JPH07118826A - 金属部材のイオン窒化方法 - Google Patents
金属部材のイオン窒化方法Info
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- JPH07118826A JPH07118826A JP28595293A JP28595293A JPH07118826A JP H07118826 A JPH07118826 A JP H07118826A JP 28595293 A JP28595293 A JP 28595293A JP 28595293 A JP28595293 A JP 28595293A JP H07118826 A JPH07118826 A JP H07118826A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】金属部材の表面粗度をほとんど変化させること
なく均一にイオン窒化する手段を提供する。 【構成】金属部材を所定の温度に保持し、アンモニアガ
スと水素ガス等の雰囲気下でグロー放電を行いイオン窒
化する方法において、グロー放電の発光分光分析により
ＮＨラジカル／窒素イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比を求
める。この発光強度比が１０／１以上となるプラズマ状
態でイオン窒化する。 【効果】電流密度の低いグロー放電でも金属部材の表面
粗度を変化させることなく短時間にイオン窒化処理でき
る。
なく均一にイオン窒化する手段を提供する。 【構成】金属部材を所定の温度に保持し、アンモニアガ
スと水素ガス等の雰囲気下でグロー放電を行いイオン窒
化する方法において、グロー放電の発光分光分析により
ＮＨラジカル／窒素イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比を求
める。この発光強度比が１０／１以上となるプラズマ状
態でイオン窒化する。 【効果】電流密度の低いグロー放電でも金属部材の表面
粗度を変化させることなく短時間にイオン窒化処理でき
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、金属部材の表面粗度
をほとんど変化させることなく均一にイオン窒化する金
属部材のイオン窒化方法に関する。
をほとんど変化させることなく均一にイオン窒化する金
属部材のイオン窒化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属部材のイオン窒化方法は、金属の表
面をイオン窒化して表面にその金属の窒化物層を形成
し、金属の表面の耐摩耗性や耐食性を向上させる方法で
あり、減圧窒化雰囲気中でのグロー放電を用いるのが一
般的である。しかし、イオン窒化処理を行うと、処理が
行われた金属部材の表面粗度が悪化し、必要に応じて窒
化処理後当該金属部材の表面を再度研磨しなければなら
なかった。その場合、微細なスリットや孔、溝等を有す
る金属部材においては、研磨がほとんど不可能な部材も
あった。
面をイオン窒化して表面にその金属の窒化物層を形成
し、金属の表面の耐摩耗性や耐食性を向上させる方法で
あり、減圧窒化雰囲気中でのグロー放電を用いるのが一
般的である。しかし、イオン窒化処理を行うと、処理が
行われた金属部材の表面粗度が悪化し、必要に応じて窒
化処理後当該金属部材の表面を再度研磨しなければなら
なかった。その場合、微細なスリットや孔、溝等を有す
る金属部材においては、研磨がほとんど不可能な部材も
あった。
【０００３】そこで、本発明者らは、金属部材の表面粗
度を可及的に平滑に保持したままイオン窒化する方法を
先に提案した（特願平５−２７２４８号）。この方法
は、金属部材を３００〜６５０℃の温度に保持して、ア
ンモニアガスと水素ガスを用い、金属部材の表面に０．
００１〜２．０ mA/cm2 の電流密度のグロー放電を行い
イオン窒化することを特徴とするものであるが、このイ
オン窒化法における処理においても特に金属部材の表面
状態を非常に厳密に保持したまま、イオン窒化処理を行
うためには、特に０．５ mA/cm2 以下の電流密度の低い
グロー放電においてイオン窒化することが望ましい。し
かし、このような低い電流密度下では必ずしも窒化層形
成速度が早くない場合があり、長時間例えば１０時間以
上の処理時間を必要とする場合があった。
度を可及的に平滑に保持したままイオン窒化する方法を
先に提案した（特願平５−２７２４８号）。この方法
は、金属部材を３００〜６５０℃の温度に保持して、ア
ンモニアガスと水素ガスを用い、金属部材の表面に０．
００１〜２．０ mA/cm2 の電流密度のグロー放電を行い
イオン窒化することを特徴とするものであるが、このイ
オン窒化法における処理においても特に金属部材の表面
状態を非常に厳密に保持したまま、イオン窒化処理を行
うためには、特に０．５ mA/cm2 以下の電流密度の低い
グロー放電においてイオン窒化することが望ましい。し
かし、このような低い電流密度下では必ずしも窒化層形
成速度が早くない場合があり、長時間例えば１０時間以
上の処理時間を必要とする場合があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記のイ
オン窒化法において、０．５ mA/cm2 以下の電流密度の
低いグロー放電による窒化層形成速度の問題に鑑みて、
低い電流密度下においても金属部材の表面粗度をほとん
ど変化させることなく短時間に窒化処理が可能なイオン
窒化方法を提案しようとするものである。
オン窒化法において、０．５ mA/cm2 以下の電流密度の
低いグロー放電による窒化層形成速度の問題に鑑みて、
低い電流密度下においても金属部材の表面粗度をほとん
ど変化させることなく短時間に窒化処理が可能なイオン
窒化方法を提案しようとするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は、金属部材を
３００〜６５０℃の温度に保持して、アンモニアガスと
水素ガスを用い、金属部材の表面に０．００１〜２．０
mA/cm2 の電流密度のグロー放電を行いイオン窒化する
方法において、金属部材の表面粗度をほとんど変化させ
ることなく短時間に窒化処理が可能な窒化処理がなされ
る最適なグロー放電状態をプラズマ発光分光分析法によ
り見い出し、効率的に早い窒化層形成速度を達成するイ
オン窒化する方法であり、その要旨は、金属部材の表面
近傍のグロー放電の発光分光分析を行い、ＮＨラジカル
／窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が１０／１以
上となるプラズマ状態でイオン窒化することを特徴と
し、またこのイオン窒化方法におけるＮＨラジカルと窒
素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度は、それぞれ波長３
３６ｎｍ、３９１．４ｎｍであることを特徴とするもの
である。
３００〜６５０℃の温度に保持して、アンモニアガスと
水素ガスを用い、金属部材の表面に０．００１〜２．０
mA/cm2 の電流密度のグロー放電を行いイオン窒化する
方法において、金属部材の表面粗度をほとんど変化させ
ることなく短時間に窒化処理が可能な窒化処理がなされ
る最適なグロー放電状態をプラズマ発光分光分析法によ
り見い出し、効率的に早い窒化層形成速度を達成するイ
オン窒化する方法であり、その要旨は、金属部材の表面
近傍のグロー放電の発光分光分析を行い、ＮＨラジカル
／窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が１０／１以
上となるプラズマ状態でイオン窒化することを特徴と
し、またこのイオン窒化方法におけるＮＨラジカルと窒
素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度は、それぞれ波長３
３６ｎｍ、３９１．４ｎｍであることを特徴とするもの
である。
【０００６】
【作用】この発明において、金属部材の反応温度を３０
０〜６００℃に限定しているのは、以下に示す理由によ
る。すなわち、金属部材を、窒素イオンと速やかに反応
させ、経済性が成り立つ収率で反応する反応温度まで加
熱するためには金属部材の温度を３００〜６００℃に加
熱する必要がある。その理由は、３００℃未満ではイオ
ン窒化反応が極めて遅く、６５０℃を超えるといったん
形成された窒化物が分解し、イオン窒化が起こらないと
いう問題が生ずるからである。例えば、Ｓ４５Ｃ構造用
鋼の場合では、５５０〜６００℃が適している。加熱手
段としては、電気加熱、ガス加熱等があるが、電気加熱
が使い易い。加熱源としては、イオン窒化処理を行う真
空チャンバー内に配置するか、その外側に配置して加熱
すると、自動制御システムと組合わせてプログラムされ
た昇温や温度保持が容易にできる。
０〜６００℃に限定しているのは、以下に示す理由によ
る。すなわち、金属部材を、窒素イオンと速やかに反応
させ、経済性が成り立つ収率で反応する反応温度まで加
熱するためには金属部材の温度を３００〜６００℃に加
熱する必要がある。その理由は、３００℃未満ではイオ
ン窒化反応が極めて遅く、６５０℃を超えるといったん
形成された窒化物が分解し、イオン窒化が起こらないと
いう問題が生ずるからである。例えば、Ｓ４５Ｃ構造用
鋼の場合では、５５０〜６００℃が適している。加熱手
段としては、電気加熱、ガス加熱等があるが、電気加熱
が使い易い。加熱源としては、イオン窒化処理を行う真
空チャンバー内に配置するか、その外側に配置して加熱
すると、自動制御システムと組合わせてプログラムされ
た昇温や温度保持が容易にできる。
【０００７】また、イオン窒化ガスとして、アンモニア
ガスと水素ガスを用いるのは、アンモニアガスはＮとＨ
に分解し、直ちにＮ２とＨ２になるためイオン窒化反応
が十分に起こらないが、アンモニアガスはプラズマ化電
流密度が低い範囲においてアンモニアラジカルとして安
定であり、水素ガスは放電によるアンモニアガスのラジ
カル化を安定に行うための補助ガスとして作用するから
である。ＮＨ３／Ｈ２体積比は１／１００〜２／１がよ
く、１／１０〜１／３が好適である。すなわち、ＮＨ３
／Ｈ２体積比が２／１以上では、窒素分子イオン（Ｎ２
＋）の発光強度が強くなりやすく、目的とするＮＨラジ
カル／窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が１０／
１以上となるプラズマ状態を達成することが不可能であ
り、またＮＨ３／Ｈ２体積比が１／１００未満ではイオ
ン窒化反応が十分に起こらないためである。
ガスと水素ガスを用いるのは、アンモニアガスはＮとＨ
に分解し、直ちにＮ２とＨ２になるためイオン窒化反応
が十分に起こらないが、アンモニアガスはプラズマ化電
流密度が低い範囲においてアンモニアラジカルとして安
定であり、水素ガスは放電によるアンモニアガスのラジ
カル化を安定に行うための補助ガスとして作用するから
である。ＮＨ３／Ｈ２体積比は１／１００〜２／１がよ
く、１／１０〜１／３が好適である。すなわち、ＮＨ３
／Ｈ２体積比が２／１以上では、窒素分子イオン（Ｎ２
＋）の発光強度が強くなりやすく、目的とするＮＨラジ
カル／窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が１０／
１以上となるプラズマ状態を達成することが不可能であ
り、またＮＨ３／Ｈ２体積比が１／１００未満ではイオ
ン窒化反応が十分に起こらないためである。
【０００８】この発明においては、金属部材の表面近傍
のグロー放電の発光分光分析を行い、ＮＨラジカル／窒
素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が１０／１以上と
なるプラズマ状態範囲内において金属部材の表面をイオ
ン窒化することにより、表面状態をほとんど変化させる
ことなく効率的に早い窒化層形成速度においてイオン窒
化することが可能となる。その理由は、以下に示す通り
である。
のグロー放電の発光分光分析を行い、ＮＨラジカル／窒
素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が１０／１以上と
なるプラズマ状態範囲内において金属部材の表面をイオ
ン窒化することにより、表面状態をほとんど変化させる
ことなく効率的に早い窒化層形成速度においてイオン窒
化することが可能となる。その理由は、以下に示す通り
である。
【０００９】すなわち、ＮＨラジカルはプラズマを用い
た窒化反応において、その反応性の高さを示すプラズマ
種であり、一方、窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）あるいは窒
素分子（Ｎ２）は、イオン窒化される金属部材の表面を
加熱、活性化し、さらにそのスパッタリング作用により
表面粗度を上昇させる効果が強く、したがって、窒素分
子イオン（Ｎ２ ＋）に対するＮＨラジカルの発光強度比
が高い程、表面状態を変化させずにイオン窒化反応によ
り効率的に窒化層を形成させることが可能となる。具体
的には、ＮＨラジカル／窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発
光強度比が１０／１以上であるプラズマ状態範囲内にお
いて、目的とするイオン窒化反応が可能であるが、発光
強度比が２０／１以上ではより表面状態を保持したまま
効率的にイオン窒化反応が可能となる。
た窒化反応において、その反応性の高さを示すプラズマ
種であり、一方、窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）あるいは窒
素分子（Ｎ２）は、イオン窒化される金属部材の表面を
加熱、活性化し、さらにそのスパッタリング作用により
表面粗度を上昇させる効果が強く、したがって、窒素分
子イオン（Ｎ２ ＋）に対するＮＨラジカルの発光強度比
が高い程、表面状態を変化させずにイオン窒化反応によ
り効率的に窒化層を形成させることが可能となる。具体
的には、ＮＨラジカル／窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発
光強度比が１０／１以上であるプラズマ状態範囲内にお
いて、目的とするイオン窒化反応が可能であるが、発光
強度比が２０／１以上ではより表面状態を保持したまま
効率的にイオン窒化反応が可能となる。
【００１０】また、この発明において、金属部材の表面
にかけるプラズマ化電流を０．００１〜２．０ mA/cm2
とするのは、この電流密度の範囲においてのみグロー放
電はアンモニアガスおよび水素ガスをプラズマ化するこ
とのみに使用でき、余剰熱を発生させることがないから
である。なお、電流密度が０．００１ mA/cm2 未満で
は、プラズマ化を十分に起こすことができず、２．０ m
A/cm2 を超えると金属部材の表面で局部的な過熱状態が
生じたり、スリット内や溝内部に有効なイオン窒化処理
が行われない。
にかけるプラズマ化電流を０．００１〜２．０ mA/cm2
とするのは、この電流密度の範囲においてのみグロー放
電はアンモニアガスおよび水素ガスをプラズマ化するこ
とのみに使用でき、余剰熱を発生させることがないから
である。なお、電流密度が０．００１ mA/cm2 未満で
は、プラズマ化を十分に起こすことができず、２．０ m
A/cm2 を超えると金属部材の表面で局部的な過熱状態が
生じたり、スリット内や溝内部に有効なイオン窒化処理
が行われない。
【００１１】プラズマ化のためのグロー放電を発生する
放電は、直流放電、高周波放電のいずれでもよい。イオ
ン窒化を行う真空チャンバーは基本的にグロー放電用電
極、プラズマ化ガス用配管とを備え、真空ポンプに接続
された排気管を備えたものであれば特に限定されない。
放電は、直流放電、高周波放電のいずれでもよい。イオ
ン窒化を行う真空チャンバーは基本的にグロー放電用電
極、プラズマ化ガス用配管とを備え、真空ポンプに接続
された排気管を備えたものであれば特に限定されない。
【００１２】また、この発明において、プラズマ発光分
光分析法により最適なプラズマ状態を決定するのに用い
るＮＨラジカルと窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度
比の測定のために着目するＮＨラジカルと窒素分子イオ
ン（Ｎ２ ＋）の各々の発光線は、用いるプラズマにおい
て測定されたプラズマ発光スペクトルの中に多数存在す
るが、その中において、それぞれ最も強度の高いものを
用いるのが効果的であることから、この発明ではＮＨラ
ジカルは波長３３６ｎｍ、窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）は
３９１．４ｎｍとした。なお、窒素分子イオン
（Ｎ２ ＋）の代りに測定される窒素分子（Ｎ２）の発光
線の中で最も強度の高い発光線の強度を測定に用いても
差支えない。分光器は特に限定されない。
光分析法により最適なプラズマ状態を決定するのに用い
るＮＨラジカルと窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度
比の測定のために着目するＮＨラジカルと窒素分子イオ
ン（Ｎ２ ＋）の各々の発光線は、用いるプラズマにおい
て測定されたプラズマ発光スペクトルの中に多数存在す
るが、その中において、それぞれ最も強度の高いものを
用いるのが効果的であることから、この発明ではＮＨラ
ジカルは波長３３６ｎｍ、窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）は
３９１．４ｎｍとした。なお、窒素分子イオン
（Ｎ２ ＋）の代りに測定される窒素分子（Ｎ２）の発光
線の中で最も強度の高い発光線の強度を測定に用いても
差支えない。分光器は特に限定されない。
【００１３】この発明において対象とする金属部材の材
料としては、主としてＳ１５ＣＫ等の肌焼鋼、Ｓ４５Ｃ
等の構造用鋼、ＳＵＰ１０等のばね鋼、ＳＵＪ２等の軸
受鋼、ＳＡＣＭ１等の窒化鋼、ＳＫＤ６１等の熱間加工
用鋼、ＳＫＤ１１等の冷間加工用鋼、ＳＫＨ５１等の高
速度鋼、ＳＵＳ３０１等の耐熱鋼、ＳＣｒ２０等の機械
部品鋼、ＳＵＳ４１０等の耐熱耐酸鋼等、各種ある。
料としては、主としてＳ１５ＣＫ等の肌焼鋼、Ｓ４５Ｃ
等の構造用鋼、ＳＵＰ１０等のばね鋼、ＳＵＪ２等の軸
受鋼、ＳＡＣＭ１等の窒化鋼、ＳＫＤ６１等の熱間加工
用鋼、ＳＫＤ１１等の冷間加工用鋼、ＳＫＨ５１等の高
速度鋼、ＳＵＳ３０１等の耐熱鋼、ＳＣｒ２０等の機械
部品鋼、ＳＵＳ４１０等の耐熱耐酸鋼等、各種ある。
【００１４】なお、この発明で対象とする金属部材の表
面の粗度がイオン窒化処理により変化がほとんどないこ
とが要求される物品としては、押出成形機用スクリュ
ー、撹拌機用スクリュー、プラスチック部品成形用金
型、自動車エンジンバルブ部品、アルミニウム押出用ダ
イス等である。
面の粗度がイオン窒化処理により変化がほとんどないこ
とが要求される物品としては、押出成形機用スクリュ
ー、撹拌機用スクリュー、プラスチック部品成形用金
型、自動車エンジンバルブ部品、アルミニウム押出用ダ
イス等である。
【００１５】
【実施例】図１はこの発明を実施するためのイオン窒化
装置を示す概略図で、１は真空チャンバー、２は加熱ヒ
ーター、３は直流電極、４は金属部材、５は直流電源、
６は排気管、７は真空ポンプ、８はバルブ、９はノズ
ル、１０は導入管、１１はバルブ、１２はマスフローコ
ントローラー、１３は窓、１４はレンズ、１５は光ファ
イバー、１６は分光器である。
装置を示す概略図で、１は真空チャンバー、２は加熱ヒ
ーター、３は直流電極、４は金属部材、５は直流電源、
６は排気管、７は真空ポンプ、８はバルブ、９はノズ
ル、１０は導入管、１１はバルブ、１２はマスフローコ
ントローラー、１３は窓、１４はレンズ、１５は光ファ
イバー、１６は分光器である。
【００１６】すなわち、真空チャンバー１には、外周壁
に加熱ヒーター２が埋設され、内部に直流電源５に接続
された直流電極３が配置され、下部に排気管６が圧力調
整用バルブ８を介して真空ポンプ７に接続されている。
Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス、Ａｒガス等の原料ガスはそれぞ
れマスフローコントローラー１２、バルブ１１、導入管
１０を介してノズル９から真空チャンバー１内に供給さ
れる。窓１３は金属部材４の表面近傍のプラズマ発光を
観測するために設けられたもので、石英ガラス製でその
外側には同じく石英ガラス製のレンズ１４が設置され、
このレンズの焦点位置に石英ガラス製の光ファイバー１
５の端面が配置され、この光ファイバーの一方は分光器
１６の入光スリット部に接続されている。金属部材４は
直流電極３の上面に設置される。
に加熱ヒーター２が埋設され、内部に直流電源５に接続
された直流電極３が配置され、下部に排気管６が圧力調
整用バルブ８を介して真空ポンプ７に接続されている。
Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス、Ａｒガス等の原料ガスはそれぞ
れマスフローコントローラー１２、バルブ１１、導入管
１０を介してノズル９から真空チャンバー１内に供給さ
れる。窓１３は金属部材４の表面近傍のプラズマ発光を
観測するために設けられたもので、石英ガラス製でその
外側には同じく石英ガラス製のレンズ１４が設置され、
このレンズの焦点位置に石英ガラス製の光ファイバー１
５の端面が配置され、この光ファイバーの一方は分光器
１６の入光スリット部に接続されている。金属部材４は
直流電極３の上面に設置される。
【００１７】実施例１ 上記図１に示すイオン窒化装置を用いてイオン窒化処理
を行った結果を以下に示す。本実施例では、金属部材と
して表面を鏡面研磨したＳＫＤ６１鋼の押出成形機用ス
クリュウ４ａとＳＫＨ５１鋼のパンチ４ｂを使用した。
押出成形機用スクリュウ４ａは、直径２３ｍｍ、長さ５
５０ｍｍの棒状、パンチ４ｂは直径３０ｍｍ、長さ２０
０ｍｍの棒状である。
を行った結果を以下に示す。本実施例では、金属部材と
して表面を鏡面研磨したＳＫＤ６１鋼の押出成形機用ス
クリュウ４ａとＳＫＨ５１鋼のパンチ４ｂを使用した。
押出成形機用スクリュウ４ａは、直径２３ｍｍ、長さ５
５０ｍｍの棒状、パンチ４ｂは直径３０ｍｍ、長さ２０
０ｍｍの棒状である。
【００１８】まず、真空ポンプ７により真空チャンバー
１内を１０−３トールまで排気し、排気を続けながら水
素ガスを１０００ｍｌ／分で供給し、１トールに維持し
た。同時に加熱ヒーター２で直流電極３と金属部材４
ａ、４ｂの表面が５３０℃に均一化されるまで１時間加
熱した。
１内を１０−３トールまで排気し、排気を続けながら水
素ガスを１０００ｍｌ／分で供給し、１トールに維持し
た。同時に加熱ヒーター２で直流電極３と金属部材４
ａ、４ｂの表面が５３０℃に均一化されるまで１時間加
熱した。
【００１９】次に、直流電源５からー４００Ｖの電圧を
金属部材に印加して水素ガスによる直流グロー放電プラ
ズマを起こし、真空チャンバー１の内壁と金属部材の表
面を３０分間清浄化した。続いて、真空チャンバー１内
に水素ガスを２０００ｍｌ／分、アナモニアガス５００
ｍｌ／分導入し、印加電圧ー４００Ｖで水素ガスとアン
モニアガスの直流グロー放電プラズマを発生させた。こ
の時、分光器１６により、金属部材表面近傍のプラズマ
発光分光分析にてＮＨラジカル（発光波長：３３６ｎ
ｍ）と窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）（発光波長：３９１．
４ｎｍ）の発光強度を速やかに測定しながら、印加電圧
を増加させた。この印加電圧の増加により、ＮＨラジカ
ルと窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が増加し、
ー５５０Ｖの時に２０／１、ー６００Ｖの時に４０／１
となり、さらに印加電圧を増加させると発光強度比が急
激に低下し、ー６５０Ｖ以上の印加電圧では１０／１以
下の発光強度比となった。
金属部材に印加して水素ガスによる直流グロー放電プラ
ズマを起こし、真空チャンバー１の内壁と金属部材の表
面を３０分間清浄化した。続いて、真空チャンバー１内
に水素ガスを２０００ｍｌ／分、アナモニアガス５００
ｍｌ／分導入し、印加電圧ー４００Ｖで水素ガスとアン
モニアガスの直流グロー放電プラズマを発生させた。こ
の時、分光器１６により、金属部材表面近傍のプラズマ
発光分光分析にてＮＨラジカル（発光波長：３３６ｎ
ｍ）と窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）（発光波長：３９１．
４ｎｍ）の発光強度を速やかに測定しながら、印加電圧
を増加させた。この印加電圧の増加により、ＮＨラジカ
ルと窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が増加し、
ー５５０Ｖの時に２０／１、ー６００Ｖの時に４０／１
となり、さらに印加電圧を増加させると発光強度比が急
激に低下し、ー６５０Ｖ以上の印加電圧では１０／１以
下の発光強度比となった。
【００２０】上記の測定終了後速やかに、ＮＨラジカル
と窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が２０／１と
なるように印加電圧をー６００Ｖに戻し、その状態でイ
オン窒化処理を実施した。その結果、金属部材４ａ、４
ｂの表面温度はプラズマにより若干上昇して２〜３℃だ
け５３０℃よりも高くなった。この間、プラズマが発生
している直流電極と金属部材の全表面を流れる電流は
０．３８Ａであり、直流電極と金属部材の全表面積（７
６００ｃｍ２）でその値を割ると、金属部材の表面に流
れる電流密度が計算され、その値は０．０５ｍＡ／ｃｍ
２と非常に低い値であることが明らかとなった。また、
この処理条件ではその状態を一定に維持していた。さら
に、金属部材４の表面でプラズマは均一に発生してい
た。また、それぞれの金属部材４間の狭い空間部では強
いプラズマの発生は認められなかった。
と窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の発光強度比が２０／１と
なるように印加電圧をー６００Ｖに戻し、その状態でイ
オン窒化処理を実施した。その結果、金属部材４ａ、４
ｂの表面温度はプラズマにより若干上昇して２〜３℃だ
け５３０℃よりも高くなった。この間、プラズマが発生
している直流電極と金属部材の全表面を流れる電流は
０．３８Ａであり、直流電極と金属部材の全表面積（７
６００ｃｍ２）でその値を割ると、金属部材の表面に流
れる電流密度が計算され、その値は０．０５ｍＡ／ｃｍ
２と非常に低い値であることが明らかとなった。また、
この処理条件ではその状態を一定に維持していた。さら
に、金属部材４の表面でプラズマは均一に発生してい
た。また、それぞれの金属部材４間の狭い空間部では強
いプラズマの発生は認められなかった。
【００２１】そして、イオン窒化処理を１時間継続した
後、プラズマを停止し、ガスの供給と加熱を停止して室
温まで冷却した後、各金属部材を取出し、平均表面粗度
と最大表面粗度（ＲａとＲａｍａｘ）を表面粗さ計で測
定（ＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９８２による）した結果
を表１に示す。表１の結果より明らかなごとく、いずれ
の金属部材も処理前後の表面粗度の変化はほとんどな
く、目視的にも表面粗度の変化は観察されなかった。
後、プラズマを停止し、ガスの供給と加熱を停止して室
温まで冷却した後、各金属部材を取出し、平均表面粗度
と最大表面粗度（ＲａとＲａｍａｘ）を表面粗さ計で測
定（ＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９８２による）した結果
を表１に示す。表１の結果より明らかなごとく、いずれ
の金属部材も処理前後の表面粗度の変化はほとんどな
く、目視的にも表面粗度の変化は観察されなかった。
【００２２】また、各金属部材を切断、研磨し、断面硬
度分布測定を行った結果を図２、図３に示す。図２はＳ
ＫＤ６１鋼の押出成形機用スクリュウの断面硬度分布で
あり、約９０μｍの拡散層が形成されていることがわか
る。図３はＳＫＨ５１鋼のパンチの断面硬度分布であ
り、約８５μｍの拡散層が形成されていることがわか
る。
度分布測定を行った結果を図２、図３に示す。図２はＳ
ＫＤ６１鋼の押出成形機用スクリュウの断面硬度分布で
あり、約９０μｍの拡散層が形成されていることがわか
る。図３はＳＫＨ５１鋼のパンチの断面硬度分布であ
り、約８５μｍの拡散層が形成されていることがわか
る。
【００２３】実施例２ 実施例１では、ＮＨラジカルとＮ２ ＋イオンの発光強度
比の測定によるイオン窒化処理条件の調査を速やかに実
施した後、連続してイオン窒化処理を行ったが、図４に
示すごとく、プラズマ発生印加電圧と、ＮＨラジカルと
Ｎ２ ＋イオンの発光強度比との関係を求め、その関係よ
り求めた条件と同様の処理条件によりイオン窒化処理を
実施することによっても、全く同様のイオン窒化処理状
態を得ることが可能であった。
比の測定によるイオン窒化処理条件の調査を速やかに実
施した後、連続してイオン窒化処理を行ったが、図４に
示すごとく、プラズマ発生印加電圧と、ＮＨラジカルと
Ｎ２ ＋イオンの発光強度比との関係を求め、その関係よ
り求めた条件と同様の処理条件によりイオン窒化処理を
実施することによっても、全く同様のイオン窒化処理状
態を得ることが可能であった。
【００２４】比較例１ 実施例１と同じ装置により同じ金属部材を用い、同様の
条件によりＮＨラジカルとＮ２ ＋イオンの発光強度比の
測定を実施した。その際、印加電圧をー６５０Ｖ以上に
すると、ＮＨラジカルとＮ２ ＋イオンの発光強度比は３
／１となり、ー７００Ｖでは２／１となった。この条件
において１時間窒化処理を実施し、窒化処理後、金属部
材の表面粗度と断面硬度分布測定を行なった。表面粗度
の測定結果を表２に示す。表２の結果より明らかなごと
く、両金属部材とも約５〜１０倍、表面粗度が増加し、
目視的にも曇りが発生していることが確認され、表面粗
度が増加していることが判明した。また、断面硬度分布
の測定結果より、ＳＫＤ６１鋼の押出成型機用スクリュ
は約１００μｍの拡散層が、また、ＳＫＨ５１鋼のパン
チは約９５μｍの拡散層が形成されていることが明かと
なった。これらのことより、比較例１では、実施例１に
比べ表面粗度は大きく増加するにもかかわらず、実施例
１とほぼ同程度の拡散層しか形成されないことが明らか
となった。
条件によりＮＨラジカルとＮ２ ＋イオンの発光強度比の
測定を実施した。その際、印加電圧をー６５０Ｖ以上に
すると、ＮＨラジカルとＮ２ ＋イオンの発光強度比は３
／１となり、ー７００Ｖでは２／１となった。この条件
において１時間窒化処理を実施し、窒化処理後、金属部
材の表面粗度と断面硬度分布測定を行なった。表面粗度
の測定結果を表２に示す。表２の結果より明らかなごと
く、両金属部材とも約５〜１０倍、表面粗度が増加し、
目視的にも曇りが発生していることが確認され、表面粗
度が増加していることが判明した。また、断面硬度分布
の測定結果より、ＳＫＤ６１鋼の押出成型機用スクリュ
は約１００μｍの拡散層が、また、ＳＫＨ５１鋼のパン
チは約９５μｍの拡散層が形成されていることが明かと
なった。これらのことより、比較例１では、実施例１に
比べ表面粗度は大きく増加するにもかかわらず、実施例
１とほぼ同程度の拡散層しか形成されないことが明らか
となった。
【００２５】比較例２ 実施例１と同じ装置により同じ金属部材を用い、同様の
条件によりＮＨラジカルとＮ２ ＋イオンの発光強度比の
測定を実施した。その際、印加電圧をー４５０Ｖにする
と、プラズマの発光は非常に弱く、ＮＨラジカルとＮ２
＋イオンの発光強度は殆どノイズレベルであり、測定不
可能であった。この条件において１時間窒化処理を実施
し、窒化処理後、金属部材の断面硬度分布と表面粗度を
測定した。その結果、金属部材の表面粗度は処理前と殆
ど変化が見られなかったものの、断面硬度分布の測定結
果より、約１０から１５μｍ程度の拡散層しか形成され
ていないことが明かとなった。また、同処理条件におい
て、１２時間処理を実施することにより、実施例１とほ
ぼ同等の拡散層を形成することが可能であり、短時間で
イオン窒化処理を行うことは不可能であることが明らか
となった。
条件によりＮＨラジカルとＮ２ ＋イオンの発光強度比の
測定を実施した。その際、印加電圧をー４５０Ｖにする
と、プラズマの発光は非常に弱く、ＮＨラジカルとＮ２
＋イオンの発光強度は殆どノイズレベルであり、測定不
可能であった。この条件において１時間窒化処理を実施
し、窒化処理後、金属部材の断面硬度分布と表面粗度を
測定した。その結果、金属部材の表面粗度は処理前と殆
ど変化が見られなかったものの、断面硬度分布の測定結
果より、約１０から１５μｍ程度の拡散層しか形成され
ていないことが明かとなった。また、同処理条件におい
て、１２時間処理を実施することにより、実施例１とほ
ぼ同等の拡散層を形成することが可能であり、短時間で
イオン窒化処理を行うことは不可能であることが明らか
となった。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】
【発明の効果】以上説明したごとく、この発明方法によ
れば、イオン衝撃がおだやかで金属部材の表面をスパッ
タリングすることなく、表面粗度がイオン窒化処理前と
ほとんど変化が生じないイオン窒化処理を短時間で行う
ことができるという優れた効果を奏する。
れば、イオン衝撃がおだやかで金属部材の表面をスパッ
タリングすることなく、表面粗度がイオン窒化処理前と
ほとんど変化が生じないイオン窒化処理を短時間で行う
ことができるという優れた効果を奏する。
【図１】この発明を実施するためのイオン窒化装置の全
体構成を示す概略図である。
体構成を示す概略図である。
【図２】この発明の実施例１におけるＳＫＤ６１鋼の押
出成形機用スクリュウのイオン窒化処理後の断面硬度分
布測定結果を示す図である。
出成形機用スクリュウのイオン窒化処理後の断面硬度分
布測定結果を示す図である。
【図３】同上実施例１におけるＳＫＨ５１鋼のパンチの
イオン窒化処理後の断面硬度分布測定結果を示す図であ
る。
イオン窒化処理後の断面硬度分布測定結果を示す図であ
る。
【図４】この発明の実施例２におけるプラズマ発生印加
電圧と、ＮＨラジカルとＮ２ ＋イオンの発光強度比との
関係を示す図である。
電圧と、ＮＨラジカルとＮ２ ＋イオンの発光強度比との
関係を示す図である。
１ 真空チャンバー ２ 加熱ヒーター ３ 直流電極 ４ 金属部材 ５ 直流電源 ６ 排気管 ７ 真空ポンプ ８ バルブ ９ ノズル １０ 導入管 １１ バルブ １２ マスフローコントローラー １３ 窓 １４ レンズ １５ 光ファイバー １６ 分光器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石井 芳朗 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 (72)発明者 柳沼 良和 東京都府中市住吉町３−４−６ 日本電子 工業株式会社府中工場内
Claims (2)
- 【請求項１】 金属部材を３００〜６５０℃の温度に保
持し、アンモニアガスと水素ガスを用い、金属部材の表
面に０．００１〜２．０ mA/cm2 の電流密度のグロー放
電を行いイオン窒化する金属部材のイオン窒化方法にお
いて、該金属部材の表面近傍のグロー放電の発光分光分
析を行い、ＮＨラジカル／窒素分子イオン（Ｎ２ ＋）の
発光強度比が１０／１以上となるプラズマ状態でイオン
窒化することを特徴とする金属部材のイオン窒化方法。 - 【請求項２】 ＮＨラジカルと窒素分子イオン
（Ｎ２ ＋）の発光強度は、それぞれ波長３３６ｎｍ、３
９１．４ｎｍであることを特徴とする請求項１記載の金
属部材のイオン窒化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28595293A JP2947445B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 金属部材のイオン窒化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28595293A JP2947445B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 金属部材のイオン窒化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07118826A true JPH07118826A (ja) | 1995-05-09 |
| JP2947445B2 JP2947445B2 (ja) | 1999-09-13 |
Family
ID=17698091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28595293A Expired - Lifetime JP2947445B2 (ja) | 1993-10-20 | 1993-10-20 | 金属部材のイオン窒化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2947445B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19927478A1 (de) * | 1998-06-18 | 2000-03-16 | Sumitomo Metal Mining Co | Oberflächenbehandelte Stahlschneidwerkzeug |
| JP2002241922A (ja) * | 2001-02-21 | 2002-08-28 | Yanmar Diesel Engine Co Ltd | 燃料噴射弁体およびそのガス窒化処理方法 |
| WO2009063909A1 (ja) | 2007-11-14 | 2009-05-22 | Ntn Corporation | 鋼の熱処理方法、機械部品の製造方法および機械部品 |
| WO2009069547A1 (ja) | 2007-11-27 | 2009-06-04 | Ntn Corporation | 機械部品および転がり軸受 |
| US8485730B2 (en) | 2008-03-27 | 2013-07-16 | Ntn Corporation | Rolling bearing |
| JP2017146121A (ja) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | プラズマ電子株式会社 | 光学式計測器、プラズマ処理装置および燃焼装置 |
| JP2020132922A (ja) * | 2019-02-15 | 2020-08-31 | 中日本炉工業株式会社 | プラズマ窒化方法 |
-
1993
- 1993-10-20 JP JP28595293A patent/JP2947445B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19927478C2 (de) * | 1998-06-18 | 2003-06-12 | Sumitomo Metal Mining Co | Oberflächenbehandeltes Stahlschneidwerkzeug |
| US6220797B1 (en) | 1998-06-18 | 2001-04-24 | Sumitomo Metal Minning Co. | Surface treated steel cutting tool |
| DE19927478A1 (de) * | 1998-06-18 | 2000-03-16 | Sumitomo Metal Mining Co | Oberflächenbehandelte Stahlschneidwerkzeug |
| JP4510309B2 (ja) * | 2001-02-21 | 2010-07-21 | ヤンマー株式会社 | 燃料噴射弁体およびそのガス窒化処理方法 |
| JP2002241922A (ja) * | 2001-02-21 | 2002-08-28 | Yanmar Diesel Engine Co Ltd | 燃料噴射弁体およびそのガス窒化処理方法 |
| WO2009063909A1 (ja) | 2007-11-14 | 2009-05-22 | Ntn Corporation | 鋼の熱処理方法、機械部品の製造方法および機械部品 |
| EP2405028A2 (en) | 2007-11-14 | 2012-01-11 | NTN Corporation | Method of heat treatment for steel, method of producing mechanical component, and mechanical component |
| WO2009069547A1 (ja) | 2007-11-27 | 2009-06-04 | Ntn Corporation | 機械部品および転がり軸受 |
| EP2397567A2 (en) | 2007-11-27 | 2011-12-21 | NTN Corporation | Machine component and rolling bearing |
| US8337089B2 (en) | 2007-11-27 | 2012-12-25 | Ntn Corporation | Mechanical component and rolling bearing |
| US8453528B2 (en) | 2007-11-27 | 2013-06-04 | Ntn Corporation | Mechanical component and rolling bearing |
| US8485730B2 (en) | 2008-03-27 | 2013-07-16 | Ntn Corporation | Rolling bearing |
| JP2017146121A (ja) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | プラズマ電子株式会社 | 光学式計測器、プラズマ処理装置および燃焼装置 |
| JP2020132922A (ja) * | 2019-02-15 | 2020-08-31 | 中日本炉工業株式会社 | プラズマ窒化方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2947445B2 (ja) | 1999-09-13 |
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