JPH0693299B2 - 光学装置用透明成形体 - Google Patents
光学装置用透明成形体Info
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- JPH0693299B2 JPH0693299B2 JP60167869A JP16786985A JPH0693299B2 JP H0693299 B2 JPH0693299 B2 JP H0693299B2 JP 60167869 A JP60167869 A JP 60167869A JP 16786985 A JP16786985 A JP 16786985A JP H0693299 B2 JPH0693299 B2 JP H0693299B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は光学装置用透明成形体に関する。詳しくは光学
的特性、すなわち透明性に優れ光学的な歪みの小さい成
形体に関する。
的特性、すなわち透明性に優れ光学的な歪みの小さい成
形体に関する。
〔従来の技術〕 光学的用途に使用する成形物、例えば板状シート状の成
形物は透明であると共に光学的歪みの小さいものである
事が必要とされる。特にデイジタル信号を利用して、光
情報材料として供する場合、例えばデイジタルオーデイ
オデイスク、デイジタルビデオデイスクにおいてはその
要求が極めて厳格であり光学的歪みについては実成形品
において、複屈折にして５×10-5以下が要求されるのみ
ならず、更には情報書き込み、消去を目的としたデイス
クにおいては高度の耐熱性も要求される。
形物は透明であると共に光学的歪みの小さいものである
事が必要とされる。特にデイジタル信号を利用して、光
情報材料として供する場合、例えばデイジタルオーデイ
オデイスク、デイジタルビデオデイスクにおいてはその
要求が極めて厳格であり光学的歪みについては実成形品
において、複屈折にして５×10-5以下が要求されるのみ
ならず、更には情報書き込み、消去を目的としたデイス
クにおいては高度の耐熱性も要求される。
通常かゝる形状のものを成形するには簡便な処法として
射出成形法が採用されるのであるが、光学的歪みを少な
くする方法として溶融樹脂温度を上げて溶融流動性を良
くする方法がとられる。
射出成形法が採用されるのであるが、光学的歪みを少な
くする方法として溶融樹脂温度を上げて溶融流動性を良
くする方法がとられる。
然し乍らこの場合、樹脂の熱劣化に伴なう種々のトラブ
ルを生起し充分な解決にはなつていない。
ルを生起し充分な解決にはなつていない。
本発明者等は透明性にすぐれ、光学的歪の小さい、しか
も耐熱性に優れた成形物を製造する方法について鋭意検
討を重ねた結果、特定のポリカーボネートについて、そ
の目的を満足する事を見い出し、本発明を得るに到つた
ものである。
も耐熱性に優れた成形物を製造する方法について鋭意検
討を重ねた結果、特定のポリカーボネートについて、そ
の目的を満足する事を見い出し、本発明を得るに到つた
ものである。
即ち、本発明の要旨とする所はカーボネート結合を構成
する単位の中で懸垂する芳香族基を少なくとも１個以上
含む単位が25〜100重量％含まれるポリカーボネートで
あつて、且その中でフエノールフタレイン骨格を有する
単位が20〜100重量％含まれるポリカーボネートを成形
してなる光学装置用透明成形体に存する。
する単位の中で懸垂する芳香族基を少なくとも１個以上
含む単位が25〜100重量％含まれるポリカーボネートで
あつて、且その中でフエノールフタレイン骨格を有する
単位が20〜100重量％含まれるポリカーボネートを成形
してなる光学装置用透明成形体に存する。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明に使用されるポリカーボネートとはカーボネート
結合を構成する単位の中で少なくとも１個以上の懸垂す
る芳香族基を含む単位（以下カーボネート結合単位Ａと
略す）を全カーボネート結合構成単位に対し、25〜100
重量％含むポリカーボネートであつて、且、フエノール
フタレイン骨格を有する単位がカーボネート結合単位Ａ
に対し20〜100重量％含まれるポリカーボネートであ
る。
結合を構成する単位の中で少なくとも１個以上の懸垂す
る芳香族基を含む単位（以下カーボネート結合単位Ａと
略す）を全カーボネート結合構成単位に対し、25〜100
重量％含むポリカーボネートであつて、且、フエノール
フタレイン骨格を有する単位がカーボネート結合単位Ａ
に対し20〜100重量％含まれるポリカーボネートであ
る。
こゝで云うカーボネート結合とはアルコール性水酸基又
はフエノール性水酸基と例えばホスゲンとを反応させて
得られる 結合を指しており、又カーボネート係合を構成する単位
とはかゝるカーボネート結合間に構成される構造単位を
指している。
はフエノール性水酸基と例えばホスゲンとを反応させて
得られる 結合を指しており、又カーボネート係合を構成する単位
とはかゝるカーボネート結合間に構成される構造単位を
指している。
又カーボネート構成単位の中に他の結合種例えばエステ
ル結合、アミド結合、カーバメート結合、エーテル結合
等が本発明の目的にさしつかえぬ範囲で含まれていても
良い。
ル結合、アミド結合、カーバメート結合、エーテル結合
等が本発明の目的にさしつかえぬ範囲で含まれていても
良い。
この様なポリカーボネートを製造する方法としては、懸
垂する芳香族基を提供し得る、例えば下記一般式〔II〕
で示されるジオールの一種以上にホスゲンを吹き込み、
界面ないし溶液重合させる方法を提案する事が出来る。
垂する芳香族基を提供し得る、例えば下記一般式〔II〕
で示されるジオールの一種以上にホスゲンを吹き込み、
界面ないし溶液重合させる方法を提案する事が出来る。
（たゞし〔II〕式中x,yは水素原子、炭素数１〜６の脂
肪族炭化水素基及び炭素数６〜８の芳香族炭化水素基の
中より選択され、かつx,yの少なくともいづれか一つは
炭素数６〜８の芳香族炭化水素基である。又Ｚ及びＷは
水素原子又は炭素数１〜６の脂肪族炭化水素基を示
す。） この様な懸垂した、芳香族基を有するカーボネート結合
単位を与えるジオール化合物としては例えば4,4′−ジ
ヒドロキシトリフエニルメタン、4,4′−ジヒドロキシ
2,2,2トリフエニルエタン、4,4′−ジヒドロキシ1,1,1
トリフエニルプロパン、4,4′−ジヒドロキシテトラフ
エニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフエニル）ジベン
ジルメタン、フエノールフタレイン、ｏ−クメルレゾル
シン等を挙げる事が出来る。この様なジオール化合物に
よつて導入されるカーボネート結合単位Ａは全カーボネ
ート結合単位に対し、25〜100重量％にあり更にその中
でフエノールフタレイン骨格を有する単位がカーボネー
ト結合単位Ａに対し20〜100重量％含まれる事が好まし
い。
肪族炭化水素基及び炭素数６〜８の芳香族炭化水素基の
中より選択され、かつx,yの少なくともいづれか一つは
炭素数６〜８の芳香族炭化水素基である。又Ｚ及びＷは
水素原子又は炭素数１〜６の脂肪族炭化水素基を示
す。） この様な懸垂した、芳香族基を有するカーボネート結合
単位を与えるジオール化合物としては例えば4,4′−ジ
ヒドロキシトリフエニルメタン、4,4′−ジヒドロキシ
2,2,2トリフエニルエタン、4,4′−ジヒドロキシ1,1,1
トリフエニルプロパン、4,4′−ジヒドロキシテトラフ
エニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフエニル）ジベン
ジルメタン、フエノールフタレイン、ｏ−クメルレゾル
シン等を挙げる事が出来る。この様なジオール化合物に
よつて導入されるカーボネート結合単位Ａは全カーボネ
ート結合単位に対し、25〜100重量％にあり更にその中
でフエノールフタレイン骨格を有する単位がカーボネー
ト結合単位Ａに対し20〜100重量％含まれる事が好まし
い。
又本発明におけるポリカーボネートにおいては、場合に
よりかゝる懸垂する芳香族基を有さぬカーボネート結合
単位（以下カーボネート結合単位Ｂと略す）を含んでも
良い。
よりかゝる懸垂する芳香族基を有さぬカーボネート結合
単位（以下カーボネート結合単位Ｂと略す）を含んでも
良い。
カーボネート結合単位Ｂを提供する方法としては例えば
下記一般式〔Ｉ〕で示されるジオールの一種以上を同様
の処法で重合させれば良い。
下記一般式〔Ｉ〕で示されるジオールの一種以上を同様
の処法で重合させれば良い。
（A,B,C,Dは水素又は炭素数１〜６の脂肪族炭化水素基
を示す。） かゝるジオール化合物としては例えば1,1ビス（４−ヒ
ドロキシフエニル）メタン、1,1−ビス（４−ヒドロキ
シフエニル）エタン、1,1−ビス−（４−ヒドロキシフ
エニル）プロパン、2,2ビス−（４−ヒドロキシフエニ
ル）プロパン（ビスフエノールＡ）、2,2ビス−（４−
ヒドロキシフエニル）ブタン、2,2−ビス−（４−ヒド
ロキシフエニル）ペンタン、2,2−ビス−（４−ヒドロ
キシフエニル）イソペンタン、2,2−ビス（４ヒドロキ
シフエニル）ヘキサン、2,2−ビス−（４ヒドロキシフ
エニル）イソヘキサン、2,2−ビス−（４ヒドロキシ３
メチルフエニル）プロパン、2,2−ビス−（４ヒドロキ
シ３イソプロピルフエニル）プロパンといつた、２価の
フエノール化合物を挙げる事が出来る。
を示す。） かゝるジオール化合物としては例えば1,1ビス（４−ヒ
ドロキシフエニル）メタン、1,1−ビス（４−ヒドロキ
シフエニル）エタン、1,1−ビス−（４−ヒドロキシフ
エニル）プロパン、2,2ビス−（４−ヒドロキシフエニ
ル）プロパン（ビスフエノールＡ）、2,2ビス−（４−
ヒドロキシフエニル）ブタン、2,2−ビス−（４−ヒド
ロキシフエニル）ペンタン、2,2−ビス−（４−ヒドロ
キシフエニル）イソペンタン、2,2−ビス（４ヒドロキ
シフエニル）ヘキサン、2,2−ビス−（４ヒドロキシフ
エニル）イソヘキサン、2,2−ビス−（４ヒドロキシ３
メチルフエニル）プロパン、2,2−ビス−（４ヒドロキ
シ３イソプロピルフエニル）プロパンといつた、２価の
フエノール化合物を挙げる事が出来る。
中でも2,2ビス−（４ヒドロキシフエニル）プロパン
（ビスフエノールＡ）、2,2ビス−（４ヒドロキシ３メ
チルフエニル）プロパン（ビスフエノールＣ）が好適で
ある。重合する際に場合によつてはイソフタル酸クロラ
イド、テレフタル酸クロライド、セバシン酸クロライ
ド、アジピン酸クロライドの様な酸クロライド、ピペラ
ジンの様なジアミンを共重合させてカーボネート結合単
位Ａ及びＢ内に共重合させても良い。これらのカーボネ
ート結合単位を導入するにあたつては本発明の要件を満
たす範囲でランダムないしはブロツクの状態で共重合し
ても良いし、後から同等の組成となる様、適宜均一混合
しても良い。その際カーボネート結合単位Ａが全カーボ
ネート結合単位に対し25〜100重量％含まれ、且、カー
ボネート結合単位Ａの中でフエノールフタレイン骨格を
有する単位が20〜100重量％含まれる事が好ましい。
（ビスフエノールＡ）、2,2ビス−（４ヒドロキシ３メ
チルフエニル）プロパン（ビスフエノールＣ）が好適で
ある。重合する際に場合によつてはイソフタル酸クロラ
イド、テレフタル酸クロライド、セバシン酸クロライ
ド、アジピン酸クロライドの様な酸クロライド、ピペラ
ジンの様なジアミンを共重合させてカーボネート結合単
位Ａ及びＢ内に共重合させても良い。これらのカーボネ
ート結合単位を導入するにあたつては本発明の要件を満
たす範囲でランダムないしはブロツクの状態で共重合し
ても良いし、後から同等の組成となる様、適宜均一混合
しても良い。その際カーボネート結合単位Ａが全カーボ
ネート結合単位に対し25〜100重量％含まれ、且、カー
ボネート結合単位Ａの中でフエノールフタレイン骨格を
有する単位が20〜100重量％含まれる事が好ましい。
即ちカーボネート結合単位Ａが25重量％に満たざると又
更にフエノールフタレイン骨格を有する単位が20重量％
に満たざると、ポリマーのガラス転移温度が大幅に低下
し耐熱性の点で好ましくないばかりか、光学的歪の小さ
い成形体を得る上で好ましくない。
更にフエノールフタレイン骨格を有する単位が20重量％
に満たざると、ポリマーのガラス転移温度が大幅に低下
し耐熱性の点で好ましくないばかりか、光学的歪の小さ
い成形体を得る上で好ましくない。
又この発明に使用されるポリカーボネートは平均分子量
にして8000から20000のものが好ましい。
にして8000から20000のものが好ましい。
こゝで云う平均分子量とはポリマー6.0g/の塩化メチ
レン溶液を用い、20℃で測定されるηspから下記の式
１）,2）より求められる値である。
レン溶液を用い、20℃で測定されるηspから下記の式
１）,2）より求められる値である。
ηsp/C＝〔η〕（１＋K1ηsp） …１） 〔η〕＝KMα …２） 式中 Ｃ ポリマー濃度 g/ 〔η〕 極限粘度 K1 0.28 Ｋ 1.23×10-5 α 0.83 Ｍ 平均分子量 即ち8000に満たざると機械的物性の面で好ましくない20
000を超えると光学的歪の少ない成形材料を得る上で支
障をきたす。なお成形するにあたつて、亜リン酸エステ
ル類を樹脂に対し0.01〜２重量％添加する事は樹脂の分
解による着色、物性の低下を抑制する上で好ましい。
000を超えると光学的歪の少ない成形材料を得る上で支
障をきたす。なお成形するにあたつて、亜リン酸エステ
ル類を樹脂に対し0.01〜２重量％添加する事は樹脂の分
解による着色、物性の低下を抑制する上で好ましい。
かゝる亜リン酸エステルとしては、トリブチルホスフア
イト、トリス（２−エチルヘキシル）ホスフアイト、ト
リデシルホスフアイト、トリステアリルホスフアイト、
トリフエニルホスフアイト、トリクレジルホスフアイ
ト、２エチルヘキシルジフエニルホスフアイト、デシル
ジフエニルホスフアイト、トリシクロヘキシルホスフア
イト、ジステアリルペンタエリスリチルホスフアイト等
を挙げる事が出来る。
イト、トリス（２−エチルヘキシル）ホスフアイト、ト
リデシルホスフアイト、トリステアリルホスフアイト、
トリフエニルホスフアイト、トリクレジルホスフアイ
ト、２エチルヘキシルジフエニルホスフアイト、デシル
ジフエニルホスフアイト、トリシクロヘキシルホスフア
イト、ジステアリルペンタエリスリチルホスフアイト等
を挙げる事が出来る。
かゝる亜リン酸エステルを含有させる方法としては、ド
ライブレンドする方法、押し出し機でペレツト化する際
に溶融混合する方法或いはその際亜リン酸エステルの濃
度の高いマスターペレツトをつくり、未添加ペレツトと
ドライブレンドする方法があげられる。
ライブレンドする方法、押し出し機でペレツト化する際
に溶融混合する方法或いはその際亜リン酸エステルの濃
度の高いマスターペレツトをつくり、未添加ペレツトと
ドライブレンドする方法があげられる。
このようにして得られた芳香族ポリカーボネートは、射
出成形等の方法により成形され成形品とされるが、本発
明の芳香族ポリカーボネートはその耐熱性を保持したま
ま優れた成形性及び透明性を発揮する。
出成形等の方法により成形され成形品とされるが、本発
明の芳香族ポリカーボネートはその耐熱性を保持したま
ま優れた成形性及び透明性を発揮する。
このため、例えば光デイスク等の光学器材の基板、光デ
イスク装置の読み取り用レンズ等として好適に用いられ
る。本芳香族ポリカーボネートを上記光学器材として用
いる場合には成形品のヘーズ（濁度）が５％を超えない
ことが望ましく、その成形条件としては溶融樹脂温度を
280〜350℃程度とし、金型表面温度を80〜130℃程度と
して射出成形し、溶融樹脂の固化速度をゆるやかにし
て、成形品の表面にスキンを形成させず、また光学的歪
みを発生させないようにするのが望ましい。
イスク装置の読み取り用レンズ等として好適に用いられ
る。本芳香族ポリカーボネートを上記光学器材として用
いる場合には成形品のヘーズ（濁度）が５％を超えない
ことが望ましく、その成形条件としては溶融樹脂温度を
280〜350℃程度とし、金型表面温度を80〜130℃程度と
して射出成形し、溶融樹脂の固化速度をゆるやかにし
て、成形品の表面にスキンを形成させず、また光学的歪
みを発生させないようにするのが望ましい。
以下に実施例を挙げ本発明の具体的に説明するが、本発
明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定される
ものではない。
明はその要旨を越えない限り以下の実施例に限定される
ものではない。
参考例−１ ポリカーボネートオリゴマーの製造例 水酸化ナトリウム水溶液にビスフエノールＡを溶解して
調製したビスフエノールＡナトリウム塩の16.6％の水溶
液100重量部、ｐ−ターシヤリーブチルフエノール0.23
重量部、塩化メチレン40重量部、ホスゲン７重量部から
なる混合物を定量的にパイプリアクターへ供給し界面重
合を行なつた。反応混合物を分液しポリカーボネートオ
リゴマーを含有する塩化メチレン溶液のみ捕集した。
調製したビスフエノールＡナトリウム塩の16.6％の水溶
液100重量部、ｐ−ターシヤリーブチルフエノール0.23
重量部、塩化メチレン40重量部、ホスゲン７重量部から
なる混合物を定量的にパイプリアクターへ供給し界面重
合を行なつた。反応混合物を分液しポリカーボネートオ
リゴマーを含有する塩化メチレン溶液のみ捕集した。
得られたオリゴマーの塩化メチレン溶液の分析結果は次
の通りであつた。
の通りであつた。
オリゴマー濃度１） 24.5重量％ 末端クロロホーメート基濃度２） 1.3規定 末端フエノール性水酸基濃度３） 0.3規定 １）蒸発乾固させて測定 ２）アニリンと反応させて得られるアニリン塩酸塩を0.
2規定水酸化ナトリウム水溶液で中和滴定 ３）四塩化チタン、酢酸溶液に溶解させた時の発色を54
6nmで比色定量 この様にして得られたオリゴマー溶液をオリゴマー溶液
−Ａと以降略称する。
2規定水酸化ナトリウム水溶液で中和滴定 ３）四塩化チタン、酢酸溶液に溶解させた時の発色を54
6nmで比色定量 この様にして得られたオリゴマー溶液をオリゴマー溶液
−Ａと以降略称する。
参考例−２ ポリカーボネートの製造例 ポリカーボネートオリゴマー溶液−A160重量部、ｐ−タ
ーシヤリーブチルフエノール0.7重量部からなる混合物
に塩化メチレン130重量部を加え撹拌機つき反応器に仕
込み550rpmで撹拌した。
ーシヤリーブチルフエノール0.7重量部からなる混合物
に塩化メチレン130重量部を加え撹拌機つき反応器に仕
込み550rpmで撹拌した。
更に16.6％のビスフエノールＡナトリウム塩水溶液80重
量部、25％水酸化ナトリウム水溶液８重量部、２％トリ
エチルアミン水溶液１重量部から成る水溶液を加える。
量部、25％水酸化ナトリウム水溶液８重量部、２％トリ
エチルアミン水溶液１重量部から成る水溶液を加える。
約1.5hr界面重合を行ない反応混合物を分液し、ポリカ
ーボネート樹脂を含む塩化メチレン溶液を水、塩酸水溶
液、ついで水を用いて洗浄し、最終的には塩化メチレン
を蒸発させて樹脂を取り出した。
ーボネート樹脂を含む塩化メチレン溶液を水、塩酸水溶
液、ついで水を用いて洗浄し、最終的には塩化メチレン
を蒸発させて樹脂を取り出した。
この樹脂の平均分子量は20100であつた。この樹脂をポ
リカーボネートＩとする。
リカーボネートＩとする。
参考例−３ ポリカーボネートの製造例 ｐ−ターシヤリーブチルフエノールを1.3重量部に変更
する以外参考例−２と同様の処法によりポリカーボネー
トを製造した。
する以外参考例−２と同様の処法によりポリカーボネー
トを製造した。
この樹脂の平均分子量は14700であつた。この樹脂をポ
リカーボネートIIとする。
リカーボネートIIとする。
参考例−４ ポリカーボネートオリゴマーの製造例 4,4′−ジヒドロキシ2,2,2トリフエニルエタン145重量
部、苛性ソーダ60重量部を含むアルカリ水溶液960重量
部を撹拌機つきフラスコに仕込み、900rpmで撹拌し、次
にパラターシヤリーブチルフエノール３重量部を含む塩
化メチレン520重量部を添加する。
部、苛性ソーダ60重量部を含むアルカリ水溶液960重量
部を撹拌機つきフラスコに仕込み、900rpmで撹拌し、次
にパラターシヤリーブチルフエノール３重量部を含む塩
化メチレン520重量部を添加する。
ついでホスゲンを72重量部を約1hrかけて吹きこみ界面
重合を行なう。反応混合物を分液しポリカーボネートオ
リゴマーの含有する塩化メチレン溶液のみ捕集する。
重合を行なう。反応混合物を分液しポリカーボネートオ
リゴマーの含有する塩化メチレン溶液のみ捕集する。
得られたオリゴマーの塩化メチレン溶液の分析結果は次
の通りである。
の通りである。
オリゴマー濃度 27.8重量％ 末端クロロホーメート基濃度 0.278規定 末端フエノール性水酸基濃度 0.066規定 この様にして得られたオリゴマー溶液をオリゴマー溶液
Ｂと略称する。
Ｂと略称する。
参考例−５ ポリカーボネートオリゴマーの製造例 フエノールフタレイン20重量部、苛性ソーダ５重量部を
含むアルカリ水溶液500重量部を撹拌機つきフラスコに
仕込み900rpmで撹拌し次にパラ−ターシヤリーブチルフ
エノール0.4重量部を含む塩化メチレン溶液300重量部を
添加する。ついでホスゲン12重量部を30分かけて吹き込
み界面重合を行なう。反応混合物を分液しポリカーボネ
ートオリゴマーの含有する塩化メチレン溶液のみ補集す
る。
含むアルカリ水溶液500重量部を撹拌機つきフラスコに
仕込み900rpmで撹拌し次にパラ−ターシヤリーブチルフ
エノール0.4重量部を含む塩化メチレン溶液300重量部を
添加する。ついでホスゲン12重量部を30分かけて吹き込
み界面重合を行なう。反応混合物を分液しポリカーボネ
ートオリゴマーの含有する塩化メチレン溶液のみ補集す
る。
得られたオリゴマーの塩化メチレン溶液の分析結果は次
の通りである。
の通りである。
オリゴマー濃度 8.1重量％ 末端クロロホーメート基濃度 0.070規定 末端フエノール性水酸基濃度 0.032規定 この様にして得られたオリゴマー溶液をオリゴマー溶液
Ｃと略称する。
Ｃと略称する。
参考例−６ ポリカーボネートの製造例 オリゴマー溶液B100重量部、オリゴマー溶液Ｃ、230重
量部、パラターシヤリーブチルフエノール1.3重量部、
塩化メチレン90重量部から成る混合物を撹拌機つき反応
器に仕込み550rpmで撹拌した。
量部、パラターシヤリーブチルフエノール1.3重量部、
塩化メチレン90重量部から成る混合物を撹拌機つき反応
器に仕込み550rpmで撹拌した。
更に25％水酸化ナトリウム水溶液６重量部、２％トリエ
チルアミン水溶液１重量部及び脱塩水60重量部からなる
水溶液を加え1hr界面重合を行ない反応混合物を分液し
ポリカーボネート樹脂を含む塩化メチレン溶液を塩酸水
溶液ついで水を用いて洗浄し、最終的には塩化メチレン
を蒸発させて樹脂を取り出した。
チルアミン水溶液１重量部及び脱塩水60重量部からなる
水溶液を加え1hr界面重合を行ない反応混合物を分液し
ポリカーボネート樹脂を含む塩化メチレン溶液を塩酸水
溶液ついで水を用いて洗浄し、最終的には塩化メチレン
を蒸発させて樹脂を取り出した。
この樹脂の平均分子量は11,000であつた。この樹脂をポ
リカーボネートIIIと略称する。
リカーボネートIIIと略称する。
参考例−７ ポリカーボネートの製造例 オリゴマー溶液B80重量部、オリゴマー溶液C230重量
部、オリゴマー溶液A20重量部を用いる他はポリカーボ
ネートIIIと同じ重合処法でポリカーボネートを得た。
部、オリゴマー溶液A20重量部を用いる他はポリカーボ
ネートIIIと同じ重合処法でポリカーボネートを得た。
この樹脂の平均分子量は11,700であつた。この樹脂をポ
リカーボネートIVと略称する。
リカーボネートIVと略称する。
参考例−８ ポリカーボネートの製造例 4,4'−ジヒドロキシ−2,2,2−トリフェニルエタン100部 ｐ−ターシャリブチルフェノール 1.3部 ピリジン 200部 塩化メチレン 1000部 から成る混合物を撹拌機付き反応器に仕込み500rpmで撹
拌した。
拌した。
次にホスゲン50部を１時間の間に吹き込み溶液重合を行
なった。反応終了後、塩酸水溶液で過剰のピリジンを中
和し、水、塩酸水溶液、次いで水を用いて洗浄し、最終
的には塩化メチレンを蒸発させて樹脂を取り出した。
なった。反応終了後、塩酸水溶液で過剰のピリジンを中
和し、水、塩酸水溶液、次いで水を用いて洗浄し、最終
的には塩化メチレンを蒸発させて樹脂を取り出した。
この樹脂の平均分子量は10400であった。
この樹脂をポリカーボネートＶと略称する。
参考例−９ ポリカーボネートの製造例 4,4'−ジヒドロキシ−2,2,2−トリフェニルエタン100部 2,2−ビス−（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）
プロパン 30部 ｐ−ターシャリブチルフェノール 1.0部 ピリジン 500部 塩化メチレン 2300部 から成る混合物を撹拌機付き反応器に仕込み500rpmで撹
拌した。
プロパン 30部 ｐ−ターシャリブチルフェノール 1.0部 ピリジン 500部 塩化メチレン 2300部 から成る混合物を撹拌機付き反応器に仕込み500rpmで撹
拌した。
次にホスゲン50部を１時間の間に吹き込み溶液重合を行
なった。反応終了後、塩酸水溶液で過剰のピリジンを中
和し、水、塩酸水溶液、次いで水を用いて洗浄し、最終
的には塩化メチレンを蒸発させて樹脂を取り出した。
なった。反応終了後、塩酸水溶液で過剰のピリジンを中
和し、水、塩酸水溶液、次いで水を用いて洗浄し、最終
的には塩化メチレンを蒸発させて樹脂を取り出した。
この樹脂の平均分子量は11000であり、MNRの分析結果よ
り共重合されている2,2−ビス−（４−ヒドロキシ−３
−メチルフェニル）プロパンの量は23重量％であった。
り共重合されている2,2−ビス−（４−ヒドロキシ−３
−メチルフェニル）プロパンの量は23重量％であった。
この樹脂をポリカーボネートVIと略称する。
実施例−１、２ 比較例−１、２、３、４ 下記表−１に示す各樹脂に対して２−エチルヘキシルジ
フエニルホスフアイトを130ppm添加した後、0.1オンス
の射出成形機（日本製鋼所製JIS）を用い、表−１に示
す成形条件で厚さ1.2cm、巾1cm、長さ5cmの短柵を成形
した。又同時に高化式フローテスターにより300℃せん
断速度103sec-1におけるみかけの溶融流動性の目安とし
た。
フエニルホスフアイトを130ppm添加した後、0.1オンス
の射出成形機（日本製鋼所製JIS）を用い、表−１に示
す成形条件で厚さ1.2cm、巾1cm、長さ5cmの短柵を成形
した。又同時に高化式フローテスターにより300℃せん
断速度103sec-1におけるみかけの溶融流動性の目安とし
た。
又複屈折については、短ざく状成形片の根元（溶融樹脂
の入口方向）から2cmの位置での複屈折（△n2と略記す
る。）を日本光学製偏光顕微鏡により測定した数値で評
価した。
の入口方向）から2cmの位置での複屈折（△n2と略記す
る。）を日本光学製偏光顕微鏡により測定した数値で評
価した。
又Tg（ガラス転移温度）はパーキンエルマーＩ型Ｄ・Ｓ
・Ｃ・で測定した。
・Ｃ・で測定した。
本発明の樹脂は極めて高い耐熱性と光学的均質性の双方
を有する事が認められる。
を有する事が認められる。
〔発明の効果〕 本発明の成形体は耐熱性に優れ光学的歪みの小さい成形
体であり、光デイスク等として用いられる透明成形体と
して用いて大変効果的である。
体であり、光デイスク等として用いられる透明成形体と
して用いて大変効果的である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 浦部 宏 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成工業株式会社総合研究所内 (72)発明者 抜井 正博 神奈川県横浜市緑区鴨志田町1000番地 三 菱化成工業株式会社総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−55117（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】カーボネート結合を構成する単位の中で懸
垂する芳香族基を少なくとも１個以上含む単位（以下カ
ーボネート結合単位Ａと云う）が全カーボネート結合単
位に対し25〜100重量％含まれる、ポリカーボネートで
あつて且カーボネート結合単位Ａの中で20〜100重量％
がフエノールフタレイン骨格を有する単位である芳香族
ポリカーボネートを成形してなる光学装置用透明成形
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60167869A JPH0693299B2 (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 光学装置用透明成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60167869A JPH0693299B2 (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 光学装置用透明成形体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6227701A JPS6227701A (ja) | 1987-02-05 |
| JPH0693299B2 true JPH0693299B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=15857590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60167869A Expired - Lifetime JPH0693299B2 (ja) | 1985-07-30 | 1985-07-30 | 光学装置用透明成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0693299B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0583435U (ja) * | 1992-04-20 | 1993-11-12 | 吉田工業株式会社 | ナス環 |
| CN101332414A (zh) | 2004-03-26 | 2008-12-31 | 日东电工株式会社 | 螺旋型分离膜元件 |
| JP4587937B2 (ja) | 2005-10-31 | 2010-11-24 | 日東電工株式会社 | スパイラル型分離膜エレメント |
| US7998348B2 (en) | 2006-03-09 | 2011-08-16 | Nitto Denko Corporation | Spiral membrane element and process for producing the same |
| JP4708309B2 (ja) | 2006-10-30 | 2011-06-22 | Ｙｋｋ株式会社 | 連結具 |
| JP5204994B2 (ja) | 2007-06-11 | 2013-06-05 | 日東電工株式会社 | スパイラル型膜エレメントおよびその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59175079A (ja) * | 1983-03-22 | 1984-10-03 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | デイスクのクランプ装置 |
| JPH0662752B2 (ja) * | 1984-08-24 | 1994-08-17 | 三菱化成株式会社 | 光情報材料 |
-
1985
- 1985-07-30 JP JP60167869A patent/JPH0693299B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6227701A (ja) | 1987-02-05 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |