JPH0699230B2 - 有機金属熱分解法気相成長装置 - Google Patents

有機金属熱分解法気相成長装置

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JPH0699230B2
JPH0699230B2 JP60061472A JP6147285A JPH0699230B2 JP H0699230 B2 JPH0699230 B2 JP H0699230B2 JP 60061472 A JP60061472 A JP 60061472A JP 6147285 A JP6147285 A JP 6147285A JP H0699230 B2 JPH0699230 B2 JP H0699230B2
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、有機金属熱分解法気相成長装置に係わり、特
に化合物半導体混晶を成長するのに適した有機金属熱分
解法気相成長装置に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
今後の高度情報化社会において重要性が増大すると思わ
れる超高速電子素子や可視半導体レーザ等の形成材料と
しては、正確な組成と理想的ヘテロ界面を有するエピタ
キシャル結晶が要求される。この目的の半導体材料の成
長法としては、原理的に優れた組成制御性及び膜厚制御
性を有する有機金属熱分解(気相成長法)が有望視され
ている。しかし、従来用いられてきた結晶成長装置はGa
As等の成長に用いられてきた装置を化合物半導体混晶の
成長用に変形したものであり、有機金属熱分解法の持つ
優れた特質が十分に生かされているとは言い難い。この
問題を第3図を参照して説明する。
第3図はGaAlAs混晶の大気圧及び大気圧未満の圧力下で
の成長を目的とした有機金属熱分解法気相成長装置の従
来例を示したものである。温度制御装置311,321により
一定温度に保持した金属容器313,323内の有機金属原料3
12,322に流量制御装置314,324により流量制御された搬
送用水素を吹き込み、有機金属蒸気をバルブ315,325を
通して混合部351内に導入する。また、流量制御装置332
にて一定流量に制御されたアルシンガスをバルブ333を
通して混合部351に導入し、流量制御装置342にて一定流
量に制御した水素を混合部351に直接導入する。混合部3
51にて希釈された原料気体は、絞り弁309を通じて成長
室301内に導入され、加熱された結晶基板302上にて熱分
解し結晶を成長する。結晶成長に寄与した希釈原料気体
は、成長室内圧力制御バルブ307を通り、排気ポンプ308
にて外部に排気される。
ここで、結晶成長の開始と停止とは、バルブ315,325の
開閉によって制御され、結晶の成長速度と組成は、流量
制御装置314,324によって制御される。また、成長室内
圧力は、成長室301への希釈原料気体の総流量及び成長
室内圧力制御バルブ307の開度によって決定され、混合
部351の圧力は、絞り弁309の開度により決定される。な
お、図中303はサセプタ、304は高周波誘導コイル、306
はフィルター、331はアルシンボンベ、341は水素ボンベ
をそれぞれ示している。
このような装置では、成長の開始・停止時におけるバル
ブ315,325の操作及び組成調整のための流量制御装置31
4,324の操作により、成長室301への希釈原料気体の総流
量が変化するため、成長室301内の流れが乱され、その
結果ヘテロ界面に組成のずれた遍移層が生じ易くなる。
特に、成長室内圧力が大気圧未満の減圧下での成長の場
合には、この問題はより切実である。即ち、成長室301
への総流量の変化により成長室内圧力と有機金属容器内
圧力とが同時に変化するため、成長室301に供給される
原料気体流量が不安定になると云う問題が生じる。従っ
て、従来一般的に用いられてきた装置では、理想に近い
ヘテロ界面と正確に制御された組成を有する化合物半導
体混晶を成長することは困難であり、何らかの根本的な
改善が切望されていた。
〔発明の目的〕
本発明は上記事情を考慮してなされたもので、その目的
とするところは、成長室内圧力及び成長室内における希
釈原料気体の流れを常に一定に保持することができ、良
好なヘテロ界面と正確に制御された組成を有するエピタ
キシャル成長結晶を再現性良く成長させることのできる
有機金属熱分解法気相成長装置を提供することにある。
〔発明の概要〕
本発明の骨子は、成長室内の圧力及び希釈原料気体の流
れを一定に保持するために、キャリアガスが導入され且
つ原料ガスが選択的に導入される混合部の圧力を一定に
保持することにある。
即ち本発明は、成長室内にキャリアガス及び原料ガスを
導入して、該成長室内に配置された結晶基板上に単結晶
層を成長する有機金属熱分解法気相成長装置において、
前記成長室内にキャリアガスを流すためのキャリアガス
供給部と、前記成長室内に原料ガスを流すための原料ガ
ス供給部と、ガス導出口が前記成長室に接続され且つガ
ス導入口が上記キャリアガス供給部及び原料ガス供給部
にそれぞれ接続された混合部と、ガス導出口が大気開放
され且つガス導入口が上記キャリアガス供給部及び原料
ガス供給部にそれぞれ接続された排気部と、上記混合部
及び排気部への原料ガスの導入をいずれか一方に切換え
る手段とを設け、さらに混合部の上流側端と排気部とを
連通するようにしたものである。
また本発明は、成長室内にキャリアガス及び原料ガスを
導入して、該成長室内に配置された結晶基板上に単結晶
層を成長する有機金属熱分解法気相成長装置において、
前記成長室内にキャリアガスを流すためのキャリアガス
供給部と、前記成長室内に原料ガスを流すための原料ガ
ス供給部と、ガス導出口が前記成長室に接続され且つガ
ス導入口が上記キャリアガス供給部及び原料ガス供給部
にそれぞれ接続された混合部と、上記キャリアガス供給
部と混合部との間に接続され、混合部内に導入されるキ
ャリアガスの圧力を一定に保持する圧力制御器とを設け
るようにしたものである。
〔発明の効果〕
本発明によれば、混合部の圧力が一定に保持されるの
で、成長室への希釈原料気体の総流量、成長室内圧力及
び有機金属容器内圧力は、それぞれいかなる場合にも一
定に保持されることになる。その結果、成長室への有機
金属原料の供給は容器内に吹込む搬送用水素の流量に完
全に比例し、且つ成長室内における希釈原料気体の流れ
は、常に定常流に保持される。このため、良好なヘテロ
界面と正確に制御された組成を有するエピタキシャル結
晶の成長が可能となる。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の詳細を図示の実施例によって説明する。
第1図は本発明の一実施例に係わる結晶成長装置を示す
概略構成図である。この装置は、大気圧未満の圧力下に
おけるGaAlAsの成長を目的とするものである。
基本的な構成は、基板結晶102を内蔵した成長室101、原
料ガスを流すための第1乃至第3の原料ガス供給部110,
120,130、キャリアガス供給部140、混合部151、排気部1
52及び原料ガスの導入切換えのための切換え手段(バル
ブ116,117,126,127)等からなるものである。そして、
アルミニウムとガリウム原料として、それぞれトリメチ
ルアルミニウム:TMA、トリメチルガリウム:TMGを用い、
砒素原料としてアルシンガス:AsH3を用いている。
温度制御装置111,121により一定温度に保持した金属容
器113,123内の有機金属原料112,122に流量制御装置114,
124により流量制御したボンベ141からの搬送用水素を吹
込み有機金属蒸気にて飽和した気体をバルブ116,117或
いはバルブ126,127を通して混合部151或いは排気部153
に導入する。ここで、上記金属原料112はTMAで、上記金
属原料122はTMGである。また、砒素原料として流量制御
装置132により一定流量に制御したボンベ131からのアル
シンガス:AsH3をバルブ133を通して混合部151に導入す
る。
一方、流量制御装置142により、混合部151から成長室10
1へ流入する混合気体の総流量よりも大きな一定流量に
制御したボンベ141からの水素流を2方向に分岐し、一
方を排気部152の上流側の一端(ガス導入口)に接続
し、他方を混合部151の上流側の一端(ガス導入口)に
接続する。また、排気部152の下流側の一端(ガス導出
口)を大気開放し、混合部151の下流側の一端(ガス導
出口)を絞り弁109を通して成長室101に接続する。成長
室101に導入された混合希釈原料気体は、加熱された基
板結晶102上にて熱分解し、結晶基板102上にGaAlAs混晶
を成長する。結晶成長に寄与しなかった反応生成物及び
未反応気体は成長室101の内壁に堆積すると共に、フィ
ルター106と絞り弁107を通して排気ポンプ108により排
気される。
さて、実際の結晶成長は次のようにして行われる。ま
ず、流量制御装置142の流量を成長室101を流れる総流量
よりも大きな値に設定し、次に絞り弁107,109により、
成長室101の圧力と成長室101を流れる総流量が所定の値
になるべく調整する。次に、流量制御装置132により所
定流量のアルシンガスを混合部151に導入し、高周波誘
導コイル104によりカーボンサセプタ103上の基板結晶10
2を所定の温度に加熱する。なお、このときバルブ116,1
26を閉、バルブ117,127を開とし、有機金属気体を排気
部152に導入している。所定の時間待機した後、流量制
御装置114,124を所定流量に設定し、バルブ116,126を
開、バルブ117,127を閉とし、希釈有機金属気体を混合
部151に導入し、結晶成長を開始する。また、停止は逆
の手順で行う。
ここで、排気部152は、十分流量抵抗の小さい配管にて
大気に開放されているため、常に大気圧に保持されてい
る。また、混合部151も排気部152に間接的に接続されて
いるので、常に大気圧に保持されることになる。従っ
て、成長開始・停止時におけるバルブ116,117,126,127
の開閉や有機金属流量調整のための流量制御装置114,12
4の操作の場合にも、成長室101での総流量及び圧力は常
に一定に保持される。さらに、この実施例では、成長開
始停止時のように圧力が不安定になり易い場合において
も、排気部152から大気に開放される流量は不変である
ので、前記した各部の圧力及び流量の向上性はさらに安
定したものとなる。
これらの各部の圧力・流量の向上性は、成長室内部にお
ける原料気体の定常流を実現し、結晶性の向上に寄与す
るだけでなく、組成及び膜厚の簡単且つ正確な制御を可
能とする。即ち、一般的に有機金属熱分解法によるGaAl
As混晶の結晶成長ではAlとGaとの混晶比及び成長速度は
有機金属容器に吹込む搬送用水素の質量流量と容器内圧
力との比に比例する成長室への有機金属の単位時間当り
の供給量によって決定されるが、ここに述べた実施例で
は容器内圧が常に一定に保持されるので、成長室への単
位時間当りの有機金属の供給量が有機金属容器内に吹込
む搬送用水素の質量流量に完全に比例するので、正確且
つ簡単に組成及び成長速度を制御可能である。
従って、従来の装置では成長開始・停止時及び原料気体
流量の調整時の如く成長室内の流れ及び原料供給量の不
安定化により成長層内に遷移層が生じ易い場合において
も、理想的な界面と正確に制御された組成を有するエピ
タキシャル結晶を成長可能である。
このように本実施例によれば、成長室101内への希釈原
料気体の総流量、成長室101内圧力及び有機金属容器11
3,123内圧力は、それぞれいかなる場合にも一定に保持
されることになる。このため、成長室101への有機金属
原料の供給は容器内に吹込むキャリア水素の流量に完全
に比例し、且つ成長室内における希釈原料気体の流れ
は、常に一定に保持される。従って、良好なヘテロ界面
と正確に制御された組成を有するエピタキシャル結晶の
成長が可能となり、その有用性は絶大である。
第2図は他の実施例を示す概略構成図である。なお、第
1図と同一部分には同一符号を付して、その詳しい説明
は省略する。この実施例が先に説明した実施例と異なる
点は、前記排気部を設ける代りに圧力調整器を設けたこ
とにある。即ち、基本的な構成は従来の第3図と同様で
あり、水素ボンベ141と混合部151との間に圧力調整器16
1が挿入されている。この圧力調整器161は、ボンベ141
から出て混合部151内に導入される水素の圧力を所望の
一定値に制御するものである。
このような構成において、圧力調整器161の設定圧力を
1気圧とし、成長室101内の圧力を0.1気圧、成長室101
への原料気体の総流量が所定の値となるべく絞り弁107,
109を調整したとする。すると、絞り弁109の両端の圧力
差は、混合部151と成長室101との間の圧力に等しく0.9
気圧であり、混合部151から成長室101に流入する原料気
体流量は絞り弁109の開度によって決定される一定値に
保たれる。また、排気ポンプ108の吸入口の圧力は略0
気圧であるので、成長室内圧力は絞り弁107の開度と成
長室101を流れる総流量によって決定される一定値に保
たれる。しかも、絞り弁両端の圧力差がある程度大き
く、内部の流速が高速の場合には、絞り弁を流れる気体
流量は両端の圧力差によらず略一定であると云う絞り弁
の性質により、前述した各部の圧力及び流量の向上性は
極めて安定したものとなる。
このように、成長室内圧力,成長室を流れる気体の総流
量,混合部内の圧力、即ち有機金属容器内の圧力は、い
ずれも混合部への各種原料気体の流量によらず、常に一
定に保持される。従って、先の実施例と同様な効果が得
られる。
なお、本発明は上述した各実施例に限定されるものでは
ない。第1図に示した実施例では成長室内圧力が大気圧
未満の場合について説明したが、排気部を圧力調整器を
介して大気に開放すれば、大気圧以上の圧力での成長に
も適用することができる。さらに、第2図に示す実施例
においても、混合部に導入するキャリアガスの圧力を大
気圧より高い圧力に設定すれば、成長室内の圧力が大気
或いは大気より高い場合の結晶成長に同様に適用可能で
ある。また、GaAlAs混晶の成長に限るものではなく、他
の化合物半導体混晶の成長に適用することができる。さ
らに、化合物半導体混晶に限らず、Si等の成長に適用す
ることも可能である。その他、本発明の要旨を逸脱しな
い範囲で、種々変形して実施することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例に係わる有機金属熱分解法気
相成長装置を示す概略構成図、第2図は他の実施例装置
を示す概略構成図、第3図は従来装置を示す概略構成図
である。 101…成長室、102…基板結晶、107,109…絞り弁、110,1
20,130…原料ガス供給部、111,121…温度制御装置、11
2,122…有機金属原料、113,123…有機金属容器、114,12
4,132,142…流量制御装置、115,〜,117,125,〜,127,133
…バルブ、131…アルシンボンベ、140…キャリアガス供
給部、141…水素ボンベ、151…混合部、152…排気部、1
61…圧力調整器。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】成長室内にキャリアガス及び原料ガスを導
    入して、該成長室内に配置された結晶基板上に結晶層を
    成長する有機金属熱分解法気相成長装置において、前記
    成長室内にキャリアガスを流すためのキャリアガス供給
    部と、前記成長室内に原料ガスを流すための原料ガス供
    給部と、ガス導出口が前記成長室に接続され且つガス導
    入口が上記キャリアガス供給部及び原料ガス供給部にそ
    れぞれ接続された混合部と、ガス導出口が大気解放され
    且つガス導入口が上記キャリアガス供給部及び原料ガス
    供給部にそれぞれ接続された排気部と、上記混合部及び
    排気部への原料ガスの導入をいずれか一方に切換える手
    段とを具備してなり、前記混合部の上流側端と前記排気
    部とが連通されたことを特徴とする有機金属熱分解法気
    相成長装置。
  2. 【請求項2】前記混合部は、そのガス導出口が絞り弁を
    介して前記成長室に接続されたものであることを特徴と
    する特許請求の範囲第1項記載の有機金属熱分解法気相
    成長装置。
  3. 【請求項3】前記原料ガスの導入を切換える手段は、原
    料ガス供給部と前記混合部及び排気部との間にそれぞれ
    バルブを挿入し、これらのバルブを選択的に開放するこ
    とである特許請求の範囲第1項記載の有機金属熱分解法
    気相成長装置。
  4. 【請求項4】成長室内にキャリアガス及び原料ガスを導
    入して、該成長室内に配置された結晶基板上に結晶層を
    成長する有機金属熱分解法気相成長装置において、前記
    成長室内にキャリアガスを流すためのキャリアガス供給
    部と、前記成長室内に原料ガスを流すための原料ガス供
    給部と、ガス導出口が前記成長室に接続され且つガス導
    入口が上記キャリアガス供給部及び原料ガス供給部にそ
    れぞれ接続された混合部と、上記キャリアガス供給部と
    混合部との間に接続され、混合部内に導入されるキャリ
    アガスの圧力を一定に保持する圧力制御器とを具備して
    なることを特徴とする有機金属熱分解法気相成長装置。
JP60061472A 1985-03-26 1985-03-26 有機金属熱分解法気相成長装置 Expired - Lifetime JPH0699230B2 (ja)

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