ES2927702T3 - Procedimiento para el aislamiento térmico de un recipiente evacuable - Google Patents

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Abstract

Método de aislamiento térmico de un recipiente que comprende una cavidad evacuable (1), donde la cavidad está formada por un recipiente exterior (2) y un recipiente interior (3), comprendiendo las etapas de evacuar la cavidad, introducir un polvo compactado y sellar la cavidad, en donde inicialmente se evacua la cavidad (1) y posteriormente se introduce el polvo compactado en la cavidad evacuada, el polvo compactado se introduce en la cavidad evacuada (1) desde un receptor evacuado (4) en el cual se aplica una presión mayor que en el la cavidad evacuada está presente y el polvo compactado comprende una sílice pirogénica hidrofobizada y tiene una densidad apisonada de 100-150 g/l. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento para el aislamiento térmico de un recipiente evacuable
La invención se refiere a un procedimiento para el aislamiento térmico de un recipiente de pared doble evacuable.
En el documento EP-A-645576 se describe un procedimiento para el llenado y la compresión de un polvo aislante térmico en las paredes de un cuerpo moldeado. En este caso, en primer lugar se insufla el polvo y a continuación se evacua el cuerpo moldeado.
En el documento EP-A-990406 se describe una carcasa aislante que está constituida por una carcasa de pared doble hermética al vacío con un aislamiento de vacío apoyado que rellena el espacio intermedio, estando constituido el cuerpo de apoyo por un ácido silícico pirógeno espolvoreable en forma de granulado o polvo.
En el documento WO2012031872 se da a conocer un procedimiento para la fabricación de un cuerpo moldeado aislante térmico, que comprende los pasos disposición de un molde hueco, relleno de un material poroso susceptible de vertido en el molde hueco, solidificación del material poroso susceptible de vertido en el molde hueco y evacuación y cierre del molde hueco. El material susceptible de vertido no está limitado adicionalmente. De este modo, por ejemplo se puede emplear un granulado a partir de una espuma dura de plástico de poros abiertos, un aerogel, una zeolita o un ácido silícico.
Beikircher et al. describen la estructura de un acumulador superaislado en su informe final "Superisolierter Heisswasser-Langzeitwarmespeicher" (Fkz: 0325964A) del 30.04.2013. El acumulador está constituido por un tanque externo y un tanque interno de acero, la ranura anular entre ambos tanques se evacua en vacío fino por debajo de 0,1 mbar. En la ranura anular se introduce perlita microporosa hinchada con una densidad aparente de 30-240 kg/m3.
El documento EP 2910724 A1 da a conocer un perfil hueco de un marco, preferiblemente de un marco de ventana, relleno con un material aislante térmico. El material aislante térmico puede ser un polvo, una mezcla pulverulenta o un granulado. El llenado del perfil hueco se puede efectuar en el documento EP 2910724 A1 generándose una presión negativa en el perfil hueco y "succionándose" el material aislante térmico en este, es decir, uniéndose el perfil hueco evacuado con el material aislante térmico sometido a condiciones normales y, por consiguiente, transfiriéndose este al perfil hueco.
Los procedimientos para el aislamiento térmico de recipientes evacuables citados en el estado de la técnica son aún mejorables. Como sustancias de empleo se emplean sustancias pulverulentas, así como granulados. Los materiales pulverulentos prometen un mejor aislamiento térmico, pero no presentan una fluidez suficiente, de modo que un proceso de llenado no es posible, o bien requiere mucho tiempo. Además, se producen problemas con un llenado uniforme y el comportamiento de sedimentación. Por el contrario, los granulados son fáciles de transportar, pero presentan un menor aislamiento térmico que los polvos de la misma composición química.
Por lo tanto, la tarea de la presente invención era poner a disposición un procedimiento fácil de realizar para el llenado de cavidades de un recipiente evacuable con un material aislante térmico que minimizara los citados inconvenientes.
Es objeto de la invención un procedimiento para el aislamiento térmico de un recipiente, a modo de ejemplo de un recipiente criogénico, que comprende una cavidad evacuable (1), formándose la cavidad por un recipiente externo (2) y un recipiente interno (3), que comprende los pasos evacuación de la cavidad a una presión de 100 hPa a 10-4 hPa, introducción de un polvo compactado y cierre de la cavidad,
evacuándose en primer lugar la cavidad (1) e introduciéndose a continuación el polvo compactado en la cavidad evacuada,
la introducción del polvo compactado en la cavidad evacuada (1) a partir de un depósito evacuado (4) en el que se presenta una presión que es mayor que en la cavidad evacuada y
comprendiendo el polvo compactado un ácido silícico pirógeno hidrofobizado y presentando una densidad de apisonado de 100-150 g/l. La densidad de compactado se determina según la norma iSo 697 / EN ISO 60; DIN 53468.
El polvo compactado presenta preferentemente una conductividad térmica de menos de 5 mW/mK a una presión de 100 hPa o menos de 25 mW/mK a una presión de 1000 hPa. El polvo compactado se diferencia de un granulado respecto a su densidad de apisonado y su comportamiento de flujo. De este modo, un granulado presenta una densidad de apisonado de más de 150 g/l y buenas propiedades de fluidez.
En el procedimiento según la invención, la introducción del polvo compactado en la cavidad evacuada se efectúa a partir de un depósito evacuado (4) en el que se presenta una presión que es mayor que en la cavidad evacuada (1). La introducción se puede efectuar, a modo de ejemplo, mediante apertura de una válvula, que está dispuesta en una pieza de unión (5) entre el depósito evacuado y la cavidad evacuada. Tras el llenado de la cavidad evacuada, la presión del gas se puede reducir de nuevo mediante evacuación.
Además, puede ser útil acelerar la introducción del polvo compactado en la cavidad evacuada mediante vibración.
En el procedimiento según la invención se emplean ácidos silícicos hidrofobizados producidos por vía pirógena. Por regla general, los ácidos silícicos pirógenos se presentan en forma agregada o al menos parcialmente agregada. Se debe entender por "agregado" el hecho de que las denominadas partículas primarias que se producen en la génesis se unan firmemente entre sí bajo formación de un retículo tridimensional en el desarrollo posterior de la reacción. La descripción "agregado al menos parcialmente" debe clarificar que, además de agregados, también se pueden presentar partículas individuales aisladas, presentándose al menos 80 % de las partículas de dióxido de silicio hidrofobizadas en forma de agregados. Tal ácido silícico presenta buenos valores respecto al aislamiento térmico, así como a la estabilidad mecánica del retículo tridimensional. La relación de agregado respecto a partículas individuales aisladas se puede calcular, a modo de ejemplo, mediante valoración cuantitativa de imágenes TEM (TEM = microscopía electrónica de transmisión). Las partículas de dióxido de silicio son amorfas.
Pirógeno comprende la producción de ácido silícico por medio de hidrólisis a la llama y oxidación a la llama. En este caso se oxidan, o bien se hidrolizan sustancias de partida oxidables y/o hidrolizables, generalmente en una llama de hidrógeno-oxígeno. Como sustancias de partida para procedimientos pirógenos se pueden emplear sustancias orgánicas e inorgánicas. Es especialmente apropiado tetracloruro de silicio. El ácido silícico hidrófilo obtenido de este modo está sensiblemente exento de poros y presenta grupos hidroxilo libres en su superficie. La superficie según BET del ácido silícico pirógeno asciende generalmente a 30 - 500 m2/g. Para el procedimiento según la invención es preferente en especial una superficie según BET de al menos 150 m2/g.
Los ácidos silícicos hidrofobizados se obtienen a partir de la reacción de ácidos silícicos hidrófilos con un agente de hidrofobización. En este caso, los grupos hidroxilo presentes en la superficie del ácido silícico hidrófilo se transforman parcial o completamente. El grado de hidrofobización se puede determinar mediante la humectabilidad con metanol.
De este modo, el ácido silícico presentará una humectabilidad con metanol de al menos 20 % en volumen de metanol, preferentemente 20 - 80 % en volumen de metanol. Los ácidos silícicos hidrófobos se pueden hacer humectables con agua mediante adición de metanol. Esto se efectúa mediante mezclas de metanol/agua de diferente concentración. De este modo se puede sacar conclusiones sobre el grado de hidrofobización de los ácidos silícicos.
En la determinación de la humectabilidad con metanol se procede de la siguiente manera: en 6 vasos de centrifugado iguales de 15 ml de contenido se pesan respectivamente 200 mg de ácido silícico hidrófobo y cada uno de los vasos se mezcla con 8 ml de una mezcla de metanol-agua de concentración de metanol creciente. La concentración de metanol de las mezclas se ajusta a la humectabilidad con metanol a esperar. Los vasos de centrifugado se cierran herméticamente y después se agitan con fuerza. Después se centrifugan los vasos 5 minutos a 2500 rpm para la separación del ácido silícico. Las proporciones humectadas forman un precipitado, cuyos volúmenes se leen en la escala de los vasos de centrifugado. Los volúmenes de sedimento se representan en una gráfica frente a la concentración de mezcla de metanol/agua.
Los puntos de medición individuales proporcionan una curva (eje x: proporción porcentual de metanol de las mezclas de metanol/agua; eje y: altura del sedimento), cuya posición y pendiente caracterizan el grado de hidrofobización del ácido silícico precipitado.
Como medida de la hidrofobización se indica el valor del eje x (en % en volumen de metanol) en el punto de inflexión de la curva.
Son especialmente apropiados ácidos silícicos hidrofobizados que se obtienen mediante reacción de un ácido silícico hidrófilo con un organosilano, seleccionándose el organosilano a partir del grupo constituido por Rn-Si-X4-n, R3Si-Y-SiR3, RnSinOn, (CH3)3-Si-(O-Si(CH3)2)n-OH, HO-Si(CH3)2-(O-Si(CH3)2)n-OH, con n = 1-8; R = -H, -CH3, -C2H5; X= -Cl, -Br; -OCH3, -OC2H5,-OC3Hb, Y= NH, O.
Mediante sus propiedades hidrófobas se asegura que en la cavidad a llenar se introduzcan cantidades nulas o reducidas de agua adherida. El agua adherida puede conducir a una reducción indeseable del vacío y de este modo a una conductividad térmica acrecentada. Por lo tanto, es importante incorporar los materiales aislantes térmicos a un estado lo más anhidro posible. Esto se puede conseguir ciertamente mediante procedimientos de secado o reducción posterior de la presión, lo que retrasa claramente el proceso de llenado y conduce a un claro encarecimiento del procedimiento.
El polvo compactado se emplea preferentemente como mezcla de un ácido silícico y un agente de turbidez IR. Es especialmente preferente una proporción de 60-95 % en peso de un ácido silícico y 5-40 % en peso de un agente de turbidez IR. Son agentes de turbidez IR apropiados óxidos de titanio, óxidos de zirconio, ilmenitas, titanatos de hierro, óxidos de hierro, silicatos de zirconio, carburo de silicio, óxidos de manganeso, grafitos y/u hollines. El tamaño de partícula de los agentes de turbidez se sitúa generalmente entre 0,1 y 25 pm. En el caso del carburo de silicio y de los óxidos de titanio, el diámetro medio de partícula dso es preferentemente 1 a 10 pm, de modo especialmente preferente 2 a 8 pm.
Ejemplos
Sustancias de empleo
80 % en masa de AEROSIL® R 974, Evonik Industries, superficie según BET: aproximadamente 170 m2/g, humectabilidad con metanol aproximadamente 30 % en volumen de MeOH; obtenible mediante reacción de un ácido silícico pirógeno con una superficie según BET de aproximadamente 200 m2/g con dimetildiclorosilano. 20 % en masa de carburo de silicio dso aproximadamente 5 pm; firma ESK.
Producción de granulados (ejemplos comparativos)
Las sustancias de empleo se trasladan a un recipiente de depósito. La granulación se efectúa por medio de un compactador de rodillos BEPEX 200/50P, equipado con un embudo y un tramo de cámara de vacío para la ventilación previa de las sustancias de empleo. La presión de contacto de los cilindros se regula a través del índice de revoluciones del husillo de empaquetadura. Directamente bajo el compactador está instalado un granulador de tamizado (Frewitt tipo MG633). Los copos fragmentados se introdujeron directamente en la máquina de tamizado. La proporción fina de copos fragmentados se separó con una máquina de tamizado y se alimentó de nuevo a la granulación con la recirculación de proporción fina.
Los parámetros del proceso y los datos físicos de los granulados se reflejan en la Tabla 1.
Producción de polvos compactados
La producción se efectúa en dos pasos de proceso.
1. Mezcla de AEROSIL® R 974, Evonik Industries y carburo de silicio dso aproximadamente 5 pm; firma ESK, la mezcla se produce con ayuda de un mezclador Nauta.
Se dispone AEROSIL® R 974, se añade carburo de silicio con dosificación. El material se mezcla durante 30 a 60 minutos con índice de revoluciones máximo del mezclador. Los parámetros de proceso y las sustancias de empleo se representan en la Tabla 2. La densidad de apisonado de la mezcla asciende a 66 g/l.
2. Compactación de la mezcla a la densidad de apisonado deseada.
La compactación de la mezcla se efectúa con ayuda de un compactador de rodillos Vacupress VP 220/300, firma Grenzebacher. La densidad de apisonado del producto se regula mediante la anchura de ranura, el índice de revoluciones de rodillo y el vacío.
Comportamiento de fluidez
El respectivo material de ensayo, polvo compactado y granulados, se cargan en una tolva de descarga. A continuación se abre la descarga y se calcula el comportamiento de fluidez y el flujo con un diámetro determinado.
Las muestras de polvo compactado presentan una fluidez muy buena a satisfactoria. En caso dado, se puede mejorar la fluidez mediante vibración. Esto puede ser razonable en especial con densidades de apisonado de menos de 130 g/l.
Los granulados muestran un buen comportamiento de fluidez previsto, mientras que la mezcla empleada a partir de AEROSIL® R 974 y carburo de silicio, no compactada, tampoco fluye con vibración.
Conductividad térmica
La conductividad térmica de los polvos compactados y de los granulados se efectúa con ayuda de HOT DISK TPS 2500 S. El método trabaja de manera no estacionaria. Un sensor plano (5501; 6,4 mm de radio) sirve como fuente de calor y como sensor de temperatura. Este se coloca en el centro de la carga. A partir del curso de modificación de temperatura a lo largo del tiempo durante un impulso de calefacción se calcula la conductividad térmica de la muestra. Las muestras se calientan 24 horas a 150°C en vacío. Después se mide la conductividad térmica bajo vacío (<10­ 2 mbar) y a aproximadamente 1 bar abs bajo atmósfera de nitrógeno. La temperatura y la potencia durante las mediciones son constantes y se sitúan en 23,4°C y 3 mW durante 80 s.
Este método HOT DISK se correlaciona con el método estacionario para la determinación de la conductividad térmica (dispositivo de placa) según la norma DIN EN 12664:2001-05. Con el método HOT DISK se hallan valores de conductividad térmica más elevados que con el dispositivo de placa. Se proporciona la comparabilidad de los valores determinados por medio de HOT DISK de los ejemplos comparativos y de los ejemplos según la invención.
Los granulados muestran una conductividad térmica en vacío de aproximadamente 15 mW/(m*K). Por el contrario, los polvos compactados según la invención, con 6,6 - 7,1 mW/(m*K), presentan una conductividad térmica claramente menor. La mezcla no compactada, con 6,0 mW/(m*K), muestra una conductividad térmica aún algo menor.
Llenado de un recipiente evacuable
La Figura 1 muestra un boceto de un recipiente evacuable con
1 = cavidad, 2 = recipiente externo, 3 = recipiente interno, 4 = depósito, 5 = pieza de unión. Para los ensayos se empleó un modelo bidimensional como recipiente evacuable. El polvo compactado del Ejemplo 3 se traslada a un recipiente de depósito y se cierra. El recipiente de depósito se evacua a continuación a una presión de aproximadamente 100 hPa. El recipiente de depósito cerrado se conecta al recipiente evacuable a llenar a través de una válvula. El recipiente de depósito se evacua ahora a una presión de menos de 10 hPa. La válvula se abre, con lo cual el polvo compactado se succiona en el recipiente evacuable. T ras compensación de presión se cierra la válvula y el recipiente evacuable y el depósito se separan.
Se consigue llenar completamente el recipiente evacuable en menos de 10 minutos.
En cambio, el llenado con el polvo no compactado de AEROSIL® R 974 y carburo de silicio con una densidad de apisonado de 66 g/l solo es incompleto.
Tabla 1: Parámetros de proceso/datos físicos de los granulados
Figure imgf000005_0001
Tabla 2: Parámetros de proceso/datos físicos de los polvos compactados
Figure imgf000005_0002
Figure imgf000006_0001

Claims (7)

REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para el aislamiento térmico de un recipiente que comprende una cavidad evacuable (1), formándose la cavidad por un recipiente externo (2) y un recipiente interno (3), que comprende los pasos
evacuación de la cavidad a una presión de 100 hPa a 10-4 hPa,
introducción de un polvo compactado y
cierre de la cavidad,
evacuándose en primer lugar la cavidad (1) e introduciéndose a continuación el polvo compactado en la cavidad evacuada,
la introducción del polvo compactado en la cavidad evacuada (1) a partir de un depósito evacuado (4) en el que se presenta una presión que es mayor que en la cavidad evacuada y
comprendiendo el polvo compactado un ácido silícico pirógeno hidrofobizado y presentando una densidad de apisonado de 100-150 g/l.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado por que la introducción en la cavidad evacuada (1) se acelera mediante vibración.
3. Procedimiento según las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado por que el ácido silícico posee una superficie según BET de al menos 150 m2/g.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por que el ácido silícico presenta una humectabilidad con metanol de al menos 20 % en volumen de metanol.
5. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por que el ácido silícico hidrofobizado mediante reacción de un ácido silícico hidrófilo con el organosilano se selecciona a partir del grupo constituido por Rn-Si-X4-n, RaSi-Y-SiRa, RnSinOn, (CHa)a-Si-(O-Si(CHa)2)n-OH, HO-Si(CHa)2-(O-Si(CHa)2)n-OH, con n = 1-8; R = -H, -CHa, -C2H5; X= -Cl, -Br; -OCHa, -OCaHâ OCaHe, Y= NH, O.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado por que el polvo compactado es una mezcla de un ácido silícico y un agente de turbidez IR.
7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado por que la proporción de ácido silícico asciende a 60-90 % en peso y la de agente de turbidez IR asciende a 10-40 % en peso.
ES16809723T 2015-12-10 2016-12-06 Procedimiento para el aislamiento térmico de un recipiente evacuable Active ES2927702T3 (es)

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