JPH07126309A - 溶剤型アクリル系粘着剤の製造方法 - Google Patents
溶剤型アクリル系粘着剤の製造方法Info
- Publication number
- JPH07126309A JPH07126309A JP27679193A JP27679193A JPH07126309A JP H07126309 A JPH07126309 A JP H07126309A JP 27679193 A JP27679193 A JP 27679193A JP 27679193 A JP27679193 A JP 27679193A JP H07126309 A JPH07126309 A JP H07126309A
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- Japan
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- sensitive adhesive
- polymerization
- solvent
- initiator
- acrylic pressure
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高温における凝集力と低速剥離強度のバラン
スに優れた溶剤型アクリル系粘着剤を製造する。 【構成】 （メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成
分とするビニル系モノマー及び溶剤を含有するモノマー
溶液に重合開始剤を投入して重合させるアクリル系粘着
剤の製造方法において、重合溶液中の開始剤の分解によ
る１次ラジカル濃度が１×１０-5〜４×１０-4ｍｏｌ／
ｌとなるように重合開始剤を連続滴下投入してモノマー
を沸点重合させることを特徴としている。
スに優れた溶剤型アクリル系粘着剤を製造する。 【構成】 （メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成
分とするビニル系モノマー及び溶剤を含有するモノマー
溶液に重合開始剤を投入して重合させるアクリル系粘着
剤の製造方法において、重合溶液中の開始剤の分解によ
る１次ラジカル濃度が１×１０-5〜４×１０-4ｍｏｌ／
ｌとなるように重合開始剤を連続滴下投入してモノマー
を沸点重合させることを特徴としている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶剤型アクリル系粘着
剤の製造方法に関するものであり、特に、高温下におけ
る凝集力と低速剥離強度とのバランスに優れた溶剤型ア
クリル系粘着剤の製造方法に関するものである。
剤の製造方法に関するものであり、特に、高温下におけ
る凝集力と低速剥離強度とのバランスに優れた溶剤型ア
クリル系粘着剤の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】アクリル系粘着剤は、耐候性、耐油性に
優れているため、粘着テープや粘着シートにおいて幅広
く用いられている。アクリル系粘着剤を製造する方法と
しては、溶液重合、乳化重合、懸濁重合などが知られて
おり、粘着剤の用途によって使い分けられている。中で
も溶液重合は、耐久レベルの厳しい高性能分野向けのア
クリル系粘着剤の製造方法として多く利用されている。
溶液重合法により製造されたアクリル系粘着剤は、溶剤
型アクリル系粘着剤と一般に呼ばれている。
優れているため、粘着テープや粘着シートにおいて幅広
く用いられている。アクリル系粘着剤を製造する方法と
しては、溶液重合、乳化重合、懸濁重合などが知られて
おり、粘着剤の用途によって使い分けられている。中で
も溶液重合は、耐久レベルの厳しい高性能分野向けのア
クリル系粘着剤の製造方法として多く利用されている。
溶液重合法により製造されたアクリル系粘着剤は、溶剤
型アクリル系粘着剤と一般に呼ばれている。
【０００３】また、溶剤型アクリル系粘着剤の製造にお
いては、連続式と回分式とがあるが、アクリル酸アルキ
ルエステルを主成分とするモノマーを適当な溶剤に一括
して仕込み、過酸化物やアゾ化合物等の重合開始剤を用
いて重合し反応を完結する回分式が一般的である。
いては、連続式と回分式とがあるが、アクリル酸アルキ
ルエステルを主成分とするモノマーを適当な溶剤に一括
して仕込み、過酸化物やアゾ化合物等の重合開始剤を用
いて重合し反応を完結する回分式が一般的である。
【０００４】ところで、反応を開始させる重合開始剤
は、分解によりラジカルを発生するが、重合開始剤の種
類によって活性温度が異なるので、適当な使用温度が存
在する。従って、重合溶液を沸点下で重合する沸点重合
の際には、反応の暴走を起こさない程度に重合開始剤を
適当な回数に分割して投入する方法が採用されている。
は、分解によりラジカルを発生するが、重合開始剤の種
類によって活性温度が異なるので、適当な使用温度が存
在する。従って、重合溶液を沸点下で重合する沸点重合
の際には、反応の暴走を起こさない程度に重合開始剤を
適当な回数に分割して投入する方法が採用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の製造方法では、重合中に発生するラジカル濃
度が広い範囲で変化することになり、生成されたポリマ
ーの分子量分布がブロードになり、粘着剤として用いた
場合、高温下における凝集力の低下を引き起こす原因と
なっていた。
うな従来の製造方法では、重合中に発生するラジカル濃
度が広い範囲で変化することになり、生成されたポリマ
ーの分子量分布がブロードになり、粘着剤として用いた
場合、高温下における凝集力の低下を引き起こす原因と
なっていた。
【０００６】本発明の目的は、このような従来の問題点
を解消し、分子量分布がシャープなポリマーを製造する
ことにより、高温下における凝集力と低速剥離強度との
バランスに優れた溶剤型アクリル系粘着剤を製造する方
法を提供することにある。
を解消し、分子量分布がシャープなポリマーを製造する
ことにより、高温下における凝集力と低速剥離強度との
バランスに優れた溶剤型アクリル系粘着剤を製造する方
法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、
（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とするビ
ニル系モノマー、及び溶剤を含有する重合溶液に重合開
始剤を投入して重合させるアクリル系粘着剤の製造方法
であり、重合開始剤を、重合溶液中の開始剤の分解によ
る１次ラジカル濃度が１×１０-5〜４×１０-4（ｍｏｌ
／ｌ）となるように連続滴下投入してモノマーを沸点重
合することを特徴としている。
（メタ）アクリル酸アルキルエステルを主成分とするビ
ニル系モノマー、及び溶剤を含有する重合溶液に重合開
始剤を投入して重合させるアクリル系粘着剤の製造方法
であり、重合開始剤を、重合溶液中の開始剤の分解によ
る１次ラジカル濃度が１×１０-5〜４×１０-4（ｍｏｌ
／ｌ）となるように連続滴下投入してモノマーを沸点重
合することを特徴としている。
【０００８】本発明において用いられる（メタ）アクリ
ル酸アルキルエステルとしては、炭素数１〜１４、好ま
しくは炭素数が４〜１２のアルキル基を有する（メタ）
アクリル酸アルキルエステルが用いられる。このような
（メタ）アクリル酸アルキルエステルの好ましい例とし
ては、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘ
キシル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）ア
クリレート、などがある。その他、アクリル系粘着剤の
凝集力を高めるために、これらのアクリル酸アルキルエ
ステルと共重合させるモノマーとして、（メタ）アクリ
ル酸、酢酸ビニル、アクリロニトリルなどを使用するこ
とができる。これらのモノマーの種類、割合はアクリル
系粘着剤の使用目的によって決定される。
ル酸アルキルエステルとしては、炭素数１〜１４、好ま
しくは炭素数が４〜１２のアルキル基を有する（メタ）
アクリル酸アルキルエステルが用いられる。このような
（メタ）アクリル酸アルキルエステルの好ましい例とし
ては、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘ
キシル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）ア
クリレート、などがある。その他、アクリル系粘着剤の
凝集力を高めるために、これらのアクリル酸アルキルエ
ステルと共重合させるモノマーとして、（メタ）アクリ
ル酸、酢酸ビニル、アクリロニトリルなどを使用するこ
とができる。これらのモノマーの種類、割合はアクリル
系粘着剤の使用目的によって決定される。
【０００９】また溶剤としては、酢酸エチル、トルエ
ン、ヘキサン、アセトン、イソプロパノールなど多種の
溶剤が使用可能であるが、好ましくは連鎖移動性の小さ
い酢酸エチルが用いられる。
ン、ヘキサン、アセトン、イソプロパノールなど多種の
溶剤が使用可能であるが、好ましくは連鎖移動性の小さ
い酢酸エチルが用いられる。
【００１０】本発明では、（メタ）アクリル酸アルキル
エステルと溶剤の混合溶液の沸点下で重合を進行させ
る。この重合方法は、一般に沸点重合と呼ばれている。
沸点重合は、文字通り沸点下で重合を行う方法であり、
発生した重合熱を溶剤及びモノマーの還流で除去するも
のであり、温度制御を必要とせず、温度制御した重合法
より簡便な方法である。
エステルと溶剤の混合溶液の沸点下で重合を進行させ
る。この重合方法は、一般に沸点重合と呼ばれている。
沸点重合は、文字通り沸点下で重合を行う方法であり、
発生した重合熱を溶剤及びモノマーの還流で除去するも
のであり、温度制御を必要とせず、温度制御した重合法
より簡便な方法である。
【００１１】重合開始剤としては、従来より溶剤型アク
リル系粘着剤の製造に際し用いられている、過酸化物や
アゾ化合物等を用いることができる。
リル系粘着剤の製造に際し用いられている、過酸化物や
アゾ化合物等を用いることができる。
【００１２】本発明においては、ビニル系モノマー及び
溶剤が含有される重合溶液中の開始剤の分解による１次
ラジカル濃度が１×１０-5〜４×１０-4（ｍｏｌ／ｌ）
となるように重合開始剤が連続滴下投入される。重合溶
液中の１次ラジカル濃度が１×１０-5ｍｏｌ／ｌ未満で
あると、重合速度が遅くなり、生産性が劣ると共に、得
られるポリマーの分子量が高くなり過ぎる傾向にある。
逆に、１次ラジカル濃度が４×１０-4ｍｏｌ／ｌを超え
ると、重合速度が速くなり、重合熱の除去に限界がある
ため、溶剤及びモノマー蒸気が反応容器外部に放出され
危険であると共に、得られるポリマーの分子量が小さく
なり過ぎる傾向にある。
溶剤が含有される重合溶液中の開始剤の分解による１次
ラジカル濃度が１×１０-5〜４×１０-4（ｍｏｌ／ｌ）
となるように重合開始剤が連続滴下投入される。重合溶
液中の１次ラジカル濃度が１×１０-5ｍｏｌ／ｌ未満で
あると、重合速度が遅くなり、生産性が劣ると共に、得
られるポリマーの分子量が高くなり過ぎる傾向にある。
逆に、１次ラジカル濃度が４×１０-4ｍｏｌ／ｌを超え
ると、重合速度が速くなり、重合熱の除去に限界がある
ため、溶剤及びモノマー蒸気が反応容器外部に放出され
危険であると共に、得られるポリマーの分子量が小さく
なり過ぎる傾向にある。
【００１３】このような１次ラジカル濃度は、計算によ
って求めることができる。分解する開始剤量をｘ、分解
速度定数をｋ、時間をｔ、開始剤初期濃度をａとする
と、 ｄｘ／ｄｔ＝ｋ（ａ−ｘ） ∴１ｎ｛ａ／（ａ−ｘ）｝＝ｋｔ 半減期ｔ1/2 とｘ＝ａ／２を代入して、分解開始剤量す
なわち１次ラジカル濃度を計算することができる。
って求めることができる。分解する開始剤量をｘ、分解
速度定数をｋ、時間をｔ、開始剤初期濃度をａとする
と、 ｄｘ／ｄｔ＝ｋ（ａ−ｘ） ∴１ｎ｛ａ／（ａ−ｘ）｝＝ｋｔ 半減期ｔ1/2 とｘ＝ａ／２を代入して、分解開始剤量す
なわち１次ラジカル濃度を計算することができる。
【００１４】本発明において、重合開始剤の連続投入と
は、重合開始剤を滴下ロート等から間断なく投入する方
法を意味している。連続滴下投入する時間については特
に限定されるものではないが、転化率８０％以上になる
まで連続滴下投入することが好ましい。
は、重合開始剤を滴下ロート等から間断なく投入する方
法を意味している。連続滴下投入する時間については特
に限定されるものではないが、転化率８０％以上になる
まで連続滴下投入することが好ましい。
【００１５】
【作用】本発明の製造方法では、重合溶液中の開始剤の
分解による１次ラジカル濃度が１×１０-5〜４×１０-4
ｍｏｌ／ｌとなるように重合開始剤を連続滴下投入して
モノマーを沸点重合させている。本発明に従えば、１次
ラジカル濃度が常に適当な範囲内に保たれているため、
生成するポリマーの分子量分布をシャープにすることが
できるものと考えられる。このため、得られたポリマー
を粘着剤として用い、高温での凝集力と低速剥離強度と
のバランスに優れた粘着剤とすることができる。
分解による１次ラジカル濃度が１×１０-5〜４×１０-4
ｍｏｌ／ｌとなるように重合開始剤を連続滴下投入して
モノマーを沸点重合させている。本発明に従えば、１次
ラジカル濃度が常に適当な範囲内に保たれているため、
生成するポリマーの分子量分布をシャープにすることが
できるものと考えられる。このため、得られたポリマー
を粘着剤として用い、高温での凝集力と低速剥離強度と
のバランスに優れた粘着剤とすることができる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の非限定的な実施例及び比較例
を挙げることにより、本発明を明らかにする。
を挙げることにより、本発明を明らかにする。
【００１７】実施例１ 還流冷却器、攪拌機、温度計、及び滴下ロートが設置さ
れたフラスコの中にｎ−ブチルアクリレート９５重量
部、アクリル酸５重量部、連鎖移動剤としてのラウリル
メルカプタン０．０２重量部及び溶剤としての酢酸エチ
ル８１．８重量部を、合計１ｋｇとなるように仕込み、
攪拌することにより溶解させた。しかる後、この溶液を
昇温し、１０分間還流し、溶液中の溶存酸素を除去し
た。
れたフラスコの中にｎ−ブチルアクリレート９５重量
部、アクリル酸５重量部、連鎖移動剤としてのラウリル
メルカプタン０．０２重量部及び溶剤としての酢酸エチ
ル８１．８重量部を、合計１ｋｇとなるように仕込み、
攪拌することにより溶解させた。しかる後、この溶液を
昇温し、１０分間還流し、溶液中の溶存酸素を除去し
た。
【００１８】次に、還流している上記溶液にＡＣＨＮ
（アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル；１０時間半
減期温度＝８８℃）の酢酸エチル希釈溶液（ＡＣＨＮ
０．１重量部及び酢酸エチル１８．２重量部を混合した
もの）を連続滴下し、重合反応を開始させた。連続滴下
の時間は５時間で、５時間かけてＡＣＨＮの全量を滴下
できるように単位時間あたり一定量を滴下した。また重
合反応は常に沸点下で行い、反応時間は１０時間とし
た。重合中における１次ラジカル量の経時変化を図１に
示す。
（アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル；１０時間半
減期温度＝８８℃）の酢酸エチル希釈溶液（ＡＣＨＮ
０．１重量部及び酢酸エチル１８．２重量部を混合した
もの）を連続滴下し、重合反応を開始させた。連続滴下
の時間は５時間で、５時間かけてＡＣＨＮの全量を滴下
できるように単位時間あたり一定量を滴下した。また重
合反応は常に沸点下で行い、反応時間は１０時間とし
た。重合中における１次ラジカル量の経時変化を図１に
示す。
【００１９】上記のようにして得られたポリマー溶液に
架橋剤としてアジリジン化合物（相互薬工社製、商品
名；ＨＤＵ）を０．１重量部添加し、攪拌することによ
りアクリル系粘着剤を調製した。このアクリル系粘着剤
をコロナ放電処理した厚み３８μｍのポリエチレンテレ
フタレートフィルム上に乾燥後の粘着剤層の厚みが２５
μｍとなるように塗工し、オーブンで５分間乾燥するこ
とにより、粘着シートを作製した。
架橋剤としてアジリジン化合物（相互薬工社製、商品
名；ＨＤＵ）を０．１重量部添加し、攪拌することによ
りアクリル系粘着剤を調製した。このアクリル系粘着剤
をコロナ放電処理した厚み３８μｍのポリエチレンテレ
フタレートフィルム上に乾燥後の粘着剤層の厚みが２５
μｍとなるように塗工し、オーブンで５分間乾燥するこ
とにより、粘着シートを作製した。
【００２０】実施例２ 重合開始剤として、ＡＣＨＮ０．１重量部の代わりにパ
ーヘキサＴＭＨ（ｐ−ＴＭＨ）（商品名、日本油脂社
製、１，１−ビス（１，１−ジメチルブチルパーオキ
シ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１０時間
半減期温度＝８７℃）０．１５重量部を用いたことを除
いては、実施例１と同様にして、アクリル系粘着剤を調
製し、実施例１と同様にして粘着シートを作製した。な
お、重合時における１次ラジカル量の経時変化を図２に
示す。
ーヘキサＴＭＨ（ｐ−ＴＭＨ）（商品名、日本油脂社
製、１，１−ビス（１，１−ジメチルブチルパーオキ
シ）３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１０時間
半減期温度＝８７℃）０．１５重量部を用いたことを除
いては、実施例１と同様にして、アクリル系粘着剤を調
製し、実施例１と同様にして粘着シートを作製した。な
お、重合時における１次ラジカル量の経時変化を図２に
示す。
【００２１】比較例１ ｎ−ブチルアクリレート９５重量部、アクリル酸５重量
部、連鎖移動剤としてのラウリルメルカプタン０．０２
重量部及び溶剤としての酢酸エチル８１．８重量部を、
合計１ｋｇとなるように仕込み、攪拌することにより溶
解させた。次に、この溶液を昇温し、１０分間還流させ
て溶液中の溶存酸素を除去し、しかる後、過酸化ベンゾ
イル（ＢＰＯ）０．０１重量部と酢酸エチル３．０重量
部とを混合したものを投入し、重合反応を開始させた。
還流下で１時間反応させた後、さらに過酸化ベンゾイル
０．０２重量部と酢酸エチル３．０重量部とを混合した
ものを投入、また、さらに２時間経った後、過酸化ベン
ゾイル０．１重量部と酢酸エチル３．０重量部とを混合
したものを投入し、反応開始から１０時間で反応を終了
させた。重合時における１次ラジカル量の経時変化を図
３に示す。
部、連鎖移動剤としてのラウリルメルカプタン０．０２
重量部及び溶剤としての酢酸エチル８１．８重量部を、
合計１ｋｇとなるように仕込み、攪拌することにより溶
解させた。次に、この溶液を昇温し、１０分間還流させ
て溶液中の溶存酸素を除去し、しかる後、過酸化ベンゾ
イル（ＢＰＯ）０．０１重量部と酢酸エチル３．０重量
部とを混合したものを投入し、重合反応を開始させた。
還流下で１時間反応させた後、さらに過酸化ベンゾイル
０．０２重量部と酢酸エチル３．０重量部とを混合した
ものを投入、また、さらに２時間経った後、過酸化ベン
ゾイル０．１重量部と酢酸エチル３．０重量部とを混合
したものを投入し、反応開始から１０時間で反応を終了
させた。重合時における１次ラジカル量の経時変化を図
３に示す。
【００２２】上記のようにして得たポリマー溶液に実施
例１と同様にしてＨＤＵを添加し、アクリル系粘着剤を
調製し、実施例１と同様にして粘着シートを作製した。
例１と同様にしてＨＤＵを添加し、アクリル系粘着剤を
調製し、実施例１と同様にして粘着シートを作製した。
【００２３】比較例２ 重合開始剤としての、１回目の過酸化ベンゾイル０．０
１重量部をＡＩＢＮ（アゾビスイソブチロニトリル）
０．００５重量部に、２回目の過酸化ベンゾイル０．０
２重量部をＡＩＢＮ０．０１重量部に、３回目の過酸化
ベンゾイル０．１重量部をＡＩＢＮ０．１重量部に代え
たことを除いては比較例１と同様にして、アクリル系粘
着剤を調製し、実施例１と同様にして粘着シートを作製
した。なお、重合時における１次ラジカル量の経時変化
を図４に示す。
１重量部をＡＩＢＮ（アゾビスイソブチロニトリル）
０．００５重量部に、２回目の過酸化ベンゾイル０．０
２重量部をＡＩＢＮ０．０１重量部に、３回目の過酸化
ベンゾイル０．１重量部をＡＩＢＮ０．１重量部に代え
たことを除いては比較例１と同様にして、アクリル系粘
着剤を調製し、実施例１と同様にして粘着シートを作製
した。なお、重合時における１次ラジカル量の経時変化
を図４に示す。
【００２４】以上の実施例１，２及び比較例１，２の配
合割合及び開始剤投入方法等を表１にまとめて示す。
合割合及び開始剤投入方法等を表１にまとめて示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】評価 実施例１，２及び比較例１，２で得た粘着剤組成物をテ
トラヒドロフランに浸漬し、ゲル分率を測定した。その
結果を表２に示す。
トラヒドロフランに浸漬し、ゲル分率を測定した。その
結果を表２に示す。
【００２７】また、実施例１，２及び比較例１，２で得
た粘着シートにつき、１２０℃でのステンレス板に対す
る９０°剥離保持力（定荷重を加えた場合の９０°剥離
強度）並びに剪断保持力を下記の要領で測定した。結果
を表２に示す。 ・９０°剥離保持力…幅２０ｍｍの粘着シートをステン
レス板に貼り合わせ、粘着シートを下側として水平に保
ち、粘着シートの一端に１００ｇの懸垂荷重をかけ、所
定の温度にて１時間あたりに剥離した距離を測定し、低
速剥離強度の目安としての９０°剥離保持力とした。 ・剪断保持力…ステンレス板に２０ｍｍ×２０ｍｍの面
積で粘着シートを貼り付け、１ｋｇの荷重をかけて１時
間後の粘着シートのズレの長さを測定した。
た粘着シートにつき、１２０℃でのステンレス板に対す
る９０°剥離保持力（定荷重を加えた場合の９０°剥離
強度）並びに剪断保持力を下記の要領で測定した。結果
を表２に示す。 ・９０°剥離保持力…幅２０ｍｍの粘着シートをステン
レス板に貼り合わせ、粘着シートを下側として水平に保
ち、粘着シートの一端に１００ｇの懸垂荷重をかけ、所
定の温度にて１時間あたりに剥離した距離を測定し、低
速剥離強度の目安としての９０°剥離保持力とした。 ・剪断保持力…ステンレス板に２０ｍｍ×２０ｍｍの面
積で粘着シートを貼り付け、１ｋｇの荷重をかけて１時
間後の粘着シートのズレの長さを測定した。
【００２８】
【表２】
【００２９】表２から明らかなように、本発明に従う実
施例１及び２のアクリルポリマーの分子量分布は、比較
例１及び２のアクリルポリマーの分子量分布に比べシャ
ープになっている。また得られたポリマーを用いて作製
した粘着シートを比較すると、実施例１及び２による粘
着シートは、比較例１及び２のものに比べ、ステンレス
板に対する９０°剥離保持力、剪断保持力のいずれにお
いても剥がれた距離がかなり小さく、またズレの距離も
短くなっている。
施例１及び２のアクリルポリマーの分子量分布は、比較
例１及び２のアクリルポリマーの分子量分布に比べシャ
ープになっている。また得られたポリマーを用いて作製
した粘着シートを比較すると、実施例１及び２による粘
着シートは、比較例１及び２のものに比べ、ステンレス
板に対する９０°剥離保持力、剪断保持力のいずれにお
いても剥がれた距離がかなり小さく、またズレの距離も
短くなっている。
【００３０】
【発明の効果】本発明に従い、重合溶液中の開始剤の分
解による１次ラジカル濃度を１×１０ -5〜４×１０-4ｍ
ｏｌ／ｌとなるように重合開始剤を連続滴下投入して沸
点重合することにより、得られるポリマーの分子量分布
をシャープなものにすることができ、高温における凝集
力と低速剥離強度のバランスに優れた溶剤型アクリル系
粘着剤を製造することができる。
解による１次ラジカル濃度を１×１０ -5〜４×１０-4ｍ
ｏｌ／ｌとなるように重合開始剤を連続滴下投入して沸
点重合することにより、得られるポリマーの分子量分布
をシャープなものにすることができ、高温における凝集
力と低速剥離強度のバランスに優れた溶剤型アクリル系
粘着剤を製造することができる。
【図１】本発明に従う実施例１における重合中の１次ラ
ジカル量の経時変化を示す図。
ジカル量の経時変化を示す図。
【図２】本発明に従う実施例２における重合中の１次ラ
ジカル量の経時変化を示す図。
ジカル量の経時変化を示す図。
【図３】比較例１における重合中の１次ラジカル量の経
時変化を示す図。
時変化を示す図。
【図４】比較例２における重合中の１次ラジカル量の経
時変化を示す図。
時変化を示す図。
Claims (1)
- 【請求項１】 （メタ）アクリル酸アルキルエステルを
主成分とするビニル系モノマー、及び溶剤を含有する重
合溶液に重合開始剤を投入して重合させるアクリル系粘
着剤の製造方法において、 前記重合開始剤を、重合溶液中の開始剤の分解による１
次ラジカル濃度が１×１０-5〜４×１０-4（ｍｏｌ／
ｌ）となるように連続滴下投入して前記モノマーを沸点
重合することを特徴とする溶剤型アクリル系粘着剤の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27679193A JPH07126309A (ja) | 1993-11-05 | 1993-11-05 | 溶剤型アクリル系粘着剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27679193A JPH07126309A (ja) | 1993-11-05 | 1993-11-05 | 溶剤型アクリル系粘着剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07126309A true JPH07126309A (ja) | 1995-05-16 |
Family
ID=17574430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27679193A Pending JPH07126309A (ja) | 1993-11-05 | 1993-11-05 | 溶剤型アクリル系粘着剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07126309A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008508410A (ja) * | 2004-08-04 | 2008-03-21 | エボニック ローマックス アディティヴス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | エチレン性不飽和化合物のラジカル重合法 |
-
1993
- 1993-11-05 JP JP27679193A patent/JPH07126309A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008508410A (ja) * | 2004-08-04 | 2008-03-21 | エボニック ローマックス アディティヴス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | エチレン性不飽和化合物のラジカル重合法 |
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