JPH04264129A - ポリカーボネート - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/04—Aromatic polycarbonates
- C08G64/06—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation
- C08G64/14—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation containing a chain-terminating or -crosslinking agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
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- C08G64/06—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation
- C08G64/08—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation containing atoms other than carbon, hydrogen or oxygen
- C08G64/085—Aromatic polycarbonates not containing aliphatic unsaturation containing atoms other than carbon, hydrogen or oxygen containing silicon
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- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【発明の分野】本発明はポリカーボネート樹脂に関し、
そして更に詳しくはシランエステルにより末端キャップ
、延長又は分枝されたポリカーボネート樹脂に関する。
そして更に詳しくはシランエステルにより末端キャップ
、延長又は分枝されたポリカーボネート樹脂に関する。
【０００２】
【先行技術の概説】芳香族ポリカーボネート樹脂は、通
常多価フェノールとカーボネート前駆物質との反応によ
り製造される周知の合成ポリマー樹脂群であり、例えば
米国特許第３，９８９，６７２号明細書を参照すること
ができる。ポリカーボネート樹脂は広範囲の成形条件下
で熱可塑性に成形可能であるが、ポリカーボネート樹脂
組成物によっては、本質的に、特定の固有粘度、重量平
均分子量範囲等ある種の所望する物理的性質に乏しいた
め、全ての所望する用途での使用に適しているわけでは
ない。本発明により、基礎となるポリカーボネート樹脂
の他の所望する性質への影響を最小限としつつ分子量及
び固有粘度を調節する手段が提供される。即ち、本発明
によれば、分子量及び固有粘度を調節するためにポリカ
ーボネート樹脂鎖を末端停止、延長及び／又は分枝する
ことができる。
常多価フェノールとカーボネート前駆物質との反応によ
り製造される周知の合成ポリマー樹脂群であり、例えば
米国特許第３，９８９，６７２号明細書を参照すること
ができる。ポリカーボネート樹脂は広範囲の成形条件下
で熱可塑性に成形可能であるが、ポリカーボネート樹脂
組成物によっては、本質的に、特定の固有粘度、重量平
均分子量範囲等ある種の所望する物理的性質に乏しいた
め、全ての所望する用途での使用に適しているわけでは
ない。本発明により、基礎となるポリカーボネート樹脂
の他の所望する性質への影響を最小限としつつ分子量及
び固有粘度を調節する手段が提供される。即ち、本発明
によれば、分子量及び固有粘度を調節するためにポリカ
ーボネート樹脂鎖を末端停止、延長及び／又は分枝する
ことができる。
【０００３】
【発明の概要】本発明は、ヒドロキシル基含有ポリカー
ボネート末端キャップ成分の残基が式（ＩＩ）：の化合
物とのエステル交換反応により得られる、式（Ｉ）： の１価の成分により末端キャップされた芳香族ポリカー
ボネート樹脂からなる［式中Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３
は夫々炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基及び炭化水
素オキシ基から成る群から選ばれ、Ｘは２価の有機基を
表わし、そしてＲは炭化水素基を表わす］。
ボネート末端キャップ成分の残基が式（ＩＩ）：の化合
物とのエステル交換反応により得られる、式（Ｉ）： の１価の成分により末端キャップされた芳香族ポリカー
ボネート樹脂からなる［式中Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３
は夫々炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基及び炭化水
素オキシ基から成る群から選ばれ、Ｘは２価の有機基を
表わし、そしてＲは炭化水素基を表わす］。
【０００４】本明細書中で使用する「炭化水素基」とい
う用語は、母体の炭化水素から水素原子１つを取除いて
得られる１価の成分を意味する。炭化水素基の代表例は
、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキ
シル、ヘプチル、オクチル、ノニル、ウンデシル、デシ
ル、ドデシル、オクタデシル、ノナデシル、イコシル、
ヘンイコシル、ドコシル、トリコシル、テトラコシル、
ペンタコシル及びこれらの異性体形等の炭素原子１乃至
２５個のアルキル基；フェニル、トリル、キシリル、ナ
フチル、ビフェニル、テトラフェニル等の炭素原子６乃
至２５個のアリール基；ベンジル、フェネチル、フェニ
ルプロピル、フェニルブチル、フェニルヘキシル、ナフ
チルオクチル等の炭素原子７乃至２５個のアラルキル基
；シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シ
クロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル等の炭
素原子３乃至８個のシクロアルキル基；ビニル、アリル
、ブテニル、ペンテニル、ヘキセニル、オクテニル、ノ
ネニル、デセニル、ウンデセニル、ドデセニル、トリデ
セニル、ペンタデセニル、オクタデセニル、ペンタコセ
ニル及びこれらの異性体形等の炭素原子２乃至２５個の
アルケニル基である。
う用語は、母体の炭化水素から水素原子１つを取除いて
得られる１価の成分を意味する。炭化水素基の代表例は
、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキ
シル、ヘプチル、オクチル、ノニル、ウンデシル、デシ
ル、ドデシル、オクタデシル、ノナデシル、イコシル、
ヘンイコシル、ドコシル、トリコシル、テトラコシル、
ペンタコシル及びこれらの異性体形等の炭素原子１乃至
２５個のアルキル基；フェニル、トリル、キシリル、ナ
フチル、ビフェニル、テトラフェニル等の炭素原子６乃
至２５個のアリール基；ベンジル、フェネチル、フェニ
ルプロピル、フェニルブチル、フェニルヘキシル、ナフ
チルオクチル等の炭素原子７乃至２５個のアラルキル基
；シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シ
クロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル等の炭
素原子３乃至８個のシクロアルキル基；ビニル、アリル
、ブテニル、ペンテニル、ヘキセニル、オクテニル、ノ
ネニル、デセニル、ウンデセニル、ドデセニル、トリデ
セニル、ペンタデセニル、オクタデセニル、ペンタコセ
ニル及びこれらの異性体形等の炭素原子２乃至２５個の
アルケニル基である。
【０００５】「ハロゲン置換炭化水素基」という用語は
、１個又はそれ以上の水素原子がハロゲン原子により置
換された前述の炭化水素基を意味する。
、１個又はそれ以上の水素原子がハロゲン原子により置
換された前述の炭化水素基を意味する。
【０００６】本明細書において、「ハロゲン」という用
語は、塩素、臭素及びヨウ素を包含するものとして従来
から容認されている意味で使用する。
語は、塩素、臭素及びヨウ素を包含するものとして従来
から容認されている意味で使用する。
【０００７】「炭化水素オキシ基」という用語は、式：
−Ｏ−（炭化水素基） ［式中「炭化水素基」は前述の意味を有する］の１価の
成分を意味する。
−Ｏ−（炭化水素基） ［式中「炭化水素基」は前述の意味を有する］の１価の
成分を意味する。
【０００８】前記式（Ｉ）の１価の成分により末端キャ
ップされた本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂は、広
範な用途を有する。例えば、Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３
がエステル交換反応の反応性基、即ちエステル交換反応
に参加する基、を持たない様な基である樹脂は、熱可塑
性に成形可能な樹脂として有用である。Ｒ１ 、Ｒ２
及びＲ３ がその後の反応に対して不活性である前記式
（Ｉ）の成分によってヒドロキシル末端停止ポリカーボ
ネートを末端停止すれば、ポリマーはその後の反応に対
して非活性化され、安定化する。Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ
３ のうち少なくとも１つがエステル交換反応の反応性
基（例えばヒドロキシル又はアルコキシ基等）を含む本
発明の樹脂は、ポリカーボネート樹脂の鎖延長剤として
有用である。Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ のうち少なくと
も２つがエステル交換反応の反応性官能基を含む基であ
る本発明の樹脂は、枝分れポリカーボネート樹脂を製造
するのに有用な分枝剤である。本発明樹脂のこうしたお
よびその他の用途を、以下に更に詳細に説明する。
ップされた本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂は、広
範な用途を有する。例えば、Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３
がエステル交換反応の反応性基、即ちエステル交換反応
に参加する基、を持たない様な基である樹脂は、熱可塑
性に成形可能な樹脂として有用である。Ｒ１ 、Ｒ２
及びＲ３ がその後の反応に対して不活性である前記式
（Ｉ）の成分によってヒドロキシル末端停止ポリカーボ
ネートを末端停止すれば、ポリマーはその後の反応に対
して非活性化され、安定化する。Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ
３ のうち少なくとも１つがエステル交換反応の反応性
基（例えばヒドロキシル又はアルコキシ基等）を含む本
発明の樹脂は、ポリカーボネート樹脂の鎖延長剤として
有用である。Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ のうち少なくと
も２つがエステル交換反応の反応性官能基を含む基であ
る本発明の樹脂は、枝分れポリカーボネート樹脂を製造
するのに有用な分枝剤である。本発明樹脂のこうしたお
よびその他の用途を、以下に更に詳細に説明する。
【０００９】本発明は、そのほかに、前記中間体樹脂を
用いて製造される鎖延長及び枝分れされたポリカーボネ
ート樹脂からもなる。
用いて製造される鎖延長及び枝分れされたポリカーボネ
ート樹脂からもなる。
【００１０】
本発明の末端キャップ芳香族ポリカーボネート樹脂は、
前記式（ＩＩ）のシランエステルを式（ＩＩＩ）： （ポリカーボネート）−（−Ｏ−Ｘ−ＯＨ）ｎ［式中Ｘ
は前述の意味を有し、そしてｎは１乃至２の整数である
］ のヒドロキシル末端停止ポリカーボネートとエステル交
換反応させることにより製造することができる。
前記式（ＩＩ）のシランエステルを式（ＩＩＩ）： （ポリカーボネート）−（−Ｏ−Ｘ−ＯＨ）ｎ［式中Ｘ
は前述の意味を有し、そしてｎは１乃至２の整数である
］ のヒドロキシル末端停止ポリカーボネートとエステル交
換反応させることにより製造することができる。
【００１１】ヒドロキシル末端停止ポリカーボネート樹
脂（ＩＩＩ）及びその製造方法が、米国特許第４，７３
２，９３４号（パイルス、ロングリイ及びハサウエイ、
１９８８年３月２２日付）の明細書に記載されている。 この製造方法は、樹脂製造における連鎖停止剤として式
：
脂（ＩＩＩ）及びその製造方法が、米国特許第４，７３
２，９３４号（パイルス、ロングリイ及びハサウエイ、
１９８８年３月２２日付）の明細書に記載されている。 この製造方法は、樹脂製造における連鎖停止剤として式
：
【００１２】
【化２】
［式中Ｒ′はアルキレン基又はアリーレン基を表わす］
で示される化合物の様なモノ保護ビスヒドロキシル化合
物の使用と、その後ヒドロキシル末端停止ポリカーボネ
ート樹脂を生成させるための保護基の除去とを必要とす
る。
で示される化合物の様なモノ保護ビスヒドロキシル化合
物の使用と、その後ヒドロキシル末端停止ポリカーボネ
ート樹脂を生成させるための保護基の除去とを必要とす
る。
【００１３】式（ＩＩＩ）のヒドロキシル末端停止ポリ
カーボネート樹脂のもう１つの製造方法が、米国特許第
４，８１４，４２１号（ローゼンキスト、１９８９年３
月２１日付）の明細書に記載されている。ローゼンキス
トにより記載された方法に従えば、ヒドロキシル基で末
端停止されたポリマー鎖を含む芳香族ポリカーボネート
樹脂は、界面重合条件下、分子量調節割合の二価エステ
ルの存在下で二価フェノールをハロゲン化カルボニルと
反応させることにより製造される。
カーボネート樹脂のもう１つの製造方法が、米国特許第
４，８１４，４２１号（ローゼンキスト、１９８９年３
月２１日付）の明細書に記載されている。ローゼンキス
トにより記載された方法に従えば、ヒドロキシル基で末
端停止されたポリマー鎖を含む芳香族ポリカーボネート
樹脂は、界面重合条件下、分子量調節割合の二価エステ
ルの存在下で二価フェノールをハロゲン化カルボニルと
反応させることにより製造される。
【００１４】一般的に、界面重合法には二価フェノール
とハロゲン化カルボニル（カーボネート前駆物質）との
反応が含まれる。
とハロゲン化カルボニル（カーボネート前駆物質）との
反応が含まれる。
【００１５】この製造方法の反応条件は変動し得るが、
いくつかの好適な方法では、典型的には苛性水溶液中に
ジフェノール反応物質を溶解し又は分散させ、得られる
混合物を適切な水不混和性溶剤媒体に加え、そして適切
な触媒の存在下、調節したｐＨ条件下で前記反応物質を
ホスゲン等のカーボネート前駆物質と接触させることが
含まれる。最も普通に使用される水不混和性溶媒には、
塩化メチレン、１，１−ジクロロエタン、クロロベンゼ
ン、トルエン等が包含される。
いくつかの好適な方法では、典型的には苛性水溶液中に
ジフェノール反応物質を溶解し又は分散させ、得られる
混合物を適切な水不混和性溶剤媒体に加え、そして適切
な触媒の存在下、調節したｐＨ条件下で前記反応物質を
ホスゲン等のカーボネート前駆物質と接触させることが
含まれる。最も普通に使用される水不混和性溶媒には、
塩化メチレン、１，１−ジクロロエタン、クロロベンゼ
ン、トルエン等が包含される。
【００１６】使用する触媒は、二価フェノール反応物質
とカーボネート前駆物質との重合速度を加速する。代表
的な触媒には、これらには限定されないが、トリエチル
アミン等の第三級アミン、第四級ホスホニウム化合物、
第四級アンモニウム化合物等が包含される。本発明のポ
リカーボネート樹脂の好適な製造方法は、ホスゲン化反
応を含む。ホスゲン化反応が進行する温度は、０℃以下
から１００℃以上まで変動し得る。ホスゲン化反応は、
好ましくは室温（２５℃）乃至５０℃の温度で進行する
。反応が発熱であるため、ホスゲン添加速度を用いて反
応温度を調節することができる。必要とするホスゲンの
量は、通常二価フェノールの量及び存在するならジカル
ボン酸の量にも依存する。
とカーボネート前駆物質との重合速度を加速する。代表
的な触媒には、これらには限定されないが、トリエチル
アミン等の第三級アミン、第四級ホスホニウム化合物、
第四級アンモニウム化合物等が包含される。本発明のポ
リカーボネート樹脂の好適な製造方法は、ホスゲン化反
応を含む。ホスゲン化反応が進行する温度は、０℃以下
から１００℃以上まで変動し得る。ホスゲン化反応は、
好ましくは室温（２５℃）乃至５０℃の温度で進行する
。反応が発熱であるため、ホスゲン添加速度を用いて反
応温度を調節することができる。必要とするホスゲンの
量は、通常二価フェノールの量及び存在するならジカル
ボン酸の量にも依存する。
【００１７】本発明のポリカーボネート樹脂の製造に使
用する二価フェノール反応物質は、その製造方法と同様
通常周知の化合物である。前記二価フェノールの代表例
は、一般式（ＩＶ）：
用する二価フェノール反応物質は、その製造方法と同様
通常周知の化合物である。前記二価フェノールの代表例
は、一般式（ＩＶ）：
【００１８】
【化３】
のフェノール性ジオールである［式中Ａは１乃至約１５
個の炭素原子を含む２価の炭化水素基、１乃至約１５個
の炭素原子を含むハロゲンで置換された２価の２価の基
から成る群から選ばれ、各Ｔは夫々ハロゲン原子；例え
ば１乃至約８個の炭素原子を含むアルキル基、６乃至１
８個の炭素原子を含むアリール基、７乃至約１４個の炭
素原子を含むアラルキル基等の炭化水素基；１乃至約８
個の炭素原子を含むオキシアルキル基；及び６乃至１９
個の炭素原子を含むオキシアリール基から成る群から選
ばれ、ｍは０又は１であり、そしてｙは０乃至４の整数
である］。
個の炭素原子を含む２価の炭化水素基、１乃至約１５個
の炭素原子を含むハロゲンで置換された２価の２価の基
から成る群から選ばれ、各Ｔは夫々ハロゲン原子；例え
ば１乃至約８個の炭素原子を含むアルキル基、６乃至１
８個の炭素原子を含むアリール基、７乃至約１４個の炭
素原子を含むアラルキル基等の炭化水素基；１乃至約８
個の炭素原子を含むオキシアルキル基；及び６乃至１９
個の炭素原子を含むオキシアリール基から成る群から選
ばれ、ｍは０又は１であり、そしてｙは０乃至４の整数
である］。
【００１９】有利に使用されるいくつかの二価フェノー
ルの代表例は、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン
、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル
）プロパン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジ
クロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン等のビスフ
ェノール；ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、
ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）エ
ーテル等の二価フェニルエーテル；ｐ，ｐ′−ジヒドロ
キシビフェノール、３，３′−ジクロロ−４，４′−ジ
ヒドロキシビフェニル等のジヒドロキシビフェノール；
ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（３，
５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン等の
ジヒドロキシアリールスルホン；レソルシノール及びハ
イドロキノン等のジヒドロキシベンゼン；１，４−ジヒ
ドロキシ−２，５−ジクロロベンゼン、１，４−ジヒド
ロキシ−３−メチルベンゼン等のハロ−及びアルキル−
置換ジヒドロキシベンゼン；及びビス（４−ヒドロキシ
フェニル）スルフィド及びビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホキシド等のジヒドロキシジフェニルスルフィ
ド及びスルホキシドである。様々な他の二価フェノール
も入手可能であり、そして米国特許第２，９９９，８３
５号、同３，０２８，３６５号及び同３，１５３，００
８号各明細書に開示されている。勿論、２種以上の異な
る二価フェノール又は二価フェノールとグリコールとの
組合せを使用することも可能である。
ルの代表例は、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン
、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル
）プロパン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジ
クロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン等のビスフ
ェノール；ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、
ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）エ
ーテル等の二価フェニルエーテル；ｐ，ｐ′−ジヒドロ
キシビフェノール、３，３′−ジクロロ−４，４′−ジ
ヒドロキシビフェニル等のジヒドロキシビフェノール；
ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（３，
５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン等の
ジヒドロキシアリールスルホン；レソルシノール及びハ
イドロキノン等のジヒドロキシベンゼン；１，４−ジヒ
ドロキシ−２，５−ジクロロベンゼン、１，４−ジヒド
ロキシ−３−メチルベンゼン等のハロ−及びアルキル−
置換ジヒドロキシベンゼン；及びビス（４−ヒドロキシ
フェニル）スルフィド及びビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）スルホキシド等のジヒドロキシジフェニルスルフィ
ド及びスルホキシドである。様々な他の二価フェノール
も入手可能であり、そして米国特許第２，９９９，８３
５号、同３，０２８，３６５号及び同３，１５３，００
８号各明細書に開示されている。勿論、２種以上の異な
る二価フェノール又は二価フェノールとグリコールとの
組合せを使用することも可能である。
【００２０】好適な式（ＩＶ）の二価フェノールは、４
，４′−ビスフェノール群である。
，４′−ビスフェノール群である。
【００２１】本発明樹脂の製造に使用する前記カーボネ
ート前駆物質は、ハロゲン化カルボニル、炭酸ジアリー
ル又はビスハロホルメートであることができる。前記ハ
ロゲン化カルボニルには、臭化カルボニル、塩化カルボ
ニル及びこれらの混合物が包含される。前記ビスハロホ
ルメートには、２，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）プロパン、ハイドロキノン等のビスハロホルメートな
どの二価フェノールのビスハロホルメート、又はエチレ
ングリコール、ネオペンチレングリコール、ポリエチレ
ングリコール等のビスクロロホルメートなどのグリコー
ルのビスクロロホルメートなどが包含される。使用する
ことができる炭酸ジアリールの代表例は、炭酸ジフェニ
ル、並びに炭酸ジ（トリル）等の炭酸ジ（アルキルフェ
ニル）である。適切な炭酸ジアリールのいくつかの他の
非限定的で例示的な例には、炭酸ジ（ナフチル）、炭酸
フェニルトリル等が包含される。
ート前駆物質は、ハロゲン化カルボニル、炭酸ジアリー
ル又はビスハロホルメートであることができる。前記ハ
ロゲン化カルボニルには、臭化カルボニル、塩化カルボ
ニル及びこれらの混合物が包含される。前記ビスハロホ
ルメートには、２，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）プロパン、ハイドロキノン等のビスハロホルメートな
どの二価フェノールのビスハロホルメート、又はエチレ
ングリコール、ネオペンチレングリコール、ポリエチレ
ングリコール等のビスクロロホルメートなどのグリコー
ルのビスクロロホルメートなどが包含される。使用する
ことができる炭酸ジアリールの代表例は、炭酸ジフェニ
ル、並びに炭酸ジ（トリル）等の炭酸ジ（アルキルフェ
ニル）である。適切な炭酸ジアリールのいくつかの他の
非限定的で例示的な例には、炭酸ジ（ナフチル）、炭酸
フェニルトリル等が包含される。
【００２２】好適なカーボネート前駆物質はハロゲン化
カルボニルであり、ホスゲンとしても知られる塩化カル
ボニルが好適なハロゲン化カルボニルである。
カルボニルであり、ホスゲンとしても知られる塩化カル
ボニルが好適なハロゲン化カルボニルである。
【００２３】本明細書中で使用する「ポリカーボネート
」という用語には、コポリエステル−ポリカーボネート
、即ち式：
」という用語には、コポリエステル−ポリカーボネート
、即ち式：
【００２４】
【化４】
「式中Ｄは重合反応に使用する二価フェノールの２価の
芳香族基である］ の繰返しポリカーボネート鎖単位のほかに、例えば式：
芳香族基である］ の繰返しポリカーボネート鎖単位のほかに、例えば式：
【００２５】
【化５】
［式中Ｒ４ は下記の意味を有する］
などの反復又は繰返しカルボン酸エステル単位を含む樹
脂が包含される。
脂が包含される。
【００２６】前記コポリエステル−ポリカーボネート樹
脂も、当業者に周知の界面重合法により製造され、例え
ば米国特許第３，１６９，１２１号及び同４，４８７，
８９６号各明細書を参照することができる。
脂も、当業者に周知の界面重合法により製造され、例え
ば米国特許第３，１６９，１２１号及び同４，４８７，
８９６号各明細書を参照することができる。
【００２７】一般的に、前記コポリエステル−ポリカー
ボネート樹脂はポリカーボネートホモポリマーの製造に
ついて前述したと同様に製造されるが、しかし前記水不
混和性溶媒中に添加した二官能カルボン酸（エステル前
駆物質）の存在下で製造される。 一般的に、従来か
ら線状ポリエステルの製造に使用されている二官能カル
ボン酸（ジカルボン酸）の何れも本発明のコポリエステ
ル−カーボネート樹脂の製造に使用することができる。 一般的に、使用することができる二官能カルボン酸には
脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸及び脂肪族−芳香
族カルボン酸が包含される。これらの酸は周知であり、
そして例えば米国特許第３，１６９，１２１号明細書に
開示されている。前記二官能カルボン酸の代表例は、式
（Ｖ）：
ボネート樹脂はポリカーボネートホモポリマーの製造に
ついて前述したと同様に製造されるが、しかし前記水不
混和性溶媒中に添加した二官能カルボン酸（エステル前
駆物質）の存在下で製造される。 一般的に、従来か
ら線状ポリエステルの製造に使用されている二官能カル
ボン酸（ジカルボン酸）の何れも本発明のコポリエステ
ル−カーボネート樹脂の製造に使用することができる。 一般的に、使用することができる二官能カルボン酸には
脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸及び脂肪族−芳香
族カルボン酸が包含される。これらの酸は周知であり、
そして例えば米国特許第３，１６９，１２１号明細書に
開示されている。前記二官能カルボン酸の代表例は、式
（Ｖ）：
【００２８】
【化６】
［式中Ｒ４ はアルキレン、アルキリデンもしくは脂環
式基；エチレン性不飽和を含むアルキレン、アルキリデ
ンもしくは脂環式基；フェニレン、ビフェニレン等の芳
香族基；アルキレンもしくはアルキリデン基等の非芳香
族基を介して結合した２個以上の芳香族基；及びトリレ
ン、キシリレン等の２価のアラルキル基などであり、Ｒ
５ はカルボキシル又はヒドロキシル基である］の二官
能カルボン酸である。ｑは、Ｒ５ がヒドロキシル基で
ある場合には整数１を表わし、Ｒ５ がカルボキシル基
である場合には０又は１を表わす。
式基；エチレン性不飽和を含むアルキレン、アルキリデ
ンもしくは脂環式基；フェニレン、ビフェニレン等の芳
香族基；アルキレンもしくはアルキリデン基等の非芳香
族基を介して結合した２個以上の芳香族基；及びトリレ
ン、キシリレン等の２価のアラルキル基などであり、Ｒ
５ はカルボキシル又はヒドロキシル基である］の二官
能カルボン酸である。ｑは、Ｒ５ がヒドロキシル基で
ある場合には整数１を表わし、Ｒ５ がカルボキシル基
である場合には０又は１を表わす。
【００２９】簡便に入手できる芳香族ジカルボン酸は、
一般式（ＶＩ）：
一般式（ＶＩ）：
【００３０】
【化７】
［式中ｊは０乃至４の値を有する正の整数であり、そし
て各Ｒ６ は夫々アルキル基、好ましくは低級（１乃至
約５個の炭素原子を含む）アルキル基からなる群から選
ばれる］ で表わされるものである。
て各Ｒ６ は夫々アルキル基、好ましくは低級（１乃至
約５個の炭素原子を含む）アルキル基からなる群から選
ばれる］ で表わされるものである。
【００３１】単独の酸と同様に、これらの二官能カルボ
ン酸の混合物を使用することができる。従って、本明細
書において「二官能カルボン酸」又は「ジカルボン酸」
という用語を用いた場合、この用語には、個々のカルボ
ン酸と共に２種以上の異なる二官能カルボン酸の混合物
が包含されることを理解すべきである。
ン酸の混合物を使用することができる。従って、本明細
書において「二官能カルボン酸」又は「ジカルボン酸」
という用語を用いた場合、この用語には、個々のカルボ
ン酸と共に２種以上の異なる二官能カルボン酸の混合物
が包含されることを理解すべきである。
【００３２】芳香族ジカルボン酸として最も好適なのは
、イソフタル酸、テレフタル酸及びこれらの混合物であ
る。特に有用な二官能カルボン酸は、テレフタル酸のイ
ソフタル酸に対する重量比が約１０：１乃至約０．２：
９．８の範囲内であるイソフタル酸とテレフタル酸の混
合物から成る。
、イソフタル酸、テレフタル酸及びこれらの混合物であ
る。特に有用な二官能カルボン酸は、テレフタル酸のイ
ソフタル酸に対する重量比が約１０：１乃至約０．２：
９．８の範囲内であるイソフタル酸とテレフタル酸の混
合物から成る。
【００３３】前記二官能カルボン酸自体を使用する以外
に、前記酸の反応性誘導体を使用することが可能であり
、そして時として好適でさえある。これらの反応性誘導
体の例は、酸ハライドである。好適な酸ハライドは、酸
ジクロリド及び酸ジブロミドである。即ち、例えばイソ
フタル酸、テレフタル酸又はこれらの混合物を用いる代
りに、イソフタロイルジクロリド、テレフタロイルジク
ロリド及びこれらの混合物を使用することができる。
に、前記酸の反応性誘導体を使用することが可能であり
、そして時として好適でさえある。これらの反応性誘導
体の例は、酸ハライドである。好適な酸ハライドは、酸
ジクロリド及び酸ジブロミドである。即ち、例えばイソ
フタル酸、テレフタル酸又はこれらの混合物を用いる代
りに、イソフタロイルジクロリド、テレフタロイルジク
ロリド及びこれらの混合物を使用することができる。
【００３４】本発明のコポリエステル−カーボネート樹
脂の製造に使用する前記反応物質の割合は、製品樹脂の
用途に従って変動する。前出の米国特許明細書に記載さ
れている様に、当業者は有用な割合を知っている。一般
的に、エステル結合の量はカーボネート結合に対して約
５乃至約９０モル％、好ましくは約３５乃至約８０モル
％であることができる。例えば、４モルのイソフタロイ
ルジクロリド及び１モルのホスゲンを５モルのビスフェ
ノール−Ａに完全に反応させると、エステル結合８０モ
ル％のコポリエステル−カーボネートを与える。
脂の製造に使用する前記反応物質の割合は、製品樹脂の
用途に従って変動する。前出の米国特許明細書に記載さ
れている様に、当業者は有用な割合を知っている。一般
的に、エステル結合の量はカーボネート結合に対して約
５乃至約９０モル％、好ましくは約３５乃至約８０モル
％であることができる。例えば、４モルのイソフタロイ
ルジクロリド及び１モルのホスゲンを５モルのビスフェ
ノール−Ａに完全に反応させると、エステル結合８０モ
ル％のコポリエステル−カーボネートを与える。
【００３５】又、本発明の範囲内には、熱可塑性のラン
ダムに枝分れしたポリカーボネートが含まれ、これは、
少量（典型的には使用する二価フェノールの量を基準と
して０．０５乃至２モル％）の多官能芳香族化合物を、
カーボネート前駆物質及び必要に応じてエステル前駆物
質をも含む反応混合物における二価フェノールとの共反
応物質とすれば、ランダムに枝分れしたヒドロキシル末
端停止ポリカーボネート樹脂として得られる。これらの
多官能芳香族化合物は、ヒドロキシル、カルボキシル、
カルボン酸無水物、ハロホルミル又はこれらの混合物で
あることができる。これらの多官能化合物のいくつかの
例示的で非限定的な例には、トリメリト酸無水物、トリ
メリト酸、トリメリチル＝トリクロリド、４−クロロホ
ルミルフタル酸無水物、ピロメリト酸、ピロメリト酸二
無水物、メリト酸、メリト酸無水物、トリメシン酸、ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸、ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸無水物等が包含される。ランダムに枝分れし
たポリカーボネートの製造に有用な他の有機多官能化合
物が、米国特許第３，６３５，８９５号及び同４，００
１，１８４号各明細書に開示されている。
ダムに枝分れしたポリカーボネートが含まれ、これは、
少量（典型的には使用する二価フェノールの量を基準と
して０．０５乃至２モル％）の多官能芳香族化合物を、
カーボネート前駆物質及び必要に応じてエステル前駆物
質をも含む反応混合物における二価フェノールとの共反
応物質とすれば、ランダムに枝分れしたヒドロキシル末
端停止ポリカーボネート樹脂として得られる。これらの
多官能芳香族化合物は、ヒドロキシル、カルボキシル、
カルボン酸無水物、ハロホルミル又はこれらの混合物で
あることができる。これらの多官能化合物のいくつかの
例示的で非限定的な例には、トリメリト酸無水物、トリ
メリト酸、トリメリチル＝トリクロリド、４−クロロホ
ルミルフタル酸無水物、ピロメリト酸、ピロメリト酸二
無水物、メリト酸、メリト酸無水物、トリメシン酸、ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸、ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸無水物等が包含される。ランダムに枝分れし
たポリカーボネートの製造に有用な他の有機多官能化合
物が、米国特許第３，６３５，８９５号及び同４，００
１，１８４号各明細書に開示されている。
【００３６】従来からのポリカーボネート製造の界面重
合法においては、通常、分子量調節剤（連鎖停止剤）が
カーボネート前駆物質との接触以前又は接触中に反応混
合物に加えられる。有用な分子量調節剤には、これらは
に限定されないが、フェノール、クロマン−Ｉ、パラタ
ーシャリーブチルフェノール、ｐ−クミルフェノール等
の一価フェノールが包含される。分子量調節方法は当業
界で周知であり、そして本発明樹脂の重量平均分子量の
調節に使用する。
合法においては、通常、分子量調節剤（連鎖停止剤）が
カーボネート前駆物質との接触以前又は接触中に反応混
合物に加えられる。有用な分子量調節剤には、これらは
に限定されないが、フェノール、クロマン−Ｉ、パラタ
ーシャリーブチルフェノール、ｐ−クミルフェノール等
の一価フェノールが包含される。分子量調節方法は当業
界で周知であり、そして本発明樹脂の重量平均分子量の
調節に使用する。
【００３７】前記ローゼンキストの式（ＩＩＩ）のヒド
ロキシル末端停止ポリカーボネート樹脂の製造方法は、
単独の連鎖停止剤として、又は１種又はそれ以上の前記
公知の連鎖停止剤と組合せて、ヒドロキシル基を有する
フェノキシエステル化合物を使用する点で従来からのポ
リカーボネート製造の界面重合法と区別される。フェニ
ル環に直接結合したヒドロキシル基は、反応して樹脂鎖
を末端キャップするヒドロキシル基であり脂肪族エステ
ル基を未反応のままでその後の反応のために自由のまま
残す。［米国特許第４，８１４，４２１号明細書参照］
。この場合、前記式（ＩＩＩ）中のＸはフェニレン基で
ある。
ロキシル末端停止ポリカーボネート樹脂の製造方法は、
単独の連鎖停止剤として、又は１種又はそれ以上の前記
公知の連鎖停止剤と組合せて、ヒドロキシル基を有する
フェノキシエステル化合物を使用する点で従来からのポ
リカーボネート製造の界面重合法と区別される。フェニ
ル環に直接結合したヒドロキシル基は、反応して樹脂鎖
を末端キャップするヒドロキシル基であり脂肪族エステ
ル基を未反応のままでその後の反応のために自由のまま
残す。［米国特許第４，８１４，４２１号明細書参照］
。この場合、前記式（ＩＩＩ）中のＸはフェニレン基で
ある。
【００３８】前記ヒドロキシル末端停止ポリカーボネー
ト樹脂は、そのほかに、米国特許第４，５５０，１５５
号（ジョーンズら）の明細書に記載されている方法によ
り製造することができる。一般的に、この方法は、トリ
カルボン酸の存在下で芳香族ビスフェノールと炭酸ジア
リールとをエステル交換反応させることを含む。
ト樹脂は、そのほかに、米国特許第４，５５０，１５５
号（ジョーンズら）の明細書に記載されている方法によ
り製造することができる。一般的に、この方法は、トリ
カルボン酸の存在下で芳香族ビスフェノールと炭酸ジア
リールとをエステル交換反応させることを含む。
【００３９】前記式（ＩＩ）のシランエステルは、それ
らの製造方法と同様に周知の化合物である。例えば、そ
れらを米国特許第２，９６７，１７１号、同２，９９５
，５９０号、同３，２１５，７１９号、同３，８４６，
４６３号、同３，９１２，７７４号、同４，０６０，５
３８号及び同４，７１７，７７３号各明細書に記載され
ている方法の何れかにより製造することができる。
らの製造方法と同様に周知の化合物である。例えば、そ
れらを米国特許第２，９６７，１７１号、同２，９９５
，５９０号、同３，２１５，７１９号、同３，８４６，
４６３号、同３，９１２，７７４号、同４，０６０，５
３８号及び同４，７１７，７７３号各明細書に記載され
ている方法の何れかにより製造することができる。
【００４０】Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ が夫々炭化水素
基又はハロゲン置換炭化水素基、即ち本明細書中に記載
されているエステル交換反応条件下で不活性である１価
の基を表わす前記式（ＩＩ）の化合物は、メトキシトリ
デシルオキシシラン、フェノキシトリメチルシラン、エ
トキシトリプロピルシラン、フェノキシトリフェニルシ
ランなどで代表される。
基又はハロゲン置換炭化水素基、即ち本明細書中に記載
されているエステル交換反応条件下で不活性である１価
の基を表わす前記式（ＩＩ）の化合物は、メトキシトリ
デシルオキシシラン、フェノキシトリメチルシラン、エ
トキシトリプロピルシラン、フェノキシトリフェニルシ
ランなどで代表される。
【００４１】Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ のうち１つが炭
化水素オキシ基である前記式（ＩＩ）の化合物は、ジメ
チルジエトキシシラン、ジメチルジフェノキシシラン、
ジメチルジフェノキシシランなどで代表される。
化水素オキシ基である前記式（ＩＩ）の化合物は、ジメ
チルジエトキシシラン、ジメチルジフェノキシシラン、
ジメチルジフェノキシシランなどで代表される。
【００４２】Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ のうち２つが炭
化水素オキシ基である前記式（ＩＩ）の化合物は、メチ
ルトリメトキシシラン、メチルトリフェノキシシラン、
フェニルトリフェノキシシラン、ビニルトリフェノキシ
シラン、シアノトリフェノキシシランなどで代表される
。
化水素オキシ基である前記式（ＩＩ）の化合物は、メチ
ルトリメトキシシラン、メチルトリフェノキシシラン、
フェニルトリフェノキシシラン、ビニルトリフェノキシ
シラン、シアノトリフェノキシシランなどで代表される
。
【００４３】Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ の各々が炭化水
素オキシ基を表わす前記式（ＩＩ）の化合物は、テトラ
フェノキシシラン、テトラ（２−エチルブトキシ）シラ
ン、テトラキス（２−メトキシエトキシ）シラン、テト
ラシクロヘキシルオキシシラン、ビス（ゲラニルオキシ
）ジエトキシシランなどで代表される。
素オキシ基を表わす前記式（ＩＩ）の化合物は、テトラ
フェノキシシラン、テトラ（２−エチルブトキシ）シラ
ン、テトラキス（２−メトキシエトキシ）シラン、テト
ラシクロヘキシルオキシシラン、ビス（ゲラニルオキシ
）ジエトキシシランなどで代表される。
【００４４】前記ヒドロキシル末端停止ポリカーボネー
トと前記式（ＩＩ）の化合物との間のエステル交換反応
を、これら２種の反応物質を溶融ブレンドすることによ
り行なうことができる。一般的に、エステル交換反応を
溶融押出機内で行なうのが有利である。前記反応は数分
のうちに生起する。
トと前記式（ＩＩ）の化合物との間のエステル交換反応
を、これら２種の反応物質を溶融ブレンドすることによ
り行なうことができる。一般的に、エステル交換反応を
溶融押出機内で行なうのが有利である。前記反応は数分
のうちに生起する。
【００４５】前記反応混合物に加える化合物（ＩＩ）の
割合は、通常ポリカーボネート樹脂反応物質の０．１乃
至３．０モル％の範囲内である。
割合は、通常ポリカーボネート樹脂反応物質の０．１乃
至３．０モル％の範囲内である。
【００４６】当業者は、以上の記載から、本発明のポリ
カーボネート樹脂の態様が式（ＶＩＩ）：［式中Ｒ１
、Ｒ２ 、Ｒ３ 及びＸは前述の意味を有する］で表わ
され得ることを理解する。
カーボネート樹脂の態様が式（ＶＩＩ）：［式中Ｒ１
、Ｒ２ 、Ｒ３ 及びＸは前述の意味を有する］で表わ
され得ることを理解する。
【００４７】Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ が反応性官能基
ではない式（ＶＩＩ）の末端キャップポリカーボネート
樹脂は、成形組成物の化学的に不活性な成分として有用
な非活性化（非官能化）ポリカーボネートである。通常
は存在するヒドロキシル又はカルボキシル末端基を含ま
ないことにより、前記ポリカーボネートは以下に記載す
る熱可塑性成形試剤を配合するのに通常使用する広範な
添加剤と相容性である。
ではない式（ＶＩＩ）の末端キャップポリカーボネート
樹脂は、成形組成物の化学的に不活性な成分として有用
な非活性化（非官能化）ポリカーボネートである。通常
は存在するヒドロキシル又はカルボキシル末端基を含ま
ないことにより、前記ポリカーボネートは以下に記載す
る熱可塑性成形試剤を配合するのに通常使用する広範な
添加剤と相容性である。
【００４８】Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ のうち１つが前
述した様なエステル交換反応を受けうる式（ＶＩＩ）の
末端キャップポリカーボネート樹脂は、鎖延長ポリカー
ボネート、即ち式（ＶＩＩＩ）： ［式中Ｒ２ 及びＲ３ は前述の意味を有し、そしてポ
リカーボネートセグメント上の末端原子価はヒドロキシ
ル基もしくは前記式（Ｉ）の１価の成分により満たされ
るか、又は前記成分（Ｉ）を介して更に延長された１個
もしくはそれ以上の追加のポリカーボネートセグメント
と結合する］ の延長されたポリカーボネートの製造における有用な中
間体である。延長樹脂（ＶＩＩＩ）は、高分子量線状ポ
リカーボネートを必要とする物品の熱可塑性成形用とし
て有用な比較的高い重量平均分子量及び固有粘度の線状
ポリカーボネートである。
述した様なエステル交換反応を受けうる式（ＶＩＩ）の
末端キャップポリカーボネート樹脂は、鎖延長ポリカー
ボネート、即ち式（ＶＩＩＩ）： ［式中Ｒ２ 及びＲ３ は前述の意味を有し、そしてポ
リカーボネートセグメント上の末端原子価はヒドロキシ
ル基もしくは前記式（Ｉ）の１価の成分により満たされ
るか、又は前記成分（Ｉ）を介して更に延長された１個
もしくはそれ以上の追加のポリカーボネートセグメント
と結合する］ の延長されたポリカーボネートの製造における有用な中
間体である。延長樹脂（ＶＩＩＩ）は、高分子量線状ポ
リカーボネートを必要とする物品の熱可塑性成形用とし
て有用な比較的高い重量平均分子量及び固有粘度の線状
ポリカーボネートである。
【００４９】Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ のうち少なくと
も２つ又は３つが前述のエステル交換反応を受けうる式
（ＶＩＩ）の末端キャップポリカーボネートは、高度に
枝分れしたポリカーボネートの製造における有用な中間
体である。これらの枝分れポリカーボネートは、式（Ｉ
Ｘ）：又は式（Ｘ）： ［式中Ｒ２ 及びＸは前述の意味を有し、そして各ポリ
カーボネートセグメント上の末端原子価はヒドロキシル
基もしくは前記式（Ｉ）の１価の成分により満たされる
か、又は前記成分（Ｉ）を介して更に枝分れされた１個
もしくはそれ以上の追加のポリカーボネートセグメント
と結合する］ で表わすことができる。枝分れポリカーボネート（ＩＸ
）及び（Ｘ）は、自動車部品等の比較的薄い物品の吹込
み成形に有用である。
も２つ又は３つが前述のエステル交換反応を受けうる式
（ＶＩＩ）の末端キャップポリカーボネートは、高度に
枝分れしたポリカーボネートの製造における有用な中間
体である。これらの枝分れポリカーボネートは、式（Ｉ
Ｘ）：又は式（Ｘ）： ［式中Ｒ２ 及びＸは前述の意味を有し、そして各ポリ
カーボネートセグメント上の末端原子価はヒドロキシル
基もしくは前記式（Ｉ）の１価の成分により満たされる
か、又は前記成分（Ｉ）を介して更に枝分れされた１個
もしくはそれ以上の追加のポリカーボネートセグメント
と結合する］ で表わすことができる。枝分れポリカーボネート（ＩＸ
）及び（Ｘ）は、自動車部品等の比較的薄い物品の吹込
み成形に有用である。
【００５０】当業者は、前記ヒドロキシル末端停止ポリ
カーボネートとシランエステル（ＩＩ）との間の所定の
エステル交換反応の間に、生成物樹脂は、許容された反
応物質の割合、温度及び反応時間に応じて、恐らくは未
反応のポリカーボネート及びシランエステル（ＩＩ）を
伴なう前記式（ＶＩＩ）、（ＶＩＩＩ）、（ＩＸ）及び
（Ｘ）の樹脂鎖の混合物となることを理解されよう。所
望する場合、この生成物の混合物は分子量の差異に基づ
く従来からの方法により分離することができる。しかし
、重量平均分子量及び固有粘度に基づいて、この粗混合
物自体は多くの用途に有用である。
カーボネートとシランエステル（ＩＩ）との間の所定の
エステル交換反応の間に、生成物樹脂は、許容された反
応物質の割合、温度及び反応時間に応じて、恐らくは未
反応のポリカーボネート及びシランエステル（ＩＩ）を
伴なう前記式（ＶＩＩ）、（ＶＩＩＩ）、（ＩＸ）及び
（Ｘ）の樹脂鎖の混合物となることを理解されよう。所
望する場合、この生成物の混合物は分子量の差異に基づ
く従来からの方法により分離することができる。しかし
、重量平均分子量及び固有粘度に基づいて、この粗混合
物自体は多くの用途に有用である。
【００５１】好適な本発明のポリカーボネート樹脂は、
約２，０００乃至約２００，０００、好ましくは約３０
，０００乃至約１５０，０００の重量平均分子量（Ｍｗ
）、及び塩化メチレン中、２５℃で測定して少なくとも
約０．３ｄｌ／ｇ、好ましくは約０．４５乃至約１．４
０ｄｌ／ｇの固有粘度を有することができる。分子量は
、ゲル透過クロマトグラフィーによるなど、従来からの
方法により測定することができる。
約２，０００乃至約２００，０００、好ましくは約３０
，０００乃至約１５０，０００の重量平均分子量（Ｍｗ
）、及び塩化メチレン中、２５℃で測定して少なくとも
約０．３ｄｌ／ｇ、好ましくは約０．４５乃至約１．４
０ｄｌ／ｇの固有粘度を有することができる。分子量は
、ゲル透過クロマトグラフィーによるなど、従来からの
方法により測定することができる。
【００５２】式（ＶＩＩ）のポリマーを含む本発明の熱
可塑性成形樹脂組成物は、そのほかに、例えば酸化防止
剤；帯電防止剤；ガラス、タルク、雲母及びクレー等の
不活性充填材；ベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール等
の紫外線吸収剤；米国特許第３，４８９，７１６号、同
４，１３８，３７９号及び同３，８３９，２４７号各明
細書に開示されているエポキシド等の加水分解安定剤；
衝撃変性剤；離型剤；有機亜リン酸エステル等の色安定
剤；及び様々なスルホン酸のアルカリ金属及びアルカリ
土類金属塩を包含する難燃剤；などの一般に知られ且つ
使用されている様々な添加剤との混合物として構成する
こともできる。前記後者の難燃剤は、米国特許第３，９
３３，７３４号、同３，９３１，１００号、同３，９７
８，０２４号、同３，９４８，８５１号、同３，９２６
，９８０号、同３，９１９，１６７号、同３，９０９，
４９０号、同３，９５３，３９６号、同３，９５３，３
００号、同３，９１７，５５９号、同３，９５１，９１
０号及び同３，９４０，３６６号各明細書に開示されて
いる。
可塑性成形樹脂組成物は、そのほかに、例えば酸化防止
剤；帯電防止剤；ガラス、タルク、雲母及びクレー等の
不活性充填材；ベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール等
の紫外線吸収剤；米国特許第３，４８９，７１６号、同
４，１３８，３７９号及び同３，８３９，２４７号各明
細書に開示されているエポキシド等の加水分解安定剤；
衝撃変性剤；離型剤；有機亜リン酸エステル等の色安定
剤；及び様々なスルホン酸のアルカリ金属及びアルカリ
土類金属塩を包含する難燃剤；などの一般に知られ且つ
使用されている様々な添加剤との混合物として構成する
こともできる。前記後者の難燃剤は、米国特許第３，９
３３，７３４号、同３，９３１，１００号、同３，９７
８，０２４号、同３，９４８，８５１号、同３，９２６
，９８０号、同３，９１９，１６７号、同３，９０９，
４９０号、同３，９５３，３９６号、同３，９５３，３
００号、同３，９１７，５５９号、同３，９５１，９１
０号及び同３，９４０，３６６号各明細書に開示されて
いる。
【００５３】本発明の成形組成物の製造は、例えば混練
機［例えばバンバリーミキサー、ワーナー・フライダラ
ー（Ｗｅｒｎｅｒ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）ブレンダ
ーもしくは押出機又はロールミル）内でのブレンドなど
、熱可塑性樹脂のブレンドに関して知られたブレンド手
段の何れかにより成分をブレンドして達成することがで
きる。添加順序は臨界条件ではないが、しかし成分を互
いに十分にブレンドすることが必要である。
機［例えばバンバリーミキサー、ワーナー・フライダラ
ー（Ｗｅｒｎｅｒ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）ブレンダ
ーもしくは押出機又はロールミル）内でのブレンドなど
、熱可塑性樹脂のブレンドに関して知られたブレンド手
段の何れかにより成分をブレンドして達成することがで
きる。添加順序は臨界条件ではないが、しかし成分を互
いに十分にブレンドすることが必要である。
【００５４】本発明の配合した成形組成物を公知の方法
により押出し、そして所望する場合粒剤、ペレット等に
切断することができる。配合した成形組成物のその後の
加工は、当業界で周知の従来からの成形又は押出方法に
より行なうことができる。
により押出し、そして所望する場合粒剤、ペレット等に
切断することができる。配合した成形組成物のその後の
加工は、当業界で周知の従来からの成形又は押出方法に
より行なうことができる。
【００５５】以下の実施例及び製造例により、本発明の
実施及び利用の方法及び過程を説明し、そして本発明者
が意図する本発明実施のベストモードを示すが、しかし
本発明を減縮するものと解釈してはならない。報告にあ
たっては、下記試験を行なった。 固有粘度： 固有粘度を、２５℃の温度、塩化メチレン中で測定
し、そしてデシリットル／グラム（ｄｌ／ｇ）で報告し
た。 実施例１ ビスフェノールＡとホスゲンとの反応により製造さ
れ、１９モル％のフェノールと８１モル％のビスフェノ
ールＡとで末端キャップされた所定量のヒドロキシル末
端停止ポリカーボネート樹脂（０．５０の固有粘度を有
する）を、１１０℃で４時間乾燥させ、そしてＨＢＩシ
ステム９０ハーケ・バクラー（ＨａａｋｅＢｕｃｈｌｅ
ｒ）押出機内に入れ、１分後に各運転を開始した［ロー
ター速度は１５０回転／分］。５種類の試験を行なった
。４回の試験において、ポリカーボネート装入の１０分
後に様々な割合のテトラフェノキシシラン（ＴＰＳ）を
加えた。ＴＰＳの割合、得られたトルク条件及び押出機
温度を下記表に示した。
実施及び利用の方法及び過程を説明し、そして本発明者
が意図する本発明実施のベストモードを示すが、しかし
本発明を減縮するものと解釈してはならない。報告にあ
たっては、下記試験を行なった。 固有粘度： 固有粘度を、２５℃の温度、塩化メチレン中で測定
し、そしてデシリットル／グラム（ｄｌ／ｇ）で報告し
た。 実施例１ ビスフェノールＡとホスゲンとの反応により製造さ
れ、１９モル％のフェノールと８１モル％のビスフェノ
ールＡとで末端キャップされた所定量のヒドロキシル末
端停止ポリカーボネート樹脂（０．５０の固有粘度を有
する）を、１１０℃で４時間乾燥させ、そしてＨＢＩシ
ステム９０ハーケ・バクラー（ＨａａｋｅＢｕｃｈｌｅ
ｒ）押出機内に入れ、１分後に各運転を開始した［ロー
ター速度は１５０回転／分］。５種類の試験を行なった
。４回の試験において、ポリカーボネート装入の１０分
後に様々な割合のテトラフェノキシシラン（ＴＰＳ）を
加えた。ＴＰＳの割合、得られたトルク条件及び押出機
温度を下記表に示した。
【００５６】
表
１１分（ＴＰ ＴＰＳ Ｓ添加直前
） 生じた 最大トルク トルク増
押出機試料 添加量 でのトルク
最大トルク の時間 加率
温度番号 （ｇ） （Ｍｇ）
（Ｍｇ） （分） （％）
（℃）１ ０．０ ５１８
５１８ １１ ０
２８０ （対照例）
表
１１分（ＴＰ ＴＰＳ Ｓ添加直前
） 生じた 最大トルク トルク増
押出機試料 添加量 でのトルク
最大トルク の時間 加率
温度番号 （ｇ） （Ｍｇ）
（Ｍｇ） （分） （％）
（℃）１ ０．０ ５１８
５１８ １１ ０
２８０ （対照例）
Claims (15)
- 【請求項１】 式： ［式中Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ は夫々炭化水素基、ハ
ロゲン置換炭化水素基及び炭化水素オキシ基から成る群
から選ばれ、そしてＸは２価の有機基を表わす］の１価
の成分により末端キャップされた芳香族ポリカーボネー
ト樹脂から成る樹脂。 - 【請求項２】 ヒドロキシル基含有ポリカーボネート
末端キャップ成分の残基が式： の化合物とのエステル交換反応により得られる、式：の
１価の成分により末端キャップされた芳香族ポリカーボ
ネート樹脂から成る樹脂［式中Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３
は夫々炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基及び炭化
水素オキシ基から成る群から選ばれ、Ｘは２価の有機基
を表わし、そしてＲは炭化水素基を表わす］。 - 【請求項３】 Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ のうち１つ
が炭化水素オキシ基である請求項２記載の樹脂。 - 【請求項４】 Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ のうち２つ
が炭化水素オキシ基である請求項２記載の樹脂。 - 【請求項５】 Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ の各々が炭
化水素オキシ基である請求項２記載の樹脂。 - 【請求項６】 化合物がテトラフェノキシシランであ
る請求項２記載の樹脂。 - 【請求項７】 式： を有する請求項２記載の樹脂［式中Ｒ１ 、Ｒ２ 及び
Ｒ３ は夫々炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基及び
炭化水素オキシ基から成る群から選ばれ、そしてＸは２
価の有機基を表わす］。 - 【請求項８】 一般式： の鎖延長されたポリカーボネート［式中Ｒ２ 及びＲ３
は夫々炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基及び炭化
水素オキシ基から成る群から選ばれ、Ｘは２価の有機基
を表わし、そして満たされていないポリカーボネートの
原子価はヒドロキシル基、式（Ｉ）： （式中Ｒ２ 、Ｒ３ 及びＸは前述の意味を有し、そし
てＲ１ は炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基及び炭
化水素オキシ基から成る群から選ばれる）の１価の成分
、又は前記式（Ｉ）の成分を介して更に延長された追加
のポリカーボネートセグメントにより満たされる］。 - 【請求項９】 芳香族二価フェノールのモル量を基準
として約０．０１乃至約１．０モル％の式：［式中Ｒ１
、Ｒ２ 及びＲ３ は夫々炭化水素基、ハロゲン置換
炭化水素基及び炭化水素オキシ基から成る群から選ばれ
、そしてＲは炭化水素基を表わす］の分枝化剤の存在下
で、芳香族二価フェノールを炭酸ジアリールとのエステ
ル交換反応により重合させることから成る枝分れポリカ
ーボネートの製造方法。 - 【請求項１０】 二価フェノールが式：【化１】 の二価フェノールから選ばれる請求項９記載の方法［式
中Ａは１乃至約１５個の炭素原子を含む２価の炭化水素
基、１乃至約１５個の炭素原子を含むハロゲン炭化水素
基、オキシアルキル基又はオキシアリール基から成る群
から選ばれ、ｍは０又は１であり、そしてｙは０乃至４
の整数である］。 - 【請求項１１】 炭酸ジアリールが炭酸ジフェニルで
ある請求項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 請求項９記載の方法の枝分れ樹脂生
成物。 - 【請求項１３】 一般式： 及び一般式： から選ばれる一般式の枝分れポリカーボネート［式中Ｒ
２ は炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基及び炭化水
素オキシ基から成る群から選ばれ、Ｘは２価の有機基を
表わし、そして満たされていないポリカーボネートの原
子価はヒドロキシル基、式（Ｉ）： （式中Ｒ２ 及びＸは前述の意味を有し、そしてＲ１
及びＲ３ は夫々炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基
及び炭化水素オキシ基から成る群から選ばれる）の１価
の成分、又は前記式（Ｉ）の成分を介して更に枝分れさ
れた追加のポリカーボネートセグメントにより満たされ
る］。 - 【請求項１４】 ヒドロキシル末端停止ポリカーボネ
ートと式（ＩＩ）： のシランエステルとのエステル交換反応生成物から成る
熱可塑性樹脂組成物［式中Ｒ１ 、Ｒ２ 及びＲ３ は
夫々炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基及び炭化水素
オキシ基から成る群から選ばれ、そしてＲは炭化水素基
を表わす］。 - 【請求項１５】 Ｒがフェニル基であり、そしてＲ１
、Ｒ２ 及びＲ３ が夫々フェノキシ基である請求項
１４記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US59746390A | 1990-10-05 | 1990-10-05 | |
| US597,463 | 1990-10-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04264129A true JPH04264129A (ja) | 1992-09-18 |
Family
ID=24391616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27612391A Pending JPH04264129A (ja) | 1990-10-05 | 1991-09-30 | ポリカーボネート |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0479107A3 (ja) |
| JP (1) | JPH04264129A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008544002A (ja) * | 2005-06-13 | 2008-12-04 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | 表面改質剤としてのシリコン含有基を末端に有するオリゴ−及びポリ−カーボネート |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69311667T2 (de) * | 1992-10-23 | 1997-11-20 | Mitsubishi Chem Corp | Herstellungsverfahren für aromatische Polycarbonate |
| DE102007015948A1 (de) | 2007-04-03 | 2008-10-09 | Bayer Materialscience Ag | Modifizierte Polycarbonate, Polyestercarbonate und Polyester mit verbessertem Dehnverhalten und Flammwidrigkeit |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3026298A (en) * | 1960-05-31 | 1962-03-20 | Dow Chemical Co | Silane terminated polycarbonates |
| DE2343275A1 (de) * | 1973-08-28 | 1975-03-06 | Bayer Ag | Silicon-polycarbonat-kombination |
-
1991
- 1991-09-25 EP EP19910116316 patent/EP0479107A3/en not_active Withdrawn
- 1991-09-30 JP JP27612391A patent/JPH04264129A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008544002A (ja) * | 2005-06-13 | 2008-12-04 | チバ ホールディング インコーポレーテッド | 表面改質剤としてのシリコン含有基を末端に有するオリゴ−及びポリ−カーボネート |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0479107A2 (en) | 1992-04-08 |
| EP0479107A3 (en) | 1992-10-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19950613 |