JPH06314659A - 窒化ガリウム系化合物半導体膜の結晶成長方法 - Google Patents
窒化ガリウム系化合物半導体膜の結晶成長方法Info
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- JPH06314659A JPH06314659A JP12502993A JP12502993A JPH06314659A JP H06314659 A JPH06314659 A JP H06314659A JP 12502993 A JP12502993 A JP 12502993A JP 12502993 A JP12502993 A JP 12502993A JP H06314659 A JPH06314659 A JP H06314659A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒化ガリウム系化合物半導体膜を制御性良く
成長させること。 【構成】 窒化ガリウム系化合物半導体膜であるＡlＧa
Ｎ混晶膜３のＭＯＶＰＥ法による結晶成長においては、
III族原料ガスとして、有機金属である従来のトリメチ
ルアルミニウム〔Ａl(ＣＨ3)3 ：ＴｉＢＡ〕に替えてト
リイソブチルアルミニウム〔Ａl(ｉ−Ｃ4Ｈ9)3〕及びト
リメチルガリウム〔Ｇa(ＣＨ3)3 〕、Ｖ族原料ガスとし
てＮＨ3 が用いられる。上記ＴｉＢＡは分子構造上、従
来のＴＭＡに比べて、アルキル基〔（ＣnＨ2n+1)−Ｒ〕
が大きいためＡl 原子を包み込み、Ｖ族原料ガスである
ＮＨ3 との反応による錯体を形成し難い。このため、Ｔ
ｉＢＡは、ＮＨ3 との反応が進行する前に基板上に到達
できる。これにより、基板上に結晶成長されるＡlXＧa
1-XＮ混晶膜にはＡl が混入し易くなり、混晶組成比及
び結晶成長速度の制御が可能となる。
成長させること。 【構成】 窒化ガリウム系化合物半導体膜であるＡlＧa
Ｎ混晶膜３のＭＯＶＰＥ法による結晶成長においては、
III族原料ガスとして、有機金属である従来のトリメチ
ルアルミニウム〔Ａl(ＣＨ3)3 ：ＴｉＢＡ〕に替えてト
リイソブチルアルミニウム〔Ａl(ｉ−Ｃ4Ｈ9)3〕及びト
リメチルガリウム〔Ｇa(ＣＨ3)3 〕、Ｖ族原料ガスとし
てＮＨ3 が用いられる。上記ＴｉＢＡは分子構造上、従
来のＴＭＡに比べて、アルキル基〔（ＣnＨ2n+1)−Ｒ〕
が大きいためＡl 原子を包み込み、Ｖ族原料ガスである
ＮＨ3 との反応による錯体を形成し難い。このため、Ｔ
ｉＢＡは、ＮＨ3 との反応が進行する前に基板上に到達
できる。これにより、基板上に結晶成長されるＡlXＧa
1-XＮ混晶膜にはＡl が混入し易くなり、混晶組成比及
び結晶成長速度の制御が可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化ガリウム系化合物
半導体膜の結晶成長方法に関する。
半導体膜の結晶成長方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、窒化ガリウム系化合物半導体膜であ
るＡlＧaＮ混晶膜の有機金属化合物気相成長（Metal Or
ganic Vapor Phase Epitaxy:以下、ＭＯＶＰＥという）
法による結晶成長においては、 III族原料ガスとして、
有機金属であるトリメチルアルミニウム〔Ａl(Ｃ
Ｈ3)3 〕（以下、ＴＭＡという）及びトリメチルガリウ
ム〔Ｇa(ＣＨ3)3 〕（以下、ＴＭＧという）、Ｖ族原料
ガスとしてＮＨ3 、基板にはサファイアａ面が用いられ
ている。
るＡlＧaＮ混晶膜の有機金属化合物気相成長（Metal Or
ganic Vapor Phase Epitaxy:以下、ＭＯＶＰＥという）
法による結晶成長においては、 III族原料ガスとして、
有機金属であるトリメチルアルミニウム〔Ａl(Ｃ
Ｈ3)3 〕（以下、ＴＭＡという）及びトリメチルガリウ
ム〔Ｇa(ＣＨ3)3 〕（以下、ＴＭＧという）、Ｖ族原料
ガスとしてＮＨ3 、基板にはサファイアａ面が用いられ
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ＮＨ3 はＴ
ＭＡとの反応性が高いため結晶内にＡl が混入し難く、
制御性良くＡlＧaＮ混晶膜の成長を行うのは困難である
という問題があった。このことは、大気圧において気相
比を変えた時の結晶成長速度と混晶組成比を示した図８
の特性図によっても明らかである。結晶成長は小型ＭＯ
ＶＰＥ装置を使用した。混晶組成の決定方法は、ＡlXＧ
a1-XＮ混晶膜のｃ軸方向の格子定数ｃはその組成ｘの変
化に伴いｃ＝5.191Å(ｘ＝０:ＧaＮ）からｃ＝4.980Å
(ｘ＝１:ＡlＮ）まで線形に変化するものと考えられる
（ベガード則）。そこで、Ｘ線回折測定のボンド法から
その膜の格子定数ｃを求め、以下の式を用い混晶組成比
を求めた。
ＭＡとの反応性が高いため結晶内にＡl が混入し難く、
制御性良くＡlＧaＮ混晶膜の成長を行うのは困難である
という問題があった。このことは、大気圧において気相
比を変えた時の結晶成長速度と混晶組成比を示した図８
の特性図によっても明らかである。結晶成長は小型ＭＯ
ＶＰＥ装置を使用した。混晶組成の決定方法は、ＡlXＧ
a1-XＮ混晶膜のｃ軸方向の格子定数ｃはその組成ｘの変
化に伴いｃ＝5.191Å(ｘ＝０:ＧaＮ）からｃ＝4.980Å
(ｘ＝１:ＡlＮ）まで線形に変化するものと考えられる
（ベガード則）。そこで、Ｘ線回折測定のボンド法から
その膜の格子定数ｃを求め、以下の式を用い混晶組成比
を求めた。
【数１】ｘ＝(5.191−ｃ)／(5.191−4.980)
【０００４】通常、 ＧaＮ系の結晶成長速度は III族の
供給量に律速されるものであるが、次式の反応(1),(2)
が進行し、更に、これらの反応に III族原料であるＴＭ
Ｇも関与するため成長速度の減少が見られると考えられ
る。
供給量に律速されるものであるが、次式の反応(1),(2)
が進行し、更に、これらの反応に III族原料であるＴＭ
Ｇも関与するため成長速度の減少が見られると考えられ
る。
【数２】 ＴＭＡ(g) ＋ＮＨ3(g)→ＴＭＡ：ＮＨ3(s) ………(1) ＴＭＡ：ＮＨ3(s) →ＡlＮ(s) ＋３ＣＨ4(g) ………(2) つまり、気相比Ｘv （＝[ＴＭＡ]／([ＴＭＧ]＋[ＴＭ
Ａ])）を上げたにも拘わらず各温度において、逆に成長
速度が遅くなり、ＡｌＮとＸs(＝ＡlXＧa1-XＮ）の混晶
組成比（モル分率）が減少するという現象を示してい
る。発明者らは、上述の問題について原因を究明するた
めに鋭意実験研究を重ねた結果、Ａl の原料ガスの有機
金属であるＴＭＡに替わるものとしてトリイソブチルア
ルミニウム〔Ａl(ｉ-Ｃ4Ｈ9)3 〕（以下、ＴｉＢＡとい
う）を用いると良いことを見出し、新規な窒化ガリウム
系化合物半導体膜の結晶成長方法を提供するに至ったの
である。
Ａ])）を上げたにも拘わらず各温度において、逆に成長
速度が遅くなり、ＡｌＮとＸs(＝ＡlXＧa1-XＮ）の混晶
組成比（モル分率）が減少するという現象を示してい
る。発明者らは、上述の問題について原因を究明するた
めに鋭意実験研究を重ねた結果、Ａl の原料ガスの有機
金属であるＴＭＡに替わるものとしてトリイソブチルア
ルミニウム〔Ａl(ｉ-Ｃ4Ｈ9)3 〕（以下、ＴｉＢＡとい
う）を用いると良いことを見出し、新規な窒化ガリウム
系化合物半導体膜の結晶成長方法を提供するに至ったの
である。
【０００５】本発明は、上記の課題を解決するために成
されたものであり、その目的とするところは、窒化ガリ
ウム系化合物半導体膜であるＡlＧaＮ混晶膜を制御性良
く成長させることである。
されたものであり、その目的とするところは、窒化ガリ
ウム系化合物半導体膜であるＡlＧaＮ混晶膜を制御性良
く成長させることである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の発明の構成は、ＭＯＶＰＥ法による窒化ガリウム系化
合物半導体（ＡlXＧa1-XＮ；Ｘ＝０を含む）膜の結晶成
長方法であって、気相成長工程において、 III族原料ガ
スとして有機金属であるＴｉＢＡ及びＴＭＧ、Ｖ族原料
ガスとしてＮＨ3 を用いることを特徴とする。
の発明の構成は、ＭＯＶＰＥ法による窒化ガリウム系化
合物半導体（ＡlXＧa1-XＮ；Ｘ＝０を含む）膜の結晶成
長方法であって、気相成長工程において、 III族原料ガ
スとして有機金属であるＴｉＢＡ及びＴＭＧ、Ｖ族原料
ガスとしてＮＨ3 を用いることを特徴とする。
【０００７】
【作用及び効果】III族原料ガスであり有機金属である
ＴｉＢＡは分子構造上、従来のＴＭＡに比べて、アルキ
ル基〔（ＣnＨ2n+1)−Ｒ〕が大きいためＡl 原子を包み
込み、Ｖ族原料ガスであるＮＨ3 との反応による錯体を
形成し難い。このため、ＴｉＢＡは、ＮＨ3 との反応が
進行する前に基板上に到達できる。これにより、基板上
に結晶成長されるＡlXＧa1-XＮ混晶膜にはＡl が混入し
易くなり、混晶組成比及び結晶成長速度の制御が可能と
なる。
ＴｉＢＡは分子構造上、従来のＴＭＡに比べて、アルキ
ル基〔（ＣnＨ2n+1)−Ｒ〕が大きいためＡl 原子を包み
込み、Ｖ族原料ガスであるＮＨ3 との反応による錯体を
形成し難い。このため、ＴｉＢＡは、ＮＨ3 との反応が
進行する前に基板上に到達できる。これにより、基板上
に結晶成長されるＡlXＧa1-XＮ混晶膜にはＡl が混入し
易くなり、混晶組成比及び結晶成長速度の制御が可能と
なる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説
明する。図１は本発明に係る窒化ガリウム系化合物半導
体膜の結晶成長方法を用いて成膜した窒化ガリウム系化
合物半導体膜を示した断面模式図である。サファイアａ
面を用いたサファイア基板１上に ＡlＮから成るバッフ
ァ層２を形成し、その上に窒化ガリウム系化合物半導体
膜であるＡlXＧa1-XＮ混晶膜３が形成されている。成長
装置としては、従来と同様の、小型ＭＯＶＰＥ装置を用
いた。気相成長工程において、 III族原料ガスとして有
機金属であるＴＭＡに替えてＴｉＢＡ及びＴＭＧ、Ｖ族
原料ガスとしてＮＨ3 を用いた。このときの成長条件を
図２に示した。上記ＴｉＢＡは、Ａl 原子に結合したア
ルキル基がＴＭＡに比べ大きく、分子構造上Ａl 原子を
それによって囲んでいるため、前述の (1)式の様な反応
が低いと考えられる。図３に図２の成長条件で結晶成長
を行ったＡlXＧa1-XＮ混晶膜組成の面内分布を示した。
尚、混晶組成比Ｘs は前述のＸ線回折から決定した。こ
の図から分かるように、試料Ｓ-1のようにＨ2,ＮＨ3 の
キャリヤガス流量が少ないとき、つまり、キャリヤガス
の流速が遅いときはＴｉＢＡを用いても、ＮＨ3 ガスと
の反応により組成の面内分布が大きく、基板の下流側で
組成が減少している。つまり、成長装置における原料ガ
ス吐出口に対する試料の基板中心からの距離で上流側と
下流側とで、試料Ｓ-1の成長条件では混晶膜組成が大き
くばらつくことが分かる。これに比べ試料Ｓ-2のように
Ｈ2,ＮＨ3 のキャリヤガス流量が多いときは、ＮＨ3 ガ
スとの反応が進行する前に基板に原料ガスが到達するた
め１inch基板内においてその組成が均一であることが分
かる。又、そのときの成長速度は３μm/hrと制御可能な
成長速度であった。
明する。図１は本発明に係る窒化ガリウム系化合物半導
体膜の結晶成長方法を用いて成膜した窒化ガリウム系化
合物半導体膜を示した断面模式図である。サファイアａ
面を用いたサファイア基板１上に ＡlＮから成るバッフ
ァ層２を形成し、その上に窒化ガリウム系化合物半導体
膜であるＡlXＧa1-XＮ混晶膜３が形成されている。成長
装置としては、従来と同様の、小型ＭＯＶＰＥ装置を用
いた。気相成長工程において、 III族原料ガスとして有
機金属であるＴＭＡに替えてＴｉＢＡ及びＴＭＧ、Ｖ族
原料ガスとしてＮＨ3 を用いた。このときの成長条件を
図２に示した。上記ＴｉＢＡは、Ａl 原子に結合したア
ルキル基がＴＭＡに比べ大きく、分子構造上Ａl 原子を
それによって囲んでいるため、前述の (1)式の様な反応
が低いと考えられる。図３に図２の成長条件で結晶成長
を行ったＡlXＧa1-XＮ混晶膜組成の面内分布を示した。
尚、混晶組成比Ｘs は前述のＸ線回折から決定した。こ
の図から分かるように、試料Ｓ-1のようにＨ2,ＮＨ3 の
キャリヤガス流量が少ないとき、つまり、キャリヤガス
の流速が遅いときはＴｉＢＡを用いても、ＮＨ3 ガスと
の反応により組成の面内分布が大きく、基板の下流側で
組成が減少している。つまり、成長装置における原料ガ
ス吐出口に対する試料の基板中心からの距離で上流側と
下流側とで、試料Ｓ-1の成長条件では混晶膜組成が大き
くばらつくことが分かる。これに比べ試料Ｓ-2のように
Ｈ2,ＮＨ3 のキャリヤガス流量が多いときは、ＮＨ3 ガ
スとの反応が進行する前に基板に原料ガスが到達するた
め１inch基板内においてその組成が均一であることが分
かる。又、そのときの成長速度は３μm/hrと制御可能な
成長速度であった。
【０００９】次に、上述のキャリヤガス流量の条件下
で、更に、気相比Ｘv を上げＡlXＧa1-XＮ混晶膜の結晶
成長を行った。図４に気相比を変えた時の混晶組成比を
示した。図のように気相比を上げると共に組成の面内分
布のばらつきが見られるものの、気相比に対して各場所
で線形に混晶組成比が変化しており、ＴｉＢＡを用いる
ことで制御性良くＡlXＧa1-XＮ混晶膜の結晶成長が行わ
れている。図６に図５の成長条件で結晶成長を行ったＡ
lXＧa1-XＮ混晶膜組成の内面分布を示した。何れの条件
においても、基板の下流側で混晶組成比の減少が見られ
る。又、気相比Ｘv＝0.444と一定にも拘わらず、キャリ
ヤガスの違いによって大きく混晶組成比の違いが見られ
る。ここで、ＮＨ3 ガスの供給量を減らすことによりバ
ックアップのＨ2 ガスの供給量を増すことが効果的であ
る。
で、更に、気相比Ｘv を上げＡlXＧa1-XＮ混晶膜の結晶
成長を行った。図４に気相比を変えた時の混晶組成比を
示した。図のように気相比を上げると共に組成の面内分
布のばらつきが見られるものの、気相比に対して各場所
で線形に混晶組成比が変化しており、ＴｉＢＡを用いる
ことで制御性良くＡlXＧa1-XＮ混晶膜の結晶成長が行わ
れている。図６に図５の成長条件で結晶成長を行ったＡ
lXＧa1-XＮ混晶膜組成の内面分布を示した。何れの条件
においても、基板の下流側で混晶組成比の減少が見られ
る。又、気相比Ｘv＝0.444と一定にも拘わらず、キャリ
ヤガスの違いによって大きく混晶組成比の違いが見られ
る。ここで、ＮＨ3 ガスの供給量を減らすことによりバ
ックアップのＨ2 ガスの供給量を増すことが効果的であ
る。
【００１０】そこで、全ガス量（Ｈ2 ＋ＮＨ3 ＋バック
アップＨ2 ）からその流速を計算し、気相比Ｘv＝0.444
におけるガス流速と混晶組成比の関係を図７に示した。
この図から分かるように、混晶組成比は基板の何れの場
所においてもガス流量に依存しており、ＡlXＧa1-XＮ混
晶膜の組成を更に上げるためにはガス流速を上げること
が必要である。
アップＨ2 ）からその流速を計算し、気相比Ｘv＝0.444
におけるガス流速と混晶組成比の関係を図７に示した。
この図から分かるように、混晶組成比は基板の何れの場
所においてもガス流量に依存しており、ＡlXＧa1-XＮ混
晶膜の組成を更に上げるためにはガス流速を上げること
が必要である。
【００１１】次に、ＴｉＢＡを用いて結晶成長を行った
アンドープＡlXＧa1-XＮ混晶膜の電気特性の結果につい
て述べる。気相比Ｘv＝0.033、混晶組成比Ｘs＝0.04〜
0.05 の試料のホール測定の結果は、アンドープの試料
にも拘わらずキャリヤ濃度ｎ＝2.5×1018(cm-3) と高
く、ρ＝0.01(Ω・cm),μ＝232(cm2/V・sec)であった。
これは、ＴｉＢＡの容器温度を上げたため（＞50℃）、
揮発性の不純物が容易に気化し、ｎ型のドーパントとし
て結晶膜に取り込まれたものと考えられる。
アンドープＡlXＧa1-XＮ混晶膜の電気特性の結果につい
て述べる。気相比Ｘv＝0.033、混晶組成比Ｘs＝0.04〜
0.05 の試料のホール測定の結果は、アンドープの試料
にも拘わらずキャリヤ濃度ｎ＝2.5×1018(cm-3) と高
く、ρ＝0.01(Ω・cm),μ＝232(cm2/V・sec)であった。
これは、ＴｉＢＡの容器温度を上げたため（＞50℃）、
揮発性の不純物が容易に気化し、ｎ型のドーパントとし
て結晶膜に取り込まれたものと考えられる。
【図１】本発明の具体的な一実施例に係る窒化ガリウム
系化合物半導体膜の結晶成長方法を用いて成膜した窒化
ガリウム系化合物半導体膜を示した断面模式図である。
系化合物半導体膜の結晶成長方法を用いて成膜した窒化
ガリウム系化合物半導体膜を示した断面模式図である。
【図２】同実施例に係る成長条件を示した図である。
【図３】図２の成長条件で結晶成長を行ったＡlXＧa1-X
Ｎ混晶膜組成の面内分布を示した特性図である。
Ｎ混晶膜組成の面内分布を示した特性図である。
【図４】同実施例において気相比を変えた時の混晶組成
比を示した特性図である。
比を示した特性図である。
【図５】同実施例に係るＡlXＧa1-XＮ混晶膜の他の成長
条件を示した図である。
条件を示した図である。
【図６】図５の成長条件で結晶成長を行ったＡlXＧa1-X
Ｎ混晶膜組成の内面分布を示した特性図である。
Ｎ混晶膜組成の内面分布を示した特性図である。
【図７】同実施例に係るＡlXＧa1-XＮ混晶膜において気
相比Ｘv＝0.444におけるガス流速と混晶組成比の関係を
示した特性図である。
相比Ｘv＝0.444におけるガス流速と混晶組成比の関係を
示した特性図である。
【図８】従来のＡlXＧa1-XＮ混晶膜において気相比を変
えた時の結晶成長速度と混晶組成比を示した特性図であ
る。
えた時の結晶成長速度と混晶組成比を示した特性図であ
る。
１…サファイア基板 ２…ＡlＮバッファ層 ３…ＡlXＧa1-XＮ混晶膜（窒化ガリウム系化合物半導体
膜）
膜）
Claims (1)
- 【請求項１】 有機金属化合物気相成長法による窒化ガ
リウム系化合物半導体（ＡlXＧa1-XＮ；Ｘ＝０を含む）
膜の結晶成長方法であって、 気相成長工程において、 III族原料ガスとして有機金属
であるトリイソブチルアルミニウム〔Ａl(ｉ-Ｃ
4Ｈ9)3 〕及びトリメチルガリウム〔Ｇa(ＣＨ3)3 〕、
Ｖ族原料ガスとしてアンモニア（ＮＨ3)を用いることを
特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体膜の結晶成長方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12502993A JP3575618B2 (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 窒化ガリウム系化合物半導体膜の結晶成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12502993A JP3575618B2 (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 窒化ガリウム系化合物半導体膜の結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06314659A true JPH06314659A (ja) | 1994-11-08 |
| JP3575618B2 JP3575618B2 (ja) | 2004-10-13 |
Family
ID=14900092
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12502993A Expired - Fee Related JP3575618B2 (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | 窒化ガリウム系化合物半導体膜の結晶成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3575618B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100682272B1 (ko) * | 2005-07-29 | 2007-02-15 | 엘지전자 주식회사 | 질화물계 기판 제조 방법 및 이에 따른 질화물계 기판 |
| US8043977B2 (en) | 2005-08-08 | 2011-10-25 | Showa Denko K.K. | Method of manufacturing a semiconductor device having a group-III nitride superlattice layer on a silicon substrate |
| US8934513B2 (en) | 1994-09-14 | 2015-01-13 | Rohm Co., Ltd. | Semiconductor light emitting device and manufacturing method therefor |
-
1993
- 1993-04-28 JP JP12502993A patent/JP3575618B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8934513B2 (en) | 1994-09-14 | 2015-01-13 | Rohm Co., Ltd. | Semiconductor light emitting device and manufacturing method therefor |
| KR100682272B1 (ko) * | 2005-07-29 | 2007-02-15 | 엘지전자 주식회사 | 질화물계 기판 제조 방법 및 이에 따른 질화물계 기판 |
| US8043977B2 (en) | 2005-08-08 | 2011-10-25 | Showa Denko K.K. | Method of manufacturing a semiconductor device having a group-III nitride superlattice layer on a silicon substrate |
| US8222674B2 (en) | 2005-08-08 | 2012-07-17 | Showa Denko K.K. | Semiconductor device having a group-III nitride superlattice layer on a silicon substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3575618B2 (ja) | 2004-10-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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