JPH0672015B2 - チオシアン酸カルシウムの製造方法 - Google Patents

チオシアン酸カルシウムの製造方法

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JPH0672015B2
JPH0672015B2 JP3609086A JP3609086A JPH0672015B2 JP H0672015 B2 JPH0672015 B2 JP H0672015B2 JP 3609086 A JP3609086 A JP 3609086A JP 3609086 A JP3609086 A JP 3609086A JP H0672015 B2 JPH0672015 B2 JP H0672015B2
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thiocyanate
calcium
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calcium thiocyanate
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茂勝 小林
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、チオシアン酸カルシウムの製造方法に関す
る。チオシアン酸カルシウムは、セメント、モルタル、
コンクリート等の硬化促進剤として、また、アクリロニ
トリル系繊維の紡糸用溶剤としても用いられる。
〔従来の技術〕
チオシアン酸カルシウムの製造法としては、チオシアン
酸アンモニウムと消石灰とを水溶媒中で反応させる方法
が知られている。この反応は下式(I) 2NH4SCN+Ca(OH)2→Ca(SCN)2+2H2O+2NH3↑ …(I) に示される如くアンモニアガスの発生を伴なうので、廃
ガスを無害化するための処理工程を要し、また、水酸化
カルシウムの水溶解度は低いために長い反応時間を要
し、更に未反応水酸化カルシウムを別するための工程
も要し、しかもその際チオシアン酸カルシウムと水酸化
カルシウムの複塩が過ケークに付着して除かれるため
に生成チオシアン酸カルシウムの一部は損失となる等、
この反応による製造方法は効率的でない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明は、原料チオシアン酸アンモニウムから効率よく
かつ高収率にチオシアン酸カルシウムを製造する方法の
提供を目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明のチオシアン酸カルシウムの製造方法は、亜硝酸
カルシウムとチオシアン酸アンモニウムを水溶媒中で、
好ましくは50℃〜沸点の温度でチオシアン酸アンモニウ
ムが消失するまで反応させることを特徴とする。
本発明に用いられる亜硝酸カルシウム及びチオシアン酸
アンモニウムは、いずれも充分な純度を有する市販工業
製品でよい。亜硝酸カルシウム及びチオシアン酸アンモ
ニウムは共に水によく溶ける物質であるから、水溶媒中
では水溶液を形成し、また、チオシアン酸カルシウムも
水によく溶ける物質であるから、水溶媒中で亜硝酸カル
シウムとチオシアン酸アンモニウムの反応によつてチオ
シアン酸カルシウムの水溶液が得られる。チオシアン酸
カルシウムは、この水溶液から通常の単離方法によつ
て、例えば、晶析、水の蒸発或いは乾燥等の方法によつ
て容易に回収される。
〔作用〕
亜硝酸カルシウムとチオシアン酸アンモニウムは、水溶
媒中で、下式(II) Ca(NO2)2+2NH4SCN→Ca(SCN)2+4H2O+2N2↑ …(II) に示す如く窒素ガスを放出しながら反応して、チオシア
ン酸カルシウムが生成する。この反応には副反応が伴わ
ずほとんど定量的に進行するので、この反応を完結せし
めるとチオシアン酸カルシウムの水溶液が得られる。こ
の反応において、加熱によつて反応温度を約50℃以上に
高めると、反応速度が著しく増大する。しかし特別の場
合を除いては、加圧を施して反応混合物の沸点以上もの
高温で反応させることは要しない。従つて常圧下沸点以
下の温度で充分であり、窒素ガスの激しい発生を避けて
逐次昇温する方法が好ましい。上記加熱による反応を行
わせると、短時間にほゞ100%に近い収率でチオシアン
酸カルシウムが生成する。
〔実施例〕
実施例1 攪拌機、温度計、ジムロートコンデンサーを備えた500m
lの三口フラスコに34.0重量%の亜硝酸カルシウム水溶
液194gを投入し、攪拌下これにチオシアン酸カルシウム
粉末76gを加え50〜70℃に2時間保持したところ、反応
が進行し窒素ガスの放出が認められた。次いで反応温度
を100℃まで昇温し、更に1時間反応させたところ、反
応液中にはチオシアン酸アンモニウムが殆ど検出されな
かつた。得られた液は、32重量%のチオシアン酸カルシ
ウムの水溶液であり、反応率は99%以上であつた。
〔発明の効果〕
上記実施例に示す如く、亜硝酸カルシウムとチオシアン
酸アンモニウムは水溶液中水溶液の形態で殆ど定量的に
反応が進行し、得られた液には副生物が含まれず、短時
間に高収率にチオシアン酸カルシウム水溶液が得られ
る。
反応の際に原料として亜硝酸カルシウム1モルに対しチ
オシアン酸アンモニウムを1.3〜2モルの比率に選定し
て反応を完結させると、得られた液は、残存亜硝酸カル
シウムを含まないか或いはこれと生成チオシアン酸カル
シウムの共水溶液であるが、その亜硝酸カルシウムに対
しチオシアン酸カルシウムは219重量%以上の比率とな
り、セメント硬化促進剤の水溶液として有用である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】亜硝酸カルシウムとチオシアン酸アンモニ
    ウムを水溶媒中でチオシアン酸アンモニウムが消失する
    まで反応させることを特徴とするチオシアン酸カルシウ
    ムの製造方法。
  2. 【請求項2】反応させる亜硝酸カルシウムとチオシアン
    酸アンモニウムの割合が、亜硝酸カルシウム1モルに対
    しチオシアン酸アンモニウム2〜1.3モルである特許請
    求の範囲第(1)項に記載のチオシアン酸カルシウムの
    製造方法。
  3. 【請求項3】反応を50℃〜沸点の温度で行なう特許請求
    の範囲第(1)項又は第(2)項に記載のチオシアン酸
    カルシウムの製造方法。
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