JPH0710520A - 部分置換フルオロシランの製造方法 - Google Patents
部分置換フルオロシランの製造方法Info
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- JPH0710520A JPH0710520A JP14735593A JP14735593A JPH0710520A JP H0710520 A JPH0710520 A JP H0710520A JP 14735593 A JP14735593 A JP 14735593A JP 14735593 A JP14735593 A JP 14735593A JP H0710520 A JPH0710520 A JP H0710520A
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- Japan
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- fluorosilane
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 一般式ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ＝１
〜３の整数）で表わされる部分置換クロロシランをハロ
ゲン交換法によって対応する部分置換フルオロシランに
変換するにあたり、フッ素化剤として比表面積１．０〜
１０．０ｍ２／ｇの無水フッ化亜鉛を用いることを特徴
とする一般式ＳｉＨｎＦ４−ｎ（ｎ＝１〜３の整数）で
表わされる部分置換フルオロシランの製造方法に関す
る。 【効果】 高収率で部分置換フルオロシランが
得られる。
〜３の整数）で表わされる部分置換クロロシランをハロ
ゲン交換法によって対応する部分置換フルオロシランに
変換するにあたり、フッ素化剤として比表面積１．０〜
１０．０ｍ２／ｇの無水フッ化亜鉛を用いることを特徴
とする一般式ＳｉＨｎＦ４−ｎ（ｎ＝１〜３の整数）で
表わされる部分置換フルオロシランの製造方法に関す
る。 【効果】 高収率で部分置換フルオロシランが
得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は部分置換フルオロシラン
の製造方法に関する。更に詳しくは、ハロゲン交換法に
よるフルオロシラン（モノフルオロモノシラン；ＳｉＨ
３Ｆ、ジフルオロモノシラン；ＳｉＨ２Ｆ２、トリフル
オロモノシラン；ＳｉＨＦ３）の製造方法に関する。
の製造方法に関する。更に詳しくは、ハロゲン交換法に
よるフルオロシラン（モノフルオロモノシラン；ＳｉＨ
３Ｆ、ジフルオロモノシラン；ＳｉＨ２Ｆ２、トリフル
オロモノシラン；ＳｉＨＦ３）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】部分置
換フルオロシランは、フッ素化アモルファスシリコン薄
膜を形成させる物質として有用な化合物である。部分置
換フルオロシラン類の製造方法としては、対応するクロ
ロシランをフッ素化剤でフッ素化するいわゆるハロゲン
交換法が一般的に知られている。本発明者らは先にアニ
ソールに懸濁したフッ素化剤をクロロシランに接触する
方法（特公平３−２８３７０）、また、フッ素化剤とし
て無水フッ化亜鉛（以下、ＺｎＦ２と記す）の含水率を
限定する出願（特願平３−３１０４５５）がある。
換フルオロシランは、フッ素化アモルファスシリコン薄
膜を形成させる物質として有用な化合物である。部分置
換フルオロシラン類の製造方法としては、対応するクロ
ロシランをフッ素化剤でフッ素化するいわゆるハロゲン
交換法が一般的に知られている。本発明者らは先にアニ
ソールに懸濁したフッ素化剤をクロロシランに接触する
方法（特公平３−２８３７０）、また、フッ素化剤とし
て無水フッ化亜鉛（以下、ＺｎＦ２と記す）の含水率を
限定する出願（特願平３−３１０４５５）がある。
【０００３】しかしながら、これらの方法では反応収率
が、満足できるほど高いものではなく、しかも副反応生
成物がかなり生成し易いという欠点があり、ＺｎＦ２を
使用したハロゲン交換法によるフルオロシラン（ＳｉＨ
３Ｆ、ＳｉＨ２Ｆ２、ＳｉＨＦ３）の製造では、収率の
バラツキが生じ、より品質の安定したものが得られなか
った。
が、満足できるほど高いものではなく、しかも副反応生
成物がかなり生成し易いという欠点があり、ＺｎＦ２を
使用したハロゲン交換法によるフルオロシラン（ＳｉＨ
３Ｆ、ＳｉＨ２Ｆ２、ＳｉＨＦ３）の製造では、収率の
バラツキが生じ、より品質の安定したものが得られなか
った。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、ハロゲン交換
法によって高純度、高収率な部分置換フルオロシラン類
を製造するにあたり、取扱いが容易で、かつ反応効率の
良好なフッ素化剤を探索することを試み、本発明で用い
るＺｎＦ２の比表面積が１．０〜１０．０ｍ２／ｇであ
る無水フッ化亜鉛を用いることにより高純度、高収率
で、部分置換フルオロシランが製造可能であることを見
い出し、本発明を完成するに至ったものである。
法によって高純度、高収率な部分置換フルオロシラン類
を製造するにあたり、取扱いが容易で、かつ反応効率の
良好なフッ素化剤を探索することを試み、本発明で用い
るＺｎＦ２の比表面積が１．０〜１０．０ｍ２／ｇであ
る無水フッ化亜鉛を用いることにより高純度、高収率
で、部分置換フルオロシランが製造可能であることを見
い出し、本発明を完成するに至ったものである。
【０００５】すなわち、本発明は一般式ＳｉＨｎＣｌ
４−ｎ（ｎ＝１〜３の整数）で表わされる部分置換クロ
ロシランをハロゲン交換法によって対応する部分置換フ
ルオロシランに変換するにあたり、フッ素化剤として比
表面積１．０〜１０．０ｍ２／ｇの無水フッ化亜鉛を用
いることを特徴とする一般式ＳｉＨｎＦ４−ｎ（ｎ＝１
〜３の整数）で表わされる部分置換フルオロシランの製
造方法に関する。
４−ｎ（ｎ＝１〜３の整数）で表わされる部分置換クロ
ロシランをハロゲン交換法によって対応する部分置換フ
ルオロシランに変換するにあたり、フッ素化剤として比
表面積１．０〜１０．０ｍ２／ｇの無水フッ化亜鉛を用
いることを特徴とする一般式ＳｉＨｎＦ４−ｎ（ｎ＝１
〜３の整数）で表わされる部分置換フルオロシランの製
造方法に関する。
【０００６】本発明を更に詳細に説明する。クロロシラ
ンとＺｎＦ２との反応は発熱反応であり、生成した部分
置換フルオロシランが熱的に不安定であることから、生
成した熱を有効に除去する配慮が高い純度を得るために
は必要である。その点から本発明に於ける製造方法はエ
ーテルなどの有機溶媒中にＺｎＦ２を懸濁したスラリー
を撹拌しながら部分置換クロロシランを添加する、いわ
ゆるバッチ反応が好適な手段として用いられる。
ンとＺｎＦ２との反応は発熱反応であり、生成した部分
置換フルオロシランが熱的に不安定であることから、生
成した熱を有効に除去する配慮が高い純度を得るために
は必要である。その点から本発明に於ける製造方法はエ
ーテルなどの有機溶媒中にＺｎＦ２を懸濁したスラリー
を撹拌しながら部分置換クロロシランを添加する、いわ
ゆるバッチ反応が好適な手段として用いられる。
【０００７】本発明に於ける比表面積とは、ガス吸着法
により測定したものである。ガス吸着法による吸着媒
（本件についてはＺｎＦ２）の表面積は、吸着ガス（例
えばＮ２ガス等）分子が吸着媒に吸着してその全表面に
単分子層を形成しているとすると、吸着ガス分子１個が
占めている面積（ガス分子の断面積）に単分子層を形成
している全分子数をかけることにより求められた値であ
る。
により測定したものである。ガス吸着法による吸着媒
（本件についてはＺｎＦ２）の表面積は、吸着ガス（例
えばＮ２ガス等）分子が吸着媒に吸着してその全表面に
単分子層を形成しているとすると、吸着ガス分子１個が
占めている面積（ガス分子の断面積）に単分子層を形成
している全分子数をかけることにより求められた値であ
る。
【０００８】本発明で使用するＺｎＦ２は比表面積１．
０〜１０．０ｍ２／ｇが好ましく、更に好ましくは１〜
５ｍ２／ｇの無水物を使用するのが好ましい。比表面積
が１ｍ２／ｇ未満のＺｎＦ２を使用して部分置換クロロ
シランのハロゲン交換を行なうと、対応する部分置換フ
ルオロシランの収率が著しく低下するので好ましくな
い。
０〜１０．０ｍ２／ｇが好ましく、更に好ましくは１〜
５ｍ２／ｇの無水物を使用するのが好ましい。比表面積
が１ｍ２／ｇ未満のＺｎＦ２を使用して部分置換クロロ
シランのハロゲン交換を行なうと、対応する部分置換フ
ルオロシランの収率が著しく低下するので好ましくな
い。
【０００９】また、比表面積が１０ｍ２／ｇを超える
と、バッチ反応で撹拌を必要とすることから、溶媒にＺ
ｎＦ２を懸濁したスラリーを最適条件にするには、Ｚｎ
Ｆ２の量を減少しなければならない。従って好適なスラ
リー粘度を保つには、同容量の溶媒に入れるＺｎＦ２量
は、１０ｍ２／ｇを超えると好ましくない。さらに、１
バッチ当たりの収量も減少し、コストにも悪影響を及ぼ
す。
と、バッチ反応で撹拌を必要とすることから、溶媒にＺ
ｎＦ２を懸濁したスラリーを最適条件にするには、Ｚｎ
Ｆ２の量を減少しなければならない。従って好適なスラ
リー粘度を保つには、同容量の溶媒に入れるＺｎＦ２量
は、１０ｍ２／ｇを超えると好ましくない。さらに、１
バッチ当たりの収量も減少し、コストにも悪影響を及ぼ
す。
【００１０】ここで用いる溶媒は、アニソール、ジブチ
ルエーテル等が好んで用いられる。ＺｎＦ２／溶媒のス
ラリーの最適粘度は、１５００ｃｐ以下が好ましく、こ
のようなスラリーにするには、溶媒に５℃のアニソール
を使用した場合、比表面積が１０ｍ２／ｇのＺｎＦ２で
のスラリー濃度は約２５重量％以下、比表面積が３ｍ２
／ｇのＺｎＦ２でのスラリー濃度は４０重量％以下が好
適である。
ルエーテル等が好んで用いられる。ＺｎＦ２／溶媒のス
ラリーの最適粘度は、１５００ｃｐ以下が好ましく、こ
のようなスラリーにするには、溶媒に５℃のアニソール
を使用した場合、比表面積が１０ｍ２／ｇのＺｎＦ２で
のスラリー濃度は約２５重量％以下、比表面積が３ｍ２
／ｇのＺｎＦ２でのスラリー濃度は４０重量％以下が好
適である。
【００１１】比表面積の大きいＺｎＦ２では、クロロシ
ランのフィード量に対してほぼ１００％の発生量を示
す。しかし、比表面積の小さいＺｎＦ２を使用した反応
では、クロロシランを同様にフィードしたが、ＺｎＦ２
過剰にも関わらず反応当初からフルオロシランは低いと
ころで、安定して発生していることが判明している。
ランのフィード量に対してほぼ１００％の発生量を示
す。しかし、比表面積の小さいＺｎＦ２を使用した反応
では、クロロシランを同様にフィードしたが、ＺｎＦ２
過剰にも関わらず反応当初からフルオロシランは低いと
ころで、安定して発生していることが判明している。
【００１２】この理由としては、詳細は不明であるが、
次のように推察される。本発明に於ける製造方法が、バ
ッチ反応であることは上述した通りだが、反応は、溶媒
中にＺｎＦ２を懸濁させ、撹拌しているスラリー中に、
部分置換クロロシランの添加を行う方法であるので、反
応開始からＺｎＦ２過剰で反応が進み、対応する部分置
換フルオロシランの発生が見られる。
次のように推察される。本発明に於ける製造方法が、バ
ッチ反応であることは上述した通りだが、反応は、溶媒
中にＺｎＦ２を懸濁させ、撹拌しているスラリー中に、
部分置換クロロシランの添加を行う方法であるので、反
応開始からＺｎＦ２過剰で反応が進み、対応する部分置
換フルオロシランの発生が見られる。
【００１３】溶媒中に、懸濁しているＺｎＦ２粒子と部
分置換クロロシランが反応してハロゲン交換が行われ、
この時にＺｎＦ２がＺｎＣｌ２になる。そして、対応す
る部分置換フルオロシランの発生量は、反応開始直後に
クロロシランフィード量に対してほぼ１００％の値を示
し、しばらくその状態を保つが、反応が進みＺｎＦ２が
全てＺｎＣｌ２になった時、反応が終了すると考えられ
る。
分置換クロロシランが反応してハロゲン交換が行われ、
この時にＺｎＦ２がＺｎＣｌ２になる。そして、対応す
る部分置換フルオロシランの発生量は、反応開始直後に
クロロシランフィード量に対してほぼ１００％の値を示
し、しばらくその状態を保つが、反応が進みＺｎＦ２が
全てＺｎＣｌ２になった時、反応が終了すると考えられ
る。
【００１４】このような反応形態であれば、反応時間の
長短はあるものの、比表面積の大小に関係なく、どのよ
うなＺｎＦ２でも、クロロシランのフィードに対してほ
ぼ１００％のフルオロシランの発生量を示すはずであ
る。これらのことから何らかの影響で、比表面積の小さ
いＺｎＦ２は活性も劣り、１ｍ２／ｇを境にして、極端
に劣ってくると考えられる。反応温度は、原料によって
多少は異なるが−１０〜４０℃が好ましく、−１０℃未
満ではハロゲン交換反応の反応率が低下し、好ましくな
い。
長短はあるものの、比表面積の大小に関係なく、どのよ
うなＺｎＦ２でも、クロロシランのフィードに対してほ
ぼ１００％のフルオロシランの発生量を示すはずであ
る。これらのことから何らかの影響で、比表面積の小さ
いＺｎＦ２は活性も劣り、１ｍ２／ｇを境にして、極端
に劣ってくると考えられる。反応温度は、原料によって
多少は異なるが−１０〜４０℃が好ましく、−１０℃未
満ではハロゲン交換反応の反応率が低下し、好ましくな
い。
【００１５】
【実施例】以下実施例により本発明を、更に詳細に説明
する。 実施例１ ３Ｌのジャケット付ＳＵＳ反応容器に比表面積１．０ｍ
２／ｇのＺｎＦ２ ５モルと溶媒であるアニソール１．
０Ｌを仕込み、撹拌してＺｎＦ２をアニソール中に懸濁
させ、系内をＮ２にて充分置換した。その後、Ｎ２気流
下でＳｉＨ２Ｃｌ２を０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎの速度
で、全量４ｍｏｌになるよう反応容器内に供給した。
尚、反応中に反応容器のジャケット内に−１０℃の冷媒
を通液し反応温度を０℃とし反応温度の上昇を防止し
た。反応容器から発生したガスは、−７０℃冷媒トラッ
プで不純物を除去した後、液体窒素トラップ中に捕集し
た。ＳｉＨ２Ｃｌ２ベースに於ける収率は９８％であっ
た。結果を表１に示す。
する。 実施例１ ３Ｌのジャケット付ＳＵＳ反応容器に比表面積１．０ｍ
２／ｇのＺｎＦ２ ５モルと溶媒であるアニソール１．
０Ｌを仕込み、撹拌してＺｎＦ２をアニソール中に懸濁
させ、系内をＮ２にて充分置換した。その後、Ｎ２気流
下でＳｉＨ２Ｃｌ２を０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎの速度
で、全量４ｍｏｌになるよう反応容器内に供給した。
尚、反応中に反応容器のジャケット内に−１０℃の冷媒
を通液し反応温度を０℃とし反応温度の上昇を防止し
た。反応容器から発生したガスは、−７０℃冷媒トラッ
プで不純物を除去した後、液体窒素トラップ中に捕集し
た。ＳｉＨ２Ｃｌ２ベースに於ける収率は９８％であっ
た。結果を表１に示す。
【００１６】実施例２〜４ ＺｎＦ２比表面積を２．０、４．０及び８．０ｍ２／ｇ
にそれぞれ変更した以外は、実施例１と同一条件で行っ
た。結果を表１に示す。
にそれぞれ変更した以外は、実施例１と同一条件で行っ
た。結果を表１に示す。
【００１７】実施例５ ３Ｌのジャケット付ＳＵＳ反応容器に比表面積２．０ｍ
２／ｇのＺｎＦ２５モルと、溶媒ジブチルエーテル１．
０Ｌを仕込み、撹拌してＺｎＦ２をジブチルエーテル中
に懸濁させ、系内をＮ２にて充分置換した。その後、Ｎ
２気流下でＳｉＨ３Ｃｌを０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎの速
度で、全量８ｍｏｌになるよう反応容器内に供給した。
尚、反応中は、実施例１と同様にジャケットに冷媒を通
液して、反応温度を５℃とし、反応温度の上昇を防止し
た。反応器から発生した反応ガスは、−７０℃冷媒トラ
ップで不純物を除去したのち、液体窒素トラップ中に捕
集した。ＳｉＨ３Ｃｌベースに於ける収率は９０％であ
った。結果を表１に示す。
２／ｇのＺｎＦ２５モルと、溶媒ジブチルエーテル１．
０Ｌを仕込み、撹拌してＺｎＦ２をジブチルエーテル中
に懸濁させ、系内をＮ２にて充分置換した。その後、Ｎ
２気流下でＳｉＨ３Ｃｌを０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎの速
度で、全量８ｍｏｌになるよう反応容器内に供給した。
尚、反応中は、実施例１と同様にジャケットに冷媒を通
液して、反応温度を５℃とし、反応温度の上昇を防止し
た。反応器から発生した反応ガスは、−７０℃冷媒トラ
ップで不純物を除去したのち、液体窒素トラップ中に捕
集した。ＳｉＨ３Ｃｌベースに於ける収率は９０％であ
った。結果を表１に示す。
【００１８】実施例６ ３Ｌのジャケット付ＳＵＳ反応容器に比表面積４．０ｍ
２／ｇのＺｎＦ２５モルと、溶媒ジブチルエーテル１．
０Ｌを仕込み、撹拌してＺｎＦ２をジブチルエーテル中
に懸濁させ、系内をＮ２にて充分置換した。その後、Ｎ
２気流下でＳｉＨＣｌ３を０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎの速
度で、全量３．５ｍｏｌになるよう反応容器内に供給し
た。尚反応中は実施例１と同様に、ジャケットに冷媒を
通液して反応温度を１０℃で保持し、反応温度の上昇を
防止した。反応器から発生した反応ガスは−７０℃冷媒
トラップで不純物を除去したのち、液体窒素トラップ中
に捕集した。ＳｉＨＣｌ３ベースに於ける収率は９２％
であった。結果を表１に示す。
２／ｇのＺｎＦ２５モルと、溶媒ジブチルエーテル１．
０Ｌを仕込み、撹拌してＺｎＦ２をジブチルエーテル中
に懸濁させ、系内をＮ２にて充分置換した。その後、Ｎ
２気流下でＳｉＨＣｌ３を０．０１ｍｏｌ／ｍｉｎの速
度で、全量３．５ｍｏｌになるよう反応容器内に供給し
た。尚反応中は実施例１と同様に、ジャケットに冷媒を
通液して反応温度を１０℃で保持し、反応温度の上昇を
防止した。反応器から発生した反応ガスは−７０℃冷媒
トラップで不純物を除去したのち、液体窒素トラップ中
に捕集した。ＳｉＨＣｌ３ベースに於ける収率は９２％
であった。結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】比較例１ 比表面積０．８ｍ２／ｇのＺｎＦ２を用いた以外は、実
施例１と同一条件で反応を行った。結果は表２に示す如
く、収率が大きく低いことが判明した。
施例１と同一条件で反応を行った。結果は表２に示す如
く、収率が大きく低いことが判明した。
【００２１】比較例２ 比表面積０．５ｍ２／ｇのＺｎＦ２を用いた以外は、実
施例５と同一条件で反応を行った。結果は表２に示す如
く、収率が大きく低いことが判明した。
施例５と同一条件で反応を行った。結果は表２に示す如
く、収率が大きく低いことが判明した。
【００２２】比較例３ 比表面積１５ｍ２／ｇのＺｎＦ２を用いた以外は、実施
例６と同一条件で反応を行なった。結果は表１に示す如
く、収率が大きく低いことが判明した。
例６と同一条件で反応を行なった。結果は表１に示す如
く、収率が大きく低いことが判明した。
【００２３】比較例４ 比表面積１２ｍ２／ｇのＺｎＦ２を用いた以外は、実施
例１と同一条件で反応を行なった。結果は表１に示す如
く、収率が大きく低いことが判明した。
例１と同一条件で反応を行なった。結果は表１に示す如
く、収率が大きく低いことが判明した。
【００２４】
【表２】
【００２５】
【発明の効果】本発明は、以上詳細に説明したように、
実施例、比較例に示した如く、フッ素化剤として比表面
積１．０〜１０ｍ２／ｇのＺｎＦ２を使用することによ
り、従来から一般的に使用されているＺｎＦ２に比べ
て、格段に高収率でその効果は極めて大なるものがあ
る。即ち、本発明の範囲外である比較例は、収率が大き
く低く、さらに、比表面積が１０ｍ２／ｇを超えるとス
ラリー濃度が高くなり収量が低くなることになる。これ
に対し、本発明の範囲内である実施例は、これらの性能
がすべて優れているのは明らかであり、本発明の意義は
大きい。
実施例、比較例に示した如く、フッ素化剤として比表面
積１．０〜１０ｍ２／ｇのＺｎＦ２を使用することによ
り、従来から一般的に使用されているＺｎＦ２に比べ
て、格段に高収率でその効果は極めて大なるものがあ
る。即ち、本発明の範囲外である比較例は、収率が大き
く低く、さらに、比表面積が１０ｍ２／ｇを超えるとス
ラリー濃度が高くなり収量が低くなることになる。これ
に対し、本発明の範囲内である実施例は、これらの性能
がすべて優れているのは明らかであり、本発明の意義は
大きい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 功 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井東圧化学株式会社内 (72)発明者 三本 敦久 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井東圧化学株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 一般式ＳｉＨｎＣｌ４−ｎ（ｎ＝１〜
３の整数）で表わされる部分置換クロロシランをハロゲ
ン交換法によって対応する部分置換フルオロシランに変
換するにあたり、フッ素化剤として比表面積１．０〜１
０．０ｍ２／ｇの無水フッ化亜鉛を用いることを特徴と
する一般式ＳｉＨｎＦ４−ｎ（ｎ＝１〜３の整数）で表
わされる部分置換フルオロシランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14735593A JPH0710520A (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | 部分置換フルオロシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14735593A JPH0710520A (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | 部分置換フルオロシランの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0710520A true JPH0710520A (ja) | 1995-01-13 |
Family
ID=15428324
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14735593A Pending JPH0710520A (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | 部分置換フルオロシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0710520A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100806385B1 (ko) * | 2007-03-23 | 2008-02-27 | (주)유성특수산업 | 여과기 구조 |
-
1993
- 1993-06-18 JP JP14735593A patent/JPH0710520A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100806385B1 (ko) * | 2007-03-23 | 2008-02-27 | (주)유성특수산업 | 여과기 구조 |
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