JPH07135067A - 窒化珪素質セラミックヒータ - Google Patents

窒化珪素質セラミックヒータ

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JPH07135067A
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Abstract

(57)【要約】 【構成】窒化珪素質セラミックスの基体２中に、Ｗ，Ｍ
ｏ，Ｒｅ，Ｃｒ，Ｔｉから選ばれる少なくとも一種類の
金属の炭化物、窒化物、ケイ化物を主成分とし、７５体
積％以下のＢＮを含有する発熱体３を備えてヒータ１を
構成する。 【効果】発熱体３と基体２との熱膨張差を小さくし、か
つ熱応力に起因する発熱体３のクラック発生を防止でき
るため、耐久性に優れ長期間高性能を維持することがで
きる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、昇温特性が良好で、耐
久性に優れた窒化珪素質セラミックヒータに関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】セラミックヒータとしては、アルミナセ
ラミックス中に高融点金属の発熱体を埋設したアルミナ
セラミックヒータが一般的である。しかし、アルミナは
耐熱衝撃性や高温強度が低いため、窒化珪素質セラミッ
クスの内部にＷ、ＷＣ、ＴｉＮ等を発熱体として埋設し
た高温用ヒータが使用されている（特公昭６２−１９０
３４号、特公昭６２−５９８５８号公報等参照）。
【０００３】窒化珪素質セラミックスは、耐熱性が良好
で高温強度が高く、熱容量が小さく、また電気絶縁性が
良好であることから、ヒータ用として非常に優れた材料
である。そのため、上記窒化珪素質セラミックヒータ
は、昇温立ち上がり時間の速さ、耐熱衝撃性、高温安定
性に優れており、自動車エンジン用グロープラグや石油
ファンヒータの気化器用ヒータ、あるいはその他の一般
家庭用、電子部品用、産業機器用等さまざまな分野に使
用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、窒化珪素質
セラミックスの熱膨張係数は３．１×１０-6／℃と小さ
いのに対し、発熱体の熱膨張係数は、例えばＷが４．６
×１０-6／℃、ＷＣが５．１×１０-6／℃、ＴｉＮが
９．４×１０-6／℃と大きいものであった。そのため、
窒化珪素質セラミックヒータに高温で冷熱サイクルが加
わるような場合、熱膨張差による熱応力疲労のため発熱
体にクラックが生じたり、抵抗値が変化してしまうとい
う問題点があった。
【０００５】そのため、上記問題点を防止するために、
発熱体の熱膨張係数に応じて、ヒータの使用条件を制限
しなければならないという不都合があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記に鑑みて本発明は、
窒化珪素質セラミックス体中に、Ｗ，Ｍｏ，Ｒｅ，Ｃ
ｒ，Ｔｉ等の金属の炭化物、窒化物、ケイ化物から選ば
れる少なくとも一種類以上を主成分とし、７５体積％以
下のＢＮを含有する発熱体を備えて窒化珪素質セラミッ
クヒータを構成したものである。
【０００７】
【作用】本発明によれば、ＢＮは高温で安定でありかつ
熱膨張係数が１．５×１０-6／℃と低いことから、ＢＮ
を添加することによって発熱体の熱膨張係数を窒化珪素
質セラミックスに近づけ、熱膨張差を小さくできる。
【０００８】また、ＷＣ等剛性の高い発熱体にＢＮを分
散させることにより、見掛けのヤング率を低下させてク
ラック等を防止することができる。
【０００９】その結果、本発明の窒化珪素質セラミック
ヒータは、冷熱サイクルへの耐性を向上できるととも
に、発熱体の厚み加工の自由度を向上し、大面積のヒー
タや低電圧で高温まで加熱可能なヒータ等を供給するこ
とができる。
【００１０】
【実施例】以下本発明実施例を説明する。
【００１１】図１（ａ）に示すヒータ１は、窒化珪素質
セラミックスからなる基体２の内部に、ＢＮを含む導電
ペーストにより発熱体３、リード部４、および電極取出
部５を一体的に形成し、該電極取出部５に接続する電極
６およびリード線７を備えたものである。そして、リー
ド線７より電圧を印加すれば、上記発熱体４が発熱し、
ヒータとして作用することになる。
【００１２】このヒータ１の製造方法は、図１（ｂ）に
示すように、窒化珪素質未焼成成形体２ａ上に導電ペー
ストをスクリーン印刷して発熱体３、リード部４、およ
び電極取出部５を一体的に形成する。次に、これらのパ
ターンを覆うように他の成形体２ｂを積層してホットプ
レス法等により焼成した後、研削加工を行い、表面に露
出した電極取出部５にメタライズを施して電極６を接合
すれば良い。
【００１３】次に本発明の他の実施例を図２に示す。こ
のヒータ１は、窒化珪素質未焼成成形体２ａにＢＮを含
む導電ペーストにより発熱体３を印刷し、この発熱体３
と接続するリード部４としてタングステンワイヤ等の高
融点金属線を備え、電極取出部５として櫛歯状のパター
ンを導電ペーストにより印刷したものであり、上記実施
例と同様にこの上に他の成形体を積層して焼成すること
によりヒータ１とすることができる。
【００１４】図２の実施例では、高融点金属線からなる
リード部４と発熱体３との抵抗比を大きくして、リード
部４での発熱を防止することができる。また、電極取出
部５を櫛歯状とすることにより、確実に電極６との接続
を行うことができる。
【００１５】以上の実施例に示す本発明のヒータ１にお
いて、発熱体３として用いる導電ペーストは、Ｗ，Ｍ
ｏ，Ｒｅ，Ｃｒ，Ｔｉ等の金属の炭化物、窒化物、ケイ
化物から選ばれる少なくとも一種類以上を主成分とし、
７５体積％以下のＢＮを含有させたものを用いる。ここ
で、ＢＮは熱膨張係数が１．５×１０-6／℃と低いた
め、発熱体３中に分散させることによって熱膨張係数を
下げ、窒化珪素質セラミックス製の基体２との熱膨張差
を小さくすることができる。また、ＷＣなど剛性の高い
主成分中にＢＮを分散させることで、発熱体３の見掛け
のヤング率を低下させ、クラック等を防止することもで
きるのである。
【００１６】なお、ＢＮは絶縁体であるため、含有量を
多くすると抵抗値が上昇し過ぎたり抵抗バラツキが生じ
るため、発熱体３中のＢＮ量は７５体積％以下が好まし
い。一方ＢＮ量が少なすぎると上記効果に乏しくなるこ
とから、発熱体３中のＢＮ量は２０体積％以上であるこ
とが好ましい。
【００１７】また、ＢＮを発熱体３中に均一に分散させ
るためには、その粒径が重要であり、ＢＮの平均粒径は
１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下とすればよい。
【００１８】なお、図１に示すように発熱体３、リード
部４、および電極取出部５を一体的に形成する場合は、
すべて同じ導電ペーストを用いて形成し、リード部４と
電極取出部５を幅広として抵抗値が低くなるようにすれ
ば良い。
【００１９】また、発熱体３の主成分として用いるＷ，
Ｍｏ，Ｒｅ，Ｃｒ，Ｔｉ等の金属の炭化物、窒化物、ケ
イ化物とは、最終焼結体中でこれらの化合物になってい
ればよく、例えば出発原料として金属単体を用い、焼成
時に上記化合物を形成させた物であってもよい。
【００２０】なお、上記基体２を成す窒化珪素質セラミ
ックスとしては、例えば８０重量％以上のＳｉ3 Ｎ
4 と、焼結助剤としてＡｌ2 Ｏ3 およびＹ2 Ｏ3 等の希
土類元素酸化物を含み、アスペクト比が２以上の針状結
晶を有するものを用いた。
【００２１】また、以上の実施例では板状のヒータ１に
ついてのみ示したが、この形状に限らず、棒状、筒状な
どさまざまな形状とできることは言うまでもない。ま
た、本発明の窒化珪素質セラミックヒータは、一般家庭
用、電子部品用、産業機械用、自動車用等のさまざまな
分野に好適に使用することができる。
【００２２】実験例１ ここで、本発明実施例として図１に示すヒータ１を試作
し、耐久性の試験を行った。
【００２３】まず、導電ペーストとして、表１に示すよ
うな組成の原料に所定のセルロース系バインダーと溶剤
を混合し、振動ミルで７２時間混合したものを準備し
た。この導電ペーストを所定の粘度に調整した後、図１
（ｂ）に示すように窒化珪素質未焼成成形体２ａに所定
厚みでスクリーン印刷して発熱体３、リード部４、およ
び電極取出部５を形成し、もう一つの成形体２ｂを積層
してホットプレス法にて焼成した。得られた焼結体を所
定寸法に研削し、表面に露出した電極取出部５にメタラ
イズを施して電極６を接合し、ヒータ１を作成した。
【００２４】それぞれの発熱体３について、常温から１
０００℃間の熱膨張係数、ヤング率、比抵抗を測定し
た。また、各ヒータ１に対し、３０秒間で常温から１４
００℃まで昇温し６０秒間空冷させる冷熱サイクルを２
００００サイクル行った後、クラックの有無と耐久性を
調べた。
【００２５】結果は表２に示す通りである。なお、表２
中クラックの有無は、冷熱サイクル後にクラックが発生
したものを×とし、耐久性は冷熱サイクル後の比抵抗の
変化率が２０％以上のものを×とした。また、各発熱体
３の厚みは４０〜５０μｍとしたが、Ｎｏ．１４〜２２
については厚み１５μｍとした。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】これらの結果より明らかに、ＢＮを添加し
ないＮｏ．１では耐久性が悪かったのに対し、Ｎｏ．２
〜８のようにＢＮを添加することによって、発熱体３の
熱膨張係数を低下させ、クラックの発生を防止し、耐久
性を向上できることがわかる。ただし、ＢＮ添加量が７
５体積％を越えたＮｏ．９では、抵抗が大きくなりすぎ
てヒータとして使用できなかった。また、Ｎｏ．１３の
ようにＢＮの粒径を大きくすると、クラックが生じ耐久
性も悪くなることがわかる。
【００２９】さらに、Ｎｏ．２３〜２６のＲｅを添加し
たものでは、Ｘ線回折で評価したところＲｅがＲｅ5 Ｓ
ｉ3 に変化していることがわかった。またＥＰＭＡで分
析したところ、Ｎｏ．２３、２５、２６ではＲｅが偏析
しており、その部分にＳｉも偏析していることを確認し
た。つまり、出発原料としてＲｅ単体を用いたものでも
最終的にケイ化物となって本発明の主成分の範囲内とな
ることがわかる。
【００３０】実験例２ 次に、上記実験例と同様にして、発熱体３の主成分をＷ
Ｃ−Ｒｅに限定し、ＢＮの添加量と平均粒径を種々に変
化させた時の耐久性を調べた。
【００３１】各ヒータ１に対し、６０秒で常温から１４
００℃まで昇温し、６０秒で常温まで冷却させる冷熱サ
イクルを５００サイクル行った後、抵抗変化率が０．５
％以下のものを○、０．５〜１％のものを△、１％以上
のものを×として評価した。結果は図３に示す通りであ
る。
【００３２】この結果より、ＢＮの平均粒径を１０μｍ
以下とすれば耐久性に優れることがわかる。また、ＢＮ
の粒径を小さくすれば含有量を減らすこともでき、粒径
が５μｍ以下であれば含有量５重量％（２４体積％）で
も良いことがわかる。
【００３３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、窒化珪素
質セラミック中に、Ｗ，Ｍｏ，Ｒｅ，Ｃｒ，Ｔｉ等の金
属の炭化物、窒化物、ケイ化物から選ばれる少なくとも
一種類以上を主成分とし、７５体積％以下のＢＮを含有
する発熱体を備えて窒化珪素質セラミックヒータを構成
したことによって、発熱体と窒化珪素質セラミックスと
の熱膨張差を小さくし、かつ熱応力に起因する発熱体の
クラック発生を防止できるため、耐久性に優れ長期間高
性能を維持することのできるセラミックヒータを提供で
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の窒化珪素質セラミックヒータを示し、
（ａ）は斜視図、（ｂ）は製造工程を示す斜視図であ
る。
【図２】本発明の他の実施例の窒化珪素質セラミックヒ
ータにおける内部パターンを示す平面図である。
【図３】本発明の窒化珪素質セラミックヒータにおけ
る、ＢＮの添加量と粒径による耐久性を比較した図であ
る。
【符号の説明】
１：ヒータ ２：基体 ３：発熱体 ４：リード部 ５：電極取出部 ６：電極 ７：リード線

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒化珪素質セラミックス体中に、Ｗ，Ｍ
    ｏ，Ｒｅ，Ｃｒ，Ｔｉ等の金属の炭化物、窒化物、ケイ
    化物から選ばれる少なくとも一種類以上を主成分とし、
    ７５体積％以下のＢＮを含有する発熱体を備えてなる窒
    化珪素質セラミックヒータ。
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