JP7160837B2 - 硬化表面を有するコア疎水性断熱板 - Google Patents
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Description
σn=Fn/A、
式中、σは、特定侵入深さn(mm)での圧縮応力(Pa)であり、Fnは、測定された圧縮力(N)であり、Aは、測定プローブの断面積(m2)(本ケースでは、A=9x7.07mm2=63.6x10-6m2)である。この測定に基づき、それぞれの表面に特徴的である圧縮応力-侵入深さ曲線を作成できる。そのようにして得られた、本発明によるプレートの外側プレート表面に対する圧縮応力-侵入深さ曲線(標準力(Standardkraft)[N]-変形[%])を観察すると、測定プローブの下側にある硬質表面の破壊に相当する屈曲(勾配の急変)を容易に識別できる(図5、a)。それに対して、同じやり方でプレートのコアをその中央断面で分析すると、圧縮応力-侵入深さ曲線の推移には屈曲が認められない(図5、b)。この両曲線を互いに比較すると、プレートの外表面での破壊時の圧縮応力を、同じ侵入深さにおいて内表面で測定した、相応する破壊時の圧縮応力に関連づけることができる。その結果、コア、「内」表面(I)の硬さに対する外表面(A)の相対硬さを表す比率(A/I)が生じる。この比率は、100を掛けると、相応する、外側硬さの、内側硬さに対する比率(百分率)を与える。100%という値は、プレートの外表面の材料および内部の材料の等しい硬さに相当する。100%超の値は、コアよりも硬い外表面に相当する。この、百分率での比率から100を差し引くと、外側硬さと内側硬さとの間の百分率での差が得られる。
Δ(A/I)、%=(100xA/I)-100
それぞれ、試験片への測定プローブの侵入深さが同じ場合に、本発明によるプレートのプレート表面で測定した破壊時の圧縮応力は、プレート表面と平行するプレート中央横断面の断面で測定した破壊時の圧縮応力よりも高い。
それぞれ、試験片への測定プローブの侵入深さが同じ場合に、好ましくは、プレート表面で測定した破壊時の圧縮応力が、プレート表面と平行するプレート中央横断面の断面で測定した破壊時の圧縮応力よりも少なくとも20%、特に好ましくは少なくとも30%高い。
補強のため、つまり機械的強化のために、繊維を共に使用する。その繊維は、無機起源であるか、または有機起源であってもよく、混合物の最高12重量%であり得る。使用可能な無機繊維の例は、ガラスウール、ロックウール、バサルト繊維、スラグウール、およびアルミニウムおよび/または二酸化ケイ素ならびにさらなる無機金属酸化物の溶融体からなるセラミック繊維である。純粋な二酸化ケイ素繊維は、例えば、シリカ繊維である。使用可能な有機繊維の例は、セルロース繊維、紡織用繊維、またはプラスチック繊維である。繊維の直径は、好ましくは1~12μm、特に好ましくは6~9μmであり、長さは、好ましくは1~25mm、特に好ましくは3~10mmである。
好ましくは、IR乳白剤を、炭化ケイ素、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、イルメナイト、チタン酸鉄、酸化鉄、ケイ酸ジルコニウム、酸化マンガン、グラファイト、カーボンブラック、およびそれらの混合物からなる群から選択する。好ましくは、それらの乳白剤が、赤外スペクトル範囲の1.5~10μmの間において最大値を有する。乳白剤の粒径は、通常、0.1~25μmの間である。
プレート表面と平行する、本発明による断熱板の中央横断面の断面は、メタノール・水混合物中の、好ましくは少なくとも5重量%、特に好ましくは10~90重量%、とりわけ好ましくは20~80重量%のメタノールというメタノール濡れ性を有する。
a)ケイ素含有表面改質剤による、親水性二酸化ケイ素含有プレートの処理、
b)表面改質剤で処理したプレートの乾燥および/または熱処理による、コートプレートの形成、
c)疎水化剤による、コートプレートの疎水化
を含む、くまなく疎水化された二酸化ケイ素含有断熱板の製造方法である。
外表面およびコア特性の分析
外側プレート表面(図2、1)は、さらなる準備なく、以下でさらに詳細に記載するように直接に分析した。それに対して、プレートコアの化学的および機械的な特性は、プレートの中央横断面(図2、2)で測定した。そのためには、分析対象プレートをその中央で外表面に対して平行に切断したため(図2)、その結果として生じるプレートが、半分の厚さ、および本来のプレートのコアの特性を付与する新しい外表面(図2、2)を有することになる。
水平に置いた、少なくとも100mmの辺長および少なくとも10mmの厚さを有する正方形面の分析対象プレートを、その試料上で中心に配置されたプレスのパンチを用いて(図3:側面図;図4:底面図)、上から下に向かって押した。パンチは、それぞれ3mmの直径を有する9つの同一の円形測定プローブを有する。このパンチを用いて、4mm/分の送り速度で試料表面に押し込み、その際、生じる圧縮力(N)および試験プローブの、分析対象表面への侵入深さ(mm)を測定する。分析対象表面への、測定プローブの一定侵入深さにおいて測定された圧縮力は、測定プローブの面積を介して圧縮応力へと換算でき、
σn=Fn/A、
式中、σは、特定侵入深さn(mm)での圧縮応力(Pa)であり、Fnは、測定された圧縮力(N)であり、Aは、測定プローブの断面積(m2)(本ケースでは、A=9x7.07mm2=63.6x10-6m2)である。この測定に基づき、それぞれの表面に特徴的である圧縮応力-侵入深さ曲線を作成できる。そのようにして得られた、本発明によるプレートの外側プレート表面に対する圧縮応力-侵入深さ曲線(標準力[N]-変形[%])を観察すると、測定プローブの下側にある硬質表面の破壊に相当する屈曲(勾配の急変)を容易に識別できる(図5、a)。それに対して、同じやり方でプレートのコアをその中央断面で分析すると、圧縮応力-侵入深さ曲線の推移には屈曲が認められない(図5、b)。この両曲線を互いに比較すると、プレートの外表面での破壊時の圧縮応力を、同じ侵入深さにおいて内表面で測定した、相応する破壊時の圧縮応力に関連づけることができる。その結果、コアの硬さに対する外表面の相対硬さを表す比率が生じる。この比率は、100を掛けると、相応する、外表面硬さの、内表面硬さに対する比率(百分率)を与える。この、百分率での比率から100を差し引くと、外表面硬さと内表面硬さとの間の百分率での差が得られ、その差を表1に列挙してある:
Δ(A/I)、%=(100xA/I)-100。
表面の粗さは、DIN EN ISO 4287に準拠して測定し、その際、特性値、溝深さRvおよび溝間隔Rsmを評価した。それに関する、使用した装置およびその設定の記載は以下のとおりである:
パラメータ 値
測定装置 Alicona InfiniteFocus
測定原理 焦点変化(Fokusvariation)
対物レンズ(倍率) 5x
垂直解像度 2μm
横方向解像度 5μm
同軸照明
(光源:1.0) 1.25ms
コントラスト 2.3
光増幅 1.0
リングライト オン(100%)
データ後処理 外れ値除去(0.1)
測定距離ln 40mm
遮断波長λc 8mm。
水平に置いた分析対象表面の少なくとも5つの異なる箇所を、水またはメタノール・水混合物の液滴で処理した。適切なピペットを用いて液滴を配置した。表面に落とした液滴を、1時間の静置時間後に視覚的に評価した。その際、液滴は、全体として、およそ90~180°の接触角で表面にとどまるか、または表面を濡らす、つまり表面上で広がり、表面と90°未満の接触角を形成するか、またはプレートの材料中へと完全に吸収されることが可能であった。表面上での大部分の液滴の相応する挙動を、最初の定性結果として評価した。異なるメタノール・水混合物による液滴を用いた試験シリーズは、表面疎水性の程度に関する定量的な記載をもたらした。メタノール・水試験混合物中の、まだ表面の濡れが起こらないメタノール最大含有量(重量%)を、表面のメタノール濡れ性OBMEOH、%と呼ぶ。
プレートの熱伝導率は、EN 12667:2001に準拠するプレート装置を用いて室温において測定した。
プレート表面に刷毛で塗り付けることにより、水性ケイ酸塩塗料(Bauhaus、ケイ酸塩塗料「Swingcolor」、内装用ケイ酸塩塗料、無光沢/白色)をプレートに塗布してから、塗料層を室温において乾燥させた。表面での塗料の付着性を、塗布時同様に乾燥後にも定性的に評価した。
100℃に加熱したデシケータ中に、250x250x20mmのサイズ、170kg/m3の仮比重、ならびに80重量%の、200m2/gのBET表面積を有する高熱法シリカ、16.0重量%の炭化ケイ素、および4.0重量%のガラス繊維(直径=9μm、長さ=6mm)という組成を有する微多孔性断熱材パネルを入れる。デシケータ中の圧力は、ウォータージェットポンプを用いて15mbarに下げる。続いて、圧力が300mbarに上がるまで、蒸気状のヘキサメチルジシラザンを、ゆっくりとデシケータ中に加える。シラン雰囲気下に1時間静置した後、疎水化されたプレートを冷却し、脱気する。
そのように製造したプレートは、くまなく疎水化されており、外表面およびコアの等しい硬さおよび比較的低い表面粗さを有した(表1)。このプレートは、ケイ酸塩塗料の塗布時にもその乾燥後にも、塗料層の非常に不利な付着性を有した。
比較例1に記載されるように製造した疎水化プレートに、エアレススプレーガンを用いて、25℃において水(300g/m2)を噴霧し、続いておよそ25℃においてドラフトチャンバー内で乾燥させた。
そのように製造したプレートは、くまなく疎水性であり、外表面およびコアのほぼ等しい硬さ、ならびに比較例1よりもいくぶん高い表面粗さを有した(表1)。このプレートは、ケイ酸塩塗料の塗布時にもその乾燥後にも、塗料層の非常に不利な付着性を有した。
250x250x20mmのサイズ、170kg/m3の仮比重、ならびに80重量%の、200m2/gのBET表面積を有する高熱法シリカ、16.0重量%の炭化ケイ素、および4.0重量%のガラス繊維(直径=9μm、長さ=6mm)という組成を有する微多孔性断熱材パネルを5回、順々に、100g/m2のシリカゾルIDISIL(登録商標)1530(水中30重量%のSiO2、粒径15nm、Evonik Resource Efficiency GmbH)でコーティングし、そのつど乾燥させた。次いで、プレートを、比較例1で記載したようにデシケータ中で、蒸気状のヘキサメチルジシラザンにより疎水化した。
250x250x50mmのサイズ、170kg/m3の仮比重、ならびに80重量%の、200m2/gのBET表面積を有する高熱法シリカ、16.0重量%の炭化ケイ素、および4.0重量%のガラス繊維(直径=9μm、長さ=6mm)という組成を有する微多孔性断熱材パネルに、エアレススプレーガンを用いて、25℃において、300g/m2のHydrosil(登録商標)2627(水性アミノ官能性シロキサンオリゴマー、Evonik Resource Efficiency GmbH)を噴霧し、続いておよそ25℃においてドラフトチャンバー内で乾燥させた。次いで、プレートを、比較例1で記載したようにデシケータ中で、蒸気状のヘキサメチルジシラザンにより疎水化した。
親水性プレートのコーティング用にHydrosil(登録商標)1153(水性アミノ官能性シロキサンオリゴマー、Evonik Resource Efficiency GmbH)を使用したという違い以外は例1のようにプレートを製造した。
親水性プレートのコーティング用にシリカゾルIDISIL(登録商標)1530(水中の30重量%のSiO2、粒径15nm、Evonik Resource Efficiency GmbH)を使用したという違い以外は例1のようにプレートを製造した。
親水性プレートのコーティング用にProtectosil(登録商標)WS808(水性プロピルシリコネート/シリケート、Evonik Resource Efficiency GmbH)を使用したという違い以外は例1のようにプレートを製造し、続いてコーティングした表面上に、30g/m2の目付け量および0.3mmの不織布厚さでガラス不織布を塗布してからコーティングを乾燥させた。
比較例1に記載されるように製造し、ヘキサメチルシラザンで疎水化したプレートに、エアレススプレーガンを用いて、25℃において、300g/m2のDynasilan(登録商標)AR(エタノールベースシリカエステル-付加的にコロイドSiO2粒子を組み込んだハイブリッドバインダ、Evonik Resource Efficiency GmbH)を噴霧し、続いておよそ25℃においてドラフトチャンバー内で乾燥させた。
Claims (4)
- 次のステップ:
a)親水性二酸化ケイ素含有プレートに、シリカゾル、シロキサンオリゴマー、ケイ酸塩、および水ガラスからなる群から選択されるケイ素含有表面改質剤を噴霧するステップ、
b)前記ケイ素含有表面改質剤を噴霧した親水性二酸化ケイ素含有プレートを乾燥および/または熱処理することにより、コートプレートを形成するステップ、
c)デシケータ中で、Rm-Si-X4-m、R3Si-Y-SiR3 、(CH3)3-Si-(O-Si(CH3)2)n-OH、HO-Si(CH3)2-(O-Si(CH3)2)n-OH(式中、m=1~3、n=1~8、R=-H、-CH3、-C2H5;X=-Cl、-Br;-OCH3、-OC2H5、-OC3H8、Y=NH、O)、(CH 3 ) 8 Si 4 O 4 、および(CH 3 ) 6 Si 3 O 3 からなる群から選択される少なくとも1つの有機シランからなる蒸気状の疎水化剤により、前記コートプレートを疎水化して、疎水化された二酸化ケイ素含有断熱板を製造するステップ、
を含む、疎水化された二酸化ケイ素含有断熱板の製造方法。 - ステップa)において、少なくとも1つの表面改質剤と、水、アルコール、エーテル、およびエステルからなる群から選択される少なくとも1つの溶媒とを含有する溶液を使用することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- ステップc)を行う前に、ステップa)およびb)を、複数回、交互に続けて行うことを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- ステップc)の後に、さらに少なくとも1回、ステップa)および/またはb)を行うことを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
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