JP3210303B2 - 単結晶引上法 - Google Patents
単結晶引上法Info
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- JP3210303B2 JP3210303B2 JP29148899A JP29148899A JP3210303B2 JP 3210303 B2 JP3210303 B2 JP 3210303B2 JP 29148899 A JP29148899 A JP 29148899A JP 29148899 A JP29148899 A JP 29148899A JP 3210303 B2 JP3210303 B2 JP 3210303B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
- C30B15/203—Controlling or regulating the relationship of pull rate (v) to axial thermal gradient (G)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】最も頻繁に使用されている溶
融液状の材料の凝固による単結晶引上法はチョクラルス
キー（Czochralski）法（ＣＺ−法）及びフロートゾー
ン法（ＦＺ−法）である。これらの方法は、例えば、シ
リコン単結晶の製造例に関してSemiconductor Silicon
Crystal Technology von F. Shimura (Academic Press,
London 1988, page 124-127, 130-131 and 135)に記載
されている。
融液状の材料の凝固による単結晶引上法はチョクラルス
キー（Czochralski）法（ＣＺ−法）及びフロートゾー
ン法（ＦＺ−法）である。これらの方法は、例えば、シ
リコン単結晶の製造例に関してSemiconductor Silicon
Crystal Technology von F. Shimura (Academic Press,
London 1988, page 124-127, 130-131 and 135)に記載
されている。
【０００２】
【従来の技術】前記の方法によるシリコン単結晶の製造
は、いくつかの相に分けられる：多結晶のシリコン（ポ
リシリコン）の溶融後に、所定の結晶配向の種結晶を溶
融液と接触させ、その後、２〜３ｍｍの薄さでかつ数セ
ンチメートルの長さのネッキング結晶（Duennhalskrist
all）が引き上げられ、引き続きこのネッキング結晶の
直径を製造すべきシリコン単結晶の目標の直径にまで上
昇させる。ネッキング結晶の引上相は、種結晶中に存在
する転移を除くために利用され、先行技術においてDash
の原理により実施される（W.C. Dash, J. Appl. Phys.
29 (1958), 736-737）。この相の間に転移を除くことに
成功しないと、引き続き転移のないシリコン単結晶を製
造することはできない。
は、いくつかの相に分けられる：多結晶のシリコン（ポ
リシリコン）の溶融後に、所定の結晶配向の種結晶を溶
融液と接触させ、その後、２〜３ｍｍの薄さでかつ数セ
ンチメートルの長さのネッキング結晶（Duennhalskrist
all）が引き上げられ、引き続きこのネッキング結晶の
直径を製造すべきシリコン単結晶の目標の直径にまで上
昇させる。ネッキング結晶の引上相は、種結晶中に存在
する転移を除くために利用され、先行技術においてDash
の原理により実施される（W.C. Dash, J. Appl. Phys.
29 (1958), 736-737）。この相の間に転移を除くことに
成功しないと、引き続き転移のないシリコン単結晶を製
造することはできない。
【０００３】このようなシリコン単結晶は、電子工学素
子用の基本材料であり、この素子の機能は例えば基本材
料に欠陥がないことに依存するため、欠陥がなく、ひい
ては転移がない単結晶が要求される。
子用の基本材料であり、この素子の機能は例えば基本材
料に欠陥がないことに依存するため、欠陥がなく、ひい
ては転移がない単結晶が要求される。
【０００４】シリコン単結晶の製造との関連で研究が公
開され（E. Dornberger and W.v. Ammon, Journal Of T
he Electrochem. Soc., Vol. 143, No. 5, May 1996, 1
648-1653）が公開されており、この研究は単結晶引き上
げる際に、特定の結晶欠陥の発生が、単結晶引上の際に
重要な役割を演じる特定のパラメータに関連づけてい
る。
開され（E. Dornberger and W.v. Ammon, Journal Of T
he Electrochem. Soc., Vol. 143, No. 5, May 1996, 1
648-1653）が公開されており、この研究は単結晶引き上
げる際に、特定の結晶欠陥の発生が、単結晶引上の際に
重要な役割を演じる特定のパラメータに関連づけてい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の発明者は、単結
晶の製造の際に、単結晶引上の間にこれらの条件だけが
特に重要であるわけではないことを見出した。
晶の製造の際に、単結晶引上の間にこれらの条件だけが
特に重要であるわけではないことを見出した。
【０００６】本発明の対象は、単結晶性種結晶を溶融液
状の材料と接触させ、固体状の材料と溶融液状の材料と
の間の相界を形成させ、溶融液状態の材料をネッキング
結晶の形成下及び円筒形の単結晶の形成下で凝固させる
単結晶引上法において、ネッキング結晶の引き上げの際
に、商Ｖ／Ｇ（ｒ）が１．３・１０-3ｃｍ2／Ｋｍｉｎ
の値を有する定数Ｃkritよりも大きいことに留意し、そ
の際、Ｖは引上速度、Ｇ（ｒ）は相界での軸方向の温度
勾配及びｒはネッキング結晶の中心からの半径方向の距
離を表すことを特徴とする単結晶引上法である。
状の材料と接触させ、固体状の材料と溶融液状の材料と
の間の相界を形成させ、溶融液状態の材料をネッキング
結晶の形成下及び円筒形の単結晶の形成下で凝固させる
単結晶引上法において、ネッキング結晶の引き上げの際
に、商Ｖ／Ｇ（ｒ）が１．３・１０-3ｃｍ2／Ｋｍｉｎ
の値を有する定数Ｃkritよりも大きいことに留意し、そ
の際、Ｖは引上速度、Ｇ（ｒ）は相界での軸方向の温度
勾配及びｒはネッキング結晶の中心からの半径方向の距
離を表すことを特徴とする単結晶引上法である。
【０００７】提案された方法の適用の場合、単結晶引上
時の転移形成の危険は減少し、ひいては始動頻度（転移
のない単結晶の製造のために必要な試験の数）並びに始
動時間（種結晶とシリコン溶融液とが最初に接触してか
らネッキング結晶の引上が完了するまでの時間）が減少
することが見出された。
時の転移形成の危険は減少し、ひいては始動頻度（転移
のない単結晶の製造のために必要な試験の数）並びに始
動時間（種結晶とシリコン溶融液とが最初に接触してか
らネッキング結晶の引上が完了するまでの時間）が減少
することが見出された。
【０００８】所定の温度比において引上速度を上昇させ
ることにより、商Ｖ／Ｇ（ｒ）を上昇させ、所望の範囲
にすることができる。他の方法は、例えばネッキング結
晶を取り囲む熱シールドの準備により相界での軸方向の
温度勾配を小さくすることである。本発明において、チ
ョクラルスキー法又は帯域引上法により単結晶を引き上
げることができる。さらに、ネッキング結晶の転位のな
い部分を分離し、単結晶引上の種結晶として準備するこ
とができる。
ることにより、商Ｖ／Ｇ（ｒ）を上昇させ、所望の範囲
にすることができる。他の方法は、例えばネッキング結
晶を取り囲む熱シールドの準備により相界での軸方向の
温度勾配を小さくすることである。本発明において、チ
ョクラルスキー法又は帯域引上法により単結晶を引き上
げることができる。さらに、ネッキング結晶の転位のな
い部分を分離し、単結晶引上の種結晶として準備するこ
とができる。
【０００９】図１及び図２は記載された手段の効果を明
らかに示している。
らかに示している。
【００１０】２つの図中で、計算された商Ｖ／Ｇ（ｒ）
がネッキング結晶のｒに関してプロットされている。太
線で示した線は、Ｃkrit値であり、ネッキング結晶中で
空格子点−欠陥（vacancy regime）もしくは格子間−欠
陥（interstitial regime）が優位を占めている領域を
分離する。図１と図２とは、図２で示された引上試験
（引上プロセス２）において、図１による試験（引上プ
ロセス１）の際に使用された熱シールドよりもより大き
なＧ（ｒ）を生じる熱シールドを使用したことにより特
に異なっている。その他に同じ引上速度ＶでＧ（ｒ）を
増大させることは、商Ｖ／Ｇ（ｒ）の減少につながり、
ひいては、シリコン単結晶において格子間−欠陥（inte
rstitial regime）が支配的となる範囲内で定数Ｃkrit
を下回る危険が生じる。
がネッキング結晶のｒに関してプロットされている。太
線で示した線は、Ｃkrit値であり、ネッキング結晶中で
空格子点−欠陥（vacancy regime）もしくは格子間−欠
陥（interstitial regime）が優位を占めている領域を
分離する。図１と図２とは、図２で示された引上試験
（引上プロセス２）において、図１による試験（引上プ
ロセス１）の際に使用された熱シールドよりもより大き
なＧ（ｒ）を生じる熱シールドを使用したことにより特
に異なっている。その他に同じ引上速度ＶでＧ（ｒ）を
増大させることは、商Ｖ／Ｇ（ｒ）の減少につながり、
ひいては、シリコン単結晶において格子間−欠陥（inte
rstitial regime）が支配的となる範囲内で定数Ｃkrit
を下回る危険が生じる。
【００１１】
【実施例】次の実施例は、シリコン単結晶の工業的製造
において提案された方法の有効性を明らかに示してい
る。次の試験の実施のために先行技術のチョクラルスキ
ー結晶引上装置を使用した。高純度ポリシリコンの重量
は７０ｋｇであった。
において提案された方法の有効性を明らかに示してい
る。次の試験の実施のために先行技術のチョクラルスキ
ー結晶引上装置を使用した。高純度ポリシリコンの重量
は７０ｋｇであった。
【００１２】例１ 商Ｖ／Ｇ（ｒ）の始動頻度に関する効果を図３に示し
た。この図中で、２つの引上プロセスの始動頻度を４０
週の評価期間にわたり示し、相互に比較した。引上プロ
セス２は、引上プロセス１と比較してより大きな商Ｖ／
Ｇ（ｒ）を有し、その他の引上条件は同じであった（図
１及び２も比較）。空格子点−欠陥の範囲内でネッキン
グ引上の際の商Ｖ／Ｇ（ｒ）の上昇により、転移形成の
危険は減少し、ひいては最適な引上プロセス（プロセス
２）の際に始動頻度は減少する。
た。この図中で、２つの引上プロセスの始動頻度を４０
週の評価期間にわたり示し、相互に比較した。引上プロ
セス２は、引上プロセス１と比較してより大きな商Ｖ／
Ｇ（ｒ）を有し、その他の引上条件は同じであった（図
１及び２も比較）。空格子点−欠陥の範囲内でネッキン
グ引上の際の商Ｖ／Ｇ（ｒ）の上昇により、転移形成の
危険は減少し、ひいては最適な引上プロセス（プロセス
２）の際に始動頻度は減少する。
【００１３】例２ 商Ｖ／Ｇ（ｒ）の上昇は、引上速度Ｖを高めることによ
っても行うことができ、これは４及び５に示した。両方
の方法において、その他の条件は同じで、ネッキング引
上の間で平均引上速度をネッキング結晶の始めから終わ
りまで増大させた。両方の場合、８ｍｍ／ｍｉｎの最大
引上速度は上回らなかった。
っても行うことができ、これは４及び５に示した。両方
の方法において、その他の条件は同じで、ネッキング引
上の間で平均引上速度をネッキング結晶の始めから終わ
りまで増大させた。両方の場合、８ｍｍ／ｍｉｎの最大
引上速度は上回らなかった。
【００１４】試験１では転移のないネッキングは生じ
ず、ひいては転移のないシリコン単結晶も生じなかっ
た。引上速度の最適化により、試験２は転移のないネッ
キング結晶を生じ、ひいては転移のないシリコン単結晶
も生じた。
ず、ひいては転移のないシリコン単結晶も生じなかっ
た。引上速度の最適化により、試験２は転移のないネッ
キング結晶を生じ、ひいては転移のないシリコン単結晶
も生じた。
【００１５】試験１において、引上速度はネッキング結
晶の最後の部分（１７０〜２００ｍｍの範囲）で典型的
に４〜８ｍｍ／ｍｉｎであった。試験２において、引上
速度はネッキング結晶の最後の部分（１７０〜２００ｍ
ｍ）で典型的に４〜８ｍｍ／ｍｉｎであった。
晶の最後の部分（１７０〜２００ｍｍの範囲）で典型的
に４〜８ｍｍ／ｍｉｎであった。試験２において、引上
速度はネッキング結晶の最後の部分（１７０〜２００ｍ
ｍ）で典型的に４〜８ｍｍ／ｍｉｎであった。
【００１６】試験２において引上速度のこの増大は、転
移のない単結晶を製造するために十分であった。
移のない単結晶を製造するために十分であった。
【図１】図１は引上プロセス１において商Ｖ／Ｇ（ｒ）
をネッキング結晶のｒに関してプロットしたグラフを示
す図
をネッキング結晶のｒに関してプロットしたグラフを示
す図
【図２】図２は引上プロセス２において商Ｖ／Ｇ（ｒ）
をネッキング結晶のｒに関してプロットしたグラフを示
す図
をネッキング結晶のｒに関してプロットしたグラフを示
す図
【図３】商Ｖ／Ｇ（ｒ）の始動頻度に関する効果をグラ
フで示す図
フで示す図
【図４】試験１において引上速度をネッキング長さに関
してプロットしたグラフを示す図
してプロットしたグラフを示す図
【図５】試験２において引上速度をネッキング長さに関
してプロットしたグラフを示す図
してプロットしたグラフを示す図
フロントページの続き (72)発明者 ヴィルフリート フォン アモン オーストリア国 ホーホブルク ヴァン グハウゼン 111 (56)参考文献 特開 平７−257991（ＪＰ，Ａ) 特開2000−16898（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−330316（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (5)
- 【請求項１】 単結晶性種結晶を溶融液状の材料と接触
させ、固体状の材料と溶融液状の材料との間の相界を形
成させ、溶融液状態の材料をネッキング結晶の形成下及
び円筒形の単結晶の形成下で凝固させる単結晶引上法に
おいて、ネッキング結晶の引き上げの際に、商Ｖ／Ｇ
（ｒ）が１．３・１０-3ｃｍ2／Ｋｍｉｎの値を有する
定数Ｃkritよりも大きいことに留意し、その際、Ｖは引
上速度、Ｇ（ｒ）は相界での軸方向の温度勾配及びｒは
ネッキング結晶の中心からの半径方向の距離を表すこと
を特徴とする単結晶引上法。 - 【請求項２】 チョクラルスキー法により単結晶を引き
上げる、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 帯域引上法により単結晶を引き上げる、
請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 ネッキング結晶の引上のために熱シール
ドを準備する、請求項１から３までのいずれか１項記載
の方法。 - 【請求項５】 ネッキング結晶の転移のない部分を分離
し、単結晶引上用の種結晶として準備する、請求項１か
ら４までのいずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19847695.7 | 1998-10-15 | ||
| DE19847695A DE19847695A1 (de) | 1998-10-15 | 1998-10-15 | Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000119090A JP2000119090A (ja) | 2000-04-25 |
| JP3210303B2 true JP3210303B2 (ja) | 2001-09-17 |
Family
ID=7884652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29148899A Expired - Fee Related JP3210303B2 (ja) | 1998-10-15 | 1999-10-13 | 単結晶引上法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6267815B1 (ja) |
| JP (1) | JP3210303B2 (ja) |
| DE (1) | DE19847695A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6866713B2 (en) * | 2001-10-26 | 2005-03-15 | Memc Electronic Materials, Inc. | Seed crystals for pulling single crystal silicon |
| DE10205085B4 (de) * | 2002-02-07 | 2006-03-23 | Siltronic Ag | Einkristall aus Silicium und Verfahren zu dessen Herstellung |
| JP4215249B2 (ja) * | 2003-08-21 | 2009-01-28 | コバレントマテリアル株式会社 | シリコン種結晶およびシリコン単結晶の製造方法 |
| US20120279438A1 (en) * | 2011-05-03 | 2012-11-08 | Memc Electronic Materials, Inc. | Methods for producing single crystal silicon ingots with reduced incidence of dislocations |
| DE102012207505A1 (de) | 2012-05-07 | 2013-11-07 | Wacker Chemie Ag | Polykristallines Siliciumgranulat und seine Herstellung |
| JP7363525B2 (ja) * | 2020-01-28 | 2023-10-18 | 住友電装株式会社 | 配線部材 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| DE19711922A1 (de) * | 1997-03-21 | 1998-09-24 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Vorrichtung und Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls |
| JP3460551B2 (ja) * | 1997-11-11 | 2003-10-27 | 信越半導体株式会社 | 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶ウエーハ及びその製造方法 |
| JP3747123B2 (ja) * | 1997-11-21 | 2006-02-22 | 信越半導体株式会社 | 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶ウエーハ |
-
1998
- 1998-10-15 DE DE19847695A patent/DE19847695A1/de not_active Ceased
-
1999
- 1999-10-05 US US09/413,711 patent/US6267815B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-10-13 JP JP29148899A patent/JP3210303B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19847695A1 (de) | 2000-04-20 |
| US6267815B1 (en) | 2001-07-31 |
| JP2000119090A (ja) | 2000-04-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |