KR100234897B1 - 자체-프라이밍용 건재코팅 - Google Patents

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Abstract

이 발명은 함침제로서 C1-C20-알킬-C1-C6-알콕시실란 1-30wt%를 포함하는 건재코팅조성물을 건재에 처리하는 무기질건재의 코팅 및 발수성함침방법에 관한 것이다.
그 주요한 건재코팅조성물에는 페인트 및 플라스터가 있다.

Description

자체-프라이밍(self-priming)용 건재코팅
이 발명은 함침제로서 알킬알콕시실란함유 건재코팅조성물(건재코팅조성물)을 건재에 처리하는 무기질건재를 코팅하여 발수성함침을 하는 방법에 관한 것이며, 또 함침제로서 알킬알콕시실란과 선택적으로 알콕시-함유 오르가노폴리실론산을 포함하는 건재코팅조성물에 관한 것이다.
무기질건재는 발수성함침과 그 함침에 처리한 코팅에 의한 풍화작용에 대하여 통상적으로 가장 잘 보호를 받는다.
발수성함침으로 코팅되는 즉시 발수성프라이머(water-repellant primer)로 된다.
그 프라이머는 무기질 기재상에 직접 처리된다.
소수성영역을 형성하므로서, 그 기재가 일정한 깊이까지 발수성으로 되어 균일하게 소수성화한기재와 건재코팅사이의 결합을 향상시킨다.
오르가노실란, 올리고머 오르가노실록산 또는 실리콘수지가 발수성프라이머의 가장 활성이 좋은 기재이다.
용매-함유 및 수용성 프라이머 조성물이 사용된다.
오르가노실란, 올리고머 오르가노실록산 또는 실리콘 수지이외에, 용매-함유프라이머조성물에는 그 기재를 보강하는 데 사용되는 스티렌아크릴레이트 및 순수아크릴레이트등 합성수지가 있다.
수용성프라이머조성물은 유기용매 프랙션(fractions)이 거의 포함되지 않거나 포함되지 않는 잇점이 있다.
그 수용성프라이머조성물은 어느 정도 그 기재가 손상을 입지 않을 경우 사용할 수 있다.
이 경우, 강알칼리성 포타슘실리코네이트수용성, 오르가노실란, 올리고머 오르가노실록산 또는 실리콘수지의 마이크로에멀젼(microemulsion) 또는 에멀젼이 사용된다.
각각의 경우, 그 소수성화프라이머는 그 기재의 흡수성을 균일하게 하여 건재코팅의 접착을 향상시키며, 그 기재의 일정한 깊이까지 발수성작용이 미치도록 한다.
예로서, 특허문헌 EP-A-234024에서는 알킬알콕시실란에멀젼을 가진 건재의 발수성함침에 대하여 기재되어 있다.
특허문헌 US-A-4,757,106에서는 알콕시-함유 오르가노폴리실록산의 마이크로에멀젼과 아미노실리콘 오일의 염을 사용하는 재의 소수성화작용에 대하여 기재되어 있다.
그 피복용 건재코팅은 발수성프라이머상에 1종 또는 그 이상의 코팅으로 처리한다.
이와같은 건재코팅의 예로는, 페인트 및 플라스터(plasters)가 있다.
그 건재코팅이 유화제 또는 다른 습윤제를 포함할 경우 발수성프라이머를 가진 기재가 특히 중요하다.
이 발명의 목적은 발수성함침을 한 무기질건재를 조성함과 동시에 프라이머의 사전처리를 필요로 하지 않는 건재코팅조성물을 제공하는 데 있다.
이 발명은 함침제로서 C1-C20-알킬-C1-C6-알콕시실란 1-30wt%를 포함한 건재코팅조성물을 건재에 처리하는 무기질건재의 코팅 및 발수성함침방법에 관한 것이다.
물함유 함침용 건재코팅조성물을 처리할 경우, 밑칠(priming)사용으로 일정한 기재깊이까지 흡수력을 발생하도록 하는 범위내에서 사전 밑칠(prior priming)작업을 생략할 수 있다.
그 물함유 함침용 건재코팅조성물을 처리할 때, 그 함침제가 조밀하고 다공성인 건재에 침투되어 일정한 기재깊이까지 흡수성을 그 건재에 제공한다.
일반적으로 발수성프라이머와 톱코트(topcoat)로 구성되어 있는 코팅시스템(coating system)은 2, 3공정의 조작으로 처리한다.
제 1 공정조작 : 발수성프라이머의 처리
선택적인 제 2 공정조작 : 물을 사용하여 약간 희석시킨 톱코트처리(프레코팅 : precoating)
제 3 공정조작 : 희석하지 않은 톱코트처리(최종코팅)
이 발명의 경우, 프레코팅을 사용할 때 프레코팅용으로 사용되는 건재코팅 조성물에 함침제를 첨가한다.
함침제를 첨가하는 프레코팅은 물을 최종 코팅으로 사용할 수도 있다.
주요한 건재코팅에는 페인트와 플라스터가 있다.
이 발명에 적합한 건재코팅조성물은 분말페인트 및 분말상 건조프라스터등 건조형태로 공급되나, 물함유 조성물형태로 처리하며, 또 예로서 실리콘수지 페인트, 실리케이트페인트 및 에멀젼페인트등의 페이스트형상의 물함유 페인트 또는 예로서 합성수지플라스터 및 실리콘수지플라스터등의 페이스트형상 물함유 플라스트터의 물함유 조성물형태로서 습윤상태(wet)에서 처리된다.
이 발명에 적합한 함침용 건재코팅조성물은 두께에 따라 세분할 수 있으며, 플라스터등에서 밀리미터(mm)내지 센티미터(cm)의 범위로 두텁에 처리하거나, 피복용 페인트등에서 10㎛-1밀리미터로 엷게 처리한다.
이 발명에 적합한 함침용 건재코팅조성물은 건물의 내장과 외장에 사용할 수 있으며, 건물의 외장사용이 바람직하다.
바람직한 예에는 에멀젼페인트, 실리콘수지 페인트, 실리콘석재페인트, 실리게이트 에멀젼페인트, 실리케이트페인트, 라임페인트, 라임에멀젼페인트, 실리케이트플라스터, 건조플라스터, 내장페인트, 필러, 보강조성물, 충전조성물, 석재페인트, 합성수지플라스터, 무기질페인트, 무기질플라스터, 실리콘수지플라스터 및 합성수지 결합코팅이 있다.
C1-C20-알킬-C1-C6-알콕시실란은 선택적으로 할로겐치환되고, SiC-결합을 하는 1가의 C1-C20-알킬래디컬 1개 또는 2개를 갖는 것이 바람직하며, 기타 래디컬은 C1-C6-알콕시래디컬, 특히 C2- 또는 C3-알콕시래디컬이다.
옥틸트리에톡시실란 및 부틸트리에톡시실란등 알킬트리알콕시실란이 특히 바람직하다.
C1-C6-알콕시래디컬의 예로는 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소프로폭시, n-부톡시, 이소부톡시, Sec-부톡시, t-부톡시래디컬, n-펜틸옥시래디컬, n-헥실옥시래디컬등 헥실옥시래디컬이 있으며, 에폭시래디컬이 특히 바람직하다.
메톡시실란은 다수의 처리용으로 사용할 때 너무 신속하게 가수분해를 하여 사슬이 긴 알콕시래디컬보다 저장 안정성이 더 빈약하다.
C4-C6-알콕시래디컬은 다수의 처리용으로 사용할 때 반응이 너무 느리다.
C1-C20-알킬래디컬의 예로는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, t-부틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, t-펜틸래디컬; n-헥실래디컬등 헥실래디컬; n-헵틸래디컬 등 헵틸래디컬; n-옥틸래디컬 및 2, 2, 4-트리메틸펜틸래디컬등의 이소옥틸래디컬등 옥틸래디컬; n-노닐래디컬등 노닐래디컬; n-데실래디컬등 데실래디컬, n-도데실래디컬등 도데실래디컬; 시클로펜틸, 시클로헥실, 4-에틸시클로헥실, 시클로헵틸래디컬, 노르보르닐래디컬 및 메틸시클로헥실래디컬이 있다.
할로겐-치환 C1-C20-알킬래디컬의 예로는 3, 3, 3,-트리플루오로-n-프로필래디컬, 2, 2, 2, 2', 2', 2'-헥사플루오로이소프로필래디컬 및 헵타플루오로이소프로필래디컬등 플루오린에 의해 치환된 알킬래디컬이 있다.
특히, 비치환 C4-C12-알킬래디컬이 바람직하다.
이 건재코팅조성물에 첨가한 함침제는 알킬알콕시실란이외에 알콕시-함유오르가노폴리실록산(A)을 구성할 수 있다.
그 오르가노폴리실록산(A)은 건재에 결합을 촉진하는 히드록시기를 추가로 포함할 수 있다.
그 알콕시-함유 오르가노폴리실록산(A)은 그 석재 세공표면상에 분산을 특히 양호하게 하기 위하여 점도 2000mm2/s 이하로 갖는 것이 바람직하다.
다음 일반식(I) 단위로 구성하는 알콕시-함유 오르가노폴리실록산(A)이 특히 적합하다.
Figure kpo00001
위 식에서, R은 선택적으로 할로겐-치환되고, SiC-결합을 한 1가의 C1-C20탄화수소래디컬이며, R1은 1가의 C1-C6-알킬래디컬이고, x는 0, 1, 2 또는 3이며, 평균 0.8~1.8이고, y는 0, 1, 2 또는 3이며, 평균 0.01~2.0이며, z는 0, 1, 2 또는 3이고, 평균 0.0~0.5이다.
단, xy 및 z의 합은 3.5이하임.
그 오르가노폴리실록산(A)은 25℃에서 점도 10~50,000mm2/s, 특히 50~5000mm2/s를 갖는 것이 바람직하다.
C1-C20-탄화수소래디컬의 예로는 C1-C20-알킬래디컬 및 알킬알콕시실란과 관련하여 위에서 열거한 할로겐-치환 C1-C20-알킬래디컬; 비닐, 알릴, n-5-헥세닐, 4-비닐시클로헥실 및 3-노르보르네닐 래디컬등 알케닐래디컬; 페닐, 비페닐릴, 나프틸 및 안트릴 및 펜안트릴래디컬 등 아릴래디컬; o-, m-, p- 톨릴래디컬, 키실릴래디컬 및 에틸페닐래디컬등 알카릴래디컬; 벤질래디컬, 알파- 및 -베타-페닐에틸래디컬등 아랄킬래디컬이 있다.
비치환 C1-C12-알킬래디컬 및 페닐래디컬이 특히 바람직하다.
위 일반식에서 나타낸 바 없으나, 래디컬 R의 일부는 실리콘원자에 직접 결합한 수소원자에 의해 치환시킬 수 있다.
그러나, 이것은 바람직하지 않다.
래디컬 R1의 에로는, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부닐, sec-부틸 및 t-부틸래디컬; n-펜틸래디컬등 펜틸래디컬 및 n-헥실래디컬등 헥실래디컬이 있으며, 에틸래디컬이 특히 바람직하다.
x는 평균치 0.9~1.1이 바람직하고, y는 평균치 0.4~1.2가 바람직하며, z는 평균치 0.0~0.2가 바람직하다.
알콕시-함유 오르가노폴리실록산(A)의 예로는 메틸트리클로로실란과 필요할 경우 C1-C8-알킬트리클로로실란 또는 페니트리클로로실란을 수중에서 에타놀과 반응시켜 얻을 수 있는 다음 일반식의 오르가노폴리실록산등의 화합물이 있다.
CH3Si(OC2H5)0,8O1.1또는
C6H5Si(OC2H5)0.72O1.14
그 건재코팅조성물에 첨가한 함침제에는 알킬 알콕시실란이외에 오르가노폴리실록산(B)를 포함하며, 그 오르가노폴리실록산(B)는 다른 오르가노실록산단위이외에 염기성 질소를 포함하는 SiC-결합 래디컬을 가진 실록산단위를 포함한다.
단, 그 오르가노폴리실록산의 아민가는 최소 0.01이다.
그 오르가노폴리실록산(B)는 다음 일반식(II)의 단위를 구성하는 오르가노폴리실록산이 바람직하다.
Figure kpo00002
위 식에서, R2는 선택적으로 할로겐-치환되고, SiC-결합을 하는 1가의 염기성 질소가 없는 C1-C20-탄화수소래디컬이며, R3는 선택적으로 할로겐-치환되고, SiC-결합을 한 1가의 염기성 질소함유 C1-C30-탄화수소래디컬이고, R4는 수소원자 또는 C1-C6-알킬래디컬이며, a는 0, 1, 2 또는 3이고, b는 0, 1, 2 또는 3이며, 평균 최소 0.05이고, c는 0, 1, 2 도는 3이다.
단, a, b 및 c의 합은 3 또는 3이하이며, 오르가노폴리실록산(B)의 아민가는 최소 0.01임.
그 아민가는 오르가노폴리실록산(B) 1g을 중화하는 데 필요로 하는 1N HCl의 ㎖수이다.
그 오르가노폴리실록산(B)의 아민가는 최소 0.1, 특히 최소 0.2, 바람직하게는 8이하, 특히 4이하이다.
래디컬 R2의 예와 바람직한 예는 래디컬 R에 대하여 위에서 열거한 것과 같으며, 메틸 및 이소옥틸래디컬이 특히 바람직하다.
수소원자가 결합된 각 실리콘원자는 탄화수소래디컬, 특히 메틸래디컬을 갖는 것이 바람직하다.
래디컬 R3는 다음 일반식(III)의 래디컬이 바람직하다.
R5 2NR6- (III)
위 식에서, R5는 수소원자 또는 선택치환된 1가의 C1-C10-탄화수소래디컬 또는 C1-C10-아미노 탄화수소래디컬이며, R6은 2가의 C1-C15-탄화수소래디컬이다.
래디컬 R5의 예로는 래디컬 R에 대하여 나타낸 탄화수소래디컬 및 아미노알킬래디컬등 아미노-치환탄화수소래디컬이 있으며, 여기서 아미노에틸래디컬이 특히 바람직하다.
일반식(III)의 래디컬에서 각 질소원자는 최소 하나의 수소원자를 갖는 것이 바람직하다. 래디컬 R6은 탄소원자 1-10개, 특히 바람직하게는 1-4개를 가진 2가 탄화수소 래디컬을 구성하는 것이 바람직하며, 특히 n-프로필렌래디컬이 바람직하다.
래디컬 R6의 예로는 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 시클로헥실렌, 옥타데실렌, 페닐렌 및 부테닐렌 래디컬이 있다.
래디컬 R3의 바람직한 예로는 다음과 같다.
H2N(CH2)3-, H2N(CH2)3NH(CH2)2-, H2N(CH2)2NH(CH2)3-, H2N(CH2)2-, H3CNH(CH2)3-, C2H5NH(CH2)3-, H3CNH(CH2)2-, C2H5NH(CH2)2-, H2N(CH2)4-, H2N(CH2)5-, H(NHCH2CH2)3-, C4H9NH(CH2)2NH(CH2)2-, 시클로-C6H11NH(CH2)3-, 시클로-C6H11NH(CH2)2-, (CH3)2N(CH2)3-, (CH3)2N(CH2)2-, (C2H5)2N(CH2)3- 및 (C2H5)2N(CH2)2-, 알킬래디컬 R1의 예는 래디컬 r6에도 전부 원용된다.
래디컬 R4의 예와 바람직한 예는 래디컬 R1에 대하여 위에서 열거한 것과 같으며, 메틸 및 에틸 래디컬이 특히 바람직하다.
a의 바람직한 평균치는 0~2, 특히 0~1.8이고, b의 바람직한 평균치는 0.1~0.6, 특히 0.15~0.03이며, c의 바람직한 평균치는 0~0.8, 특히 0.01~0.6이다.
오르가노폴리실록산(B)는 25℃에서 점도 5~5000mm2/s, 특히 100~3000mm2/s를 갖는 것이 바람직하다.
오르가노폴리실록산(B)는 공지의 방법으로, 예로서 아미노-작용실란과 알콕시기 및/또는 히드록시기를 포함하며 염기성질소가 없는 오르가노폴리시록산을 평형 또는 축합시켜 제조할 수 있다.
그 물함유 함침용 건재코팅조성물에는 함침제 3-25wt%, 특히 8-20wt%를 포함하는 것이 바람직하다.
동시에 선택적으로 사용되는 오프가노폴리실록산(A)와 오르가노폴리실록산(B)의 중량비는 함침제 60wt%이하가 바람직하다.
함침제는 코팅조성물 제조업자의 공장구내에서 처리전에 그리고 현장 또는 코팅처리전에 직접 첨가할 수 있다.
그 함침제는 그 건재코팅조성물에 수용성 에멀젼형태 또는 순수형태로 첨가한다.
예로서, 그 함침제는 물함유 함침용 건재코팅조성물을 얻기 위하여 그 건재코팅조성물을 제조할 때 혼합한다.
그 함침제는 그 건재코팅조성물에 수용성 에멀젼 또는 순수형태로 첨가할 경우, 특히 적합한 음이온 유화제(anionic emulsifier)는 다음과 같다.
1, 알킬설페이트, 특히 탄소원자 8-18개의 사슬을 가진 알킬설페이트, 소수성 래디컬중에 탄소원자 8-18개를 가지며, 1-14개의 에틸렌옥사이드(EO) 및/또는 프로필렌옥사이드(PO)단위를 가진 알킬 및 알카릴에테르 설페이트.
2. 설포네이트, 특히 탄소원자 8-18개를 가진 알킬설포네이트, 탄소원자 8-18개를 가진 알킬아릴설포네이트, 타우리드(taurides), 에스테르 및 설포석신산과 1가 알코올의 모노에스테르 또는 탄소원자 4-15개를 가진 알킬페놀; 필요할 경우 이들의 알코올 또는 알킬 페놀은 1-40개의 EO단위와 에톡시화 시킬 수도 있다.
3. 알킬, 아릴, 알카릴 또는 아랄킬래디컬중에서 탄소원자 8-20개를 가진 카르복실산의 알칼리금속 및 암모늄염.
4. 인산부분 에스테르 및 이들의 알칼리금속 및 암모늄염, 특히 유기래디컬중에서 탄소원자 8-20개를 가진 알킬 및 알카릴 포스페이트, 알킬 또는 알카릴 래디컬중에서 탄소원자 8-20개를 가지며, 1-40개의 EO단위를 가진 알킬에테르 포스페인트 및 알카릴에테르 포스페이트.
특히 적합한 비이온 유화제(nonionic emulsifier)는 다음과 같다.
5. 비닐 아세테이트단위 5-50%, 바람직하게는 8-20%를 포함하며, 중합도 500-3000을 가진 폴리비닐알코올.
6. 알킬 폴리글리콜에테르, 바람직하게는 EO단위 8-40개를 가지며, 탄소원자 8-20개의 알킬래디컬을 가진 알킬폴리글리콜에테르.
7. 알킬아릴 폴리글리콜에테르, 바람직하게는 알킬 및 아릴 래디컬중에서 탄소원자 8-20개와 EO단위 8-40개를 가진 알킬 아릴 폴리글리콜에테르.
8. 에틸렌 옥사이드/프로필렌옥사이드(EO/PO)블록 코폴리며, 바람직하게는 8-40개의 EO 및 PO단위를 가진 에틸렌옥사이드/프로필렌옥사이드 블록코폴리머.
9. 탄소원자 8-22개의 알킬래디컬을 가진 알킬아민과 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드의 부가 생성물.
10. 탄소원자 6-24개를 가진 지방산.
11. 일반식 R*-O-Zo의 알킬 폴리글리코사이드(위 식에서, R*은 평균 8-24개의 탄소원자를 가진 선상 또는 분기상의 포화 또는 불포화 알킬래디컬이며, Zo는 평균 0=1-10개의 헥소오스 또는 펜토오스단위를 가진 올리고글리코사이드 래디컬이다) 또는 그 혼합물.
12. 레시틴, 라놀린, 사포닌, 셀룰로오스, 셀룰로오스 알킬에테르 및 카복시알킬셀룰로오스(여기서 알킬기는 각각 탄소원자 4개까지 가짐)등 천연물질 및 그 유도체.
13. 극성기를 포함한 선상 오르가노(폴리)실록산, 특히 탄소원자 24개 미만의 알콕시기 및/또는 40개 미만의 EO 및/또는 PO기를 포함하는 선상오르가노(폴리)실록산.
14. 탄소원자 8-24개를 가진 1급, 2급 및 3급 지방산아민과 아세트산, 황산, 염산 및 인산의 염.
15. 4급 알킬- 및 알킬벤젠암모늄염, 특히 알킬기가 탄소원자 6-24개를 가진 그 염으로, 그 할라이드, 설페이트, 포스페이트 및 아세테이트.
16. 알킬피리디늄, 알킬이미다졸리늄 및 알킬옥사졸리늄염, 특히 알킬사슬이 탄소원자 18개미만을 가진 화합물로 그 할라이드, 설페이트, 포스페이트 및 아세테이트.
특히 적합한 양성 유화제는 다음과 같다.
17. N-알킬-디(아미노에틸)글리신 또는 N-알킬-2-아미노프로피온산염 등 긴사슬성분을 가진 아미노산.
18. C8-C18-아실래디컬을 가진 N-(3-아실아미도프로필)-N, N-디메틸암모늄염 및 알킬-이미다졸륨베타인등 베타인.
바람직한 유화제는 비이온유화제, 특히 위 (9)항에 기재한 알킬아민과 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드의 부가생성물, 위 (11)항에 기재한 알킬 폴리글리코사이드 및 위 (5)항에 열거한 폴리비닐알코올이다.
특히, 바람직한 폴리비닐알코올에는 비닐아세테이트단위 5-20%, 특히 10-15%를 포함하며, 중합도 500-3000, 특히 1200-2000를 갖는 것이 바람직하다.
유화제의 중량비는 함침제 전량을 기준으로 하여 1-30wt%, 특히 2-10wt%가 바람직하다.
그 물함유 함침용 건재코팅조성물은 또 버퍼물질(buffer substances)을 구성할 수 있으며, 그 버퍼물질은 pH 5-8에서 안정화되며, 함침제가 가수분해하는데 가장 안정성이 있다.
적당한 물질은 그 건재코팅조성물의 다른 성분에 화학적으로 불황성인 유기 및 무기한 및 염기이며, 특히 카르복실산, 인산, 카르본산 및 황산의 알칼리금속, 알칼리토금속 및 암모늄염이다.
소듐 카르보네이트, 소듐 비카르보네이트, 소듐 히드로겐 포스페이트 및 아세트산과 암모니아수용액의 혼합물이 특히 바람직하다.
완충물질(buffer substances)의 바람직한 량은 물함유 함침용 건재코팅조성물의 전량을 기준으로 하여 3wt%미만, 특히 1wt%가 바람직하다.
위에서 설명한 성분이외에, 그 물함유 함침용 건재코팅조성물에는 살균제, 살세균제, 살조제(algicides), 방향물질, 부식억제제 및 소포제등 첨가제를 추가로 구성할 수 있다.
바람직한 첨가제의 량은 그 물함유 함침용 건재코팅조성물의 전량을 기준으로 하여 2wt%미만, 특히 0.5wt%이다.
이 발명은 또 함침제로서 C1-C20-알킬-C1-C6-알콕시실란과 선택적으로 알콕시-함유 오르가노폴리실록산(A) 1-30wt%를 포함하는 무기질건재의 건재코팅조성물에 관한 것이다.
특별한 설명이 없으면 실시예에서 모든 부(parts)와 %는 중량(wt)을 붙인 것으로 하다.
특별한 설명이 없으면 다음 실시예는 주위기압, 즉 약 0.10MPa의 압력과, 실온, 즉 약 20℃, 또는 추가가열 또는 냉각없이 실온에서 반응물질을 혼합할 때 설정된 온도에서 실시한다.
실시예에서 나타낸 모든 점도는 25℃의 온도에서 측정한 것이다.
그 에멀젼의 고형분 함량은 물을 제외한 모든 성분의 합을 말한다.
[실시예]
실시예 1 실시콘 수지페인트(대비실시예)
수용성 건재코팅을 제조하기 위하여, 다음 성분을 고속교반장치내에서 차례로 혼합하였다.
물 336 중량부
안료분산제 1 중량부
살균제 2 중량부
셀룰로오스에테르를 기재로한
점도부여제(thickener) 5 중량부
티타늄 디옥사이드 120 중량부
백악(challk) 275 중량부
탈크(talc) 60 중량부
90mol% CH3Si3/2단위, 20mol%
(CH3)2SiO2/2단위와 10mol%
C2H5OSiO3/2단위로 구성되는 약 54wt%
수용성 실리콘수지 에멀젼 95 중량부
KOH 존재하에 말단단위 각각에
Si-결합 히드록시를 가진 α, ω-
디히드록시 메틸폴리실록산과 N-
(2-아미노에틸)-3-아미노 프로필
트리메톡시실란의 축합한 축합생성물
(아민가 약 0.3, 점도 25℃에서
약 15000mm2/s, N-(2-아미노에틸)-3-
아미노 프로필 트리메톡시실란중에 초기에
존재한 메톡시기를 기준으로 하여 잔류
메톡시함량 5mol%미만을 가짐) 10중량부
암모니아 수용액 1 중량부
스티렌 아크릴레이트를 기재로 한
약 50wt% 폴리머분산액(상품명:
Acronal 290 D, 독일 BASF AG 제품) 95 중량부
위 성분을 혼합시킨 후, 실리콘수지 페인트 1000중량부를 얻었다.
브러시를 사용하여 이 실리콘수지 페인트 200g/m2으로 석회사암(lime sand stone)을 코팅하였다.
기준 상태하에 실온에서 14일간 코팅한 기재를 저장한 후 DIN ISO 4624에 의한 접착강도와 그 코팅 바로 아래에 있는 소수성 영역(침투깊이)의 두께를 측정하였다
후자(침투깊이 두께)는 그 기재를 파괴시켜 물로 파단부위(fracture site)를 습윤시켜 측정하였다.
그 결과 다음 값을 얻었다.
침투깊이 : 0mm
접착강도 : 1.50N/mm2
[실시예 2]
다음표 1에 나타낸 양으로 하여 실시예 1에 의해 제조한 실리콘수지 페인트(SRP)에 실란에멀젼 EM8을 교반하면서 첨가하였다.
실란에멀젼 EM8의 제조 :
이소옥틸트리에톡시실란 54중량부를 각각의 말단단위에 하나의 Si-결합히드록시기를 가진 α, ω-디히드록시메톡시폴리실록산과 N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란을 KOH존재하에 축합한 축합생성물[아민가 약 0.3, 점도 25℃에서 약 1500mm2/s, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 중에 초기에 존재한 메톡시기를 기준으로 하는 잔류메톡시함량 5mol% 미만을 가짐] 6중량부, 스테아릴아민과 에틸렌 옥사이드의 반응생성물(Genamin 200, 독일 Hoechst AG 제품) 0.5중량부, 수용액중의 지방산알코올 C81-C101-글리코사이드(Glukopon 225, Henkel KGaA 제품, 독일) 2.7중량부 및 물 36.8중량부와 유화하였다.
그 수용성에멀젼은 초기에 모두 물 일부와 유화제를 혼합시키고, 아미노작용 폴리실록산과, 그 다음 실란에 의해 유화시켜 제조하였다.
처음에 설명한 혼합과 유화처리는 고정자-회전자를 장치한 고속교반장치(Prof. P. willems)에서 실시하였다.
얻어진 자체-프라이밍(self-priming)실리콘 수지페인트를 석회사암에 처리하여, 그 기재를 저장하였으며, 침투깊이와 접착강도를 실시예 1에서와 같이 측정하여, 다음 표 1에 열거한 측정치를 나타낸다.
Figure kpo00003
비고 : * 석회사암 제거균열 발견: 접착강도는 석회사암의 고유강도 보다 더 큼.
** 실리콘수지 페인트 100g에 EM8 20g을 첨가시킨후, 석회사암에 처리전 실온에서 4개월간 그 혼합물을 저장하였다.
[실시예 3(대비실시예)]
프라이머 조성물로서 실란에멀젼 EM8을 단독 사용하였다.
이 에멀젼을 물과 1:9의 비로 희석하였다.
석회사암 기재를 실시예 1에 따라 이 EM8 희석액으로 처리하여 저장하였으며, 이 침투깊이를 측정하였다.
얻어진 측정치를 다음 표 2에 나타낸다.
Figure kpo00004
[실시예 4]
자체-프라이밍 실리콘수지 페인트를 얻기 위하여 실리콘수지 페인트를 제조할 때, 이소옥틸 트리에톡시실란을 첨가하였다.
수용성 건재코팅을 제조하기 위하여, 다음에 기재한 성분을 고속교반장치에서 차례로 혼합하였다.
실란에멀젼 EM8의 제조와 관련하여 실시예 2의 축합생성물의 약 55wt%수용성에멀젼 53중량부
수용액중의 지방산알코올 C8-C10-글리코사이드
(Glukopon 225, Henkel KGaA 제품) 8중량부
이소옥틸 트리에톡시실란 106 중량부
물 379 중량부
안료-분산제 1 중량부
살균제 2 중량부
셀룰로오스에테르를 기재로 한 점도부여제 5 중량부
티타늄 디옥사이드 120 중량부
백악(chalk) 275 중량부
탈크(talc) 60 중량부
CH3SiO3/2단위로 구성되고, 약 20mol%(CH3)2SiO2/3단위와, 약 10mol% C2H5SiO3/2단위를 가진 약 54wt%수용성 실리콘수지에멀젼 95 중량부
암모니아수용액 1 중량부
스티렌 아크릴레이트를 기재한 약 50wt% 폴리머 분산액
(Acronal 290 D, ABASF AG 제품) 95 중량부
위 성분을 혼합시킨 후, 실리콘수지 페인트 1200중량부를 얻었다.
브러시를 사용하여 이 자체-프라이밍 실리콘수지 페인트 240g/m2로 석회사암을 코팅하여, 실시예 1에서와 같이 그 코팅기재를 저장하였으며, 침투깊이 및 접착강도를 측정하였다.
다음 측정치를 얻었다.
침투깊이; 1.5mm
접착강도: 2.75N/mm2
[실시예 5(대비실시예)]
이소옥틸트리에톡시실란 20g을 지방족 용매(백정;White spirit) 180g과 혼합하였다.
석회사암을 브러시처리(200g/m2)에 의해 실시예 1에 따라 이 혼합물과 처리하였다.
그 기재를 저장하였으며, 침투깊이를 측정하였다.
다음 측정치를 얻었다.
침투깊이: 1.5mm
[실시예 6]
실시예 1에 의해 제조한 실리콘수지 페인트와 아크릴레이트폴리머(Maxicryl, Sto AG 제품, 독일)을 기재로 한 석재 에멀젼 페인트를 다음에 설명한 실란에멀젼 No. 1~4 또는 물 20wt%와 각각 혼합하였다.
그 결과 얻어진 자체-프라이밍 건재코팅을 석회사암에 처리하여 저장한 다음, 침투깊이의 측정에 대하여 평가하였다.
실란에멀젼 No. 1~4 :
No. 1 : 분자량 6803g/mol를 가진 폴리실록산디올 100g과, γ-아미노프로필 트리에톨시실란 32.5g의 혼합물을 180℃로 가열시켰으며, 그 가열을 할 때 교반시키면서 질소를 통과시켜, 에타놀 8.8g을 추출할 때까지 약 4시간 동안 이 온도에서 유지하였다.
그 다음 그 결과 얻어진 생성물을 냉각하였다.
이 생성물 125g을 이소부틸트리메톡시실란 125g과 혼합하였다.
이 조성물에 메틸폴리에톡시에틸렌(15) 코코암모늄 클로라이드로 구성되는 유화제 혼합물을 중량비 1:1로 첨가시킨 후, 물 335g을 첨가하였다.
고정자/회전자를 장치하여 작동하는 교반장치를 사용하여 이 조성물을 처리시켜 에멀젼을 생성하였다.
이 에멀젼의 이소부틸트리메톡시실란 함량은 40wt%이었다.
No. 2: n-옥틸트리에톡시실란 10g과 소르비톨 모노옥타데카노에이트 1.5g을 자석교반기로 격렬하게 교반하면서 물 38.5g을 5분간에 걸쳐 첨가하였다.
그 에멀젼의 n-옥틸트리에톡시실란 함량은 20wt%이었다.
No. 3: 물 58.4g, 식 H3C-(CH2)u=CH=CH-(CH2)u-(OCH2-CH2)5-O-Si(OC2H5)2-(CH2)u-CH3(여기서, u=6~10)의 계면활성제 1.25g 및 소듐옥틸설포네이트 0.35g을 교반하면서 혼합하였다.
이 혼합물에 n-옥틸트리에톡시실란 40g을 교반시킨 다음, 소듐비카르보네이트로 pH를 7.5로 조정하였다.
이 에멀젼의 n-옥틸트리에톡시실란 함량은 40wt%이었다.
No. 4: n-옥틸트리에톡시실란 0.97 중량부와 평균식(CH3)0,8(C12H25)0.2Si(O)1(OCH3)1의 수지 1 중량부의 혼합물 61.81g을 200bar의 200bar의 2열 노즐을 가진 분사 분산장치내에서 물 37.1g과 에타놀아민 0.1g의 존재하에서, 지방산알코올의 에틸렌 옥사이드 부가물과 폴리에틸렌 옥사이드 소르비탄 라우레이트의 HLB 15를 가진 혼합물 1g과 2회 분산시켰다.
그 평균 입자크기는 0.834㎛이었다.
그 에멀젼의 함침제 양은 60wt%이었다.
그 결과를 다음 표 3에 나타낸다.
Figure kpo00005
(주) *석회사암에 처리한 자체-프라이밍 코팅량 : 250g/m2
실란에멀젼 No. 1~4의 첨가 또는 건재코팅 100g에 물의 첨가 : 20g
** 측정되지 않음.
[실시예 7]
실시예 2의 EM8 30g을 실시예 6의 아크릴레이트-기재 석재에멀젼 페인트 100g에 교반하였다.
그 얻어진 자체-프라이밍 에멀젼 페인트를 석회사암에 처리시킨 다음, 그 기재를 저장하였다.
실시예 1에 의해 다음 값을 나타낸다.
침투깊이 : 0.5mm
접착강도 : 2.60N/mm2
EM8을 첨가하지 않을 때, 그 코팅은 다음 값을 가진다.
침투깊이 : 0mm
접착강도 : 2.15N/mm2
[실시예 8]
실시예 7의 처리공정을 반복하였다.
그러나, EM8 30g을 실리케이트에멀젼 페인트(ISPO-silikatfarbe, Ispo GembH 제품) 100g에 교반하였다.
그 자체-프라이밍 실리케이트 에멀젼 페인트의 침투깊이는 다음과 같이 측정되었다.
1.5mm : EM8을 첨가하지 않으면 침투깊이는 0mm이었다.
본 발명에 의한 함수 함침 건재 코팅조성물을 처리할 때 일정한 기재깊이까지 발수성을 저하하도록 하는 범위내에서 종래의 프라이밍조작을 생략할 수 있다.
이 함수 함침 건재 조성물을 처리할 때 그 함침재는 조밀한 다공성 건재에 효과적으로 잘 침투되어 일정한 깊이까지 발수성을 저하시키는 건재특성을 나타낸다.

Claims (5)

  1. 무기질 건재를 코팅 및 발수성 함침을 하는 방법에 있어서, 함침제로서 C1-C20-알킬-C2-C3-알콕시 실란 1-30wt%를 포함하는 건재코팅조성물을 그 건재에 처리하며, 그 C1-C20-알킬-C2-C3-알콕시실란은 선택적으로 할로겐 치환되고, SiC-결합된 1가의 C1-C20-알킬래디컬 1개 또는 2개를 가지며, 다른 래디컬은 C2-C3-알콕시 래디컬임을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 그 건재코팅조성물은 페인트 및 플라스터(plasters)로 구성되는 그룹에서 선택함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 그 함침제는 알콕시-함유 오르가노폴리실록산(A)를 구성함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 그 함침제는 다른 오르가노실록산 단위 이외에 염기성 질소를 포함하는 Si-C-결합래디컬을 가진 실록산 단위를 포함하는 오르가노폴리실록산(B)(단, 그 오르가노폴리실록산(B)의 아민가는 최소 0.01임)를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  5. 함침제로서 제1항의 C1-C20-알킬-C2-C3-알콕시실란과 선택적으로 알콕시-함유 오르가노폴리실록산(A) 1-30wt%를 포함하는 무기질건재의 건재코팅 조성물.
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