DE4440005A1

DE4440005A1 - Siliziumnitridkeramikheizer bzw. -erhitzer

Info

Publication number: DE4440005A1
Application number: DE4440005A
Authority: DE
Inventors: Satoshi Tanaka; Jun Fukuda
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1993-11-12
Filing date: 1994-11-09
Publication date: 1995-05-18
Anticipated expiration: 2014-11-10
Also published as: JPH07135067A; US5998049A; JP2828575B2; DE4440005C2

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Siliziumnitridkera mikheizer bzw. -erhitzer, der eine ausgezeichnete Heiz- bzw. Erhitzungsfunktion hat und in der Dauerhaftigkeit überragend ist.

Es sei hier darauf hingewiesen, daß in der nachfolgenden Be schreibung, in den Patentansprüchen und in der Zusammenfassung die Begriffe "Heizer" und "Erhitzer" aus Abkürzungsgründen al lein oder in Wortzusammensetzungen jeweils zusammenfassend für den Begriff "Heizer bzw. Erhitzer" verwendet werden, und daß aus den gleichen Gründen die Begriffe "erhitzen" und "heizen" allein oder in Wortzusammensetzungen jeweils zusammenfassend für den Begriff "erhitzen bzw. heizen" verwendet werden.

Es sei zunächst der für die vorliegende Erfindung einschlägige Stand der Technik näher erläutert:

Ein Aluminiumoxidkeramikheizer mit einem Heizelement aus Me tall von hohem Schmelzpunkt, das in einem Aluminiumoxidkera miksinterkörper eingebettet ist, wird allgemein als ein Kera mikheizer verwendet. Da jedoch Aluminiumoxid in seiner Wider standsfähigkeit gegen thermische Stöße bzw. plötzliche Tempe raturänderungen und in seiner Hochtemperaturfestigkeit unter legen ist, wurde ein für die Verwendung bei hohen Temperaturen vorgesehener Heizer vorgeschlagen und verwendet, in dem W, WC, TiN etc. als ein Heizelement in einem Siliziumnitridkeramik sinterkörper eingebettet ist (siehe die japanischen Patentver öffentlichungen 62-19034 und 62-59858).

Da Siliziumnitridkeramikmaterial in der Wärmewiderstandsfähig keit bzw. -beständigkeit, in der Hochtemperaturfestigkeit und in der elektrischen Isolation überragend ist und eine kleine Wärmekapazität hat, ist es ausgezeichnet geeignet für die Ver wendung in Heizern. Aus diesem Grund ist der vorstehend er wähnte Siliziumnitridkeramikheizer in der Schnellerhitzungs funktion, in der Widerstandsfähigkeit gegen Wärmestöße bzw. plötzliche Temperaturänderungen und in der Hochtemperatursta bilität überragend,und er wird in weitem Umfang für Glühker zen von Kraftfahrzeugmotoren, Verdampfern von Kerosingebläse heizern und anderen Haus- bzw. Heimanlagen, -apparaten, -ein richtungen, -ausrüstungen o. dgl. sowie in elektronischen Ein richtungen und industriellen Maschinen verwendet.

Jedoch hat das Siliziumnitridkeramikmaterial einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 3,1×10^-6/°C. Andererseits haben Heizelemente, die einzeln z. B. aus W, WC und TiN herge stellt sind, hohe Wärmeausdehnungskoeffizienten von 4,6× 10^-6/°C bzw. 5,1×10^-6/°C bzw. 9,4×10^-6/°C. Wegen dieses Unterschieds kann es, wenn ein solcher Keramikheizer bei hohen Temperaturen verwendet und Erhitzungs-Kühl-Zyklen ausgesetzt wird, dazu kommen, daß das Erhitzungselement des Heizers Ris se, Sprünge, Spalte o. dgl. erhält und/oder der elektrische Wi derstand desselben sich aufgrund von Ermüdung ändert, die durch Wärmebeanspruchungen bewirkt wird, welche aufgrund des Unterschieds in den Wärmeausdehnungskoeffizienten erzeugt werden.

Um diese Probleme zu lösen, müssen die Betriebsbedingungen des Heizers in Abhängigkeit von dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Erhitzungselements beschränkt werden, wodurch Unannehm lichkeiten, Unbequemlichkeiten und Unzuträglichkeiten bewirkt werden.

Um die vorstehend genannten Nachteile des Standes der Technik auszuschalten, wird durch die vorliegende Erfindung ein Sili ziumnitridkeramikheizer zur Verfügung gestellt, welcher einen Siliziumnitridkeramiksinterkörper und ein in dem Körper einge bettetes Erhitzungselement umfaßt, wobei der Keramikheizer da durch gekennzeichnet ist, daß das Element bzw. das Erhitzungs element weiter als Hauptbestandteil bzw. als einen Hauptbe standteil wenigstens eines der folgenden Karbide, Nitride oder Silizide enthält, die ausgewählt sind aus der Metallgruppe, welche aus W, Mo, Re, Cr, Ti, Ta, Ni und Co besteht, und nicht mehr als 75 Vol.-% von BN in Kombination mit dem Hauptbestand teil, bzw. wobei der Keramikheizer dadurch gekennzeichnet ist, daß das Element bzw. Erhitzungselement als Hauptbestandteil bzw. als ein Hauptbestandteil wenigstens ein Karbid, Nitrid oder Silizid von wenigstens einem der Metalle W, Mo, Re, Cr, Ti, Ta, Ni und Co enthält, sowie nicht mehr als 75 Vol.-% von BN in Kombination mit dem Hauptbestandteil.

In dem Siliziumnitridkeramikheizer der vorliegenden Erfindung kann, da BN bei hohen Temperaturen stabil ist und einen nied rigen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 1,53×10^-6/°C hat, der Wärmeausdehnungskoeffizient des Erhitzungselements so gemacht bzw. eingestellt werden, daß er signifikant näher an jenem der Siliziumnitridkeramik liegt, so daß dadurch der Unterschied in den Wärmeausdehnungskoeffizienten merklich reduziert wird.

Außerdem kann der scheinbare oder wirksame Elastizitätsmodul des Erhitzungselements durch Verteilen von BN in dem, z. B. aus WC hergestellten, Erhitzungselement, welches eine hohe Stei figkeit hat, signifikant reduziert werden, so daß dadurch eine Riß-, Sprung- und/oder Spaltbildung verhindert wird.

Infolgedessen hat der Siliziumnitridkeramikheizer der vorlie genden Erfindung eine beachtlich höhere Widerstandsfähigkeit gegen Erhitzungs-Kühl-Zyklen, sowie einen weiteren Bereich der Wahl für die Festlegung bzw. Einstellung der Dicke des Erhit zungselements. Mit anderen Worten bedeutet das, daß eine grö ßere Zulässigkeit zum Dickermachen des Elements bzw. Erhit zungselements erzielt wird, da die vorliegende Erfindung den Wärmeausdehnungskoeffizienten des Erhitzungselements so macht, daß er signifikant näher an jenem des Basiskörpers liegt, so daß ein dickeres Erhitzungselement weniger Risse, Sprünge, Spalte o. dgl. in Verbindung damit verursacht. Demgemäß werden mit der vorliegenden Erfindung Heizer zur Verfügung gestellt, die große Erhitzungsbereiche haben, sowie Heizer, die es er möglichen, die Erhitzungselemente derselben mit niedriger Spannung auf hohe Temperaturen zu erhitzen.

Die vorstehenden sowie weitere Vorteile und Merkmale der vor liegenden Erfindung seien nachfolgend anhand einiger, beson ders bevorzugter erfindungsgemäßer Ausführungsformen unter Be zugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben und er läutert; es zeigen:

Fig. 1(a) eine perspektivische Ansicht, die eine bevor zugte Ausführungsform eines Siliziumnitridkera mikheizers der vorliegenden Erfindung veran schaulicht;

Fig. 1(b) eine perspektivische Ansicht, die ein Verfahren zum Herstellen der vorgenannten Ausführungsform veranschaulicht;

Fig. 2 eine Aufsicht, welche die inneren Muster einer anderen bevorzugten Ausführungsform eines Sili ziumnitridkeramikheizers der vorliegenden Er findung zeigt; und

Fig. 3 ein Diagramm, das Vergleiche von verschiedenen Proben des Siliziumnitridkeramikheizers der vorliegenden Erfindung wiedergibt, und zwar was die Dauerhaftigkeit anbetrifft, die von dem BN- Gehalt und dem Korndurchmesser des BN abhängt.

Der in Fig. 1(a) gezeigte Heizer 1 umfaßt ein Erhitzungsele ment 3, ein Paar Leitungen 4 und Anschlüsse 5, die in einen Basiskörper 2 aus Siliziumnitridkeramik integriert sind, der zusätzlich mit Elektroden 6 und Leitungsdrähten 7, die mit den Anschlüssen 5 verbunden sind, versehen ist. Durch Anlegen ei ner Spannung zwischen den Leitungsdrähten 7 wird das vorge nannte Erhitzungselement 3 erhitzt, und der Heizer 1 kann als ein Erhitzer funktionieren.

Das Verfahren zum Herstellen dieses Heizers 1 wird nun nach stehend beschrieben. Zuerst wird, wie in Fig. 1(b) gezeigt ist, leitfähige Paste auf einen grünen oder ungebrannten ge formten Körper 2a aus Siliziumnitrid durch Siebdrucken aufge druckt, um das Erhitzungselement 3, die Leitungen 4 und die Anschlüsse 5 integral, insbesondere einstückig, auf dem grünen oder ungebrannten geformten Körper 2a auszubilden. Als näch stes wird ein anderer grüner oder ungebrannter geformter Kör per 2b, auf den kein Muster aufgedruckt ist, über die vorge nannten Muster laminiert. Diese Laminierung bzw. die durch diese Laminierung erhaltene Schichtstruktur wird durch ein Heißpreßverfahren oder in anderer geeigneter Weise zu einem einzigen Körper gebrannt und dann auf vorbestimmte Dimensionen zugeschliffen. Die nach außen freiliegenden Anschlüsse werden metallisiert und mit den Elektroden 6 verbunden. Auf diese Weise kann der Heizer 1 hergestellt werden.

Fig. 2 zeigt eine andere bevorzugte Ausführungsform der vor liegenden Erfindung. Dieser Heizer 1 wird so hergestellt, wie nachstehend beschrieben. Das Erhitzungselement 3 wird durch Drucken von leitfähiger Paste, die BN enthält, auf den grünen oder ungebrannten geformten Körper 2a aus Siliziumnitrid aus gebildet. Metalldrähte von hohem Schmelzpunkt, wie beispiels weise Wolframdrähte, werden als die Leitungen 4 vorgesehen, welche mit dem Erhitzungselement 3 verbunden werden. Als die Anschlüsse 5 werden kammförmige Muster durch Aufdrucken der leitfähigen Paste ausgebildet. In der gleichen Verfahrenswei se, wie es jene ist, mit der die obige erste Ausführungsform hergestellt wird, wird ein anderer grüner oder ungebrannter geformter Körper über die vorgenannten Komponenten laminiert, und die Laminierung bzw. die durch das Laminieren erhaltene Schichtstruktur wird zu einem einzigen Körper gebrannt, so daß auf diese Weise der Heizer 1 erhalten wird.

In der Ausführungsform, die in Fig. 2 gezeigt ist, kann eine wesentliche Wärmeerzeugung in den Leitungen 4 dadurch verhin dert werden, daß das Verhältnis zwischen dem Widerstandswert der Leitungen 4 aus Metalldrähten von hohem Schmelzpunkt und dem Widerstandswert des Erhitzungselements 3 erhöht bzw. so gewählt wird, daß die Leitungen 4 einen wesentlich geringeren Widerstandswert als das Erhitzungselement 3 haben. Außerdem können die Anschlüsse 5 dadurch, daß diese Anschlüsse 5 in Kammform ausgebildet sind, besonders sicher mit den Elektroden 6 verbunden.

In dem Heizer 1, der gemäß den Ausführungsformen der vorlie genden Erfindung, insbesondere den beiden vorstehend erläuter ten Ausführungsformen, verwirklicht wird, umfaßt die für das Erhitzungselement 3 verwendete leitfähige Paste als Hauptbe standteil bzw. als einen Hauptbestandteil wenigstens eines der Karbide, Nitride oder Silizide, die bzw. deren Metalle ausge wählt sind aus der Metallgruppe, welche aus W, Mo, Re, Cr, Ti, Ta, Ni und Co besteht, sowie nicht mehr als 75 Vol.-% von BN in Kombination mit dem Hauptbestandteil. Da BN einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 1,5×10^-6/°C hat, kann der Wärmeausdehnungskoeffizient des Erhitzungselements 3 dadurch erniedrigt werden, daß man BN in dem Erhitzungselement 3 ver teilt, so daß dadurch der Unterschied zwischen dem Wärmeaus dehnungskoeffizienten des Erhitzungselements 3 und dem Wärme ausdehnungskoeffizienten des Basiskörpers 2 aus Siliziumni tridkeramik signifikant vermindert wird. Weiterhin kann durch Verteilen von BN in dem Erhitzungselement 3, das z. B. aus WC hergestellt ist, welches eine hohe Steifigkeit hat, der scheinbare oder wirksame Elastizitätsmodul des Erhitzungsele ments 3 wesentlich vermindert werden, so daß dadurch eine Riß-, Sprung- und/oder Spaltbildung verhindert oder zumindest weitgehend verhindert wird.

Da BN ein elektrischer Isolator ist, kann es, wenn der BN-Ge halt in dem Erhitzungselement 3 zu hoch ist, dazu kommen, daß der Widerstandswert desselben übermäßig ansteigt oder inner halb des Erhitzungselements 2 variiert. Der BN-Gehalt in dem Erhitzungselement 3 wird daher dahingehend festgelegt, daß er nicht mehr als 75 Vol.-% ist. Andererseits werden, wenn der BN-Gehalt zu niedrig ist, die oben angegebenen Wirkungen nicht in genügendem Umfang erreicht. Demgemäß sollte der BN-Gehalt in dem Erhitzungselement 3 vorzugsweise nicht weniger als 20 Vol.-% sein.

Um das BN in dem Erhitzungselement 3 gleichmäßig zu verteilen, muß der Korndurchmesser von BN als ein wichtiger Faktor in Be tracht gezogen werden. Der mittlere Korndurchmesser von BN sollte 18 µm oder weniger, vorzugsweise 10 µm oder weniger, und bevorzugter 5 µm oder weniger, betragen.

Wenn das Erhitzungselement 3 integral, insbesondere einstüc kig, ausgebildet ist, sollten die Leitungen 4 und die An schlüsse 5, wie sie in Fig. 1(a) gezeigt sind, besser bzw. bevorzugt durch Verwendung der gleichen leitfähigen Paste aus gebildet werden, und die Leitungen 4 sowie die Anschlüsse 5 sollten breit hergestellt werden, damit sie niedrige Wider standswerte haben. In Fig. 2 darf der BN-Gehalt in den An schlüssen 5, obwohl diese bevorzugt durch Verwendung der glei chen leitfähigen Paste ausgebildet werden, wie es jene ist, die für die Ausbildung des Erhitzungselements 3 verwendet wird, nicht mehr als 20 Vol.-% sein.

Eines der Karbide, Nitride oder Silizide, die bzw. deren Me talle aus der Metallgruppe ausgewählt sind, welche aus W, Mo, Re, Cr, Ti, Ta, Ni und Co besteht, das als Hauptbestandteil bzw. ein Hauptbestandteil des Erhitzungselements 3 verwendet wird, ist nicht notwendigerweise ein Ausgangsmaterial, sondern es kann ein solches sein, das während des Brennens eines nichtreagierten einzelnen Metalls oder mehrerer nichtreagier ter Metalle, welches bzw. welche als ein Ausgangsmaterial ver wendet wird bzw. werden, gebildet wird, so daß sich in dem endgültigen Sinterkörper eine solche Verbindung befindet bzw. solche Verbindungen befinden.

Das Siliziumnitridkeramikmaterial für den Basiskörper 2 ent hält z. B. nicht weniger als 80 Gew.-% von Si₃N₄, das nadelför mige Kristalle mit einem Aspektverhältnis von 2 oder mehr hat, und es enthält vorzugsweise außerdem Al₂O₃ und Oxide von Sel tene-Erde-Elementen, beispielsweise Y₂O₃, die als Sinterhilfs mittel verwendet werden.

Obwohl der durch die obigen Ausführungsformen verwirklichte Heizer 1 vorliegend nur in einer Plattenform veranschaulicht ist, erscheint es überflüssig, darauf hinzuweisen, daß der Heizer 1 verschiedenste Formen haben kann, wie z. B. Stabform und zylindrische Form sowie auch Ringform, Zylinderform o. dgl. Der Siliziumnitridkeramikheizer der vorliegenden Erfindung, der auf diese Weise erhalten worden ist, kann in geeigneter Weise für Heim- bzw. Hauseinrichtungen, -geräte, -mittel, -vorrichtungen, -apparate, -anlagen, -ausrüstungen o. dgl., für elektronische Einrichtungen, für industrielle Maschinen, für Kraftfahrzeuge und für andere Einrichtungen und Vorrich tungen auf den verschiedensten Gebieten verwendet werden.

Es werden nachstehend Beispiele der Erfindung angegeben, und zwar insbesondere im Rahmen eines Leistungsfähigkeits-, Be triebs- und/oder Arbeitstests:

Experimentelles Beispiel 1

Es wurde eine Mehrzahl von Proben bzw. Probeexemplaren des in Fig. 1 gezeigten Heizers 1 zur Untersuchung bzw. Prüfung her gestellt und einem Dauerhaftigkeitstest, wie er nachstehend beschrieben ist, unterworfen.

Zunächst wurden die Materialien, welche die in der Tabelle 1 aufgelisteten Zusammensetzungen hatten, je mit einem vorbe stimmten, auf Zellulose basierendem Bindemittel und einem Lö sungsmittel gemischt und während 72 Stunden mittels einer Vi brationsmühle zur Herstellung von verschiedenen Arten von leitfähigen Pasten gerührt. Nach dem Einstellen der Viskosität der leitfähigen Paste auf einen spezifizierten Wert wurde die leitfähige Paste auf den grünen oder ungebrannten geformten Körper 2a aus Siliziumnitrid in einer vorbestimmten Dicke durch Siebdrucken SD aufgedruckt, wie in Fig. 1(b) gezeigt ist, um das Erhitzungselement 3, die Leitungen 4 und die An schlüsse 5 auszubilden. Über den geformten Körper 2a wurde der andere grüne oder ungebrannte geformte Körper 2b laminiert, und die Laminierung bzw. die durch das Laminieren erhaltene Schichtstruktur wurde durch Heißpressen gebrannt. Der erhal tene Sinterkörper wurde dann auf vorbestimmte Dimensionen zu geschliffen. Die Anschlüsse 5, die teilweise nach außen an der Oberfläche der Laminierung bzw. der durch Laminierung erhalte nen Schichtstruktur bzw. des erhaltenen Sinterkörpers freila gen, wurden metallisiert und mit den Elektroden 6 verbunden. Auf diese Art und Weise wurde der Heizer 1 hergestellt.

Der Wärmeausdehnungskoeffizient, der Elastizitätsmodul und die elektrische Widerstandsfähigkeit bzw. der spezifische elektri sche Widerstand von jeder Probe bzw. jedem Probeexemplar des Erhitzungselements 3 wurden in einem Bereich zwischen Raumtem peratur und 1000°C gemessen. Außerdem wurde jedes Probeexem plar des Heizers 1 einer Anzahl von 20 000 Erhitzungs-Kühl- Zyklen unterworfen, worin jeder Zyklus aus einer Erhitzungs dauer von 30 Sekunden, in welcher der Heizer von Raumtempera tur auf 1400°C erhitzt wurde, und einer Luftkühldauer von 60 Sekunden, in welcher der Heizer auf Raumtemperatur gekühlt wurde, bestand. Die Probeexemplare wurden hinsichtlich des Vorhandenseins/Nichtvorhandenseins von Rissen, Sprüngen und/ oder Spalten und hinsichtlich der Dauerhaftigkeit geprüft.

Die Ergebnisse des Tests sind in Tabelle 2 veranschaulicht, worin Probeexemplare, die in den Tabellen abgekürzt mit "Pro be" bezeichnet sind, welche Risse, Sprünge und/oder Spalte verursacht haben, mit × markiert sind, während Probeexemplare, welche keine Risse, Sprünge und/oder Spalte verursachten, mit ○ markiert sind. Was die Dauerhaftigkeit anbetrifft, sind Pro beexemplare, die nicht weniger als 20% Änderungsrate in der elektrischen Widerstandsfähigkeit bzw. im spezifischen elek trischen Widerstand nach den Erhitzungs-Kühl-Zyklen hatten, mit × markiert, während Probeexemplare, die nicht weniger als 10% und weniger als 20% Änderungsrate hatten, mit Δ markiert sind, und Probeexemplare, die weniger als 10% Änderungsrate hatten, sind mit ○ markiert. Die Dicke des Erhitzers 3 wurde auf 40 bis 50 µm festgesetzt bzw. eingestellt, mit der Ausnah me, daß die Dicke in dem Fall der Proben Nr. 14 bis 22 auf 15 µm festgesetzt bzw. eingestellt worden war.

Tabelle 1

Tabelle 2

Gemäß diesen Ergebnissen läßt sich klar ersehen, daß, obwohl die Probe Nr. 1, die kein BN enthält, in der Dauerhaftigkeit unterlegen ist, die Proben Nr. 2 bis 8, die BN enthalten, die Eigenschaft haben, daß ihre Wärmeausdehnungskoeffizienten sig nifikant niedriger sind, so daß eine Riß-, Sprung- und/oder Spaltbildung bei jeder verhindert wird und sie eine höhere Dauerhaftigkeit besitzen. Jedoch hat die Probe Nr. 9, die mehr als 75% Vol.-% BN enthält, eine übermäßig hohe elektrische Widerstandsfähigkeit bzw. einen übermäßig hohen spezifischen elektrischen Widerstand und kann nicht als ein Heizer verwen det werden. Hieraus u. a. wurde gefunden, daß die obere Grenze des BN-Gehalts 75 Vol.-% ist. Weiterhin wurde gefunden, daß dann, wenn BN einen übermäßig großen Korndurchmesser von 56,0 µm in dem Fall der Probe Nr. 13 hat, Riß-, Sprung- und/oder Spaltbildung auftritt und die Dauerhaftigkeit vermindert ist. Wenn jedoch der durchschnittliche oder mittlere Korndurchmes ser 18 µm wie in dem Fall der Probe Nr. 12 beträgt, treten keine Probleme auf. Es wurde demgemäß außerdem gefunden, daß die obere Grenze des mittleren oder durchschnittlichen Korn durchmessers 18 µm ist.

Darüberhinaus wurden die Proben Nr. 23 bis 26, die zusätzlich Re enthielten, durch Röntgenstrahlenbeugung beurteilt, und es wurde gefunden, daß sich Re zu Re₅Si₃ umgewandelt hatte. Als die Proben durch einen Elektronensondenmikroanalysator (worin die Probe mit einem Elektronenstrahl bestrahlt und die dadurch erzeugte Röntgenstrahlung, die für die jeweiligen Elemente charakteristisch ist, so analysiert wird, daß die Probenzusam mensetzung im µm-Bereich ermittelt werden kann) analysiert wurden, wurde bestätigt, daß sich Re abgesondert hatte, und Si hatte sich auch in den abgesonderten Bereichen von Re in den Proben Nr. 23, 25 und 26 abgesondert. Mit anderen Worten be deutet das, daß gefunden wurde, daß selbst dann, wenn Re, ein einzelnes Metall, als ein Ausgangsmaterial verwendet wird, sein Silizid schließlich ausgebildet wird und der Silizidge halt innerhalb des Bereichs des Hauptbestandteils der vorlie genden Erfindung ist.

Experimentelles Beispiel 2

Auf die gleiche Art und Weise, wie in dem oben angegebenen ex perimentellen Beispiel wurden Probeexemplare (Proben) hin sichtlich der Dauerhaftigkeit unter den Bedingungen unter sucht, daß die Hauptbestandteile des Erhitzungselements 3 auf WC und Re beschränkt wurden, und der BN-Gehalt sowie der mitt lere Korndurchmesser von BN wurden mehrfach bzw. variierend geändert.

Jedes Probeexemplar des Heizers 1 wurde 500 Erhitzungs-Kühl- Zyklen unterworfen, worin jeder Zyklus aus einer Erhitzungs dauer von 60 Sekunden, in welcher der Heizer von Raumtempera tur auf 1400°C erhitzt wurde, und einer Luftkühldauer von 60 Sekunden, in welcher der Heizer auf Raumtemperatur gekühlt wurde, bestand. Probeexemplare, die nicht mehr als 0,5% Ände rungsrate im Widerstandswert nach den Erhitzungs-Kühl-Zyklen hatten, sind mit ○ markiert, während Probeexemplare, welche eine Änderungsrate in dem Bereich von 0,5 bis 1% hatten, mit Δ markiert sind, und Proben, welche nicht weniger als 1% Än derungsrate hatten, sind mit × markiert. Dieser Beurteilungs standard ist strenger in der Änderungsrate im Widerstandswert als jener, der auf das experimentelle Beispiel 1, das oben be schrieben ist, angewandt wurde. Die Ergebnisse sind in Fig. 3 veranschaulicht.

Gemäß den Ergebnissen wurde beobachtet, daß eine höhere Dauer haftigkeit erhalten wird, wenn der mittlere Korndurchmesser von BN einen Wert von 10 µm oder weniger hat. Zusätzlich wurde auch gefunden, daß dann, wenn der mittlere Korndurchmesser von BN kleiner gemacht wird, der BN-Gehalt niedriger sein kann, und daß der BN-Gehalt einen niedrigen Wert von 5 Gew.-% (24 Vol.-%) haben kann, vorausgesetzt, daß der Korndurchmesser 2 µm oder weniger ist.

Wie oben beschrieben, ermöglicht es der Siliziumnitridkeramik heizer der vorliegenden Erfindung, den Unterschied zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Erhitzungselements und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Siliziumnitridkeramik körpers signifikant zu vermindern, so daß dadurch verhindert oder zumindest weitgehend verhindert wird, daß das Erhitzungs element durch thermische Beanspruchung Risse, Sprünge oder Spalte erhält. Infolgedessen wird mit der vorliegenden Erfin dung ein Keramikheizer zur Verfügung gestellt, der in der Dau erhaftigkeit überragend und fähig ist, eine hohe Leistungsfä higkeit während einer langen Zeitdauer aufrechtzuerhalten.

Mit der Erfindung wird ein Siliziumnitridkeramikheizer zur Verfügung gestellt, der einen Basiskörper aus Siliziumnitrid keramik und ein in dem Körper eingebettetes Erhitzungselement umfaßt, wobei der Keramikheizer dadurch gekennzeichnet ist, daß das Element bzw. Erhitzungselement weiter als einen Haupt bestandteil wenigstens eines der Karbide, Nitride oder Sili zide, die bzw. deren Metalle ausgewählt sind aus der Metall gruppe, die aus W, Mo, Re, Cr, Ti, Ta, Ni und Co besteht, und nicht mehr als 75 Vol.-% BN-Gehalt in Kombination mit dem Hauptbestandteil enthält. Durch diese Zusammensetzung wird der Unterschied zwischen dem Wärmeausdehnungskoeffizienten des Er hitzungselements und dem Wärmeausdehnungskoeffizienten der Si liziumnitridkeramik signifikant vermindert, und demgemäß wird verhindert oder zumindest weitgehend verhindert, daß das Er hitzungselement durch Wärmebeanspruchung Risse, Sprünge und/ oder Spalte erhält. Infolgedessen ist der Siliziumnitridkera mikheizer in seiner Dauerhaftigkeit überragend und kann eine hohe Leistungsfähigkeit während einer langen Zeitdauer auf rechterhalten.

Claims

1. Siliziumnitridkeramikheizer (1), umfassend einen Siliziumnitridkeramiksinterkörper (2) und ein Erhitzungselement (3), das in dem Körper (2) einge bettet ist, wobei der Keramikheizer (1) dadurch gekennzeich net, daß das Element (3) weiter als einen Hauptbestand teil wenigstens eines der Karbide, Nitride oder Silizide ent hält, die ausgewählt sind aus der Metallgruppe, welche aus W, Mo, Re, Cr, Ti, Ta, Ni und Co besteht, bzw. wenigstens eines der Karbide, Nitride oder Silizide eines Metalls enthält, das ausgewählt ist aus der Metallgruppe, die aus W, Mo, Re, Cr, Ti, Ta, Ni und Co besteht, sowie nicht mehr als 75 Vol.-% BN, das einen mittleren oder durchschnittlichen Korndurchmesser von nicht mehr als 18 µm hat, in Kombination mit dem genannten Hauptbestandteil.

2. Siliziumnitridkeramikheizer (1), umfassend einen Basiskörper (2) aus Siliziumnitridkeramik, ein inneres Erhitzungselement (3), ein Paar Leitungen (4) und teilweise freiliegende Anschlüsse (5), die jeweils in dem Basiskörper (2) durch Drucken der leitfähigen Paste ausgebil det sind, dadurch gekennzeichnet, daß die leitfähige Paste als einen Hauptbestandteil wenigstens eines der Karbide, Nitride oder Silizide enthält, die ausgewählt sind aus der Me tallgruppe, welche aus W, Mo, Re, Cr, Ti, Ta, Ni und Co be steht, bzw. wenigstens eines der Karbide, Nitride oder Sili zide eines Metalls enthält, das ausgewählt ist aus der Metall gruppe, die aus W, Mo, Re, Cr, Ti, Ta, Ni und Co besteht, so wie nicht mehr als 75 Vol.-% BN, das einen mittleren oder durchschnittlichen Korndurchmesser von nicht mehr als 18 µm hat, in Kombination mit dem genannten Hauptbestandteil.

3. Siliziumnitridkeramikheizer (1) gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der durchschnittliche oder mittlere Korndurchmesser von BN vor zugsweise 10 µm oder weniger, und bevorzugter 5 µm oder weni ger beträgt.

4. Siliziumnitridkeramikheizer (1) gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere gemäß An spruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der BN-Gehalt in dem Bereich von 20 bis 75 Vol.-% ist.

5. Siliziumnitridkeramikheizer (1) gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der genannte Hauptbestandteil WC ist.

6. Siliziumnitridkeramikheizer (1) gemäß Anspruch 2 oder einem der Ansprüche 3, 4 oder 5 in Verbindung mit An spruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Karbid, Nitrid oder Silizid oder eines oder mehrere der Karbi de, Nitride oder Silizide durch Brennen des grünen oder unge brannten Basiskörpers (2) aus einem einzelnen oder einzigen Metall oder aus mehreren Metallen, welches bzw. welche als ein Ausgangsmaterial in der leitfähigen Paste verwendet wird bzw. werden, gebildet wird.