
発的に、つまり高い機械的エネルギーを利用せずに、単
に水と合流させ、かき回すことにより安定な水性希釈液
が生じる。この場合、本発明による使用される疎水性作
用物質(B)は水中で均質でかつ微細に分散する。
【0056】含浸する組成物を木材へ適用することは、
公知の方法で、たとえばボイラー圧力法(Kesseldruckv
erfahren)においてたとえば完全含浸、節約含浸、交替
含浸、真空含浸またはこれらの組み合せ、たとえば加圧
吸引含浸、槽吸引含浸または槽加圧吸引含浸による樹液
追出法、拡散含浸または槽含浸、たとえば調整含浸、な
らびに刷毛塗り、浸漬、フロー、吹付により行うことが
できる。
公知の方法で、たとえばボイラー圧力法(Kesseldruckv
erfahren)においてたとえば完全含浸、節約含浸、交替
含浸、真空含浸またはこれらの組み合せ、たとえば加圧
吸引含浸、槽吸引含浸または槽加圧吸引含浸による樹液
追出法、拡散含浸または槽含浸、たとえば調整含浸、な
らびに刷毛塗り、浸漬、フロー、吹付により行うことが
できる。
【0057】本発明による方法は、処理した木材が撥水
特性を有するという利点を有する。さらに、本発明によ
る方法により、本発明による組成物中の成分(B)とし
て疎水性作用物質を処理すべき木材中に均質でかつ微細
に侵入させることができる。「木材」という表現は、本
明細書中では塊状の木材に制限するものではなく、木材
から製造された製品、チップボード、ファイバーボー
ド、木片、木毛および木屑も包括される。
特性を有するという利点を有する。さらに、本発明によ
る方法により、本発明による組成物中の成分(B)とし
て疎水性作用物質を処理すべき木材中に均質でかつ微細
に侵入させることができる。「木材」という表現は、本
明細書中では塊状の木材に制限するものではなく、木材
から製造された製品、チップボード、ファイバーボー
ド、木片、木毛および木屑も包括される。
【0058】次の実施例において、他に表示のない限
り、部およびパーセンテージの全ての表示は重量に関す
る。他に表示のない限り、次の実施例は大気圧で、つま
り約0.10MPaで、室温で、つまり約20℃で、も
しくは付加的加熱または冷却なしで室温で反応物を合流
させた場合に生じる温度で実施される。実施例において
記載された全ての粘度表示は、25℃の温度に関する。
り、部およびパーセンテージの全ての表示は重量に関す
る。他に表示のない限り、次の実施例は大気圧で、つま
り約0.10MPaで、室温で、つまり約20℃で、も
しくは付加的加熱または冷却なしで室温で反応物を合流
させた場合に生じる温度で実施される。実施例において
記載された全ての粘度表示は、25℃の温度に関する。
【0059】
【実施例】塩基性窒素を有するオルガノポリシロキサン
の製造
の製造
【0060】シロキサンA 攪拌機、滴下漏斗および還流冷却器を備えた1lの三口
フラスコ中で、攪拌しながら、メタノール4g中のKO
H0.2gおよび約4000g/Molの平均分子量を
有する、末端単位にそれぞれ1個のSi結合ヒドロキシ
ル基を有するα,ω−ジヒドロキシメチルポリシロキサ
ンからなる混合物に、N−(2−アミノエチル)−3−
アミノプロピルトリメトキシシラン150gを添加し、
こうして得られた混合物を6時間還流しながら加熱して
沸騰させ、次いで30℃に冷却し、10%の塩酸2.5
mlを混合した。140℃まで加熱することによって、
最終的にメタノールを留去し、こうして得られたオルガ
ノポリシロキサンからKClを濾過により除去した。こ
うして得られたオルガノポリシロキサンは25℃で50
mm2/sの粘度を有し、2.9%の塩基性窒素を含有
していた。
フラスコ中で、攪拌しながら、メタノール4g中のKO
H0.2gおよび約4000g/Molの平均分子量を
有する、末端単位にそれぞれ1個のSi結合ヒドロキシ
ル基を有するα,ω−ジヒドロキシメチルポリシロキサ
ンからなる混合物に、N−(2−アミノエチル)−3−
アミノプロピルトリメトキシシラン150gを添加し、
こうして得られた混合物を6時間還流しながら加熱して
沸騰させ、次いで30℃に冷却し、10%の塩酸2.5
mlを混合した。140℃まで加熱することによって、
最終的にメタノールを留去し、こうして得られたオルガ
ノポリシロキサンからKClを濾過により除去した。こ
うして得られたオルガノポリシロキサンは25℃で50
mm2/sの粘度を有し、2.9%の塩基性窒素を含有
していた。
【0061】シロキサンB この製造は、シロキサンAの製造と同様に行うが、N−
(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキ
シシラン250gを用いた。こうして得られたオルガノ
ポリシロキサンは25℃で20mm2/sの粘度を有
し、3.2%の塩基性窒素を含有していた。
(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキ
シシラン250gを用いた。こうして得られたオルガノ
ポリシロキサンは25℃で20mm2/sの粘度を有
し、3.2%の塩基性窒素を含有していた。
【0062】例1〜11 室温で次に記載する成分を記載された順序で混合した。
全ての例において、透明な溶液が得られた。引き続き、
透明の溶液1部にそれぞれ水9部を添加し、攪拌した。
透明な安定性の含浸組成物が得られた。
全ての例において、透明な溶液が得られた。引き続き、
透明の溶液1部にそれぞれ水9部を添加し、攪拌した。
透明な安定性の含浸組成物が得られた。
【0063】例1 シロキサンB 15.4g イソオクチルトリエトキシシラン 80.8g プロピオン酸(水中98重量%) 3.8g
【0064】例2 シロキサンA 25.0g n−オクチルトリエトキシシラン 57.7g プロピオン酸(水中98重量%) 3.1g
【0065】例3 シロキサンB 40.0g 0.65mm2/sの粘度を有し、メチレン基を有する線状ポリジメチルシリ コーン油 47.0g 酢酸(水中98重量%) 3.0g
【0066】例4 シロキサンB 48.6g 100〜180mm2/sの粘度を有し、ヒドロキシル末端基を有する線状ポ リジメチルシリコーン油 48.6g 酢酸(水中98重量%) 2.4g
【0067】例5 シロキサンB 38.8g 100〜180mm2/sの粘度を有し、ヒドロキシル末端基を有する線状ポ リジメチルシリコーン油 38.8g プロピレングリコール−1,2 20.0g 酢酸(水中98重量%) 2.4g
【0068】例6 シロキサンA 27.8g イソオクチルトリメトキシシラン 35.0g 1.0mm2/sの粘度を有する式:Si(OC2H5)4のケイ酸エステル(Wa cker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在の「Silikat TES 28」の商品名で市販されて いる) 10.0g 約600g/Molの平均分子量および約20mm2/sの粘度を有する式: CH3Si(OC2H5)0.8O1.1のオルガノポリシロキサン 20.8g 酢酸(水中98重量%) 6.4g
【0069】例7 シロキサンA 24.0g イソオクチルトリメトキシシラン 46.0g 1.0mm2/sの粘度を有する式:Si(OC2H5)4のケイ酸エステル(Wa cker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在の「Silikat TES 28」の商品名で市販されて いる) 10.0g 約10〜30mm2/sの平均粘度を有する(C8H17SiO3/2)(CH3Si O3/2)1.8x(CH3O1/2)3.4のオルガノポリシロキサン 10.0g 酢酸(水中98重量%) 6.0g
【0070】例8 シロキサンA 19.5g イソオクチルトリメトキシシラン 24.5g 1.0mm2/sの粘度を有する式:Si(OC2H5)4のケイ酸エステル(Wa cker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在の「Silikat TES 28」の商品名で市販されて いる) 7.0g 約600g/Molの平均分子量および約20mm2/sの粘度を有する式: CH3Si(OC2H5)0.8O1.1のオルガノポリシロキサン 14.5g 酢酸(水中98重量%) 4.5g 106mm2/sの平均粘度を有する、MeSiO3/280%およびMe2SiO 2/2 20%からなる樹脂 30.0g
【0071】例9 シロキサンB 25.6g イソオクチルトリメトキシシラン 22.4g 4mm2/sの粘度を有する式:Si(OC2H5)2.3O0.83のケイ酸エステル (Wacker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在の「Silikat TES 40」の商品名で市販さ れている) 9.7g 約10〜30mm2/sの平均粘度を有する(C8H17SiO3/2)(CH3Si O3/2)1.8x(CH3O1/2)3.4のオルガノポリシロキサン 19.2g 酢酸(水中98重量%) 6.0g 式:MeSiO1.48(OEt)0.04(Wacker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在「 BS 1321」の商品名で市販されている) 16.7g
【0072】例10 シロキサンA 18.0g イソオクチルトリメトキシシラン 34.5g 1.0mm2/sの粘度を有する式:Si(OC2H5)4のケイ酸エステル(Wa cker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在の「Silikat TES 28」の商品名で市販されて いる) 10.5g 約10〜30mm2/sの平均粘度を有する(C8H17SiO3/2)(CH3Si O3/2)1.8x(CH3O1/2)3.4のオルガノポリシロキサン 7.5g 酢酸(水98重量%) 4.5g 106mm2/sの平均粘度を有する、MeSiO3/280%およびMe2SiO 2/2 20%からなる樹脂 25.0g
【0073】例11 シロキサンA 12.0g イソオクチルトリメトキシシラン 23.0g 1.0mm2/sの粘度を有する式:Si(OC2H5)4のケイ酸エステル(Wa cker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在の「Silikat TES 28」の商品名で市販されて いる) 7.0g 約10〜30mm2/sの平均粘度を有する(C8H17SiO3/2)(CH3Si O3/2)1.8x(CH3O1/2)3.4のオルガノポリシロキサン 5.0g 酢酸(水中98重量%) 3.0g 1.6%の水素原子含量を有し、20〜25mm2/sの粘度を有する線状ポ リジメチルシリコーン油 50.0g 含浸組成物で充填された1リットルガラス容器に、9.
2重量%の残留湿度を有するトウヒ木材(サイズ7cm
×7cm×1cm)を載せ、回転木戸の形に固定した。
含浸を1分あたり12回の回転運動により室温で8時間
にわたり行った。引き続き、試験体の乾燥を23℃で3
週間にわたり50%の相対湿度で行った。
2重量%の残留湿度を有するトウヒ木材(サイズ7cm
×7cm×1cm)を載せ、回転木戸の形に固定した。
含浸を1分あたり12回の回転運動により室温で8時間
にわたり行った。引き続き、試験体の乾燥を23℃で3
週間にわたり50%の相対湿度で行った。
【0074】含浸された試験体を23℃で水に浮かして
貯蔵し、濾紙で付着水を除去し、30もしくは60分後
に計量した。吸水性を重量%で測定した。含浸作用を、
含浸すべき未処理の木材の吸水値(60分間の値WA)
から明らかにした。
貯蔵し、濾紙で付着水を除去し、30もしくは60分後
に計量した。吸水性を重量%で測定した。含浸作用を、
含浸すべき未処理の木材の吸水値(60分間の値WA)
から明らかにした。
【0075】
【数1】
【0076】この結果を表Iにまとめた。
【0077】
【表1】
【0078】例12および13 例1〜11中と同様に、次に記載する成分から透明で安
定な含浸組成物を製造するが、透明溶液に水10部を添
加しなかった。
定な含浸組成物を製造するが、透明溶液に水10部を添
加しなかった。
【0079】例12 シロキサンA 40.0g 酢酸(水中98重量%) 5.0g メチルトリメトキシシラン 40.0g 1.0mm2/sの粘度を有する式:Si(OC2H5)4のケイ酸エステル(Wa cker-Chemie GmbH社、ミュンヘン在の「Silikat TES 28」の商品名で市販されて いる) 10.0g
【0080】例13 シロキサンA 40.0g 酢酸(水中98重量%) 5.0g 106mm2/sの平均粘度を有する、MeSiO3/280%およびMe2SiO 2/2 20%からなる樹脂 50.0g イソオクチルトリメトキシシラン 50.0g 含浸組成物を用いて、4cm×4cm×10cmの寸法
のトウヒ木材からなる試験体を処理し(1時間、0.0
1MPaで真空、1時間1MPa)、引き続き23℃で
4週間50%の相対湿度で貯蔵した。
のトウヒ木材からなる試験体を処理し(1時間、0.0
1MPaで真空、1時間1MPa)、引き続き23℃で
4週間50%の相対湿度で貯蔵した。
【0081】含浸した試験体を24時間23℃で水に浮
かして貯蔵し、その後、付着水を濾紙でたたいて除去し
計量した。
かして貯蔵し、その後、付着水を濾紙でたたいて除去し
計量した。
【0082】結果は次の表IIにまとめた。 表II 試験体の処理 吸水性(重量%) 未処理 60 例12 20 例13 14
フロントページの続き (72)発明者 ハンス マイアー ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン フォ ン−バイエル−シュトラーセ 9 (72)発明者 ギュンター コレリチュ ドイツ連邦共和国 ノイエッティング イ ンシュトラーセ 46
Claims (5)
- 【請求項1】 木材を、次の成分: (A) 有機または無機酸と、オルガノポリシロキサン
の重量に対して塩基性窒素少なくとも0.5重量%の量
で塩基性窒素を有するSiC結合基を有するオルガノポ
リシロキサンとの塩、(B) 20℃および1020h
Paで固体ではない撥水性作用物質、ただし、撥水性作
用物質は20℃および1020hPaで固体で、この条
件下で(A)(場合により、この有機ケイ素化合物およ
び/またはケイ酸エステルの重量に対して0〜0.5重
量%の量の塩基性窒素を有する有機ケイ素化合物との混
合物の形で)100重量部中に50重量部よりも多く溶
解されている有機ケイ素化合物であってもよいものとす
る、および(C) 水を含有する組成物で処理する木材
の含浸方法。 - 【請求項2】 一般式I: 【化1】 [式中、Rは同じまたは異なってもよく、水素または塩
基性窒素を含有しない1価のSiC結合有機基を表わ
し、R1は同じまたは異なってもよく、塩基性窒素を有
する1価のSiC結合有機基を表わし、R2は同じまた
は異なってもよく、水素原子または1価の有機基を表わ
し、aは0、1、2または3を表わし、bは0、1、2
または3を表わし、およびcは0、1、2または3を表
わし、ただし、bは平均して少なくとも0.05であ
り、a、bおよびcの総和は3以下であり、かつ基R1
はオルガノポリシロキサン分子1個あたり0.5重量%
よりも多い量で塩基性窒素が存在するものとする]で示
される単位からなるオルガノポリシロキサンと、有機ま
たは無機酸との反応により含浸可能な組成物の成分
(A)が得られる請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 撥水性を付与する化合物として、有機ケ
イ素化合物、ケイ酸エステルおよび/または有機フッ素
化合物の重量に対して、0〜0.5重量%の量で塩基性
窒素を有する有機ケイ素化合物を使用する請求項1また
は2記載の方法。 - 【請求項4】 撥水性を付与する化合物として、一般式
III: 【化2】 [式中、R5は同じまたは異なってもよく、水素または
1価のSiC結合有機基を表わし、R6は同じまたは異
なってもよく、水素原子または1価の有機基を表わし、
dは0、1、2、3または4を表わし、およびeは0、
1、2、3または4を表わし、ただし、dとeとの総和
は、4以下であり、塩基性窒素の含量はそれぞれの有機
ケイ素化合物の重量に対して0〜0.5重量%である]
で示される単位からなる有機ケイ素化合物またはケイ酸
エステルを使用する請求項1から3までのいずれか1項
記載の方法。 - 【請求項5】 成分(B)が添加物としてタンニン、殺
真菌剤、殺細菌剤、保存剤、アルジサイド、殺微生物
剤、香料、調味剤、防炎剤および/またはUV線吸収物
質を含有する請求項1から4までのいずれか1項記載の
方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4313219.7 | 1993-04-22 | ||
DE4313219A DE4313219A1 (de) | 1993-04-22 | 1993-04-22 | Verfahren zum Imprägnieren von Holz |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07150131A true JPH07150131A (ja) | 1995-06-13 |
JP2740454B2 JP2740454B2 (ja) | 1998-04-15 |
Family
ID=6486127
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6081914A Expired - Lifetime JP2740454B2 (ja) | 1993-04-22 | 1994-04-20 | 木材の含浸方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5538547A (ja) |
EP (1) | EP0621115A1 (ja) |
JP (1) | JP2740454B2 (ja) |
CA (1) | CA2121883A1 (ja) |
DE (1) | DE4313219A1 (ja) |
FI (1) | FI941872A (ja) |
NO (1) | NO941457L (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6887527B2 (en) | 2002-09-26 | 2005-05-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of modified wood |
US6916507B2 (en) | 2001-02-22 | 2005-07-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Aqueous water repellent for substrate treatment, making method, preparation of modified plywood or modified laminated veneer lumber, and preparation of wooden fiberboard |
WO2011118858A2 (en) | 2010-03-26 | 2011-09-29 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Treatment agent for use in lignocellulose material |
JP2021530573A (ja) * | 2018-08-24 | 2021-11-11 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトWacker Chemie AG | 分枝オルガノポリシロキサンの調製方法 |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19511534C2 (de) * | 1995-03-29 | 1998-01-22 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung von 3D-Fehlstellen bei der automatischen Inspektion von Oberflächen mit Hilfe farbtüchtiger Bildauswertungssysteme |
DE19640873C2 (de) * | 1996-10-04 | 2001-04-19 | Staedtler Fa J S | Verwendung einer wässrigen Tensid-Emulsion oder- Dispersion zur Verbesserung der mechanischen Bearbeitbarkeit von Holz |
US20050028979A1 (en) * | 1996-11-27 | 2005-02-10 | Brannon Harold Dean | Methods and compositions of a storable relatively lightweight proppant slurry for hydraulic fracturing and gravel packing applications |
US6772838B2 (en) | 1996-11-27 | 2004-08-10 | Bj Services Company | Lightweight particulate materials and uses therefor |
US5789087A (en) * | 1997-01-08 | 1998-08-04 | Dow Corning Corporation | Method of conserving waterlogged materials |
EP0882555B1 (en) * | 1997-06-04 | 2005-04-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Methods for preparing antibacterial/antifungal compositions of wood with inorganic matter |
US5997954A (en) * | 1998-07-15 | 1999-12-07 | Dow Corning Corporation | Method of rendering substrates water repellent using hyperbranched polymers containing silicon atoms |
DE19939866A1 (de) * | 1999-08-23 | 2001-03-01 | Wacker Chemie Gmbh | Zusammensetzung zur Erhöhung der Massenaufnahme von polaren Systemen in hydrophob-hydrophilen Hybridmaterialien |
DE10122627A1 (de) * | 2001-05-10 | 2002-11-21 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur hydrophobierenden Holzbehandlung |
US20080145637A1 (en) * | 2004-10-27 | 2008-06-19 | Frank Thomas P | Color Stabilized Composite Material |
US20070062654A1 (en) * | 2005-09-16 | 2007-03-22 | Enzymatic Deinking Technologies, Llc | Treatment of wood chips using enzymes |
EP2699623B1 (de) | 2011-04-18 | 2019-12-18 | Momentive Performance Materials GmbH | Funktionalisierte polyorganosiloxane oder silane zur behandlung von lignocellulosischen werkstoffen |
DE102012103372A1 (de) | 2011-04-18 | 2012-10-18 | Momentive Performance Materials Gmbh | Verwendung von aminofunktionellen Polyorganosiloxanen als Holzschutzmittel |
US20150240125A1 (en) * | 2013-08-09 | 2015-08-27 | Teknologisk Institut | Repellent Coating Composition and Coating, Method for Making and Uses Thereof |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62256862A (ja) * | 1986-04-21 | 1987-11-09 | ワツカ−−ケミ−・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | オルガノポリシロキサンの水性エマルシヨン |
JPH02227201A (ja) * | 1989-01-07 | 1990-09-10 | Degussa Ag | 木材を含浸する方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3447636A1 (de) * | 1984-12-28 | 1986-07-03 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Bei verduennen mit wasser durchsichtige gemische ergebende, polysiloxan enthaltende zusammensetzungen |
DE3836830A1 (de) * | 1988-10-28 | 1990-05-17 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur herstellung waessriger emulsionen von hochmolekularen organopolysiloxanen |
US5120581A (en) * | 1989-10-13 | 1992-06-09 | Advanced Chemical Technologies, Co. | Method for reducing the combustibility of combustible materials |
US5073195A (en) * | 1990-06-25 | 1991-12-17 | Dow Corning Corporation | Aqueous silane water repellent compositions |
US5228905A (en) * | 1990-08-14 | 1993-07-20 | Ppg Industries, Inc. | Water-borne treatment compositions for porous substrates |
DE4119562A1 (de) * | 1991-06-13 | 1992-12-17 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur wasserabweisenden impraegnierung von mauerwerk |
DE4241727A1 (de) * | 1992-12-10 | 1994-06-16 | Wacker Chemie Gmbh | In Wasser selbstdispergierende, Organopolysiloxan anhaltende Zusammensetzungen |
-
1993
- 1993-04-22 DE DE4313219A patent/DE4313219A1/de not_active Withdrawn
-
1994
- 1994-04-19 US US08/229,496 patent/US5538547A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-04-20 JP JP6081914A patent/JP2740454B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-21 NO NO941457A patent/NO941457L/no unknown
- 1994-04-21 CA CA002121883A patent/CA2121883A1/en not_active Abandoned
- 1994-04-21 EP EP94106201A patent/EP0621115A1/de not_active Ceased
- 1994-04-22 FI FI941872A patent/FI941872A/fi unknown
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62256862A (ja) * | 1986-04-21 | 1987-11-09 | ワツカ−−ケミ−・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクテル・ハフツング | オルガノポリシロキサンの水性エマルシヨン |
JPH02227201A (ja) * | 1989-01-07 | 1990-09-10 | Degussa Ag | 木材を含浸する方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6916507B2 (en) | 2001-02-22 | 2005-07-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Aqueous water repellent for substrate treatment, making method, preparation of modified plywood or modified laminated veneer lumber, and preparation of wooden fiberboard |
US6887527B2 (en) | 2002-09-26 | 2005-05-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Preparation of modified wood |
WO2011118858A2 (en) | 2010-03-26 | 2011-09-29 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Treatment agent for use in lignocellulose material |
US8808869B2 (en) | 2010-03-26 | 2014-08-19 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Treatment agent for use in lignocellulose material |
JP2021530573A (ja) * | 2018-08-24 | 2021-11-11 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトWacker Chemie AG | 分枝オルガノポリシロキサンの調製方法 |
US11674000B2 (en) | 2018-08-24 | 2023-06-13 | Wacker Chemie Ag | Process for preparing branched organopolysiloxanes |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA2121883A1 (en) | 1994-10-23 |
NO941457L (no) | 1994-10-24 |
US5538547A (en) | 1996-07-23 |
FI941872A (fi) | 1994-10-23 |
FI941872A0 (fi) | 1994-04-22 |
EP0621115A1 (de) | 1994-10-26 |
DE4313219A1 (de) | 1994-10-27 |
NO941457D0 (no) | 1994-04-21 |
JP2740454B2 (ja) | 1998-04-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2740454B2 (ja) | 木材の含浸方法 | |
KR0131290B1 (ko) | 수중에서 자기 분산하는 오르가노폴리실록산 함유조성물 | |
JPS6316415B2 (ja) | ||
KR101033180B1 (ko) | 오르가노실리콘 화합물의 수계 분산액 | |
KR960011276B1 (ko) | 오르가노폴리실록산 조성물 | |
JP2004502017A5 (ja) | ||
CA2070472C (en) | Process for water-repellent impregnation of masonry | |
EP0068671B1 (en) | Siloxane compositions and process for treatment of materials | |
RU2634780C2 (ru) | Водоотталкивающие полиорганосилоксановые материалы | |
JPH0366429B2 (ja) | ||
JP2011152785A (ja) | 木材の処理方法及び該処理方法で処理された木材 | |
KR100967574B1 (ko) | β-케토카르보닐 작용성 오르가노실리콘 화합물의 제조 방법 | |
KR970005892B1 (ko) | 무기질건재의 함침용 조성물 | |
KR101495689B1 (ko) | 아미노알킬-함유 폴리오르가노실록산과 실리콘 수지를 포함하는 혼합물 | |
KR101088743B1 (ko) | β-케토카르보닐-작용성 실록산 폴리머 함유 조성물 | |
JP3829918B2 (ja) | 防菌・防黴・防蟻性木材用水系撥水剤及びその製造方法 | |
KR100234897B1 (ko) | 자체-프라이밍용 건재코팅 | |
EP0400786B1 (en) | Heat stable acrylamide polysiloxane composition | |
JP2004114501A (ja) | 改質木材の製造方法 | |
RU2389734C1 (ru) | Способ получения аминооксиалкиленсодержащего олигоалкоксисилоксана и самоэмульгирующиеся композиции на его основе | |
US10882960B2 (en) | Method for the hydrophobic impregnation of fired ceramic molded bodies | |
WO2021126175A1 (en) | Aqueous dispersions of organosilicon compounds | |
KR100627204B1 (ko) | 합성섬유용처리제 | |
JP2887337B2 (ja) | 繊維処理剤 | |
JP4808956B2 (ja) | 有機ケイ素化合物の貯蔵安定な組成物及びその安定化のための方法 |