JPH0692713A - 複合セラミックス原料の製造方法 - Google Patents
複合セラミックス原料の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 液状媒体中で混合・分散している２種類以上
の粉末状又はウイスカー状のセラミックス原料を、該液
状媒体中でアルミニウム塩とアルカリとを反応させるこ
とによって生成した水酸化アルミニウムとともに凝集・
沈殿させて回収する。 【効果】 均一な複合セラミックス原料を容易に、そし
て安価に製造することができる。
の粉末状又はウイスカー状のセラミックス原料を、該液
状媒体中でアルミニウム塩とアルカリとを反応させるこ
とによって生成した水酸化アルミニウムとともに凝集・
沈殿させて回収する。 【効果】 均一な複合セラミックス原料を容易に、そし
て安価に製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合セラミックス製造
用の原料を製造する方法に関し、詳しくは、２種類以上
の粉末状又はウイスカー状のセラミックス原料を混合し
て複合セラミックス原料を製造する方法に関する。
用の原料を製造する方法に関し、詳しくは、２種類以上
の粉末状又はウイスカー状のセラミックス原料を混合し
て複合セラミックス原料を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】２種類以上のセラミックス原料成分が均
一に配合している複合セラミックス材料は、２種類以上
の粉末状又はウイスカー状のセラミックス原料（以下、
原料粉末とも称する。）を混合して得た複合セラミック
ス原料を焼成することによって製造されている。
一に配合している複合セラミックス材料は、２種類以上
の粉末状又はウイスカー状のセラミックス原料（以下、
原料粉末とも称する。）を混合して得た複合セラミック
ス原料を焼成することによって製造されている。
【０００３】複合セラミックス原料（以下、複合原料と
も称する。）の製造方法としては、２種類以上の原料粉
末を容器内で液状媒体中（以下、液中とも称する。）に
分散させてスラリー（泥しょう）状にして、粉砕ボール
とともに混合するボールミル法が簡便であり、広く利用
されている。
も称する。）の製造方法としては、２種類以上の原料粉
末を容器内で液状媒体中（以下、液中とも称する。）に
分散させてスラリー（泥しょう）状にして、粉砕ボール
とともに混合するボールミル法が簡便であり、広く利用
されている。
【０００４】しかしながら、一般的なボールミル法にお
いては、原料粉末を分散・混合させたスラリーから固形
分を濾過等によって分離して複合原料として回収する方
法がとられており、混合する原料粉末の密度・粒径・形
状等が大幅に異なる場合、液中での分散特性や沈降速度
に違いがあるため、混合した原料粉末同士が混合操作後
に再び分離してしまい、均一な複合原料が得られないと
いう問題がある。
いては、原料粉末を分散・混合させたスラリーから固形
分を濾過等によって分離して複合原料として回収する方
法がとられており、混合する原料粉末の密度・粒径・形
状等が大幅に異なる場合、液中での分散特性や沈降速度
に違いがあるため、混合した原料粉末同士が混合操作後
に再び分離してしまい、均一な複合原料が得られないと
いう問題がある。
【０００５】こうした問題を解決する方法として、原料
粉末が分散・混合したスラリーを高温雰囲気中で噴霧・
乾燥して複合原料を回収するスプレードライヤー法や、
スラリーを流動乾燥器によって乾燥して複合原料を回収
する方法が開発されている。しかし、一般に、これらの
方法に使用する装置は高価であり、また、複合原料の回
収効率や熱効率が悪いという問題がある。
粉末が分散・混合したスラリーを高温雰囲気中で噴霧・
乾燥して複合原料を回収するスプレードライヤー法や、
スラリーを流動乾燥器によって乾燥して複合原料を回収
する方法が開発されている。しかし、一般に、これらの
方法に使用する装置は高価であり、また、複合原料の回
収効率や熱効率が悪いという問題がある。
【０００６】そして、このような複合原料の製造につい
ての技術開発の遅れが、複合セラミックス材料の開発
や、産業上の利用を阻害する一因になっている。
ての技術開発の遅れが、複合セラミックス材料の開発
や、産業上の利用を阻害する一因になっている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、均一
な複合原料を容易に製造できる方法を提供することにあ
る。
な複合原料を容易に製造できる方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記のような
課題を解決するため研究を行った結果、２種類以上の原
料粉末が均一に分散・混合されているスラリー中で水酸
化アルミニウムを析出させると、原料粉末が均一な混合
状態のままで凝集して沈殿することを見出して本発明を
完成した。
課題を解決するため研究を行った結果、２種類以上の原
料粉末が均一に分散・混合されているスラリー中で水酸
化アルミニウムを析出させると、原料粉末が均一な混合
状態のままで凝集して沈殿することを見出して本発明を
完成した。
【０００９】すなわち、本発明は、液状媒体中で混合・
分散している２種類以上の粉末状又はウイスカー状のセ
ラミックス原料を、該液状媒体中でアルミニウム塩とア
ルカリとを反応させることによって生成した水酸化アル
ミニウムとともに凝集・沈殿させて複合セラミックス原
料として回収することを特徴とする複合セラミックス原
料の製造方法にある。
分散している２種類以上の粉末状又はウイスカー状のセ
ラミックス原料を、該液状媒体中でアルミニウム塩とア
ルカリとを反応させることによって生成した水酸化アル
ミニウムとともに凝集・沈殿させて複合セラミックス原
料として回収することを特徴とする複合セラミックス原
料の製造方法にある。
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１１】本発明で使用するセラミックス原料（原料
粉末）は粉末状又はウイスカー状ののものである他は特
に限定はない。そして、本発明では、２種類以上の原料
粉末を使用する。具体的には、材質が異なる種類の原料
粉末を併用する場合や材質は同じでも形状が異なる種類
の原料粉末を併用する場合等がある。ただし、本発明
は、他の方法において均一な複合原料を得ることが特に
困難な粉末状のものとウイスカー状のものとを使用する
場合や密度が大きく異なるものを使用する場合、例え
ば、密度が最大のものの密度が最小のものの密度の１．
５倍以上特に２倍以上である場合に特に有効である。ま
た、酸化物系の原料粉末と非酸化物系の原料粉末とを使
用する場合にも特に有効である。
粉末）は粉末状又はウイスカー状ののものである他は特
に限定はない。そして、本発明では、２種類以上の原料
粉末を使用する。具体的には、材質が異なる種類の原料
粉末を併用する場合や材質は同じでも形状が異なる種類
の原料粉末を併用する場合等がある。ただし、本発明
は、他の方法において均一な複合原料を得ることが特に
困難な粉末状のものとウイスカー状のものとを使用する
場合や密度が大きく異なるものを使用する場合、例え
ば、密度が最大のものの密度が最小のものの密度の１．
５倍以上特に２倍以上である場合に特に有効である。ま
た、酸化物系の原料粉末と非酸化物系の原料粉末とを使
用する場合にも特に有効である。
【００１２】本発明が適用可能な原料粉末の具体的な材
質としては、アルミナ、ジルコニア、シリカ、マグネシ
ア、酸化ハフニウム、稀土類酸化物、ムライト、水酸ア
パタイト、リン酸三カルシウム、窒化ケイ素、窒化アル
ミニウム、窒化チタン、サイアロン、炭化ケイ素、炭化
チタン、炭化タングステン、炭化ホウ素、ホウ化チタ
ン、黒鉛等を挙げることができ、これらの粉末を適宜組
合わせて使用することができる。
質としては、アルミナ、ジルコニア、シリカ、マグネシ
ア、酸化ハフニウム、稀土類酸化物、ムライト、水酸ア
パタイト、リン酸三カルシウム、窒化ケイ素、窒化アル
ミニウム、窒化チタン、サイアロン、炭化ケイ素、炭化
チタン、炭化タングステン、炭化ホウ素、ホウ化チタ
ン、黒鉛等を挙げることができ、これらの粉末を適宜組
合わせて使用することができる。
【００１３】なお、より均一な複合原料を得るために
は、粉末状のものについては、最大粒径が５μｍ以下好
ましくは２μｍ以下で、平均粒径が２μｍ以下好ましく
は１μｍ以下更に好ましくは０．５μｍ以下のものを使
用するのがよい。また、ウイスカー状のものについて
は、平均径が２μｍ以下好ましくは１μｍ以下で、長さ
が１５０μｍ以下好ましくは５０μｍ以下のものを使用
するのがよい。
は、粉末状のものについては、最大粒径が５μｍ以下好
ましくは２μｍ以下で、平均粒径が２μｍ以下好ましく
は１μｍ以下更に好ましくは０．５μｍ以下のものを使
用するのがよい。また、ウイスカー状のものについて
は、平均径が２μｍ以下好ましくは１μｍ以下で、長さ
が１５０μｍ以下好ましくは５０μｍ以下のものを使用
するのがよい。
【００１４】本発明で使用する液状媒体は、通常は水系
の溶媒であるが、アルミニウム塩の種類によっては他の
種類の溶媒を使用することもできる。液状媒体の使用量
については、特に限定はなく、得られるスラリーの特
性、各工程での操業の簡便性やエネルギー効率等を考慮
して適宜選定することができる。一般に、得られるスラ
リーの均一性の点からは多量であることが好ましく、複
合原料の回収効率の点からは少量であることが好まし
い。
の溶媒であるが、アルミニウム塩の種類によっては他の
種類の溶媒を使用することもできる。液状媒体の使用量
については、特に限定はなく、得られるスラリーの特
性、各工程での操業の簡便性やエネルギー効率等を考慮
して適宜選定することができる。一般に、得られるスラ
リーの均一性の点からは多量であることが好ましく、複
合原料の回収効率の点からは少量であることが好まし
い。
【００１５】本発明においては、液状媒体に原料粉末を
添加して撹拌することにより、原料粉末を液状媒体中で
分散・混合させてスラリーとする。具体的な分散・混合
方法としては、ボールミルを使用し、粉砕ボールの作用
によって分散・混合させる方法がある。
添加して撹拌することにより、原料粉末を液状媒体中で
分散・混合させてスラリーとする。具体的な分散・混合
方法としては、ボールミルを使用し、粉砕ボールの作用
によって分散・混合させる方法がある。
【００１６】また、該液状媒体中で、アルミニウム塩と
アルカリとを反応させて水酸化アルミニウムを生成・析
出させる。ここで使用できるアルミニウム塩としては、
硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウ
ムを挙げることができ、中でも、複合原料に残留して
も、これを焼成して複合セラミックス材料を製造する際
に分解しやすい硝酸アルミニウム及び塩化アルミニウム
が好ましい。同様に、アルカリとしては、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、炭
酸ナトリウム等のアルカリ金属の炭酸塩、アンモニアを
挙げることができ、中でも、分解しやすいアンモニアが
好ましい。アルミニウム塩及びアルカリの使用量につい
ては特に限定はなく、沈殿の形成状況や複合原料への水
酸化アルミニウムの混入の程度を考慮して適宜選択する
ことができる。一般的には、原料粉末１００重量部に対
して、アルミナに換算して５重量部以下好ましくは３重
量部以下更に好ましくは１重量部以下また更に好ましく
は０．０５〜０．５重量部でよい。
アルカリとを反応させて水酸化アルミニウムを生成・析
出させる。ここで使用できるアルミニウム塩としては、
硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、酢酸アルミニウ
ムを挙げることができ、中でも、複合原料に残留して
も、これを焼成して複合セラミックス材料を製造する際
に分解しやすい硝酸アルミニウム及び塩化アルミニウム
が好ましい。同様に、アルカリとしては、水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物、炭
酸ナトリウム等のアルカリ金属の炭酸塩、アンモニアを
挙げることができ、中でも、分解しやすいアンモニアが
好ましい。アルミニウム塩及びアルカリの使用量につい
ては特に限定はなく、沈殿の形成状況や複合原料への水
酸化アルミニウムの混入の程度を考慮して適宜選択する
ことができる。一般的には、原料粉末１００重量部に対
して、アルミナに換算して５重量部以下好ましくは３重
量部以下更に好ましくは１重量部以下また更に好ましく
は０．０５〜０．５重量部でよい。
【００１７】液状媒体中でアルミニウム塩とアルカリと
を反応させることによって生成する水酸化アルミニム
は、非常に嵩の高い沈殿を形成する性質がある。そし
て、他の固形分が共存して分散している場合には、沈殿
を形成する際に他の固形分を凝集・沈殿させる作用を有
する。従って、本発明においては、水酸化アルミニウム
の作用によって液状媒体中に分散している原料粉末が凝
集して沈殿する。
を反応させることによって生成する水酸化アルミニム
は、非常に嵩の高い沈殿を形成する性質がある。そし
て、他の固形分が共存して分散している場合には、沈殿
を形成する際に他の固形分を凝集・沈殿させる作用を有
する。従って、本発明においては、水酸化アルミニウム
の作用によって液状媒体中に分散している原料粉末が凝
集して沈殿する。
【００１８】なお、液状媒体中で、原料粉末を分散・混
合させる工程と、水酸化アルミニウムを生成させる工程
との順序については、特に限定はなく、同時に行わせて
もよいし、どちらかの工程を先に行ってもよい。ただ
し、いずれの場合でも、水酸化アルミニウムが十分に生
成するまでは、スラリーを撹拌し分散状態を維持し、水
酸化アルミニウムが十分に生成してから静置して固形分
を沈殿させるのがよい。
合させる工程と、水酸化アルミニウムを生成させる工程
との順序については、特に限定はなく、同時に行わせて
もよいし、どちらかの工程を先に行ってもよい。ただ
し、いずれの場合でも、水酸化アルミニウムが十分に生
成するまでは、スラリーを撹拌し分散状態を維持し、水
酸化アルミニウムが十分に生成してから静置して固形分
を沈殿させるのがよい。
【００１９】そして、濾過・乾燥等の固液分離手段によ
って、沈殿した固形分を複合原料として回収する。回収
された固形分には、原料粉末の他に、水酸化アルミニウ
ムが混入している。しかし、この水酸化アルミニウム
は、複合原料を焼結させて複合セラミックス材料を製造
する際に、容易にアルミナとなるので、その混入量にも
よるが、一般的には、製品の品質に与える悪影響は少な
い。特に、原料粉末の粉砕や液状媒体中での分散・混合
にボールミルを使用する場合は、一般に使用される粉砕
ボールがアルミナ製であるため、セラミックス原料、従
ってセラミックス材料への不純物としてのアルミナの混
入は元来さけられないものである。また、原料粉末の１
種類としてアルミナ系のものを使用する場合にはほとん
ど問題にならない。
って、沈殿した固形分を複合原料として回収する。回収
された固形分には、原料粉末の他に、水酸化アルミニウ
ムが混入している。しかし、この水酸化アルミニウム
は、複合原料を焼結させて複合セラミックス材料を製造
する際に、容易にアルミナとなるので、その混入量にも
よるが、一般的には、製品の品質に与える悪影響は少な
い。特に、原料粉末の粉砕や液状媒体中での分散・混合
にボールミルを使用する場合は、一般に使用される粉砕
ボールがアルミナ製であるため、セラミックス原料、従
ってセラミックス材料への不純物としてのアルミナの混
入は元来さけられないものである。また、原料粉末の１
種類としてアルミナ系のものを使用する場合にはほとん
ど問題にならない。
【００２０】なお、水酸化アルミニウムに由来するアル
ミナの複合セラミックス材料への混入が問題になる場合
には、沈殿した固形分を回収した後に、酸溶液で洗浄す
ることによってアルミニウム分がイオンとして溶出する
ので、容易に水酸化ナトリウムを除去することができ
る。その結果、複合セラミックス材料へのアルミナの混
入量を低減させることもできる。
ミナの複合セラミックス材料への混入が問題になる場合
には、沈殿した固形分を回収した後に、酸溶液で洗浄す
ることによってアルミニウム分がイオンとして溶出する
ので、容易に水酸化ナトリウムを除去することができ
る。その結果、複合セラミックス材料へのアルミナの混
入量を低減させることもできる。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、特別な装置を使用しな
くても、２種以上の原料粉末を均一に混合できるので、
均一な複合原料を容易に、そして安価に製造することが
できる。そして、本発明によって、従来は複合化が実質
上不可能であった密度、形状、粒径が異なる２種類以上
の原料粉末から複合原料を製造することが可能となっ
た。さらに、材質が同じ種類の原料粉末同士について
も、形状、粒径が異なるものを所望の割合、粒度分布で
均一に混合することができる。
くても、２種以上の原料粉末を均一に混合できるので、
均一な複合原料を容易に、そして安価に製造することが
できる。そして、本発明によって、従来は複合化が実質
上不可能であった密度、形状、粒径が異なる２種類以上
の原料粉末から複合原料を製造することが可能となっ
た。さらに、材質が同じ種類の原料粉末同士について
も、形状、粒径が異なるものを所望の割合、粒度分布で
均一に混合することができる。
【００２２】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に
説明する。 実施例１ 蒸留水約３００ｍｌに、イットリア部分安定化ジルコニ
ア粉末（平均粒径０．３μｍ）８８ｇ、炭化ケイ素ウイ
スカー（平均径０．５μｍ、長さ６０〜１００μｍ）１
２ｇ及び２０ｇ／ｌの硝酸アルミニウム水溶液１００ｍ
ｌ（アルミナ換算で０．２７ｇ）を添加してボールミル
で粉砕用アルミナボールとともに８時間混合した。次
に、得られたスラリーを激しく撹拌しながら、２％のア
ンモニア水５０ｍｌを添加してアルカリ性（ｐＨ９）に
して水酸化アルミニウムを析出させた。その後、得られ
たスラリーを静置したところ、スラリー中に分散してい
た固形分が凝集して沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾
燥して回収したところ、均一な粉末状でムラのない複合
原料が得られた。
説明する。 実施例１ 蒸留水約３００ｍｌに、イットリア部分安定化ジルコニ
ア粉末（平均粒径０．３μｍ）８８ｇ、炭化ケイ素ウイ
スカー（平均径０．５μｍ、長さ６０〜１００μｍ）１
２ｇ及び２０ｇ／ｌの硝酸アルミニウム水溶液１００ｍ
ｌ（アルミナ換算で０．２７ｇ）を添加してボールミル
で粉砕用アルミナボールとともに８時間混合した。次
に、得られたスラリーを激しく撹拌しながら、２％のア
ンモニア水５０ｍｌを添加してアルカリ性（ｐＨ９）に
して水酸化アルミニウムを析出させた。その後、得られ
たスラリーを静置したところ、スラリー中に分散してい
た固形分が凝集して沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾
燥して回収したところ、均一な粉末状でムラのない複合
原料が得られた。
【００２３】この複合原料を温度１５００℃、圧力３０
ＭＰａ条件で３０分間かけてホットプレスして焼結させ
たところ、ウイスカーがジルコニア母材中に均一に分散
した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は９００
ＭＰａであった。 比較例１ 硝酸アルミニウム水溶液を使用しない他は実施例１と同
様にしてイットリア部分安定化ジルコニア粉末と炭化ケ
イ素ウイスカーとをボールミルで混合し、得られたスラ
リーを静置したところ、イットリア部分安定化ジルコニ
ア粉末のみが先に容器の底に沈降してしまった。濾過し
て固形分を回収したところ、複合セラミックス材料の製
造に適用できる満足な複合原料は得られなかった。
ＭＰａ条件で３０分間かけてホットプレスして焼結させ
たところ、ウイスカーがジルコニア母材中に均一に分散
した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は９００
ＭＰａであった。 比較例１ 硝酸アルミニウム水溶液を使用しない他は実施例１と同
様にしてイットリア部分安定化ジルコニア粉末と炭化ケ
イ素ウイスカーとをボールミルで混合し、得られたスラ
リーを静置したところ、イットリア部分安定化ジルコニ
ア粉末のみが先に容器の底に沈降してしまった。濾過し
て固形分を回収したところ、複合セラミックス材料の製
造に適用できる満足な複合原料は得られなかった。
【００２４】試みに、得られた混合粉末について実施例
１と同様にしてホットプレスして焼結させて、得られた
焼結体を肉眼で観察したところ、ウイスカーの分散が不
均一でまだら状になっていた。因みに、この焼結体の曲
げ強度は３００ＭＰａであった。 実施例２ 蒸留水約４００ｍｌに、アルミナ粉末（平均粒径０．２
μｍ）１２５ｇ、窒化ケイ素ウイスカー（平均径１μ
ｍ、長さ１０〜３０μｍ）２５ｇ及び２０ｇ／ｌの硝酸
アルミニウム水溶液５０ｍｌ（アルミナ換算で０．１４
ｇ）を添加してボールミルで粉砕用アルミナボールとと
もに２４時間混合した。次に、得られたスラリーを激し
く撹拌しながら、２％のアンモニア水５０ｍｌを添加し
てアルカリ性（ｐＨ９）にして水酸化アルミニウムを析
出させた。その後、得られたスラリーを静置したとこ
ろ、スラリー中に分散していた固形分が凝集して沈殿し
た。生成した沈殿を濾過・乾燥して回収したところ、均
一な粉末状でムラのない複合原料が得られた。
１と同様にしてホットプレスして焼結させて、得られた
焼結体を肉眼で観察したところ、ウイスカーの分散が不
均一でまだら状になっていた。因みに、この焼結体の曲
げ強度は３００ＭＰａであった。 実施例２ 蒸留水約４００ｍｌに、アルミナ粉末（平均粒径０．２
μｍ）１２５ｇ、窒化ケイ素ウイスカー（平均径１μ
ｍ、長さ１０〜３０μｍ）２５ｇ及び２０ｇ／ｌの硝酸
アルミニウム水溶液５０ｍｌ（アルミナ換算で０．１４
ｇ）を添加してボールミルで粉砕用アルミナボールとと
もに２４時間混合した。次に、得られたスラリーを激し
く撹拌しながら、２％のアンモニア水５０ｍｌを添加し
てアルカリ性（ｐＨ９）にして水酸化アルミニウムを析
出させた。その後、得られたスラリーを静置したとこ
ろ、スラリー中に分散していた固形分が凝集して沈殿し
た。生成した沈殿を濾過・乾燥して回収したところ、均
一な粉末状でムラのない複合原料が得られた。
【００２５】この複合原料を温度１６００℃、圧力３０
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ウイスカーがアルミナ母材中に均一に分散
した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は６１０
ＭＰａであった。 実施例３ 蒸留水約４００ｍｌに、酸化ハフニウム粉末（平均粒径
０．３μｍ、密度１０．１１ｇ／ｃｍ３）１３９ｇ、炭
化ケイ素ウイスカー（平均径０．５μｍ、長さ６０〜１
００μｍ、密度３．２１ｇ／ｃｍ３）１１ｇ及び２０ｇ
／ｌの硝酸アルミニウム水溶液１００ｍｌを添加してボ
ールミルで粉砕用アルミナボールとともに８時間混合し
た。次に、得られたスラリーを激しく撹拌しながら、２
％のアンモニア水５０ｍｌを添加してアルカリ性（ｐＨ
９）にして水酸化アルミニウムを析出させた。その後、
得られたスラリーを静置したところ、スラリー中に分散
していた固形分が凝集して沈殿した。生成した沈殿を濾
過・乾燥して回収したところ、均一な粉末状でムラのな
い複合原料が得られた。
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ウイスカーがアルミナ母材中に均一に分散
した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は６１０
ＭＰａであった。 実施例３ 蒸留水約４００ｍｌに、酸化ハフニウム粉末（平均粒径
０．３μｍ、密度１０．１１ｇ／ｃｍ３）１３９ｇ、炭
化ケイ素ウイスカー（平均径０．５μｍ、長さ６０〜１
００μｍ、密度３．２１ｇ／ｃｍ３）１１ｇ及び２０ｇ
／ｌの硝酸アルミニウム水溶液１００ｍｌを添加してボ
ールミルで粉砕用アルミナボールとともに８時間混合し
た。次に、得られたスラリーを激しく撹拌しながら、２
％のアンモニア水５０ｍｌを添加してアルカリ性（ｐＨ
９）にして水酸化アルミニウムを析出させた。その後、
得られたスラリーを静置したところ、スラリー中に分散
していた固形分が凝集して沈殿した。生成した沈殿を濾
過・乾燥して回収したところ、均一な粉末状でムラのな
い複合原料が得られた。
【００２６】この複合原料を温度１６００℃、圧力３０
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ウイスカーが酸化ハフニウム母材中に均一
に分散した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は
４３０ＭＰａであった。 比較例２ 硝酸アルミニウム水溶液を使用しない他は実施例３と同
様にして酸化ハフニウム粉末と炭化ケイ素ウイスカーと
をボールミルで混合し、得られたスラリーを静置したと
ころ、酸化ハフニウムの密度が炭化ケイ素の密度の３倍
以上であることに起因して、酸化ハフニウム粉末のみが
急速に容器の底に沈降してしまい、均一な複合原料を得
ることができなかった。 実施例４ 蒸留水約４００ｍｌに、炭化ケイ素粉末（平均粒径０．
７５μｍ）８８ｇ、炭化ケイ素ウイスカー（平均径０．
４μｍ、長さ３０〜６０μｍ）１０ｇ、焼結助材として
アルミナ（平均粒径０．３μｍ）２ｇ及び４０ｇ／ｌの
硝酸アルミニウム水溶液２０ｍｌを添加してボールミル
で粉砕用アルミナボールとともに４８時間混合した。次
に、得られたスラリーを撹拌しながら、２％のアンモニ
ア水４０ｍｌを添加してアルカリ性（ｐＨ９）にして水
酸化アルミニウムを析出させた。その後、得られたスラ
リーを静置したところ、スラリー中に分散していた固形
分が凝集して沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾燥して
回収したところ、均一な粉末状でムラのない複合原料が
得られた。本実施例においては、原料粉末の１種類とし
てアルミナが焼結を促進するための焼結助材として添加
されているため、生成した水酸化アルミニウムは加熱に
よってアルミナに変化するため不純物とはならずに焼結
助材として利用できた。
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ウイスカーが酸化ハフニウム母材中に均一
に分散した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は
４３０ＭＰａであった。 比較例２ 硝酸アルミニウム水溶液を使用しない他は実施例３と同
様にして酸化ハフニウム粉末と炭化ケイ素ウイスカーと
をボールミルで混合し、得られたスラリーを静置したと
ころ、酸化ハフニウムの密度が炭化ケイ素の密度の３倍
以上であることに起因して、酸化ハフニウム粉末のみが
急速に容器の底に沈降してしまい、均一な複合原料を得
ることができなかった。 実施例４ 蒸留水約４００ｍｌに、炭化ケイ素粉末（平均粒径０．
７５μｍ）８８ｇ、炭化ケイ素ウイスカー（平均径０．
４μｍ、長さ３０〜６０μｍ）１０ｇ、焼結助材として
アルミナ（平均粒径０．３μｍ）２ｇ及び４０ｇ／ｌの
硝酸アルミニウム水溶液２０ｍｌを添加してボールミル
で粉砕用アルミナボールとともに４８時間混合した。次
に、得られたスラリーを撹拌しながら、２％のアンモニ
ア水４０ｍｌを添加してアルカリ性（ｐＨ９）にして水
酸化アルミニウムを析出させた。その後、得られたスラ
リーを静置したところ、スラリー中に分散していた固形
分が凝集して沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾燥して
回収したところ、均一な粉末状でムラのない複合原料が
得られた。本実施例においては、原料粉末の１種類とし
てアルミナが焼結を促進するための焼結助材として添加
されているため、生成した水酸化アルミニウムは加熱に
よってアルミナに変化するため不純物とはならずに焼結
助材として利用できた。
【００２７】この複合原料を温度２１００℃、圧力４０
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ウイスカーが炭化ケイ素母材中に均一に分
散した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は８７
０ＭＰａであった。 実施例５ 蒸留水約３００ｍｌに、２０ｇ／ｌの硝酸アルミニウム
水溶液１００ｍｌと２％のアンモニア水５０ｍｌを添加
してアルカリ性（ｐＨ９）にして、水酸化アルミニウム
を析出させた。さらに、この水酸化アルミニウムを含む
液の中にマグネシア粉末（平均粒径０．２５μｍ）７５
ｇ、炭化ケイ素粉末（平均粒径０．３２μｍ）４５ｇを
添加してボールミルで粉砕用アルミナボールとともに２
４時間混合した。ボールミルの後、得られたスラリーを
静置したところ、スラリー中に分散していた固形分が凝
集して沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾燥して回収し
たところ、均一な粉末状でムラのない複合原料が得られ
た。
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ウイスカーが炭化ケイ素母材中に均一に分
散した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は８７
０ＭＰａであった。 実施例５ 蒸留水約３００ｍｌに、２０ｇ／ｌの硝酸アルミニウム
水溶液１００ｍｌと２％のアンモニア水５０ｍｌを添加
してアルカリ性（ｐＨ９）にして、水酸化アルミニウム
を析出させた。さらに、この水酸化アルミニウムを含む
液の中にマグネシア粉末（平均粒径０．２５μｍ）７５
ｇ、炭化ケイ素粉末（平均粒径０．３２μｍ）４５ｇを
添加してボールミルで粉砕用アルミナボールとともに２
４時間混合した。ボールミルの後、得られたスラリーを
静置したところ、スラリー中に分散していた固形分が凝
集して沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾燥して回収し
たところ、均一な粉末状でムラのない複合原料が得られ
た。
【００２８】この複合原料を温度１８５０℃、圧力３０
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、炭化ケイ素粉末がマグネシア母材中に均一
に分散した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は
４８０ＭＰａであった。 実施例６ 蒸留水約３００ｍｌに、炭化ホウ素粉末（平均粒径０．
２４μｍ）１０５ｇ、炭化ケイ素ウイスカー（平均径
１．１μｍ、長さ４５μｍ）１５ｇ及び２０ｇ／ｌの硝
酸アルミニウム水溶液１００ｍｌを添加してボールミル
で粉砕用アルミナボールとともに８時間混合した。次
に、得られたスラリーを撹拌しながら、２％のアンモニ
ア水５０ｍｌを添加してアルカリ性（ｐＨ９）にして水
酸化アルミニウムを析出させた。その後、得られたスラ
リーを静置したところ、スラリー中に分散していた固形
分が凝集して沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾燥して
回収したところ、均一な粉末状でムラのない複合原料が
得られた。
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、炭化ケイ素粉末がマグネシア母材中に均一
に分散した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は
４８０ＭＰａであった。 実施例６ 蒸留水約３００ｍｌに、炭化ホウ素粉末（平均粒径０．
２４μｍ）１０５ｇ、炭化ケイ素ウイスカー（平均径
１．１μｍ、長さ４５μｍ）１５ｇ及び２０ｇ／ｌの硝
酸アルミニウム水溶液１００ｍｌを添加してボールミル
で粉砕用アルミナボールとともに８時間混合した。次
に、得られたスラリーを撹拌しながら、２％のアンモニ
ア水５０ｍｌを添加してアルカリ性（ｐＨ９）にして水
酸化アルミニウムを析出させた。その後、得られたスラ
リーを静置したところ、スラリー中に分散していた固形
分が凝集して沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾燥して
回収したところ、均一な粉末状でムラのない複合原料が
得られた。
【００２９】この複合原料を温度２１００℃、圧力３０
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ウイスカーが炭化ホウ素母材中に均一に分
散した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は８８
０ＭＰａであった。 実施例７ 蒸留水約７００ｍｌに、リン酸三カルシウム粉末（平均
粒径０．３μｍ）１００ｇ、ジルコニア粉末（平均粒径
０．３μｍ）２００ｇ及び４０ｇ／ｌの硝酸アルミニウ
ム水溶液１００ｍｌを添加してボールミルで粉砕用アル
ミナボールとともに８時間混合した。次に、得られたス
ラリーを撹拌しながら、２％のアンモニア水１００ｍｌ
を添加してアルカリ性（ｐＨ９）にして水酸化アルミニ
ウムを析出させた。その後、得られたスラリーを静置し
たところ、スラリー中に分散していた固形分が凝集して
沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾燥して回収したとこ
ろ、均一な粉末状でムラのない複合原料が得られた。
ＭＰａの条件で３０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ウイスカーが炭化ホウ素母材中に均一に分
散した焼結体が得られた。この焼結体の曲げ強度は８８
０ＭＰａであった。 実施例７ 蒸留水約７００ｍｌに、リン酸三カルシウム粉末（平均
粒径０．３μｍ）１００ｇ、ジルコニア粉末（平均粒径
０．３μｍ）２００ｇ及び４０ｇ／ｌの硝酸アルミニウ
ム水溶液１００ｍｌを添加してボールミルで粉砕用アル
ミナボールとともに８時間混合した。次に、得られたス
ラリーを撹拌しながら、２％のアンモニア水１００ｍｌ
を添加してアルカリ性（ｐＨ９）にして水酸化アルミニ
ウムを析出させた。その後、得られたスラリーを静置し
たところ、スラリー中に分散していた固形分が凝集して
沈殿した。生成した沈殿を濾過・乾燥して回収したとこ
ろ、均一な粉末状でムラのない複合原料が得られた。
【００３０】この複合原料を温度１４００℃、圧力２０
ＭＰａの条件で１０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ジルコニア粉末がリン酸三カルシウム母材
中に均一に分散した焼結体が得られた。この焼結体の曲
げ強度は４４０ＭＰａであった。
ＭＰａの条件で１０分間かけてホットプレスして焼結さ
せたところ、ジルコニア粉末がリン酸三カルシウム母材
中に均一に分散した焼結体が得られた。この焼結体の曲
げ強度は４４０ＭＰａであった。
Claims (3)
- 【請求項１】液状媒体中で混合・分散している２種類以
上の粉末状又はウイスカー状のセラミックス原料を、該
液状媒体中でアルミニウム塩とアルカリとを反応させる
ことによって生成した水酸化アルミニウムとともに凝集
・沈殿させて回収することを特徴とする複合セラミック
ス原料の製造方法。 - 【請求項２】（１）２種類以上の粉末状又はウイスカー
状のセラミックス原料を液状媒体中で混合・分散させる
工程、（２）該液状媒体中でアルミニウム塩とアルカリ
とを反応させて水酸化アルミニウムを生成させる工程、
並びに、（３）該液状媒体中に分散しているセラミック
ス原料を水酸化アルミニウムとともに凝集・沈殿させて
複合セラミックス原料として回収する工程からなる複合
セラミックス原料の製造方法。 - 【請求項３】（１）液状媒体中でアルミニウム塩とアル
カリとを反応させて水酸化アルミニウムを生成させる工
程、（２）該液状媒体中で２種類以上の粉末状又はウイ
スカー状のセラミックス原料を混合・分散させる工程、
並びに、（３）該液状媒体中に分散しているセラミック
ス原料を水酸化アルミニウムとともに凝集・沈殿させて
複合セラミックス原料として回収する工程からなる複合
セラミックス原料の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4269422A JPH0780711B2 (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 複合セラミックス原料の製造方法 |
| US08/109,058 US5380686A (en) | 1992-09-11 | 1993-08-19 | Process for producing composite raw material for ceramics and composite raw material for ceramics produced by said process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4269422A JPH0780711B2 (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 複合セラミックス原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0692713A true JPH0692713A (ja) | 1994-04-05 |
| JPH0780711B2 JPH0780711B2 (ja) | 1995-08-30 |
Family
ID=17472204
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4269422A Expired - Lifetime JPH0780711B2 (ja) | 1992-09-11 | 1992-09-11 | 複合セラミックス原料の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5380686A (ja) |
| JP (1) | JPH0780711B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007039331A (ja) * | 2006-09-25 | 2007-02-15 | Toshiba Corp | 窒化けい素焼結体の製造方法、それを用いた耐薬品性部材の製造方法および軸受部材の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116789451A (zh) * | 2023-06-06 | 2023-09-22 | 先导薄膜材料（广东）有限公司 | 一种掺硅锗锑碲靶材及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230458A (ja) * | 1988-03-09 | 1989-09-13 | Agency Of Ind Science & Technol | アルミニウムアルコキシドで被覆された複合体 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2849305A (en) * | 1954-08-30 | 1958-08-26 | Nat Lead Co | Electric furnace product |
| US4028123A (en) * | 1973-06-18 | 1977-06-07 | Greenewald Jr Herbert | Compacted refractory shapes |
| US3965042A (en) * | 1973-12-07 | 1976-06-22 | W. R. Grace & Co. | Formation of alumina-containing particles with aluminum hydroxide binder |
| JPS6081064A (ja) * | 1983-10-13 | 1985-05-09 | ティーディーケイ株式会社 | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| JPS61186268A (ja) * | 1985-02-14 | 1986-08-19 | 工業技術院長 | 高強度β−サイアロン・炭化ケイ素複合体の製造方法 |
| US4944991A (en) * | 1988-07-08 | 1990-07-31 | Electric Power Research Institute | Formation of alumina impregnated carbon fiber mats |
| US5009822A (en) * | 1989-07-17 | 1991-04-23 | University Of Florida | Alumina-or alumina/zirconia-silicon carbide whisker ceramic composites and methods of manufacture |
-
1992
- 1992-09-11 JP JP4269422A patent/JPH0780711B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-08-19 US US08/109,058 patent/US5380686A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230458A (ja) * | 1988-03-09 | 1989-09-13 | Agency Of Ind Science & Technol | アルミニウムアルコキシドで被覆された複合体 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007039331A (ja) * | 2006-09-25 | 2007-02-15 | Toshiba Corp | 窒化けい素焼結体の製造方法、それを用いた耐薬品性部材の製造方法および軸受部材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0780711B2 (ja) | 1995-08-30 |
| US5380686A (en) | 1995-01-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |