JPH07114964B2 - 窒素酸化物還元用触媒およびその製造方法 - Google Patents
窒素酸化物還元用触媒およびその製造方法Info
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- JPH07114964B2 JPH07114964B2 JP61157448A JP15744886A JPH07114964B2 JP H07114964 B2 JPH07114964 B2 JP H07114964B2 JP 61157448 A JP61157448 A JP 61157448A JP 15744886 A JP15744886 A JP 15744886A JP H07114964 B2 JPH07114964 B2 JP H07114964B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は窒素酸化物還元用触媒およびその製造方法に係
り、特に排ガス中の触媒毒物質によって性能の劣化し難
い窒素酸化物還元用触媒およびその製造方法に関するも
のである。
り、特に排ガス中の触媒毒物質によって性能の劣化し難
い窒素酸化物還元用触媒およびその製造方法に関するも
のである。
（従来の技術） 排ガス中の窒素酸化物（NOx）をアンモニア（NH3）で還
元する方法は、システムが簡単であるため、ボイラ燃焼
排ガスを始めとする各種排ガスの脱硝プロセスの主流と
なっている。このプロセスには、NH3とNOxとの反応を促
進するための、いわゆる脱硝触媒が必要であり、これま
でに数多くの発明がなされてきた。これらのうち現在実
用に供されているものは、特開昭50−51966号、特開昭5
2−122293号に代表される酸化チタン（TiO2）を主成分
とし、これに、バナジウム（Ｖ）、モリブデン（Mo）、
タングステン（Ｗ）などを添加したものである。これら
の触媒は、排ガス中のイオウ酸化物に侵されにくい特徴
を有しており、優れたものである。
元する方法は、システムが簡単であるため、ボイラ燃焼
排ガスを始めとする各種排ガスの脱硝プロセスの主流と
なっている。このプロセスには、NH3とNOxとの反応を促
進するための、いわゆる脱硝触媒が必要であり、これま
でに数多くの発明がなされてきた。これらのうち現在実
用に供されているものは、特開昭50−51966号、特開昭5
2−122293号に代表される酸化チタン（TiO2）を主成分
とし、これに、バナジウム（Ｖ）、モリブデン（Mo）、
タングステン（Ｗ）などを添加したものである。これら
の触媒は、排ガス中のイオウ酸化物に侵されにくい特徴
を有しており、優れたものである。
〔発明が解決しようとする問題点） しかしながら、前記した従来の触媒は燃料中の鉱物から
主に生成する揮発性の金属酸化物やセレン、テルル、タ
リウム、ヒ素などの酸化物による劣化については考慮さ
れていなかった。
主に生成する揮発性の金属酸化物やセレン、テルル、タ
リウム、ヒ素などの酸化物による劣化については考慮さ
れていなかった。
このため、近年鉱物質を多く含有する石炭や中国産原油
が燃料に用いられ、排ガス中の前記揮発性物質濃度が高
くなる傾向にあるが、このように排ガスの脱硝に上記触
媒を使用すると活性が大幅に低下するという新たな問題
が生じた。
が燃料に用いられ、排ガス中の前記揮発性物質濃度が高
くなる傾向にあるが、このように排ガスの脱硝に上記触
媒を使用すると活性が大幅に低下するという新たな問題
が生じた。
本発明の目的は、上記従来の脱硝用触媒における、排ガ
ス中の揮発性毒物による性能劣化を防止した耐久性に優
れた触媒を提供することにある。
ス中の揮発性毒物による性能劣化を防止した耐久性に優
れた触媒を提供することにある。
（問題点を解決するための手段） この目的に適う触媒は、銅（Cu）、バナジウム（Ｖ）、
モリブデン（Mo）、タングステン（Ｗ）、または鉄（F
e）をイオン交換、含浸または浸漬によって担持した、
シリカ（SiO2）／アルミナ（Al2O3）比が10以上のゼオ
ライト粉末と、酸化チタンまたは含水酸化チタン粉末と
を、乾式もしくは湿式で混合後成形、乾燥、焼成するこ
とにより得られる。
モリブデン（Mo）、タングステン（Ｗ）、または鉄（F
e）をイオン交換、含浸または浸漬によって担持した、
シリカ（SiO2）／アルミナ（Al2O3）比が10以上のゼオ
ライト粉末と、酸化チタンまたは含水酸化チタン粉末と
を、乾式もしくは湿式で混合後成形、乾燥、焼成するこ
とにより得られる。
本発明の触媒は、酸化チタンと、平均細孔径が８Å以下
でかつシリカ（SiO2）／アルミナ（Al2O3）比が10以上
のゼオライトが混合された状態にあり、さらに銅、モリ
ブデン、タングステン、バナジウム、鉄から選ばれる１
種以上の元素が、酸化チタンの部分に比べ、ゼオライト
部分に高濃度で存在することを特徴とする。
でかつシリカ（SiO2）／アルミナ（Al2O3）比が10以上
のゼオライトが混合された状態にあり、さらに銅、モリ
ブデン、タングステン、バナジウム、鉄から選ばれる１
種以上の元素が、酸化チタンの部分に比べ、ゼオライト
部分に高濃度で存在することを特徴とする。
また本発明の触媒の製法は、あらかじめ銅、モリブデ
ン、タングステン、バナジウム、鉄のうちの１種以上の
元素を担持した平均細孔径８Å以下でかつシリカ（Si
O2）／アルミナ（Al2O3）比が10以上のゼオライト粉末
を、メタチタン酸またはチタン酸粉末と混合後、焼成す
ることを特徴とする。
ン、タングステン、バナジウム、鉄のうちの１種以上の
元素を担持した平均細孔径８Å以下でかつシリカ（Si
O2）／アルミナ（Al2O3）比が10以上のゼオライト粉末
を、メタチタン酸またはチタン酸粉末と混合後、焼成す
ることを特徴とする。
（作用） ゼオライト上に担持されたCu、Mo、Ｖの遷移金属元素な
どは、ゼオライトのミクロポア中に活性点を生成し、脱
硝反応の一部を担う。これに加えて、混合された酸化チ
タン（TiO2）との接触により、TiO2上に新たな活性点を
誘導する。この活性点は、上記した揮発性物質により被
毒されにくいため、触媒は長期間高い活性を維持でき
る。また、触媒毒物質は一般に分子量が大きくミクロポ
ア中に拡散しにくいため、Cuなどの活性成分の劣化が小
さいことと、劣化した場合でもTiO2上の活性点の誘導作
用の低下がすくないため、劣化はさらに小さいものとな
る。このため、活性成分を担持したゼオライトまたはTi
O2を単独で用いた場合に比べ、揮発性触媒毒による劣化
が著しく小さくなる。
どは、ゼオライトのミクロポア中に活性点を生成し、脱
硝反応の一部を担う。これに加えて、混合された酸化チ
タン（TiO2）との接触により、TiO2上に新たな活性点を
誘導する。この活性点は、上記した揮発性物質により被
毒されにくいため、触媒は長期間高い活性を維持でき
る。また、触媒毒物質は一般に分子量が大きくミクロポ
ア中に拡散しにくいため、Cuなどの活性成分の劣化が小
さいことと、劣化した場合でもTiO2上の活性点の誘導作
用の低下がすくないため、劣化はさらに小さいものとな
る。このため、活性成分を担持したゼオライトまたはTi
O2を単独で用いた場合に比べ、揮発性触媒毒による劣化
が著しく小さくなる。
本発明になる触媒組成物の一例を模式的に示すと、第１
図のようになる。すなわち、活性成分を担持したゼオラ
イトと酸化チタンが各々粒状で混合した状態にある。こ
の混合状態は、Ｘ線回折、または顕微鏡によりゼオライ
トと酸化チタンの両者が認知できる程度の不均質なもの
である。
図のようになる。すなわち、活性成分を担持したゼオラ
イトと酸化チタンが各々粒状で混合した状態にある。こ
の混合状態は、Ｘ線回折、または顕微鏡によりゼオライ
トと酸化チタンの両者が認知できる程度の不均質なもの
である。
本発明に用いるゼオライトとしては、SiO2/Al2O3比が10
以上で、平均細孔径８Å以下のものが好適である。これ
らのゼオライトとしては、例えばモルデナイト、フェリ
エライトなどがあげられる。
以上で、平均細孔径８Å以下のものが好適である。これ
らのゼオライトとしては、例えばモルデナイト、フェリ
エライトなどがあげられる。
触媒の活性成分としては、Cu、Mo、Ｖ、Ｗ、Feが用いら
れ、それらの化合物の水溶液をゼオライトに含浸する
か、逆にゼオライトを浸漬してイオン交換によりゼオラ
イト上に担持される。活性成分を担持されたゼオライト
は、第１図のような不均質な混合物となるため、あらか
じめ乾燥し、必要によっては焼成した後、酸化チタンと
混合した場合には、活性成分はTiO2上を移動しにくくな
る。
れ、それらの化合物の水溶液をゼオライトに含浸する
か、逆にゼオライトを浸漬してイオン交換によりゼオラ
イト上に担持される。活性成分を担持されたゼオライト
は、第１図のような不均質な混合物となるため、あらか
じめ乾燥し、必要によっては焼成した後、酸化チタンと
混合した場合には、活性成分はTiO2上を移動しにくくな
る。
本発明に用いる酸化チタンの原料としては、酸化チタ
ン、含水酸化チタンの粉末またはそのスラリを用いるこ
とができる。この場合にも，ゼオライトとの混合を不均
質にするためには、あらかじめ乾燥もしくは焼成した粉
末が望ましい。
ン、含水酸化チタンの粉末またはそのスラリを用いるこ
とができる。この場合にも，ゼオライトとの混合を不均
質にするためには、あらかじめ乾燥もしくは焼成した粉
末が望ましい。
これらの活性成分を担持したゼオライト粉末とチタニア
原料は、水を加えて混練されるか、乾式混合機で混合さ
れ、ついで、ペレット状、ハニカム状あるいは板状に成
形される。もちろん、金網状の金属基板、セラミックス
基板に塗布されたり、ハニカム状セラミックスにコーテ
ィングされることもできる。
原料は、水を加えて混練されるか、乾式混合機で混合さ
れ、ついで、ペレット状、ハニカム状あるいは板状に成
形される。もちろん、金網状の金属基板、セラミックス
基板に塗布されたり、ハニカム状セラミックスにコーテ
ィングされることもできる。
以上のような方法で本発明の触媒が得られるが、必要に
よっては、さらに焼成される。この触媒をミクロ的に見
ると第１図に示したような不均質な混合状態にあり、本
発明の触媒の特徴はここにある。第１図の触媒におい
て、活性成分を担持されたゼオライトは、酸化チタン
（TiO2）と接触し活性点をTiO2上に誘導する働きがあ
る。このため、触媒単位重量当たりの活性は、TiO2で希
釈されているにもかかわらず、希釈前と同等である。こ
の誘導された活性点は、イオウ（Ｓ）、鉛（Pb）、セレ
ン（Se）、ヒ素（As）などの揮発性化合物によって死活
しにくく、長期間高活性を維持する。また、活性を誘導
するゼオライトの方が、これらの揮発性触媒毒で被毒さ
れても、誘導作用にはあまり変化なく、触媒全体の活性
は、高いままである。なお、従来の酸化チタン系触媒の
場合には、活性点が担持した活性成分上に存在するため
揮発性触媒毒により急速な活性低下を生じる。
よっては、さらに焼成される。この触媒をミクロ的に見
ると第１図に示したような不均質な混合状態にあり、本
発明の触媒の特徴はここにある。第１図の触媒におい
て、活性成分を担持されたゼオライトは、酸化チタン
（TiO2）と接触し活性点をTiO2上に誘導する働きがあ
る。このため、触媒単位重量当たりの活性は、TiO2で希
釈されているにもかかわらず、希釈前と同等である。こ
の誘導された活性点は、イオウ（Ｓ）、鉛（Pb）、セレ
ン（Se）、ヒ素（As）などの揮発性化合物によって死活
しにくく、長期間高活性を維持する。また、活性を誘導
するゼオライトの方が、これらの揮発性触媒毒で被毒さ
れても、誘導作用にはあまり変化なく、触媒全体の活性
は、高いままである。なお、従来の酸化チタン系触媒の
場合には、活性点が担持した活性成分上に存在するため
揮発性触媒毒により急速な活性低下を生じる。
（実施例） 以下本発明を具体例により詳細に説明する。
実施例１〜３ 平均粒径60メッシュのＨ型モルデナイト（SiO2/Al2O3＝
30、平均細孔径７Å）100gに、硝酸銅（Cu（NO3）２）
の水溶液（Cu濃度40g/）を50ml加えて撹拌し、180℃
で乾燥後、500℃で２時間焼成した。得られた粉末にメ
タチタン酸スラリを150℃で乾燥して得た粉末100gを加
え、Ｖミキサで混合した。これをプレス成形機で10φ×
5Lの円柱状に成形した後500℃で焼成した。
30、平均細孔径７Å）100gに、硝酸銅（Cu（NO3）２）
の水溶液（Cu濃度40g/）を50ml加えて撹拌し、180℃
で乾燥後、500℃で２時間焼成した。得られた粉末にメ
タチタン酸スラリを150℃で乾燥して得た粉末100gを加
え、Ｖミキサで混合した。これをプレス成形機で10φ×
5Lの円柱状に成形した後500℃で焼成した。
実施例２〜４ 実施例１におけるメタチタン酸スラリの乾燥粉末添加量
100gを50g、200g、300g、900gに変えて同様の方法によ
り触媒を得た。
100gを50g、200g、300g、900gに変えて同様の方法によ
り触媒を得た。
比較例１および２ 実施例１〜４に使用した銅を担持したモルデナイトとメ
タチタン酸粉末を別々に10φ×5Lの円柱状に成形し、50
0℃で２時間焼成した。
タチタン酸粉末を別々に10φ×5Lの円柱状に成形し、50
0℃で２時間焼成した。
比較例３ メタチタン酸スラリにメタバナジン酸アンモン（NH4V
O3）の修酸溶液をTiO2/V2O5比が重量で97/3になるよう
に添加し、加熱混練した。得られたペーストを180℃で
乾燥後、実施例１と同様に成形と焼成を行ない触媒を得
た。
O3）の修酸溶液をTiO2/V2O5比が重量で97/3になるよう
に添加し、加熱混練した。得られたペーストを180℃で
乾燥後、実施例１と同様に成形と焼成を行ない触媒を得
た。
実験例１ 実施例１〜４、および比較例１〜２の触媒について、鉱
物質含有率の高い石炭の燃焼排ガスを想定した模擬ガス
により耐久試験を行なった。触媒毒成分としては、石炭
中の鉱物質として一般に知らている硫ヒ鉄鉱の酸化生成
物であるSO3とAs2O3とを蒸気にしてガス中に添加した。
試験条件は表１のとおりである。
物質含有率の高い石炭の燃焼排ガスを想定した模擬ガス
により耐久試験を行なった。触媒毒成分としては、石炭
中の鉱物質として一般に知らている硫ヒ鉄鉱の酸化生成
物であるSO3とAs2O3とを蒸気にしてガス中に添加した。
試験条件は表１のとおりである。
上記耐久試験の前後で触媒脱硝性能を測定した。第２図
は、実施例１〜４と比較例１〜２の触媒の初期活性と耐
久テスト後の活性を触媒のTiO2含有率に対してプロット
したものである。本図から、本発明になる触媒が、極め
て高い活性を有するだけでなく、劣化に対しても強いこ
とがわかる。
は、実施例１〜４と比較例１〜２の触媒の初期活性と耐
久テスト後の活性を触媒のTiO2含有率に対してプロット
したものである。本図から、本発明になる触媒が、極め
て高い活性を有するだけでなく、劣化に対しても強いこ
とがわかる。
また第３図は、実施例１と比較例３の触媒について上記
耐久試験による活性低下の途中経過を調べ示したもので
ある。実施例３で代表される従来のチタン−バナジウム
系触媒に比べ本発明になる触媒は著しく耐久性が高いこ
とがわかる。
耐久試験による活性低下の途中経過を調べ示したもので
ある。実施例３で代表される従来のチタン−バナジウム
系触媒に比べ本発明になる触媒は著しく耐久性が高いこ
とがわかる。
実施例５ 実施例１のモルデナイトをエリオライトに替えて、同様
の方法により触媒を得た。
の方法により触媒を得た。
実施例６ 実施例１のメタチタン酸スラリの乾燥粉末をさらに500
℃で２時間焼成し、他は同様の方法で触媒を調製した。
℃で２時間焼成し、他は同様の方法で触媒を調製した。
比較例４ 実施例１のＶミキサーをボールミルに替え、10時間混合
した他は同様の方法で触媒を調製した。
した他は同様の方法で触媒を調製した。
実施例７〜10 実施例１の硝酸銅溶液に替えて、硫酸バナジル水溶液モ
リブデン酸アンモン水溶液、パラタングステン酸アルモ
ンの過酸化水素水溶液、塩化鉄溶液を用い、同様の方法
で触媒を調製した。
リブデン酸アンモン水溶液、パラタングステン酸アルモ
ンの過酸化水素水溶液、塩化鉄溶液を用い、同様の方法
で触媒を調製した。
実施例11 実施例１のプレス成形を、触媒粉末に水とメトロースと
を加えてペースト状にしたものをアルミニウム溶射した
ステンレス鋼SVS304製金網状板上にローラで圧着する方
法に替えて板状触媒を調製した。
を加えてペースト状にしたものをアルミニウム溶射した
ステンレス鋼SVS304製金網状板上にローラで圧着する方
法に替えて板状触媒を調製した。
実験例２ 実験例１と同様の方法により実施例５〜11の触媒につい
て耐久試験を行なった。その結果を比較例１〜４の結果
と合わせて表２に示す。
て耐久試験を行なった。その結果を比較例１〜４の結果
と合わせて表２に示す。
この結果から、本発明になる触媒は、従来の酸化チタン
系の触媒や、金属を担持したゼオライト単味のものに比
べ高い活性を有しており、SO3あるいはAs2O3に代表され
る揮発性触媒毒による劣化の少ないものであることがわ
かる。また、その性質は、板状化しても十分発揮される
ことがわかる。
系の触媒や、金属を担持したゼオライト単味のものに比
べ高い活性を有しており、SO3あるいはAs2O3に代表され
る揮発性触媒毒による劣化の少ないものであることがわ
かる。また、その性質は、板状化しても十分発揮される
ことがわかる。
（発明の効果） 本発明によれば、排ガス中の毒物質による劣化の少ない
触媒が得られ、従来のチタン系触媒では劣化が著しく適
用できなかったＳ、Pb、Se、Asなどの揮発性触媒毒化合
物を多量に含む排ガスの脱硝用に適用が可能になる。ま
た、劣化が少なく高活性であるため、触媒の使用量を低
減することが可能となる。
触媒が得られ、従来のチタン系触媒では劣化が著しく適
用できなかったＳ、Pb、Se、Asなどの揮発性触媒毒化合
物を多量に含む排ガスの脱硝用に適用が可能になる。ま
た、劣化が少なく高活性であるため、触媒の使用量を低
減することが可能となる。
第１図は、本発明の触媒の混合状態を示す図、第２図は
実施例１〜４と比較例１〜２の触媒の初期性能と耐久試
験後の活性を示す図、第３図は、実施例１と比較例３の
触媒について耐久試験時の脱硝性能の経時変化を示す図
である。
実施例１〜４と比較例１〜２の触媒の初期性能と耐久試
験後の活性を示す図、第３図は、実施例１と比較例３の
触媒について耐久試験時の脱硝性能の経時変化を示す図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊東 明治 広島県呉市宝町３番36号 バブコツク日立 株式会社呉研究所内 (72)発明者 上口 泰治 広島県呉市宝町３番36号 バブコツク日立 株式会社呉研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−176546（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】酸化チタンと、平均細孔径が８Å以下でか
つシリカ（SiO2）／アルミナ（Al2O3）比が10以上のゼ
オライトが混合された状態にあり、さらに銅、モリブデ
ン、タングステン、バナジウム、鉄から選ばれる１種以
上の元素が、酸化チタンの部分に比べ、ゼオライト部分
に高濃度で存在することを特徴とする窒素酸化物還元用
触媒。 - 【請求項２】あらかじめ銅、モリブデン、タングステ
ン、バナジウム、鉄のうちの１種以上の元素を担持した
平均細孔径８Å以下でかつシリカ（SiO2）／アルミナ
（Al2O3）比が10以上のゼオライト粉末を、メタチタン
酸またはチタン酸粉末と混合後、焼成することを特徴と
する窒素酸化物還元用触媒の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61157448A JPH07114964B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 窒素酸化物還元用触媒およびその製造方法 |
| US07/069,305 US4798813A (en) | 1986-07-04 | 1987-07-02 | Catalyst for removing nitrogen oxide and process for producing the catalyst |
| DE3722081A DE3722081C2 (de) | 1986-07-04 | 1987-07-03 | Katalysator zur Entfernung von Stickoxiden |
| AT0169387A AT401356B (de) | 1986-07-04 | 1987-07-06 | Katalysator |
| GB8715814A GB2193655B (en) | 1986-07-04 | 1987-07-06 | Catalyst for removing nitrogen oxide and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61157448A JPH07114964B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 窒素酸化物還元用触媒およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6312350A JPS6312350A (ja) | 1988-01-19 |
| JPH07114964B2 true JPH07114964B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=15649879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61157448A Expired - Lifetime JPH07114964B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 窒素酸化物還元用触媒およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07114964B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4778665A (en) * | 1986-09-09 | 1988-10-18 | Mobil Oil Corporation | Abatement of NOx in exhaust gases |
| KR920003243B1 (ko) * | 1987-12-19 | 1992-04-25 | 산요덴끼 가부시끼가이샤 | 급지가대 |
| JP2732614B2 (ja) * | 1988-10-18 | 1998-03-30 | バブコツク日立株式会社 | 排ガス浄化用触媒および排ガス浄化方法 |
| JPH0755285B2 (ja) * | 1988-11-29 | 1995-06-14 | 財団法人産業創造研究所 | 廃煙中の窒素酸化物除去法 |
| JP5604235B2 (ja) * | 2010-09-07 | 2014-10-08 | バブコック日立株式会社 | 排ガス脱硝触媒およびその製造方法 |
| CN111547931B (zh) * | 2019-12-05 | 2022-04-19 | 肇庆领誉环保实业有限公司 | 一种污水快速脱氮除磷处理方法 |
-
1986
- 1986-07-04 JP JP61157448A patent/JPH07114964B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6312350A (ja) | 1988-01-19 |
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