JPH067410B2

JPH067410B2 - 記録ディスク基板及び磁気記録ディスクの製造方法

Info

Publication number: JPH067410B2
Application number: JP1257437A
Authority: JP
Inventors: 敏倫森実; 祐幸吉田; 浩一粟津
Original assignee: ITOCHU SHOJI KK
Current assignee: ITOCHU SHOJI KK
Priority date: 1989-10-02
Filing date: 1989-10-02
Publication date: 1994-01-26
Anticipated expiration: 2009-01-26
Also published as: US5131977A; JPH03119517A

Description

【発明の詳細な説明】〔従来の技術〕本発明は表面に均一で微細な凹凸形状を有する記録ディ
スク基板及び磁気記録ディスクの製造方法に関する。

磁気記録の分散において高記録密度を有するハード磁気
ディスクは、平滑な表面を有する基板上に高い飽和磁気
密度の記録媒体、例えばＣｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ等の金
属磁性薄膜を有している。しかし、表面が極めて平滑で
あるため空気中の水分等の介在により磁気ヘッドと記録
媒体が吸着を起こし、その結果磁気ヘッドクラッシュを
惹起するという問題（マイクロトライポロジー問題）が
ある。

この問題を解決するために、従来は、表面に摩擦係数を
低下させる方法、例えばＣｏ−Ｃｒ磁性薄膜の表面をわ
ずかに酸化させたり、基板表面に固体潤滑材料（例えば
カーボン膜）や液体潤滑剤層を設ける等の方法が用いら
れている。

また、ディスク基板表面をテープラップあるいは研磨に
よってテクスチャリング処理（基板表面の表面粗度を高
める処理）をほどこし基板表面の面粗度を悪くすること
が行われている。これはいわゆるメカニカルテクスチャ
リングといわれている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし上記のメカニカルテクスチャリング処理は、バリ
等の発生、不規則な凹凸等のため部分的な表面粗さ（Ｒ
ａ）の差が大きく、摺動中にディスク基板にキズが入り
易い欠点を有する。そして、そのため磁気ヘッドを磁気
記録媒体に充分に接近させることができず、高密度記録
を実現するに必要な磁気ヘッドの低浮上化を困難にして
いるばかりか、耐ＣＳＳ（コンタクト・スタート・スト
ップ）性でも問題がある。

この問題を解決するための手段として、特願昭６２−２
４３０７４号に示すようにケミカルテクスチャリング処
理が有用であり、その処理を経たディスク基板において
は連続摺動による摩擦係数の変化が極めて小さい。しか
し、この処理は非常に多くのステップを要し、工業プロ
セスとしては問題である。

本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであって、基
板表面上に均一かつ、規則的な凹凸が形成された記録デ
ィスク基板及び磁気記録ディスクを製造するためのテク
スチャリング技術を提供するものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の方法は、ガラス基板又はアルミニウム基板の表
面を研磨した後、その表面に微細結晶を均一に分散して
表面上に該微細結晶が接触している部分を形成させ、エ
ッチング剤により気相又は液相でエッチング処理するこ
とを特徴とする。

本発明のディスク基板はガラス基板、アルミニウム基板
のいずれでもあってもよく、特にガラス系基板は硬度が
高く、耐薬品性、機械的強度、耐磨耗性を必要とするデ
ィスク基板には好ましい結果となる。

分散させる微細結晶は、有機化合物又は無機化合物の微
細な結晶が用いられる。有機化合物としては、例えばス
テアリン酸の微結晶等、また無機化合物としては、例え
ば金、ホウ素、スズ等の酸化物及びシリカ等の微結晶が
挙げられる。

微結晶を基板表面（表面研磨Ｒａ１０Å〜５０Å）に均
一分散させた状態においては、基板表面上には微細結晶
が基板に接触している部分と、微細結晶が基板に接触し
ていない部分とが均一に配分されているので、隣接する
微細結晶間において局所的空間が形成されている。この
状態において基板表面をエッチング処理すると、上記非
接触部分は上記の接触部分よりエッチング速度が速く、
エッチング処理後は基板表面に凹凸が形成されることに
なる。微細結晶は、エッチング処理中にエッチングによ
って消滅していない場合は除去処理をほどこす。

エッチング処理はエッチング液中に浸漬する方法や、エ
ッチング剤の蒸気中で行う気相法のいずれかを適宜選択
して行うことができる。

基板表面上に形成される微小な凹凸の深さ及び間隔は、
基板の組成、微細結晶の分散状態、エッチング剤の種
類、その濃度等によって制御することが可能である。

本発明のディスク基板はその硬度が大きいため、基板表
面を硬度化する必要がないので、凹凸の間隔が大きい場
合には、間隔を調整するため硬質材料（例えばＣｕ，Ｓ
ｎ，Ｎｉ，Ｚｎ，ＮｉＯ，Ｎｉ−Ｓｎ等）をコーティン
グ処理（電解メッキ又はスパッタリング）するとよい。
この場合硬質材料は表面の凹凸形状にならって膜を生成
するので、二次元的な凹凸の微細構造はそのまま維持さ
れる。

高密度の記録媒体、例えばＣｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ等の
磁気記録媒体は、ディスク基板表面上にスパッタリング
又はメッキにより施膜され、その上に保護膜をコーティ
ングすることにより磁気記録体、即ち磁気ディスクが完
成される。この場合必要に応じて表面の凹凸部分に液体
潤滑剤を保持させるとよい。

本発明の磁気記録ディスクの製造方法としては、ディス
ク基板上に先ず上記の記録媒体を施膜し、その記録媒体
の表面に、前記した記録ディスク基板の場合と同様に微
細結晶を均一に分散して表面上にその微細結晶が接触し
ている部分を形成させ、それからエッチング剤により気
相又は液相でエッチング処理して、記録媒体の表面に均
一で微細な凹凸形状を形成させることも有用である。

本発明の磁気記録ディスクの表面は均一で微細な凹凸構
造を有しているので、ディスク基板の回転によって基板
表面に空気の乱流（あらゆる方向からの空気の流入）が
生じ、それが磁気ヘッドに対し浮力抵抗となる。それに
よって磁気ヘッドは磁気ヘッドクラッシュを起こすこと
なく基板表面との間隔を極めて小さく保つことが可能と
なる。

〔実施例〕

以下、本発明による記録ディスク基板及び磁気記録ディ
スクの製造方法を、実施例に基づいて具体的に説明す
る。

ディスク基板の材料は、次のＡ基板・Ｂ基板の２種類を
用いた。

Ａ基板；成分組成は、特開昭６４−２０１０４３号、特
願昭６３−６２９７０号にそれぞれ示されているガラス
基板を使用することが可能であるが、本実施例において
は次の重量％の組成を有するガラス基板を用いた。Ｓｉ
Ｏ_２６２．４、Ｒ_２Ｏ１８．１、ＣａＯ０．１、ＺｎＯ
１１．５、ＴｉＯ_２０．６、Ａｌ_２Ｏ_３２．９、ＲＯ
２．９、Ｂ_２Ｏ_３１．１、Ｓｂ_２Ｏ_３０．３、Ａｓ_２Ｏ
_３０．２（ＲＯ：アルカリ土類金属酸化物、Ｒ_２Ｏ：ア
ルカリ金属酸化物）上記Ａ基板の表面を研磨し（Ｒａ２０Å）、洗浄、乾燥
を行った。

Ｂ基板；Ｎｉ−Ｐメッキが下地処理され、その表面が研
磨処理（Ｒａ２０Å）されたアルミ基板。

１．実施例１ステアリン酸〔ＣＨ_２（ＣＨ_２）_１６ＣＯＯＨ〕の微結
晶を分散させてテクスチャリング加工を行いディスク基
板を作製した。基板はＡ基板およびＢ基板を用いた。製
造方法は第１図に模式的に示す。

(a)エタノール中にステアリン酸を過飽和にならぬよう
に飽和させる。

(b)基板をピナーに取り付け、回転させながら上記溶液
を基板上に塗布する。これに替えて、溶液中にディッピ
ングして引き上げる方法（引き上げ速度は２０cm/min）
も有用である。上記飽和溶液からエタノールが蒸発する
過程において、ステアリン酸が結晶析出する。エタノー
ルの蒸発速度は速いので、ステアリン酸の結晶成長は進
まず、微結晶状態で基板上に残留する。液の濃度は飽和
溶液に近いほど緻密なステアリン酸の結晶（１００Å〜
５００Å）が残る。

(e)ステアリン酸の結晶粒子は、第１図(c)に示すよう
に、基板の表面上に分散された状態で付着している。

(d)エッチング処理を行う。エッチングの方式はＨＦ水
又は酸の溶液に浸漬する方式とＨＦ又は酸の蒸気中で行
う方式とあるが、本実施例は前者の方式を用いた。な
お、後者の方式は基板上に付着した結晶の基板からの剥
離が無く、操作上比較的容易なエッチングが可能であ
る。Ａ基板に対しては、エッチング液として、Conc．Ｈ
Ｆ：Ｈ_２Ｏ＝１：４０を用いたが、Conc．ＨＦ：Ｈ_２Ｏ
_２：Ｈ_２Ｏ１：８：３２を用いてもよい。Ｂ基板に対し
ては、Ｃｏｎｃ．ＨＣｌ：Ｈ_２Ｏ＝１：５０のエッチン
グ液を用いた。

上記のそれぞれのエッチング溶液中（容器はテフロン
製）に通常にて、Ａ基板・Ｂ基板を浸漬した。

(e)エッチング処理後、煮沸・超音波洗浄を行い、イソ
プロピルアルコール（ＩＰＡ）またはフロン蒸気にて乾
燥する。基板上の表面構造の断面は第１図(e)に示すと
おり、ステアリン酸の結晶が付着している部分と付着し
ていない部分において凹凸が形成されている。

(f)基板表面上に付着しているステアリン酸の結晶は、
エタノールで洗浄除去する。第１図(f)に示す通り、基
板表面には凹凸が形成されている。

前記エッチング処理における、エッチング時間と表面粗
さＲａとの関係を、Ａ基板につき第４図に、Ｂ基板につ
き第５図に示す（エッチング時間が５分までの間におい
ては、Ｒａはエッチング時間と比例関係にあった）。Ｒ
ａは５０００Åまで実用性があるが、テクスチャリング
ディスク基板としてはＲａ５０Å〜５００Åまでが適切
な表面粗さである。第８図は、エッチング時間６０秒処
理したＡ基板の表面の粒子構造を示すものであって、捜
査型トンネル顕微鏡で観察したものである。

なお、Ａ基板につき、上記(a)〜(c)の処理を加えずにエ
ッチング処理を行った場合は、Ａ基板の表面は、第３図
に示すようなパターン（光学顕微鏡観察）を示した。本
実施例に示すような均一な凹凸構造は見られない。

２．実施例２ディスク基板上に記録媒体を施膜し、その後その記録媒
体の施膜面をテクスチャリング加工を行った磁気記録デ
ィスクの製造法の例を示す。

基板材料はＡ基板を用い、その表面をＲａ２０Åに研磨
した後、記録媒体としてＣｒ及びＣｏＮｉＣｒの各磁性
膜を順次施膜した。膜厚はＣｒ３０００Å、ＣｏＮｉＣ
ｒ６００Åである。磁性膜のＲａは２５Åである。

この基板上に実施例１と同様にステアリン酸の微結晶を
分散させてテクスチャリング加工を行った結果（エッチ
ング時間４５秒）、磁性膜の表面にＲａ８０Å〜９０Å
の凹凸形状が得られた。エッチング時間が３０秒の場合
はＲａ６０Åなのでエッチング時間とＲａとは比較関係
にある。

３．実施例３以下ゾル−ゲル法によって液相から固体シリカを作り、
これをＡ基板及びＢ基板上に分散した例を示す。

ゾル−ゲル法は金属アルコキシドの加水分解−脱水縮合
重合によって液相から固体のシリカを製造する技術であ
り、この技術を応用し、ディスク基板平滑面に微細な凹
凸構造又は空間構造を形成することを利用したテクスチ
ャリング法である。

シリコンアルコキシド加水分解−脱水縮合反応は次式に
よって示される。

Ｓｉ（ＯＣ_２Ｈ_５）_４＋４Ｈ_２Ｏ→Ｓｉ（ＯＨ）_４＋４
Ｃ_２Ｈ_５ＯＨ（加水分解反応）Ｓｉ（ＯＨ）_４→ＳｉＯ_２＋２Ｈ_２Ｏ（脱水縮合反応）シリコンアルコキシドは水に不溶性であるため、この場
合は共通溶媒としてエタノールを加えて、直接混合して
反応させた。

この反応は系のpHを制御することで異なる生成形態をと
る。系のpHが酸性では、生成するシリカの結晶構造は平
面構造になる。一方系のpHがアルカリ性では、生成する
シリカの結晶は平面構造にならず、微細な粒状結晶とし
て沈澱する。テクスチャー形成には後者のアルカリ性の
状態下でのシリカの結晶形成が有効であり、pHを制御す
ることによって生成するシリカ結晶粒子の粒径コントロ
ールが可能である。本実施例ではテトラエトキシシラン
Ｓｉ（ＯＣ_２Ｈ_５）_４（ＴＥＯＳ）を用い、共通溶媒と
してはエタノールを用いた。

反応させる水はヒドラジンを微量添加してアルカリ性
（pH８〜９）とした後反応に使用した。

モル比としてＴＥＯＳ：エタノール：Ｈ_２Ｏ＝１：１．
５：加えよく混合する。この状態で放置するとシリカの
微細結晶が生成し、溶液が白濁する。基板上で均一に且
つ薄くシリカの膜（シリカが分散している溶液膜）を形
成するためには密着性の悪いＴＥＯＳをいかに基板上に
塗布するかが重要な課題であるが、エタノール中にニト
ロセルローズを５％溶かして均一塗布に成功した。均一
分散の方法は実施例１と同様に行う。塗布液を常温でス
ピンオンし、上記溶液膜を形成すると溶媒のエタノール
は直ちに蒸発する。バインダー分散のため２００〜２２
０℃で５分間加熱分解し、シリカ微結晶を残す。シリカ
微結晶の粒径は１００Å〜２００Åである。

本実施例において、ディッピングを行う場合は、引き上
げ速度２０cm/minにより１００Å〜３００Åの層厚にて
コーティングでき、上記同様加熱分解後シリカ微結晶を
残す。上記処理後のエッチング処理は実施例１に準ず
る。Ｒａ：５０Å〜５００Åであった。エッチング時間
とＲａの関係は実施例１とほぼ同じであった。

４．実施例４基板上に金を昇華によって蒸着させ、金酸化物の微細結
晶を分散した実施例を以下説明する。

結晶性の低い金属材料で熱によって容易に昇華する材料
の基板への分散は、特にその金属材料が雰囲気中の酸素
によって酸化されて金属酸化物となる場合は、良い分散
状態が得られることが観察される。金属酸化物の蒸着法
は一種のＣＶＤを示す。一般に、金属を蒸着する際には
１０^−３torr以下の真空を得なければならない。真空下
でバスケット内の金属を加熱するとバスケット内の金属
が融解し、蒸発し、ターゲット基板上に薄膜を形成す
る。

しかし、真空度が足りない場合、金属は酸素と反応し、
酸化物として基板上に堆積する。堆積する酸化物の径
は、真空度に依存すると考えられる。真空度が低すぎる
と、第２図（ａ）に示すように、金属酸化物２の均一な
分散状態は得られない。また真空度が高すぎると、同図
(b)に示すように、非常に緻密な金属薄膜３になり、微
細結晶の分散状態は得られない。真空度を適宜調整する
ことにより、同図（ｃ）に示すように、基板１の表面上
に粒径が均一の酸化物結晶粒４が均一分散した状態が得
られる。基板上に堆積した金属酸化物と基板との接触・
結合の密接強度は全く無く、溶液によるエッチングには
耐えられないので気相エッチングを行った。

本実施例においては、真空容器内を１０^−１〜１０^−２
torrに減圧し、容器内に酸素が存在する条件のもとに、
金（Ａｕ）の蒸着を行った（ＣＶＤ）。基板表面には酸
化金Ａｕ_２Ｏの微細結晶が堆積した。この基板をＨＦ蒸
気中で気相エッチングを行い王水で残余のＡｕ^２Ｏを除
去した後洗浄乾燥を行った。基板表面のＲａは１７０Å
〜５００Åであった。エッチング時間とＲａとの関係は
実施例１とほぼ同じであった。

５．実施例５以下、金属を高真空状態で基板上に蒸着した後、酸化処
理を行った例を示す。１例としてＳｎ、Ｂｉについて説
明する（Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ａｌ等も有効である）。

スパッタリング又は蒸着により５０Å〜２００Åの膜を
基板上に施す。スパッタリングの場合は膜は平坦である
が、蒸着の場合は、凹凸のある施膜状態を示す。いずれ
も空気中で加熱（１００〜３００℃、１〜４hr）すると
Ｂｉ_２Ｏ_３、ＳｎＯ_２に変化する。酸化によって酸化物
は粒状（１００Å〜４００Å）に形成される。粒径、密
着性は酸化条件によって決定される。

粒子の密着性は強固であり、この状態でもすぐれたテク
スチャーを形成するので、エッチング処理を施さなくて
も記録ディスク基板としても有用である。しかし、粒子
の密着強度の変化及び粒径変動（特に磁性膜の高温度処
理の際）が認められる場合があり、その粒子空間に酸溶
液又は酸蒸気によりディスク基板にダイクトエッチング
によりテクスチャー加工を施すことが必要である。処理
方法は実施例１に準ずる。Ｒａは５００Å以下であっ
た。エッチング時間とＲａとの関係は実施例１とほぼ同
じであった。

６．実施例６フォトレジスト及びゾル−ゲル法の併用による例を示
す。半導体ＩＣ用ポジ型フォトレジスト及びＴＥＯＳを
使用し、レジスト中に脱水縮合反応によりＳｉＯ_２粒子
を析出させ、プリベーク後、希ＨＦ水によりＳｉＯ_２を
除去分解し、同時にガラス表面をエッチングすることに
よりテクスチャリングを行う方法がある。モルとして、
ポジ型フォトレジスト（４．５cp at２５℃）：ＴＥＯ
Ｓ：エタノール：Ｈ_２Ｏ（ヒドラジン又はＮＨ_４ＯＨア
ルカリ性）＝２：１：１．５：１を混合し脱水縮合反応
を完結させる（粘着３〜４cp）。ディッピングの場合は
引き上げ速度２０cm/minにて膜厚１００Å〜５００Åの
施膜を行う。

プリベークは８０〜８５℃、１０〜３０分温風循環乾燥
する。膜表面をわずかにアルカリエッチング処理（Ｈ_２
Ｏ：ＮＨ_４ＯＨ＝１：１０vol比）すると、レジスト膜
がエッチングされてＳｉＯ_２粒子の一部が表面に露出す
る。その後、実施例１に準じてエッチング処理を行う。
残膜の剥離方法はメタノール、エタノール等のアルコー
ル、アセトン、ＤＭＦ、セロソルブ等にて浸漬時間１〜
２分処理するか又はプラズママシン（酸素プラズマ）に
て処理する。Ｒａは５０Å〜５００Åであった。エッチ
ング時間とＲａとの関係をＡ基板につき第６図に、Ｂ基
板につき第７図に示す。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明による記録ディスク基板及び
磁気記録ディスクの製造方法は、上記の構成であるか
ら、記録ディスク基板及び磁気記録ディスクの表面に均
質でかつ微細な粒子状パターンが均一に形成されている
ので、前記従来の問題点を解消し、優れた磁気記録ディ
スクの提供が可能となった。

さらに、その粒子径・粒子間距離・凹凸の深さ等は、基
板組成・マスキング薄膜の種類・膜質とその施膜条件及
びエッチング条件を適宜設定することにより制御するこ
とが容易であるので、工程管理・品質管理が容易であ
り、量産に最適である。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１の製造方法を説明する説明図、第２図
（ａ），（ｂ），（ｃ）は実施例４の製造方法における
ディスク基板の表面の断面状態図、第３図は従来のディ
スク基板の表面の平面状態図、第４図・第５図・第６図
・第７図は実施例のエッチング時間とＲａとの関係を示
す図、第８図は本実施例における基板表面の粒子構造を
示す顕微鏡写真である。１はディスク基板、２は金属酸化物、３は金属薄膜、４
は金属酸化物結晶粒。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開昭53−116115（ＪＰ，Ａ) 特開昭64−42025（ＪＰ，Ａ)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ガラス基板又はアルミニウム基板の表面を
研磨した後、その表面に微細結晶を均一に分散して表面
上に該微細結晶が接触している部分を形成させ、エッチ
ング剤により気相又は液相でエッチング処理することを
特徴とする、表面に微細な凹凸形状を有する記録ディス
ク基板の製造方法。
【請求項２】有機化合物又は無機化合物を微細な結晶が
分散している溶液を、高速回転しているディスク基板表
面上に滴下して微細結晶を均一に分散する請求項１に記
載のディスク基板の製造方法。
【請求項３】金属結晶又は酸化物結晶を蒸着又はスパッ
タリングによって基板表面に均一に分散する請求項１に
記載の記録ディスク基板の製造方法。
【請求項４】ガラス基板又はアルミニウム基板の表面を
研磨した後、その上に磁気記録媒体を施膜し、その表面
に微細結晶を均一に分散して表面上に該微細結晶が接触
している部分を形成させ、エッチング剤により気相又は
液相でエッチング処理することを特徴とする、表面に微
細な凹凸形状を有する磁気記録ディスクの製造方法。
【請求項５】有機化合物又は無機化合物の微細な結晶が
分散している溶液を、高速回転しているディスク表面上
に滴下して微細結晶を均一に分散する請求項４に記載の
磁気記録ディスクの製造方法。
【請求項６】金属結晶又は酸化物結晶を蒸着又はスパッ
タリングによってディスク表面に均一に分散する請求項
４に記載の磁気記録ディスクの製造方法。