JPH07133111A

JPH07133111A - 超薄膜積層体

Info

Publication number: JPH07133111A
Application number: JP27841193A
Authority: JP
Inventors: Makoto Setoyama; 誠瀬戸山; Akira Nakayama; 明中山; Haruyo Fukui; 治世福井; Takeshi Yoshioka; 剛吉岡; Kazuo Yamagata; 一夫山縣; Akinori Kobayashi; 晄徳小林; Yasuhisa Hashimoto; 泰久橋本
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1993-11-08
Filing date: 1993-11-08
Publication date: 1995-05-23
Anticipated expiration: 2018-07-14
Also published as: JP3427448B2

Abstract

(57)【要約】【目的】耐摩耗性および表面保護機能向上のため、切
削工具、耐摩工具等の硬質基材表面、あるいは電気・電
子部品、摺動、機械部品の表面に形成される超薄膜積層
体を提供する。【構成】周期律表ＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ族金属元
素およびＡｌ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃから選択される１種以上の
元素と、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏから選択される１種以上の元素
とによって構成される３種類以上の化合物を繰り返して
積層する構造を有し、各層の層厚を０．５ｎｍ〜２０ｎ
ｍとして、全体の膜厚が０．５μｍ〜１０μｍである超
薄膜積層体１を、基材２の表面に被覆し、切削工具や耐
摩工具の硬質被覆膜、あるいは電気・電子部品、摺動、
機械部品の表面の耐摩耗膜や保護膜として用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、耐摩耗性や表面保護
機能の改善のために、切削工具、耐摩工具等の硬質部材
の表面、或いは電気、電子、摺動、機械の各部品の表面
に形成される超薄膜積層体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術及びその課題】切削工具や耐摩工具をはじ
めとする各種の耐摩部品は、一般に、ＷＣ基等の超硬合
金、ＴｉＣ系等の各種サーメント、セラミックス、高速
度鋼等の鋼や硬質合金で構成され、その表面の耐摩耗性
を向上させるために、従来基材表面に、ＰＶＤ法やＣＶ
Ｄ法によって、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｚｒの炭化物や窒化物、炭
窒化物、或いはＡｌの酸化物から成る硬質被覆層を一層
又は複合して多層に形成することが行なわれている。

【０００３】また、英国特許ＧＢ２１８２０６０Ａなど
には、耐熱性に優れる結晶構造が同じ高融点金属化合物
を積層することにより、異種物質の物性を組合せ、耐摩
耗性を向上させる提案がなされている。

【０００４】しかし、上記従来の硬質被覆層の硬度は、
被覆層を構成する物質固有の特性で決まり、通常ビッカ
ース硬度でＨｖ２０００〜３０００程度の範囲に止まっ
ている。しかし、この程度の特性では、十分な耐摩耗性
が得られず、産業界において年々高まっている高能率化
の要望に対して、切削条件や寿命等に充分に満足のいく
結果をもたらすことができない。

【０００５】また、電気・電子部品や摺動、機械部品に
おいて、磁気媒体をはじめ様々な部品の表面に、真空蒸
着法やイオンプレーティング法、メッキ法、スパッタリ
ング法などによって、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｐ、μ−Ｆｅ
₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、Ｓｉ₃Ｎ₄、Ａｌ₂Ｏ₃等の酸化物
や窒化物又はカーボン膜から成る耐摩耗膜や保護膜を形
成することが行なわれているが、しかし、この従来の被
膜は、磁気媒体の高密度化に伴う高速度の要望等に対
し、耐摩耗性や硬度、耐食性の点で充分なものとは云え
なかった。

【０００６】一方、１層の厚さが２０ｎｍ以下の２種類
の化合物の超薄膜を、交互に周期的に積層し、その積層
構造により、積層界面における格子歪エネルギーの効果
によって化合物や合金を超える高硬度を実現する技術
が、例えばＪ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ａ．
１９９２／２などにより提案されている。

【０００７】しかし、この超薄膜積層体の硬度の発現に
は、化合物同士が整合する必要があるため、格子定数の
不整合において制限があり、化合物の選択が限られたも
のになる問題がある。このため、高硬度を得るための化
合物を選択すると、他の特性が犠牲になり、例えば工具
等に必要な耐酸化性などの特性を付与することが非常に
困難になる問題がある。

【０００８】また、上記超薄膜積層体の硬度は、超薄膜
を積層する周期（２材質を積層する場合は１層ずつの各
層の厚みの和）に大きく依存し、特に硬度が最大となる
付近では、周期の微妙な変化により硬度が大きく変化す
る。このため、通常の製造管理では性能のバラツキが大
きくなり、特に超薄膜積層体の被覆過程においては、周
期の管理を非常に厳しいものにする必要がある。すなわ
ち、上記の超薄膜積層体は、実際の生産において製品間
の性能に大きなバラツキが生じやすく、このバラツキを
抑制するためには生産量を抑えなければならない問題が
ある。

【０００９】そこでこの発明は、上記の問題を解決し、
切削工具や耐摩工具等の耐摩耗性や耐酸化性を向上さ
せ、また、電気、電子、摺動、機械の各部品の耐摩耗膜
や保護膜として優れた特性を有し、しかも容易に安定し
た性能が得られる超薄膜積層体を提供することを目的と
している。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、この発明は、周期律表ＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ
族の金属元素の群およびＡｌ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃから選択さ
れる１種以上の元素と、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏから選択される
１種以上の元素とによって構成される３種類以上の化合
物を繰り返して積層し、その積層する各層の厚みを０．
５ｎｍ〜２０ｎｍとした構造を採用したのである。

【００１１】この発明の超薄膜積層体は、全体の膜厚を
５ｎｍ〜１０μｍとするのがよく、切削工具や耐摩工具
の被覆層として用いる場合、その超薄膜積層体を、ＷＣ
基超硬合金、サーメット、セラミックス、高速度鋼等の
硬質基材の全表面又は切刃部分を含む表面の一部に被覆
するようにする。

【００１２】また、上記超薄膜積層体を電気、電子、摺
動、機械部品の耐摩耗膜あるいは保護膜として使用する
場合は、電気、電子部品においては全体の膜厚を５ｎｍ
〜２μｍ程度とし、摺動、機械部品にあっては０．１μ
ｍ〜１０μｍ程度とするのが望ましい。

【００１３】ここで、積層する各層の厚みとは、図１に
示すように、例えば４層の化合物Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを繰り
返して積層した場合、各Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの厚さｔ₁、ｔ
₂、ｔ₃、ｔ₄を云い、また、各層の厚みの和λ＝ｔ₁
＋ｔ₂＋ｔ₃＋ｔ₄を以下繰り返しの周期という。

【００１４】なお、図１において、符号１は超薄膜積層
体、２は基材を示している。

【００１５】上記各層の化合物Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄは、それ
ぞれ異なる４種類の化合物であってもよいが、そのうち
隣り合わない２層の化合物の等しく、例えばＡ、Ｂ、
Ｃ、Ｂという組み合わせでもよい。

【００１６】また、上記化合物は構成元素が互いに異な
るものでも構わないし、構成元素の一部もしくは全部が
等しく、単に組成比の異なるものであってもよい。

【００１７】さらに、上記超薄膜積層体を基材に被覆す
る場合、図２に示すように、基材２と超薄膜積層体２の
間に界面層３を設けるのがよく、この界面層３は、周期
律表ＩＶａ族、Ｖａ族、Ｖａ族の金属元素の群から選択
される１種以上の元素と、Ｃ、Ｎから選択される１種以
上の元素の組み合せから成る化合物の少なくとも１種以
上からなる膜厚０．０５μｍ〜５μｍのものとするのが
好ましい。

【００１８】上記超薄膜積層体を得る方法としては、ス
パッタリングやイオンプレーティング法等のＰＶＤ法や
ＣＶＤ法があり、特にＰＶＤ法は、基材の強度を容易に
維持することができ、積層物質間における拡散の影響を
小さくできる点で好ましい。

【００１９】

【作用】上記の構造で成るこの発明の超薄膜積層体にお
いては、各層の厚みが０．５ｎｍ〜２０ｎｍと極めて薄
い３種類以上の化合物を繰り返し積層することにより、
各層間の界面の整合性と各層に蓄積される格子歪みエネ
ルギーの効果によって硬度上昇が発現し、ビッカース硬
度が３５００kgｆ／mm以上という従来にない高硬度を得
ることができる。

【００２０】これは、各層の層厚を２０ｎｍ以下とした
場合、化合物同士の接する界面の影響が大きくなり、各
層に蓄積される格子歪みエネルギーが増大する効果等に
よって硬度が上昇するものと考えられる。また、各層の
厚さが０．５ｎｍ以下の場合には、界面での相互拡散等
の影響により隣接化合物との混合層となり、顕著な積層
効果が現われにくく、逆に、２０ｎｍを超えると各層の
界面に効果が小さくなり、格子歪みエネルギーが蓄積さ
れずに積層の効果が現われない。

【００２１】したがって、硬度上昇の発現には、隣接す
る化合物同士が整合した擬似エピタキシャル構造を持
ち、かつ各層に蓄積される格子歪みエネルギーを解放
し、減少させる界面の転位密度を低く抑えることが必要
である。

【００２２】この場合、隣接する化合物の格子定数の不
整合が１０％を超える場合、界面の転位密度が増大し、
格子歪みエネルギーが減少し積層効果が期待できない。

【００２３】また、格子定数の不整合が非常に小さい、
もしくは格子定数が全く一致する場合、格子歪みエネル
ギーの効果による硬度上昇ができない。しかし、化合物
の組み合わせによっては硬度上昇が発現する。これは、
積層構造による電子構造の変化の効果であると考えられ
る。したがって、この発明は隣接する化合物の格子定数
の不整合の下限を規定しない。

【００２４】また、２種の化合物の超薄膜積層体の場
合、硬度上昇を発現させる界面は、その２種の化合物に
よって形成される１種類の界面しかないため、硬度は格
子歪みと転位のバランスする狭い範囲の層厚でのみ高硬
度を持ち、超薄膜積層体の層厚が、上記層厚から離れる
と、急激に硬度が低下する。

【００２５】これに対して、３種以上の化合物を積層し
た場合、広範囲の膜厚において高硬度を維持する。これ
は、積層する化合物の種類が３種以上となることによ
り、形成される界面の種類は２種以上になり、格子歪み
と転位のバランスする範囲が２箇所以上にわたるためと
考えられる。このように広範囲の膜厚において高硬度を
維持できるということは、生産における層厚のバラツキ
に対して安定した耐摩耗特性をもつ製品が容易に得られ
る事につながる。

【００２６】さらに、３種類以上の化合物を積層した超
薄膜積層体の場合、直接隣接しない化合物間の相互の影
響を考えると、電子構造の変化にあたえる影響は期待で
きないので、格子歪みエネルギーを十分蓄積させる必要
がある。これについて発明者が検討した結果、隣接しな
い化合物間で十分な格子歪みエネルギーを蓄積できる不
整合の下限は４％であることが判明した。また、隣接し
なくても化合物間の格子定数の不整合が２０％を超える
場合は、界面の転位密度が増大し、格子歪みエネルギー
を蓄積できず、硬度上昇は見られない。

【００２７】いま、格子定数の不整合の一例をＴｉＮ
と、ＺｒＮの例で示すと、ＴｉＮの格子定数は０．４２
４ｎｍ、ＺｒＮの格子定数は０．４６１であるので、次
の式が得られる。

【００２８】

【数１】

【００２９】異なる結晶構造を有する化合物を上述のよ
うな非常に薄い層厚で積層すると、界面における化合物
同士の整合性により一方の結晶構造が変化し、各層を積
層した膜全体では単一の結晶構造を持つようになる。こ
れにより、化合物単体による物質固有の状態では示さな
い特性、例えば、従来にない高硬度や耐酸化性の向上が
実現できる。このため、この発明の超薄膜積層構造を切
削工具や耐摩工具の被膜層として使用した場合、従来で
は得られない優れた耐摩耗性を発揮し、長期間優れた切
削性能を維持できる。

【００３０】また、３種類以上の化合物の積層体におい
ては、上述のような高硬度を実現する２種の化合物の積
層に、他の優れた特性を持つ第３の層を加えることがで
きる。特に、摩耗が問題となるようなこの発明の適用分
野においては、耐熱性が被覆膜に要求されることが多
く、耐酸化性を向上させることが性能向上の重要な面と
なる。積層する化合物のうち、少なくとも１種を、その
酸化開始温度が６００℃であるような化合物で選択した
場合、超薄膜積層体の酸化開始温度は、この化合物の酸
化開始温度に支配され、耐熱性が大きく向上する。逆
に、酸化開始温度が６００℃未満であるような場合に
は、切削工具のような用途には耐熱性の向上が十分では
なく、切削性能等の上での性能向上にはならない。

【００３１】この発明の超薄膜積層体においては、全膜
厚が０．５μｍ未満では耐摩耗性の向上はほとんど見ら
れず、１０μｍ以上の膜厚では膜中の残留応力が大きく
なり、基材との密着強度が低下するため、工具として適
用するには全膜厚が０．５μｍ〜１０μｍの範囲が望ま
しい。

【００３２】また、超薄膜積層体を直接基材の上に形成
した場合には、基材との密着強度が従来のコーティング
膜に比べて劣ることがある。この時、基材と超薄膜積層
体との間に、周期律表ＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ族金属
元素から選択される１種以上の元素と、Ｃ、Ｎから選択
される１種以上の元素とによって構成される化合物の少
なくとも１種からなる界面層を形成すると、超薄膜積層
体と基材間の密着強度を改善することができる。また、
基材と超薄膜積層体というの特性の大きく異なる物質の
間に、中間的な特性の界面層を設けることにより、特性
の変化を段階的に制御でき、膜の残留応力の低減などの
効果も期待できる。

【００３３】上記界面層の膜厚に関しては、膜厚が０．
０５μｍ未満では密着強度の向上が見られず、逆に５μ
ｍを超えても密着強度の更なる向上は見られなかった。
よって、特性および生産性の観点より、界面層の膜厚は
０．０５〜５μｍの範囲を採用するのが望ましい。

【００３４】なお、この発明に係る超薄膜積層体を工具
等の耐摩耗被膜に適用した場合、その耐摩耗被膜の最上
層に、厚さ０．１μｍ以上５μｍ以下の表面層を設ける
と、耐摩耗性の上で好ましい結果が得られる。これは、
耐摩耗被膜の最表面が、非常に過酷な環境に晒される事
が多いため、雰囲気もしくは摩耗相手材との反応が起こ
り易く、被膜表面が改質されて耐摩耗特性が損なわれる
からである。一方、超薄膜積層体を構成する成分は、必
ずしも反応性の低い成分とは限定しないので、雰囲気及
び相手材との耐反応性の優れている成分から成る表面層
を設けることにより、表面反応による摩耗を抑制でき
る。

【００３５】また、この発明の超薄膜積層体は、電気・
電子部品・摺動・機械部品の耐摩耗膜、保護膜として
も、切削工具に適用した場合と同様に優れた耐摩耗性を
発揮することができる。

【００３６】この電気、電子部品、摺動、機械部品の耐
摩耗膜や保護膜としては、全膜厚が５ｎｍ未満では耐摩
耗性の向上が充分ではなく、逆に、１０μｍ以上の厚膜
では基材との密着強度の低下によって充分な密着強度が
得られなくなるため、全膜厚を５ｎｍ〜１０μｍの範囲
に設定するのが望ましい。

【００３７】

【実施例】以下、この発明の効果を見るために行なった
各種の実施例について説明する。

【００３８】なお、以下の各実施例で超薄膜積層体や界
面層を形成する場合、ｎｍオーダーの各層の層厚の測定
は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）による観察で行ってい
る。また、周期は小角Ｘ線回折法によっても行ってお
り、層厚の長い積層構造に関しては高分解能走査電子顕
微鏡による測定も可能である。

【００３９】また、各層の中心付近の組成比の分析は、
高分解能ＥＤＸによって行い、各層の化合物の結晶構造
は透過電子線回折（ＴＥＤ）により、超薄膜積層体全体
の結晶構造は、薄膜Ｘ線回折法により行っている。

【００４０】＜実施例１＞基材として、組成がＪＩＳ規
格Ｐ３０、形状がＪＩＳＳＮＧ４３２の超硬合金製切
削チップを用意し、その表面に、真空アーク放電による
イオンプレーティング法を用いて超薄膜積層構造を形成
した。

【００４１】図３は、切削チップ試料の製造方法を示し
たものであり、超薄膜積層構造の製作は、成膜装置４内
に複数個のターゲット５、６を配置し、ターゲットの中
心点を中心としてこれらのターゲット間で回転する基材
保持具７に、上記切削チップ８を装着し、切削チップの
回転数と真空アークの放電電流（ターゲット材料の蒸発
量）の一方または両方を調整することにより、各層の層
厚を制御した。これは、まず、成膜装置４内の真空度を
１０^-5Ｔｏｒｒの雰囲気とし、この状態からＡｒ（アル
ゴン）ガスを導入して１０^-2Ｔｏｒｒの雰囲気に保持し
ながら、５００℃まで加熱し、切削チップに−１０００
Ｖの電圧をかけて洗浄を行った後、Ａｒガスを排気し
た。次に、成膜装置４内にＮ₂ガス、ＣＨ₄ガスのいず
れか一種類あるいは数種類を、基材回転に合わせた時間
制御により２００ｃｃ／ｍｉｎの割合で導入し、この状
態で真空アーク放電により周期律表ＩＶａ、Ｖａ、ＶＩ
ａ族の金属元素、およびＴｉ−Ａｌ化合物のターゲット
を蒸発、イオン化させることにより、回転する切削チッ
プがターゲットの前を通過する際に、ターゲット材料と
導入ガス中のＣ、Ｎとの化合物層を切削チップ上に形成
した。

【００４２】上記の方法により、表１に示す実施例（試
料２１〜３０）を作製し、また、比較のため、表１に示
す従来例（試料１〜２０）を用意した。ここで、試料１
〜１０は、複数のＴｉ蒸発源をターゲットとして作製
し、試料１１〜２０は、複数ＴｉとＡｌの蒸発源を交互
に配して作製し、試料２１〜３０は同様にＴｉ、Ｃｒ、
Ａｌ、Ｃｒの順に複数の蒸発源を配置して作製した。

【００４３】

【表１】

【００４４】次の、表２は、上記表１の各超薄膜積層体
の構造を示している。

【００４５】

【表２】

【００４６】この表２では、第１欄に示す超薄膜積層体
２が、第２欄に「／」で区切られている３種類の化合物
ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＡｌＮを、ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＡｌＮ、
ＣｒＮ層の順序で、その４層を１周期として繰り返して
積層されていることを示している。また、この時の各化
合物の層厚は、第３欄に「／」で区切られて示されてお
り、この場合１．３ｎｍ、１．２ｎｍ、１．３ｎｍ、
１．２ｎｍである。また、第４欄には、周期が５．０ｎ
ｍである事が示されている。

【００４７】第２欄に２つあるいは３つの区切られた化
合物しか示されていない場合は、２層ないしは３層の化
合物を１周期とする積層体であることを示す。

【００４８】この実施例においては、上記の作製した各
試料の硬度を測定した。この硬度の測定は、公知のビッ
カース硬度の測定方法により行ない、荷重は２５ｇｆと
した。なお、試料１〜１０、試料１１〜２０、試料２１
〜３０は、それぞれ一度の製造によって作製された多数
の試料から任意に１０個を選んで硬度を測定したもの
で、それぞれの硬度のバラツキは、通常の製造で得られ
る品質のバラツキと正の相関があることが確認されてい
る。

【００４９】上記表１の結果から、試料１〜１０は、硬
度にバラツキはないものの一様に低い硬度を示してい
る。また試料１１〜２０は、高硬度であるもののバラツ
キが大きい特性を示した。それに対して、実施例である
試料２１〜３０は、試料１１〜２０よりも高硬度であ
り、非常にバラツキの小さい特性を示した。このことか
ら、本発明品が耐摩耗性にすぐれ、品質の安定性にも優
れていることが分かる。

【００５０】＜実施例２＞この実施例では、上記実施例
１と同様の方法で、表３及び表４に示す試料１〜４６を
作製した。また、試料４７を、通常のＣＶＤ法により上
記と同じ組成と形状の切削チップの表面に単独の硬質被
覆層を形成して製造した。ここで、試料４、９、１２、
３６、４５〜４７は比較のために作製した従来材であ
り、これらを除いたものが本発明例である。

【００５１】

【表３】

【００５２】

【表４】

【００５３】なお、超薄膜積層体の構造の表記方法は、
表１、２に準ずるが、積層されている化合物において、
格子定数の不整合が最大となる組み合わせの不整合と、
積層した時のそれぞれ隣接した化合物間の不整合の欄
を、超薄膜積層体の構造の欄に付け加えている。

【００５４】硬度は、実施例１と同じ測定法で測定し
た。また、酸化開始温度は、熱天秤を用いて昇温速度５
℃／ｍｉｎで１２００℃まで昇温した場合に、顕著な重
量変化が起こった温度とした。具体的には、図４に一例
をあげると、重量変化が緩やかな区間イ−ロの接線イ−
ハと、重量変化の最も大きな区間ハ−ニの接線ホ−ヘを
引き、その両接線の交点トの温度を酸化開始温度とし
た。

【００５５】表３の結果より、酸化開始温度が８００℃
以上であるＡｌＮ層を含む試料６〜４４（試料２１、２
２は除く）は、酸化開始温度が８３０℃前後と耐熱性に
優れていることが分かる。

【００５６】この実施例では、また、試料１〜４７の切
削チップ試料について、表５の条件による連続切削試験
と断続切削試験を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定し
た。その各切削試験の結果を表６に示す。

【００５７】

【表５】

【００５８】

【表６】

【００５９】表６の結果より、従来の表面被覆切削チッ
プ試料のうち、硬質被覆層をＰＶＤ法で形成した試料
４、９、１２、３６、４５、４６は、耐摩耗性に劣り、
またＣＶＤ法で形成した試料４７は、基材の靭性劣化に
より刃先の耐欠損性が低下した。これに対し、本発明例
の表面被覆切削チップ（試料２１、２２は除く）は、連
続切削および断続切削の両方において優れた耐摩耗性を
有すると同時に、基材の靭性が維持され、優れた耐欠損
性を示した。

【００６０】ここで、試料１〜１１の結果により、最大
の格子不整合が４％以上、試料４４〜５２の結果より、
隣接する化合物の格子不整合が１０％以下であることが
適切であることが明らかである。また、試料１２〜２０
の結果より、超薄膜積層体の層の厚みは０．５ｎｍ〜２
０ｎｍが最適であり、また、界面層の厚みは０．０５μ
ｍ〜５μｍが適当であることが試料２９〜３５より分か
る。

【００６１】さらに、試料１〜５の結果と、試料６〜１
１の結果を見ると、全ての固有の結晶構造が同じＮａＣ
ｌ型である試料１〜５に較べ、固有の結晶構造が他と異
なるＷｕｒｔｚｉｔｅ構造であるＡｌＮを含む試料６〜
１１の摩耗が大幅に小さく、このことから、積層効果に
よる結晶構造の変化は、耐摩耗性を大きく改善すること
が分かる。

【００６２】なお、この発明に係る全ての試料の結晶構
造を薄膜Ｘ線回折法により調べたが、その結果はＮａＣ
ｌ構造を示すもので、Ｗｕｒｔｚｉｔｅ構造を示す結果
は得られなかった。

【００６３】また、上述のＡｌＮ層を含む発明の試料
（試料２１、２２は除く）は、連続切削において非常に
優れた特性をもつことが分かる。

【００６４】＜実施例３＞超薄膜積層体を電気・電子部
品の耐摩耗膜や保護膜に適用した場合の耐摩耗性を確か
めるため、磁気ヘッドの表面に超薄膜積層体を被覆し、
その磁気ヘッドと磁気ディスクとの接触摩耗試験を行な
った。

【００６５】この接触摩耗試験法では、磁気ヘッドとし
てアルミニウムと炭化チタンからなる焼結体（ビッカー
ス硬度４０００kgｆ／mm²）を用い、これを磁気ディス
ク表面の保護膜上に荷重６００kgｆ／mm²で押し付け、
次に磁気ディスクを磁気ヘッドが浮上するまで高速回転
させ、浮上後回転を停止し、再びヘッドをディスク面に
接触させることを繰り返すＣＳＳ試験を行った。ここ
で、ＣＳＳ試験とは、磁気ヘッドと磁気記録媒体を接触
状態でセットした後、磁気記録媒体を回転浮上させ、そ
の後回転を停止し、磁気ヘッドと磁気記録媒体を接触さ
せるサイクル試験である。

【００６６】表７は、上記ＣＳＳ試験法により２０万回
の繰り返し試験を行なった場合の結果を示している。

【００６７】

【表７】

【００６８】この表７において、試料１〜３、５〜８、
１０、１１、１３〜２５、２７〜３３は、この発明に係
る超薄膜積層体の例であり、その作製に際しては、スパ
ッタリング法を用いた。また、試料４、９、１１、２
６、３４は比較例であり、２種の化合物の超薄膜積層体
およびＳｉＯ₂を保護膜として用いたものである。な
お、被覆層の硬度は非常に薄いため測定できず、真空中
でのＡｒイオンビーム（加圧電圧３ｋＶ）による層のエ
ッチング速度と硬度とは経験的に正の相関が認められる
ため、エッチング速度を硬度の代替値として示した。

【００６９】

【効果】以上のように、この発明の超薄膜積層体は、従
来にはない高い硬度を実現でき、耐摩耗性及び耐酸化性
の上で優れた特性を有するので、切削工具や耐摩工具等
に適用することにより、基材の強度を維持しつつ従来よ
りも優れた耐摩耗性を付与することができ、特に高速切
削においてその切削寿命を著しく延長できる利点があ
る。

【００７０】また、上記切削工具等の用途以外に、この
発明の超薄膜積層体は、電気や電子部品、或いは摺動、
機械部品の表面の被覆層として用いることにより、耐摩
耗性や耐食性に優れた耐摩耗膜、保護膜を形成すること
ができる。さらに、この発明の超薄膜積層体を用いれ
ば、光磁気記録媒体や光学レンズ等に対する表面保護
膜、或いは光学特性及び電気特性に優れた薄膜を、提供
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）はこの発明に係る超薄膜積層体を基材に
被覆した状態を示す模式図、（ｂ）はその部分拡大図

【図２】この発明に係る超薄膜積層体を基材に界面層を
介して被覆した状態を示す模式図

【図３】超薄膜積層体の形成方法を示す図

【図４】この発明に係る実施例の酸化開始温度の測定結
果の一例を示す図

【符号の説明】

１超薄膜積層体２基材３界面層４成膜装置５、６ターゲット７基材保持具８基材

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所 // Ｂ２３Ｂ 27/14 Ａ 9326−3Ｃ (72)発明者吉岡剛伊丹市昆陽北一丁目１番１号住友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者山縣一夫伊丹市昆陽北一丁目１番１号住友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者小林晄徳伊丹市昆陽北一丁目１番１号住友電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者橋本泰久伊丹市昆陽北一丁目１番１号住友電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】周期律表ＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ族の
金属元素の群およびＡｌ、Ｓｉ、Ｂ、Ｃから選択される
１種以上の元素と、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏから選択される１種
以上の元素とによって構成される３種類以上の化合物を
繰り返して積層し、その積層する各層の厚みを０．５ｎ
ｍ〜２０ｎｍとした超薄膜積層体。
【請求項２】上記３種類以上の化合物を、構成元素が
同じで組成比が異なるものとした請求項１に記載の超薄
膜積層体。
【請求項３】上記積層体の全体の膜厚を、５ｎｍ〜１
０μｍとした請求項１又は２に記載の超薄膜積層体。
【請求項４】上記隣接する化合物層の格子定数の不整
合を、１０％以下とした請求項１乃至３のいずれかに記
載の超薄膜積層体。
【請求項５】上記３種類以上の化合物のうち少なくと
も１種類以上の化合物が、常温・常圧下で他の化合物と
異なる結晶型を持ち、上記３種類以上の化合物が全体と
して同一の結晶構造を有するものとした請求項１乃至４
のいずれかに記載の超薄膜積層体。
【請求項６】上記積層体のビッカース硬度が、荷重２
５ｇｆで３５００kgｆ／mm²以上である請求項１乃至５
のいずれかに記載の超薄膜積層体。
【請求項７】請求項１乃至６のいずれかに記載の超薄
膜積層体を、基材の表面に被膜した超薄膜積層体の被覆
物。
【請求項８】上記超薄膜積層体と基材との間に、周期
律表ＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ族の金属元素の群から選
択される１種以上の元素と、Ｃ、Ｎから選択される１種
以上の元素との組み合せからなる化合物の少なくとも１
種以上からなる膜厚０．０５μｍ〜５μｍの界面層を有
する請求項７に記載の超薄膜積層体の被覆物。
【請求項９】上記超薄膜積層の全体の膜厚を、０．５
μｍ〜１０μｍとした請求項７又は８に記載の超薄膜積
層体の被覆物。
【請求項１０】上記基材を、ＷＣ基超硬合金、サーメ
ット、セラミックス、高速度鋼等からなる硬質基材とし
た請求項７乃至９のいずれかに記載の超薄膜積層体の被
覆物。
【請求項１１】上記基材が電気、電子、摺動、機械の
各部品のいずれかに用いられ、上記超薄膜積層体を耐摩
耗膜あるいは保護膜として機能させる請求項７乃至１０
のいずれかに記載の超薄膜積層体の被覆物。