JPH0696908A - 電圧非直線抵抗体の製造方法 - Google Patents
電圧非直線抵抗体の製造方法Info
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- JPH0696908A JPH0696908A JP4243499A JP24349992A JPH0696908A JP H0696908 A JPH0696908 A JP H0696908A JP 4243499 A JP4243499 A JP 4243499A JP 24349992 A JP24349992 A JP 24349992A JP H0696908 A JPH0696908 A JP H0696908A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 良好な非直線特性を示す抵抗体を安定して得
ることのできる電圧非直線抵抗体の製造方法を提供す
る。 【構成】 最大で５体積パーセントの酸素を含む雰囲気
中で一次焼成した酸化亜鉛焼結体にビスマスを含む物質
を接触させて二次焼成を行うか、同様の一次焼成した酸
化亜鉛焼結体をビスマスを含む雰囲気中で二次焼成し、
ビスマス成分を拡散させる。あるいは、最大で５体積パ
ーセントの酸素を含む雰囲気中で酸化亜鉛成形体にビス
マスを含む物質を接触させるか、または最大で５体積パ
ーセントの酸素を含みかつビスマスを含む雰囲気中で、
酸化亜鉛成形体にビスマス成分を拡散させながら焼成す
る。
ることのできる電圧非直線抵抗体の製造方法を提供す
る。 【構成】 最大で５体積パーセントの酸素を含む雰囲気
中で一次焼成した酸化亜鉛焼結体にビスマスを含む物質
を接触させて二次焼成を行うか、同様の一次焼成した酸
化亜鉛焼結体をビスマスを含む雰囲気中で二次焼成し、
ビスマス成分を拡散させる。あるいは、最大で５体積パ
ーセントの酸素を含む雰囲気中で酸化亜鉛成形体にビス
マスを含む物質を接触させるか、または最大で５体積パ
ーセントの酸素を含みかつビスマスを含む雰囲気中で、
酸化亜鉛成形体にビスマス成分を拡散させながら焼成す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ビスマス成分および必
要に応じてそれ以外の一種類以上の添加剤を含む電圧非
直線抵抗体の製造方法に関するものである。
要に応じてそれ以外の一種類以上の添加剤を含む電圧非
直線抵抗体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】酸化亜鉛を主成分とする電圧非直線抵抗
体は、その優れた非直線電圧−電流特性から電圧安定化
あるいはサージ吸収を目的として避雷器やサージアブソ
ーバに広く利用されている。この酸化亜鉛を主成分とす
る電圧非直線抵抗体は、比抵抗の小さい酸化亜鉛粒子の
粒界に高抵抗層を形成するビスマス成分が一様に存在す
なわち均一に分散しているという基本構造が、上記優れ
た非直線電圧−電流特性を得るために必要であった。
体は、その優れた非直線電圧−電流特性から電圧安定化
あるいはサージ吸収を目的として避雷器やサージアブソ
ーバに広く利用されている。この酸化亜鉛を主成分とす
る電圧非直線抵抗体は、比抵抗の小さい酸化亜鉛粒子の
粒界に高抵抗層を形成するビスマス成分が一様に存在す
なわち均一に分散しているという基本構造が、上記優れ
た非直線電圧−電流特性を得るために必要であった。
【０００３】電圧非直線抵抗体の製造方法としては、各
原料粉体を機械的に混合し、造粒、成形、焼成を行うの
が一般的であるが、より均一な構造とする目的で、高温
で焼結させた酸化亜鉛焼結体の表面にビスマスを含む物
質を塗布して熱処理拡散させる技術が特公昭４６−２１
３４７号公報及び特開平３−１５９１０１号公報に、ま
たビスマスを含まない成形体をビスマス含有雰囲気中で
焼成する技術が特開昭５１−８３１９９号公報にそれぞ
れ開示されている。
原料粉体を機械的に混合し、造粒、成形、焼成を行うの
が一般的であるが、より均一な構造とする目的で、高温
で焼結させた酸化亜鉛焼結体の表面にビスマスを含む物
質を塗布して熱処理拡散させる技術が特公昭４６−２１
３４７号公報及び特開平３−１５９１０１号公報に、ま
たビスマスを含まない成形体をビスマス含有雰囲気中で
焼成する技術が特開昭５１−８３１９９号公報にそれぞ
れ開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たビスマス成分を酸化亜鉛焼結体の表面に塗布し拡散さ
せる製造方法やビスマスを含まない成形体をビスマス雰
囲気中で焼成する製造方法では、ビスマス成分を混合し
ておいて成形、焼成する従来の製造方法と比較して同程
度の均一性をもつ焼成体が得られるが、電圧非直線性は
改善されない問題があった。
たビスマス成分を酸化亜鉛焼結体の表面に塗布し拡散さ
せる製造方法やビスマスを含まない成形体をビスマス雰
囲気中で焼成する製造方法では、ビスマス成分を混合し
ておいて成形、焼成する従来の製造方法と比較して同程
度の均一性をもつ焼成体が得られるが、電圧非直線性は
改善されない問題があった。
【０００５】本発明の目的は上述した課題を解消して、
良好な非直線特性を示す抵抗体を安定して得ることので
きる電圧非直線抵抗体の製造方法を提供しようとするも
のである。
良好な非直線特性を示す抵抗体を安定して得ることので
きる電圧非直線抵抗体の製造方法を提供しようとするも
のである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の電圧非直線抵抗
体の製造方法の第１および第２の発明は、最大で５体積
パーセントの酸素を含む雰囲気中で一次焼成した酸化亜
鉛焼結体にビスマスを含む物質を接触させて二次焼成を
行うか、同様の一次焼成した酸化亜鉛焼結体をビスマス
を含む雰囲気中で二次焼成し、ビスマス成分を拡散させ
た焼結体を得ることを特徴とし、さらに得られた酸化亜
鉛抵抗体を酸化性雰囲気中で熱処理することを特徴とす
るものである。
体の製造方法の第１および第２の発明は、最大で５体積
パーセントの酸素を含む雰囲気中で一次焼成した酸化亜
鉛焼結体にビスマスを含む物質を接触させて二次焼成を
行うか、同様の一次焼成した酸化亜鉛焼結体をビスマス
を含む雰囲気中で二次焼成し、ビスマス成分を拡散させ
た焼結体を得ることを特徴とし、さらに得られた酸化亜
鉛抵抗体を酸化性雰囲気中で熱処理することを特徴とす
るものである。
【０００７】本発明の電圧非直線抵抗体の製造方法の第
３および第４の発明は、最大で５体積パーセントの酸素
を含む雰囲気中で酸化亜鉛成形体にビスマスを含む物質
を接触させるか、または最大で５体積パーセントの酸素
を含みかつビスマスを含む雰囲気中で、酸化亜鉛成形体
にビスマス成分を拡散させながら焼成し、焼結体を得る
ことを特徴とし、さらに得られた酸化亜鉛抵抗体に酸化
性雰囲気中で熱処理することを特徴とするものである。
３および第４の発明は、最大で５体積パーセントの酸素
を含む雰囲気中で酸化亜鉛成形体にビスマスを含む物質
を接触させるか、または最大で５体積パーセントの酸素
を含みかつビスマスを含む雰囲気中で、酸化亜鉛成形体
にビスマス成分を拡散させながら焼成し、焼結体を得る
ことを特徴とし、さらに得られた酸化亜鉛抵抗体に酸化
性雰囲気中で熱処理することを特徴とするものである。
【０００８】
【作用】上述した第１および第２の発明の構成におい
て、酸素を含まない、あるいは少量含む雰囲気中で一次
焼成することにより、酸化亜鉛結晶粒子の酸素欠陥を増
し粒子抵抗を低下させることができるとともに、このよ
うな一次焼成後の酸化亜鉛焼結体に二次焼成においてビ
スマス成分を拡散させることで、均一な組織を持ち非直
線性に優れた電圧非直線抵抗体を得ることができる。ま
た、更に酸化性雰囲気中で熱処理した場合は、さらに非
直線性を向上させることができる。
て、酸素を含まない、あるいは少量含む雰囲気中で一次
焼成することにより、酸化亜鉛結晶粒子の酸素欠陥を増
し粒子抵抗を低下させることができるとともに、このよ
うな一次焼成後の酸化亜鉛焼結体に二次焼成においてビ
スマス成分を拡散させることで、均一な組織を持ち非直
線性に優れた電圧非直線抵抗体を得ることができる。ま
た、更に酸化性雰囲気中で熱処理した場合は、さらに非
直線性を向上させることができる。
【０００９】また、上述した第３および第４の発明の構
成において、酸素を含まない、あるいは少量含む雰囲気
中で酸化亜鉛成形体にビスマス成分を拡散させながら焼
成することにより、均一な組織を持ち非直線性に優れた
電圧非直線抵抗体を得ることができる。また、更に酸化
性雰囲気中で熱処理した場合は、さらに非直線性を向上
させることができる。
成において、酸素を含まない、あるいは少量含む雰囲気
中で酸化亜鉛成形体にビスマス成分を拡散させながら焼
成することにより、均一な組織を持ち非直線性に優れた
電圧非直線抵抗体を得ることができる。また、更に酸化
性雰囲気中で熱処理した場合は、さらに非直線性を向上
させることができる。
【００１０】
【実施例】まず、本発明の第１発明であるビスマスを含
む物質を一次焼成体に接触させて二次焼成を行う電圧非
直線抵抗体の製造方法について説明する。主成分となる
酸化亜鉛と、必要に応じて添加する酸化コバルト、酸化
マンガン、酸化ニッケル等のビスマス成分を除いた添加
剤の所定量からなる原料粉体を準備する。次に、準備し
た原料粉体をボールミル等で湿式混合し、乾燥、造粒
後、所定の形状に成形し、得られた成形体を脱脂して脱
脂体を得る。その後、得られた脱脂体を所定の焼成スケ
ジュールで酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気、
例えば窒素ガス中で９５０℃で一次焼成して、例えば厚
さ５ｍｍ、直径３０ｍｍの円板形状の焼結体を得る。
む物質を一次焼成体に接触させて二次焼成を行う電圧非
直線抵抗体の製造方法について説明する。主成分となる
酸化亜鉛と、必要に応じて添加する酸化コバルト、酸化
マンガン、酸化ニッケル等のビスマス成分を除いた添加
剤の所定量からなる原料粉体を準備する。次に、準備し
た原料粉体をボールミル等で湿式混合し、乾燥、造粒
後、所定の形状に成形し、得られた成形体を脱脂して脱
脂体を得る。その後、得られた脱脂体を所定の焼成スケ
ジュールで酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気、
例えば窒素ガス中で９５０℃で一次焼成して、例えば厚
さ５ｍｍ、直径３０ｍｍの円板形状の焼結体を得る。
【００１１】次に、円板形状の焼結体に接触する形でビ
スマスを含む物質、例えば酸化ビスマス粉体を置き、こ
の状態で二次焼成を行う。このとき、ビスマス成分の重
量は酸化ビスマスに換算して酸化亜鉛焼結体の１〜１０
重量パーセント程度であることが好ましく、また二次焼
成は大気中あるいは中性雰囲気中で８００℃以上の温度
で行うことが好ましい。その後、酸化雰囲気中で好まし
くは５００℃以上の温度で熱処理を行うことが、更に非
直線特性を向上させるために望ましい。最後に、焼結体
の両端面を好ましくは研磨し、アルミニウムメタリコン
溶射または銀焼き付け等の方法で電極を形成して、電圧
非直線抵抗体を得ている。以下、実際の例について説明
する。
スマスを含む物質、例えば酸化ビスマス粉体を置き、こ
の状態で二次焼成を行う。このとき、ビスマス成分の重
量は酸化ビスマスに換算して酸化亜鉛焼結体の１〜１０
重量パーセント程度であることが好ましく、また二次焼
成は大気中あるいは中性雰囲気中で８００℃以上の温度
で行うことが好ましい。その後、酸化雰囲気中で好まし
くは５００℃以上の温度で熱処理を行うことが、更に非
直線特性を向上させるために望ましい。最後に、焼結体
の両端面を好ましくは研磨し、アルミニウムメタリコン
溶射または銀焼き付け等の方法で電極を形成して、電圧
非直線抵抗体を得ている。以下、実際の例について説明
する。
【００１２】実施例１−１ 上述した製造方法に従って、酸化亜鉛成形体を以下の表
１に示す雰囲気で９５０℃で一次焼成した。得られた焼
結体の端面に、焼結体の４重量パーセントの酸化ビスマ
ス粉体を接触させ、表１に示す温度で二次焼成を行い、
本発明例試料No.1〜8 及び比較例試料No.9〜11を準備し
た。また酸化ビスマス粉体を設置せずに二次焼成したビ
スマス成分無添加の比較例試料No.12 および酸化亜鉛粉
体と酸化ビスマス粉体を予め機械的に混合しておき、焼
成時に酸化ビスマス粉体を設置しなかった比較例試料N
o.13 も準備した。各試料について、10mA/cm2と1mA/cm2
の電流が流れたとき、および1A/cm2と100mA/cm2 の電
流が流れたときの電圧から非直線指数αを求めた。結果
を表１に示す。
１に示す雰囲気で９５０℃で一次焼成した。得られた焼
結体の端面に、焼結体の４重量パーセントの酸化ビスマ
ス粉体を接触させ、表１に示す温度で二次焼成を行い、
本発明例試料No.1〜8 及び比較例試料No.9〜11を準備し
た。また酸化ビスマス粉体を設置せずに二次焼成したビ
スマス成分無添加の比較例試料No.12 および酸化亜鉛粉
体と酸化ビスマス粉体を予め機械的に混合しておき、焼
成時に酸化ビスマス粉体を設置しなかった比較例試料N
o.13 も準備した。各試料について、10mA/cm2と1mA/cm2
の電流が流れたとき、および1A/cm2と100mA/cm2 の電
流が流れたときの電圧から非直線指数αを求めた。結果
を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１の結果から、酸化亜鉛粉体の成形体を
予め酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で一次
焼成した後に二次焼成でビスマス成分を拡散させた本発
明例試料No.1〜8 は、比較例試料No.9〜13に比べて非直
線性に優れることがわかる。また本発明例試料No.1〜4
に注目すると、二次焼成温度が８００℃以上の試料No.2
〜4 がより低温で二次焼成した試料No.1よりも非直線性
が良好であることから、二次焼成温度は８００℃以上が
好ましいことがわかる。
予め酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で一次
焼成した後に二次焼成でビスマス成分を拡散させた本発
明例試料No.1〜8 は、比較例試料No.9〜13に比べて非直
線性に優れることがわかる。また本発明例試料No.1〜4
に注目すると、二次焼成温度が８００℃以上の試料No.2
〜4 がより低温で二次焼成した試料No.1よりも非直線性
が良好であることから、二次焼成温度は８００℃以上が
好ましいことがわかる。
【００１５】実施例１−２ 実施例１−１の本発明例中でも特に非直線性の良好な試
料No.4と同条件で作製した焼結体を更に表２に示す条件
で熱処理し、本発明例試料No.14, 15 および比較例No.1
7, 18 を準備した。参考のため、表１中の本発明例試料
No.4のデータをNo.16 として示した。各試料について実
施例１−１と同様に非直線指数αを求めた。結果を表２
に示す。
料No.4と同条件で作製した焼結体を更に表２に示す条件
で熱処理し、本発明例試料No.14, 15 および比較例No.1
7, 18 を準備した。参考のため、表１中の本発明例試料
No.4のデータをNo.16 として示した。各試料について実
施例１−１と同様に非直線指数αを求めた。結果を表２
に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】表２の結果から、焼結体を酸化雰囲気中で
熱処理した場合は、熱処理しない場合に比べて非直線性
が向上し、また非酸化性雰囲気中で熱処理すると非直線
性が悪化することがわかる。
熱処理した場合は、熱処理しない場合に比べて非直線性
が向上し、また非酸化性雰囲気中で熱処理すると非直線
性が悪化することがわかる。
【００１８】実施例１−３ 酸化亜鉛粉体に表３に示す添加元素の酸化物粉体を１重
量パーセント添加した原料粉体を成形し、実施例１−１
の本発明例試料No.4と同条件で本発明試料No.19 〜21
を、また酸化亜鉛粉体と表３に示す添加元素の酸化物粉
体１重量パーセントと酸化ビスマス粉体４重量パーセン
トとを予め機械的に混合しておく実施例１−１の比較例
試料No.13 と同じ作製法で得た比較例試料No.23 〜25を
それぞれ準備し、実施例１−１と同様に非直線指数αを
測定した。結果を表３に示す。なお、参考のため、表１
中の本発明例試料No.4のデータを試料No.22 として、ま
た比較例試料No.13 のデータを試料No.26 として示し
た。
量パーセント添加した原料粉体を成形し、実施例１−１
の本発明例試料No.4と同条件で本発明試料No.19 〜21
を、また酸化亜鉛粉体と表３に示す添加元素の酸化物粉
体１重量パーセントと酸化ビスマス粉体４重量パーセン
トとを予め機械的に混合しておく実施例１−１の比較例
試料No.13 と同じ作製法で得た比較例試料No.23 〜25を
それぞれ準備し、実施例１−１と同様に非直線指数αを
測定した。結果を表３に示す。なお、参考のため、表１
中の本発明例試料No.4のデータを試料No.22 として、ま
た比較例試料No.13 のデータを試料No.26 として示し
た。
【００１９】
【表３】
【００２０】表３の結果から、上記添加元素を加えた場
合非直線性が向上するとともに、本発明の成形体を酸素
含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で一次焼成した
後に二次焼成でビスマス成分を拡散させる製造方法が優
れていることがわかる。
合非直線性が向上するとともに、本発明の成形体を酸素
含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で一次焼成した
後に二次焼成でビスマス成分を拡散させる製造方法が優
れていることがわかる。
【００２１】次に、本発明の第２発明である一次焼成体
をビスマス雰囲気中で二次焼成する電圧非直線抵抗体の
製造方法について説明する。まず、主成分となる酸化亜
鉛と、必要に応じて添加する酸化コバルト、酸化マンガ
ン、酸化ニッケル等のビスマス成分を除いた添加剤の所
定量からなる原料粉体を準備する。次に、準備した原料
粉体をボールミル等で湿式混合し、乾燥、造粒後、所定
の形状に成形し、得られた成形体を脱脂して脱脂体を得
る。その後、得られた脱脂体を所定の焼成スケジュール
で酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気、例えば窒
素ガス中で９５０℃で一次焼成して、例えば厚さ５ｍ
ｍ、直径３０ｍｍの円板形状の焼結体を得る。
をビスマス雰囲気中で二次焼成する電圧非直線抵抗体の
製造方法について説明する。まず、主成分となる酸化亜
鉛と、必要に応じて添加する酸化コバルト、酸化マンガ
ン、酸化ニッケル等のビスマス成分を除いた添加剤の所
定量からなる原料粉体を準備する。次に、準備した原料
粉体をボールミル等で湿式混合し、乾燥、造粒後、所定
の形状に成形し、得られた成形体を脱脂して脱脂体を得
る。その後、得られた脱脂体を所定の焼成スケジュール
で酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気、例えば窒
素ガス中で９５０℃で一次焼成して、例えば厚さ５ｍ
ｍ、直径３０ｍｍの円板形状の焼結体を得る。
【００２２】次に、円板形状の焼結体を、ビスマスを含
む物質、例えば酸化ビスマス粉体を焼結体に接触しない
ように設置した焼成容器に入れて二次焼成を行う。この
とき、ビスマス成分の重量は、酸化ビスマスに換算して
酸化亜鉛焼結体の５重量パーセント以上であることが好
ましく、また二次焼成は大気中あるいは中性雰囲気中
で、８００℃以上の温度で行うことが好ましい。その
後、酸化性雰囲気中で好ましくは５００℃以上の温度で
熱処理を行うことが、更に非直線特性を向上させるため
に望ましい。最後に焼結体の両端面を好ましくは研磨
し、アルミニウムメタリコン溶射または銀焼き付け等の
方法で電極を形成して、電圧非直線抵抗体を得ている。
以下、実際の例について説明する。
む物質、例えば酸化ビスマス粉体を焼結体に接触しない
ように設置した焼成容器に入れて二次焼成を行う。この
とき、ビスマス成分の重量は、酸化ビスマスに換算して
酸化亜鉛焼結体の５重量パーセント以上であることが好
ましく、また二次焼成は大気中あるいは中性雰囲気中
で、８００℃以上の温度で行うことが好ましい。その
後、酸化性雰囲気中で好ましくは５００℃以上の温度で
熱処理を行うことが、更に非直線特性を向上させるため
に望ましい。最後に焼結体の両端面を好ましくは研磨
し、アルミニウムメタリコン溶射または銀焼き付け等の
方法で電極を形成して、電圧非直線抵抗体を得ている。
以下、実際の例について説明する。
【００２３】実施例２−１ 上述した製造方法に従って、酸化亜鉛原料粉体を成形
し、表４に示す雰囲気で９５０℃で一次焼成した。得ら
れた焼結体を、焼結体の８重量パーセントの酸化ビスマ
ス粉体を設置した焼成容器に入れ、表４に示す温度で二
次焼成を行い、本発明例試料No.27 〜34及び比較例試料
No.35 〜37を準備した。また、酸化ビスマス粉体を焼成
容器に入れずに二次焼成したビスマス成分無添加の比較
例試料No.38 および酸化亜鉛粉体に酸化ビスマス粉体２
重量パーセントを予め混合しておき、焼成時には酸化ビ
スマス粉体を設置しなかった比較例試料No.39 も準備し
た。各試料について、10mA/cm2と1mA/cm2 の電流が流れ
たとき、および1A/cm2と100mA/cm2 の電流が流れたとき
の電圧から非直線指数αを求めた。結果を表４に示す。
し、表４に示す雰囲気で９５０℃で一次焼成した。得ら
れた焼結体を、焼結体の８重量パーセントの酸化ビスマ
ス粉体を設置した焼成容器に入れ、表４に示す温度で二
次焼成を行い、本発明例試料No.27 〜34及び比較例試料
No.35 〜37を準備した。また、酸化ビスマス粉体を焼成
容器に入れずに二次焼成したビスマス成分無添加の比較
例試料No.38 および酸化亜鉛粉体に酸化ビスマス粉体２
重量パーセントを予め混合しておき、焼成時には酸化ビ
スマス粉体を設置しなかった比較例試料No.39 も準備し
た。各試料について、10mA/cm2と1mA/cm2 の電流が流れ
たとき、および1A/cm2と100mA/cm2 の電流が流れたとき
の電圧から非直線指数αを求めた。結果を表４に示す。
【００２４】
【表４】
【００２５】表４の結果から、酸化亜鉛粉体の成形体を
予め酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で一次
焼成した後に二次焼成でビスマス成分を拡散させた本発
明例試料No.27 〜34は、比較例試料No.35 〜39に比べて
非直線性に優れることがわかる。また、本発明例試料N
o.27 〜30に注目すると二次焼成温度が８００℃以上の
試料No.28 〜30がより低温で二次焼成した試料No.27 よ
りも非直線性が良好であることから、二次焼成温度は８
００℃以上が好ましいことがわかる。
予め酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で一次
焼成した後に二次焼成でビスマス成分を拡散させた本発
明例試料No.27 〜34は、比較例試料No.35 〜39に比べて
非直線性に優れることがわかる。また、本発明例試料N
o.27 〜30に注目すると二次焼成温度が８００℃以上の
試料No.28 〜30がより低温で二次焼成した試料No.27 よ
りも非直線性が良好であることから、二次焼成温度は８
００℃以上が好ましいことがわかる。
【００２６】実施例２−２ 実施例２−１の本発明例中でも特に非直線性の良好な試
料No.30 と同条件で作製した焼結体を更に表５に示す条
件で熱処理し、本発明例試料No.40, 41 および比較例試
料No.43, 44 を準備した。参考のため、表４中の本発明
例試料No.30 のデータをNo.42 として示した。各試料に
ついて実施例２−１と同様に非直線指数αを求めた。結
果を表５に示す。
料No.30 と同条件で作製した焼結体を更に表５に示す条
件で熱処理し、本発明例試料No.40, 41 および比較例試
料No.43, 44 を準備した。参考のため、表４中の本発明
例試料No.30 のデータをNo.42 として示した。各試料に
ついて実施例２−１と同様に非直線指数αを求めた。結
果を表５に示す。
【００２７】
【表５】
【００２８】表５の結果から、焼結体を酸化性雰囲気中
で熱処理した場合、熱処理しない場合に比べて非直線性
が向上し、また非酸化性雰囲気で熱処理すると非直線性
が悪化することがわかる。
で熱処理した場合、熱処理しない場合に比べて非直線性
が向上し、また非酸化性雰囲気で熱処理すると非直線性
が悪化することがわかる。
【００２９】実施例２−３ 酸化亜鉛粉体に表６に示す添加元素の酸化物粉体を１重
量パーセント添加した原料粉体を成形し、実施例２−１
の本発明例試料No. ３０と同条件で本発明試料No.45 〜
47を、また酸化亜鉛粉体と表６に示す添加元素の酸化物
粉体１重量パーセントと酸化ビスマス粉体４重量パーセ
ントをあらかじめ機械的に混合しておく実施例２−１の
比較例試料No.39 と同作製法で得た比較例試料No.49 〜
51をそれぞれ準備し、実施例２−１と同様に非直線指数
αを測定した。結果を表６に示す。尚、参考のため、表
４中の本発明例試料No.30 のデータを試料No.48 とし
て、また比較例試料No.39 のデータを試料No.52 として
示した。
量パーセント添加した原料粉体を成形し、実施例２−１
の本発明例試料No. ３０と同条件で本発明試料No.45 〜
47を、また酸化亜鉛粉体と表６に示す添加元素の酸化物
粉体１重量パーセントと酸化ビスマス粉体４重量パーセ
ントをあらかじめ機械的に混合しておく実施例２−１の
比較例試料No.39 と同作製法で得た比較例試料No.49 〜
51をそれぞれ準備し、実施例２−１と同様に非直線指数
αを測定した。結果を表６に示す。尚、参考のため、表
４中の本発明例試料No.30 のデータを試料No.48 とし
て、また比較例試料No.39 のデータを試料No.52 として
示した。
【００３０】
【表６】
【００３１】表６の結果から、上記添加元素を加えた場
合非直線性が向上するとともに、本発明の成形体を酸素
含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で一次焼成した
後に二次焼成でビスマス成分を拡散させる製造方法がす
ぐれていることがわかる。
合非直線性が向上するとともに、本発明の成形体を酸素
含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で一次焼成した
後に二次焼成でビスマス成分を拡散させる製造方法がす
ぐれていることがわかる。
【００３２】さらに、本発明の第３発明であるビスマス
を含む物質を接触させて焼成を行う電圧非直線抵抗体の
製造方法について説明する。主成分となる酸化亜鉛と、
必要に応じて添加する酸化コバルト、酸化マンガン、酸
化ニッケル等のビスマス成分を除いた添加剤の所定量か
らなる原料粉体を準備する。次に、準備した原料粉体を
ボールミル等で湿式混合し、乾燥、造粒後、所定の形状
に成形し、得られた成形体を脱脂して脱脂体を得る。そ
の後、得られた脱脂体に接触する形でビスマスを含む物
質、例えば酸化ビスマス粉体を置き、所定の焼成スケジ
ュールで酸素量５体積パーセント以下の雰囲気、例えば
窒素ガス中で焼成し、例えば厚さ５ｍｍ、直径３０ｍｍ
の円板形状の焼結体を得る。
を含む物質を接触させて焼成を行う電圧非直線抵抗体の
製造方法について説明する。主成分となる酸化亜鉛と、
必要に応じて添加する酸化コバルト、酸化マンガン、酸
化ニッケル等のビスマス成分を除いた添加剤の所定量か
らなる原料粉体を準備する。次に、準備した原料粉体を
ボールミル等で湿式混合し、乾燥、造粒後、所定の形状
に成形し、得られた成形体を脱脂して脱脂体を得る。そ
の後、得られた脱脂体に接触する形でビスマスを含む物
質、例えば酸化ビスマス粉体を置き、所定の焼成スケジ
ュールで酸素量５体積パーセント以下の雰囲気、例えば
窒素ガス中で焼成し、例えば厚さ５ｍｍ、直径３０ｍｍ
の円板形状の焼結体を得る。
【００３３】このとき、ビスマス成分の重量は、酸化ビ
スマスに換算して酸化亜鉛焼結体の１〜１０重量パーセ
ント程度であることが好ましい。その後、酸化性雰囲気
中で好ましくは５００℃以上の温度で熱処理を行うこと
が更に非直線特性を向上させるために望ましい。最後
に、焼結体の両端面を好ましくは研磨し、アルミニウム
メタリコン溶射または銀焼き付け等の方法で電極を形成
して、電圧非直線抵抗体を得ている。以下、実際の例に
ついて説明する。
スマスに換算して酸化亜鉛焼結体の１〜１０重量パーセ
ント程度であることが好ましい。その後、酸化性雰囲気
中で好ましくは５００℃以上の温度で熱処理を行うこと
が更に非直線特性を向上させるために望ましい。最後
に、焼結体の両端面を好ましくは研磨し、アルミニウム
メタリコン溶射または銀焼き付け等の方法で電極を形成
して、電圧非直線抵抗体を得ている。以下、実際の例に
ついて説明する。
【００３４】実施例３−１ 上述した製造方法に従って、酸化亜鉛成形体を得、この
成形体に４重量パーセントの酸化ビスマス粉体を接触さ
せ、表７に示す雰囲気で１１００℃で焼成し、本発明例
試料 No.61〜63及び比較例試料 No.64, 65 を準備し
た。また、酸化ビスマス粉体を設置せずに焼成したビス
マス成分無添加の比較例試料 No.66および酸化亜鉛粉体
に酸化ビスマス粉体をあらかじめ混合して得た成形体を
酸化ビスマス粉体を設置せずに焼成した比較例試料 No.
67も準備した。各試料について、10mA/cm2と1mA/cm2 の
電流が流れたとき、および1A/cm2と100mA/cm2 の電流が
流れたときの電圧から非直線指数αを求めた。結果を表
７に示す。
成形体に４重量パーセントの酸化ビスマス粉体を接触さ
せ、表７に示す雰囲気で１１００℃で焼成し、本発明例
試料 No.61〜63及び比較例試料 No.64, 65 を準備し
た。また、酸化ビスマス粉体を設置せずに焼成したビス
マス成分無添加の比較例試料 No.66および酸化亜鉛粉体
に酸化ビスマス粉体をあらかじめ混合して得た成形体を
酸化ビスマス粉体を設置せずに焼成した比較例試料 No.
67も準備した。各試料について、10mA/cm2と1mA/cm2 の
電流が流れたとき、および1A/cm2と100mA/cm2 の電流が
流れたときの電圧から非直線指数αを求めた。結果を表
７に示す。
【００３５】
【表７】
【００３６】表７の結果から、酸化亜鉛粉体の成形体を
酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で酸化ビス
マスを拡散させながら焼成を行った本発明例試料 No.61
〜63は、比較例試料 No.64〜67に比べて非直線性に優れ
ることがわかる。
酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で酸化ビス
マスを拡散させながら焼成を行った本発明例試料 No.61
〜63は、比較例試料 No.64〜67に比べて非直線性に優れ
ることがわかる。
【００３７】実施例３−２ 実施例３−１の本発明例中でも特に非直線性の良好な試
料 No.62と同条件で作製した焼結体を更に表８に示す条
件で熱処理し、本発明例試料 No.68, 69および比較例試
料 No.71, 72を準備した。参考のため、表７中の本発明
例試料 No.62のデータを No.70として示した。各試料に
ついて、実施例３−１と同様に非直線指数αを求めた。
結果を表８に示す。
料 No.62と同条件で作製した焼結体を更に表８に示す条
件で熱処理し、本発明例試料 No.68, 69および比較例試
料 No.71, 72を準備した。参考のため、表７中の本発明
例試料 No.62のデータを No.70として示した。各試料に
ついて、実施例３−１と同様に非直線指数αを求めた。
結果を表８に示す。
【００３８】
【表８】
【００３９】表８の結果から、焼結体を酸化性雰囲気中
で熱処理した場合、熱処理しない場合に比べて非直線性
が向上し、また非酸化性雰囲気で熱処理すると非直線性
が悪化することがわかる。
で熱処理した場合、熱処理しない場合に比べて非直線性
が向上し、また非酸化性雰囲気で熱処理すると非直線性
が悪化することがわかる。
【００４０】実施例３−３ 酸化亜鉛粉体に表９に示す添加元素の酸化物粉体を１重
量パーセント添加した原料粉体を成形し、実施例３−１
の本発明例試料 No.62と同条件で本発明例試料No.73 〜
75を、また酸化亜鉛粉体と表９に示す添加元素の酸化物
粉体１重量パーセントと酸化ビスマス粉体４重量パーセ
ントをあらかじめ機械的に混合しておく実施例３−１の
比較例試料 No.67と同作製法（但し焼成時の雰囲気中酸
素量は２体積パーセント）で得た比較例試料 No.77〜80
をそれぞれ準備し、実施例３−１と同様に非直線指数α
を測定した。結果を表９に示す。なお、参考のため、表
９において表７中の本発明例試料 No.62のデータを試料
No.76として示した。
量パーセント添加した原料粉体を成形し、実施例３−１
の本発明例試料 No.62と同条件で本発明例試料No.73 〜
75を、また酸化亜鉛粉体と表９に示す添加元素の酸化物
粉体１重量パーセントと酸化ビスマス粉体４重量パーセ
ントをあらかじめ機械的に混合しておく実施例３−１の
比較例試料 No.67と同作製法（但し焼成時の雰囲気中酸
素量は２体積パーセント）で得た比較例試料 No.77〜80
をそれぞれ準備し、実施例３−１と同様に非直線指数α
を測定した。結果を表９に示す。なお、参考のため、表
９において表７中の本発明例試料 No.62のデータを試料
No.76として示した。
【００４１】
【表９】
【００４２】表９の結果から、上記添加元素を加えた場
合非直線性が向上するとともに、本発明の成形体を酸素
含有量５体積パーセント以下の雰囲気中でビスマス成分
を拡散させながら焼成する製造方法が優れていることが
わかる。
合非直線性が向上するとともに、本発明の成形体を酸素
含有量５体積パーセント以下の雰囲気中でビスマス成分
を拡散させながら焼成する製造方法が優れていることが
わかる。
【００４３】次に、本発明の第４発明であるビスマス雰
囲気中で焼成する電圧非直線抵抗体の製造方法について
説明する。まず、主成分となる酸化亜鉛と、必要に応じ
て添加する酸化コバルト、酸化マンガン、酸化ニッケル
等のビスマス成分と除いた添加剤の所定量からなる原料
粉体を準備する。次に、準備した原料粉体をボールミル
等で湿式混合し、乾燥、造粒後、所定の形状に成形し、
得られた成形体を脱脂して脱脂体を得る。その後、得ら
れた脱脂体に接触しない形でビスマスを含む物質、例え
ば酸化ビスマス粉体を焼成容器内に設置し、所定の焼成
スケジュールで酸素量５体積パーセント以下の雰囲気例
えば窒素ガス中で焼成し、例えば厚さ５ｍｍ、直径３０
ｍｍの円板形状の焼結体を得る。このときビスマス成分
の重量は、酸化ビスマスに換算して酸化亜鉛成形体の５
重量パーセント以下であることが望ましい。最後に焼結
体の両端面を好ましくは研磨し、アルミニウムメタリコ
ン溶射または銀焼き付け等の方法で電極を形成して、電
圧非直線抵抗体を得ている。以下、実際の例について説
明する。
囲気中で焼成する電圧非直線抵抗体の製造方法について
説明する。まず、主成分となる酸化亜鉛と、必要に応じ
て添加する酸化コバルト、酸化マンガン、酸化ニッケル
等のビスマス成分と除いた添加剤の所定量からなる原料
粉体を準備する。次に、準備した原料粉体をボールミル
等で湿式混合し、乾燥、造粒後、所定の形状に成形し、
得られた成形体を脱脂して脱脂体を得る。その後、得ら
れた脱脂体に接触しない形でビスマスを含む物質、例え
ば酸化ビスマス粉体を焼成容器内に設置し、所定の焼成
スケジュールで酸素量５体積パーセント以下の雰囲気例
えば窒素ガス中で焼成し、例えば厚さ５ｍｍ、直径３０
ｍｍの円板形状の焼結体を得る。このときビスマス成分
の重量は、酸化ビスマスに換算して酸化亜鉛成形体の５
重量パーセント以下であることが望ましい。最後に焼結
体の両端面を好ましくは研磨し、アルミニウムメタリコ
ン溶射または銀焼き付け等の方法で電極を形成して、電
圧非直線抵抗体を得ている。以下、実際の例について説
明する。
【００４４】実施例４−１ 上述した製造方法に従って、酸化亜鉛成形体を得、この
成形体を、成形体に対し８重量パーセントの酸化ビスマ
ス粉体を成形体と接触しない形で設置した焼成容器に入
れ、以下の表１０に示す雰囲気で１１００℃で焼成し、
本発明例試料No.81 〜83及び比較例試料 No.84, 85を準
備した。また、酸化ビスマス粉体を設置せずに焼成した
ビスマス成分無添加の比較例試料 No.86および酸化亜鉛
粉体に酸化ビスマス粉体２重量パーセントをあらかじめ
混合して得た成形体を酸化ビスマス粉体を設置せずに焼
成した比較例試料 No.87も準備した。各試料について、
10mA/cm2と1mA/cm2 の電流が流れたとき、および1A/cm2
と100mA/cm2 の電流が流れたときの電圧から非直線指数
αを求めた。結果を表１０に示す。
成形体を、成形体に対し８重量パーセントの酸化ビスマ
ス粉体を成形体と接触しない形で設置した焼成容器に入
れ、以下の表１０に示す雰囲気で１１００℃で焼成し、
本発明例試料No.81 〜83及び比較例試料 No.84, 85を準
備した。また、酸化ビスマス粉体を設置せずに焼成した
ビスマス成分無添加の比較例試料 No.86および酸化亜鉛
粉体に酸化ビスマス粉体２重量パーセントをあらかじめ
混合して得た成形体を酸化ビスマス粉体を設置せずに焼
成した比較例試料 No.87も準備した。各試料について、
10mA/cm2と1mA/cm2 の電流が流れたとき、および1A/cm2
と100mA/cm2 の電流が流れたときの電圧から非直線指数
αを求めた。結果を表１０に示す。
【００４５】
【表１０】
【００４６】表１０の結果から、酸化亜鉛粉体の成形体
を酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で酸化ビ
スマスを拡散させながら焼成を行った本発明例試料 No.
81〜83は、比較例試料 No.84〜87に比べて非直線性に優
れることがわかる。
を酸素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中で酸化ビ
スマスを拡散させながら焼成を行った本発明例試料 No.
81〜83は、比較例試料 No.84〜87に比べて非直線性に優
れることがわかる。
【００４７】実施例４−２ 実施例４−１の本発明例中でも、特に非直線性の良好な
試料 No.82と同条件で作製した焼結体を更に以下の表１
１に示す条件で熱処理し、本発明例試料No.88,89および
比較例試料 No.91, 92を準備した。参考のため、表１１
において表１０中の本発明例試料 No.82のデータをNo.9
0 として示した。各試料について実施例４−１と同様に
非直線指数αを求めた。結果を表１１に示す。
試料 No.82と同条件で作製した焼結体を更に以下の表１
１に示す条件で熱処理し、本発明例試料No.88,89および
比較例試料 No.91, 92を準備した。参考のため、表１１
において表１０中の本発明例試料 No.82のデータをNo.9
0 として示した。各試料について実施例４−１と同様に
非直線指数αを求めた。結果を表１１に示す。
【００４８】
【表１１】
【００４９】表１１の結果から、焼結体を酸化性雰囲気
中で熱処理した場合、夏処理しない場合に比べて非直線
性が向上し、また非酸化性雰囲気で熱処理すると非直線
性が悪化することがわかる。
中で熱処理した場合、夏処理しない場合に比べて非直線
性が向上し、また非酸化性雰囲気で熱処理すると非直線
性が悪化することがわかる。
【００５０】実施例４−３ 酸化亜鉛粉体に以下の表１２に示す添加元素の酸化物粉
体を１重量パーセント添加した原料粉体を成形し、実施
例４−１の本発明例試料 No.82と同条件で本発明例試料
No.93〜95を、また酸化亜鉛粉体と表１２に示す添加元
素の酸化物粉体１重量パーセントと酸化ビスマス粉体２
重量パーセントをあらかじめ機械的に混合しておく実施
例４−１の比較例試料 No.87と同一の作製法（但し焼成
時の雰囲気中酸素量は２体積パーセント）で得た比較例
試料 No.97〜100 をそれぞれ準備し、実施例４−１と同
様に非直線指数αを求めた。結果を表１２に示す。な
お、参考のため、表１０中の本発明例試料 No.82のデー
タを試料 No.96として示した。
体を１重量パーセント添加した原料粉体を成形し、実施
例４−１の本発明例試料 No.82と同条件で本発明例試料
No.93〜95を、また酸化亜鉛粉体と表１２に示す添加元
素の酸化物粉体１重量パーセントと酸化ビスマス粉体２
重量パーセントをあらかじめ機械的に混合しておく実施
例４−１の比較例試料 No.87と同一の作製法（但し焼成
時の雰囲気中酸素量は２体積パーセント）で得た比較例
試料 No.97〜100 をそれぞれ準備し、実施例４−１と同
様に非直線指数αを求めた。結果を表１２に示す。な
お、参考のため、表１０中の本発明例試料 No.82のデー
タを試料 No.96として示した。
【００５１】
【表１２】
【００５２】表１２の結果から、上記添加元素を加えた
場合非直線性が向上するとともに、本発明の成形体を酸
素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中でビスマス成
分を拡散させながら焼成する製造方法が優れていること
がわかる。
場合非直線性が向上するとともに、本発明の成形体を酸
素含有量５体積パーセント以下の雰囲気中でビスマス成
分を拡散させながら焼成する製造方法が優れていること
がわかる。
【００５３】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の第１および第２発明によれば、酸素を含まない、ある
いは少量含む雰囲気中で一次焼成した酸化亜鉛焼結体
に、二次焼成においてビスマス成分を拡散させること
で、均一な組織を持ち非直線性に優れた電圧非直線抵抗
体を得ることができる。また、更に酸化性雰囲気中で熱
処理することにより、非直線性をより向上させた電圧非
直線抵抗体を得ることができる。
の第１および第２発明によれば、酸素を含まない、ある
いは少量含む雰囲気中で一次焼成した酸化亜鉛焼結体
に、二次焼成においてビスマス成分を拡散させること
で、均一な組織を持ち非直線性に優れた電圧非直線抵抗
体を得ることができる。また、更に酸化性雰囲気中で熱
処理することにより、非直線性をより向上させた電圧非
直線抵抗体を得ることができる。
【００５４】さらに、本発明の第３および第４発明によ
れば、酸素を含まない、あるいは少量含む雰囲気中で酸
化亜鉛成形体にビスマス成分を拡散させながら焼成する
ことにより、均一な組織を持ち非直線性に優れた電圧非
直線抵抗体を得ることができる。また、更に酸化性雰囲
気中で熱処理した場合は、さらに非直線性を向上させる
ことができる。
れば、酸素を含まない、あるいは少量含む雰囲気中で酸
化亜鉛成形体にビスマス成分を拡散させながら焼成する
ことにより、均一な組織を持ち非直線性に優れた電圧非
直線抵抗体を得ることができる。また、更に酸化性雰囲
気中で熱処理した場合は、さらに非直線性を向上させる
ことができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 最大で５体積パーセントの酸素を含む雰
囲気中で一次焼成した酸化亜鉛焼結体にビスマスを含む
物質を接触させて二次焼成を行い、ビスマス成分を拡散
させた焼結体を得ることを特徴とする電圧非直線抵抗体
の製造方法。 - 【請求項２】 最大で５体積パーセントの酸素を含む雰
囲気中で一次焼成した酸化亜鉛焼結体を、ビスマスを含
む雰囲気中で二次焼成し、ビスマス成分を拡散させた焼
結体を得ることを特徴とする電圧非直線抵抗体の製造方
法。 - 【請求項３】 最大で５体積パーセントの酸素を含む雰
囲気中で、酸化亜鉛成形体にビスマスを含む物質を接触
させて、ビスマス成分を拡散させながら焼成し、焼結体
を得ることを特徴とする電圧非直線抵抗体の製造方法。 - 【請求項４】 最大で５体積パーセントの酸素を含みか
つビスマスを含む雰囲気中で、酸化亜鉛成形体にビスマ
ス成分を拡散させながら焼成し、焼結体を得ることを特
徴とする電圧非直線抵抗体の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１項で得られた
焼結体を酸化性雰囲気中で熱処理することを特徴とする
電圧非直線抵抗体の製造方法。 - 【請求項６】 前記焼結体が、酸化コバルト、酸化マン
ガン、酸化ニッケルのうち少なくとも一種以上を含む請
求項１〜５のいずれか１項に記載の電圧非直線抵抗体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4243499A JPH0696908A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 電圧非直線抵抗体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4243499A JPH0696908A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 電圧非直線抵抗体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0696908A true JPH0696908A (ja) | 1994-04-08 |
Family
ID=17104805
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4243499A Withdrawn JPH0696908A (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 電圧非直線抵抗体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0696908A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016225405A (ja) * | 2015-05-28 | 2016-12-28 | 日立金属株式会社 | 酸化亜鉛系バリスタ用焼結体およびこれを用いた多層基板、ならびにそれらの製造方法 |
| JP2016225404A (ja) * | 2015-05-28 | 2016-12-28 | 日立金属株式会社 | 酸化亜鉛系バリスタ用焼結体およびこれを用いた多層基板、ならびにそれらの製造方法 |
-
1992
- 1992-09-11 JP JP4243499A patent/JPH0696908A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016225405A (ja) * | 2015-05-28 | 2016-12-28 | 日立金属株式会社 | 酸化亜鉛系バリスタ用焼結体およびこれを用いた多層基板、ならびにそれらの製造方法 |
| JP2016225404A (ja) * | 2015-05-28 | 2016-12-28 | 日立金属株式会社 | 酸化亜鉛系バリスタ用焼結体およびこれを用いた多層基板、ならびにそれらの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991130 |