JPH0714161A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JPH0714161A
JPH0714161A JP34406092A JP34406092A JPH0714161A JP H0714161 A JPH0714161 A JP H0714161A JP 34406092 A JP34406092 A JP 34406092A JP 34406092 A JP34406092 A JP 34406092A JP H0714161 A JPH0714161 A JP H0714161A
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JP
Japan
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vapor deposition
crucible
partial pressure
heating
gas
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JP34406092A
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English (en)
Inventor
Tatsuya Isomura
竜矢 磯村
Junji Nakada
純司 中田
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Fujifilm Holdings Corp
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Fuji Photo Film Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 蒸着による磁気記録媒体の製造方法におい
て、基板部材の大きさに拘らず保磁力の均一な蒸着膜を
形成させる。 【構成】 蒸着材料3を収容するるつぼ9の周囲に、こ
のるつぼ9を加熱するヒータ13と、チャンバ11内のガス
分圧を計測する分圧計測手段14とを設ける。電子ビーム
5が蒸着材料3を加熱溶解させるのに先立って、つるぼ
9をヒータ13により加熱し、このつるぼ9に吸着されて
いるH2 Oを蒸発させ、チャンバ11内のH2 O成分分圧
値が、るつぼ9を加熱する直前のチャンバ11内のH2
成分分圧値の2倍未満の範囲の雰囲気になったのちに、
電子ビーム5による蒸着材料3の加熱を開始する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、蒸着による磁気テープ
等の磁気記録媒体の製造方法に関し、詳細には蒸着材料
を加熱蒸発させるのに先立って、この蒸着材料を収容す
るるつぼに吸着されている水を予め蒸発させたうえで蒸
着を行うことにより磁気記録媒体を製造する方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】従来より磁気テープ等の磁気記録媒体に
記録し得る情報量の増大化および高音質化、高画質化が
要望されていて、この要望に応えるためには高密度記録
が必要であることは周知のとおりである。
【0003】近年この高密度記録を行なう磁気記録媒体
として蒸着テープが開発されて、Hi8MEテープとし
て実用化されている。この蒸着テープは高真空雰囲気中
で、PET(ポリエチレンテレフタレート)やPEN
(ポリエチレンナフタレート)などの基板部材上に鉄、
コバルト、ニッケル等の強磁性金属を蒸着させたもので
あり、実行磁束密度Bm、保磁力Hc、角型比SQが大
きく、また短波長領域における電磁変換特性に優れ、さ
らに形成される磁性層を薄くすることができるために記
録減磁や再生時の厚み損失を効果的に低減でき、さらに
また塗布型の磁気テープのように添加剤やバインダなど
の介在物を含有していないために磁性材料の充填密度を
高めるなどの特長がある。
【0004】そしてこの蒸着テープを製造する方法は通
常、るつぼに収容された鉄、コバルト、ニッケル等の強
磁性金属やこれらの合金である蒸着材料を電子ビーム等
の加熱手段によって加熱蒸発させ、この蒸着材料の蒸発
粒子を、円筒状の冷却キャンの周壁に沿わせて搬送され
るPETやPENなどの高分子フイルム(基板部材)に
蒸着することによって行なわれている。
【0005】ところで蒸着テープの電磁変換特性におい
て保磁力Hcをさらに向上させることは、特に再生信号
出力を増大させるために重要な課題である。
【0006】そこで上述の蒸着方法において蒸発材料を
高分子フイルムに蒸着する際に、この高分子フイルムの
蒸着部近傍にO2 等の反応性ガスを吹き付けつつ、蒸着
を行なうことにより、蒸着によって形成されたコバルト
−ニッケル合金等の磁性層の表面に酸化膜を形成させ、
それによって保磁力Hcを向上させる技術が開発されて
いる(例えば特開昭57-88531号公報参照)。
【0007】しかし上記のような蒸着により製造された
磁気記録媒体は、その長手方向の保磁力の変動が大きい
という問題がある。この保磁力の変動は具体的には、蒸
着し始めにおいて保磁力が著しく小さく、蒸着が進むに
つれてに増加し、やがてある一定の値にサチレートする
というものである。
【0008】そこでこの問題を解決するために、種々の
提案がなされている。例えば特開昭58-45625号、特公平
4-30644 号公報によれば、蒸着材料が高分子フイルムに
蒸着する際に、蒸着材料の入射角を制限する入射角規制
部材の端面から上記O2 ガスを蒸着部に吹き付け、この
2 ガスの吹き付け角度や高分子フイルムとの距離およ
び角度を最適化して、上記長手方向の保磁力の変動を低
減させるものである。
【0009】また特開昭60-69834号公報に開示されてい
る技術は、上記反応性ガスを吹き付けて保磁力Hcを向
上させる蒸着方法において、反応性ガスと蒸着材料との
酸化反応量を検出し、この反応量に応じて基板部材の搬
送スピードや反応性ガスの供給量をコントロールして形
成される蒸着膜の膜厚を均一化させることによって、保
磁力の変動を低減させるものである。
【0010】さらに特開昭64-57424号公報によれば、高
真空雰囲気中における残留ガスの1つとしてH2 Oガス
を積極的に導入することによって、保磁力の向上を図る
試みがある。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】ところで磁気記録媒体
の製造は量産性の観点から、上記基板部材を幅方向およ
び長手方向に長大化させ、1回の蒸着で大量の磁気記録
媒体を得ることが望ましく、例えば幅300mm 以上、長さ
2000m 以上の基板部材に対して蒸着を行うことが生産過
程では一般的である。このような長大な基板部材に対し
て上記蒸着を行なおうとすれば、蒸着材料を加熱する際
に、蒸着材料を収容するるつぼおよび加熱された蒸着室
壁面等から大量の放出ガス(具体的には主としてH2
ガス)が発生し、上述の反応性ガスの吹き付けを適切に
コントロールすることはできず、上記長手方向の保磁力
の変動を低減させることはできない。
【0012】また蒸着作用において高真空雰囲気中にお
ける残留ガスは、通常H2 OガスおよびH2 Oより分解
生成したH2 ガスが最大分圧を示すことが知られてお
り、このH2 Oが蒸着膜中に取り込まれることによっ
て、この蒸着膜の保磁力の低下を招くと考えられる。ま
た保磁力を向上させるうえでH2 Oガスの存在を全く考
慮しない、上記反応性ガスの供給量をコントロールする
方法は、H2 Oガスの影響を排除することができず上記
課題を解決することはできない。
【0013】本発明の目的は上記事情に鑑みなされたも
のであって、生産過程で使用される長大な基板部材に対
しても適用可能な、保磁力の変動の少ない蒸着膜を形成
させることのできる磁気記録媒体の製造方法を提供する
ことにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明の第1の磁気記録
媒体の製造方法は、高真空雰囲気中で、るつぼに収容さ
れた蒸着材料を加熱蒸発させるのに先立って、るつぼを
直接加熱してこのるつぼに吸着されているH2 Oを予め
蒸発させ、加熱後のH2 Oの分圧P2 (H2 O)が減少に転
じて上記加熱の直前のH2 Oの分圧P1 (H2 O)と上記加
熱後のH2 Oの分圧P2 (H2 O)との比P1 (H2 O)/P2
(H2 O)が0.5 以上になった後に、上記蒸着材料を加熱蒸
発させることを特徴とするものである。
【0015】また本発明の第2の磁気記録媒体の製造方
法は、上記第1の磁気記録媒体の製造方法における上記
るつぼの加熱を、温度 700度以上1200度以下で1時間以
上6時間以下の条件で行なうことを特徴とするものであ
る。
【0016】上記H2 Oガスの分圧とは、蒸着室内の高
真空雰囲気を全圧P0 としたときの、全圧P0 における
2 Oガスの圧力をいう。
【0017】また上記反応性ガスとは、特開昭64-57424
号公報に開示されている、酸素等を意味する。
【0018】さらに上記高真空雰囲気中とは概ね1×10
-3〜1×10-7Torrの圧力範囲の真空状態を意味する。
【0019】
【作用および発明の効果】蒸着による磁気記録媒体の製
造方法によれば、るつぼに収容された蒸着材料を電子ビ
ーム等の加熱手段により加熱し、蒸発材料の温度が上昇
してこの材料が溶融を開始するまでの間に、これを収容
するるつぼの温度も上昇してるつぼに吸着されていた水
(H2 O)が蒸発を開始し、それにより高真空雰囲気中
のH2 Oガス分圧が上昇し始める。また加熱された材料
およびるつぼ周辺の蒸着室壁面や蒸発源回りに存在する
部材は蒸発材料の付着あるいは輻射熱の作用によって同
様に温度上昇をきたし、表面に吸着していた成分等のガ
スを放出する。このH2 Oガス分圧の上昇は、上述した
ように蒸着により形成される蒸着膜に取り込まれてこの
蒸着膜の保磁力を低下させる。
【0020】本発明の磁気記録媒体の製造方法は、蒸着
材料を加熱する以前にるつぼを加熱し、このるつぼに吸
着されている水分(H2 O)を予め蒸発させてH2 Oガ
ス分圧を上昇させる。そしてこの高められたH2 Oガス
分圧はポンプ等の排気手段により常に排気され続ける。
一方上記るつぼに吸着されているH2 Oは有限であるた
め、上記排気によりチャンバ内の上昇したH2 Oガス分
圧はあるピークをすぎた後に減少に転じ、その後、るつ
ぼを加熱する直前のH2 Oの分圧P1 (H2 O)とこの加熱
後のH2 Oの分圧P2 (H2 O)との比P1 (H2 O)/P2 (H
2 O)が0.5 以上の範囲で、蒸着材料を加熱蒸発させて基
板部材に蒸着させる。
【0021】蒸着材料の加熱に伴って材料表面に付着し
ていた不純物は蒸発され、るつぼ周辺の蒸着室壁面、蒸
発源回りに存在する部材は蒸着材料の付着あるいは輻射
熱の作用によって温度上昇し表面に吸着していたH2
成分等のガスを放出する。一方るつぼ本体も材料の加熱
に伴って温度上昇するが、このるつぼ本体は前述の蒸発
材料を加熱する以前に予め十分に加熱されて脱ガスを終
了しているため、その後の材料溶解に伴う放出ガス量は
極めて少ない。したがって材料溶解工程において発生す
るH2 O成分分圧の上昇は主に前記蒸発材料表面および
るつぼ周辺からの脱ガスに限られるため、この材料溶解
工程の早い段階でH2 O成分が減少し、この蒸着膜の初
期的な保磁力低下を防止し、全体として保磁力の変動の
少ない蒸着膜を形成させる。
【0022】上述のように本発明の磁気記録媒体の製造
方法によれば、生産過程で使用される長大な基板部材に
対しても、保磁力の変動の少ない蒸着膜を形成させるこ
とができる。
【0023】なお上記ガス分圧の比P1 (H2 O)/P2 (H
2 O)が0.5 未満の状態で蒸発材料の加熱蒸発を開始する
と、るつぼに吸着しているH2 O成分が十分に脱し切れ
ず、蒸発材料の溶解過程において再びH2 O成分の放出
が始まるため、形成される蒸着膜中にH2 O成分が取り
込まれて、この蒸着膜の保磁力の変動を顕著に低減させ
る効果が認められない。
【0024】
【実施例】以下、図面を用いて本発明の具体的な実施例
について説明する。
【0025】図1は本発明にかかる磁気記録媒体の製造
方法を実施する製造装置の一例を示す概略構成図であ
る。図示の製造装置1は、図示されないクライオポンプ
によって真空度1.0 ×10-4Torr以下の高真空状態まで排
気されたチャンバ11内に、巻出ロール6に巻き付けられ
たPETからなる帯状のベースフイルム10a をパスロー
ル15a,15b を介して懸架し、矢印方向に搬送する冷却キ
ャン2、この冷却キャン2の下方に設けられたコバルト
(融点1494℃)とニッケル(同1455℃)との合金Co80
Ni20などの蒸着材料3を収容したマグネシア等により
形成されたるつぼ9、このるつぼ9の外周に配置され、
該るつぼ9を700 ℃〜1200℃まで加熱しうる出力のヒー
タ13、上記蒸着材料3を加熱蒸発させる電子ビーム5を
射出する電子銃4を具備している。さらに、冷却キャン
2の周壁に沿って懸架された上記ベースフイルム10a に
対する、蒸着材料3が蒸発された蒸発粒子3aの入射角を
規制する最小入射角規制部材8aおよび最大入射角規制部
材8bと、この最小入射角規制部材8aと冷却キャン2との
間に設けられ、所定流量の酸素ガス(以下O2 ガスとい
う)を、蒸発粒子3aがベースフイルム10a に蒸着するベ
ースフイルム10a に吹き付ける下流側酸素ガス供給管12
a と、最大入射角規制部材8bと冷却キャン2との間に設
けられ上記下流側酸素ガス供給手段12a と同様にO2
スを吹き付ける上流側酸素ガス供給手段12b と、このチ
ャンバ11内に存するH2 Oガスの分圧および全圧を計測
する分圧計測手段14とを備えている。
【0026】次に本実施例の作用について説明する。
【0027】図2はチャンバ11内のH2 Oガスの分圧の
変動を示すグラフである。
【0028】チャンバ11内は図示されないクライオポン
プにより内部の空気が排気され1×10-4Torr程度の高真
空状態にされる。次いで蒸着材料3を収容したるつぼ9
をヒータ13により800 〜900 ℃まで加熱する。るつぼ9
は通常吸水性の高いマグネシアにより形成されているた
め、このヒータ13による加熱によって、このるつぼ9に
吸着されている水(H2 O)が蒸発されて、図2に示す
ようにチャンバ11内のH2 Oガス分圧P(H2 O)が上昇す
る。しかしこのチャンバ11内は上記クライオポンプによ
り常に排気されているため、るつぼ9を加熱することに
よって増大したH2 Oガスも排気されて、やがてその分
圧P(H2 O)も減少に転じる。
【0029】ここで前述のH2 Oガス分圧において、ヒ
ータ13によりるつぼを加熱する直前の分圧値をP1 (H2
O)、ヒータ13によりるつぼを加熱してH2 O成分を放出
し、これと同時にクライオポンプによって排気されてH
2 Oガス分圧値が減少しつつある時の分圧値をP2 (H2
O)とすると、これらの比P1 (H2 O)/P2 (H2 O)が0.5
以上の範囲の値になったのち、ヒータ13によるるつぼ9
の加熱を終了する。
【0030】次いで電子銃4から電子ビーム5が射出さ
れ、るつぼ9に収容された蒸着材料3を加熱溶解させ
る。この加熱溶解された蒸着材料3は表層から蒸発を開
始し、蒸発粒子3aとして飛翔し、最小入射角規制部材8a
と最大入射角規制部材8bとの間の空間を通過して前記酸
素ガス供給管12a,12b から吹き出された酸素と反応しつ
つ冷却キャン2の周壁上を矢印方向に搬送されるベース
フイルム10a 上に堆積して、保磁力の変動の少ないCo
・Ni・Oの蒸着膜10b を形成する。
【0031】すなわち、るつぼ9は、蒸発材料3を加熱
する以前に予め十分に加熱されて脱ガスを終了している
ため、その後の材料溶解に伴う放出ガス量は極めて少な
く、したがって材料溶解工程において発生するH2 O成
分分圧の上昇は主に蒸発材料3表面およびるつぼ9周辺
からの脱ガスに限られるため、この材料溶解工程の早い
段階でH2 O成分が減少して蒸着の初期からチャンバ11
内のH2 Oガス分圧P(H2 O)は低く抑えられるため、こ
の雰囲気中で形成される蒸着膜10b は長手方向の初期の
部分から高保磁力を有するように形成される。またこの
蒸着膜10b はH2 Oガス分圧P(H2 O)の変動の少ない雰
囲気中で形成されるため、長手方向における最初の部分
からH2 Oの含有量が少ない、すなわち保磁力が高く、
かつ長手方向のH2 Oの含有量の変動もわずかな上昇・
下降にすぎず(図2参照)、すなわち保磁力の変動の度
合いが非常に少ないものである。
【0032】また従来の方法のように反応性ガスの吹き
付け方法を特別なものとする必要がないため、基板部材
の大きさに拘らず、保磁力の変動を低減させることがで
きる。
【0033】以下、本実施例の装置1による具体的な実
験結果を示す。
【0034】本実験はチャンバ内の真空度が1.0 ×104
Torr以下の状態において、幅300mm、厚さ10μmのPE
Tフイルムを、搬送スピード60m/min、半径800mm 、温
度-25 ℃に維持された冷却キャンの周壁に沿わせて搬送
させた。またPETフイルムに蒸着させる蒸着材料3と
してCo80Ni20合金を用い、この蒸着材料を収容する
るつぼを予め800 〜900 ℃に加熱し、さらにPETフイ
ルムの搬送される下流側から導入する酸素量を800cc/mi
n とした。
【0035】そして四重極質量分析計により計測された
るつぼ加熱後のH2 Oガス分圧P2(H2 O)が減少に転
じ、るつぼ加熱直前のH2 Oガス分圧P1 (H2 O)との比
1 (H2 O)/P2 (H2 O)が0.5 以上となった後に出力80
kWの電子ビームにより蒸着材料を加熱蒸発させて蒸着
を行なった。
【0036】また本実験例の比較例としてるつぼの加熱
およびガス分圧の計測を除く上記実験と同一条件で蒸着
を行ない、両者の蒸着膜の長手方向の保磁力の変動率に
よって評価を行なった。
【0037】実験結果を下表1に示す。
【0038】
【表1】
【0039】上記のとおり本発明の磁気記録媒体の製造
方法により製造された磁気記録テープ(実験No.1)は従
来の製造方法により製造された磁気記録テープ(実験N
o.2)に対して長手方向の保磁力の変動の度合いが少な
い磁気記録テープを製造し得ることが示された。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかる磁気記録媒体の製造方法を実施
する製造装置の一例を示す概略構成図
【図2】図1に示したチャンバ内のH2 O分圧変動を示
すグラフ
【符号の説明】
1 蒸着装置 2 冷却キャン 3 蒸着材料 3a 蒸発粒子 4 電子銃 5 電子ビーム 8a 最小入射角規制部材 8b 最大入射角規制部材 9 るつぼ 10a ベースフイルム 10b 蒸着膜 11 チャンバ 12a,12b 酸素ガス供給手段 13 ヒータ 14 分圧計測手段 15a,15b パスローラ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高真空雰囲気中で、るつぼに収容された
    蒸着材料を加熱蒸発させ、該加熱蒸発された蒸着材料の
    蒸発粒子を、円筒状の冷却キャンの周壁に沿わせて搬送
    される帯状の基板部材に、反応性ガスを吹き付けつつ連
    続的に蒸着する磁気記録媒体の製造方法において、 前記蒸着材料を加熱蒸発させるのに先立って、前記るつ
    ぼを加熱して該るつぼに吸着されているH2 Oを予め蒸
    発させ、加熱後のH2 Oの分圧P2 (H2 O)が減少に転じ
    て前記加熱の直前のH2 Oの分圧P1 (H2 O)と前記加熱
    後のH2 Oの分圧P2 (H2 O)との比P1 (H2 O)/P2 (H
    2 O)が0.5 以上になった後に、前記蒸着材料を加熱蒸発
    させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記るつぼを温度 700度以上1200度以下
    で1時間以上6時間以下加熱することを特徴とする請求
    項1記載の磁気記録媒体の製造方法。
JP34406092A 1992-12-24 1992-12-24 磁気記録媒体の製造方法 Withdrawn JPH0714161A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009287087A (ja) * 2008-05-29 2009-12-10 Dainippon Printing Co Ltd 真空成膜装置
JP2009287089A (ja) * 2008-05-29 2009-12-10 Dainippon Printing Co Ltd 真空成膜装置

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009287087A (ja) * 2008-05-29 2009-12-10 Dainippon Printing Co Ltd 真空成膜装置
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