JP2684518B2 - 断熱特性を有する微細多孔質体の製造方法 - Google Patents
断熱特性を有する微細多孔質体の製造方法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高分散二酸化ケイ素を
基材とする断熱特性を有する微細多孔質体の製造方法に
関する。
基材とする断熱特性を有する微細多孔質体の製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】欧州特許第EP−27633B1号から
は、すでに、高分散断熱材と、乳濁剤と、補強繊維混合
物と、場合により結合剤とから成る断熱体の製造方法が
知られており、その際、前記材料は、混合および固化さ
れるものである。前記製造方法の欠点は、有機繊維のほ
かに、健康上有害な影響が証明されているアスベストの
ような無機繊維も使用されていることである。さらに上
記特許明細書において、700℃以下で軟化または溶融
するすべての無機結合剤または有機結合剤を結合剤とし
て使用することができ、その際、約700℃の温度限界
は、前記温度限界の上方では断熱材粒子が焼結を開始
し、かつ前記断熱体の断熱特性が失われてしまうという
理由から、前記温度限界に注意すべきであることが記述
されている。
は、すでに、高分散断熱材と、乳濁剤と、補強繊維混合
物と、場合により結合剤とから成る断熱体の製造方法が
知られており、その際、前記材料は、混合および固化さ
れるものである。前記製造方法の欠点は、有機繊維のほ
かに、健康上有害な影響が証明されているアスベストの
ような無機繊維も使用されていることである。さらに上
記特許明細書において、700℃以下で軟化または溶融
するすべての無機結合剤または有機結合剤を結合剤とし
て使用することができ、その際、約700℃の温度限界
は、前記温度限界の上方では断熱材粒子が焼結を開始
し、かつ前記断熱体の断熱特性が失われてしまうという
理由から、前記温度限界に注意すべきであることが記述
されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】以下に記述する本発明
の課題は、補強材として無機繊維を使用しないで済み、
かつ微細多孔質体の温度負荷に対し上記技術水準に記述
されている制限を受けない断熱特性を有する微細多孔質
体の製造方法を示すことである。
の課題は、補強材として無機繊維を使用しないで済み、
かつ微細多孔質体の温度負荷に対し上記技術水準に記述
されている制限を受けない断熱特性を有する微細多孔質
体の製造方法を示すことである。
【0004】
【課題を解決するための手段】この課題は、 a) I) 第2主族金属の酸化物、水酸化物および炭酸塩の
群から選んだ1つまたはそれ以上の化合物0.5−60
重量% II) Al2 O3 の0−20重量%(使用SiO2 に
対して)の割合を有する高熱反応により製造されたSi
O2 5−95重量% III) 1.5−10μmの波長領域において少なく
とも1つの最大吸収を有する乳濁剤0−60重量% IV) 繊維素繊維及び炭素繊維からなる群から選ばれ
る有機繊維0.1−10重量% を混合し、 b) 製造された混合物を成形体に加圧成形し、 c) 製造された成形体を温度750℃〜950℃で加
熱すること を特徴とする請求項1の前文に記載の方法により解決さ
れる。
群から選んだ1つまたはそれ以上の化合物0.5−60
重量% II) Al2 O3 の0−20重量%(使用SiO2 に
対して)の割合を有する高熱反応により製造されたSi
O2 5−95重量% III) 1.5−10μmの波長領域において少なく
とも1つの最大吸収を有する乳濁剤0−60重量% IV) 繊維素繊維及び炭素繊維からなる群から選ばれ
る有機繊維0.1−10重量% を混合し、 b) 製造された混合物を成形体に加圧成形し、 c) 製造された成形体を温度750℃〜950℃で加
熱すること を特徴とする請求項1の前文に記載の方法により解決さ
れる。
【0005】
【実施例】驚くべきことに、上記製造方法の工程c)に
記載の成形体を熱処理する際に、化合物I)が完全にま
たは部分的にアルカリ土類珪酸塩に鉱化され、その際、
前記成形体の微細多孔質構造とその断熱特性が低下しな
いことが見い出された。熱処理時の珪酸塩の新形成によ
り、微細多孔質成形体は、該成形体の機械的加工性と耐
性に好ましい影響を与える追加固化を受ける。さらに、
本発明により製造された断熱特性を有する物体は、最高
950℃までの周囲温度においても、まだ使用すること
ができる。
記載の成形体を熱処理する際に、化合物I)が完全にま
たは部分的にアルカリ土類珪酸塩に鉱化され、その際、
前記成形体の微細多孔質構造とその断熱特性が低下しな
いことが見い出された。熱処理時の珪酸塩の新形成によ
り、微細多孔質成形体は、該成形体の機械的加工性と耐
性に好ましい影響を与える追加固化を受ける。さらに、
本発明により製造された断熱特性を有する物体は、最高
950℃までの周囲温度においても、まだ使用すること
ができる。
【0006】上記製造方法の工程b)において成形体に
加圧される混合物の成分I)としては、周期律表第2主
族金属好ましくはカルシウムまたはマグネシウムの酸化
物、水酸化物または炭酸塩、が使用される。当然なが
ら、上述のアルカリ土類金属化合物の任意の混合物も使
用することができる。上記製造方法の工程b)において
加圧される混合物に対する成分I)の割合は、0.5−
60重量%、好ましくは5−40重量%、および特に望
ましくは15−35重量%である。さらに、成分I)の
粒子は、1−30m2 /g、好ましくは8−20m2 /
gのBET表面積を有するという長所がある。
加圧される混合物の成分I)としては、周期律表第2主
族金属好ましくはカルシウムまたはマグネシウムの酸化
物、水酸化物または炭酸塩、が使用される。当然なが
ら、上述のアルカリ土類金属化合物の任意の混合物も使
用することができる。上記製造方法の工程b)において
加圧される混合物に対する成分I)の割合は、0.5−
60重量%、好ましくは5−40重量%、および特に望
ましくは15−35重量%である。さらに、成分I)の
粒子は、1−30m2 /g、好ましくは8−20m2 /
gのBET表面積を有するという長所がある。
【0007】前記混合物の成分II)は、製造すべき微
細多孔質体の基礎を形成する。使用されるものは、Al
2 O3 0−20重量%(使用SiO2 に対して)の割合
を有するSiO2 である。望ましくは高熱反応により製
造されたSiO2 が使用され、該SiO2 のBET比表
面積は、10−700m2 /g、好ましくは50−45
0m2 /g、特に望ましくは150−400m2 /gで
ある。上記製造方法の工程b)において加圧される混合
物に対する成分II)の割合は、5−95重量%、好ま
しくは35−80重量%、および特に望ましくは45−
65重量%である。
細多孔質体の基礎を形成する。使用されるものは、Al
2 O3 0−20重量%(使用SiO2 に対して)の割合
を有するSiO2 である。望ましくは高熱反応により製
造されたSiO2 が使用され、該SiO2 のBET比表
面積は、10−700m2 /g、好ましくは50−45
0m2 /g、特に望ましくは150−400m2 /gで
ある。上記製造方法の工程b)において加圧される混合
物に対する成分II)の割合は、5−95重量%、好ま
しくは35−80重量%、および特に望ましくは45−
65重量%である。
【0008】上記製造方法の工程a)において成分II
I)として混和された乳濁剤は、波長帯1.5−10μ
mにおいて少なくとも一つの最大吸収を有するものでな
ければならない。適切な化合物は、TiO2 、FeTi
O3 、ZrO2 、ZrSiO4 とFe3 O4 、およびこ
れらの混合物である。前記成分III)は、上記製造方
法の工程b)において成形体に加圧される混合物に対
し、0−60重量%、好ましくは10−50重量%、お
よび特に望ましくは15−40重量%の割合を有する。
I)として混和された乳濁剤は、波長帯1.5−10μ
mにおいて少なくとも一つの最大吸収を有するものでな
ければならない。適切な化合物は、TiO2 、FeTi
O3 、ZrO2 、ZrSiO4 とFe3 O4 、およびこ
れらの混合物である。前記成分III)は、上記製造方
法の工程b)において成形体に加圧される混合物に対
し、0−60重量%、好ましくは10−50重量%、お
よび特に望ましくは15−40重量%の割合を有する。
【0009】上記製造方法の工程a)により製造すべき
混合物に対する有機繊維(成分IV)の割合は、0.1
−10重量%、好ましくは1−8重量%、および特に望
ましくは2−6重量%である。特に適しているものは、
グラファイト繊維と炭素繊維、繊維素繊維、木綿、およ
び繊維状プラスチックである。繊維素繊維及び炭素繊維
が最適である。好ましくは繊維径3μm以上の繊維が使
用される。
混合物に対する有機繊維(成分IV)の割合は、0.1
−10重量%、好ましくは1−8重量%、および特に望
ましくは2−6重量%である。特に適しているものは、
グラファイト繊維と炭素繊維、繊維素繊維、木綿、およ
び繊維状プラスチックである。繊維素繊維及び炭素繊維
が最適である。好ましくは繊維径3μm以上の繊維が使
用される。
【0010】本発明の製造方法の工程a)において、4
種類の成分I)−IV)が、あらかじめ選定された量比
と乾燥状態において集中的に混合される。上記製造方法
の工程b)により、工程a)において製造された混合物
は、成形しながら成形体に加圧される。圧縮は、好まし
くは比プレス圧力2−30バール、好ましくは8−15
バール以下で行われる。場合により、得られた成形体
は、すでに圧縮後でも機械的に加工することができる。
上記製造方法の工程c)において、成形体は、温度7
00℃以上で、好ましくは750−950℃の範囲で、
および特に望ましくは800−950℃の範囲で焼成さ
れる。前記成形体の加熱は、実用上、トンネル窯または
回転炉または装入量に応じて運転される炉の中で行われ
る。さらに、前記成形体の加熱は、酸化条件下で、好ま
しくは酸素雰囲気中で、または酸素供給制御下で行われ
る。前記の方法で、成形体中の有機繊維成分が酸化さ
れ、その際、前記成形体が破壊されることなくCO
2 と、場合により水が逃げ出る。さらに、熱処理は、珪
酸塩の形成下で、アルカリ土類金属化合物の鉱化をもた
らす(工程a)において製造された混合物の成分I)。
上記過程により前記成形体は追加固化される。
種類の成分I)−IV)が、あらかじめ選定された量比
と乾燥状態において集中的に混合される。上記製造方法
の工程b)により、工程a)において製造された混合物
は、成形しながら成形体に加圧される。圧縮は、好まし
くは比プレス圧力2−30バール、好ましくは8−15
バール以下で行われる。場合により、得られた成形体
は、すでに圧縮後でも機械的に加工することができる。
上記製造方法の工程c)において、成形体は、温度7
00℃以上で、好ましくは750−950℃の範囲で、
および特に望ましくは800−950℃の範囲で焼成さ
れる。前記成形体の加熱は、実用上、トンネル窯または
回転炉または装入量に応じて運転される炉の中で行われ
る。さらに、前記成形体の加熱は、酸化条件下で、好ま
しくは酸素雰囲気中で、または酸素供給制御下で行われ
る。前記の方法で、成形体中の有機繊維成分が酸化さ
れ、その際、前記成形体が破壊されることなくCO
2 と、場合により水が逃げ出る。さらに、熱処理は、珪
酸塩の形成下で、アルカリ土類金属化合物の鉱化をもた
らす(工程a)において製造された混合物の成分I)。
上記過程により前記成形体は追加固化される。
【0011】上記製造方法の工程c)により製造され
た、断熱特性を有する成形体は、上記製造方法の工程
a)において製造された混合物に比べて変化した組成を
有する。すなわち、主たる微細多孔質アルカリ土類金属
珪酸塩の割合は、0.5−50重量%、好ましくは3−
30重量%、および特に望ましくは5−20重量%であ
る。SiO2 の割合は、5−95重量%、好ましくは2
5−75重量%、および特に望ましくは35−65重量
%である。前記割合は、上記製造方法の工程a)におい
て初めに混合されたAl2 O3 の量分に対応して減少す
る。乳濁剤の割合は、0−60重量%、好ましくは10
−50重量%、および特に望ましくは15−40重量%
である。焼成された微細多孔質成形体は、有機繊維を含
まず、かつ典型的に70−95%の多孔性を有してい
る。該成形体の熱伝導率は、λ=0.02−0.1W/
mkで変化する(ISO/TC33の規定により300
−500℃の温度範囲で測定)。さらに、本発明の製造
方法にしたがって製造された物体は、密度0.1−1.
0g/cm3 、平均孔径0.01−10μmを有し、か
つまた、950℃の周囲温度でもまだ断熱材として使用
できる。
た、断熱特性を有する成形体は、上記製造方法の工程
a)において製造された混合物に比べて変化した組成を
有する。すなわち、主たる微細多孔質アルカリ土類金属
珪酸塩の割合は、0.5−50重量%、好ましくは3−
30重量%、および特に望ましくは5−20重量%であ
る。SiO2 の割合は、5−95重量%、好ましくは2
5−75重量%、および特に望ましくは35−65重量
%である。前記割合は、上記製造方法の工程a)におい
て初めに混合されたAl2 O3 の量分に対応して減少す
る。乳濁剤の割合は、0−60重量%、好ましくは10
−50重量%、および特に望ましくは15−40重量%
である。焼成された微細多孔質成形体は、有機繊維を含
まず、かつ典型的に70−95%の多孔性を有してい
る。該成形体の熱伝導率は、λ=0.02−0.1W/
mkで変化する(ISO/TC33の規定により300
−500℃の温度範囲で測定)。さらに、本発明の製造
方法にしたがって製造された物体は、密度0.1−1.
0g/cm3 、平均孔径0.01−10μmを有し、か
つまた、950℃の周囲温度でもまだ断熱材として使用
できる。
【0012】上記製造方法の工程c)により得られた成
形体は、種々の製造方法、たとえばフライス加工、穴あ
け、鋸引き、または研磨により、後から機械加工にかけ
られ、疎水化され、または石膏もしくは耐火セラミック
ス素地のような無機層で被覆され、または気密の、真空
皮殻の中に溶接固定することができる。角と面は、プラ
スチックフィルムまたは金属フィルム、紙またはガラス
布をはり合わせることができ、その際、使用する接着剤
は、前記物体の表面に0−2mm、好ましくは0−1m
m食い込ませることができる。
形体は、種々の製造方法、たとえばフライス加工、穴あ
け、鋸引き、または研磨により、後から機械加工にかけ
られ、疎水化され、または石膏もしくは耐火セラミック
ス素地のような無機層で被覆され、または気密の、真空
皮殻の中に溶接固定することができる。角と面は、プラ
スチックフィルムまたは金属フィルム、紙またはガラス
布をはり合わせることができ、その際、使用する接着剤
は、前記物体の表面に0−2mm、好ましくは0−1m
m食い込ませることができる。
【0013】上述の性質に基づく微細多孔質成形体は、
断熱材料として−273℃から最高950℃までの温度
範囲において、たとえば電子記憶装置、セラミックス製
料理レンジまたはトースターのような電子機器、工業
炉、計測装置、冷却装置および冷却室の中に使用するこ
とができる。以下に、本発明の製造方法を幾つかの例に
基づいて説明する。
断熱材料として−273℃から最高950℃までの温度
範囲において、たとえば電子記憶装置、セラミックス製
料理レンジまたはトースターのような電子機器、工業
炉、計測装置、冷却装置および冷却室の中に使用するこ
とができる。以下に、本発明の製造方法を幾つかの例に
基づいて説明する。
【0014】例1 52重量%の高分散珪酸と、25重量%の比率1:1の
CaCO3 およびMgCO3 と、21重量%のTiO2
と、2重量%の繊維素繊維とが乾式混合され、かつ0.
34g/cm3 の密度を有するプレートでアキシャルに
加圧された。焼成は、回転炉の中で連続的に最高900
℃までの温度で行われた。このように得られた硬化プレ
ートは、適切に、研磨され、鋸引きされ、および全面に
厚さ30μmのアルミニウムフィルムを貼り合わせるこ
とにより被覆された。この部品は、温度200℃で、密
度0.31g/cm3 と、熱伝導率0.025W/mk
を有する。
CaCO3 およびMgCO3 と、21重量%のTiO2
と、2重量%の繊維素繊維とが乾式混合され、かつ0.
34g/cm3 の密度を有するプレートでアキシャルに
加圧された。焼成は、回転炉の中で連続的に最高900
℃までの温度で行われた。このように得られた硬化プレ
ートは、適切に、研磨され、鋸引きされ、および全面に
厚さ30μmのアルミニウムフィルムを貼り合わせるこ
とにより被覆された。この部品は、温度200℃で、密
度0.31g/cm3 と、熱伝導率0.025W/mk
を有する。
【0015】例2 50重量%の高分散珪酸と、15重量%のMgCO
3 と、10重量%のCa(OH)2 と、23重量%のF
eTiO3 と、2重量%の炭素繊維とが、乾式集中混合
され、かつ製造収縮0.3%を考慮して、一定の輪郭の
成形品に加圧された。前記圧縮片は、室窯の中で3時間
以上850℃で加熱され、かつ前記仕上温度で10分間
焼戻しされた。冷却は、空気を適切に吹き付けることに
より行われた。
3 と、10重量%のCa(OH)2 と、23重量%のF
eTiO3 と、2重量%の炭素繊維とが、乾式集中混合
され、かつ製造収縮0.3%を考慮して、一定の輪郭の
成形品に加圧された。前記圧縮片は、室窯の中で3時間
以上850℃で加熱され、かつ前記仕上温度で10分間
焼戻しされた。冷却は、空気を適切に吹き付けることに
より行われた。
【0016】例3 60重量%の高分散珪酸と、20重量%のZrSiO4
と、5重量%のMgOと、13重量%の比率1:1のC
aCO3 およびMgCO3 と、2重量%の繊維素繊維と
が乾式混合され、かつ準静水圧プレス成形を介して半球
状に加圧された。焼成は、連続炉の中で最高950℃ま
での温度で行われた。この部品は、帯鋸を利用して、必
要な長さに短くされ、かつその一方が難燃性紙で貼り合
わされた。
と、5重量%のMgOと、13重量%の比率1:1のC
aCO3 およびMgCO3 と、2重量%の繊維素繊維と
が乾式混合され、かつ準静水圧プレス成形を介して半球
状に加圧された。焼成は、連続炉の中で最高950℃ま
での温度で行われた。この部品は、帯鋸を利用して、必
要な長さに短くされ、かつその一方が難燃性紙で貼り合
わされた。
【0017】以下、本発明の好適な実施態様を例示す
る。 1. 前記製造方法の工程c)における成形体の加熱が
酸化条件下で実施されることを特徴とする請求項1に記
載の方法。
る。 1. 前記製造方法の工程c)における成形体の加熱が
酸化条件下で実施されることを特徴とする請求項1に記
載の方法。
【0018】2. 前記製造方法の工程c)における成
形体が温度800−950℃の範囲で加熱されることを
特徴とする請求項1または前項1に記載の方法。
形体が温度800−950℃の範囲で加熱されることを
特徴とする請求項1または前項1に記載の方法。
【0019】3. 成形体が加熱後に機械的に加工さ
れ、疎水化され、石膏または耐火性物質のような無機層
で被覆され、プラスチックフィルムまたは金属フィル
ム、紙またはガラス布が貼り合わされ、または気密の、
真空ケースの中に溶接固定されることを特徴とする請求
項1、前項1または2のいずれか1項に記載の方法。
れ、疎水化され、石膏または耐火性物質のような無機層
で被覆され、プラスチックフィルムまたは金属フィル
ム、紙またはガラス布が貼り合わされ、または気密の、
真空ケースの中に溶接固定されることを特徴とする請求
項1、前項1または2のいずれか1項に記載の方法。
【0020】
【発明の効果】以上、記述したとおり、本発明の製造方
法により、補強材として無機繊維を使用しないで済み、
かつ微細多孔質体の温度負荷に対し上記技術水準に記述
されている制限を受けない断熱特性を有する微細多孔質
体を提供することができる。
法により、補強材として無機繊維を使用しないで済み、
かつ微細多孔質体の温度負荷に対し上記技術水準に記述
されている制限を受けない断熱特性を有する微細多孔質
体を提供することができる。
フロントページの続き (72)発明者 ギュンター・クラテル ドイツ連邦共和国 デュラッハ、アルペ ンブリックシュトラーセ 10 (56)参考文献 特開 平1−252591(JP,A)
Claims (2)
- 【請求項1】 高分散二酸化ケイ素を基材とする断熱特
性を有する微細多孔質体の製造方法であって、 a) I) 第2主族金属の酸化物、水酸化物および炭酸塩の
群から選んだ1つまたはそれ以上の化合物0.5−60
重量% II) Al2 O3 の0−20重量%(使用SiO2 に
対して)の割合を有する高熱反応により製造されたSi
O2 5−95重量% III) 1.5−10μmの波長領域において少なく
とも1つの最大吸収を有する乳濁剤0−60重量% IV) 繊維素繊維及び炭素繊維からなる群から選ばれ
る有機繊維0.1−10重量% を混合し、 b) 製造された混合物を成形体に加圧成形し、 c) 製造された成形体を温度750℃〜950℃で加
熱すること を特徴とする製造方法。 - 【請求項2】 上記請求項1に記載の方法により製造さ
れた微細多孔質体からなり、−273℃〜950℃の温
度範囲において断熱効果を示す断熱材料。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934315088 DE4315088A1 (de) | 1993-05-06 | 1993-05-06 | Verfahren zur Herstellung eines mikroporösen Körpers mit wärmedämmenden Eigenschaften |
DE43-15-088-8 | 1993-05-06 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0710651A JPH0710651A (ja) | 1995-01-13 |
JP2684518B2 true JP2684518B2 (ja) | 1997-12-03 |
Family
ID=6487390
Family Applications (1)
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