JPH0699810B2 - 電気鋼の絶縁性被覆組成物 - Google Patents
電気鋼の絶縁性被覆組成物Info
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- JPH0699810B2 JPH0699810B2 JP60108063A JP10806385A JPH0699810B2 JP H0699810 B2 JPH0699810 B2 JP H0699810B2 JP 60108063 A JP60108063 A JP 60108063A JP 10806385 A JP10806385 A JP 10806385A JP H0699810 B2 JPH0699810 B2 JP H0699810B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は改良型の電気鋼用絶縁性被覆に関するものであ
り、特に電気鋼中の鉄損を改良する張力発生絶縁性被覆
を形成するため、コロイド性シリカまたはクロム酸を含
有しない水性被覆組成物に関するものである。
り、特に電気鋼中の鉄損を改良する張力発生絶縁性被覆
を形成するため、コロイド性シリカまたはクロム酸を含
有しない水性被覆組成物に関するものである。
本明細書における用語“電気鋼”および“ケイ素鋼”と
は、重量％で最大約0.06％の炭素と、最大約４％のケイ
素と、最大約0.03％の硫黄またはセレンと、約0.02％〜
0.4％のマンガンと、最大約0.4％のアルミニウムとから
成り、残分は本質的に鉄である合金に関するものであ
る。
は、重量％で最大約0.06％の炭素と、最大約４％のケイ
素と、最大約0.03％の硫黄またはセレンと、約0.02％〜
0.4％のマンガンと、最大約0.4％のアルミニウムとから
成り、残分は本質的に鉄である合金に関するものであ
る。
本発明の絶縁性被覆は、電気用炭素鋼、非配向ケイ素
鋼、および種々の配向を有するケイ素鋼に適用すること
ができる。本発明の被覆溶液はミル・グラスベース被覆
を有しまたは有しないケイ素鋼の施用することができ
る。特に本発明は、結晶粒を構成する体心立方がミラー
の指数によって（110）〔001〕で示される位置に配向さ
れたレギュラー・グレードまたは高透磁率グレードのキ
ューブ・オン・エッジ配向ケイ素鋼に特に利用される。
業界公知のように、キューブ・オン・エッジ配向ケイ素
鋼板は、変圧器の積層鉄心など、多くの用途を有する。
鋼、および種々の配向を有するケイ素鋼に適用すること
ができる。本発明の被覆溶液はミル・グラスベース被覆
を有しまたは有しないケイ素鋼の施用することができ
る。特に本発明は、結晶粒を構成する体心立方がミラー
の指数によって（110）〔001〕で示される位置に配向さ
れたレギュラー・グレードまたは高透磁率グレードのキ
ューブ・オン・エッジ配向ケイ素鋼に特に利用される。
業界公知のように、キューブ・オン・エッジ配向ケイ素
鋼板は、変圧器の積層鉄心など、多くの用途を有する。
キューブ・オン・エッジ配向ケイ素鋼の製造に際して、
ケイ素鋼ストリップまたはシートの受ける最終焼鈍中に
焼鈍セパレートが使用され、またマグネシア・セパレー
タまたはマグネシア含有セパレータが使用される場合、
ストリップまたはシートの表面上にガラス膜が形成さ
れ、これは工業界において一般に“ミル・グラス”とし
て知られている。
ケイ素鋼ストリップまたはシートの受ける最終焼鈍中に
焼鈍セパレートが使用され、またマグネシア・セパレー
タまたはマグネシア含有セパレータが使用される場合、
ストリップまたはシートの表面上にガラス膜が形成さ
れ、これは工業界において一般に“ミル・グラス”とし
て知られている。
このミル・グラス被覆は加えてまたはその代りに使用さ
れるいわゆる二次被覆も公知である。このような二次被
覆は一般に熱膨張の差異の故に張力を生じる。このよう
な緊張は磁壁スペーシングを細分し、その結果、ケイ素
鋼ストリップおよびシート中の磁気特性を改良する。
れるいわゆる二次被覆も公知である。このような二次被
覆は一般に熱膨張の差異の故に張力を生じる。このよう
な緊張は磁壁スペーシングを細分し、その結果、ケイ素
鋼ストリップおよびシート中の磁気特性を改良する。
米国特許第3,996,073号および第3,948,786号は、ケイ素
鋼ストリップ上のミル・グラスに加えてまたはその代り
に使用される絶縁性被覆を開示している。これらの特許
による被覆溶液は、アルミニウム、マグネシウムおよび
リン酸塩を無水ベースで下記の相互関係で含有してい
る。
鋼ストリップ上のミル・グラスに加えてまたはその代り
に使用される絶縁性被覆を開示している。これらの特許
による被覆溶液は、アルミニウム、マグネシウムおよび
リン酸塩を無水ベースで下記の相互関係で含有してい
る。
Al2O3として計算された３〜11重量％のAl+++、MgOとし
て計算された３〜15重量％のMg++、およびH3PO4として
計算された78〜87重量％のH2PO4 -。ここに、Al+++、Mg
++、H2PO4 -の濃度は、無水ベースでそれぞれ酸化アルミ
ニウム、酸化マグネシウムおよびリン酸として計算して
100重量部を成す。
て計算された３〜15重量％のMg++、およびH3PO4として
計算された78〜87重量％のH2PO4 -。ここに、Al+++、Mg
++、H2PO4 -の濃度は、無水ベースでそれぞれ酸化アルミ
ニウム、酸化マグネシウムおよびリン酸として計算して
100重量部を成す。
さらにこの溶液は無水ベースで０〜150重量部のコロイ
ド状シリカを含有し、またこの被覆溶液の少くとも45重
量％は水である。コロイド状シリカが無水ベースで33〜
150重量部の範囲内にあるとき、被覆溶液の少くとも60
重量％は水でなければならず、またコロイド状シリカを
安定させ、硬化（curing）後に満足な接着を成し、吸湿
性および粘着を示さないためには、H3PO4として計算さ
れた100重量部のH2PO4 -あたり10〜25重量部の無水クス
ム酸が必要である。これらの特許の絶縁性被覆は、ミル
・グラスベース被覆に対する二次被覆として施用された
とき、電気鋼のストリップに対して張力を加え、これに
よって磁気特性を改良する。
ド状シリカを含有し、またこの被覆溶液の少くとも45重
量％は水である。コロイド状シリカが無水ベースで33〜
150重量部の範囲内にあるとき、被覆溶液の少くとも60
重量％は水でなければならず、またコロイド状シリカを
安定させ、硬化（curing）後に満足な接着を成し、吸湿
性および粘着を示さないためには、H3PO4として計算さ
れた100重量部のH2PO4 -あたり10〜25重量部の無水クス
ム酸が必要である。これらの特許の絶縁性被覆は、ミル
・グラスベース被覆に対する二次被覆として施用された
とき、電気鋼のストリップに対して張力を加え、これに
よって磁気特性を改良する。
米国特許第3,501,846号および第2,492,095号はケイ素鋼
用リン酸塩被覆を開示している。
用リン酸塩被覆を開示している。
また、米国特許第2,743,203号、第3,151,000号、第3,59
4,240号、第3,687,742号および第3,856,568号には、リ
ン酸マグネシウム基およびリン酸アルミニウム基の二次
被覆が開示されている。
4,240号、第3,687,742号および第3,856,568号には、リ
ン酸マグネシウム基およびリン酸アルミニウム基の二次
被覆が開示されている。
米国特許第3,649,372号は、一塩基性リン酸マグネシウ
ムと、硝酸アルミニウムおよび／または水酸化アルミニ
ウムと、および無水クロム酸とから成る絶縁性被覆の組
成を開示している。
ムと、硝酸アルミニウムおよび／または水酸化アルミニ
ウムと、および無水クロム酸とから成る絶縁性被覆の組
成を開示している。
ベルギー特許第789,262号は、リン酸‐アルミニウム、
コロイド状シリカ、およびクロム酸またはクロム酸マグ
ネシウムの溶液から得られた絶縁性被覆を開示してい
る。これは、張力付与膜を成すと主張されている。
コロイド状シリカ、およびクロム酸またはクロム酸マグ
ネシウムの溶液から得られた絶縁性被覆を開示してい
る。これは、張力付与膜を成すと主張されている。
米国特許第3,948,786号は、加熱平滑矯正に使用される
通常のローラ式炉床において被覆がローラに接着するこ
とを防止するため、組成中にコロイド状シリカの存在す
ることが必要であると述べている。しかし、無水クロム
酸なしでコロイド状シリカが添加されたとき、水溶液の
安定性が常に悪影響を受ける。すなわち、時間と共に組
成の粘度が増大し、ゲルを成す可能性がある。無水クロ
ム酸の添加は溶液を安定化するが、無水クロム酸は非常
に高価で有毒である。
通常のローラ式炉床において被覆がローラに接着するこ
とを防止するため、組成中にコロイド状シリカの存在す
ることが必要であると述べている。しかし、無水クロム
酸なしでコロイド状シリカが添加されたとき、水溶液の
安定性が常に悪影響を受ける。すなわち、時間と共に組
成の粘度が増大し、ゲルを成す可能性がある。無水クロ
ム酸の添加は溶液を安定化するが、無水クロム酸は非常
に高価で有毒である。
本発明の目的は、コロイド状シリカも無水クロム酸も含
有しないが十分な安定性を示し、すぐれた硬化特性とす
ぐれた接着制を有し吸湿性と粘着を示さない張力付与被
覆を生じる絶縁性被覆を電気鋼上に形成するための組成
物を提供するにある。
有しないが十分な安定性を示し、すぐれた硬化特性とす
ぐれた接着制を有し吸湿性と粘着を示さない張力付与被
覆を生じる絶縁性被覆を電気鋼上に形成するための組成
物を提供するにある。
本発明の他の目的は、鋼の両側面に2g/m2以下の重量を
有する薄い被覆を形成するため、無水ベースで同一の成
分割合を有するがより希釈された懸濁液を成す不粘着性
被覆組成物を提供するにある。
有する薄い被覆を形成するため、無水ベースで同一の成
分割合を有するがより希釈された懸濁液を成す不粘着性
被覆組成物を提供するにある。
本発明によれば、電気鋼とミル・グラスで被覆された電
気鋼の上に直接に絶縁性被覆を形成するための水性被覆
組成物において、この組成物は無水ベースで本質的に、
Al2O3として計算された３〜11重量部のAl+++と、MgOと
して計算された３〜15重量部のMg++と、H3PO4として計
算された78〜87重量部のH2PO4 -とから成り、Al+++、Mg
++およびH2PO4 -の合計はそれぞれAl2O3、MgOおよびH3PO
4として無水ベースで計算して100重量部を成し、また無
水ベースでAl2O3、MgOおよびH3PO4100重量部あたり、Al
2O3・SiO2として計算された約30〜約250重量部のケイ酸
アルミニウムを含有し、組成物の少くとも50％は水分と
する組成物が提供される。
気鋼の上に直接に絶縁性被覆を形成するための水性被覆
組成物において、この組成物は無水ベースで本質的に、
Al2O3として計算された３〜11重量部のAl+++と、MgOと
して計算された３〜15重量部のMg++と、H3PO4として計
算された78〜87重量部のH2PO4 -とから成り、Al+++、Mg
++およびH2PO4 -の合計はそれぞれAl2O3、MgOおよびH3PO
4として無水ベースで計算して100重量部を成し、また無
水ベースでAl2O3、MgOおよびH3PO4100重量部あたり、Al
2O3・SiO2として計算された約30〜約250重量部のケイ酸
アルミニウムを含有し、組成物の少くとも50％は水分と
する組成物が提供される。
ここに使用されるケイ酸アルミニウムは、水分、砂、雲
母および水溶性塩を実質的に含まず、硬化中に被覆中の
リン酸と反応することのできる、水洗されまたは焼鈍さ
れたカオリンを言う。
母および水溶性塩を実質的に含まず、硬化中に被覆中の
リン酸と反応することのできる、水洗されまたは焼鈍さ
れたカオリンを言う。
天然状態のカオリナイトは、一般にAl2(Si2O5)(OH)4の
化学式を有すると言われている。これを処理して得られ
たカオリンは、アルミニウムとケイ素が錯体として結合
され遊離酸化物としては存在しないけれども、一般にAl
2O3・SiO2と表わされる。
化学式を有すると言われている。これを処理して得られ
たカオリンは、アルミニウムとケイ素が錯体として結合
され遊離酸化物としては存在しないけれども、一般にAl
2O3・SiO2と表わされる。
本発明の水性被覆組成物は、相当時間、沈殿に対して安
定な懸濁液を成す。沈殿が生じても、撹拌によって容易
に懸濁状態に戻すことができる。
定な懸濁液を成す。沈殿が生じても、撹拌によって容易
に懸濁状態に戻すことができる。
本発明の水性被覆組成物から作られた絶縁性被覆は、こ
の被覆の施用された電気鋼の鉄損を改良することが発見
された。従って、本発明は、被覆されていない電気鋼ス
トリップまたはミル・グラスで被覆されていない電気鋼
ストリップに対して前記の水性組成物を施用する段階
と、前記組成物を乾燥する段階と、空気中、H2中、また
は少量のH2を含有するN2‐H2混合物中において、370°
〜870℃（700〜1600゜F）の温度で0.5〜３分間、被覆を
硬化させることによってストリップ上に張力付与絶縁性
膜を形成する段階とを含む電気鋼の鉄損改良を提供する
にある。
の被覆の施用された電気鋼の鉄損を改良することが発見
された。従って、本発明は、被覆されていない電気鋼ス
トリップまたはミル・グラスで被覆されていない電気鋼
ストリップに対して前記の水性組成物を施用する段階
と、前記組成物を乾燥する段階と、空気中、H2中、また
は少量のH2を含有するN2‐H2混合物中において、370°
〜870℃（700〜1600゜F）の温度で0.5〜３分間、被覆を
硬化させることによってストリップ上に張力付与絶縁性
膜を形成する段階とを含む電気鋼の鉄損改良を提供する
にある。
先に述べたように、本発明の水性被覆組成物は、ミル・
グラスで被覆されたキューブ・オン・エッジ配向ケイ素
鋼について使用するのに特に有効であり、この種の鋼に
適用した実施例を下記に述べる。
グラスで被覆されたキューブ・オン・エッジ配向ケイ素
鋼について使用するのに特に有効であり、この種の鋼に
適用した実施例を下記に述べる。
よく知られているように、キューブ・オン・エッジ配向
ケイ素鋼の製造は、前記組成を有する合金のインゴット
または鋳造スラブを製造する段階と、ホット・バンド厚
さまで熱延する段階と、オプションとして冷延前に焼鈍
する段階と、最終厚さまで１段で、またはオプションと
して段階間に中間焼鈍を介在させて多段で、冷延する段
階と、脱炭段階と、焼鈍セパレータ被覆を施用する段階
と、被覆されたストリップに対して二次結晶粒成長の生
じる最終高温焼鈍を加えて所望のキューブ・オン・エッ
ジ配向を生じる段階とを含む。
ケイ素鋼の製造は、前記組成を有する合金のインゴット
または鋳造スラブを製造する段階と、ホット・バンド厚
さまで熱延する段階と、オプションとして冷延前に焼鈍
する段階と、最終厚さまで１段で、またはオプションと
して段階間に中間焼鈍を介在させて多段で、冷延する段
階と、脱炭段階と、焼鈍セパレータ被覆を施用する段階
と、被覆されたストリップに対して二次結晶粒成長の生
じる最終高温焼鈍を加えて所望のキューブ・オン・エッ
ジ配向を生じる段階とを含む。
最終高温焼鈍中に形成されたミル・グラス上に本発明の
被覆を施用する際に、余分の焼鈍セパレータをスクラビ
ングまたは軽度の酸洗いによって除去し、次に通常の方
法で、たとえばみぞ付きアプリケータ・ロールをもって
本発明の水性組成物を施用し、次に、被酸化性ガス中
で、例えば乾燥95％窒素‐５％水素中で、または中性ガ
ス中で、または空気などの酸化性ガス中で、1/2〜３分
間、乾燥し硬化する。
被覆を施用する際に、余分の焼鈍セパレータをスクラビ
ングまたは軽度の酸洗いによって除去し、次に通常の方
法で、たとえばみぞ付きアプリケータ・ロールをもって
本発明の水性組成物を施用し、次に、被酸化性ガス中
で、例えば乾燥95％窒素‐５％水素中で、または中性ガ
ス中で、または空気などの酸化性ガス中で、1/2〜３分
間、乾燥し硬化する。
一般に約760°〜約870℃（1400°〜約1600゜F）の範囲内
のひずみ取り焼鈍が実施されるとき、被覆の粘着を防止
するため、無水ベースでAl2O3MgOおよびH3PO4100部あた
り、AI2O3・SiO2として計算される少くとも約80重量部
のケイ酸アルミニウムが組成中に存在しなければならな
い。本発明の主旨の範囲内において、硬化処理または乾
燥／硬化処理を、ひずみ取り焼鈍または通常の平滑矯正
熱処理などの他の熱処理の一部として実施することがで
きる。
のひずみ取り焼鈍が実施されるとき、被覆の粘着を防止
するため、無水ベースでAl2O3MgOおよびH3PO4100部あた
り、AI2O3・SiO2として計算される少くとも約80重量部
のケイ酸アルミニウムが組成中に存在しなければならな
い。本発明の主旨の範囲内において、硬化処理または乾
燥／硬化処理を、ひずみ取り焼鈍または通常の平滑矯正
熱処理などの他の熱処理の一部として実施することがで
きる。
施用法、ローラグルービングおよび被覆重量は前記の米
国特許第3,948,786号および第3,996,073号に記載の条件
と同等とすることができる。また、Al+++、Mg++およびH
2PO4 -の濃度はこれらの米国特許に記載のものと同等で
あって、その開示をここに引用として含める。
国特許第3,948,786号および第3,996,073号に記載の条件
と同等とすることができる。また、Al+++、Mg++およびH
2PO4 -の濃度はこれらの米国特許に記載のものと同等で
あって、その開示をここに引用として含める。
本発明の水性被覆組成物において使用されるケイ酸アル
ミニウムは約0.3ミクロンまでの平均粒径を有すること
ができる。米国登録商標ASP、グレード072でエンゲルハ
ード・ミネラル・アンド・カンパニから市販されている
型のものによって良い結果が得られた。この製品は、水
分、砂、雲母、および水溶性塩を除去するように処理さ
れた水洗カオリンであるとメーカによって記述されてい
る。この製品は、正常条件のもとに非吸湿性、実質不活
性および不溶性である。代表的な化学組成はこのメーカ
によって下記の通りであると述べられている。
ミニウムは約0.3ミクロンまでの平均粒径を有すること
ができる。米国登録商標ASP、グレード072でエンゲルハ
ード・ミネラル・アンド・カンパニから市販されている
型のものによって良い結果が得られた。この製品は、水
分、砂、雲母、および水溶性塩を除去するように処理さ
れた水洗カオリンであるとメーカによって記述されてい
る。この製品は、正常条件のもとに非吸湿性、実質不活
性および不溶性である。代表的な化学組成はこのメーカ
によって下記の通りであると述べられている。
ケイ素（SiO2として） 45〜46％ アルミニウム（Al2O3として） 38〜39％ 鉄（Fe2O3として） 0.3％まで チタン（TiO2として） 1.5％まで カルシウム（CaOとして） 0.1％まで ナトリウム（Na2Oとして） 0.1％まで カリウム（K2Oとして） 痕跡量 強熱損失 13〜14％ 代表的物理特性は下記の通り。
平均粒径（ミクロン） 0.3 325メッシュ上に保持（44ミクロン） 最大0.01％ 油吸収率（ASTM D281-31） 37−41 pH 6.3〜7.0 カサ密度（1b/ft3）ゆるい 42〜46 かたい 52〜56 遊離水分 最大1.0 本発明の実施に適したケイ酸アルミニウムは、重量％に
おいて、二酸化ケイ素として計算された約44％〜54％の
ケイ素と、酸化アルミニウムとして計算された約37％〜
約45％のアルミニウムと、約0.5％〜約14％の強熱時水
分損失と、痕跡量の元素とを含有するものと広く定義す
ることができるものとする。
おいて、二酸化ケイ素として計算された約44％〜54％の
ケイ素と、酸化アルミニウムとして計算された約37％〜
約45％のアルミニウムと、約0.5％〜約14％の強熱時水
分損失と、痕跡量の元素とを含有するものと広く定義す
ることができるものとする。
最初の実験テストで、無水ベースでAl2O3、MgOおよびH3
PO4100部当り、約83重量部のケイ酸アルミニウム（エン
ゲルハードASP-072）を含有する前記範囲内の水性被覆
組成物は、問題を生じることなく二次被覆としての施用
され硬化されうることが示された。約0.025mmの被覆厚
さは0.00ampフランクリン抵抗率を示し、良質ガラスと
劣質ガラスのガラス膜素材上にずくれた接着性を示し
た。この被覆は乳白色の無光沢外観をもっていた。
PO4100部当り、約83重量部のケイ酸アルミニウム（エン
ゲルハードASP-072）を含有する前記範囲内の水性被覆
組成物は、問題を生じることなく二次被覆としての施用
され硬化されうることが示された。約0.025mmの被覆厚
さは0.00ampフランクリン抵抗率を示し、良質ガラスと
劣質ガラスのガラス膜素材上にずくれた接着性を示し
た。この被覆は乳白色の無光沢外観をもっていた。
キューブ・オン・エッジ配向ケイ素鋼ストリップの磁気
特性に対する本発明の被覆組成物の効果を下記のテスト
によって確認した。
特性に対する本発明の被覆組成物の効果を下記のテスト
によって確認した。
実施例１ 出発原料は、0.279mmのレギュラー・グレード配向コイ
ルと0.229mmレギュラー・グレード配向コイルと0.229mm
レギュラー・グレード配向コイルから作られたガラス膜
素材から成る。各コイルから、そのストリップの巾に沿
ってせん断して11.4cm×30.5cm素材５枚づつの４セット
を作った。次に２セットづつを組合わせて（１と３およ
び２と４）10素材づつの２セットを作った。せん断のの
ち、これらの素材膜を、２時間、815℃（1500゜F）にお
いて、95％窒素‐５％水素の乾燥ガス中で、ひずみとり
焼鈍した。これらの素材を、1.0、1.5および1.7テスラ
およびＨ＝796透磁率において鉄損についてテストし
た。テストののち、第１セットを米国特許第3,948,786
号に記載の被覆組成（コロイド状シリカと無水クロム酸
含有）をもって被覆し、第２セットを本発明の被覆組成
物（MgOとしてのMg++7.47重量部、Al2O3としてのAl++8.
78重量部、H2PO4としてのH3PO4 -83.75重量部、および無
水ベースでAl2O3・MgOおよびH3PO4100部あたり104重量
部のエンゲルハードASP-072ケイ酸アルミニウムを含
有）をもって被覆した。これらの被覆を370℃で乾燥さ
せ、815℃で硬化させた。硬化ののち、素材を２時間、8
15℃（1500゜F）で、95％窒素‐５％水素乾燥ガス中にお
いてひずみとり焼きなましした。次に相異なる二次被覆
厚さの効果を相殺するため、ガラス膜重量を用いてこれ
らの素材について前記と同様の磁気テストを再び実施し
た。表Ｉにその結果を示す。これらの磁気テストデータ
は２セットのサンプルの各セットについてガラス膜‐ひ
ずみとり焼鈍（SRA）平均と二次被覆‐SRA平均との差と
して示された。負の値は、二次被覆値が低いことを示
す。
ルと0.229mmレギュラー・グレード配向コイルと0.229mm
レギュラー・グレード配向コイルから作られたガラス膜
素材から成る。各コイルから、そのストリップの巾に沿
ってせん断して11.4cm×30.5cm素材５枚づつの４セット
を作った。次に２セットづつを組合わせて（１と３およ
び２と４）10素材づつの２セットを作った。せん断のの
ち、これらの素材膜を、２時間、815℃（1500゜F）にお
いて、95％窒素‐５％水素の乾燥ガス中で、ひずみとり
焼鈍した。これらの素材を、1.0、1.5および1.7テスラ
およびＨ＝796透磁率において鉄損についてテストし
た。テストののち、第１セットを米国特許第3,948,786
号に記載の被覆組成（コロイド状シリカと無水クロム酸
含有）をもって被覆し、第２セットを本発明の被覆組成
物（MgOとしてのMg++7.47重量部、Al2O3としてのAl++8.
78重量部、H2PO4としてのH3PO4 -83.75重量部、および無
水ベースでAl2O3・MgOおよびH3PO4100部あたり104重量
部のエンゲルハードASP-072ケイ酸アルミニウムを含
有）をもって被覆した。これらの被覆を370℃で乾燥さ
せ、815℃で硬化させた。硬化ののち、素材を２時間、8
15℃（1500゜F）で、95％窒素‐５％水素乾燥ガス中にお
いてひずみとり焼きなましした。次に相異なる二次被覆
厚さの効果を相殺するため、ガラス膜重量を用いてこれ
らの素材について前記と同様の磁気テストを再び実施し
た。表Ｉにその結果を示す。これらの磁気テストデータ
は２セットのサンプルの各セットについてガラス膜‐ひ
ずみとり焼鈍（SRA）平均と二次被覆‐SRA平均との差と
して示された。負の値は、二次被覆値が低いことを示
す。
0.229mmサンプルと0.279mmサンプルの両方について、ガ
ラス膜鉄損値と本発明の二次被覆を備えた鉄損値との差
は、すべての誘導値において、米国特許第3,948,786号
の被覆溶液を被覆されたサンプルの対応の値よりもマイ
ナスであったことは明らかである。もちろん、鉄損の減
少が望ましいことは理解されよう。
ラス膜鉄損値と本発明の二次被覆を備えた鉄損値との差
は、すべての誘導値において、米国特許第3,948,786号
の被覆溶液を被覆されたサンプルの対応の値よりもマイ
ナスであったことは明らかである。もちろん、鉄損の減
少が望ましいことは理解されよう。
表IIについて述べれば、これらのデータは、本発明の被
覆が、815℃（1500゜F）において、２時間、95％窒素‐
５％水素の乾燥ガス中におけるSRAののち、満足な表面
絶縁性（フランクリン抵抗率）を有することを示してい
る。被覆の粘着は見られず、SRAの前においても後にお
いても、被覆はミル・グラスに対してよく接着した。
覆が、815℃（1500゜F）において、２時間、95％窒素‐
５％水素の乾燥ガス中におけるSRAののち、満足な表面
絶縁性（フランクリン抵抗率）を有することを示してい
る。被覆の粘着は見られず、SRAの前においても後にお
いても、被覆はミル・グラスに対してよく接着した。
実施例２ このテストは、実施例１の磁気特性結果を確認するた
め、また硬化特性、SRA後のフランクリン抵抗率および
二次被覆後の磁気特性の観点から、被覆組成物のケイ酸
アルミニウム含有量のパラメータを測定するために実施
された。これらのテストのために、市販の２種のコイル
からとられた0.229mmレギュラー結晶粒配向ガラス膜素
材と0.279mmレギュラー結晶粒配向ガラス膜素材とをを
使用した。評価された組成物は、前記の本発明の範囲内
におけるアルミニウム、マグネシウム、およびリン酸塩
イオンと、下記の割合のケイ酸アルミニウム添加剤（エ
ンゲルハルトASP-072）（無水ベースでAl2O3、MgOおよ
びH3PO4100重量部に対する３重量部）を含有していた。
め、また硬化特性、SRA後のフランクリン抵抗率および
二次被覆後の磁気特性の観点から、被覆組成物のケイ酸
アルミニウム含有量のパラメータを測定するために実施
された。これらのテストのために、市販の２種のコイル
からとられた0.229mmレギュラー結晶粒配向ガラス膜素
材と0.279mmレギュラー結晶粒配向ガラス膜素材とをを
使用した。評価された組成物は、前記の本発明の範囲内
におけるアルミニウム、マグネシウム、およびリン酸塩
イオンと、下記の割合のケイ酸アルミニウム添加剤（エ
ンゲルハルトASP-072）（無水ベースでAl2O3、MgOおよ
びH3PO4100重量部に対する３重量部）を含有していた。
無水ベースで33.2重量部、 無水ベースで83.0重量部、 無水ベースで166重量部、 無水ベースで249重量部。
混合ののち、すべての被覆組成物を1.30比重まで希釈し
た。比較の目的から、米国特許第3,948,786号による対
照組成物を使用した。これは、H3PO4として計算されたH
2PO4 -100重量部あたり、無水ベースで88重量部に等しい
コロイド状シリカと、25重量部の無水クロム酸とを含有
していた。
た。比較の目的から、米国特許第3,948,786号による対
照組成物を使用した。これは、H3PO4として計算されたH
2PO4 -100重量部あたり、無水ベースで88重量部に等しい
コロイド状シリカと、25重量部の無水クロム酸とを含有
していた。
両方の厚さのケイ素鋼上の４種の相異なるケイ酸アルミ
ニウム濃度の磁気特性に対する効果を評価する方法は前
記のものと同等であった。表IIIはこれらのテストのデ
ータを示し、これらのテスト結果はガラスフィルムSRA
と二次被覆SRAの磁気特性の差として示されている。各
サンプルは、ストリップの巾に沿ってせん断された５枚
づつ２セットの11.4cm×30.5cmの素材から成る。各デー
タポイントは10テストの平均であった。
ニウム濃度の磁気特性に対する効果を評価する方法は前
記のものと同等であった。表IIIはこれらのテストのデ
ータを示し、これらのテスト結果はガラスフィルムSRA
と二次被覆SRAの磁気特性の差として示されている。各
サンプルは、ストリップの巾に沿ってせん断された５枚
づつ２セットの11.4cm×30.5cmの素材から成る。各デー
タポイントは10テストの平均であった。
この表IIIは、0.229mmサンプルと0.279mmサンプルのい
ずれについても、166重量部のケイ酸アルミニウムを含
有する組成について、SRA後の最適の二次被覆磁気特性
が得られたことを示している。またこのデータはAl
2O3、MgOおよびH3PO4100重量部に対してケイ酸アルミニ
ウムを33.2重量部から166重量部に増大しても、Ｂ＝1.0
またはＢ＝1.5Tにおける鉄損の変化にほとんど影響しな
いことを示している。しかし、Ｂ＝1.7Tにおいては、鉄
損値は、ケイ酸アルミニウム含有量の増大と共に大体0.
0198〜0.0242ワット/kgだけ改良された。この表IIIにお
いては、表Ｉと同様に、相異なる二次被覆厚さの効果を
相殺するため、ガラス膜重量に基づいてテストされた。
ずれについても、166重量部のケイ酸アルミニウムを含
有する組成について、SRA後の最適の二次被覆磁気特性
が得られたことを示している。またこのデータはAl
2O3、MgOおよびH3PO4100重量部に対してケイ酸アルミニ
ウムを33.2重量部から166重量部に増大しても、Ｂ＝1.0
またはＢ＝1.5Tにおける鉄損の変化にほとんど影響しな
いことを示している。しかし、Ｂ＝1.7Tにおいては、鉄
損値は、ケイ酸アルミニウム含有量の増大と共に大体0.
0198〜0.0242ワット/kgだけ改良された。この表IIIにお
いては、表Ｉと同様に、相異なる二次被覆厚さの効果を
相殺するため、ガラス膜重量に基づいてテストされた。
表IVは表IIIのサンプルのフランクリン抵抗率値を示
す。この表IVは、米国特許第3,948,786号の被覆組成と
同等のSRA後のフランクリン値をうるためには、無水ベ
ースで少くとも83重量部のケイ酸アルミニウム含有量が
必要とされることを示している。また、実験室で実施さ
れたSRA中の素材間粘着を防止するためには、無水ベー
スでAl2O3、MgOおよびH3PO4100部あたり、約80重量部の
ケイ酸アルミニウム含有量が必要であることが発見され
た。
す。この表IVは、米国特許第3,948,786号の被覆組成と
同等のSRA後のフランクリン値をうるためには、無水ベ
ースで少くとも83重量部のケイ酸アルミニウム含有量が
必要とされることを示している。また、実験室で実施さ
れたSRA中の素材間粘着を防止するためには、無水ベー
スでAl2O3、MgOおよびH3PO4100部あたり、約80重量部の
ケイ酸アルミニウム含有量が必要であることが発見され
た。
無水ベースでAl2O3、MgOおよびH3PO4100部あたり166重
量部のケイ酸アルミニウムを含有する本発明の被覆組成
物とSRA後の米国特許第3,948,786号の被覆との比較は下
記を示した。
量部のケイ酸アルミニウムを含有する本発明の被覆組成
物とSRA後の米国特許第3,948,786号の被覆との比較は下
記を示した。
0.229mm素材については、本発明の被覆の場合、鉄損値
は、Ｂ＝1.0Tにおいて0.0022W/kg、Ｂ＝1.5Tにおいて0.
006W/kg、またＢ＝1.7Tにおいて0.0198W/kgそれぞれマ
イナスであった。また0.279mmの素材については、本発
明の被覆の場合、鉄損値の差はＢ＝1.0Tにおいて0.0011
W/kg、Ｂ＝1.5Tにおいて0.0044W/kg、またＢ＝1.7Tにお
いて0.0154W/kgそれぞれマイナスであった。
は、Ｂ＝1.0Tにおいて0.0022W/kg、Ｂ＝1.5Tにおいて0.
006W/kg、またＢ＝1.7Tにおいて0.0198W/kgそれぞれマ
イナスであった。また0.279mmの素材については、本発
明の被覆の場合、鉄損値の差はＢ＝1.0Tにおいて0.0011
W/kg、Ｂ＝1.5Tにおいて0.0044W/kg、またＢ＝1.7Tにお
いて0.0154W/kgそれぞれマイナスであった。
これらのデータは、無水ベースでAl2O3、MgOおよびH3PO
4100部あたり約165重量部のケイ酸アルミニウムを含有
する本発明の組成を使用した場合の二次被覆磁気特性の
改良を示している。
4100部あたり約165重量部のケイ酸アルミニウムを含有
する本発明の組成を使用した場合の二次被覆磁気特性の
改良を示している。
本発明の組成物をもって作られた二次被覆の接着性は、
米国特許第3,948,786号の組成物によって作られた被覆
と同等であった。また、本発明の組成物によって作られ
た被覆は、米国特許第3,948,786号の被覆サンプルと比
較して、乾燥および焼鈍後、あるいは実験的SRAのの
ち、より少ないガラス膜酸化を生じたことが見られた。
米国特許第3,948,786号の組成物によって作られた被覆
と同等であった。また、本発明の組成物によって作られ
た被覆は、米国特許第3,948,786号の被覆サンプルと比
較して、乾燥および焼鈍後、あるいは実験的SRAのの
ち、より少ないガラス膜酸化を生じたことが見られた。
本発明の被覆組成物の製造のための好ましい混合法は、
ケイ酸アルミニウムを、脱イオン水または蒸留水の中に
水100容量部に対してケイ酸アルミニウム約15〜約120重
量部の割合で懸濁させるにある。次にこの懸濁液を、米
国特許第3,948,789号によって作られたアルミニウム‐
マグネシウム‐リン酸塩水溶液に添加する。たとえば、
前記のアルミニウム、マグネシウムおよびリン酸塩のイ
オン範囲をうるに適した割合で、リン酸‐アルミニウム
溶液、リン酸マグネシウムおよび水を混合することがで
きる。次に混合物を撹拌し、施用に適した比重まで、た
とえば約1.25〜約1.35まで希釈する。
ケイ酸アルミニウムを、脱イオン水または蒸留水の中に
水100容量部に対してケイ酸アルミニウム約15〜約120重
量部の割合で懸濁させるにある。次にこの懸濁液を、米
国特許第3,948,789号によって作られたアルミニウム‐
マグネシウム‐リン酸塩水溶液に添加する。たとえば、
前記のアルミニウム、マグネシウムおよびリン酸塩のイ
オン範囲をうるに適した割合で、リン酸‐アルミニウム
溶液、リン酸マグネシウムおよび水を混合することがで
きる。次に混合物を撹拌し、施用に適した比重まで、た
とえば約1.25〜約1.35まで希釈する。
粘着防止被覆として使用される場合、低被覆重量をうる
ため、より高度の希釈を実施する。
ため、より高度の希釈を実施する。
乾燥炉温度、被覆ローラなどは米国特許第3,948,786号
に記載のものと同一とすることができる。
に記載のものと同一とすることができる。
Claims (14)
- 【請求項１】電気鋼およびミル・グラスで被覆された電
気鋼の上に直接に絶縁性被覆を形成するための水性被覆
組成物において、本質的に、無水ベースで、Al2O3とし
て計算されたAl+++３乃至11重量部と、MgOとして計算さ
れたMg++３乃至15重量部とH3PO4として計算されたH2PO4
-78乃至87重量部とから成り、前記Al+++、Mg++およびH2
PO4 -の合計は、それぞれAl2O3、MgOおよびH3PO4として
無水ベースで計算された100重量部を成し、また無水ベ
ースで、Al2O3、MgOおよびH3PO4100重量部あたり、Al2O
3・SiO2として計算されたケイ酸アルミニウム約30重量
部乃至約250重量部を含有し、前記組成物の少くとも50
重量％は水分である水性被覆組成物。 - 【請求項２】前記ケイ酸アルミニウムは、無水ベースで
Al2O3・SiO2として計算して約80重量部乃至約250重量部
とする特許請求の範囲第１項の組成物。 - 【請求項３】前記ケイ酸アルミニウムは実質的に水分、
砂、雲母および水溶性塩を含有しない約0.3ミクロンま
での平均粒径の水洗されたカオリンを含有する特許請求
の範囲第１項の組成物。 - 【請求項４】前記ケイ酸アルミニウムは無水ベースでAl
2O3・SiO2として計算して約80重量部、存在し、また前
記の水性組成物は沈殿に対して安定な懸濁液である特許
請求の範囲第３項の組成物。 - 【請求項５】約1.25〜1.35の比重を得るのに十分な量の
水分を含有する特許請求の範囲第１項の組成物。 - 【請求項６】前記ケイ酸アルミニウムは無水ベースでAl
2O3・SiO2として計算して約80重量部乃至約250重量部存
在し、また前記の水性組成物は沈殿に対して安定な懸濁
液である特許請求の範囲第５項の組成物。 - 【請求項７】前記のケイ酸アルミニウムは、重量％にお
いて、二酸化ケイ素として計算された約44％乃至約54％
のケイ素と、酸化アルミニウムとして計算された約37％
乃至約45％のアルミニウムと、強熱における約0.5％乃
至約14％の水分損失と、痕跡量の元素とを含有する特許
請求の範囲第３項の組成物。 - 【請求項８】本質的に、無水ベースで、Al2O3として計
算されたAl+++３重量部乃至11重量部と、MgOとして計算
されたMg++３重量部乃至15重量部と、H3PO4として計算
されたH2PO4 -78重量部乃至87重量部とから成り、前記Al
+++、Mg++およびH2PO4 -の合計は、それぞれAl2O3、MgO
およびH3PO4として計算して100重量部を成し、また無水
ベースでAl2O3、MgOおよびH3PO4100部あたり、Al2O3・S
iO2として計算されたケイ酸アルミニウム約30重量部乃
至約250重量部を含有し、前記組成物の少くとも50重量
％は水分である水性組成物を、被覆されていない電気鋼
ストリップまたはミル・グラスで被覆された電気鋼スリ
トップの上に施用する段階と、前記組成物を乾燥する段
階と、前記被覆を約370°乃至870℃の温度で0.5乃至３
分間、硬化処理して、前記ストップ上に張力付与絶縁性
膜を形成する段階とを含む方法。 - 【請求項９】前記ケイ酸アルミニウムは、水分、砂、雲
母および水溶性塩を実質的に含有せず、約0.3ミクロン
までの平均粒径を有する水洗されたカオリンを含む特許
請求の範囲第８項の方法。 - 【請求項１０】前記ケイ酸アルミニウムは、無水ベース
Al2O3・SiO2として計算して約80乃至250重量部の量、存
在する特許請求の範囲第９項の方法。 - 【請求項１１】前記のケイ酸アルミニウムは、重量％
で、二酸化ケイ素として計算された約44％乃至約54％の
ケイ素と、酸化アルミニウムとして計算された約37％乃
至約49％のアルミニウムと、強熱における約0.5％乃至
約14％の水分損失と、痕跡量の元素とを含む特許請求の
範囲第９項の方法。 - 【請求項１２】前記組成物は、無水ベースでAl2O3・SiO
2として計算された前記ケイ酸アルミニウム約80乃至250
重量部を含有し、被覆されたストリップを約760°乃至
約870℃で焼鈍する段階を含む特許請求の範囲第８項の
方法。 - 【請求項１３】前記硬化段階は前記焼鈍段階の一部であ
る特許請求の範囲第12項の方法。 - 【請求項１４】前記硬化段階および前記焼鈍段階は非塩
化性ガス、中性ガスまたは酸化性ガス中で実施される特
許請求の範囲第12項の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US612450 | 1984-05-21 | ||
| US06/612,450 US4498936A (en) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | Insulative coating composition for electrical steels |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255980A JPS60255980A (ja) | 1985-12-17 |
| JPH0699810B2 true JPH0699810B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=24453204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60108063A Expired - Lifetime JPH0699810B2 (ja) | 1984-05-21 | 1985-05-20 | 電気鋼の絶縁性被覆組成物 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4498936A (ja) |
| EP (1) | EP0163388B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0699810B2 (ja) |
| KR (1) | KR930002940B1 (ja) |
| BR (1) | BR8502301A (ja) |
| CA (1) | CA1230542A (ja) |
| DE (1) | DE3563536D1 (ja) |
| ES (1) | ES8606529A1 (ja) |
| IN (1) | IN162086B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5340605A (en) * | 1993-03-05 | 1994-08-23 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for plating with metal oxides |
| US5372847A (en) * | 1993-09-16 | 1994-12-13 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Ammonia release method for depositing metal oxides |
| US6699522B2 (en) * | 2002-06-24 | 2004-03-02 | Takeshi Sakakibara | Inorganic insulation coating material |
| JP5422937B2 (ja) * | 2008-08-05 | 2014-02-19 | 新日鐵住金株式会社 | 方向性電磁鋼板に用いる絶縁皮膜塗布液及び絶縁皮膜形成方法 |
| JP5320898B2 (ja) * | 2008-08-08 | 2013-10-23 | 新日鐵住金株式会社 | 方向性電磁鋼板に用いる絶縁皮膜塗布液及び絶縁皮膜形成方法 |
| CN102433055B (zh) | 2010-09-29 | 2014-07-23 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料 |
| JP6705147B2 (ja) * | 2015-10-14 | 2020-06-03 | 日本製鉄株式会社 | 方向性電磁鋼板の絶縁皮膜及びその形成方法 |
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| CN111996354B (zh) * | 2020-08-27 | 2022-04-19 | 上海实业振泰化工有限公司 | 一种取向硅钢用液体添加剂的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| US3948786A (en) * | 1974-10-11 | 1976-04-06 | Armco Steel Corporation | Insulative coating for electrical steels |
| JPS5921927B2 (ja) * | 1977-08-15 | 1984-05-23 | 新日本製鐵株式会社 | 電磁気用鋼板に歪取り焼鈍焼付き防止皮膜を施こす方法 |
| JPS57140814A (en) * | 1981-02-23 | 1982-08-31 | Japan Steel Works Ltd:The | Heat insulation method for heated metallic material |
-
1984
- 1984-05-21 US US06/612,450 patent/US4498936A/en not_active Expired - Lifetime
-
1985
- 1985-01-11 IN IN18/DEL/85A patent/IN162086B/en unknown
- 1985-04-03 EP EP85302345A patent/EP0163388B1/en not_active Expired
- 1985-04-03 CA CA000478228A patent/CA1230542A/en not_active Expired
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- 1985-05-16 BR BR8502301A patent/BR8502301A/pt not_active IP Right Cessation
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Patent Citations (1)
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