JPH07149816A - 多成分からなる物質混合物を押出機で分離する方法 - Google Patents

多成分からなる物質混合物を押出機で分離する方法

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JPH07149816A
JPH07149816A JP6197017A JP19701794A JPH07149816A JP H07149816 A JPH07149816 A JP H07149816A JP 6197017 A JP6197017 A JP 6197017A JP 19701794 A JP19701794 A JP 19701794A JP H07149816 A JPH07149816 A JP H07149816A
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FURIIDE KRUPP AG HETSUSHIYU KRUPP
Fried Krupp AG Hoesch Krupp
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    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
    • C08G69/14—Lactams
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    • B29K2105/26—Scrap or recycled material

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ポリマー溶融物から低分子化合物を確実な作
業でかつ経済的方法でしかも少いエネルギー消費で極め
て少い残留率に精製する方法を提供する。 【構成】 押出機を通る過程での溶融物をまず、条件 １バール≦Ｐ≦Ｐｃ（式中、Ｐｃは分離媒質の臨界圧で
ある）を満す残圧（Ｐ）を有する低圧帯域を貫通させ、
かつそこから副成分を含有する分離媒質を、該溶融物の
熱真空処理を真空脱ガスにより低圧（Ｐｕ）＜０．５バ
ール、有利には＜０．０５バールで最終低圧帯域で行
う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多くの高圧および低圧
帯域を有する押出機で物質混合物の溶融物を熱真空処理
し、その際最終の低圧帯域の前段の高圧の１帯域に導入
圧（Ｐｅ）のもと、低分子化合物の少なくとも一部を溶
解し得る分離媒質を該溶融物に導入し、一部を、導入圧
（Ｐｅ）に比較し低い残圧（Ｐ）にある該高圧帯域のと
なりにある低圧帯域から副成分で負荷された分離媒質と
して取り出し、押出機の外部で集めることにより、主成
分として熱可塑性ポリマーおよび分離すべき副成分とし
て低分子化合物を含有する多成分からなる物質混合物
を、分離する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】このような方法はポリアミド６溶融物を
水蒸気で処理するための西ドイツ特許公開第３９ ３２
７９３号明細書により公知であるが、そこではまた、
飽和水蒸気の使用の際には押出機中の圧力配分の誤った
調整をさける際に該蒸気が溶融物移動に反対の方向で押
出機から出て来る可能性も指摘されている。いずれにせ
よ西ドイツ特許出願公開第３９ ３２ ７９３号明細書
で扱われた発明はポリカプロアミド溶融物およびそのコ
ポリマーから押出機で過熱水蒸気および熱真空脱ガスに
より低分子化合物を分離するための多回処理に関する。
【０００３】各真空脱ガス帯域の前のポリマー溶融物に
導入する水の量は本来出発溶融物で含有されている低分
子化合物の量に対して１５０％に限られているけれど
も、それでもこうして再び取り出すべき、そのとき負荷
されている水の量は、最終的に低分子化合物の残留率を
最高１．８％に達成するためには、全部の低圧帯域で負
荷された水を分離するために真空を連続して保持すべき
真空装置のかなり多くの容量を必要とする。
【０００４】西ドイツ特許出願公開第３９ ３２ ７９
３号明細書に記載されている、飽和水蒸気でのポリアミ
ド６の精製では逆流を調整することができないという専
門家の意見に対してアメリカ特許第３，７９９，２３４
号明細書は合成樹脂の分離処理のためには、場合により
水蒸気であり得る分離媒質の向流を明確に提案してい
る。また負荷された分離媒質の導出の支援のための代替
法として真空処理も考慮に入れている。もっとも、該ガ
スは不活性でなければならず、かつ数多くの不活性ガス
からそのつど適当なものを選択するという条件で、仮え
アメリカ特許第３，７９９，２３４号明細書によったと
してもポリマー、例えば重縮合体の熱真空処理が考え得
るかどうかはわからない。
【０００５】両記載の明細書から押出機中で低分子化合
物を熱可塑性ポリマーから残圧として低圧で分離するた
めの熱処理の作業法または圧力上限界として周囲圧排出
での代替法を察知することができるならば、この周囲圧
排出はアメリカ特許第３，６８３，５１１号明細書によ
り公知の異種の並流法の際には下限である。この方法で
は、軽揮発性の炭化水素をエラストマーから放出するた
めに１０バールまでの残圧を装備している。
【０００６】結局は冒頭に挙げた西ドイツ特許公開第３
９ ３２ ７９３号明細書ではなお押出機でポリマー溶
融物を熱真空処理するための他の方法、例えば既述の飽
和水蒸気の導入を取り扱っている。
【０００７】相互に異るさまざまな方法が、ポリマー溶
融物不含の成分を除去することにより精製し、必要とす
る品質を達成する目的で開発されている。最も重要な方
法は脱ガスを真空で連行剤でまたは連行剤なしで実際に
行うことであった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、公知の連続的方法をさらに発展せしめてポリマー溶
融物から低分子化合物を分離する、特にポリアミド６の
脱ラクトン化のための確実な作業かつ経済的な方法であ
り、しかも比較的少いエネルギー消費で低分子化合物の
少い残留率を、すなわちポリマー溶融物の充分な精製を
達成する方法を提供することであった。
【０００９】さらに本発明の課題は、出発物質として固
形（顆粒、切りくず、粒末…）の熱可塑性ポリマー、溶
融状態、例えば付加重合反応器からの、またはポリマー
溶液またはポリマーペーストの形で使用できかつそれが
さらに加工工程と、例えば添加物、顆粒の混合または引
き続いての他の加工、例えば紡糸と有利に組合せできる
可変性のある方法を提供することであった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記課題は本発明によ
り、押出機を通る過程での溶融物をまず初めに、条件 １バール≦Ｐ≦Ｐｃ （式中、Ｐｃは分離媒質の臨界圧である）を満す残圧
（Ｐ）を有する低圧帯域を通過させ、かつそこから副成
分で負荷された分離媒質を、該溶融物の熱真空処理を真
空脱ガスにより低圧（Ｐｕ）＜０．５バール、有利には
＜０．０５バールで最終低圧帯域で行う前に取出すこと
により解決される。
【００１１】少なくとも１バールおよびそれを越えての
残圧Ｐにおける押出機での溶剤抽出と引き続いての真空
脱ガスとの本発明による組合せは、まず初めに大差の低
分子化合物を少ないエネルギー消費で物質混合物から除
去することができかつエネルギーを消費する真空がなお
低分子化合物の残余および分離剤の少量の残量を運び出
すためだけに保持されなければならないことになる。こ
うして熱真空処理の工程はそのエネルギー消費に関し広
範に物質混合物の低分子化合物の本来の含有率に依存せ
ずかつ分離剤の相対的、しかしまた絶対的に大量または
極めて大量の化合物が前もって導入され≧１バールで再
度導出されることに依存しない。それ故熱真空処理は、
実際に最終脱ガスに限るならば、特に効果が著しい。
【００１２】請求項に相応する本発明による方法の実施
態様を示す。
【００１３】有利であるのは、高圧帯域に導入され、そ
こで副成分で負荷される分離媒質の大部分を向流に導入
しこの該高圧帯域の前段の低圧抽出帯域から排出する原
理的な方法の変形である。
【００１４】さらに、低圧分子化合物の含有率を物質混
合物の低分子化合物の出発含有率の≦１０％に低下させ
た後に初めて熱真空処理を行うべきであることを提案す
る。
【００１５】その他においては、分離媒質の導入を、低
圧抽出帯域に属する残圧Ｐより上にあり、しかし分離媒
質の臨界圧Ｐｃを越えるべきでない圧Ｐｅのもとに行う
べきである。
【００１６】主として負荷された分離媒質の圧倒的な逆
流を有する帯域のためには有利な工程パラメータとして
１および８バールの間の残圧（Ｐ）および機能によりＰ
＜Ｐｅ＜Ｐｃで与えられる範囲にある圧（Ｐｅ）のもと
での分離媒質の導入が有効である。またこれに、比較的
僅少な差圧ですぐれた精製効果を達成することができる
という驚異すべき知見がある。
【００１７】物質混合物の分離処理を本発明の有利な態
様により、該溶融物を２つの高圧帯域に通過させ、そこ
で分離媒質を加圧のもと、両高圧帯域が逆流を有する帯
域範囲に属するよう、両高圧帯域の前に一定の残圧
（Ｐ）が支配する低圧帯域があるように、かつ両低圧帯
域から負荷分離剤が導出されるように導入する方法に従
って行う。
【００１８】原則的には、溶剤抽出に直接続いている前
の低圧帯域からの負荷の分離媒質の導出を残圧（Ｐ）の
ための条件を満す送出圧（Ｐｆ）で行えば有利である。
【００１９】分離媒質は多くの場合水かまたは他の、標
準条件（１バール絶対圧および２０℃）で液状媒質、例
えばアルコールであってもよい。特別な場合には分離媒
質としてガス状のＣＯ2またはＮ2が使用され、これは圧
縮されたガスとして溶融物に導入されている。その際該
ガスは（熱力学的意味においては）低分子化合物のため
の溶剤であり、それ故またこのようなガスの使用に際し
ても１種の溶剤抽出、一定の物質の選択的除去が問題に
なる可能性がある。
【００２０】また２０℃および１バール絶対圧で液状の
分離剤ないしは溶剤からのおよびＣＯ2またはＮ2からの
混合物も使用される。
【００２１】また本発明による分離ないしは精製方法に
おいて（標準状態のもとで）液状溶剤は蒸気の形でも導
入することができる。ガス状の溶剤の際には圧縮された
ガスの高い溶解能は良好な精製作用のために利用するこ
とができる。
【００２２】それ故本発明の利点は、主成分として熱可
塑性ポリマーを含有し、その際副成分はまた１工程の不
純物または副成分とも称することができる物質混合物の
処理の際には原理的に効果を発揮する。このような不純
物は例えば溶剤残、例として重合過程から、モノマー、
オリゴマー、触媒残、副生成物、例えば重反応からは、
分離生成物または他の物質例えば臭覚および／または味
覚物質、ポリマーの特性を損いおよび／またはその使用
を限定する添加物または使用中に拡散した異物質であ
る。
【００２３】また本発明の意味における副成分は回収さ
れる価値ある物質であってもよい。こうして例えば、モ
ノマー含有率８〜１０重量％を有する粗ポリアミド６の
精製の際抽出されたε−カプロラクタムが回収されポリ
アミド６（ポリカプロラクタム）を製造するために相応
する加工に従い使用することができる。
【００２４】そこで今度はこれまで向けられて来た別の
請求項による本法の有利な使用を示そう、すなわち、以
前再生品合成樹脂および再生品合成樹脂混合物の再生に
関し低分子化合物の分離の方法の使用を示したが、他の
粗合成樹脂を熱真空処理するための方法の適用を示す。
粗合成樹脂および／または再生品は主成分ポリアミド６
および副成分ε−カプロラクタムとの混合物であっても
よい。
【００２５】水蒸気として溶融物に導入する水を分離媒
質とする方法は、物質混合物の低分子化合物の、例えば
ε−カプロラクタムの初めの質量含有率に対し水少なく
とも２００％を導入するという条件で行われる。
【００２６】粗製合成樹脂または再生品の分離のため、
特に多工程でε−カプロラクタムの分離のための本方法
の適用の際は初めの高圧帯域に５０質量％より多くの、
引き続いての熱真空処理の近くにある第２の高圧帯域に
は５０質量％より少い水を導入し、かつ初めの高圧帯域
の前段の低圧帯域における残圧（Ｐ1）は第２の低圧帯
域における残圧（Ｐ2）より高くかつその残圧の差（Ｐ2
−Ｐ1）は少なくとも１バールであることを前提とす
る。
【００２７】ポリアミド６は大工業的にはε−カプロラ
クタムから、主として加水分解による重合により得られ
る。その際重縮合体ポリアミド６（ＰＡ６）、モノマー
ε−カプロラクタムおよび色々な、主に環式ジマーおよ
びオリゴマーの間に熱力学的平衡が生じ、これは主とし
て温度および水含有率に依存する。この約８〜１０％の
モノマー含有率（ε−カプロラクタム）の混合物をでき
る限り低いカプロラクタム含有率に脱モノマーしなけれ
ばならない。これには互に基準に従う２つの方法が実用
化されている、すなわちポリマー溶融物（例えばアメリ
カ特許第３，５７８，６４０号明細書）から軽揮発性成
分の真空脱ガスまたはＰＡ６顆粒から軽低圧のもと熱湯
で低分子化合物を本発明より離れて抽出することであ
る。
【００２８】ε−カプロラクタム分離のための２つの方
法はただ時間の浪費およびコスト集中的であるばかりで
なく、また一部は著しい工業的および／または環境問題
がある。こうして、例えばＰＡ６顆粒を熱湯で抽出する
際約１０倍量の水を必要とし抽したε−カプロラクタム
を極めて希薄な水溶液から回収しなければならない。そ
の他に湿った顆粒（水分約３０％）をエネルギーを多く
使用して乾燥しなければならない（残留水分含有率約
０．１％）。さらに添加物の混合のためおよび／または
さらに加工を加えるために該顆粒の再溶融を必要とす
る。また追加のエネルギー消費と並んでモノマーおよび
オリゴマーへの逆反応も甘受しなければならない。
【００２９】それに反してポリマー溶融物の真空脱ガス
の際は、冒頭にすでに挙げたように、１０ミリバールよ
り下で規則的の連続的真空を必要とし、このことは高価
な大きい真空ポンプおよび高いエネルギー消費を必要と
する。その上該脱ガスは、真空ユニットへの導管の壁面
に凝縮する傾向がある。支障のない、連続的運転はただ
著しい費用で、例えば加熱導管および費用のかかる分離
装置で、可能であるにすぎない。
【００３０】より良好なまたは少なくとも比較し得る精
製度を本発明による方法によれば現状技術によるよりも
はるかに少い時間およびコストで達成することができ
る。こうして、例えば、８〜１０重量％のε−カプロラ
クタムを含有する粗ポリアミド６を本発明によれば比較
的（大工業で使用され、本発明より離れた抽出ないしは
熱湯での洗浄に比較して）極めて少い水量、代表的には
精製すべきＰＡ６量の５０重量％まで、さらにε−カプ
ロラクタム０．１重量％より下まで簡単で、確実な作業
で連続的運転法で脱ラクタム化できる。その際該カプロ
ラクタムを、周囲圧力を越える圧で水蒸気によりポリマ
ー溶融物から、有利には分離媒質の向流で抽出し押出機
から水蒸気および少量のさらに抽出し得る成分と共に運
び去る。標準圧に除圧し冷却することにより水蒸気を液
化する。その際該カプロラクタムは常に水相に溶けて残
留し導管を詰まらせるには至らない。またカプロラクタ
ムの回収もここでははるかに経済的である、というのは
それが少量の水のために濃い形で沈積しその上押出機中
の極めて短い抽出時間のため全くただカプロラクタムの
みが抽出相に移行するからである。ポリアミド６は重縮
合物として水に対して無反応でないけれども、意外に
も、本発明による方法では代表的には２５０℃を越える
高い温度でのポリマー溶融物上の高い水蒸気圧にもかか
わらず何らポリアミドの分解もなくかつ実際にカプロラ
クタムへの逆生成も生じないことを確認した。このこと
は明らかに代表的には１〜５分間の押出機中の極めて短
い作用時間に帰着するものである。また、このポリマー
溶融物および水蒸気の押出機における短かい接触時間に
かかわらずカプロラクタムのそのように高い排出率およ
びポリマー溶融物のそのような強力な精製を達成するこ
とも驚くべきものと思われる。このために、当該の方法
により有利には補完しないしは補強される種々の効果が
寄与する。こうして、例えば水は高圧により一部ポリマ
ー溶融物で溶けていて、それによって良好な拡散および
高い物質交換速度が生じる。抽出された物質で負荷され
た水蒸気は加圧のもと押出機から抜き取られる。それ故
連行剤として水蒸気での通常の真空脱ガスに比較して当
該発明によればはるかに多い水を使用することができる
がそれにもかかわらず押出機における蒸気相の流速は小
さく保持される。だがしかし押出機における抽出圧を任
意に高くすることはできない、その理由は高圧、特に≧
臨界圧（溶剤の）ではポリマー溶融物での溶剤の溶解度
は極めて激しく増大し工程運営に不利に働くからであ
る。抽出剤として水の際には、例えば１バール絶対圧お
よび約２０バール絶対圧の間の圧が有利であることが実
証されている。押出機としては、ユニット原理により組
立られ従って高度のフレキシブルを有する、同方向回転
２軸式ニーダーが特に適している。
【００３１】本発明の対象を略示図をもとにしてさらに
詳細に説明する。
【００３２】図１はホッパー２、通例は冷却されている
装入帯域３および物質混合物を溶融するための可塑化帯
域４を有する押出機を示す。熱可塑化帯域４に低圧帯域
５が続き、これは抽出帯域６を経て高圧帯域７に移り、
これに絞り装置８が付属している。
【００３３】絞り装置８に最終低圧帯域９および末端に
最終高圧帯域１０が続き、これは押出機ヘッド１１に付
属している。
【００３４】線１２で押出機１の、すなわちユニットシ
ステムにおけるそのスクリューケースの構造を示す。押
出機における圧分布自体は主としてスクリューの、ない
しはスクリュー類の形状により決まる。
【００３５】さらに図１は低圧帯域５に接する排出口１
３を示し、これは導路１４を経て熱交換器１６を有する
調節弁１５と結合されていて、該交換器は排出導管１７
を持つ。高圧帯域７は装入口１８を有し、それに水蒸気
搬送導管１９が開いている。
【００３６】二重矢２０は絞り機構８の調節の可能を示
すものとする。
【００３７】最後の低圧帯域９はガス抜き口２１を有
し、これは図に示してないが真空装置に接続されてい
る。矢印２２は真空脱ガスを示す。
【００３８】矢印２３で示す物質混合物はホッパー２に
導入され、押出機ヘッド１１で精製された主成分２４が
出て来る。
【００３９】図１でわかる図式により本方法を行う際は
物質混合物１を、すなわち熱可塑性ポリマーを押出機１
に導入する。通常は冷却されている装入帯域３の後の可
塑化帯域４で物質混合物の溶解が続く。抽出帯域６では
ポリマー溶融物からの副成分、ないしは不純物が溶剤の
使用により、例えば水で抽出される。これに水蒸気が水
蒸気送出路１９から装入ソケット１８を経て押出機に高
圧帯域７に導入される。該溶剤はポリマー溶融物に向流
し、除去すべき不純物を吸収して押出機の低圧帯域５か
ら、導路１４、残圧を決定できる調節弁１５を経てそし
て熱交換器１６に供給される。分離剤量の、ここでは水
であるが、精製すべきポリマーに対する比率は１：２０
〜１：２、有利には１：１０〜１：５である。調節弁１
５で残圧（Ｐ）を機能Ｐｃ≧Ｐ≧１バール絶対圧に相応
して調節し保持する。
【００４０】熱交換器１６では場合によりなお蒸気状の
分離（溶液）剤および抽出された低分子化合物からの混
合物を液化し冷却する。この混合物を排出路１７を経て
抜き取り他の工程で加工するが、その際抽出した物質
を、例えばポリアミド６の際はε−カプロラクタムであ
るが、回収しかつ再生した分離剤は場合により押出機に
新たに導入することもできる。
【００４１】ポリマー溶融物および溶剤相の間の集中的
な物質交換のために適するスクリュー構造によって作ら
れている抽出帯域６は、溶融帯域４および低圧帯域５な
らびに高圧帯域７および最終低圧帯域９の間の２つの
“溶融物ガスケット”で区切られる。１種の溶融物ガス
ケットはポリマー溶融物のせき止めにより作られる。こ
のことは適切なスクリュー構造ないしは適切なスクリュ
ー構造の選択によるかまたは、ここの例で、合理的に調
節可能の絞り装置８のいずれかにより行うことができ
る。
【００４２】最後に引き続いての、最終の低圧帯域９で
熱真空処理が行われ、その際ポリマー溶融物により吸収
された分離剤、ここでは水およびさらになお残留してい
る低分子化合物の残余は真空の装置により除去される。
またここでも現状技術によるよりも良好な最終脱ガスが
達成される、その理由は、高圧のもとにある抽出帯域に
おけるポリマー溶融物は、高度に溶剤で負荷されこれが
最終の低圧帯域９で開放されてポリマー溶融物の気泡の
制御に至るからである。
【００４３】これによってより大きい物質交換面積にも
とづき充分な精製をもたらす。精製したポリマー溶融物
２４は押出機ヘッド１１を経て押出機１より排出され顆
粒化されるかまたは引き続いて加工工程のいずれかに、
例えば第２の精製押出機または紡糸装置に直接導入され
る。
【００４４】図２による押出機１は第１の高圧帯域７お
よび最終低圧帯域９の間に第２の低圧帯域２５および第
２の高圧帯域２６を有している。後者にはさらに装入口
３２および圧送導管３３が付属していて、一方第２の低
圧帯域２５は別の排出口２７を持っている。これから搬
送導管２８が別の調節弁２９を経てさらに付属の排出路
３１を有する熱交換器に導かれる。
【００４５】プロセス工学的に図２は本発明の別の実施
変形を示し、これは特にポリマー溶融物から大量の不純
物を抽出するためにおよび／または超精製を達成するた
めに適している。こうして例えば、重縮合反応器から取
り出されて８〜１０重量％のε−カプロラクタムを含有
するポリアミド６を有利には本変形によりさらに、すな
わち、１０００ｐｐｍより下のε−カプロラクタムに脱
モノマーすることができる。分離剤としてはここでは再
度水が使用される。
【００４６】可塑化帯域４および第１の低圧帯域５の間
に再び第１の溶融物ガスケットが構成される。水蒸気送
出路１９を経て水の一部が押出機の高圧帯域７で与えら
れ、反対方向に流れ、副成分が負荷されて最後に第１の
低圧帯域５から排出される。
【００４７】第１の抽出帯域６に第２の抽出帯域が続
き、これはさらに第２の低圧帯域２６とおよび一部第２
の高圧帯域と重なっている。第２の高圧帯域は当然引き
続いての最後の低圧帯域９に対し溶融ガスケットで区切
られている。水の他の部分は押出機の第２の高圧帯域２
６で別の水蒸気送出路３３を経て導入される。第２の抽
出帯域でなお残留している副成分を抽出し水蒸気と共に
排出され適当な別の熱交換器３０に導入される。
【００４８】抽出帯域６および第２の低圧帯域２５の間
の溶融ガスケットはまた有利なやり方で、押出機で第１
の高圧帯域７に与えられる分離剤を一部またポリマー溶
融物の流れの方向に流し、その結果向流抽出も並流抽出
も生起するように形成することもできる。その際分離剤
量の向流抽出および並流抽出の比は１：１および２０：
１の間に変動させることができる。
【００４９】第２の抽出帯域のための分離剤ないしは水
の量は通例第１の抽出帯域６に対する抽出剤量より少い
が、その際１：２〜１：１０の比が特に有利であること
が立証された。全分離剤量の精製すべきポリマーに対す
る比は１：１０〜１：１、有利には１：１０〜１：２で
ある。
【００５０】ここに図１および図２をもとにして熱可塑
性ポリマーのための本発明による精製方法を説明した
が、そこではただ１種の押出機を使用するにすぎない。
しかしまた本発明の意味においても、例えば２つの互に
引き続いて接続した押出機を使用することおよび抽出工
程を別の、例えば後接続の処理工程と組合せることもで
きる。さらに本分離方法は多くの工程で行うことができ
るが、その際個々の抽出帯域で異った操作圧が調整され
および／または異った溶剤、例えば水およびＣＯ2また
はＮ2、が使用される。その他に２つの押出機の使用
は、スクリュー回転数をポリマー溶融物の変化する軟度
に適合させる有利な手段を提供する。特に本発明による
方法はまた前段の工程に、例えば粗合成樹脂のための製
造工程または合成樹脂再生品のための通常の分別および
／または精製工程にも有利に接続することもできる。
【００５１】図３から図５は本発明による方法の運転中
の押出機における圧経過を示す。その際そのつど分離剤
の導入を導入矢３４および３６、負荷の分離媒質の導出
を導出矢３５および３７で表わす。
【００５２】図３による圧経過は図２による押出機であ
れば生じ得る。第１の溶融物ガスケットで圧Ｐｄ1が成
立しこうして第１の高圧帯域Ｈ1が形成される。第２お
よび第３の溶融物ガスケットは第２高圧帯域Ｈ2および
第３高圧帯域Ｈ3のために圧Ｐｄ2およびＰｄ3を作り出
す。長さＬが縦座標を形成する押出機の末端に、送出圧
Ｐａに相応する第４の高圧帯域Ｈ4が存在する。
【００５３】導入矢３４の位置は、分離媒質が第１の低
圧帯域の上昇するカーブで導入圧Ｐｅ1の際に導入され
ることを明らかにし最も少い抵抗に従いその進路を逆方
向に求め残圧Ｐ1の際に負荷されてさらに再び導出され
る、このことを導出矢３５が表わす。
【００５４】導入矢３６および導出矢３７の位置から分
るように、相応することが第３の高圧帯域Ｈ3および前
段の第２の低圧帯域Ｎ2で進行する。その際導入圧Ｐｅ2
は、いかに第２の低圧帯域Ｎ2における残圧Ｐ2がその前
より低く調整されていても導入圧Ｐｅ1よりはるかに少
いそしてほんの僅か１バールを越えるだけである。引き
続いての真空脱ガス２２は第３の低圧帯域Ｎ3で、明ら
かに０．５バールより下にある低圧Ｐｖの際に生起す
る。
【００５５】従って図３による逆流抽出の際は分離媒質
は主として逆流で取り出されるが、それは低圧帯域Ｎ1
から相応する溶融ガスケットを克服して分離剤の比較的
少量が次の第２の低圧帯域に持ち去られる。またこのこ
とは第２の低圧帯域Ｎ2からＮ3への溶融物の移動につい
てもあてはまる。
【００５６】図４は、第２の低圧帯域Ｎ2（図１の際の
ように）が分離媒質の向流で調整されていて、一方又１
の低圧帯域Ｎ2で溶融物および分離剤が１方向に流れる
方法の変形を示す。
【００５７】図５では導入矢３４および３６ならびに導
出矢３５および３７の相応する配置により総じて並流原
則が保持されている。
【００５８】以下の例では例１および２は本発明の対象
ではない。これらは現状技術に比較して本発明の方法の
利点をただ明白にする。
【００５９】
【実施例】
例１（現状技術） ε−カプロラクタム含有率６，４００ｍｇ／ｋｇを有す
るポリアミド６再生品（再顆粒）を図．２による同方向
回転２軸式ニーダー、タイプＺＳＫ４０で処理した、そ
の際低圧帯域５および２５を真空脱ガスによる熱真空処
理帯域として運転した。分離または連行剤を加えなかっ
た。このようにして精製したポリマー溶融物を引き続い
て強力に顆粒化しε−カプロラクタムについて分析し
た。５５ｋｇ／ｈの通過量で第１低圧帯域５では５ミリ
バールおよび第２の低圧帯域２５では４ミリバールの真
空でε−カプロラクタム含有率を、脱ラクタム化度７５
％に相応して、１，５９０ｍｇ／ｋｇに減少した。この
方法のやり方ではε−カプロラクタムは、排気系への導
管に沈積し、多大な費用で克服できるかも知れないが、
かなり技術的に困難に至る傾向があった。
【００６０】例２（現状技術） 例１と同じ出発原料を連行剤として水を使用すること
で、その他は例１と比較し得る操作パラメータで脱ガス
した。水蒸気送出管１９および３３を経て各水０．８５
ｋｇ／ｈを合成樹脂溶融物に加えた。その真空は第１低
圧帯域５で９ミリバールおよび第２および最後の低圧帯
域２５ないしは９で８ミリバールであった。その際ε−
カプロラクタム含有率は、８８％の脱ラクタム度に相応
して７７０ｍｇ／ｋｇに減少した。すでに言及した、ε
−カプロラクタムの吸引システムへの導管の壁に沈積す
る傾向にもとづき、支障のない運転をまたここでも大き
な費用のもとでのみ確保できる。
【００６１】例３（本発明による） ６，４００ｍｇ／ｋｇのε−カプロラクタム含有率を有
するポリアミド６再生品（再顆粒品）を同方向回転２軸
スクリューニーダー、タイプＺＳＫ４０で、図１により
溶剤抽出により精製した。２０ｋｇ／ｈの通過量の際に
水蒸気送出導管１９を経て水４ｋｇ／ｈを押出機の高圧
帯域７で圧１２バール絶対圧で導入した。絞り装置８を
使用して溶融ガスケットを構成した結果、加えた水は大
部分ポリマー溶融物に向流し、その際抽出すべき不純物
で増加して負荷され押出機の低圧帯域５から４バール絶
対圧の圧で排出された。加えた水の小部分はポリマー溶
融物により吸収され残留する不純物と共に最終の低圧帯
域９で１ミリバールの真空で除去された。精製したポリ
マー溶融物２４を引き続いて強力に顆粒化してε−カプ
ロラクタムについて分析した。その際ε−カプロラクタ
ム含有率は、脱ラクタム化度９５％に相応して、３３０
ｍｇ／ｋｇに減少した。
【００６２】例４（本発明による） ６，４００ｍｇ／ｋｇのε−カプロラクタム含有率を有
するポリアミド６再生品（再顆粒品）を同方向回転２軸
スクリューニーダー、タイプＺＳＫ４０、で図．１によ
り溶剤抽出により精製した。
【００６３】２０ｋｇ／ｈの通過量の際に水２ｋｇ／ｈ
および二酸化炭素２．１ｋｇ／ｈを押出機の高圧帯域７
で圧６５バール絶対圧で導入した。加えた分離剤は大部
分はポリマー溶融物に向流し、その際抽出すべき不純物
と共に増加して負荷され押出機の低圧帯域５から圧６バ
ール絶対圧で取り出された。加えた溶剤混合物の一部は
ポリマー溶融物に吸収され残留の不純物と共に引き続い
ての最終の低圧帯域９で真空１２バールで除去された。
精製されたポリマー溶融物２４を引き続いて強力に顆粒
化しε−カプロラクタムについて分析した。その際ε−
カプロラクタム含有率は、脱ラクタム化度９１％に相応
して、５９０ｍｇ／ｋｇに減少した。
【００６４】例５（本発明による） ９．３重量％のε−カプロラクタム含有率を有する粗ポ
リアミド６を同方向回転２軸スクリューニーダー、タイ
プＺＳＫ４０で、図２により水による溶剤抽出により精
製した。貫通量物質混合物の２２ｋｇ／ｈの際に水蒸気
送出導管１９を経て水蒸気８ｋｇ／ｈを押出機に圧４バ
ール絶対圧で導入してさらに第１の低圧帯域５から圧３
バール絶対圧で取り出した。第１の抽出に続いて第２の
抽出を行った。その際水蒸気送出導管３３を経て押出機
に圧２バール絶対圧で水を導入しその後に加えた水をポ
リマー溶融物に向流させ、その際抽出すべき残余の不純
物で増加して負荷され第２の低圧帯域２５から囲雰圧取
り出した。加えた水の１部はポリマー溶融物に吸収され
同様に残留した少量の不純物とともに引き続いての最終
の低圧帯域９で１ミリバールの真空で除去された。精製
したポリマー溶融物２４を引き続き強力に顆粒化しε−
カプロラクタムについて分析した。ε−カプロラクタム
含有率を、脱ラクタム化度９９．３％に相応して、６４
０ｍｇ／ｋｇに減少させることができた。
【００６５】本発明による例３〜５の際には抽出された
カプロラクタムは常に水相で溶解していて導管の詰りに
は至らなかった。それによって支障のない、作業確実な
連続的運転が保証された。
【００６６】例６（本発明による） 本発明によるガス状の分離媒質による方法の実施に関し
ては、分離媒質ＣＯ2によりＰＥＴ（ポリエチレンテレ
フタレート）から副成分アセトアルデヒドを分離しアセ
トアルデヒドの１ｐｐｍ残留含有率にすることができた
ことを参照されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】１段階式の分離剤導入装置を有する押出機の略
示図である。
【図２】２段階式の分離剤導入装置を有する押出機の略
示図である。
【図３】押出機における圧経過曲線図をもとにしての逆
流を伴う溶剤抽出の略示図である。
【図４】別の図をもとにしての逆流および前進流の組合
せの略示図である。
【図５】別の図をもとにしての前進抽出の略示図であ
る。
【符号の説明】
１ 押出機 ２ ホッパー ３ 装入帯域 ４ 可塑化帯域 ５，９，２５ 低圧帯域 ６ 抽出帯域 ７，１０，２６ 高圧帯域 ８ 絞り装置 １１ 押出機ヘッド １３，２７ 排出口 １４ 導管 １５，２９ 調節弁 １６，３０ 熱交換器 １７，３１ 排出導管 １８，３２ 装入口 １９ 水蒸気搬送導管 ２１ ガス抜き口 ２４ 主成分 ２４ ポリマー溶融物 ２８ 搬送導管 ３３ 圧送導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｂ 13/00 9350−4Ｆ Ｂ２９Ｋ 77:00 (72)発明者 マンフレート グラボフ ドイツ連邦共和国 ラティンゲン シュタ インハウザー シュトラーセ ８ (72)発明者 クラウス ライマン ドイツ連邦共和国 エッセン エルンスト −テンゲルマン−リング １ツェー

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 多くの高圧および低圧帯域を有する押出
    機で物質混合物の溶融物を熱真空処理し、その際最終の
    低圧帯域の前段の高圧の１帯域に導入圧（Ｐｅ）のも
    と、低分子化合物の少なくとも一部を溶解し得る分離媒
    質を該溶融物に導入し、一部を、導入圧（Ｐｅ）に比較
    し低い残圧（Ｐ）にある該高圧帯域のとなりにある低圧
    帯域から副成分で負荷された分離媒質として取出し、押
    出機の外部で集めることにより、主成分として熱可塑性
    ポリマーおよび分離すべき副成分として低分子化合物を
    含有する多成分からなる物質混合物を、分離する方法に
    おいて、該溶融物を押出機を通過するその過程でまず条
    件 １バール≦Ｐ≦Ｐｃ （式中Ｐｃは該分離媒質の臨界圧である）を満す残圧
    （Ｐ）を有する低圧帯域を通過させ、かつそこから最終
    低圧帯域で低圧（Ｐｕ）＜０．５バールで真空脱ガスに
    よる溶融物の熱真空処理を行う前に、副成分で負荷され
    た分離媒質を取り出すことを特徴とする、多成分からな
    る物質混合を分離する方法。
  2. 【請求項２】 高圧帯域に導入される副成分で負荷され
    た分離媒質の主要部を向流で導入し、該高圧帯域の前段
    にある低圧帯域から取り出す請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 低分子化合物の含有率を該物質混合物の
    低分子化合物の出発含有率の≦１０％に低下させた後始
    めて熱真空処理を行う請求項１また２記載の方法。
  4. 【請求項４】 該残圧（Ｐ）が１および８バールの間に
    ありかつ分離媒質の導入を、関係式： Ｐ＜Ｐｅ＜Ｐｃ で与えられる範囲にある圧（Ｐｅ）のもとで行う請求項
    １から３のいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】 該溶融物が２つの高圧帯域を通過し、そ
    こで加圧のもと分離媒質が導入され、両高圧帯域は大部
    分逆流を有する帯域範囲であり、両高圧帯域の前には、
    一定の残圧(Ｐ)が支配する１つの低圧帯域がありかつ両
    低圧帯域から負荷された分離剤を導出する請求項１から
    ４までのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】 溶剤抽出に直ぐ続く相応する低圧帯域か
    らの負荷された分離媒質の導出を、残圧（Ｐ）のために
    充分である送出圧（Ｐｆ）で行う請求項１から５までの
    いずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】 分離媒質として水を使用する請求項１か
    ら６までのいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 分離媒質としてＣＯ2またはＮ2を使用す
    る請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 分離媒質として２０℃および１バール
    （絶対圧）で液状の溶剤およびＣＯ2またはＮ2からの混
    合物を使用する請求項１から６までのいずれか１項記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】 再生品合成樹脂および再生品合成樹脂
    混合物の再生の工程において低分子化合物を分離する請
    求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
  11. 【請求項１１】 物質混合物として粗製合成樹脂を熱真
    空処理する請求項１から９までのいずれか１項記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】 主成分ポリアミド６および副成分ε−
    カプロラクタムを有する物質混合物を熱真空処理する請
    求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
  13. 【請求項１３】 水蒸気として該溶融物に導入する水を
    分離媒質として使用し、但し副成分の基質の始めの含有
    質量に対して水少なくとも２００％を導入して、請求項
    １０および／または１１および／または１２記載の目的
    のために熱真空処理する請求項１から６のいずれか１項
    記載の方法。
  14. 【請求項１４】 第１の高圧帯域には５０質量％より多
    い、引き続いての熱真空処理により近くにある第２の高
    圧帯域には５０質量％より少い水を導入すること、第１
    の高圧帯域の前段にある低圧帯域における残圧（Ｐ1）
    は第２の低圧帯域における残圧（Ｐ2）より高くかつそ
    の残圧の差（Ｐ2−Ｐ1）は少なくとも１バールである条
    件で請求項１０および／または１１および／または１２
    記載の目的のために熱真空処理する請求項４から６まで
    のいずれか１項記載の方法。
JP6197017A 1993-08-20 1994-08-22 多成分からなる物質混合物を押出機で分離する方法 Pending JPH07149816A (ja)

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