JPH0678200B2 - Ｂｉ▲下１▼▲下２▼ＧｅＯ▲下２▼▲下０▼単結晶の熱処理方法 - Google Patents
Ｂｉ▲下１▼▲下２▼ＧｅＯ▲下２▼▲下０▼単結晶の熱処理方法Info
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- JPH0678200B2 JPH0678200B2 JP4449388A JP4449388A JPH0678200B2 JP H0678200 B2 JPH0678200 B2 JP H0678200B2 JP 4449388 A JP4449388 A JP 4449388A JP 4449388 A JP4449388 A JP 4449388A JP H0678200 B2 JPH0678200 B2 JP H0678200B2
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- crystal
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、音速の小さい表面弾性波用材料として知られ
るBi12GeO20（以下BGOと呼ぶ）単結晶の熱処理方法に関
するものである。
るBi12GeO20（以下BGOと呼ぶ）単結晶の熱処理方法に関
するものである。
［従来の技術］ 従来、BGOは通常の引上法（チョクラルスキー法）によ
って育成した後に切断し、研磨し、電極作成する等の加
工工程を経て、表面弾性波用素子となる。しかし、この
結晶は、結晶生成時の歪みが結晶内に残存していると、
切断、研磨工程における機械的衝撃あるいは、熱衝撃に
敏感で有るため、クラックが発生しやすく、歩留り低下
の原因と成っている。また、このような結晶育成による
歪みを除去するため、結晶育成後の加工前に熱処理を行
う方法が通常行われている。
って育成した後に切断し、研磨し、電極作成する等の加
工工程を経て、表面弾性波用素子となる。しかし、この
結晶は、結晶生成時の歪みが結晶内に残存していると、
切断、研磨工程における機械的衝撃あるいは、熱衝撃に
敏感で有るため、クラックが発生しやすく、歩留り低下
の原因と成っている。また、このような結晶育成による
歪みを除去するため、結晶育成後の加工前に熱処理を行
う方法が通常行われている。
一般に、この歪み除去のための熱処理は、結晶の融点に
近いほど効果があることが知られており、BGO単結晶に
おいても融点930℃に対して850〜900℃の範囲内の温度
での熱処理が行われている。
近いほど効果があることが知られており、BGO単結晶に
おいても融点930℃に対して850〜900℃の範囲内の温度
での熱処理が行われている。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、結晶内に残存する歪みを除去する目的で
行った熱処理によってもクラックが発生する事があり、
特に直径３インチ以上の大口径結晶において顕著であっ
た。
行った熱処理によってもクラックが発生する事があり、
特に直径３インチ以上の大口径結晶において顕著であっ
た。
本発明の技術的課題は、上述の欠点を除き、結晶の熱処
理工程及び加工工程においてクラックの発生しないBGO
単結晶の熱処理方法を提供することにある。
理工程及び加工工程においてクラックの発生しないBGO
単結晶の熱処理方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、Bi12GeO20単結晶を実質的に700〜780
℃の範囲内の温度で加熱することを特徴とするBi12GeO
20単結晶の熱処理方法がえられる。
℃の範囲内の温度で加熱することを特徴とするBi12GeO
20単結晶の熱処理方法がえられる。
本発明において熱処理温度を700〜780℃としたのは、固
相を生成する700℃以下の範囲の温度においては、単結
晶育成の際の歪みを除去するには、温度保持時間を長時
間要し実用的でない。また、780℃以上の範囲の温度に
おいて準安定相を生成する領域があり、この領域を通過
する熱処理が施されると、結晶内に残存する微少領域で
の組成のずれ等による歪みが増大し、クラックや加工工
程でクラックを発生するからである。
相を生成する700℃以下の範囲の温度においては、単結
晶育成の際の歪みを除去するには、温度保持時間を長時
間要し実用的でない。また、780℃以上の範囲の温度に
おいて準安定相を生成する領域があり、この領域を通過
する熱処理が施されると、結晶内に残存する微少領域で
の組成のずれ等による歪みが増大し、クラックや加工工
程でクラックを発生するからである。
［実施例］ 次に、本発明の一実施例について図面を参照して説明す
る。
る。
直径85mm,長さ200mmのBGO単結晶を通常の引上法で育成
したのち、熱処理炉内にて加熱処理を行なった。熱処理
条件は620〜900℃の範囲内の一定温度で行い熱処理時の
昇温速度は、結晶への熱ショックを防止するため共に20
℃/Hr程度の大きさで行った。さらに、熱処理後、通常
の方法により、切断、研磨を行った。
したのち、熱処理炉内にて加熱処理を行なった。熱処理
条件は620〜900℃の範囲内の一定温度で行い熱処理時の
昇温速度は、結晶への熱ショックを防止するため共に20
℃/Hr程度の大きさで行った。さらに、熱処理後、通常
の方法により、切断、研磨を行った。
第１図は、BGO単結晶の600〜900℃の範囲内の温度で熱
処理を行った時のクラック発生率を示す。この図におい
て、曲線11は、熱処理でのクラック発生率、曲線12は、
加工工程でのクラック発生率を示している。第１図から
明らかな通り、820℃以上の熱処理温度にて、40％以上
のBGO単結晶が熱処理によってクラックが発生した。ま
た660℃以下の熱処理温度においては、熱処理によるク
ラックが発生した。700〜780℃の範囲内の温度において
は、熱処理によるクラックは発生せず、加工工程におい
てもクラックの発生率は10％以下と良好であり、更に切
断方法を改善することによってクラックの発生を抑える
ことが可能である。
処理を行った時のクラック発生率を示す。この図におい
て、曲線11は、熱処理でのクラック発生率、曲線12は、
加工工程でのクラック発生率を示している。第１図から
明らかな通り、820℃以上の熱処理温度にて、40％以上
のBGO単結晶が熱処理によってクラックが発生した。ま
た660℃以下の熱処理温度においては、熱処理によるク
ラックが発生した。700〜780℃の範囲内の温度において
は、熱処理によるクラックは発生せず、加工工程におい
てもクラックの発生率は10％以下と良好であり、更に切
断方法を改善することによってクラックの発生を抑える
ことが可能である。
第２図は、Bi2O3‐GeO2系の状態図である。この図にお
いて、直線21は、BGO単結晶のストイキオメトリック組
成である。この組成において、780〜820℃の温度範囲内
において780℃以下では特に問題となる相は無い。図
中、斜視部１で示した780℃〜820℃の範囲に準安定相と
呼ばれる領域が見られる。熱処理の際には、この領域を
通過することによって、結晶内に残存する微小領域での
組成のずれ等による歪みは、この準安定相内で増大する
方向へと変動し、クラックの発生の引金となることが判
明した。この第２図からも明らかなように、780℃を越
える温度の熱処理がクラック発生の原因となることがわ
かり、これは第１図の結果とよく一致する。
いて、直線21は、BGO単結晶のストイキオメトリック組
成である。この組成において、780〜820℃の温度範囲内
において780℃以下では特に問題となる相は無い。図
中、斜視部１で示した780℃〜820℃の範囲に準安定相と
呼ばれる領域が見られる。熱処理の際には、この領域を
通過することによって、結晶内に残存する微小領域での
組成のずれ等による歪みは、この準安定相内で増大する
方向へと変動し、クラックの発生の引金となることが判
明した。この第２図からも明らかなように、780℃を越
える温度の熱処理がクラック発生の原因となることがわ
かり、これは第１図の結果とよく一致する。
尚、実施例においては、直径85mm,長さ200mmのBGO単結
晶の熱処理のクラック発生率について調べたが、BGO単
結晶の径は小なるにしたがってクラックの発生率は減少
する傾向を示し、特に直径30mm程度のBGO単結晶におい
ては、数％以上クラックの発生率が減少する。また温度
保持時間を長くすることにより、700℃以下の熱処理温
度でも加工工程でのクラック発生率を減少させる事が可
能である。
晶の熱処理のクラック発生率について調べたが、BGO単
結晶の径は小なるにしたがってクラックの発生率は減少
する傾向を示し、特に直径30mm程度のBGO単結晶におい
ては、数％以上クラックの発生率が減少する。また温度
保持時間を長くすることにより、700℃以下の熱処理温
度でも加工工程でのクラック発生率を減少させる事が可
能である。
［発明の効果］ 以上のべたとおり、本発明によれば、BGO単結晶を育成
後700〜780℃の範囲内の温度で加熱処理することによ
り、この熱処理工程及び熱処理工程に続く加工工程にお
いても、クラックを発生しないBGO単結晶の熱処理方法
が提供できる。
後700〜780℃の範囲内の温度で加熱処理することによ
り、この熱処理工程及び熱処理工程に続く加工工程にお
いても、クラックを発生しないBGO単結晶の熱処理方法
が提供できる。
第１図は本発明の一実施例に係わるBi12GeO20単結晶の
熱処理方法の温度とクラック発生率との関係を示す図、
第２図は本発明の一実施例に係わるBi2O3‐GeO2系の状
態図である。 図中１は準安定相、２は液晶、３及び３′は固相、14は
Bi2O3の融点、15は共晶点、16は融点、21はストイキオ
メトリック組成を示す。
熱処理方法の温度とクラック発生率との関係を示す図、
第２図は本発明の一実施例に係わるBi2O3‐GeO2系の状
態図である。 図中１は準安定相、２は液晶、３及び３′は固相、14は
Bi2O3の融点、15は共晶点、16は融点、21はストイキオ
メトリック組成を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】Bi12GeO20単結晶を実質的に700〜780℃の
範囲内の温度で加熱することを特徴とするBi12GeO20単
結晶の熱処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4449388A JPH0678200B2 (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | Ｂｉ▲下１▼▲下２▼ＧｅＯ▲下２▼▲下０▼単結晶の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4449388A JPH0678200B2 (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | Ｂｉ▲下１▼▲下２▼ＧｅＯ▲下２▼▲下０▼単結晶の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01219099A JPH01219099A (ja) | 1989-09-01 |
| JPH0678200B2 true JPH0678200B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=12693079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4449388A Expired - Fee Related JPH0678200B2 (ja) | 1988-02-29 | 1988-02-29 | Ｂｉ▲下１▼▲下２▼ＧｅＯ▲下２▼▲下０▼単結晶の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0678200B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107268086B (zh) * | 2016-04-06 | 2019-03-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种提高硅酸铋闪烁晶体近紫外波段透过率的方法 |
-
1988
- 1988-02-29 JP JP4449388A patent/JPH0678200B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01219099A (ja) | 1989-09-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |