JPH069762A - ポリエステルフイルム - Google Patents
ポリエステルフイルムInfo
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- JPH069762A JPH069762A JP4169062A JP16906292A JPH069762A JP H069762 A JPH069762 A JP H069762A JP 4169062 A JP4169062 A JP 4169062A JP 16906292 A JP16906292 A JP 16906292A JP H069762 A JPH069762 A JP H069762A
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- JP
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- polyester
- film
- particles
- acid
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐削れ性、耐スクラッチ性に優れ、特に磁気
記録媒体のベースフイルムとして有用なポリエステルフ
イルムを提供する。 【構成】 ポリエステル中に、アスペクト比が３〜２０
の範囲にありかつ平均粒径が０．０５〜３μｍの範囲に
ある板状酸化アルミニウム微粒子を０．０５〜２重量％
含有することを特徴とするポリエステルフイルム。
記録媒体のベースフイルムとして有用なポリエステルフ
イルムを提供する。 【構成】 ポリエステル中に、アスペクト比が３〜２０
の範囲にありかつ平均粒径が０．０５〜３μｍの範囲に
ある板状酸化アルミニウム微粒子を０．０５〜２重量％
含有することを特徴とするポリエステルフイルム。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリエステルフイルムに
関し、さらに詳しくは耐削れ性、耐スクラッチ性に優
れ、特に磁気記録媒体のベースフイルムとして有用なポ
リエステルフイルムに関する。
関し、さらに詳しくは耐削れ性、耐スクラッチ性に優
れ、特に磁気記録媒体のベースフイルムとして有用なポ
リエステルフイルムに関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフイルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に、種々の用途、特に磁気記
録媒体用として用いられている。
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に、種々の用途、特に磁気記
録媒体用として用いられている。
【０００３】二軸配向ポリエステルフイルムにおいて
は、その滑り性や耐削れ性がフイルムの製造工程及び加
工工程の作業性の良否、更にはその製品品質を左右する
大きな要因となっている。これらが不足すると、例えば
二軸配向ポリエステルフイルム表面に磁性層を塗布し磁
気テープとして用いる場合に、コーティングロールとフ
イルム表面との摩擦が激しく、削れ粉が発生したり、フ
イルム表面にスクラッチが発生する。また、ＶＴＲやデ
ータカートリッジ用として用いる場合にも、カセットに
高速で巻き込む工程で削れ粉やスクラッチが発生し、ド
ロップアウトの原因となる。
は、その滑り性や耐削れ性がフイルムの製造工程及び加
工工程の作業性の良否、更にはその製品品質を左右する
大きな要因となっている。これらが不足すると、例えば
二軸配向ポリエステルフイルム表面に磁性層を塗布し磁
気テープとして用いる場合に、コーティングロールとフ
イルム表面との摩擦が激しく、削れ粉が発生したり、フ
イルム表面にスクラッチが発生する。また、ＶＴＲやデ
ータカートリッジ用として用いる場合にも、カセットに
高速で巻き込む工程で削れ粉やスクラッチが発生し、ド
ロップアウトの原因となる。
【０００４】特にＶＴＲ用途では最近コストダウンを目
的として、カセット内に固定されたガイドポストに、表
面仕上げの不充分な金属ガイドやプラスチックガイドを
用いる場合があり、該ガイドポストの表面は極めて粗
い。
的として、カセット内に固定されたガイドポストに、表
面仕上げの不充分な金属ガイドやプラスチックガイドを
用いる場合があり、該ガイドポストの表面は極めて粗
い。
【０００５】このため、従来のフイルムの易滑性、削れ
性を向上させる技術、例えば酸化ケイ素、二酸化チタ
ン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン等
の無機粒子を添加する方法（例えば、特開昭５４―５７
５６２号）、又は重合系内でカルシウム、リチウムある
いはリンを含む微粒子を析出せしめる方法（例えば、特
公昭５２―３２９１４号）を適用した、バックコートを
設けない磁気テープでは、カセットに高速で巻き込む工
程において削れ粉やスクラッチが発生し、ドロップアウ
トレベルがアップする。
性を向上させる技術、例えば酸化ケイ素、二酸化チタ
ン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン等
の無機粒子を添加する方法（例えば、特開昭５４―５７
５６２号）、又は重合系内でカルシウム、リチウムある
いはリンを含む微粒子を析出せしめる方法（例えば、特
公昭５２―３２９１４号）を適用した、バックコートを
設けない磁気テープでは、カセットに高速で巻き込む工
程において削れ粉やスクラッチが発生し、ドロップアウ
トレベルがアップする。
【０００６】このような問題に対して、空隙率の大きい
多孔質のアルミナ、シリカ、チタニア粒子を添加して傷
つきを減少させる方法（例えば、特開昭６２―４３４５
０号）、モース硬度の高い微細な粒子を添加して傷つき
を減少させる方法（特開平１―３０６２２０号、特開平
２―１８５５３３号）が提案されているが、例えばシリ
カでは更に高速にて処理を行なうとその効果が減少し、
他方、アルミナは耐スクラッチ性の効果は充分である
が、硬度が高いためプラスチックガイドを傷つけ、削れ
粉を生じることがあり、特にアスペクト比の小さい塊状
形状等を有するものは、その問題が顕著である。
多孔質のアルミナ、シリカ、チタニア粒子を添加して傷
つきを減少させる方法（例えば、特開昭６２―４３４５
０号）、モース硬度の高い微細な粒子を添加して傷つき
を減少させる方法（特開平１―３０６２２０号、特開平
２―１８５５３３号）が提案されているが、例えばシリ
カでは更に高速にて処理を行なうとその効果が減少し、
他方、アルミナは耐スクラッチ性の効果は充分である
が、硬度が高いためプラスチックガイドを傷つけ、削れ
粉を生じることがあり、特にアスペクト比の小さい塊状
形状等を有するものは、その問題が顕著である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記実
情に鑑み、表面の粗い金属ガイドやプラスチックガイド
に対しても良好な耐削れ性、耐スクラッチ性を有する、
磁気記録媒体用ポリエステルフイルムを製造すべく鋭意
研究した結果、本発明に到達した。
情に鑑み、表面の粗い金属ガイドやプラスチックガイド
に対しても良好な耐削れ性、耐スクラッチ性を有する、
磁気記録媒体用ポリエステルフイルムを製造すべく鋭意
研究した結果、本発明に到達した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、ポリエ
ステル中に、アスペクト比が３〜２０の範囲にありかつ
平均粒径が０．０５〜３μｍの範囲にある板状酸化アル
ミニウム微粒子を０．０５〜２重量％含有することを特
徴とするポリエステルフイルムである。
ステル中に、アスペクト比が３〜２０の範囲にありかつ
平均粒径が０．０５〜３μｍの範囲にある板状酸化アル
ミニウム微粒子を０．０５〜２重量％含有することを特
徴とするポリエステルフイルムである。
【０００９】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。かか
るポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム
形成性、特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。かか
るポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイルム
形成性、特に溶融成形によるフイルム形成性を有する。
【００１０】芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレ
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジ
フェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン
酸等を挙げることができる。
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジ
フェニルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン
酸等を挙げることができる。
【００１１】脂肪族グリコールとしては、例えばエチレ
ングリコール、トリメチレングコリール、テトラメチレ
ングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチ
レングリコール、デカメチレングリコール等の如き炭素
数２〜１０のポリメチレングリコールあるいはシクロヘ
キサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙げるこ
とができる。
ングリコール、トリメチレングコリール、テトラメチレ
ングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチ
レングリコール、デカメチレングリコール等の如き炭素
数２〜１０のポリメチレングリコールあるいはシクロヘ
キサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を挙げるこ
とができる。
【００１２】本発明においては、ポリエステルとして、
アルキレンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタ
レートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。
アルキレンテレフタレート及び／又はアルキレンナフタ
レートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。
【００１３】かかるポリエステルのうちでも、特にポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフ
タレートをはじめとして、例えば全ジカルボン酸成分の
８０モル％以上がテレフタル酸及び／又は２，６―ナフ
タレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０モ
ル％以上がエチレングリコールである共重合体が好まし
い。
エチレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフ
タレートをはじめとして、例えば全ジカルボン酸成分の
８０モル％以上がテレフタル酸及び／又は２，６―ナフ
タレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０モ
ル％以上がエチレングリコールである共重合体が好まし
い。
【００１４】その際、全酸成分の２０モル％以下はテレ
フタル酸及び／又は２，６―ナフタレンジカルボン酸以
外の上記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例
えばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン
酸、シクロヘキサン―１，４―ジカルボン酸の如き脂環
族ジカルボン酸等であることができる。
フタル酸及び／又は２，６―ナフタレンジカルボン酸以
外の上記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例
えばアジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン
酸、シクロヘキサン―１，４―ジカルボン酸の如き脂環
族ジカルボン酸等であることができる。
【００１５】また、全グリコール成分の２０モル％以下
はエチレングリコール以外の上記グリコールであること
ができ、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、２，
２―ビス（４―ヒドロキシフェニル）プロパン等の如き
芳香族ジオール；１，４―ジヒドロキシジメチルベンゼ
ンの如き芳香環を有する脂肪族ジオール；ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール，ポリテトラメ
チレングリコール等の如きポリアルキレングリコール
（ポリオキシアルキレングリコール）等であることもで
きる。
はエチレングリコール以外の上記グリコールであること
ができ、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、２，
２―ビス（４―ヒドロキシフェニル）プロパン等の如き
芳香族ジオール；１，４―ジヒドロキシジメチルベンゼ
ンの如き芳香環を有する脂肪族ジオール；ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール，ポリテトラメ
チレングリコール等の如きポリアルキレングリコール
（ポリオキシアルキレングリコール）等であることもで
きる。
【００１６】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共
重合或は結合するものも包含される。
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共
重合或は結合するものも包含される。
【００１７】さらに本発明におけるポリエステルには実
質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モ
ル％以下の量で、三官能以上のポリカルボン酸又はポリ
ヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエル
スリトール等を共重合したものも包含される。
質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モ
ル％以下の量で、三官能以上のポリカルボン酸又はポリ
ヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエル
スリトール等を共重合したものも包含される。
【００１８】上記ポリエステルはそれ自体公知であり、
かつそれ自体公知の方法で製造することができる。上記
ポリエステルとしては、ｏ―クロロフェノール中の溶液
として３５℃で測定して求めた固有粘度が約０．４〜約
０．９のものが好ましい。
かつそれ自体公知の方法で製造することができる。上記
ポリエステルとしては、ｏ―クロロフェノール中の溶液
として３５℃で測定して求めた固有粘度が約０．４〜約
０．９のものが好ましい。
【００１９】本発明においてポリエステルに添加含有さ
せる板状酸化アルミニウム粒子は、アスペクト比が３〜
２０の範囲、好ましくは８〜１５の範囲にあり、そして
平均粒径が０．０５〜３μｍの範囲、好ましくは０．１
〜１μｍの範囲にあるものである。
せる板状酸化アルミニウム粒子は、アスペクト比が３〜
２０の範囲、好ましくは８〜１５の範囲にあり、そして
平均粒径が０．０５〜３μｍの範囲、好ましくは０．１
〜１μｍの範囲にあるものである。
【００２０】このアスペクト比が３より小さいと、粉体
形状が塊状にちかくなり、粒子に起因するフイルム表面
での突起もシャープ化し、スクラッチ性は良好である
が、削れ粉が発生しやすくなる。他方、アスペクト比が
２０より大きくなると、粒子の層状構造が強固となり、
そのためポリマー中での分散性が悪くなり、フイルム表
面が粗くなるとともに削れ粉が発生しやすくなる。但
し、本発明の目的を疎外しなければ、前述のアスペクト
比以外の形状の粒子が混入しても構わない。
形状が塊状にちかくなり、粒子に起因するフイルム表面
での突起もシャープ化し、スクラッチ性は良好である
が、削れ粉が発生しやすくなる。他方、アスペクト比が
２０より大きくなると、粒子の層状構造が強固となり、
そのためポリマー中での分散性が悪くなり、フイルム表
面が粗くなるとともに削れ粉が発生しやすくなる。但
し、本発明の目的を疎外しなければ、前述のアスペクト
比以外の形状の粒子が混入しても構わない。
【００２１】また、該微粒子の平均粒径が０．０５μｍ
未満であると、該微粒子が細かくなりすぎてしまい、耐
スクラッチ性、耐削れ粉性に必要な微細突起を形成しえ
なくなり、他方３μｍより大きいと、フイルム表面が粗
くなり削れ粉を発生しやすくなる。
未満であると、該微粒子が細かくなりすぎてしまい、耐
スクラッチ性、耐削れ粉性に必要な微細突起を形成しえ
なくなり、他方３μｍより大きいと、フイルム表面が粗
くなり削れ粉を発生しやすくなる。
【００２２】本発明における板状酸化アルミニウム微粒
子は、例えば熱分解法（水酸化アルミニウムにフラック
スを添加して熱処理）、水熱合成法（水酸化アルミニウ
ムの水スラリーをオートクレーブで熱処理）により合成
することができるが、他の方法で合成されたものでよ
く、合成法により特に限定されるものではない。もっと
も、該板状酸化アルミニウム微粒子は、主たる結晶形態
がα型、γ型、δ型、θ型から選ばれる１種、またはこ
れらの２種以上からなる複合結晶形態のものが好まし
い。そして、本発明の目的を疎外しなければ不純物（例
えば、その他の結晶形態物、アルモルファス、合成時の
フラックス残渣、ベーマイト等）を含有していても構わ
ない。
子は、例えば熱分解法（水酸化アルミニウムにフラック
スを添加して熱処理）、水熱合成法（水酸化アルミニウ
ムの水スラリーをオートクレーブで熱処理）により合成
することができるが、他の方法で合成されたものでよ
く、合成法により特に限定されるものではない。もっと
も、該板状酸化アルミニウム微粒子は、主たる結晶形態
がα型、γ型、δ型、θ型から選ばれる１種、またはこ
れらの２種以上からなる複合結晶形態のものが好まし
い。そして、本発明の目的を疎外しなければ不純物（例
えば、その他の結晶形態物、アルモルファス、合成時の
フラックス残渣、ベーマイト等）を含有していても構わ
ない。
【００２３】本発明において、かかる板状酸化アルミニ
ウム微粒子のポリエステルへの添加含有量は０．０５〜
２重量％である。この添加量が０．０５重量％未満で
は、該微粒子の添加効果が小さくなり耐スクラッチ性に
効果がなく、他方２重量％を越えると、粒子の分散が悪
くなり削れ粉が発生しやすくなる。
ウム微粒子のポリエステルへの添加含有量は０．０５〜
２重量％である。この添加量が０．０５重量％未満で
は、該微粒子の添加効果が小さくなり耐スクラッチ性に
効果がなく、他方２重量％を越えると、粒子の分散が悪
くなり削れ粉が発生しやすくなる。
【００２４】本発明においてはかかる板状酸化アルミニ
ウム粒子とともに、本発明の目的を疎外しない程度の他
の不活性粒子を用いてもよい。この不活性粒子はその種
類について特に限定されるものではなく、例えば炭酸カ
ルシウム、二酸化ケイ素、酸化チタン、硫酸バリウム、
カオリン、ゼオライト等の如き無機不活性粒子、シリコ
ーン樹脂、架橋ポリスチレン等の如き有機不活性粒子、
およびポリエステル重合触媒による内部析出粒子等を用
いることができる。
ウム粒子とともに、本発明の目的を疎外しない程度の他
の不活性粒子を用いてもよい。この不活性粒子はその種
類について特に限定されるものではなく、例えば炭酸カ
ルシウム、二酸化ケイ素、酸化チタン、硫酸バリウム、
カオリン、ゼオライト等の如き無機不活性粒子、シリコ
ーン樹脂、架橋ポリスチレン等の如き有機不活性粒子、
およびポリエステル重合触媒による内部析出粒子等を用
いることができる。
【００２５】本発明のポリエステルフイルムは、例えば
ポリエステルを融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）
℃の温度で溶融押出し、急冷固化して固有粘度０．３５
〜０．９ｄｌ／ｇの未延伸フイルムとし、該未延伸フイ
ルムを一軸方向（縦方向又は横方向）に（Ｔｇ−１０）
〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエステル
のガラス転移温度）で２．５〜５．０倍の倍率で延伸
し、次いで上記延伸方向と直角方向（一段目延伸が縦方
向の場合には、二段目延伸は横方向となる）にＴｇ
（℃）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜５．０倍の
倍率で延伸することで製造できる。この場合、面積延伸
倍率は９〜２２倍、更には１２〜２２倍にするのが好ま
しい。延伸手段は同時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれ
でもよい。更に得られたフイルムは、（Ｔｇ＋７０）℃
〜Ｔｍ（℃）の温度で熱固定することができる。例えば
ポリエチレンテレフタレートフイルムについては１９０
〜２３０℃で熱固定することが好ましい。熱固定時間は
例えば１〜６０秒である。
ポリエステルを融点（Ｔｍ：℃）ないし（Ｔｍ＋７０）
℃の温度で溶融押出し、急冷固化して固有粘度０．３５
〜０．９ｄｌ／ｇの未延伸フイルムとし、該未延伸フイ
ルムを一軸方向（縦方向又は横方向）に（Ｔｇ−１０）
〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエステル
のガラス転移温度）で２．５〜５．０倍の倍率で延伸
し、次いで上記延伸方向と直角方向（一段目延伸が縦方
向の場合には、二段目延伸は横方向となる）にＴｇ
（℃）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で２．５〜５．０倍の
倍率で延伸することで製造できる。この場合、面積延伸
倍率は９〜２２倍、更には１２〜２２倍にするのが好ま
しい。延伸手段は同時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれ
でもよい。更に得られたフイルムは、（Ｔｇ＋７０）℃
〜Ｔｍ（℃）の温度で熱固定することができる。例えば
ポリエチレンテレフタレートフイルムについては１９０
〜２３０℃で熱固定することが好ましい。熱固定時間は
例えば１〜６０秒である。
【００２６】本発明のポリエステルフイルムが耐スクラ
ッチ性、耐削れ性に優れる理由は明らかでないが、おそ
らくモース硬度の高い酸化アルミニウム微粒子を添加す
ることにより耐スクラッチ性を向上させ、更に粉体形状
をアスペクト比３〜２０の板状とすることにより、フイ
ルム表面での突起形状を台形状のなだらかものとし、塊
状形状の粒子に比べポリエステルフイルムへの親和性
（接着性）も向上し、削れ粉も減少するものと推測す
る。
ッチ性、耐削れ性に優れる理由は明らかでないが、おそ
らくモース硬度の高い酸化アルミニウム微粒子を添加す
ることにより耐スクラッチ性を向上させ、更に粉体形状
をアスペクト比３〜２０の板状とすることにより、フイ
ルム表面での突起形状を台形状のなだらかものとし、塊
状形状の粒子に比べポリエステルフイルムへの親和性
（接着性）も向上し、削れ粉も減少するものと推測す
る。
【００２７】本発明のポリエステルフイルムは、耐削れ
性、耐スクラッチ性に優れ、特に磁気記録媒体のベース
フイルムとして特に有用である。
性、耐スクラッチ性に優れ、特に磁気記録媒体のベース
フイルムとして特に有用である。
【００２８】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明する。なお、実施例での各特性値は、下記の方法
による。
に説明する。なお、実施例での各特性値は、下記の方法
による。
【００２９】（１）粒子の平均粒径 １）粒体の場合 島津製作所（株）製遠心沈降式粒度計（ＳＡＣＰ―４Ｌ
型：ＣＥＮＴＲＩＦＵＧＡＬ ＰＡＲＴＩＣＬＥ ＳＩ
ＺＥ ＡＮＡＬＹＺＥＲ）を用いて測定する。得られる
遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量
との積算曲線から、５０マス％に相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４
７参照）。
型：ＣＥＮＴＲＩＦＵＧＡＬ ＰＡＲＴＩＣＬＥ ＳＩ
ＺＥ ＡＮＡＬＹＺＥＲ）を用いて測定する。得られる
遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量
との積算曲線から、５０マス％に相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４
７参照）。
【００３０】２）フイルム中の粒子の場合 試料フイルム小片を日立製作所（株）製、走査型電子顕
微鏡（Ｓ―５７０型）用試料台に固定し、日本電子
（株）製スパッターリング装置（ＪＦＣ―１１００型イ
オンエッチング装置）を用いてフイルム表面に下記条件
にてイオンエッチング処理を施す。条件は、ベルジャー
内に試料を設置し、約１０-3Ｔｏｒｒの真空状態まで真
空度を上げ、電圧０．２５ＫＶ、電流１２．５ｍＡにて
約１０分間イオンエッチングを実施する。更に同装置に
て、フイルム表面に金スパッターを施し、走査型電子顕
微鏡にて１０，０００〜５０，０００倍で観察し、日本
レギュレーター（株）製ルーゼックス５００にて少なく
とも１００個の粒子の等価球径分布を求め、その重量積
算５０％の点より算出する。
微鏡（Ｓ―５７０型）用試料台に固定し、日本電子
（株）製スパッターリング装置（ＪＦＣ―１１００型イ
オンエッチング装置）を用いてフイルム表面に下記条件
にてイオンエッチング処理を施す。条件は、ベルジャー
内に試料を設置し、約１０-3Ｔｏｒｒの真空状態まで真
空度を上げ、電圧０．２５ＫＶ、電流１２．５ｍＡにて
約１０分間イオンエッチングを実施する。更に同装置に
て、フイルム表面に金スパッターを施し、走査型電子顕
微鏡にて１０，０００〜５０，０００倍で観察し、日本
レギュレーター（株）製ルーゼックス５００にて少なく
とも１００個の粒子の等価球径分布を求め、その重量積
算５０％の点より算出する。
【００３１】（２）粉体のアスペクト比（板状粒子にお
ける面の板径／板厚） １）粒体の場合 粉体５〜２０ｍｇを精製メタノール１００ｍｌに分散さ
せ、懸濁液を調整した後、座標型電子顕微鏡用試料台上
にスポイドで懸濁液を１滴おとし、すみやかに乾燥させ
る。次にエリオニックス製、座標型電子顕微鏡（ＥＭＭ
―３０００型）にて、分散させた粒子につき１０，００
０〜５０，０００倍で観察し、少なくとも５０個以上の
粒子の長径（板経）と厚み（板厚）を測定、その比（板
経／板厚）を平均した値をアスペクト比とする。
ける面の板径／板厚） １）粒体の場合 粉体５〜２０ｍｇを精製メタノール１００ｍｌに分散さ
せ、懸濁液を調整した後、座標型電子顕微鏡用試料台上
にスポイドで懸濁液を１滴おとし、すみやかに乾燥させ
る。次にエリオニックス製、座標型電子顕微鏡（ＥＭＭ
―３０００型）にて、分散させた粒子につき１０，００
０〜５０，０００倍で観察し、少なくとも５０個以上の
粒子の長径（板経）と厚み（板厚）を測定、その比（板
経／板厚）を平均した値をアスペクト比とする。
【００３２】２）フイルム中の粒子の場合 測定する粒子を含み縦、横の少なくともどちらかの方向
に３．２倍以上延伸したフイルムをミクロトームでスラ
イスし、切片を日立製作所製、透明型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ Ｈ―８００型）で２〜３万倍で観察する。その切片
に見える少なくとも３０個以上の粒子の長径（板径）と
厚み（板厚）を測定し、その比（板径／板厚）を平均し
た値をアスペクト比とする。
に３．２倍以上延伸したフイルムをミクロトームでスラ
イスし、切片を日立製作所製、透明型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ Ｈ―８００型）で２〜３万倍で観察する。その切片
に見える少なくとも３０個以上の粒子の長径（板径）と
厚み（板厚）を測定し、その比（板径／板厚）を平均し
た値をアスペクト比とする。
【００３３】（３）フイルムの走行摩擦係数（μｋ） 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図１中、１は巻出しリール、２はテンションコントロー
ラー、３，５，６，８，９および１１はフリーローラ
ー、４はテンション検出機（入口）、７はステンレス鋼
ＳＵＳ３０４製の固定棒（外径５ｍｍφ，表面粗Ｒａ＝
０．０２μｍ）、１０はテンション検出機（出口）、１
２はガイドローラー、１３は巻取りリールをそれぞれ示
す。
図１中、１は巻出しリール、２はテンションコントロー
ラー、３，５，６，８，９および１１はフリーローラ
ー、４はテンション検出機（入口）、７はステンレス鋼
ＳＵＳ３０４製の固定棒（外径５ｍｍφ，表面粗Ｒａ＝
０．０２μｍ）、１０はテンション検出機（出口）、１
２はガイドローラー、１３は巻取りリールをそれぞれ示
す。
【００３４】温度２０℃、湿度６０％の環境で幅１／２
インチにスリットしたフイルムを７の固定棒に角度θ＝
（１５２／１８０）πラジアン（１５２°）で接触させ
て毎分２００ｃｍの速さで移動（摩擦）させる。入口テ
ンションＴ1 が３５ｇとなるようにテンションコントロ
ーラー２を調整した時の出口テンション（Ｔ2 ：ｇ）を
フイルムが９０ｍ走行したのちに出口テンション検出機
で検出し、次式で走行摩擦係数μｋを算出する。
インチにスリットしたフイルムを７の固定棒に角度θ＝
（１５２／１８０）πラジアン（１５２°）で接触させ
て毎分２００ｃｍの速さで移動（摩擦）させる。入口テ
ンションＴ1 が３５ｇとなるようにテンションコントロ
ーラー２を調整した時の出口テンション（Ｔ2 ：ｇ）を
フイルムが９０ｍ走行したのちに出口テンション検出機
で検出し、次式で走行摩擦係数μｋを算出する。
【００３５】
【数１】 μｋ＝（２．３０３／θ）ｌｏｇ（Ｔ2 ／Ｔ1 ） ＝０．８６８ｌｏｇ（Ｔ2 ／３５）
【００３６】（４）フイルム表面の平坦性 Ｒａ（中心線平均粗さ）をＪＩＳ Ｂ ０６０１に準じ
て測定する。東京精密社（株）製の触針式表面粗さ計
（SURFCOM3B ）を用い、針の半径２μｍ，荷重０．０７
ｇの条件下にチャート（フイルム表面粗さ曲線）をかか
せ、得られるフイルム表面粗さ曲線から、その中心線の
方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き取り部分
の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ
曲線Ｙ＝ｆ（ｘ）で表わしたとき、次の式で与えられる
値（Ｒａ：μｍ）をフイルム表面の平坦性として定義す
る。
て測定する。東京精密社（株）製の触針式表面粗さ計
（SURFCOM3B ）を用い、針の半径２μｍ，荷重０．０７
ｇの条件下にチャート（フイルム表面粗さ曲線）をかか
せ、得られるフイルム表面粗さ曲線から、その中心線の
方向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き取り部分
の中心線をＸ軸とし、縦倍率の方向をＹ軸として、粗さ
曲線Ｙ＝ｆ（ｘ）で表わしたとき、次の式で与えられる
値（Ｒａ：μｍ）をフイルム表面の平坦性として定義す
る。
【００３７】
【数２】
【００３８】本発明では、基準長を０．２５ｍｍとして
８個測定し、値の大きい方から３個除いた５個の平均値
としてＲａを表わす。
８個測定し、値の大きい方から３個除いた５個の平均値
としてＲａを表わす。
【００３９】（５）耐スクラッチ性、削れ性 走行摩擦係数μｋの測定に使用した図１と同様の装置に
おいて、磁気テープを使用し、巻き付け角度を３０度と
して毎分３００ｍの速さで入口張力が５０ｇとなるよう
にして２００ｍ走行させる。走行後に固定棒上７に付着
した削れ粉及びび走行後テープのスクラッチを評価す
る。このとき固定棒として、ＳＵＳ焼結板を円柱形に曲
げた表面仕上げが不十分な６ｍｍφのテープガイド（表
面粗さＲａ＝０．１５μｍ）を使った場合Ａ法、カーボ
ンブラック含有ポリアセタール製の６ｍｍφのテープガ
イドを使った場合をＢ法とする。
おいて、磁気テープを使用し、巻き付け角度を３０度と
して毎分３００ｍの速さで入口張力が５０ｇとなるよう
にして２００ｍ走行させる。走行後に固定棒上７に付着
した削れ粉及びび走行後テープのスクラッチを評価す
る。このとき固定棒として、ＳＵＳ焼結板を円柱形に曲
げた表面仕上げが不十分な６ｍｍφのテープガイド（表
面粗さＲａ＝０．１５μｍ）を使った場合Ａ法、カーボ
ンブラック含有ポリアセタール製の６ｍｍφのテープガ
イドを使った場合をＢ法とする。
【００４０】＜削れ粉判定＞ ◎：削れ粉が全く見られない ○：うっすらと削れ粉が見られる △：削れ粉の存在が一見して判る ×：削れ粉がひどく付着している
【００４１】＜スクラッチ判定＞ ◎：スクラッチが全く見られない ○：１〜５本のスクラッチが見られる △：６〜１５本のスクラッチが見られる ×：１６本以上のスクラッチが見られる
【００４２】
【実施例１〜１５及び比較例１〜１２】ジメチルテレフ
タレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒
として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモ
ンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として表１〜４
に示す粒子を添加して常法により重合し、固有粘度（ｏ
―クロロフェノール、３５℃）０．６２のポリエチレン
テレフタレートを得た。
タレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒
として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモ
ンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として表１〜４
に示す粒子を添加して常法により重合し、固有粘度（ｏ
―クロロフェノール、３５℃）０．６２のポリエチレン
テレフタレートを得た。
【００４３】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを１７０℃で３時間乾燥後、押出機ホッパーに供給
し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリ
マーを１ｍｍのスリット状ダイを通して表面仕上げ０．
３ｓ程度、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に押出
し、急冷して２００μｍの未延伸フイルムを得た。この
ようにして得られた未延伸フイルムを７５℃にて予熱
し、更に低速、高速のロール間で１５ｍｍ上方より９０
０℃の表面温度のＩＲヒーター１本にて加熱して３．６
倍に延伸し、続いてステンターに供給し、１０５℃にて
横方向に３．９倍に延伸した。得られた二軸延伸フイル
ムを２０５℃の温度で５秒間熱固定し、厚み１４μｍの
熱固定二軸配向フイルムを得た。
トを１７０℃で３時間乾燥後、押出機ホッパーに供給
し、溶融温度２８０〜３００℃で溶融し、この溶融ポリ
マーを１ｍｍのスリット状ダイを通して表面仕上げ０．
３ｓ程度、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に押出
し、急冷して２００μｍの未延伸フイルムを得た。この
ようにして得られた未延伸フイルムを７５℃にて予熱
し、更に低速、高速のロール間で１５ｍｍ上方より９０
０℃の表面温度のＩＲヒーター１本にて加熱して３．６
倍に延伸し、続いてステンターに供給し、１０５℃にて
横方向に３．９倍に延伸した。得られた二軸延伸フイル
ムを２０５℃の温度で５秒間熱固定し、厚み１４μｍの
熱固定二軸配向フイルムを得た。
【００４４】このフイルムの特性を表１〜４に示す。
【００４５】一方、γ―Ｆｅ2 Ｏ3 １００重量部（以
下、単に「部」と記す）と下記の組成物をボールミルで
１２時間混練分散した。
下、単に「部」と記す）と下記の組成物をボールミルで
１２時間混練分散した。
【００４６】 ポリエステルポリウレタン １２部 塩化ビニル―酢酸ビニル― 無水マレイン酸共重合体 １０部 α―アルミナ ５部 カーボンブラック １部 酢酸ブチル ７０部 メチルエチルケトン ３５部 シクロヘキサン １００部
【００４７】分散後更に 脂肪酸 オレイン酸 １部 パルミチン酸 １部 脂肪酸エステル（アミルステアレート） １部 を添加して、さらに１５〜３０分間混練した。その後ト
リイソシアネート化合物の２５％酢酸エチル溶液７部を
加え、１時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整した。
リイソシアネート化合物の２５％酢酸エチル溶液７部を
加え、１時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整した。
【００４８】得られた塗布液を前述の厚み１４μｍの熱
固定二軸配向フイルム上に乾燥後の膜厚が３．５μｍと
なるように塗布した。
固定二軸配向フイルム上に乾燥後の膜厚が３．５μｍと
なるように塗布した。
【００４９】次いで直流磁場中で配向処理した後、１０
０℃で乾燥した。その後、カレンダリング処理を施して
１／２インチ幅にスリットして厚み１７．５μｍの磁気
テープを得た。この磁気テープの特性を表１〜４に示
す。
０℃で乾燥した。その後、カレンダリング処理を施して
１／２インチ幅にスリットして厚み１７．５μｍの磁気
テープを得た。この磁気テープの特性を表１〜４に示
す。
【００５０】
【表１】
【００５１】
【表２】
【００５２】
【表３】
【００５３】
【表４】
【００５４】表１〜４の結果から明らかなように、板状
酸化アルミニウム微粒子を用いた場合、磁気記録媒体用
のベースフイルムとして有用な、耐削れ性、耐スクラッ
チ性に優れたポリエステルフイルムが得られる。
酸化アルミニウム微粒子を用いた場合、磁気記録媒体用
のベースフイルムとして有用な、耐削れ性、耐スクラッ
チ性に優れたポリエステルフイルムが得られる。
【００５５】
【発明の効果】本発明によれば、耐削れ性、耐スクラッ
チ性に優れ、特に磁気記録媒体のベースフイルムとして
有用なポリエステルフイルムを提供することができる。
チ性に優れ、特に磁気記録媒体のベースフイルムとして
有用なポリエステルフイルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】走行摩擦係数（μｋ）を測定する装置の概略図
である。
である。
１ 巻出しリール ２ テンションコントローラー ４ テンション検出機（入口） ７ 固定棒 １０ テンション検出機（出口） １３ 巻取りリール
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリエステル中に、アスペクト比が３〜
２０の範囲にありかつ平均粒径が０．０５〜３μｍの範
囲にある板状酸化アルミニウム微粒子を０．０５〜２重
量％含有することを特徴とするポリエステルフイルム。 - 【請求項２】 板状酸化アルミニウム微粒子の主たる結
晶形態がα型、γ型、δ型及びθ型から選ばれる１種、
または２種以上の複合結晶形態である請求項１記載のポ
リエステルフイルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16906292A JP3167427B2 (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16906292A JP3167427B2 (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | ポリエステルフイルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH069762A true JPH069762A (ja) | 1994-01-18 |
| JP3167427B2 JP3167427B2 (ja) | 2001-05-21 |
Family
ID=15879640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16906292A Expired - Fee Related JP3167427B2 (ja) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3167427B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6403007B1 (en) | 1998-09-16 | 2002-06-11 | Kawai-Lime Ind. Co. Ltd. | Method for manufacturing plate boehmite |
| JP2008195569A (ja) * | 2007-02-13 | 2008-08-28 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | アルミナ微粒子 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101547866B1 (ko) * | 2015-05-15 | 2015-09-01 | 전민제 | 조명부가 구비된 우산 캡 장치 |
-
1992
- 1992-06-26 JP JP16906292A patent/JP3167427B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| US6403007B1 (en) | 1998-09-16 | 2002-06-11 | Kawai-Lime Ind. Co. Ltd. | Method for manufacturing plate boehmite |
| JP2008195569A (ja) * | 2007-02-13 | 2008-08-28 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | アルミナ微粒子 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3167427B2 (ja) | 2001-05-21 |
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