JPH0680902A - 紫外線硬化型樹脂組成物及びこれを用いた光ディスク用保護膜 - Google Patents
紫外線硬化型樹脂組成物及びこれを用いた光ディスク用保護膜Info
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Abstract
保護の信頼性を高めうる紫外線硬化型樹脂組成物を提供
する。 【構成】 紫外線硬化型樹脂組成物は、3官能以上の多
官能(メタ)アクリル酸エステル5〜50重量%、環構
造を有する(メタ)アクリル酸エステル95〜50重量
%及び上記多官能(メタ)アクリル酸エステル及び環構
造を有する(メタ)アクリル酸エステルの合計100重
量部に対し、0.2〜20重量部の光重合開始剤を含
む。
Description
スク、光磁気ディスク等の保護膜に用いて好適な紫外線
硬化型樹脂組成物及びこれを用いた光ディスク用保護膜
に関する。
び読出しを行うことができる所謂書込み可能な光ディス
クの一つに、光磁気ディスクと称されるものがある。
1は、透明基板12上にSiN保護膜18を介して垂直
磁化膜からなる光磁気記録層13が設けられ、この光磁
気記録層13上にSiN保護膜18を介して金属薄膜例
えばAl薄膜からなる反射膜14が積層され、更に、こ
の反射膜14上に紫外線硬化型樹脂等による保護膜15
が形成されている。
気ディスク11用の保護膜15として用いられる紫外線
硬化型樹脂は、光磁気記録層13及び反射膜14の腐食
を防止するためのものであり、そのためには紫外線硬化
後の透湿性が小さいこと等が要求される。一方、紫外線
硬化前においては、塗布作業性の観点から、樹脂組成物
の粘度が低い方が好ましい。しかしながら、従来の紫外
線硬化樹脂組成物にあっては、硬化前に十分に粘度が低
く、かつ、硬化後は光磁気記録層13及び反射膜14の
腐食を防止しうるもの、特に高温高湿下において高い信
頼性でこれらを保護しうるものがなく、そのような機能
を有する保護膜が要望されていた。なお、例えばコンパ
クトディスクにおいては反射膜を保護するための保護膜
が形成されているが、かかる光ディスクにおいても同様
の課題が存在していた。
たもので、その目的とするところは、高温高湿下におい
て記録膜や反射膜に対する保護の信頼性を高めうる紫外
線硬化型樹脂組成物及びこれを用いた光ディスク用保護
膜を提供することにある。
脂組成物は、3官能以上の多官能(メタ)アクリル酸エ
ステル5〜50重量%、環構造を有する(メタ)アクリ
ル酸エステル95〜50重量%、及び、これら多官能
(メタ)アクリル酸エステル及び環構造を有する(メ
タ)アクリル酸エステルの合計100重量部に対し、
0.2〜20重量部の光重合開始剤を含むものである。
かる紫外線硬化型樹脂組成物を硬化させた膜からなるも
のである。
クリル酸エステルは、3官能以上の多官能アクリル酸エ
ステルモノマー単独か、もしくはこのモノマーと3官能
以上の多官能アクリル酸エステルオリゴマーをブレンド
したもののいずれであってもよい。
ステルモノマーとしては、例えばトリメチロールプロパ
ントリ(メタ)アクリレート、EO(エチレンオキサイ
ド)変性トリメチロールプロパントリアクリレート、P
O(プロピレンオキサイド)変性トリメチロールプロパ
ントリアクリレート、エピクロルヒドリントリメチロー
ルプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールト
リアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレ
ート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジ
ペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレー
ト、4官能ポリエステルアクリレート(東亜合成化学社
製、アロニクスM8100等)、6官能ウレタンアクリ
レート(根上工業社製、アートレジンUN−3320H
A,UN−3320HB,UN−3320HC等)、4
官能ウレタンアクリレート(新中村化学社製、NKエス
テルU−4HA等)、6官能ウレタンアクリレート(ダ
イセル化学社製、UCBエベクリル220,エベクリル
1290等)などがあげられる。
テルモノマーと3官能以上の多官能アクリル酸エステル
オリゴマーとをブレンドしたものとしては、例えば、約
3官能のポリエステルアクリレート(東亜合成化学社
製、アロニクスM7100)、3,6官能のエポキシア
クリレート(昭和高分子社製、リポキシSP−4010
等)、5,4官能のエポキシアクリレート(昭和高分子
社製、リポキシSP−4060等)などがあげられる。
エステルとしては、シクロプロパン、シクロヘキサン、
ベンゼン等の単環式炭化水素にアクリル酸エステルが付
加したもの、環が2以上縮合した多環式炭化水素にアク
リル酸エステルが付加したもの、橋かけ環式炭化水素に
アクリル酸エステルが付加したもの、スピロ炭化水素に
アクリル酸エステルが付加したものなど多種多様なもの
があり、具体的には、例えば、アクリル化イソシアヌレ
ート、EO変性ビスフェノールAジアクリレート、EO
変性ビスフェノールSジアクリレート、ビスフェノール
Aジメタクリレート、EO変性ビスフェノールAジメタ
クリレート、EO変性ビスフェノールFジアクリレー
ト、ジシクロペンタニルジアクリレート、メトキシ化シ
クロヘキシルジアクリレート、ECH変性フタル酸ジア
クリレート、テトラブロモビスフェノールAジアクリレ
ート、ネオペンチルグリコール変性トリメチロールプロ
パンジアクリレートなどがあげられる。
は、例えばアセトフェノン系、ベンゾイン系、ベンゾフ
ェノン系、チオキサンソン系のものがあげられ、このう
ちアセトフェノン系及びベンゾイン系のものは単独で使
用され、ベンゾフェノン系及びチオキサンソン系のもの
は光開始助剤との組合せで使用される。この場合、光開
始助剤としては、アミン類、スルホン類、ホスフィン類
等のものが使用可能である。
ルギー)の差によりラジカル発生機構が2種類、即ち分
子結合開裂型(P1型)と分子間水素引抜き型(P2
型)がある。これらのうちP1型がアセトフェノン系、
ベンゾイン系で、P2型がベンゾフェノン系、チオキサ
ンソン系に該当する。
剤としては、例えば、4−フェノキシジクロロアセトフ
ェノン、4−t−ブチル−ジクロロアセトフェノン、4
−t−ブチル−トリクロロアセトフェノン、ジエトキシ
アセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フ
ェニルプロパン−1−オン、1−(4−イソプロピルフ
ェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−
オン、1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ
−2−メチルプロパン−1−オン、4−(2−ヒドロキ
シエトキシ)−フェニル(2−ヒドロキシ−2−プロピ
ル)ケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケ
トン、2−メチル−1−〔4−(メチルチオ)フェニ
ル〕−2−モルホリノプロパン−1、ダロキュア227
3,1164(メルク社製)等があげられる。
は、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、
ベンゾインとエチルエーテル、ベンゾインイソプロピル
エーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ベンジルジ
メチルケタール等があげられる。
しては、例えば、ベンゾフェノン、ベンゾイルベンゾイ
ックアシッド、ベンゾイルベンゾイックアシッドメチル
エーテル、4−フェニルベンゾフェノン、ヒドロキシベ
ンゾフェノン、4−ベンゾイル−4′−メチルジフェニ
ルサルファイド、3−3′−ジメチル−4−メトキシベ
ンゾフェノン等があげられる。
としては、例えば、チオキサンソン、2−クロルチオキ
サンソン、2−メチルチオキサンソン、2,4−ジメチ
ルチオキサンソン、イソプロピルチオキサンソン、2,
4−ジクロロチオキサンソン、2,4−ジエチルチオキ
サンソン、2,4−ジイソプロピルチオキサンソン等が
あげられる。
ン系の光開始助剤としては、例えば、トリエタノールア
ミン、メチルジエタノールアミン、トリイソプロパノー
ルアミン、4,4′−ジメチルアミノベンゾフェノン、
4,4′−ジエチルアミノベンゾフェノン、2−ジメチ
ルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸
エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸(n−ブトキシ)
エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、4−
ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル等があげら
れる。尚、上記のP1型の光重合開始剤同士を併用して
もよく、また、P1型とP2型の光重合開始剤同士を併
用することも可能である。
ステルと環構造を有する(メタ)アクリル酸エステルと
の配合比は、それぞれ5〜50重量%及び95〜50重
量%とすることが好ましいが、さらに好ましい配合比
は、3官能以上の多官能(メタ)アクリル酸エステル5
〜40重量%、環構造を有する(メタ)アクリル酸エス
テル95〜60重量%である。
官能(メタ)アクリル酸エステルと環構造を有する(メ
タ)アクリル酸エステルの合計100重量部に対し、
0.2〜20重量部とすることが好ましい。
以上の多官能(メタ)アクリル酸エステルと、環構造を
有する(メタ)アクリル酸エステルとを組み合わせるこ
とにより、紫外線による硬化前の粘度が低く抑えられ
る。一方、紫外線硬化後においては、透湿度が低いとと
もに密着性が良く、従って、腐食しにくい光ディスク用
保護膜が得られる。
説明する。
リル酸エステルとして、トリメチロールプロパントリア
クリレートモノマーと、多価アルコールと多塩基酸から
なるエステル化物にアクリル酸を付加したポリエステル
アクリレートオリゴマーとをブレンドしたもの(東亜合
成化学社製、アロニクスM8060,M8030)を用
いた。また、環構造を有するアクリル酸エステルとして
は、2官能のジシクロペンタニルジアクリレート(DC
PDA)を用いた。さらに、光重合開始剤として、2−
ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−
オン(メルク社製、ダロキュア1173)を用いた。
し、紫外線硬化型樹脂溶液を調製した。
3官能以上の多官能アクリル酸エステル又は環構造を有
するアクリル酸エステルのいずれかのみと光重合開始剤
とを用いて紫外線硬化型樹脂溶液を調製した。
アクリル酸エステルであるウレタンアクリレート(ダイ
セル化学社製、EB230)50重量部、環構造を有し
ない2官能のアクリル酸エステルモノマーであるヘキサ
ンジオールジアクリレート(HDDA)50重量部、及
び上記同様の光重量開始剤1重量部を用いて紫外線硬化
型樹脂溶液を調製した。
アクリル酸エステルである酸官能性ビスフェノールA型
エポキシアクリレート(ダイセル化学社製、EB38
0)50重量部、1官能のアクリル酸エステルであるテ
トラヒドロフルフリルアクリレート(THFA)50重
量部、及び上記同様の光重合開始剤1重量部を用いて紫
外線硬化型樹脂溶液を調製した。
ーンプレート型粘度計を用いて25℃における粘度を測
定した。その結果を後記表7に示す。粘度計はハーケ社
のもので、センサシステムはPK100、測定システム
はRofovisco RV20−M5、センサはPK
5,1°を使用した。一方、サンプルの体積は0.5c
m3 とし、ずれ速度(Shear rate)は100
0s-1/mとした。
照射して硬化させた場合の硬度を、JISK5400に
規定する方法により測定した。その結果を表7に示す。
この場合、紫外線照射はメタルハイライドランプ(ウシ
オ電機社製、UVC−2533/1MNL C6−UD
O)を用い、ランプ高さ10cmで、積算光量を300
mJ/cm2 とした。
施例及び比較例の樹脂の透湿度を測定した。その結果を
表7に示す。この場合、測定方法は、JISZ0208
に示されるプラスチックフィルム、加工紙など防湿を目
的とする包装材料の透湿度を試験するための透湿カップ
を使用する方法について規定された方法に従った。
の腐食防止能力を評価した。まず、Alが蒸着された直
径3.5インチ、厚み1.2mmのポリカーボネート基
板に実施例及び比較例の紫外線硬化型樹脂組成物をスピ
ンコーティングし、上述の条件で紫外線を照射して硬化
させ、厚み10μm程度の保護膜を形成した。この場
合、スピンコーターとしては、ミカサ株式会社製のMI
KASA SPINCOATER 1H−DXIIを使用
し、表5に示す条件でスピンコートを行った。
オーブン中に配置して100時間エージングを行い、A
l層の腐食によるピンホールの増加量を測定した。
る。すなわち、例えばコンパクトディスクの反射膜には
金属Alが用いられ、また、光磁気ディスクには、基板
上に順次、誘電体膜/光磁気記録膜/誘電体膜/反射膜
(Al層)がスパッタリングにより形成されているが、
これらのスパッタ膜は腐食に対して非常に弱いために有
機材料からなる保護膜をコーティングする。そして、A
l層等の無機材料からなる無機層1は、図1に示すよう
に基板2と保護膜3との間に挟まれた形となる。このよ
うな構成では、図2に示すようにディスク下面から光源
4によって照明し、ディスク上面から顕微鏡5で観察し
た場合、不透明な無機層に遮られて光を確認できない
が、高温高湿下に放置したディスクを同様に観察する
と、夜空に輝く星の様な腐食により生じた円形状の孔
(腐食により透明化した部分)を確認することができ
る。この孔をピンホールと呼ぶ。
を、0〜10μm、10〜30μm、30〜50μm、
50〜100μm、100μm以上に分類し、100μ
m以上のピンホール及び50〜100μmのピンホール
で成長性の腐食を有するものを確認した場合にピンホー
ルありとしてカウントし、表6に示すようにその数によ
って腐食性について評価した。この場合、評価面積は
7.5cm2 とした。その結果を表7に示す。
0〜15μm程度に紫外線硬化型樹脂溶液を塗布し、紫
外線を照射して硬化させ、碁盤目法と碁盤目テープ法に
より保護膜のポリカーボネート基板に対する密着性を評
価した。その結果を表7に示す。
比較例の保護膜としての能力を評価する。保護膜として
総合的に良い評価を得るためには、粘度、硬度、透湿性
及び密着性のすべての項目を同時に満足していなければ
ならない。なお、透湿性及び密着性のデータは腐食発生
の尺度の1つとなりうるものである。そして、耐腐食性
Aランク、硬度H以上の硬さ、粘度600mPa・S以
下を満足するものを○、それ以外のものを×とした。
下であればスピンコート可能であるが、表7から理解さ
れるように、作業性の点からはより低いことが好まし
く、600mPa・Sであれば実用上問題のないレベル
となる。表7から理解されるように、実施例1〜8は、
いずれもこの条件を満足している。
するためには、接着面の保護と同時にコート材表面にも
少なくとも人間の爪で傷が付かない程度、即ち鉛筆硬度
H以上の硬度が必要である。表7から理解されるよう
に、実施例1〜8の樹脂は、いずれもこの条件を満足し
ている。一方、比較例1に示すように、環構造を有する
アクリル酸エステルのみでは鉛筆硬度がFとなり、コー
ト材及び保護膜として好ましくない。また、比較例4,
5の組成ではさらに硬度が低くなる。
な影響を与える膜特性は透湿性であり、密着性が良くて
も透湿性が高く特に400以上にもなると、腐食を多発
してしまうことが理解される。透湿度は150以下であ
ることが好ましく、その値が小さいほど耐腐食性を向上
させることができる。表7から理解されるように、実施
例1〜8の樹脂は、いずれもこの条件を満足している。
さ、イオン等の様々な要因によって腐食が誘発される
が、表7から理解されるように、実施例1〜8にあって
は、高温高湿下においてもピンホールがあまり発生せ
ず、耐腐食性が高くなっている。
ては、碁盤目試験及び碁盤目テープ試験ともに良好で、
密着性の高い保護膜が得られる。一方、比較例2,3か
ら理解されるように、3官能以上の多官能アクリル酸エ
ステル及び光重合開始剤のみからなる組成のものでは、
カッターで切れ目を入れただけではがれてしまい、保護
膜として問題がある。
〜8によれば、低粘度、低透湿性、高硬度、高密着性及
び高反応性の紫外線硬化型樹脂が得られ、これにより光
ディスクの記録膜、反射膜の保護膜としての信頼性を飛
躍的に向上させることができる。
ディスクなど全ての光ディスクに適用でき、また、磁気
ヘッドが記録媒体に接触するかどうかを問わず適用でき
るものである。
官能以上の多官能(メタ)アクリル酸エステル5〜50
重量%、環構造を有する(メタ)アクリル酸エステル9
5〜50重量%及びこれらの合計100重量部に対して
0.2〜20重量部の光重合開始剤を含むことから、水
分の透過性を小さくするとともに基板との密着性を高め
ることができ、この結果、高温高湿下における記録膜や
反射膜の腐食を防止して保護膜の信頼性を向上させるこ
とができる。また、本発明の紫外線硬化型樹脂組成物は
粘度が低いことから、塗布性が良く、作業性が良いとい
う効果もある。
面図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 3官能以上の多官能(メタ)アクリル酸
エステル5〜50重量%、環構造を有する(メタ)アク
リル酸エステル95〜50重量%、及び、上記多官能
(メタ)アクリル酸エステル及び環構造を有する(メ
タ)アクリル酸エステルの合計100重量部に対し、
0.2〜20重量部の光重合開始剤を含むことを特徴と
する紫外線硬化型樹脂組成物。 - 【請求項2】 請求項1記載の紫外線硬化型樹脂組成物
を硬化させた膜からなることを特徴とする光ディスク用
保護膜。
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---|---|---|---|
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