JPH0710651A - 断熱特性を有する微細多孔質体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 珪酸塩および／またはアルミニウム元素の高
分散酸化物を塩基とする断熱特性を有する微細多孔質体
を提供する。 【構成】 以下の工程、 ａ） Ｉ） 第２主族金属の酸化物、水酸化物および炭酸塩の
群から選んだ１つまたはそれ以上の化合物０．５−６０
重量％、 ＩＩ） Ａｌ₂ Ｏ₃ の０−２０重量％（使用ＳｉＯ₂ に
対して）の割合を有する高熱製造ＳｉＯ₂ ５−９５重量
％、 ＩＩＩ） 波長帯１．５−１０μｍの波長領域において
少なくとも最大吸収量を有する乳濁剤０−６０重量％、 ＩＶ） 有機繊維０．１−１０重量％ を混合し、 ｂ） 製造された混合物を成形体に加圧成形し、 ｃ） 製造された成形体を温度７００℃以上で加熱す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、珪素および／またはア
ルミニウム元素の高分散酸化物を基材とする断熱特性を
有する微細多孔質体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】欧州特許第ＥＰ−２７６３３Ｂ１号から
は、すでに、高分散断熱材と、乳濁剤と、補強繊維混合
物と、場合により結合剤とから成る断熱体の製造方法が
知られており、その際、前記材料は、混合および固化さ
れるものである。前記製造方法の欠点は、有機繊維のほ
かに、健康上有害な影響が証明されているアスベストの
ような無機繊維も使用されていることである。さらに上
記特許明細書において、７００℃以下で軟化または溶融
するすべての無機結合剤または有機結合剤を結合剤とし
て使用することができ、その際、約７００℃の温度限界
は、前記温度限界の上方では断熱材粒子が焼結を開始
し、かつ前記断熱体の断熱特性が失われてしまうという
理由から、前記温度限界に注意すべきであることが記述
されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】以下に記述する本発明
の課題は、補強材として無機繊維を使用しないで済み、
かつ微細多孔質体の温度負荷に対し上記技術水準に記述
されている制限を受けない断熱特性を有する微細多孔質
体の製造方法を示すことである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】この課題は、 ａ） Ｉ）０．５−６０重量％の、第２主族金属の酸化物、水
酸化物および炭酸塩の群から選んだ１つまたはそれ以上
の化合物０．５−６０重量％ ＩＩ） Ａｌ₂ Ｏ₃ の０−２０重量％（使用ＳｉＯ₂ に
対して）の割合を有する高熱製造ＳｉＯ₂ ５−９５重量
％ ＩＩＩ） 波長帯１．５−１０μｍの波長領域において
少なくとも最大吸収量を有する乳濁剤０−６０重量％ ＩＶ） 有機繊維０．１−１０重量％ を混合し、 ｂ） 製造された混合物を成形体に加圧成形し、 ｃ） 製造された成形体を温度７００℃以上で加熱する
こと を特徴とする請求項１の前文に記載の方法により解決さ
れる。

【０００５】

【実施例】驚くべきことに、上記製造方法の工程ｃ）に
記載の成形体を熱処理する際に、化合物Ｉ）が完全にま
たは部分的にアルカリ土類珪酸塩に鉱化され、その際、
前記成形体の微細多孔質構造とその断熱特性が低下しな
いことが見い出された。熱処理時の珪酸塩の新形成によ
り、微細多孔質成形体は、該成形体の機械的加工性と耐
性に好ましい影響を与える追加固化を受ける。さらに、
本発明により製造された断熱特性を有する物体は、最高
９５０℃までの周囲温度においても、まだ使用すること
ができる。

【０００６】上記製造方法の工程ｂ）において成形体に
加圧される混合物の成分Ｉ）としては、周期率表第２主
族金属好ましくはカルシウムまたはマグネシウムの酸化
物、水酸化物または炭酸塩、が使用される。当然なが
ら、上述のアルカリ土類金属化合物の任意の混合物も使
用することができる。上記製造方法の工程ｂ）において
加圧される混合物に対する成分Ｉ）の割合は、０．５−
６０重量％、好ましくは５−４０重量％、および特に望
ましくは１５−３５重量％である。さらに、成分Ｉ）の
粒子は、１−３０ｍ² ／ｇ、好ましくは８−２０ｍ² ／
ｇのＢＥＴ表面積を有するという長所がある。

【０００７】前記混合物の成分ＩＩ）は、製造すべき微
細多孔質体の基礎を形成する。使用されるものは、Ａｌ
₂ Ｏ₃ ０−２０重量％（使用ＳｉＯ₂ に対して）の割合
を有するＳｉＯ₂ である。望ましくは高熱製造ＳｉＯ₂
が使用され、該ＳｉＯ₂ のＢＥＴ比表面積は、１０−７
００ｍ² ／ｇ、好ましくは５０−４５０ｍ² ／ｇ、特に
望ましくは１５０−４００ｍ² ／ｇである。上記製造方
法の工程ｂ）において加圧される混合物に対する成分Ｉ
Ｉ）の割合は、５−９５重量％、好ましくは３５−８０
重量％、および特に望ましくは４５−６５重量％であ
る。

【０００８】上記製造方法の工程ａ）において成分ＩＩ
Ｉ）として混和された乳濁剤は、波長帯１．５−１０μ
ｍにおいて少なくとも最大吸収量を有するものでなけれ
ばならない。適切な化合物は、ＴｉＯ₂ 、ＦｅＴｉ
Ｏ₃ 、ＺｒＯ₂ 、ＺｒＳｉＯ₄ とＦｅ₃ Ｏ₄ 、およびこ
れらの混合物である。前記成分ＩＩＩ）は、上記製造方
法の工程ｂ）において成形体に加圧される混合物に対
し、０−６０重量％、好ましくは１０−５０重量％、お
よび特に望ましくは１５−４０重量％の割合を有する。

【０００９】上記製造方法の工程ａ）により製造すべき
混合物に対する有機繊維（成分ＩＶ）の割合は、０．１
−１０重量％、好ましくは１−８重量％、および特に望
ましくは２−６重量％である。特に適しているものは、
グラファイト繊維と炭素繊維、繊維素、木綿、および繊
維状プラスチックである。好ましくは繊維径３μｍ以上
の繊維が使用される。

【００１０】本発明の製造方法の工程ａ）において、４
種類の成分Ｉ）−ＩＶ）が、あらかじめ選定された量比
と乾燥状態において集中的に混合される。上記製造方法
の工程ｂ）により、工程ａ）において製造された混合物
は、成形しながら成形体に加圧される。圧縮は、好まし
くは比プレス圧力２−３０バール、好ましくは８−１５
バール以下で行われる。場合により、得られた成形体
は、すでに圧縮後でも機械的に加工することができる。
上記製造方法の工程ｃ）において、成形体は、温度７
００℃以上で、好ましくは７５０−９５０℃の範囲で、
および特に望ましくは８００−９５０℃の範囲で焼成さ
れる。前記成形体の加熱は、実用上、トンネル窯または
回転炉または装入量に応じて運転される炉の中で行われ
る。さらに、前記成形体の加熱は、酸化条件下で、好ま
しくは酸素雰囲気中で、または酸素供給制御下で行われ
る。前記の方法で、成形体中の有機繊維成分が酸化さ
れ、その際、前記成形体が破壊されることなくＣＯ
₂ と、場合により水が逃げ出る。さらに、熱処理は、珪
酸塩の形成下で、アルカリ土類金属化合物の鉱化をもた
らす（工程ａ）において製造された混合物の成分Ｉ）。
上記過程により前記成形体は追加固化される。

【００１１】上記製造方法の工程ｃ）により製造され
た、断熱特性を有する成形体は、上記製造方法の工程
ａ）において製造された混合物に比べて変化した組成を
有する。すなわち、主たる微細多孔質アルカリ土類金属
珪酸塩の割合は、０．５−５０重量％、好ましくは３−
３０重量％、および特に望ましくは５−２０重量％であ
る。ＳｉＯ₂ の割合は、５−９５重量％、好ましくは２
５−７５重量％、および特に望ましくは３５−６５重量
％である。前記割合は、上記製造方法の工程ａ）におい
て初めに混合されたＡｌ₂ Ｏ₃ の量分に対応して減少す
る。乳濁剤の割合は、０−６０重量％、好ましくは１０
−５０重量％、および特に望ましくは１５−４０重量％
である。焼成された微細多孔質成形体は、有機繊維を含
まず、かつ典型的に７０−９５％の多孔性を有してい
る。該成形体の熱伝導率は、λ＝０．０２−０．１Ｗ／
ｍｋで変化する（ＩＳＯ／ＴＣ３３の規定により３００
−５００℃の温度範囲で測定）。さらに、本発明の製造
方法にしたがって製造された物体は、密度０．１−１．
０ｇ／ｃｍ³ 、平均孔径０．０１−１０μｍを有し、か
つまた、９５０℃の周囲温度でもまだ断熱材として使用
できる。

【００１２】上記製造方法の工程ｃ）により得られた成
形体は、種々の製造方法、たとえばフライス加工、穴あ
け、鋸引き、または研磨により、後から機械加工にかけ
られ、疎水化され、または石膏もしくは耐火セラミック
ス素地のような無機層で被覆され、または気密の、真空
皮殻の中に溶接固定することができる。角と面は、プラ
スチックフィルムまたは金属フィルム、紙またはガラス
布をはり合わせることができ、その際、使用する接着剤
は、前記物体の表面に０−２ｍｍ、好ましくは０−１ｍ
ｍ食い込ませることができる。

【００１３】上述の性質に基づく微細多孔質成形体は、
断熱材料として−２７３℃から最高９５０℃までの温度
範囲において、たとえば電子記憶装置、セラミックス製
料理レンジまたはトースターのような電子機器、工業
炉、計測装置、冷却装置および冷却室の中に使用するこ
とができる。以下に、本発明の製造方法を幾つかの例に
基づいて説明する。

【００１４】例１ ５２重量％の高分散珪酸と、２５重量％の比率１：１の
ＣａＣＯ₃ およびＭｇＣＯ₃ と、２１重量％のＴｉＯ₂
と、２重量％の繊維素繊維とが乾式混合され、かつ０．
３４ｇ／ｃｍ³ の密度を有するプレートでアキシャルに
加圧された。焼成は、回転炉の中で連続的に最高９００
℃までの温度で行われた。このように得られた硬化プレ
ートは、適切に、研磨され、鋸引きされ、および全面に
厚さ３０μｍのアルミニウムフィルムを貼り合わせるこ
とにより被覆された。この部品は、温度２００℃で、密
度０．３１ｇ／ｃｍ3 と、熱伝導率０．０２５Ｗ／ｍｋ
を有する。

【００１５】例２ ５０重量％の高分散珪酸と、１５重量％のＭｇＣＯ
₃ と、１０重量％のＣａ（ＯＨ）₂ と、２３重量％のＦ
ｅＴｉＯ₃ と、２重量％の炭素繊維とが、乾式集中混合
され、かつ製造収縮０．３％を考慮して、一定の輪郭の
成形品に加圧された。前記圧縮片は、室窯の中で３時間
以上８５０℃で加熱され、かつ前記仕上温度で１０分間
焼戻しされた。冷却は、空気を適切に吹き付けることに
より行われた。

【００１６】例３ ６０重量％の高分散珪酸と、２０重量％のＺｒＳｉＯ₄
と、５重量％のＭｇＯと、１３重量％の比率１：１のＣ
ａＣＯ₃ およびＭｇＣＯ₃ と、２重量％の繊維素繊維と
が乾式混合され、かつ準静水圧プレス成形を介して半殻
に加圧された。焼成は、連続炉の中で最高９５０℃まで
の温度で行われた。この部品は、帯鋸を利用して、必要
な長さに短くされ、かつその一方が難燃性紙で貼り合わ
された。

【００１７】以下、本発明の好適な実施態様を例示す
る。 １． 前記製造方法の工程ｃ）における成形体の加熱が
酸化条件下で実施されることを特徴とする請求項１に記
載の方法。

【００１８】２． 前記製造方法の工程ｃ）における成
形体が温度７５０−９５０℃の範囲、好ましくは８００
−９５０℃の範囲で加熱されることを特徴とする請求項
１または前項１に記載の方法。

【００１９】３． 成形体が加熱後に機械的に加工さ
れ、疎水化され、石膏または耐火性物質のような無機層
で被覆され、プラスチックフィルムまたは金属フィル
ム、紙またはガラス布が貼り合わされ、または気密の、
真空ケースの中に溶接固定されることを特徴とする請求
項１、前項１または２のいずれか１項に記載の方法。

【００２０】

【発明の効果】以上、記述したとおり、本発明の製造方
法により、補強材として無機繊維を使用しないで済み、
かつ微細多孔質体の温度負荷に対し上記技術水準に記述
されている制限を受けない断熱特性を有する微細多孔質
体を提供することができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トーマス・エイホルン ドイツ連邦共和国 アルタスリート、ヴァ ルツリングス ６ (72)発明者 ギュンター・クラテル ドイツ連邦共和国 デュラッハ、アルペン ブリックシュトラーセ 10

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 珪酸および／またはアルミニウム元素の
   高分散酸化物を基材とする断熱特性を有する微細多孔質
   体の製造方法であって、 ａ） Ｉ） 第２主族金属の酸化物、水酸化物および炭酸塩の
   群から選んだ１つまたはそれ以上の化合物０．５−６０
   重量％ ＩＩ） Ａｌ₂ Ｏ₃ の０−２０重量％（使用ＳｉＯ₂ に
   対して）の割合を有する高熱製造ＳｉＯ₂ ５−９５重量
   ％ ＩＩＩ） 波長帯１．５−１０μｍの波長領域において
   少なくとも最大吸収量を有する乳濁剤０−６０重量％ ＩＶ） 有機繊維０．１−１０重量％ を混合し、 ｂ） 製造された混合物を成形体に加圧成形し、 ｃ） 製造された成形体を温度７００℃以上で加熱する
   こと を特徴とする製造方法。
2. 【請求項２】 上記請求項１に記載の方法により製造さ
   れた微細多孔質体からなる温度範囲−２７３℃から９５
   ０℃における断熱材料。