JPH07106109A - 耐食性を改善したｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石及びその製造方法 - Google Patents
耐食性を改善したｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石及びその製造方法Info
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- JPH07106109A JPH07106109A JP5273005A JP27300593A JPH07106109A JP H07106109 A JPH07106109 A JP H07106109A JP 5273005 A JP5273005 A JP 5273005A JP 27300593 A JP27300593 A JP 27300593A JP H07106109 A JPH07106109 A JP H07106109A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 優れた耐食性を長期間にわたって確保するこ
とができる高い信頼性を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石
を提供する。 【構成】 重量比でＲ（ここでは、Ｙを含む希土類元素
の１種又は２種以上の組み合わせ）５〜４０％、ＴＭ
（ここでＴＭは、Ｆｅを主体とする遷移金属であって、
一部を他の金属元素又は非金属元素で置換してよい。）
５０〜９０％Ｂ（硼素）０.２〜８％からなるＲ−ＴＭ
−Ｂ系永久磁石において、該永久磁石体の表面に柱状結
晶を有するＮｉめっき層が形成されている。
とができる高い信頼性を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石
を提供する。 【構成】 重量比でＲ（ここでは、Ｙを含む希土類元素
の１種又は２種以上の組み合わせ）５〜４０％、ＴＭ
（ここでＴＭは、Ｆｅを主体とする遷移金属であって、
一部を他の金属元素又は非金属元素で置換してよい。）
５０〜９０％Ｂ（硼素）０.２〜８％からなるＲ−ＴＭ
−Ｂ系永久磁石において、該永久磁石体の表面に柱状結
晶を有するＮｉめっき層が形成されている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁
石であって、磁石体表面に柱状結晶を有するＮｉめっき
層を設けることにより耐食性を著しく改善したものに関
する。
石であって、磁石体表面に柱状結晶を有するＮｉめっき
層を設けることにより耐食性を著しく改善したものに関
する。
【０００２】
【従来の技術】電気・電子機器の高性能・小型化に伴な
って、その一部品たる永久磁石にも同様の要求が強まっ
てきた。すなわち以前の最強の永久磁石は希土類・コバ
ルト（Ｒ−Ｃｏ）系であったが、近年、より強力なＲ−
ＴＭ−Ｂ系永久磁石が台頭してきた（特開昭５９−４６
００８号）。ここにＲはＹを含む希土類磁石元素の１種
又は２種以上の組み合わせであり、ＴＭはＦｅ、Ｃｏ等
の遷移金属中心として、一部を他の金属元素または非金
属元素で置換したもの、Ｂは硼素である。しかし、Ｒ−
ＴＭ−Ｂ系永久磁石は極めて錆やすいという問題点があ
った。そのため、耐食性を改善するために、永久磁石表
面に耐酸化性の被覆層を設ける手段がとられてきた。被
覆層の種類としては、Ｎｉめっき、耐酸化性樹脂、Ａｌ
イオンプレーティングによる金属被膜等が提案されてお
り、とりわけＮｉめっきは簡易な処理でＲ−ＴＭ−Ｂ系
永久磁石の耐食性を向上するものとして注目されている
（特開昭６０−５４４０６号）。Ｎｉめっきは、耐酸化
性樹脂と比較して表面被覆層の機械的強度に優れてお
り、また被覆層自体の吸湿性がほとんどないという長所
を有している。
って、その一部品たる永久磁石にも同様の要求が強まっ
てきた。すなわち以前の最強の永久磁石は希土類・コバ
ルト（Ｒ−Ｃｏ）系であったが、近年、より強力なＲ−
ＴＭ−Ｂ系永久磁石が台頭してきた（特開昭５９−４６
００８号）。ここにＲはＹを含む希土類磁石元素の１種
又は２種以上の組み合わせであり、ＴＭはＦｅ、Ｃｏ等
の遷移金属中心として、一部を他の金属元素または非金
属元素で置換したもの、Ｂは硼素である。しかし、Ｒ−
ＴＭ−Ｂ系永久磁石は極めて錆やすいという問題点があ
った。そのため、耐食性を改善するために、永久磁石表
面に耐酸化性の被覆層を設ける手段がとられてきた。被
覆層の種類としては、Ｎｉめっき、耐酸化性樹脂、Ａｌ
イオンプレーティングによる金属被膜等が提案されてお
り、とりわけＮｉめっきは簡易な処理でＲ−ＴＭ−Ｂ系
永久磁石の耐食性を向上するものとして注目されている
（特開昭６０−５４４０６号）。Ｎｉめっきは、耐酸化
性樹脂と比較して表面被覆層の機械的強度に優れてお
り、また被覆層自体の吸湿性がほとんどないという長所
を有している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来行
われていたＮｉめっき被覆層は、図３に示す様に析出粒
子が針状結晶であり、磁石体表面に対して垂直方向に連
続成長するため、表面は図４に示す様に亀の甲の様なセ
ル構造となり、電析時初期に生じたピンホールがセル構
造の境界部に存在するという問題があった。そのため、
被覆層自身の吸湿性の有無にかかわらず、経時変化に伴
い水分がピンホールを通じて磁石体に浸透し、腐食劣化
を引き起こすという問題があった。また、めっき自身の
耐食性が優れていても、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石母材と
の密着性が優れていないと、長期間にわたって耐食性を
確保することができない。そこで、本発明の目的は、優
れた耐食性を長期間にわたって確保することができる高
い信頼性を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石を提供するこ
とにある。
われていたＮｉめっき被覆層は、図３に示す様に析出粒
子が針状結晶であり、磁石体表面に対して垂直方向に連
続成長するため、表面は図４に示す様に亀の甲の様なセ
ル構造となり、電析時初期に生じたピンホールがセル構
造の境界部に存在するという問題があった。そのため、
被覆層自身の吸湿性の有無にかかわらず、経時変化に伴
い水分がピンホールを通じて磁石体に浸透し、腐食劣化
を引き起こすという問題があった。また、めっき自身の
耐食性が優れていても、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石母材と
の密着性が優れていないと、長期間にわたって耐食性を
確保することができない。そこで、本発明の目的は、優
れた耐食性を長期間にわたって確保することができる高
い信頼性を有するＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石を提供するこ
とにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は重量比でＲ（こ
こでＲは、これを含む希土類元素の１種又は２種以上の
組み合わせ）５〜４０％、ＴＭ（ここでＴＭはＦｅを主
体とする遷移金属であって一部を他の金属元素又は非金
属元素で置換してもよい。）５０〜９０％、Ｂ（硼素）
０.２〜８％からなるＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石の表面に
柱状結晶を有するＮｉめっき層を設けることを特徴とす
る耐食性を改善したＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石である。図
１に本発明にかかるＮｉめっき層を示す。このＮｉめっ
き層は析出粒子が柱状結晶であり、磁石体表面に対して
横方向に連続成長して形成される。したがって、表面は
図２に示す様に、境界部のはっきりしない平滑化された
状態となり、初期にピンホールが生じたとしても、その
後その上層にめっき層が成長してピンホールの残存が防
止され、同時に下地も守られるものと考えられる。この
ような柱状結晶を有するめっき層は、Ｓを含有しない有
機添加剤を用いることにより得ることができる。本発明
において、Ｆｅ、ＣＯ、Ｎｉ等のＴＭの一部を置換する
元素は、その添加目的に応じて、Ｇａ、Ａｌ、Ｔｉ、
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｇ
ｅ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎｉ他を添加でき、本発明はいかなる
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系磁石にも適用できる。また、その製造方
法は焼結法、溶湯急冷法、あるいはそれらの変形法のい
ずれかの方法でもよい。製造方法としては、有機溶剤に
よる脱脂の後にめっきを施す。電流密度は１〜２Ａ／ｄ
ｍ2が良くめっき層の暑さは５〜２０μｍが好ましい。
めっき前処理に関しては、加工変質層の除去及びめっき
前活性化を図る上で、酸性溶液を用いるのが良い。硫酸
や塩酸等の強酸がめっき前活性化にとって有効である
が、めっき前処理の材質への影響を極力避けるために
は、２〜１０ｖｏｌ％の硝酸による第１エッチング、そ
の後過酸化水素５〜１０ｖｏｌ％、酢酸１０〜３０ｖｏ
ｌ％の混酸による第２エッチングが最も望ましい。次い
でＮｉめっき処理を行う。Ｎｉめっき浴の種類としては
ワット浴、スルファミン酸浴、アンモン浴、高硫酸浴の
いずれでもよく、特にワット浴が良い。ここで重要なの
は、クマリン、２ブチン−１・４ジオール、エチレンシ
アンヒドリン、ホルマリン、チオ尿素、ビリジンから選
ばれた少なくとも１種以上のＳを含有しない有機添加剤
を添加することである。このように、Ｓを含有しない有
機添加剤を添加することにより柱状結晶のめっき層が得
られる。サッカリン、１・５ナフタレンジスホン酸ナト
リウム、１・３・６ナフタレントリスルホン酸ナトリウ
ム、パラトルエンスルホンアミドのＳを含有する有機添
加剤は、析出粒子の緻密化には優れているものの、結晶
構造を針状結晶としてしまうため、好ましくない。また
Ｎｉめっき層自身も、Ｓを含有することにより電気化学
的に卑となってしまうことから、Ｓを含有しない有機添
加剤を用いることが耐食性向上の面でも望ましい。ま
た、本発明の柱状結晶からなるめっき層は、後述の実施
例に示すように、密着性が優れており、この点からも耐
食性向上に寄与する。
こでＲは、これを含む希土類元素の１種又は２種以上の
組み合わせ）５〜４０％、ＴＭ（ここでＴＭはＦｅを主
体とする遷移金属であって一部を他の金属元素又は非金
属元素で置換してもよい。）５０〜９０％、Ｂ（硼素）
０.２〜８％からなるＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石の表面に
柱状結晶を有するＮｉめっき層を設けることを特徴とす
る耐食性を改善したＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石である。図
１に本発明にかかるＮｉめっき層を示す。このＮｉめっ
き層は析出粒子が柱状結晶であり、磁石体表面に対して
横方向に連続成長して形成される。したがって、表面は
図２に示す様に、境界部のはっきりしない平滑化された
状態となり、初期にピンホールが生じたとしても、その
後その上層にめっき層が成長してピンホールの残存が防
止され、同時に下地も守られるものと考えられる。この
ような柱状結晶を有するめっき層は、Ｓを含有しない有
機添加剤を用いることにより得ることができる。本発明
において、Ｆｅ、ＣＯ、Ｎｉ等のＴＭの一部を置換する
元素は、その添加目的に応じて、Ｇａ、Ａｌ、Ｔｉ、
Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｇ
ｅ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｎｉ他を添加でき、本発明はいかなる
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系磁石にも適用できる。また、その製造方
法は焼結法、溶湯急冷法、あるいはそれらの変形法のい
ずれかの方法でもよい。製造方法としては、有機溶剤に
よる脱脂の後にめっきを施す。電流密度は１〜２Ａ／ｄ
ｍ2が良くめっき層の暑さは５〜２０μｍが好ましい。
めっき前処理に関しては、加工変質層の除去及びめっき
前活性化を図る上で、酸性溶液を用いるのが良い。硫酸
や塩酸等の強酸がめっき前活性化にとって有効である
が、めっき前処理の材質への影響を極力避けるために
は、２〜１０ｖｏｌ％の硝酸による第１エッチング、そ
の後過酸化水素５〜１０ｖｏｌ％、酢酸１０〜３０ｖｏ
ｌ％の混酸による第２エッチングが最も望ましい。次い
でＮｉめっき処理を行う。Ｎｉめっき浴の種類としては
ワット浴、スルファミン酸浴、アンモン浴、高硫酸浴の
いずれでもよく、特にワット浴が良い。ここで重要なの
は、クマリン、２ブチン−１・４ジオール、エチレンシ
アンヒドリン、ホルマリン、チオ尿素、ビリジンから選
ばれた少なくとも１種以上のＳを含有しない有機添加剤
を添加することである。このように、Ｓを含有しない有
機添加剤を添加することにより柱状結晶のめっき層が得
られる。サッカリン、１・５ナフタレンジスホン酸ナト
リウム、１・３・６ナフタレントリスルホン酸ナトリウ
ム、パラトルエンスルホンアミドのＳを含有する有機添
加剤は、析出粒子の緻密化には優れているものの、結晶
構造を針状結晶としてしまうため、好ましくない。また
Ｎｉめっき層自身も、Ｓを含有することにより電気化学
的に卑となってしまうことから、Ｓを含有しない有機添
加剤を用いることが耐食性向上の面でも望ましい。ま
た、本発明の柱状結晶からなるめっき層は、後述の実施
例に示すように、密着性が優れており、この点からも耐
食性向上に寄与する。
【０００５】
（実施例１）Ｎｄ（Ｆｅ0.7Ｃｏ0.2Ｂ0.07Ｇａ0.03）
6.5なる組成の合金をアーク溶解にて作製し、得られた
インゴットをスタンプミル及びディスクミルで粗粉砕し
た。その後、Ｎ2ガスを粉砕媒体としてジェットミルで
微粉砕を行い、粉砕粒度３.５μｍ（ＦＳＳＳ）の微粉
砕を得た。得られた原料粉を１５ＫＯｅの磁場中で横磁
場成形した。成形圧力は２Ｔｏｎ／ｃｍ2であった。本
成形体を真空中で１０９０℃×２時間焼結した。焼結体
を１８×１０×６ｍｍの寸法に切り出し、次いで９００
℃のアルゴン雰囲気中に２時間加熱保持した後に、急冷
し温度を６００℃のアルゴン雰囲気中で１時間保持し
た。こうして得られた試料について、めっき前処理とし
て５ｖｏｌ％の硝酸による第１エッチング、その後過酸
化水素１０ｖｏｌ％、酢酸２５ｖｏｌ％の混酸による第
２エッチングを行った。その後表１に示す条件で、各種
Ｎｉめっき処理を施した。なお、表１に記載した試料の
Ｎｉめっき層の膜厚は、試料番号１，２，３，４，５，
６ともに１０μｍであり、Ｓ含有量は、試料番号１，
２，３が０.０１％以下、４が０.０３％、５，６が０.
０５％であった。また、走査型電子顕微鏡で各めっき層
の結晶構造を確認したところ、試料番号１，２，３は柱
状結晶、試料番号４，５，６は針状結晶であった。
6.5なる組成の合金をアーク溶解にて作製し、得られた
インゴットをスタンプミル及びディスクミルで粗粉砕し
た。その後、Ｎ2ガスを粉砕媒体としてジェットミルで
微粉砕を行い、粉砕粒度３.５μｍ（ＦＳＳＳ）の微粉
砕を得た。得られた原料粉を１５ＫＯｅの磁場中で横磁
場成形した。成形圧力は２Ｔｏｎ／ｃｍ2であった。本
成形体を真空中で１０９０℃×２時間焼結した。焼結体
を１８×１０×６ｍｍの寸法に切り出し、次いで９００
℃のアルゴン雰囲気中に２時間加熱保持した後に、急冷
し温度を６００℃のアルゴン雰囲気中で１時間保持し
た。こうして得られた試料について、めっき前処理とし
て５ｖｏｌ％の硝酸による第１エッチング、その後過酸
化水素１０ｖｏｌ％、酢酸２５ｖｏｌ％の混酸による第
２エッチングを行った。その後表１に示す条件で、各種
Ｎｉめっき処理を施した。なお、表１に記載した試料の
Ｎｉめっき層の膜厚は、試料番号１，２，３，４，５，
６ともに１０μｍであり、Ｓ含有量は、試料番号１，
２，３が０.０１％以下、４が０.０３％、５，６が０.
０５％であった。また、走査型電子顕微鏡で各めっき層
の結晶構造を確認したところ、試料番号１，２，３は柱
状結晶、試料番号４，５，６は針状結晶であった。
【０００６】
【表１】 表１に示した試料に関して８０℃、９０％ＲＨでの５０
０時間の耐食試験及び３５℃、５％ＮａＣｌでの１００
時間の塩水噴霧試験を行った。結果を表２に示す。
０時間の耐食試験及び３５℃、５％ＮａＣｌでの１００
時間の塩水噴霧試験を行った。結果を表２に示す。
【０００７】
【表２】 表２において、耐食試験結果は試料の外観変化を、塩水
噴霧試験結果は赤錆発生時間を示したものである。表２
より、本発明による永久磁石は、従来の磁石と比較し
て、耐食性を著しく向上し得ることがわかる。
噴霧試験結果は赤錆発生時間を示したものである。表２
より、本発明による永久磁石は、従来の磁石と比較し
て、耐食性を著しく向上し得ることがわかる。
【０００８】（実施例２）実施例１で作製した試料を用
いめっき膜の接着強度を評価した。接着強度は、ＡＳＴ
Ｍ−Ｄ−１００２−６４に準拠したせん断強度試験に基
づき評価した。具体的には、相手材をＡＳＴＭ−Ｄ−１
００２（鋼板）とし、貼合わせ長さ１２．５ｍｍ、引張
速度５ｍｍ／ｍｉｎとした。また、接着剤はエポキシ系
である千葉ガイギ（株）製のアラルダイト（ＡＶ１３
８，ＨＶ９９８）、およびアクリレート系である電気化
学（株）製のハードロックの２種を使用した。結果を表
３に示す。 表３から明らかなように、本発明による柱
状結晶のめっきは、母材との密着強度が従来の針状結晶
のめっきに比べて向上している。
いめっき膜の接着強度を評価した。接着強度は、ＡＳＴ
Ｍ−Ｄ−１００２−６４に準拠したせん断強度試験に基
づき評価した。具体的には、相手材をＡＳＴＭ−Ｄ−１
００２（鋼板）とし、貼合わせ長さ１２．５ｍｍ、引張
速度５ｍｍ／ｍｉｎとした。また、接着剤はエポキシ系
である千葉ガイギ（株）製のアラルダイト（ＡＶ１３
８，ＨＶ９９８）、およびアクリレート系である電気化
学（株）製のハードロックの２種を使用した。結果を表
３に示す。 表３から明らかなように、本発明による柱
状結晶のめっきは、母材との密着強度が従来の針状結晶
のめっきに比べて向上している。
【０００９】
【表３】
【００１０】
【発明の効果】本発明により、希土類と鉄を主体とした
磁石において、従来のめっきでは不充分であった耐食性
の顕著な向上が図られた。
磁石において、従来のめっきでは不充分であった耐食性
の顕著な向上が図られた。
【図１】本発明に係るＮｉめっき層の断面の走査型電子
顕微鏡による金属ミクロ組織写真である。
顕微鏡による金属ミクロ組織写真である。
【図２】本発明に係るＮｉめっき層の表面の走査型電子
顕微鏡による金属ミクロ組織写真である。
顕微鏡による金属ミクロ組織写真である。
【図３】従来のＮｉめっき層の断面の走査型電子顕微鏡
による金属ミクロ組織写真である。
による金属ミクロ組織写真である。
【図４】従来のＮｉめっき層の表面の走査型電子顕微鏡
による金属ミクロ組織写真である。
による金属ミクロ組織写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】 重量比でＲ（ここでは、Ｙを含む希土類
元素の１種又は２種以上の組み合わせ）５〜４０％、Ｔ
Ｍ（ここでＴＭは、Ｆｅを主体とする遷移金属であっ
て、一部を他の金属元素又は非金属元素で置換してよ
い。）５０〜９０％Ｂ（硼素）０.２〜８％からなるＲ
−ＴＭ−Ｂ系永久磁石において、該永久磁石体の表面に
柱状結晶を有するＮｉめっき層が形成されていることを
特徴とする耐食性を改善したＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石。 - 【請求項２】 Ｓ含有量が０．０１ｗｔ．％以下である
請求項１に記載のＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石。 - 【請求項３】 重量比でＲ（ここでは、Ｙを含む希土類
元素の１種又は２種以上の組み合わせ）５〜４０％、Ｔ
Ｍ（ここでＴＭは、Ｆｅを主体とする遷移金属であっ
て、一部を他の金属元素又は非金属元素で置換してよ
い。）５０〜９０％Ｂ（硼素）０.２〜８％からなるＲ
−ＴＭ−Ｂ系永久磁石にＮｉめっき層被覆するに際し、
クマリン、２ブチン−１・４ジオール、エチレンシアン
ヒドリン、ホルマリン、チオ尿素、ピリジンから選ばれ
た少なくとも１種以上の有機添加剤を添加したＮｉめっ
き浴から電析させることを特徴とする耐食性を改善した
Ｒ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5273005A JPH07106109A (ja) | 1993-10-05 | 1993-10-05 | 耐食性を改善したｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5273005A JPH07106109A (ja) | 1993-10-05 | 1993-10-05 | 耐食性を改善したｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07106109A true JPH07106109A (ja) | 1995-04-21 |
Family
ID=17521831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5273005A Pending JPH07106109A (ja) | 1993-10-05 | 1993-10-05 | 耐食性を改善したｒ−ｔｍ−ｂ系永久磁石及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106109A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0965622A (ja) * | 1995-08-23 | 1997-03-07 | Hitachi Metals Ltd | 高効率ロータ用部品及びロータ |
| KR100740066B1 (ko) * | 2004-07-16 | 2007-07-16 | 티디케이가부시기가이샤 | 희토류 자석 |
| US7794859B2 (en) | 2005-09-30 | 2010-09-14 | Tdk Corporation | Rare-earth magnet |
| JP2011216667A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Tdk Corp | 希土類永久磁石及びそれを用いたモータ |
-
1993
- 1993-10-05 JP JP5273005A patent/JPH07106109A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0965622A (ja) * | 1995-08-23 | 1997-03-07 | Hitachi Metals Ltd | 高効率ロータ用部品及びロータ |
| KR100740066B1 (ko) * | 2004-07-16 | 2007-07-16 | 티디케이가부시기가이샤 | 희토류 자석 |
| US7553561B2 (en) | 2004-07-16 | 2009-06-30 | Tdk Corporation | Rare earth magnet |
| US7794859B2 (en) | 2005-09-30 | 2010-09-14 | Tdk Corporation | Rare-earth magnet |
| JP2011216667A (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-27 | Tdk Corp | 希土類永久磁石及びそれを用いたモータ |
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