KR102576553B1 - 주위 압력에서 실리카를 기재로 하는 절연-재료 성형체를 소수성화시키는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실리카, IR 불투명화제, 유기규소 화합물 A 및 유기규소 화합물 B를 함유하는 단열 혼합물을 가압 또는 압착시키는 것을 포함하는, 소수성화된 단열 성형체를 제조하는 방법으로서, 여기서 유기규소 화합물 A는 헥사메틸디실라잔 (HMDS)이고, 유기규소 화합물 B는 화학식 RnSiX4-n (여기서 R = 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼이고, n = 0, 1 또는 2이고, X = Cl, Br 또는 알콕시 기 -OR1이며, 여기서 R1 = 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼임)의 물질에 상응하거나, 또는 유기규소 화합물 B는 화학식 HO[-Si(CH3)2O-]mH (여기서 m = 2-100임)의 실란올에 상응하는 것인 방법에 관한 것이다.

Description

주위 압력에서 실리카를 기재로 하는 절연-재료 성형체를 소수성화시키는 방법
본 발명은 증가된 압축 강도를 갖는 실리카를 기재로 하는 소수성 성형체를 제조하는 방법, 및 단열 및 방음에서의 그의 용도에 관한 것이다.
주택, 산업 플랜트, 파이프라인 등의 효과적인 단열은 중요한 경제 문제이다. 유기 물질을 기재로 하는 대부분의 절연 재료, 예컨대 폴리우레탄 발포체는 가연성이며 제한된 온도에서만 사용가능하다. 이들 단점은 무기 산화물, 예를 들어 고다공성 이산화규소를 기재로 하는 지금까지 덜 보편적이었던 단열 재료에 의해서는 나타나지 않는다.
이러한 이산화규소-기재 단열성 재료는 전형적으로 소위 에어로겔, 및 침강 또는 발연 실리카를 기재로 한다. 이들 실리카 유형과 관련된 더 상세한 정보는, 예를 들어, 2008년 4월 15일에 온라인 공개된 문헌 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry] (DOI: 10.1002/14356007.a23_583.pub3)의 "실리카" 챕터에서 찾아볼 수 있다.
이러한 이산화규소-기재 단열성 재료는 전형적으로 비-발수성이다. 그러나, 심재 절연 재료에서의 수분의 부착 및 흡수는 방지되어야 한다. 이러한 수분 흡수의 원인은 실리카 상에 위치하며 그에 물이 부착되는 실란올 기이다. DE3037409 A1에는 발포처리된 펄라이트로 이루어진 심재 재료를 발수성으로 만들기 위해 알칼리 금속 및/또는 알칼리 토금속 스테아레이트, 왁스 및 지방을 사용하는 것이 개시되어 있다. 특히 이들 물질로 표면 피복이 발생하며, 이는 "코팅"이라는 명칭으로 공지되어 있다. 이러한 방식으로 처리된 심재 재료가 액체인 물에 대해서는 발수성이 있으나, 이들은 공기 습기 형태의 수증기를 흡수하며, 그에 따라 절연 특성의 열화를 초래한다. DE 4221716 A1에는, 예를 들어, 발연 실리카를 유기실란과 반응시키며, 이로써 이들을 소수성, 즉, 발수성으로 만드는 것이 개시되어 있다.
그러나, 이러한 소수성 실리카는 충분히 압착될 수 없으며 가압될 수 없는데, 이는 실리카 입자의 실란올 기가 유기 기로의 포화로 인해 더 이상 맞물리지 않기 때문이다. 소수성 실리카를 포함하는 혼합물도 마찬가지로 가압 공정에서 만족스러운 결과를 제공하지 않는다. 그러나, 기계적 안정성을 보장하고 단열에서의 이러한 재료의 적용을 위해서는 가압이 필수적이다.
EP0032176 A1에는 10 중량% 내지 80 중량%의 실리카, 5 중량% 내지 40 중량%의 불투명화제, 1 중량% 내지 10 중량%의 무기 섬유 및 1 중량% 내지 20 중량%의 화학식 R1 xSi(OR2)4-x 또는 R1R2R3R4Si (여기서 치환기 R1-R4는 특히 알킬 기임)의 유기규소 화합물을 함유하는 단열 혼합물이 개시되어 있다. 이러한 단열 혼합물은 가압되어 시트를 형성하고, 이어서 1000℃에서 열 처리되며, 이때 열 처리되는 시트의 수축을 감소시키는 것이 가능하다.
EP 1988228 A1에는 소수성, 미세다공성 단열 재료를 갖는 건축용 블록 및 건축용 시스템이 개시되어 있으며, 여기서 화학식 RnSiX4-n (여기서 n = 1-3임) 또는 (R3Si)2Y (여기서 Y = NH 또는 O이고, R = CH3 또는 C2H5임)의 실란을 함유하는 단열 혼합물로 구성된 상기 재료는, 실란 첨가 직후에, 가압되거나 또는 압착되어 시트 또는 다른 성형품을 형성한다. 이러한 방식으로 제조된 시트 또는 성형품은 영구적으로 소수성이며, 14 내지 20 mW/(m*K)의 열 전도율을 갖는다.
이러한 방식으로 제조된 단열 성형체의 단점은, 이들이 단지 상대적으로 낮은 압축 강도를 가지며, 따라서 기계적으로 충분히 안정하게 유지되지 않는다는 것이다. 특히, 이는 200 g/l 미만의 상대적으로 낮은 재료 밀도에서 분명하다. 이러한 단점은 건설 부문에서의 이러한 시트의 적용을 제한하고; 단열 적용의 관점에서 볼 때, 200 g/l 미만의 밀도 및 60 kPa 초과의 압축 강도를 갖는 단열 성형체, 예를 들어 단열 시트를 제조하는 것이 바람직할 것이다.
WO 2013013714 A1에는 내압성 소수성화 챔버에서 친수성-실리카-포함 단열 성형체를 기체상 유기실란으로 소수성화시키는 방법이 개시되어 있다. 상기 방법이 소수성화된 단열 시트의 비연속 제조에는 매우 적합하지만, 이는 연속 모드의 제조에 적용하기에는 기술적 곤란이 있을 수 있다. 추가로, 상기 방법의 적용은 내압성 장치를 요구하며, 이는 상응하게 높은 투자 비용을 야기한다.
WO 2005028195 A1에는 미세다공성 건조 단열 재료 혼합물로부터 연속 가압에 의해 단열 시트를 제조하는 연속 방법이 개시되어 있다. 상기 방법에 사용되는 단열 재료 혼합물은 친수성이며, 즉, 소수성화제로 처리되지 않았다. 소수성화된 실리카를 기재로 하는 혼합물을 압착시키는 유사한 방법은, EP 1988228 A1에 기재된 바와 같이 소수성화된 실리카를 압착시켜 압착 생성물 예컨대 단열 시트를 형성하는 것이 가능하지 않을 것이기 때문에, 기술적으로 실현가능하지 않을 것이다.
본 발명의 목적은 실리카를 기재로 하는 소수성 성형체를 제조하는 방법으로서, 기술적으로 단순하고 비용-효과적인 방식으로 수행될 수 있으며 연속 작동 모드로 전환가능한 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 50 mW/(m*K) 미만의 열 전도율 및 60 kPa 초과의 압축 강도를 갖는 소수성화된 단열성 성형체, 보다 특히 단열 시트를 제조하는 것이다. 200 g/l 미만의 재료 밀도에서 상기 기재된 열 전도율 및 압축 강도를 달성하는 것이 추가의 목적이다.
이들 목적은 실리카, IR 불투명화제, 유기규소 화합물 A 및 유기규소 화합물 B를 함유하는 단열 혼합물을 가압 또는 압착시키는 것을 포함하는, 소수성화된 단열 성형체를 제조하는 방법으로서, 여기서 유기규소 화합물 A는 헥사메틸디실라잔이고, 유기규소 화합물 B는 화학식 RnSiX4-n (여기서 R = 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼이고, n = 0, 1 또는 2이고, X = Cl, Br 또는 알콕시 기 -OR1이며, 여기서 R1 = 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼임)의 물질에 상응하거나, 또는 유기규소 화합물 B는 화학식 HO[-Si(CH3)2O-]mH (여기서 m = 2-100임)의 실란올에 상응하는 것인 방법에 의해 달성된다.
본 발명의 문맥에서 용어 "소수성" 또는 "소수성화된"은 물과 같은 극성 매질에 대해 낮은 친화도를 갖는 입자 및 성형체에 관한 것이다. 대조적으로, 친수성 입자 또는 성형체는 물과 같은 극성 매질에 대해 높은 친화도를 갖는다. 소수성화된 재료의 소수성은 전형적으로 실리카 표면에 대한 적절한 비극성 기의 적용에 의해 달성될 수 있다. 소수성화된 재료의 소수성 정도는, 예를 들어, WO2011/076518 A1의 제5면-제6면에 상세히 기재된 바와 같이, 메탄올 습윤성을 포함한 파라미터를 통해 결정될 수 있다. 순수한 물 중에서, 소수성 실리카는 물로부터 완전히 분리되고, 용매로의 습윤화 없이 그의 표면 상에서 부유한다. 대조적으로, 순수한 메탄올 중에서, 소수성 실리카는 용매 부피 전체에 걸쳐 분포되고; 완전한 습윤화가 일어난다. 본 발명에서 메탄올 습윤성을 측정하는 경우에, 실리카가 부분적으로 습윤화되는, 즉, 시험 혼합물과의 접촉 후에, 사용된 실리카의 대략 50%가 시험 혼합물로부터 분리되고 비습윤화된 상태로 유지되는, 메탄올/물 시험 혼합물 내 최대 메탄올 함량이 결정된다. 메탄올/물 혼합물 내 부피% 단위의 이러한 메탄올 함량이 메탄올 습윤성이라 칭해진다. 이러한 메탄올 습윤성이 보다 높을수록, 재료는 보다 더 소수성이다. 메탄올 습윤성이 보다 낮을수록, 재료의 소수성은 보다 낮아지고 친수성은 보다 높아진다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조가능한 소수성화된 단열 성형체는 메탄올/물 혼합물 내 5 부피% 초과, 바람직하게는 10 부피% 내지 80 부피%, 보다 바람직하게는 15 부피% 내지 70 부피%, 특히 바람직하게는 20 부피% 내지 65 부피%, 가장 바람직하게는 25 부피% 내지 60 부피%의 메탄올 함량의 메탄올 습윤성을 갖는다.
단열 혼합물에 존재하는 실리카는 바람직하게는 에어로겔, 크세로겔, 펄라이트, 침강 실리카, 발연 실리카 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 친수성 실리카, 즉, 메탄올/물 혼합물 내 20 부피% 미만의 메탄올 함량의 메탄올 습윤성을 갖는 것이 단열 혼합물의 제조를 위한 출발 재료로서 사용되는 경우에 특히 유리하다. 가장 바람직하게는, 발연 실리카 또는 이산화규소 에어로겔이 사용된다.
발연 실리카는 화염 가수분해 또는 화염 산화에 의해 제조된다. 이는 가수분해성 또는 산화성 출발 재료를, 일반적으로 수소/산소 화염 중에서 산화시키거나 또는 가수분해시키는 것을 수반한다. 발열성 방법을 위해 사용될 수 있는 출발 재료는 유기 및 무기 물질을 포함한다. 사염화규소가 특히 적합하다. 이와 같이 수득된 친수성 실리카는 무정형이다. 발연 실리카는 일반적으로 응집된 형태로 존재한다. "응집된"은, 발생 동안 처음에 형성된 소위 1차 입자가 반응의 추가의 과정에서 단단히 서로 연결되어 3차원적 네트워크를 형성하는 것을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 1차 입자는 기공이 실질적으로 거의 없고, 그의 표면 상에 유리 히드록실 기를 갖는다.
이산화규소 에어로겔은 수성 이산화규소 겔로부터 특별한 건조 방법에 의해 제조된다. 전형적으로, 출발점은 규소 원료로서의 물유리 (규산나트륨) 또는 규소 알콕실레이트 (유기규산염) 예컨대 테트라에틸 오르토실리케이트 (TEOS) 및 테트라메틸 오르토실리케이트 (TMOS)이며, 이는 초기에 실리카 졸을 형성하고, 이어서 실리카 겔을 형성한다. 이들은 매우 높은 기공도의 구조를 가지며, 따라서 고도로 효과적인 절연성 재료이다.
사용되는 실리카는 20 m2/g 초과, 바람직하게는 30 내지 500 m2/g, 특히 바람직하게는 50 내지 400 m2/g, 가장 바람직하게는 70 내지 350 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다. 또한 단순히 BET 표면적이라고도 지칭되는 비표면적은 DIN 9277:2014에 따라 브루나우어-엠메트-텔러(Brunauer-Emmett-Teller) 방법에 따른 질소 흡착에 의해 결정된다.
본 발명에 따른 방법에서 가압 또는 압착되는 단열 혼합물은 적어도 1종의 IR 불투명화제를 함유한다. 이러한 IR 불투명화제는 단열 재료의 적외선 투과율을 감소시키며, 그에 따라 방사선으로 인한 열 전달을 최소화한다. 바람직하게는, IR 불투명화제는 탄화규소, 이산화티타늄, 이산화지르코늄, 티타늄철석, 철 티타늄산염, 철 산화물, 지르코늄 규산염, 망가니즈 산화물, 흑연, 카본 블랙 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. IR 불투명화제의 입자 크기는 일반적으로 0.1 내지 25 μm이다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 실리카-함유 단열 혼합물은 섬유 및/또는 미세 무기 첨가제를 추가로 함유할 수 있다.
강화를 위해, 즉, 기계적 강화를 위해, 섬유가 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되는 성형체에 첨가될 수 있다. 상기 섬유는 무기 또는 유기 기원일 수 있으며, 단열 혼합물 내 구성성분으로서 1 중량% 내지 10 중량%의 정도로 존재할 수 있다. 사용될 수 있는 무기 섬유의 예는 글래스 울, 스톤 울, 현무암 섬유, 슬래그 울, 및 산화알루미늄 및/또는 이산화규소 및 또한 다른 무기 금속 산화물의 용융물로 이루어진 세라믹 섬유이다. 순수한 이산화규소 섬유의 예는 실리카 섬유이다. 사용될 수 있는 유기 섬유의 예는 셀룰로스 섬유, 텍스타일 섬유 및 합성 섬유이다. 섬유의 직경은 바람직하게는 1-12 μm, 특히 바람직하게는 6-9 μm이고, 길이는 바람직하게는 1-25 mm, 특히 바람직하게는 3-10 mm이다.
게다가, 무기 충전 재료가 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되는 성형체에 첨가될 수 있다. 이산화규소의 다양한 합성적으로 제조된 형태, 예컨대 침강 실리카, 아크 실리카, 규소 또는 규소철의 전기화학적 제조 동안 휘발성 일산화규소의 산화 반응을 통해 생성된 SiO2-함유 비산 회분을 사용하는 것이 가능하다. 규산염 예컨대 규산칼슘, 규산마그네슘 및 혼합 규산염 예컨대 감람석의 산으로의 침출을 통해 제조된 실리카도 또한 가능하다. 더욱이 자연 발생 SiO2-함유 화합물 예컨대 규조토 및 키젤구어를 사용하는 것도 가능하다. 열적으로 팽창된 광물 예컨대 펄라이트 및 버미큘라이트, 및 미세-입자 금속 산화물 예컨대 산화알루미늄, 이산화티타늄, 산화철을 첨가하는 것도 마찬가지로 가능하다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 유기규소 화합물 (실란)은 실리카의 실란올 기와 반응하며, 이로써 단열 성형체를 발수성, 즉, 소수성으로 만든다. 본 발명의 방법에서, 적어도 2종의 상이한 유기규소 화합물이 사용된다.
유기규소 화합물 A, 즉, 헥사메틸디실라잔 (HMDS)은 형성된 성형체의 고도의 소수성을 달성하는 작용을 주로 한다.
유기규소 화합물 B는 형성된 성형체의 상대적으로 높은 기계적 강도에 기여한다. 이러한 기능에서, 유기규소 화합물 B는 적어도 2개의 유리 실란올 기 사이의 화학적 연결을 형성할 수 있어야 한다. 이를 위해, 유기규소 화합물 B는 적어도 2개의 반응성, 즉, 가수분해가능한 또는 화학적으로 치환가능한 기를 함유하여야 한다. 유기규소 화합물 B는 화학식 RnSiX4-n의 물질일 수 있으며, 여기서
R = 1 내지 18개의 탄소 원자, 바람직하게는 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼이고,
n = 0, 1 또는 2이고,
X = Cl, Br 또는 알콕시 기 -OR1이며, 여기서 R1 = 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼이다.
특히 바람직하게는, 사용되는 화학식 RnSiX4-n의 유기규소 화합물 B는 1 내지 3개의 탄소 원자 (메틸, 에틸, n-프로필 또는 i-프로필)를 갖는 알콕시실란 (X = 알콕시 기인 경우)이다. 가장 바람직하게는, 사용되는 화학식 RnSiX4-n의 유기규소 화합물 B는 테트라알콕시실란 (대안적으로 테트라알킬 오르토실리케이트라 칭해짐) 예컨대 테트라메톡시실란 (테트라메틸 오르토실리케이트, TMOS), 테트라에톡시실란 (테트라에틸 오르토실리케이트, TEOS) 및 테트라프로폭시실란 (테트라프로필 오르토실리케이트, TPOS)이다.
대안적으로, 유기규소 화합물 B는 화학식 HO[-Si(CH3)2O-]mH의 실란올일 수 있으며, 여기서 m = 2-100이다. 또한 폴리디메틸실록산 또는 히드록실 말단 기를 갖는 실리콘 오일이라고도 칭해지는 이러한 실란올은 통상적으로 디메틸디클로로실란의 가수분해에 의해 제조되며, 162 내지 7500 g/mol의 몰 질량, 0.76 내지 1.07 g/ml의 밀도 및 0.6 내지 1000000 mPa*s의 점도를 갖는다.
본 발명에 따른 방법을 수행할 때, 물이 단열 혼합물의 제조에서 사용되는 경우에 추가로 유리하며; 바람직하게는, 단열 혼합물은 0.01 중량% 내지 10 중량%의 물을 함유한다. 첨가된 물은 완성된 성형체의 빨라지는 소수성화 및 응고에 기여할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서 사용되는 단열 혼합물은 관련 성분을 혼합함으로써 제조된다. 바람직하게는, 상기 혼합물은 하기를 혼합함으로써 제조되며:
30 중량% 내지 95 중량%, 특히 바람직하게는 50 중량% 내지 90 중량%의 실리카,
5 중량% 내지 50 중량%, 특히 바람직하게는 7 중량% 내지 25 중량%의 IR 불투명화제,
1 중량% 내지 20 중량%, 특히 바람직하게는 2 중량% 내지 10 중량%의 유기규소 화합물 A, 1 중량% 내지 20 중량%, 특히 바람직하게는 2 중량% 내지 10 중량%의 유기규소 화합물 B 및 0.1 중량% 내지 10 중량%, 특히 바람직하게는 0.5 중량% 내지 5 중량%의 물; 중량 비율은 각각 단열 혼합물의 총 질량을 기준으로 한다.
단열 혼합물을 제조할 때 유기규소 화합물 A : 유기규소 화합물 B : 물의 몰비는 1 : (0.1-20.0) : (0-10)일 수 있으며; 바람직하게는 1 : (1.0-10.0) : (0.1-5)이다.
본 발명에 따라 소수성화된 단열 성형체를 제조하는 것은 바람직하게는 하기 공정 단계를 포함한다:
a) 개별 성분을 혼합함으로써 단열 혼합물을 제조하는 단계; b) 단열 혼합물을 가압 또는 압착시키는 단계; c) 형성된 단열 성형체를 숙성시키는 단계 및 d) 상기 성형체를 열 처리 (가열-처리)하는 단계.
단열 혼합물의 제조는 일반적으로 다양한 혼합 유닛에서 수행될 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 플래너터리 혼합기가 사용된다. 개별 성분을 혼합물에 첨가하는 순서는 필요에 따라 달라질 수 있다. 그러나, 바람직하게는, 유기규소 화합물의, 특히 바람직하게는 액체 형태의 첨가가 혼합 순서에서 마지막으로 수행된다. 여기서 중요한 것은 "철저한" 반응 (소수성화)을 보장하기 위한 성분의 강력하고 균질한 혼합이다. 이를 위해, 액체 유기규소 화합물은 단열 혼합물의 나머지 성분에, 예를 들어 분무에 의해 첨가될 수 있다. 원칙적으로, 유기규소 화합물이 개별 성분 예컨대 실리카, 불투명화제 및 다른 대체물에, 이들이 혼합물의 다른 성분과 접촉하게 되기 전에 첨가되는 것이 또한 가능하다. 섬유가 단열 성형체의 강화를 위해 사용되는 경우에, 이로써 섬유의 완전한 가용화를 보장하기 위해 섬유를 먼저 일종의 마스터 배치로서 다른 혼합 성분의 일부와 예비-혼합하는 것이 유리하다. 섬유 가용화 후에, 대부분의 혼합 성분이 첨가된다.
단열 혼합물의 제조는 70℃ 이하, 바람직하게는 50℃ 이하, 특히 바람직하게는 10℃ 내지 40℃의 온도에서 수행될 수 있다. 이는 후속 가압을 저해할 수 있는, 실리카의 조기 소수성화가 일어나지 않거나 또는 단지 최소화되도록 보장할 수 있다.
유기규소 화합물 A 및 유기규소 화합물 B의 단열 혼합물로의 첨가와 단열 혼합물의 가압 또는 압착 사이의 시간도 동일한 이유로 바람직하게는 제한되어야 하는데, 최대 3시간 이하이지만, 바람직하게는 최대 1시간, 특히 바람직하게는 최대 30분일 수 있다.
유기규소 화합물과 실리카의 실란올 기의 반응은 가압 또는 압착 절차 동안과 그 직후에 주로 일어난다. 필요하다면, 반응은, 임의적으로 약간의 양압 하에 열의 공급 또는 열의 제거 (냉각)에 의해 및 물, 알콜 또는 염화수소와 같은 극성 물질인 촉진제로서 공지된 것에 의해 빨라지거나 또는 지연될 수 있으며, 즉 제어될 수 있다.
혼합 공정의 완료 후에, 단열 혼합물의 벌크 밀도는 성분의 성질 및 양에 따라, 40 - 180 g/l, 바람직하게는 40 - 90 g/l일 수 있다. 생성된 단열 혼합물의 유동성은 매우 우수하며, 이는 단열 혼합물이 어떠한 어려움 없이 균질한 방식으로 중공형 건축용 블록의 공동 내로 가압, 압착 또는 달리 충전될 수 있고, 단열 성형체를 형성하도록, 예를 들어 시트를 형성하도록 가압될 수 있음을 의미한다. 단열 성형체를 형성하기 위해 가압 또는 압착시킬 때, 특정 밀도를 설정하는 것이 가능하며, 이는 절연성 재료의 열 전도율에 실질적으로 영향을 미친다. 압착되는 재료의 밀도가 보다 낮을수록, 통상적으로 열 전도율이 보다 낮아지고 단열 특성이 보다 우수하다. 그러나, 대략 150 g/l 미만의 밀도의 경우에는 단열 특성이 열화될 수 있다.
단열 혼합물이 가압 또는 압착된 후에, 형성된 단열 성형체는 1 내지 24시간 이내에 20℃ 내지 80℃의 온도에서 숙성될 수 있다. 그 동안에, 소수성화 반응이 추가로 진행될 수 있으며, 생성된 단열 성형체의 기계적 및 화학적 특성이 개선될 수 있다.
단열 성형체는 숙성된 후에, 1 내지 24시간 이내에 90℃ 내지 200℃의 온도에서 가열-처리될 수 있다. 그 동안에, 소수성화가 완료될 수 있으며, 사용된 성분의 초과량 또는 소수성화 공정의 절단 생성물이 완성된 생성물로부터 제거될 수 있다.
기계적 안정화 및 보다 우수한 취급, 예컨대 무분진 취급을 위해, 소수성화된 단열 성형체는 부직물 및 필름, 바람직하게는 수축 필름으로 둘러싸여 있을 수 있다.
생성된 단열 성형체, 예컨대 시트 또는 다른 성형품은 연속 재료이며, 영구적으로 소수성이다.
본 발명의 방법은 하기를 갖는 소수성화된 단열 성형체를 제조하는 것을 가능하게 한다:
50 내지 300 g/l, 바람직하게는 75 내지 250 g/l, 특히 바람직하게는 100 내지 200 g/l의 밀도;
60 kPa 초과, 바람직하게는 65 내지 150 kPa, 특히 바람직하게는 80 내지 120 kPa의 압축 강도 및
50 mW/(m*K) 미만, 바람직하게는 5 내지 45 mW/(m*K), 특히 바람직하게는 10 내지 40 mW/(m*K), 가장 바람직하게는 15 내지 35 mW/(m*K)의 열 전도율.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조가능한 단열 성형체의 기계적 강도 (압축 강도)는 DIN EN 826:2013 "Thermal insulating products for building applications - Determination of compression behaviour"에 따라 압력 하에 발생하는 압축 응력을 측정함으로써 결정될 수 있다.
단열 성형체의 열 전도율은 EN 12667:2001에 따라 표준 압력에서 공기 분위기 하에 10℃의 평균 측정 온도, 250 Pa의 접촉 압력으로 결정될 수 있다.
본 발명은 방음 또는 단열을 위한 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 소수성화된 단열 성형체의 용도를 추가로 제공한다. 특히, 소수성화된 단열 성형체는 중공형 건축용 블록에서의 절연재, 다층형 건축용 블록에서의 심재 절연재, 건물의 내부 및 외부 절연을 위한 단열-재료 복합 시스템을 위한 심재 절연재, 더블-리프 조적에서의 절연재, 용광로 건설에서의 절연재 및 진공 절연 패널을 제조하는데 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조된 상기 소수성화된 단열 성형체의 사용 분야는 절연 재료가 수분 또는 습기에 노출되는 모든 적용을 포함한다.
실시예
메탄올 습윤성의 결정
시트 샘플을 손으로 분쇄한다. 분말 혼합물을 800 μm 체에 걸쳐 체질하고, 체 잔류물을 버린다. 체질된 샘플로부터, 200 ± 5 mg을 분석용 저울 상의 원심분리 튜브에 정확히 칭량하여 넣는다. 에펜도르프(Eppendorf) 피펫 (10 ml)을 사용하여, 8.0 ml의 메탄올/물 혼합물 (0 부피% 내지 90 부피%의 MeOH, 메탄올 함량을 5 부피%씩 증가시킴)을 각각의 칭량된 양에 첨가한다. 튜브를 확실하게 밀폐시키고, 터뷸라(Turbula) 혼합기에서 30초 동안 균질하게 혼합한다. 이어서 샘플을 5분 동안 2500 rpm에서 원심분리한다.
부피% 단위의 메탄올 습윤성의 명시된 값은 실리카가 부분적으로 습윤화되는, 즉, 시험 혼합물과의 접촉 후에, 사용된 실리카의 대략 50%가 그로부터 분리되고 용매의 표면 상에서 비습윤화된 상태로 유지되는, 메탄올/물 시험 혼합물 내 최대 메탄올 함량을 나타낸다.
시트의 열 전도율의 결정
단열 성형체의 열 전도율은 EN 12667:2001에 따라 표준 압력에서 공기 분위기 하에 10℃의 평균 측정 온도, 250 Pa의 접촉 압력으로 결정하였다.
시트의 평균 압축 강도의 결정
시트의 평균 압축 강도는 DIN EN 826:2013 "Thermal insulating products for building applications - Determination of compression behaviour"에 따라 압력 하에 발생하는 압축 응력을 측정함으로써 결정하였다. 3회의 측정으로부터 확인된 평균 값을 추가로 평균 압축 강도로서 지칭한다.
시트 제조 (방법 설명)
비교 실시예 1-4 및 실시예 1-5
혼합물 A는 82 중량%의 에어로실(Aerosil)® 300 친수성 실리카 (BET = 300 m2/g, 제조업체: 에보닉 리소스 에피션시 게엠베하(EVONIK Resource Efficiency GmbH)), 15 중량%의 탄화규소 1000F (카시메트(Carsimet), 제조업체: 키베스트(Keyvest)) 및 3 중량%의 실리카 단섬유 (아실(ASIL)® 직경 6 μm; L 6 mm, 제조업체: 아스글라보® 테크노파이버 게엠베하(ASGLAWO® technofibre GmbH))로 이루어지며, 이를 개별 성분을 혼합함으로써 제조하였다. 혼합물 A (3000 g)를 25℃에서 표 1에 명시된 양의 HMDS, 물 및 TEOS와 혼합하여 단열 혼합물을 수득하였다. 이와 관련하여, 혼합물 숙성 시간 (= 혼합 후 가압하기까지의 시간)은 30분 미만이었고; 표 2는 개별 실시예 및 비교 실시예를 위한 혼합 시간 및 혼합물 숙성 시간에 관한 보다 정확한 세부사항을 제공한다.
대략 30x30x2 cm의 치수를 갖는 시트를 형성하기 위한 이전에 제조된 단열 혼합물의 가압을 스핀들 프레스에서 20초 이내에 25℃에서 수행하였고; 가압 후의 유지 시간은 100초였다. 가압 후에 밀폐된 시스템에서 1-24 h 이내에 25-80℃에서 시트 숙성이 이어졌다. 보다 정확한 시트 숙성 시간 및 온도는 표 2에 명시되어 있다. 숙성 후에, 시트를 개방 시스템에서 24 h 이내에 165℃에서 가열-처리하고, 25℃ (실온)로 냉각되도록 두었다.
이와 같이 제조된 시트의 밀도, 압축 강도, 메탄올 습윤성 및 열 전도율이 표 3에 요약되어 있다.
표 1: 단열 혼합물의 제조를 위한 출발 재료
Figure 112021017653740-pct00001
표 2: 공정 파라미터
Figure 112021017653740-pct00002
표 3: 시트의 재료 특성
Figure 112021017653740-pct00003
비교 실시예 3의 시트를 제외한 모든 시트가 소수성이었고, ≥ 20 부피%의 MeOH의 메탄올 습윤성을 가졌다. 이는 유기규소 화합물 A (HMDS)의 작용에 기인하는 것일 수 있다. TEOS (유기규소 화합물 B) 없이 HMDS (유기규소 화합물 A)의 사용은 불충분한 기계적 강도 (평균 압축 강도)를 갖는 시트가 생성되도록 하였다 (비교 실시예 1, 2, 4). 비교 실시예 1, 2 및 4의 시트의 평균 압축 강도는, HMDS (유기규소 화합물 A), TEOS (유기규소 화합물 B) 및 물이 사용된 실시예 1-5의 시트보다 더 낮았다. 비교 실시예 4는 TEOS가 사용되지 않았지만, 그 외에는 실시예 5와 동일한 조건 하에 수행되었다. 이는 비교 실시예 4에서 시트의 실질적으로 더 낮은 압축 강도로 이어졌다.

Claims (14)

  1. 실리카, IR 불투명화제, 유기규소 화합물 A 및 유기규소 화합물 B를 함유하는 단열 혼합물을 가압 또는 압착시키는 것을 포함하는, 소수성화된 단열 성형체를 제조하는 방법으로서, 여기서 유기규소 화합물 A는
    헥사메틸디실라잔 (HMDS)이고,
    유기규소 화합물 B는 하기 화학식의 물질에 상응하거나:
    RnSiX4-n (여기서
    R = 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼이고,
    n = 0, 1 또는 2이고,
    X = Cl, Br 또는 알콕시 기 -OR1이며, 여기서 R1 = 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 히드로카르빌 라디칼임), 또는
    유기규소 화합물 B는 하기 화학식의 실란올에 상응하는 것인
    HO[-Si(CH3)2O-]mH (여기서 m = 2-100임)
    방법.
  2. 제1항에 있어서, 실리카가 에어로겔, 크세로겔, 펄라이트, 침강 실리카, 발연 실리카 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, IR 불투명화제가 탄화규소, 이산화티타늄, 이산화지르코늄, 티타늄철석, 철 티타늄산염, 철 산화물, 지르코늄 규산염, 망가니즈 산화물, 흑연, 카본 블랙 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단열 혼합물이 0.01 중량% 내지 10 중량%의 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단열 혼합물이 하기를 혼합함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 방법:
    30 중량% 내지 90 중량%의 실리카,
    5 중량% 내지 50 중량%의 IR 불투명화제,
    1 중량% 내지 20 중량%의 유기규소 화합물 A,
    1 중량% 내지 20 중량%의 유기규소 화합물 B 및
    0.1 중량% 내지 10 중량%의 물.
  6. 제4항에 있어서, 단열 혼합물을 제조할 때 유기규소 화합물 A : 유기규소 화합물 B : 물의 몰비가 1 : (0.1-20.0) : (0.1-10)인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단열 혼합물이 1 중량% 내지 10 중량%의 섬유를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단열 혼합물의 제조가 10℃ 내지 40℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기규소 화합물 A 및 유기규소 화합물 B의 단열 혼합물로의 첨가와 단열 혼합물의 가압 또는 압착 사이의 시간이 최대 30분인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단열 혼합물이 가압 또는 압착된 후에, 형성된 단열 성형체가 1 내지 24시간 이내에 20℃ 내지 80℃의 온도에서 숙성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 단열 성형체가 숙성된 후에, 1 내지 24시간 이내에 90℃ 내지 200℃의 온도에서 가열-처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 따른 방법에 의해 제조된, 100 내지 200 g/l의 밀도, 65 내지 150 kPa의 압축 강도 및 10 내지 40 mW/(m*K)의 열 전도율을 갖는 소수성화된 단열 성형체.
  13. 방음 또는 단열을 위해 사용되는 제1항 또는 제2항에 따른 방법에 의해 제조된 단열 성형체.
  14. 제1항 또는 제2항에 따른 방법에 의해 제조된 단열 성형체를 사용하여 제조된 절연재이며, 중공형 건축용 블록에서의 절연재, 다층형 건축용 블록에서의 심재 절연재, 건물의 내부 및 외부 절연을 위한 단열-재료 복합 시스템을 위한 심재 절연재, 더블-리프 조적에서의 절연재, 용광로 건설에서의 절연재 또는 진공 절연 패널인 절연재.
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