KR102542926B1 - 과립상 혼합 산화물 재료 및 그를 기재로 하는 단열성 조성물 - Google Patents

과립상 혼합 산화물 재료 및 그를 기재로 하는 단열성 조성물 Download PDF

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Abstract

30 내지 95 중량%의, 실리카 및 Al, Ti 및 Fe로부터 선택된 금속 M의 적어도 1종의 산화물을 기재로 하며, 혼합 산화물 내 금속 M 산화물의 함량이 0.1 내지 10 중량%인 발열 혼합 산화물, 및 5 내지 70 중량%의, 탄화규소, 이산화지르코늄, 티타늄철석, 철 티타늄산염, 지르코늄 규산염, 망가니즈 산화물, 흑연, 카본 블랙 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 IR-불투명화제를 포함하는 소수성화된 과립상 재료.

Description

과립상 혼합 산화물 재료 및 그를 기재로 하는 단열성 조성물
본 발명은 실리카 기재 혼합 산화물을 기재로 하는 소수성화된 과립상 재료, 그의 제조 방법, 및 이러한 재료를 포함하는 단열성 조성물에 관한 것이다.
주택, 산업 플랜트, 파이프라인 등의 효과적인 단열은 중요한 경제 문제이다. 유기 물질을 기재로 하는 대부분의 절연 재료, 예컨대 폴리우레탄 발포체는 가연성이며 제한된 온도에서만 사용가능하다. 이들 단점은 무기 산화물, 예를 들어 고다공성 이산화규소를 기재로 하는 지금까지 덜 보편적이었던 단열 재료에 의해서는 나타나지 않는다. 그에 반해서, 단열을 위해 이러한 재료를 사용하는 경우에는, 기계적 특성, 예를 들어 입자 크기 및 기계적 안정성의 최적화가 중요한 역할을 한다.
이러한 실리카-기재 단열 재료는 전형적으로 소위 에어로겔, 및 또한 침강 또는 발연 실리카를 기재로 한다. 이들 실리카 유형과 관련된 더 상세한 정보는 2008년 4월 15일에 온라인 공개된 문헌 [Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry] (DOI: 10.1002/14356007.a23_583.pub3)의 "실리카" 챕터에서 찾아볼 수 있다.
WO 2011/083174 A1에는 물, 광물 및/또는 유기 수경성 결합제 및 0.5-65 wt.%의 적어도 1종의 소수성 실리카 크세로겔 또는 에어로겔의 분말 또는 과립상 재료를 포함하는, 단열성 코팅을 생성하기 위해 건물의 표면에 적용될 수 있는 플라스터가 개시되어 있다.
WO 2014/090790 A1에는 60-90 vol.%의 소수성화된 과립상 실리카 에어로겔, 0.5-30 vol.%의 순수한 광물 결합제, 0.2-20 vol.%의 개방형-다공성 수불용성 첨가제, 0-5 vol.%의 강화 섬유 및 0-5 vol.%의 가공 첨가제를 포함하는, 단열성 회반죽을 제조하기 위한 건조 블렌드가 개시되어 있다. 단열성 회반죽은 이러한 건조 블렌드를 물과 혼합하고 후속적으로 경질화시킴으로써 제조될 수 있다.
특별한 합성법 때문에 단열에서의 그의 적용에 매우 적합한 기공 구조를 갖는 실리카 에어로겔은 기존의 단열성 조성물의 널리 확립된 구성요소이다. 유감스럽게도, 에어로겔은 다른 실리카 유형, 예컨대 발연 실리카와 비교하였을 때 상당히 고가이며, 승온에서 열등한 단열 특성을 보유한다. 따라서, 다른 실리카 유형을 기재로 하는 대안적인 단열성 조성물을 개발하는 것이 바람직할 것이다.
단열 조성물 내 에어로겔 재료의 상응하는 발연 실리카 재료, 예를 들어 WO 2006/097668 A1에 개시된 것에 의한 단순 대체는 생성된 조성물의 보다 높은 열 전도율을 초래할 것이다. 이러한 조성물의 단열 특성이 발연 실리카 로딩량을 증가시킴으로써 어느 정도까지 개선될 수 있지만, 특정 수준부터는 최종 조성물의 너무 높은 점도 때문에 더 이상의 실리카가 도입될 수 없다.
WO 2006/097668 A1에는 30-95 wt.%의 미세다공성 절연성 재료, 예를 들어 소수성 발연 이산화규소, 5-70 wt.%의 적외선 불투명화제 재료, 0-50 wt.%의 미립자 절연성 충전제 재료 및 0-5 wt.%의 결합제 재료, 예를 들어 폴리비닐알콜을 포함하는 과립상 단열 재료가 개시되어 있으며, 이는 구성요소를 혼합하고, 후속적으로 0.25 내지 2.5 mm의 크기를 갖는 과립상 재료를 제공하도록 고밀화시킴으로써 제조된다. WO 2006/097668 A1에 개시된 자유-유동성 재료는 고온 절연 적용을 위한 분산형 충전재에서의 사용을 위해 고안된 것이다.
PCT/EP2018/051142에는 개선된 기계적 강도를 갖는, 소수성화된 이산화규소 및 IR-불투명화제를 포함하는 과립상 재료가 개시되어 있다. 이러한 재료는 보다 약한 기계적 마멸을 제시하며, 단열성 배합물에 사용하기에 적합하다. 이러한 과립상 재료의 제조 방법은 하기 단계를 포함한다: a) 친수성 이산화규소를 적어도 1종의 IR-불투명화제와 혼합하는 단계; b) 단계 a)에서 수득된 혼합물을 고밀화시켜 과립상 재료를 제공하는 단계; c) 단계 b)에서 제조된 과립상 재료를 200 내지 1200℃의 온도에서의 열 처리에 적용하는 단계; d) 단계 c)에서 열 처리에 적용된 과립상 재료를 소수성화제로 소수성화시키는 단계. 이러한 재료의 대안적인 제조 방법에서는, 단계 c)에서, 단계 b)에서 제조된 과립상 재료를 열 처리 대신에 암모니아로 처리하는 것을 달성한다.
PCT/EP2018/051142에 개시된 실리카 기재 과립상 재료가 단열 배합물에서의 사용을 위해 적용가능하지만, 이러한 재료의 높은 로딩량을 함유하는 단열성 조성물의 점도의 개선이 여전히 필요하다.
본 발명에 의해 해결하고자 하는 과제는 단열성 조성물에서의 사용을 위해 보다 잘 적용할 수 있는 단열성 재료를 제공하는 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명에 의해 해결하고자 하는 기술적 과제는 상대적으로 높은 로딩량의 실리카-기재 재료 및 상대적으로 낮은 점도 및 조성물의 저장 시 작은 점도 증가를 갖는 단열성 조성물을 제조하는데 적합한 실리카 기재 단열성 재료를 제공하는 것이다. 이러한 단열성 조성물은 한편으로는 낮은 열 전도율을 제공하여야 하고, 다른 한편으로는 잘 혼합될 수 있어야 하며 절연시키려는 표면 상에 잘 적용될 수 있어야 한다.
상기 목적은 30 내지 95 중량%의, 실리카 및 Al, Ti 및 Fe로부터 선택된 금속 M의 적어도 1종의 산화물을 기재로 하며, 혼합 산화물 내 금속 M 산화물의 함량이 0.1 내지 10 중량%인 혼합 산화물, 및 5 내지 70 중량%의, 탄화규소, 이산화지르코늄, 티타늄철석, 철 티타늄산염, 지르코늄 규산염, 망가니즈 산화물, 흑연, 카본 블랙 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 IR-불투명화제를 포함하는 소수성화된 과립상 재료의 제공에 의해 달성되었다.
선행 기술을 고려하면 예상외로 그리고 예측불가능하게, 이러한 소수성화된 과립상 재료가 순수한 실리카를 기재로 하는 재료, 예컨대 PCT/EP2018/051142에 기재된 것과 비교하였을 때, 새로 제조된 단열성 조성물 및 저장 중인 것들의 점도의 상당한 개선을 제공한다는 것이 본 발명에 이르러 밝혀졌다.
본 발명의 혼합 산화물은 바람직하게는 발열성이며, 즉, 발열 방법에 의해 제조되고, 따라서 발열성으로 제조된 (발연) 금속 산화물을 포함한다. 발열 (발연) 금속 산화물은 화염 가수분해 또는 화염 산화에 의해 제조된다. 이는 가수분해성 또는 산화성 출발 재료를, 일반적으로 수소/산소 화염 중에서 산화시키거나 또는 가수분해시키는 것을 수반한다. 발열 방법을 위해 사용되는 출발 재료는 유기 및 무기 물질을 포함한다. 금속 할로겐화물 예컨대 사염화규소가 특히 적합하다. 이와 같이 수득된 친수성 금속 산화물은 무정형이다. 발연 금속 산화물은 일반적으로 응집된 형태로 존재한다. "응집된"은, 발생에서 처음에 형성된 소위 1차 입자가 후속적으로 반응에서 서로 단단히 결합하게 되어 3차원적 네트워크를 형성하는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 1차 입자는 기공이 실질적으로 없고, 유리 히드록실 기를 그의 표면 상에 갖는다.
발열 혼합 산화물 예컨대 발열 실리카-알루미나 혼합 산화물은 다양한 배합물에 사용되는 것으로 공지되어 있다. 따라서, US2003/0095905A1에는 300 m2/g 초과의 BET 표면적 및 0.01 내지 99.99 wt.%의 Al2O3 함량을 갖는, 발열성으로 제조된 친수성 알루미늄-규소 혼합 산화물 분말이 개시되어 있다. 이러한 재료는 수성 조성물에 잘 분산될 수 있는 것으로 밝혀졌고, 코팅, 특히 잉크젯 재료에 충전제로서 사용하는 것이 제안되었다.
US 4286990에는 0.5 내지 20 wt.%의 실리카를 함유하며, 그 나머지가 알루미늄 산화물이고, 50 내지 200 m2/g의 BET 표면적을 갖는, 발열성으로 제조된 친수성 실리카-알루미늄 혼합 산화물이 개시되어 있다. 이러한 혼합 산화물은 1325℃까지 열안정성을 갖는 것으로 밝혀졌고, 단열 조성물에 사용하는 것이 제안되었다. 구체적 실시양태 (실시예 2)는 7 nm의 평균 입자 직경 및 97.5 wt.%의 알루미나 함량을 갖는 미세 친수성 분말의 제조를 제시한다.
EP 1016932 A1에는 헥사메틸디실라잔 (HMDS)으로 표면 처리된, 60-70 wt.%의 알루미늄 산화물 함량을 갖는 발열성으로 제조된 알루미늄-규소 혼합 산화물을 포함하는 토너 혼합물이 개시되어 있다.
휘발성 금속 화합물, 예를 들어 클로라이드 형태의 적어도 2종의 상이한 금속 공급원을 H2/O2 화염 중에서 동시에 반응시킴으로써 발열 혼합 산화물을 제조하는 것이 공지되어 있다. 이러한 산화물의 한 예는 SiO2/Al2O3 혼합 산화물이며, 이는 에보닉(Evonik)에 의해 에어로실(Aerosil)® MOX 170이라는 제품명으로 제조된다. 에어로실® MOX 170을 제조할 때, SiCl4 및 AlCl3의 혼합물이 화염 중에서 직접적으로 가수분해된다. 상응하는 실란, 예컨대, 예를 들어, 메틸트리클로로실란, 트리클로로실란 등이 또한 클로라이드 대신에 또는 그에 추가적으로 원료로서 사용될 수 있다. (DE-A 952 891; DE-A 25 33 925; DE-A 27 02 896. 이들 문헌은 각각 그 전문이 본원에 참조로 포함된다.)
이와 같이 제조된 혼합 산화물의 모든 구성요소, 예를 들어 상기 언급된 경우에서의 실리카 및 알루미나는 여러 금속 산화물의 기계적 혼합물, 도핑된 금속 산화물 등과 같은 다른 종류의 재료와 대조적으로, 일반적으로 전체 혼합 산화물 재료에 균질하게 분포된다. 후자의 경우에, 예를 들어 여러 금속 산화물의 혼합물의 경우에, 상응하는 순수한 산화물의 분리된 도메인이 존재할 수 있으며, 이는 이러한 혼합물의 국부적 특성을 결정한다.
본 발명의 특히 바람직한 실시양태에서, 소수성화된 과립상 재료는 발열 실리카-알루미나 혼합 산화물 (M = Al)이다.
본 발명에서, 용어 "과립상 재료", "과립" 및 "과립체"는 대체가능한 것으로서 사용되며, 입상의 용이하게 부을 수 있는, 자유-유동성 고체 재료를 의미하는 것으로 이해된다.
과립상 재료의 수치적 중앙 입자 크기는 ISO 13320:2009에 따라 레이저 회절 입자 크기 분석에 의해 결정될 수 있다. 그에 따라 측정된 입자 크기 분포가 수치적 중앙 입자 크기로서, 모든 입자의 50%가 초과하지 않는 입자 크기를 반영하는 중앙값 d50을 정의하는데 사용된다. 본 발명의 소수성화된 과립상 재료는 10 μm 초과, 바람직하게는 20 내지 4000 μm, 보다 바람직하게는 50 내지 3500 μm의 d50을 가질 수 있다.
본 발명의 소수성화된 과립상 재료는 바람직하게는 ISO 13322-2:2006에 따라 동적 영상 분석에 의해 결정된, 6000 μm 이하, 바람직하게는 50 내지 5000 μm, 보다 바람직하게는 200 내지 4000 μm의 크기를 갖는 입자만을 포함한다. 일부 적용을 위해서는, 본 발명의 소수성화된 과립상 재료가 200 μm 미만의 입자를 함유하지 않는 경우에 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 소수성화된 과립상 재료는 20 m2/g 초과, 바람직하게는 30 내지 500 m2/g, 보다 바람직하게는 50 내지 400 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다. 또한 단순히 BET 표면적이라고도 지칭되는 비표면적은 DIN 9277:2014에 따라 브루나우어-엠메트-텔러(Brunauer-Emmett-Teller) 방법에 따른 질소 흡착에 의해 결정된다.
용어 "소수성" 또는 "소수성화된"은 본 발명의 문맥상 유사하며, 물과 같은 극성 매질에 대해 낮은 친화도를 갖는 입자에 관한 것이다. 대조적으로, 친수성 입자는 물과 같은 극성 매질에 대해 높은 친화도를 갖는다. 소수성 재료의 소수성은 전형적으로 실리카 표면에 대한 적절한 비극성 기의 적용에 의해 달성될 수 있다. 소수성화된 재료의 소수성 정도는, 예를 들어, WO2011/076518 A1의 제5면-제6면에 상세히 기재된 바와 같이, 메탄올 습윤성을 포함한 파라미터를 통해 결정될 수 있다. 순수한 물 중에서, 소수성 실리카-기재 재료는 물로부터 완전히 분리되고, 용매로의 습윤화 없이 그의 표면 상에서 부유한다. 대조적으로, 순수한 메탄올 중에서, 소수성 실리카는 용매 부피 전체에 걸쳐 분포되고; 완전한 습윤화가 일어난다. 메탄올 습윤성의 측정에서, 시험된 재료의 100%가 시험 혼합물과의 접촉 후에 시험 혼합물로부터 별개로 비습윤화된 형태로 유지됨을 의미하는, 실리카의 습윤화가 여전히 일어나지 않는 최대 메탄올 함량이 메탄올/물 시험 혼합물에서 결정된다. 메탄올/물 혼합물 내 부피% 단위의 이러한 메탄올 함량이 메탄올 습윤성이라 칭해진다. 이러한 메탄올 습윤성의 수준이 보다 높을수록, 시험된 재료는 보다 더 소수성이다. 메탄올 습윤성이 보다 낮을수록, 재료의 소수성은 보다 낮아지고 친수성은 보다 높아진다.
본 발명의 소수성화된 과립상 재료는 메탄올/물 혼합물 내 5 부피% 초과, 바람직하게는 10 부피% 내지 80 부피%, 보다 바람직하게는 15 부피% 내지 70 부피%, 특히 바람직하게는 20 부피% 내지 65 부피%, 가장 바람직하게는 25 부피% 내지 60 부피%의 메탄올 함량의 메탄올 습윤성을 가질 수 있다.
본 발명의 소수성화된 과립상 재료는 적어도 1종의 IR 불투명화제를 포함한다. 이러한 IR 불투명화제는 단열성 재료의 적외선 투과율을 감소시키며, 그에 따라 방사선으로 인한 열 전달을 최소화한다.
IR 불투명화제는 탄화규소, 이산화지르코늄, 티타늄철석, 철 티타늄산염, 지르코늄 규산염, 망가니즈 산화물, 흑연, 카본 블랙 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 불투명화제의 입자 크기는 일반적으로 0.1 내지 25 μm이다.
과립상 재료는 30 중량% 내지 95 중량%, 바람직하게는 40 중량% 내지 90 중량%, 보다 바람직하게는 50 중량% 내지 85 중량%의 실리카를 기재로 하는 혼합 산화물, 및 5 중량% 내지 50 중량%, 바람직하게는 10 중량% 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 15 중량% 내지 30 중량%의 불투명화제를 함유한다.
본 발명의 소수성화된 과립상 재료의 열 전도율은 EN 12667:2001에 따라 보호 열판 (GHP) 및 열 유량계 기기를 사용한 방법에 의해 측정될 수 있다. 여기서 평균 측정 온도는 10℃이며 접촉 압력은 250 Pa이고; 측정은 표준 압력에서 공기 분위기 하에 수행된다.
EN 12667:2001에 따라 표준 압력에서 공기 분위기 하에 10℃의 평균 측정 온도, 250 Pa의 접촉 압력으로 측정된, 베드 형태의 본 발명의 소수성화된 과립상 재료의 열 전도율은 바람직하게는 50 mW/(m*K) 미만, 보다 바람직하게는 10 내지 45, 특히 바람직하게는 12 내지 40, 가장 바람직하게는 15 내지 35 mW/(m*K)이다.
본 발명의 소수성화된 과립상 재료는 바람직하게는 표면 상에 상대적으로 낮은 함량의 유리 히드록실 기, 예컨대 실란올 히드록실 기 Si-OH를 갖는다. 소수성화된 과립상 재료는 바람직하게는 0.3 mmol OH/g 이하, 보다 바람직하게는 0.2 mmol OH/g 미만, 가장 바람직하게는 0.1 mmol OH/g 미만의 히드록실 기 밀도를 갖는다. 실리카 또는 실리카를 포함하는 재료의 히드록실 기 밀도는 문헌 [J. Mathias and G. Wannemacher, Journal of Colloid and Interface Science vol. 125, pages 61-68 (1988)]에서 공개된 방법에 의해 수소화알루미늄리튬과의 반응을 통해 결정될 수 있다. 사용된 재료의 상응하는 BET 표면적을 사용하여, mmol OH/g 단위의 히드록실 기 밀도는 OH / nm2으로 변환될 수 있다. 본 발명의 조성물에 사용되는 과립상 재료는 바람직하게는 1 OH / nm2 이하, 보다 바람직하게는 0.5 OH / nm2 미만, 보다 바람직하게는 0.3 OH / nm2 미만, 가장 바람직하게는 0.1 OH / nm2 미만의 히드록실 기 밀도를 갖는다.
다양한 분말상 또는 조립 과립상 재료의 탬핑 밀도는 DIN ISO 787-11:1995 "General methods of test for pigments and extenders -- Part 11: Determination of tamped volume and apparent density after tamping"에 따라 결정될 수 있다. 이는 와동 및 탬핑 후에 베드의 겉보기 밀도를 측정하는 것을 수반한다. 본 발명의 과립상 재료는 450 g/l 이하, 바람직하게는 50 내지 300 g/l, 바람직하게는 100 내지 280 g/l, 보다 바람직하게는 120 내지 250 g/l의 탬핑 밀도를 갖는다.
본 발명의 소수성화된 과립상 재료는 낮은 탬핑 밀도와 조합된 특히 높은 안정성이 주목된다. 따라서, 소수성화된 과립상 재료의 경우에, 종종 이러한 과립을 포함하는 조성물, 예컨대 본 발명의 단열 조성물의 제조 동안 바람직하지 않은 재료 마모 및 파괴가 제거되거나 또는 감소되는 것이 사실이다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는, 본 발명에 따른 소수성화된 과립상 재료를 제조하는 방법 (A)를 추가로 제공한다:
a) 친수성 실리카 기재 혼합 산화물을 적어도 1종의 IR 불투명화제와 혼합하는 단계;
b) 단계 a)에서 수득된 혼합물을 고밀화시켜 친수성 과립상 재료를 제공하는 단계;
c) 단계 b)에서 제조된 친수성 과립상 재료를 200 내지 1200℃의 온도에서의 열 처리에 적용하는 단계;
d) 단계 c)에서 열 처리에 적용된 친수성 과립상 재료를 소수성화제로 소수성화시키는 단계.
본 발명은 또한 하기 단계를 포함하는, 본 발명에 따른 소수성화된 과립상 재료를 제조하는 추가의 방법 (B)를 제공한다:
a) 친수성 실리카 기재 혼합 산화물을 적어도 1종의 IR 불투명화제와 혼합하는 단계;
b) 단계 a)에서 수득된 혼합물을 고밀화시켜 친수성 과립상 재료를 제공하는 단계;
c) 단계 b)에서 제조된 친수성 과립상 재료를 암모니아로 처리하는 단계;
d) 단계 c)에서 암모니아로 처리된 친수성 과립상 재료를 소수성화제로 소수성화시키는 단계.
본 발명에 따른 방법 (A) 및 (B)의 단계 a) 및 b)는 개별적인 별개의 스테이지로서, 또는 대안적으로 하나의 공정 단계에서 조합되어 수행될 수 있다.
방법 (A) 또는 방법 (B)의 단계 a)에 따라 친수성 실리카 기재 혼합 산화물을 적어도 1종의 IR-불투명화제와 혼합하는 것은 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 모든 적합한 혼합 장치로 수행될 수 있다. 우수한 균질화를 가능하게 하는 임의의 혼합기 또는 밀, 예컨대, 예를 들어, 블레이드 혼합기, 유동화 베드 혼합기, 원심 혼합기 또는 공기-배출식 혼합기가 본 발명에 따른 방법의 단계 a)를 수행하기에 적합하다. 특히 적합한 혼합기는 혼합되고 있는 재료가 추가적으로 압착될 수 있는 것들, 예컨대, 예를 들어 플라우 바 혼합기, 팬 밀 또는 볼 밀이다.
방법 (A) 또는 방법 (B)의 단계 b)에 따라 단계 a)에서 수득된 혼합물을 고밀화시켜 과립상 재료를 제공하는 것은 탈기 또는 압착에 의해 수행될 수 있다.
방법 (A)의 단계 b)에서 제조된 친수성 과립상 재료의 열 처리는 200 내지 1500℃, 바람직하게는 400 내지 1400℃, 바람직하게는 500 내지 1200℃, 보다 바람직하게는 600 내지 1100℃, 가장 바람직하게는 800 내지 1100℃의 온도에서 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 방법 (B)의 단계 c)에서, 단계 b)에서 제조된 친수성 과립상 재료를 암모니아, 바람직하게는 기체상 암모니아로 처리하는 것이 실시된다. 본 발명에 따른 방법 (B)의 단계 c)가 수행되는 지속기간은 재료의 화학적 조성, 입자 크기 및 온도를 포함한 인자에 좌우된다. 지속기간은 일반적으로 10분 내지 100시간, 바람직하게는 0.5 내지 20시간이다. 여기서 바람직한 온도는 0 내지 200℃, 보다 바람직하게는 20 내지 100℃의 범위이다.
본 발명에 따른 방법 (B)의 단계 c)에서의 암모니아로의 처리를 위해, 암모니아는 그 목적으로 고려되는 챔버에 처리될 친수성 과립상 재료와 함께 도입될 수 있다. 챔버는 다만 본 발명에 따른 방법에서 필요한 압력 및 온도를 유지할 수 있는 요건을 충족시켜야 한다. p1 = 기체상 암모니아 도입 전의 챔버 내 압력이고, p2 = 기체상 암모니아의 도입이 중단된 챔버 내 압력인 압력 차이 Δp = p2 - p1은 바람직하게는 20 mbar 초과, 보다 바람직하게는 50 mbar 내지 5 bar, 특히 바람직하게는 100 mbar 내지 500 mbar, 가장 바람직하게는 200 mbar 내지 400 mbar이다.
방법 (B)의 단계 c)에서, 암모니아 이외에도, 스팀이 미리 제조된 과립상 재료에, 바람직하게는 50% 내지 95%의 상대 증기압에서 첨가될 수 있다.
방법 (A) 또는 (B)의 단계 d)에서 사용되는 소수성화제는 규소 화합물을 포함할 수 있으며, 이는 바람직하게는 할로실란, 알콕시실란, 실라잔 및 실록산으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
이러한 종류의 규소 화합물은 보다 바람직하게는 적어도 1개의 알킬 기 및 200℃ 미만의 비점을 갖는 액체 화합물이다. 이는 바람직하게는 CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl, C2H5SiCl3, (C2H5)2SiCl2, (C2H5)3SiCl, C3H8SiCl3, CH3Si(OCH3)3, (CH3)2Si(OCH3)2, (CH3)3SiOCH3, C2H5Si(OCH3)3, (C2H5)2Si(OCH3)2, (C2H5)3SiOCH3, C8H15Si(OC2H5)3, C8H15Si(OCH3)3, (H3C)3SiNHSi(CH3)3, (H3C)3SiOSi(CH3)3 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. (H3C)3SiNHSi(CH3)3, (H3C)3SiOSi(CH3)3 및 (CH3)2SiCl2가 특히 바람직하다.
본 발명에 따른 방법 (A) 또는 (B)에서, 단계 b) 및/또는 c) 및/또는 d) 다음에 특정한 입자 크기를 갖는 단지 하나 또는 그 초과의 분획이 분리되고 추가로 사용되는 방식으로 서로 상이한 크기의 과립상 재료 분획의 분리가 이어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 대상은 본 발명의 소수성화된 과립상 재료를 포함하는 단열성 조성물이다. 본 발명에 따른 단열성 조성물은 적어도 1종의 결합제를 포함할 수 있으며, 이는 경화된 조성물의 개별 부분을 서로와, 또한 임의적으로 1종 이상의 충전제 및/또는 다른 첨가제와 합치고, 그에 따라 경화된 조성물의 기계적 특성을 개선시킬 수 있다. 이러한 결합제는 유기 또는 무기 물질을 함유할 수 있다. 결합제는 임의적으로 반응성 유기 물질을 함유한다. 유기 결합제는, 예를 들어, (메트)아크릴레이트, 알키드 수지, 에폭시 수지, 아라비아 검, 카세인, 식물성 오일, 폴리우레탄, 실리콘 수지, 왁스, 셀룰로스 글루 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 이러한 반응성 유기 물질은, 예를 들어 중합, 가교 반응 또는 또 다른 유형의 화학적 반응에 의해 사용된 단열성 조성물의 경화를 유도할 수 있다. 이러한 경화는, 예를 들어, 열적으로 또는 UV 방사선 또는 다른 방사선의 작용 하에 일어날 수 있다. 단일 (1) 구성요소 (1-C) 및 다중구성요소 시스템, 특히 2 구성요소 시스템 (2-C) 둘 다가 결합제로서 적용될 수 있다. 본 발명에 있어서 특히 바람직한 것은 (메트)아크릴레이트 기재 및 실리콘 결합제 (바람직하게는 1-구성요소 시스템으로서) 및 에폭시 수지 (바람직하게는 2-구성요소 시스템으로서)이다.
대부분의 유기 기재 결합제 재료 예컨대 (메트)아크릴레이트 및 에폭시 수지는 특별한 열 제한이 있으며, 150℃ 초과의 온도에서 사용될 수 없다. 이와 대조적으로, 실록산 기재 재료 (실리콘 수지)는 일반적으로 보다 큰 열안정성을 가지며, 열 분해 없이 약 600℃의 온도까지 적용될 수 있다. 이러한 유기실록산 결합제 (실리콘 수지), 또는 실리콘 기재 및 다른 유기 성분을 함유하는 혼성 시스템이 본 발명의 조성물에 사용하기에 특히 바람직하다.
유기 결합제에 대해 추가적으로 또는 그에 대한 대안으로서, 본 발명의 단열성 조성물은 무기 경화성 물질을 함유할 수 있다. 또한 광물 결합제라고도 지칭되는, 이러한 무기 결합제는 유기 결합제와 본질적으로 동일한 작용, 즉, 첨가제 물질을 서로와 합치는 작용을 갖는다. 게다가, 무기 결합제는 비-수경성 결합제 및 수경성 결합제로 분류된다. 비-수경성 결합제는 수용성 결합제 예컨대 칼슘 석회, 백운석 석회, 석고 및 경석고이며, 이는 단지 공기 중에서 경화된다. 수경성 결합제는 공기 중에서 및 물의 존재 하에 경화되며, 경화 후에 수불용성인 결합제이다. 이들은 수경성 석회, 시멘트, 석조 시멘트를 포함한다. 상이한 무기 결합제의 혼합물이 또한 본 발명의 단열성 조성물에 사용될 수 있다.
본 발명의 단열성 조성물은 바람직하게는 5 내지 60 중량%의 본 발명의 소수성화된 과립상 재료, 및 40 내지 95 중량%의 무기 및/또는 유기 결합제를 함유한다.
단열성 조성물의 경화는 적어도 부분적인 중합 및/또는 용매의 기화에 의해 달성될 수 있다. 사용된 시스템에 따라, 이 단계는 바람직하게는 0 내지 500℃, 특히 바람직하게는 5 내지 400℃, 매우 특히 바람직하게는 10 내지 300℃의 온도에서 실시될 수 있다. 경화는 공기의 존재 하에 또는 산소를 배제시켜, 예를 들어 질소 또는 이산화탄소의 보호-기체 분위기 하에 실시될 수 있다. 상기 단계는 표준 압력 하에 또는 감압 하에, 예를 들어 진공 하에 실시될 수 있다.
소수성화된 과립상 재료 및 결합제 이외에도, 본 발명에 따른 단열성 조성물은 적어도 1종의 용매 및/또는 충전제 및/또는 다른 첨가제를 추가적으로 함유할 수 있다.
본 발명의 조성물에 사용되는 용매는 물, 알콜, 지방족 및 방향족 탄화수소, 에테르, 에스테르, 알데히드, 케톤 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 예를 들어, 사용되는 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜탄, 헥산, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 디에틸 에테르, 메틸 tert-부틸 에테르, 에틸 아세테이트, 아세톤일 수 있다. 특히 바람직하게는, 단열성 조성물에 사용되는 용매는 300℃ 미만, 특히 바람직하게는 200℃ 미만의 비점을 갖는다. 이러한 상대적으로 휘발성인 용매는 본 발명에 따른 단열성 조성물의 경화 동안 용이하게 증발되거나 또는 기화될 수 있다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 단열성 조성물은 유일한 용매로서 물을 함유한다.
본 발명에 따른 소수성화된 과립상 재료 및 그를 기재로 하는 단열성 조성물은 일반적으로 단열 및/또는 방음을 위해, 특히 벽, 지붕, 주택의 방음 및/또는 단열 및 산업 플랜트, 산업 장치의 부품, 파이프라인 등의 단열을 위해 사용될 수 있다.
실시예
실리카 과립상 재료 A (비교 실시예)의 제조
IR-불투명화제를 함유하는 소수성화된 실리카 과립상 재료의 제조를 PCT/EP2018/051142에 따라 수행하였다:
혼합
1000F 탄화규소 (카시메트(Carsimet)), 제조업체: 키베스트(Keyvest), 20 중량% 및 에어로실® 200 친수성 실리카 (BET = 200 m2/g, 제조업체: 에보닉 리소스 에피션시 게엠베하(EVONIK Resource Efficiency GmbH)), 80 중량%를 미녹스(Minox) PSM 300 HN / 1 MK 플라우쉐어 혼합기에 의해 혼합하였다.
고밀화
상기 기재된 바와 같이 제조된 에어로실® 200과 탄화규소의 혼합물을 그렌체바흐(Grenzebach) 고밀화 롤 (바큐프레스(Vacupress) VP 160/220)로 고밀화시켰다. 수득되는 과립상 재료의 탬핑 밀도는 적용되는 접촉 압력, 롤 속도 및 감압을 통해 조정하였다. 적용된 진공은 절대압 300 mbar 미만이었다. 롤 속도는 5 rpm이었고, 압력은 2000 N이었다.
소결/경질화
후속 열 경질화를 슈뢰더 인더스트리외펜 게엠베하(Schroeder Industrieoefen GmbH)로부터의 XR 310 챔버 킬른에서 실시하였다. 이러한 목적을 위해, 5 cm 이하의 높이의 베드를 갖는 여러 층을 온도 프로그램에 적용하였다. 온도 램프는 950℃의 표적 온도까지 300 K/h였고; 유지 시간은 3시간이었고; 이어서, 샘플을 제거할 때까지 냉각시켰다 (능동 냉각 없이).
소수성화
열적으로 경질화된 과립상 재료의 최종 소수성화를 기체 상 상에서 승온에서 실시하였다. 이러한 목적을 위해, 소수성화제로서의 헥사메틸디실라잔 (HMDS)을 증발시키며, 이는 WO 2013/013714 A1의 실시예 1로부터의 방법에 따라 감압 공정에 의해 수행하였다. 시편을 데시케이터에서 100℃를 초과하여 가열하고, 이어서 배기시켰다. 후속적으로, 기체상 HMDS를 압력이 300 mbar로 상승할 때까지 데시케이터에 넣었다. 샘플을 공기로 퍼징한 후에, 데시케이터로부터 제거하였다.
체질/분획화
상위 입자 한계치를 설정하고 그에 따라 이 상한치보다 더 큰 입자를 제거하여 목적하는 분획을 수득하기 위해, 열적으로 경질화된 과립상 재료를 먼저 메쉬 크기 3150 μm인 진동식 체 밀 (제조업체: 프레비트(FREWITT))에 공급하였다. 그 다음에, 예를 들어 200 내지 1190 μm 또는 1190 내지 3150 μm의 입자 분획의 목적하는 분획화가 이어졌다. 이는 스웨코(Sweco)로부터의 진동식 체인 모델 LS18S를 사용하여 수행하였다. 200 내지 1190 μm의 과립상 재료 A의 체 분획의 평균 입자 크기 d50 = 580 μm였다.
본 발명에 따른 실리카-알루미나 과립상 재료 B의 제조
실리카-알루미나 과립상 재료 B를 실리카 과립상 재료 A와 유사하게 제조하나, 원료 에어로실® 200이 에어로실® MOX 170 (BET = 170 m2/g인, 대략 1 wt.%의 알루미늄 산화물을 함유하는 발열 실리카-알루미나 혼합 산화물, 제조업체: 에보닉 리소스 에피션시 게엠베하)으로 대체되고, 소결/경질화 단계에서의 소결 온도가 850℃로 감소되는 차이점이 있었다. 200 내지 1190 μm의 과립상 재료 B의 체 분획의 평균 입자 크기 d50 = 440 μm였다.
사용된 결합제
결합제 A: 아크로날 에코(Acronal Eco) 6270 (제조업체: 바스프(BASF)); 아크릴-관능화된 결합제 시스템.
결합제 B: 코트오실(Coatosil) DRI (제조업체: 모멘티브(Momentive)); 실록산-관능화된 결합제 시스템.
점도 측정
회전 점도계 브룩필드(Brookfield) DV2T 엑스트라(Extra)를 사용하여 배합물 (결합제 및 과립상 재료의 혼합물)의 동적 점도의 측정을 수행하였다. 스핀들 및 회전 속도는 매뉴얼에서 주어진 점도 범위에 따라 선택되었다.
다양한 저장 시간 후 과립상 재료를 갖는 조성물의 점도를 측정하기 위한 일반적 실험 설명
배합물의 제조:
결합제 (276 g)를 9.5 cm의 직경을 갖는 원통형 유리 용기에 충전하고, 프로펠러 교반기로 600 rpm에서 교반하였다. 과립상 재료 (24 g, 체 분획 200 - 1190 μm)를 교반되는 결합제에 점진적으로 첨가하고, 균질 혼합물이 달성될 때까지, 즉, 모든 과립상 재료가 결합제와의 혼합물에 혼입될 때까지 교반을 계속하였다.
측정:
모든 샘플의 동적 점도를 그의 제조 직후에 측정하였다. 샘플을 불침투성 뚜껑으로 덮고, 추가적으로 파라필름(Parafilm) M 호일로 밀봉하였다. 이와 같이 덮여 있는 샘플을 교반 없이 두 상이한 온도 (25℃ 및 40℃)에서 저장하고, 이전에 기재된 바와 같은 동적 점도의 측정을 위해 한정된 저장 시간 후에 개방하고, 추가의 저장을 위해 다시 덮었다. 3주 동안, 모든 샘플을 주 2회 측정하여 그의 증점 거동을 관찰하였다.
실시예
비교 실시예 1
과립상 재료 A (체 분획 200 - 1190 μm)를 일반적 실험 설명에 따라 25℃에서 결합제 A와 함께 시험하였다.
실시예 1
과립상 재료 B (체 분획 200 - 1190 μm)를 일반적 실험 설명에 따라 25℃에서 결합제 A와 함께 시험하였다.
비교 실시예 2
과립상 재료 A (체 분획 200 - 1190 μm)를 일반적 실험 설명에 따라 40℃에서 결합제 A와 함께 시험하였다.
실시예 2
과립상 재료 B (체 분획 200 - 1190 μm)를 일반적 실험 설명에 따라 40℃에서 결합제 A와 함께 시험하였다.
비교 실시예 3
과립상 재료 A (체 분획 200 - 1190 μm)를 일반적 실험 설명에 따라 25℃에서 결합제 B와 함께 시험하였다.
실시예 3
과립상 재료 B (체 분획 200 - 1190 μm)를 일반적 실험 설명에 따라 25℃에서 결합제 B와 함께 시험하였다.
비교 실시예 4
과립상 재료 A (체 분획 200 - 1190 μm)를 일반적 실험 설명에 따라 40℃에서 결합제 B와 함께 시험하였다.
실시예 4
과립상 재료 B (체 분획 200 - 1190 μm)를 일반적 실험 설명에 따라 40℃에서 결합제 B와 함께 시험하였다.
비교 실시예 5
과립상 재료 A (체 분획 200 - 1190 μm)를 나이프 밀 그라인드오믹스(GRINDOMIX) GM 300 (레취(Retsch))으로 1분 동안 2000 rpm에서 파쇄하여 d50 = 208 μm의 평균 입자 크기를 갖는 미세 분말을 수득하였다. 이 분말을 일반적 실험 설명에 따라 25℃에서 결합제 A와 함께 시험하였다,
실시예 5
과립상 재료 B (체 분획 200 - 1190 μm)를 나이프 밀 그라인드오믹스 GM 300 (레취)으로 1분 동안 2000 rpm에서 파쇄하여 d50 = 158 μm의 평균 입자 크기를 갖는 미세 분말을 수득하였다. 이 분말을 일반적 실험 설명에 따라 25℃에서 결합제 A와 함께 시험하였다,
다양한 저장 시간 후 점도 측정의 결과가 표 1에 요약되어 있다. 이들 결과는 본 발명에 따른 혼합 산화물을 기재로 하는 과립상 재료를 갖는 조성물 (실시예 1-5)이 순수한 실리카를 기재로 하는 유사한 재료 (비교 실시예 1-5)와 비교하였을 때 상당히 더 낮은 점도를 제공한다는 것을 분명히 제시한다.
표 1
Figure 112021017094671-pct00001

Claims (14)

  1. 30 내지 95 중량%의, 실리카 및 금속 M으로서의 Al의 적어도 1종의 산화물을 기재로 하며, 발열 실리카-알루미나 혼합 산화물 내 금속 M 산화물의 함량이 0.1 내지 10 중량%인 발열 실리카-알루미나 혼합 산화물, 및 5 내지 70 중량%의, 탄화규소, 이산화지르코늄, 티타늄철석, 철 티타늄산염, 지르코늄 규산염, 망가니즈 산화물, 흑연, 카본 블랙 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 IR-불투명화제를 포함하는 소수성화된 과립상 재료.
  2. 제1항에 있어서, 과립상 재료가 메탄올/물 혼합물 내 10 부피% 내지 80 부피% 메탄올의 메탄올 습윤성을 갖는 것을 특징으로 하는 소수성화된 과립상 재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 과립상 재료가 10 μm 초과의 수치적 중앙 입자 크기 d50을 갖는 것을 특징으로 하는 소수성화된 과립상 재료.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 과립상 재료가 200 μm 미만의 입자를 본질적으로 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 소수성화된 과립상 재료.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 소수성화된 과립상 재료가 50 내지 400 m2/g의 BET 표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 소수성화된 과립상 재료.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 과립상 재료가 50 내지 300 g/L의 탬핑 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 소수성화된 과립상 재료.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 과립상 재료가 0.3 mmol OH / g 이하의 히드록실 기 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 소수성화된 과립상 재료.
  8. 하기 단계를 포함하는, 제1항 또는 제2항에 따른 소수성화된 과립상 재료를 제조하는 방법:
    a) 친수성 실리카 기재 혼합 산화물을 적어도 1종의 IR 불투명화제와 혼합하는 단계;
    b) 단계 a)에서 수득된 혼합물을 고밀화시켜 친수성 과립상 재료를 제공하는 단계;
    c) 단계 b)에서 제조된 친수성 과립상 재료를 200 내지 1200℃의 온도에서의 열 처리에 적용하는 단계;
    d) 단계 c)에서 열 처리에 적용된 친수성 과립상 재료를 소수성화제로 소수성화시키는 단계.
  9. 하기 단계를 포함하는, 제1항 또는 제2항에 따른 소수성화된 과립상 재료를 제조하는 방법:
    a) 친수성 실리카 기재 혼합 산화물을 적어도 1종의 IR 불투명화제와 혼합하는 단계;
    b) 단계 a)에서 수득된 혼합물을 고밀화시켜 친수성 과립상 재료를 제공하는 단계;
    c) 단계 b)에서 제조된 친수성 과립상 재료를 암모니아로 처리하는 단계;
    d) 단계 c)에서 암모니아로 처리된 친수성 과립상 재료를 소수성화제로 소수성화시키는 단계.
  10. 제1항 또는 제2항에 따른 소수성화된 과립상 재료를 포함하는 단열성 조성물.
  11. 제10항에 있어서, (메트)아크릴레이트, 알키드 수지, 에폭시 수지, 아라비아 검, 카세인, 식물성 오일, 폴리우레탄, 실리콘 수지, 실리콘 기재 및 다른 유기 성분을 함유하는 혼성 시스템, 왁스, 셀룰로스 글루 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 유기 결합제를 포함하는 단열성 조성물.
  12. 제10항에 있어서, 칼슘 석회, 백운석 석회, 석고, 경석고, 수경성 석회, 시멘트, 석조 시멘트 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 무기 결합제를 포함하는 단열성 조성물.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단열 및/또는 방음을 위해 사용되는 소수성화된 과립상 재료.
  14. 삭제
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