JPH0669891B2 - ケイ酸ナトリウムの製法 - Google Patents
ケイ酸ナトリウムの製法Info
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- JPH0669891B2 JPH0669891B2 JP2284528A JP28452890A JPH0669891B2 JP H0669891 B2 JPH0669891 B2 JP H0669891B2 JP 2284528 A JP2284528 A JP 2284528A JP 28452890 A JP28452890 A JP 28452890A JP H0669891 B2 JPH0669891 B2 JP H0669891B2
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B33/32—Alkali metal silicates
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- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/32—Alkali metal silicates
- C01B33/325—After-treatment, e.g. purification or stabilisation of solutions, granulation; Dissolution; Obtaining solid silicate, e.g. from a solution by spray-drying, flashing off water or adding a coagulant
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、少なくとも20重量％の固形物を有する水ガラ
ス溶液から、0.3ないし６重量％、好ましくは0.5ないし
２重量％の含水量および（1.9ないし2.8）:1のSiO2対Na
2Oのモル比を有する無定形ケイ酸ナトリウムを製造する
方法に関する。
ス溶液から、0.3ないし６重量％、好ましくは0.5ないし
２重量％の含水量および（1.9ないし2.8）:1のSiO2対Na
2Oのモル比を有する無定形ケイ酸ナトリウムを製造する
方法に関する。
（従来の技術および発明が解決しようとする問題点〕 米国特許第3,471,253号から、42重量％のカセイソーダ
液および砂（二酸化ケイ素）を約2:1の重量比において
撹拌機付オートクレーブ内に導入し、そしてその中で21
0℃および16バールにおいて３時間滞留せしめることに
よって、、水ガラス溶液が得られることが知られてい
る。オートクレーブの内容物を85℃まで冷却した後に取
り出された熱いケイ酸ナトリウム溶液は、過剰の砂およ
びその他の不純物の濾別後に固形物57.5％を含有しそし
て1.64:1のSiO2対Na2Oの比を示す。
液および砂（二酸化ケイ素）を約2:1の重量比において
撹拌機付オートクレーブ内に導入し、そしてその中で21
0℃および16バールにおいて３時間滞留せしめることに
よって、、水ガラス溶液が得られることが知られてい
る。オートクレーブの内容物を85℃まで冷却した後に取
り出された熱いケイ酸ナトリウム溶液は、過剰の砂およ
びその他の不純物の濾別後に固形物57.5％を含有しそし
て1.64:1のSiO2対Na2Oの比を示す。
ドイツ特許出願公開第3,718,350号の方法によれば、層
構造および（1.9ないし3.5）:1のSiO2対Na2Oのモル比を
有する結晶性ケイ酸ナトリウムは、20ないし65重量％の
固形物含量を有する水ガラス溶液を噴霧乾燥帯域中で処
理して含水無定形ケイ酸ナトリウムを形成せしめ、その
際噴霧乾燥帯域から流出する廃ガスが少なくとも140℃
という高温であるという方法によって製造される。この
含水無定形ケイ酸ナトリウムは、予め灼熱帯域から取り
出された結晶性ケイ酸ナトリウムの機械的粉砕によって
得られた少なくとも10重量％の還流物の存在下に、灼熱
帯域において500ないし800℃において１ないし60分間熱
処理される。
構造および（1.9ないし3.5）:1のSiO2対Na2Oのモル比を
有する結晶性ケイ酸ナトリウムは、20ないし65重量％の
固形物含量を有する水ガラス溶液を噴霧乾燥帯域中で処
理して含水無定形ケイ酸ナトリウムを形成せしめ、その
際噴霧乾燥帯域から流出する廃ガスが少なくとも140℃
という高温であるという方法によって製造される。この
含水無定形ケイ酸ナトリウムは、予め灼熱帯域から取り
出された結晶性ケイ酸ナトリウムの機械的粉砕によって
得られた少なくとも10重量％の還流物の存在下に、灼熱
帯域において500ないし800℃において１ないし60分間熱
処理される。
上記の方法においては、噴霧乾燥の際に生ずる物質は、
100ないし250g/というその低いかさ密度のために大き
な容積を必要とし、そしてダストが多量に生ずるという
欠点がある。更に、熱処理の間の還流物の使用は、装置
の著しい支出増加によって条件付けられ、そして高い原
料の供給のゆえにより大きな寸法の回転管を必要とす
る。
100ないし250g/というその低いかさ密度のために大き
な容積を必要とし、そしてダストが多量に生ずるという
欠点がある。更に、熱処理の間の還流物の使用は、装置
の著しい支出増加によって条件付けられ、そして高い原
料の供給のゆえにより大きな寸法の回転管を必要とす
る。
本発明によれば、上記の欠点は、少なくとも20重量％の
固形物を有する水ガラス溶液から無定形ケイ酸ナトリウ
ムを製造するにあたり、 ａ）180ないし240℃の温度および10ないし30バールの圧
力においてケイ砂をカセイソーダ液と（2.0ないし2.
8）:1のSiO2対Na2Oのモル比において反応せしめること
によって水ガラス溶液を得； ｂ） 上記水ガラス溶液を噴霧乾燥帯域において10ない
し25秒の滞留時間および噴霧乾燥帯域を出る廃ガスの温
度90ないし130℃において200ないし300℃の熱空気を用
いて処理して15ないし23重量％の（700℃における灼熱
減量として測定された）含水量および300g/以上のか
さ密度を有する粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムを形成
せしめ、 ｃ）ｂ）による粉末状のケイ酸ナトリウムを、傾斜して
配置された、固形物流動装置を装備した回転式管炉（Dr
ehrohrofen）内に装入し、そしてその中で250℃以上500
℃までの温度において煙道ガスで向流において１ないし
60分間処理し、その際上記回転管状炉はその外壁の温度
が60℃以下となるように断熱されており； ｄ） 回転管状炉から出てくる無定形ケイ酸ナトリウム
を機械的破砕機を用いて0.1ないし12mmの粒度まで粉砕
する、 ことによって克服される。
固形物を有する水ガラス溶液から無定形ケイ酸ナトリウ
ムを製造するにあたり、 ａ）180ないし240℃の温度および10ないし30バールの圧
力においてケイ砂をカセイソーダ液と（2.0ないし2.
8）:1のSiO2対Na2Oのモル比において反応せしめること
によって水ガラス溶液を得； ｂ） 上記水ガラス溶液を噴霧乾燥帯域において10ない
し25秒の滞留時間および噴霧乾燥帯域を出る廃ガスの温
度90ないし130℃において200ないし300℃の熱空気を用
いて処理して15ないし23重量％の（700℃における灼熱
減量として測定された）含水量および300g/以上のか
さ密度を有する粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムを形成
せしめ、 ｃ）ｂ）による粉末状のケイ酸ナトリウムを、傾斜して
配置された、固形物流動装置を装備した回転式管炉（Dr
ehrohrofen）内に装入し、そしてその中で250℃以上500
℃までの温度において煙道ガスで向流において１ないし
60分間処理し、その際上記回転管状炉はその外壁の温度
が60℃以下となるように断熱されており； ｄ） 回転管状炉から出てくる無定形ケイ酸ナトリウム
を機械的破砕機を用いて0.1ないし12mmの粒度まで粉砕
する、 ことによって克服される。
本発明による方法は、更に下記事項を実施の態様として
選択することもできる： aa）粉砕されたケイ酸ナトリウムをミルを用いて２ない
し400μｍの粒度まで粉末化する； bb）0.5ないし60m/sの周速度をもって運転される機械的
ミルを使用する； cc）エアー・ジェツト・ミルを使用する； dd）セラミックでライニングされたボールミルを使用す
る； ee）セラミックでライニングされた振動ミルを使用す
る； ff）回転管状炉よりの廃ガスがその中間領域および粉末
状の無定形ケイ酸ナトリウムの導入に用いられる端部の
領域において吸引濾過され、そして乾式除塵フィルター
を用いて精製され、その際乾式除塵フィルターより取り
出されたケイ酸ナトリウムが回転管状炉に導入すべく定
められた粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムに準連続的に
混合される； gg）粉末化されたケイ酸ナトリウムをローラーコンパク
タ−（Walzenkompaktierer）に装入し、それによって上
記ケイ酸ナトリウムをローラー幅1cmあたり20ないし40k
Nのローラープレス圧力において緻密化部材にまでプレ
スする； hh）緻密化された部材を貫通プレスによる前粉砕の後
に、ふるいによって700ないし1000g/のかさ密度を有
する顆粒に加工する。
選択することもできる： aa）粉砕されたケイ酸ナトリウムをミルを用いて２ない
し400μｍの粒度まで粉末化する； bb）0.5ないし60m/sの周速度をもって運転される機械的
ミルを使用する； cc）エアー・ジェツト・ミルを使用する； dd）セラミックでライニングされたボールミルを使用す
る； ee）セラミックでライニングされた振動ミルを使用す
る； ff）回転管状炉よりの廃ガスがその中間領域および粉末
状の無定形ケイ酸ナトリウムの導入に用いられる端部の
領域において吸引濾過され、そして乾式除塵フィルター
を用いて精製され、その際乾式除塵フィルターより取り
出されたケイ酸ナトリウムが回転管状炉に導入すべく定
められた粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムに準連続的に
混合される； gg）粉末化されたケイ酸ナトリウムをローラーコンパク
タ−（Walzenkompaktierer）に装入し、それによって上
記ケイ酸ナトリウムをローラー幅1cmあたり20ないし40k
Nのローラープレス圧力において緻密化部材にまでプレ
スする； hh）緻密化された部材を貫通プレスによる前粉砕の後
に、ふるいによって700ないし1000g/のかさ密度を有
する顆粒に加工する。
ケイ酸ナトリウムは、水軟化剤として使用されうる。
本発明による方法においては、水ガラス溶液の噴霧の際
における低い温度および短い滞留時間のゆえに、高いか
さ密度を有する、取扱性の優れたケイ酸ナトリウムが得
られる。
における低い温度および短い滞留時間のゆえに、高いか
さ密度を有する、取扱性の優れたケイ酸ナトリウムが得
られる。
本発明による方法においては、回転管状炉の優れた断熱
性のゆえに、壁部を介する熱伝達が低いので、ケイ酸ナ
トリウムの付着するる傾向が妨げられる。
性のゆえに、壁部を介する熱伝達が低いので、ケイ酸ナ
トリウムの付着するる傾向が妨げられる。
本発明による方法においては、粉末化手段（Mahrwerkze
ugen）の鉄の摩耗を避けるために、緩やかに作動する機
械的ミル（例えば、ディスクミル、衝撃ミル、ハンマー
ミルまたはローラーミル）使用することが必要である。
ugen）の鉄の摩耗を避けるために、緩やかに作動する機
械的ミル（例えば、ディスクミル、衝撃ミル、ハンマー
ミルまたはローラーミル）使用することが必要である。
本発明による方法において、微細生成物、すなわち、６
ないし10μｍの直径を有する生成物のためには、セラミ
ックでライニングされたボールミルまたは振動ミルある
いはエアー・ジェット・ミルを使用すれば、同様に金属
の摩耗によるケイ酸ナトリウムの汚染が起こらない。
ないし10μｍの直径を有する生成物のためには、セラミ
ックでライニングされたボールミルまたは振動ミルある
いはエアー・ジェット・ミルを使用すれば、同様に金属
の摩耗によるケイ酸ナトリウムの汚染が起こらない。
本発明による方法においては、回転管の中間領域および
出口側の端部の領域におけるダスト含有廃ガスの同時的
吸引濾過によって廃ガス中のダストの負荷が著しく減少
せしめられる。なぜならば、ダストはまず第一にケイ酸
ナトリウムの供給の際に回転管状炉において遊離される
からであり、そしてまた無定形の含水ケイ酸ナトリウム
の出口領域におけるガス速度が低減せしめられるからで
ある。
出口側の端部の領域におけるダスト含有廃ガスの同時的
吸引濾過によって廃ガス中のダストの負荷が著しく減少
せしめられる。なぜならば、ダストはまず第一にケイ酸
ナトリウムの供給の際に回転管状炉において遊離される
からであり、そしてまた無定形の含水ケイ酸ナトリウム
の出口領域におけるガス速度が低減せしめられるからで
ある。
本発明による方法を用いることにより、緻密化によっ
て、水中で急速に崩壊する耐摩耗性の顆粒が得られる。
て、水中で急速に崩壊する耐摩耗性の顆粒が得られる。
例２および３において示されている残留硬度（Resthart
en）は、以下の規約によって測定されたものである： 18゜dH（１あたりCa85mgおよびMg15mgの含量に相当）
の水道水1000ml中にケイ酸ナトリウム2.5gを懸濁せしめ
た。この懸濁液を約500rpmの電磁撹拌機を用いて60℃に
おいて30分間撹拌した。氷水中で20℃に急速に冷却した
後、上記懸濁液を膜フィルター（細孔の大きさ:0.45μ
ｍ）上で濾過した。透明な濾液中でカルシウムおよびマ
グネシウムの含量を原子吸光によって測定した。
en）は、以下の規約によって測定されたものである： 18゜dH（１あたりCa85mgおよびMg15mgの含量に相当）
の水道水1000ml中にケイ酸ナトリウム2.5gを懸濁せしめ
た。この懸濁液を約500rpmの電磁撹拌機を用いて60℃に
おいて30分間撹拌した。氷水中で20℃に急速に冷却した
後、上記懸濁液を膜フィルター（細孔の大きさ:0.45μ
ｍ）上で濾過した。透明な濾液中でカルシウムおよびマ
グネシウムの含量を原子吸光によって測定した。
例１（従来技術による） 45％の固形物含量を有する水ガラス溶液から、熱空気噴
霧塔（廃ガス温度:145℃）において、19％の700℃にお
ける灼熱減量および220/g/のかさ密度を有する無定形
の二ケイ酸ナトリウムを製造した。
霧塔（廃ガス温度:145℃）において、19％の700℃にお
ける灼熱減量および220/g/のかさ密度を有する無定形
の二ケイ酸ナトリウムを製造した。
18重量％の（700℃における灼熱減量として測定され
た）含水量を有する無定形二ケイ酸ナトリウム60kg/hお
よび事前のバッチにおいて得られた生成物を250μｍ以
下まで粉砕することによって得られた還流物15kg/hを、
配量スクリューを介して、直接加熱型回転管状炉（長
さ:5m;直径:78cm;傾斜:1.2゜）の火炎に対向する端部に
装入し、一方結晶然性成物を火炎側から取り出した。回
転管状炉の最高温部分の温度は、740℃であった。
た）含水量を有する無定形二ケイ酸ナトリウム60kg/hお
よび事前のバッチにおいて得られた生成物を250μｍ以
下まで粉砕することによって得られた還流物15kg/hを、
配量スクリューを介して、直接加熱型回転管状炉（長
さ:5m;直径:78cm;傾斜:1.2゜）の火炎に対向する端部に
装入し、一方結晶然性成物を火炎側から取り出した。回
転管状炉の最高温部分の温度は、740℃であった。
回転管状炉の壁部には、付着物は形成されず、取り出さ
れた二ケイ酸ナトリウムは、充分に粉末状であった。
れた二ケイ酸ナトリウムは、充分に粉末状であった。
例２（本発明による） 撹拌装置を備えた、ニッケルでライニングされた円筒状
のオートクレーブに、砂（SiO299重量％；粒度:90％＜
0.5mm）および50重量％のカセイソーダ液を2.15:1のSiO
2対Na2Oのモル比において装入した。この混合物を撹拌
機付オートクレーブにおいて水蒸気（16−バール）の圧
入によって200℃に加熱しそしてこの温度に60分間保っ
た。ついで上記オートクレーの内容物を蒸発容器を介し
て一つの容器内で弛緩せしめ、そして濾過助剤としての
パーライト0.3重量％の添加後に、90℃において不溶性
物質の分離のために円板圧力フィルターを介して濾過し
た。濾液として2.04:1のSiO2対Na2Oのモル比を有する透
明な水ガラス溶液が得られた。水で希釈することによっ
て50％の固形物含量に調整された。
のオートクレーブに、砂（SiO299重量％；粒度:90％＜
0.5mm）および50重量％のカセイソーダ液を2.15:1のSiO
2対Na2Oのモル比において装入した。この混合物を撹拌
機付オートクレーブにおいて水蒸気（16−バール）の圧
入によって200℃に加熱しそしてこの温度に60分間保っ
た。ついで上記オートクレーの内容物を蒸発容器を介し
て一つの容器内で弛緩せしめ、そして濾過助剤としての
パーライト0.3重量％の添加後に、90℃において不溶性
物質の分離のために円板圧力フィルターを介して濾過し
た。濾液として2.04:1のSiO2対Na2Oのモル比を有する透
明な水ガラス溶液が得られた。水で希釈することによっ
て50％の固形物含量に調整された。
ガスで加熱された燃焼室を介して加熱されそして生成物
の分離のための空気で清掃される管状フィルゼーに結合
されている。円板噴霧機を装備した熱空気噴霧塔におい
て、水ガラス溶液を噴霧し、その際、燃焼室は、塔頂か
ら入る熱ガスが260℃の温度を示すように調節された。
噴霧されるべき水ガラス溶液の量は、噴霧塔を出るケイ
酸塩−ガス混合物の温度が105℃に達するように調節さ
れた。噴霧塔の容量とこの噴霧塔に通すガスの供給量か
ら滞留時間は、16秒までと算出された。管状フィルター
において分離された無定形の二ケイ酸ナトリウムは、僅
少なダスト傾向において480g/のかさ密度、0.01重量
％の鉄含量、2.04:1のSiO2:Na2O比および19.4％の（700
℃における灼熱減量として測定された）含水量を示し、
そしてその平均粒径は、52μｍであった。
の分離のための空気で清掃される管状フィルゼーに結合
されている。円板噴霧機を装備した熱空気噴霧塔におい
て、水ガラス溶液を噴霧し、その際、燃焼室は、塔頂か
ら入る熱ガスが260℃の温度を示すように調節された。
噴霧されるべき水ガラス溶液の量は、噴霧塔を出るケイ
酸塩−ガス混合物の温度が105℃に達するように調節さ
れた。噴霧塔の容量とこの噴霧塔に通すガスの供給量か
ら滞留時間は、16秒までと算出された。管状フィルター
において分離された無定形の二ケイ酸ナトリウムは、僅
少なダスト傾向において480g/のかさ密度、0.01重量
％の鉄含量、2.04:1のSiO2:Na2O比および19.4％の（700
℃における灼熱減量として測定された）含水量を示し、
そしてその平均粒径は、52μｍであった。
例１において記載された回転管状炉は、390℃のその内
部温度においてその外殻の温度が最高38℃となるよう
に、多層の鉱物綿および金属板ジャケットによって断熱
されていた。この回転管状炉に無定形の二ケイ酸ナトリ
ウム毎時60kgを導入したが、その際付着物は形成されな
かった。0.7重量％の（700℃における灼熱減量として測
定された）含水量を有する、上記回転管状炉を出る無定
形二ケイ酸ナトリウム（Na2Si2O5）を、機械的粉砕機を
用いて6mm以下の粒度まで粉砕し、そして中間冷却の後
にディスクミル（直径:30cm）で400min−１において95
μｍの平均粒径まで粉末化したが、その際粉末化された
生成物の鉄含量は、回転管状炉に導入された二ケイ酸ナ
トリウムのそれと同じのままであった。
部温度においてその外殻の温度が最高38℃となるよう
に、多層の鉱物綿および金属板ジャケットによって断熱
されていた。この回転管状炉に無定形の二ケイ酸ナトリ
ウム毎時60kgを導入したが、その際付着物は形成されな
かった。0.7重量％の（700℃における灼熱減量として測
定された）含水量を有する、上記回転管状炉を出る無定
形二ケイ酸ナトリウム（Na2Si2O5）を、機械的粉砕機を
用いて6mm以下の粒度まで粉砕し、そして中間冷却の後
にディスクミル（直径:30cm）で400min−１において95
μｍの平均粒径まで粉末化したが、その際粉末化された
生成物の鉄含量は、回転管状炉に導入された二ケイ酸ナ
トリウムのそれと同じのままであった。
回転管状炉の廃ガスは、19.4重量％の（700℃における
灼熱減量として測定された）含水量を有する無定形二ケ
イ酸ナトリウムのための導入領域において吸引濾過さ
れ、そして洗浄塔に装入された。廃ガスと共に毎時3kg
の二ケイ酸ナトリウムが取り出された。
灼熱減量として測定された）含水量を有する無定形二ケ
イ酸ナトリウムのための導入領域において吸引濾過さ
れ、そして洗浄塔に装入された。廃ガスと共に毎時3kg
の二ケイ酸ナトリウムが取り出された。
そのようにして製造された二ケイ酸ナトリウムの残留硬
度は、Ca2.5mg/およびMg 1mg/以下であった。
度は、Ca2.5mg/およびMg 1mg/以下であった。
例３（本発明による） 回転管状炉の内部における温度を300℃に、そしてその
外殻における温度を35℃に変えて、例２を繰り返した。
その際、回転管状炉から出る無定形二ケイ酸ナトリウム
は、５重量％の（700℃における灼熱減量として測定さ
れた）含水量を示した。
外殻における温度を35℃に変えて、例２を繰り返した。
その際、回転管状炉から出る無定形二ケイ酸ナトリウム
は、５重量％の（700℃における灼熱減量として測定さ
れた）含水量を示した。
そのようにして製造された二ケイ酸ナトリウムの残留硬
度は、Ca3.5mg/およびMg 1.5mg/であった。
度は、Ca3.5mg/およびMg 1.5mg/であった。
例４（本発明による） 例２によって得られた95μｍの平均粒径を有する生成物
を、組み込まれた機械的篩分け装置を備えた流動床−対
流ミルを用いて更に粉砕した。調整された篩分け機の回
転数に依存して、２ないし15μｍの平均粒径を有する耐
摩耗性の二ケイ酸ナトリウムが得られた。
を、組み込まれた機械的篩分け装置を備えた流動床−対
流ミルを用いて更に粉砕した。調整された篩分け機の回
転数に依存して、２ないし15μｍの平均粒径を有する耐
摩耗性の二ケイ酸ナトリウムが得られた。
例５（本発明による） 例２に従って得られた生成物を磁製ライニングされそし
てコランダム製のボールを充填したボールミルを用いて
更に粉砕した。粉末化時間に依存する５ないし14μｍの
平均粒径を有する耐摩耗性の二ケイ酸ナトリウムが得ら
れた。
てコランダム製のボールを充填したボールミルを用いて
更に粉砕した。粉末化時間に依存する５ないし14μｍの
平均粒径を有する耐摩耗性の二ケイ酸ナトリウムが得ら
れた。
例６（本発明による） 例２に従って得られた生成物を、ローラー幅1cmあたり3
0kNのコンパクターローラーのプレス圧力を用いるロー
ラーコンパクターにおいて、ついでスクリーン造粒機に
おいて、900μｍの平均粒径、870g/のかさ密度および
高い耐摩耗性を有する、ダストを含まない顆粒へと加工
された。
0kNのコンパクターローラーのプレス圧力を用いるロー
ラーコンパクターにおいて、ついでスクリーン造粒機に
おいて、900μｍの平均粒径、870g/のかさ密度および
高い耐摩耗性を有する、ダストを含まない顆粒へと加工
された。
耐摩耗性を測定するためには、顆粒50gがロールボール
ミル（長さ:10cm;直径:11.5cm;2cmの直径を有する８個
のスチールボール）において100min−１の回転数で５分
間処理される。
ミル（長さ:10cm;直径:11.5cm;2cmの直径を有する８個
のスチールボール）において100min−１の回転数で５分
間処理される。
摩耗試験の実施後の平均粒径は、なお720μｍであり、
これは20％の減少に相当する。
これは20％の減少に相当する。
例７（本発明による） 回転管状炉の廃ガスを２箇所において吸引濾過するとい
う変更を加えて例２を繰り返した；すなわち、19.4重量
％の含水量を有する無定形の二ケイ酸ナトリウムのため
の導入領域のほかに、更に回転管状炉の上記の導入領域
から回転管軸の方向に約2m隔たった位置においても吸引
濾過を行った。両方の廃ガス流を精製し、そしてそれら
の中に含有された固形物を耐熱性の管状フィルターを用
いて分離した。分離された固形物は、19.4重量％の含水
量を有する無定形二ケイ酸ナトリウムと共に再び回転管
状炉に導入され、従って二ケイ酸ナトリウムは、失われ
なかった。それによって回転管状炉の供給量は、70kg/h
へと増大したが、それでもなお回転管状炉の内部におけ
る付着物は生じなかった。
う変更を加えて例２を繰り返した；すなわち、19.4重量
％の含水量を有する無定形の二ケイ酸ナトリウムのため
の導入領域のほかに、更に回転管状炉の上記の導入領域
から回転管軸の方向に約2m隔たった位置においても吸引
濾過を行った。両方の廃ガス流を精製し、そしてそれら
の中に含有された固形物を耐熱性の管状フィルターを用
いて分離した。分離された固形物は、19.4重量％の含水
量を有する無定形二ケイ酸ナトリウムと共に再び回転管
状炉に導入され、従って二ケイ酸ナトリウムは、失われ
なかった。それによって回転管状炉の供給量は、70kg/h
へと増大したが、それでもなお回転管状炉の内部におけ
る付着物は生じなかった。
例８（比較例） 熱空気噴霧塔の頂部から入る熱ガスが330℃の温度を有
するように変更を加えて例２を繰り返した。噴霧塔を出
るケイ酸塩−ガス混合物の温度は140℃であった。管状
フィルターから分離された二ケイ酸ナトリウムは、250g
/のかさ密度、17.9重量％の（700℃における灼熱減量
として測定された）含水量および60μｍの平均粒径を示
した。この二ケイ酸ナトリウムは、多量のダストを有し
ていた。
するように変更を加えて例２を繰り返した。噴霧塔を出
るケイ酸塩−ガス混合物の温度は140℃であった。管状
フィルターから分離された二ケイ酸ナトリウムは、250g
/のかさ密度、17.9重量％の（700℃における灼熱減量
として測定された）含水量および60μｍの平均粒径を示
した。この二ケイ酸ナトリウムは、多量のダストを有し
ていた。
例９（比較例） 490℃の回転管状炉の内部温度の場合に、その外殻にお
いては最高150℃の温度が生ずるようにのみ回転管状炉
を断熱するように変更を加えて、例２を繰り返した。そ
れによって回転管状炉の内壁に広い面にわたって付着物
が形成され、それはしばしば機械的に除去しなければな
らなかった。回転管状炉から一部フットボールの大きさ
を有しそして機械的粉砕機によっても粉砕することが困
難な生成物が取り出された。
いては最高150℃の温度が生ずるようにのみ回転管状炉
を断熱するように変更を加えて、例２を繰り返した。そ
れによって回転管状炉の内壁に広い面にわたって付着物
が形成され、それはしばしば機械的に除去しなければな
らなかった。回転管状炉から一部フットボールの大きさ
を有しそして機械的粉砕機によっても粉砕することが困
難な生成物が取り出された。
例10（比較例） 機械的破砕機を用いて粉砕された二ケイ酸ナトリウムを
インパクトミルを用いて10000min−１において83μｍの
平均粒径となるまで粉末化するという変更を加えて例２
を繰り返した。粉砕された生成物は、グレーステッチ
（Graustich）を有しそして0.02重量％の鉄含量を示し
た。
インパクトミルを用いて10000min−１において83μｍの
平均粒径となるまで粉末化するという変更を加えて例２
を繰り返した。粉砕された生成物は、グレーステッチ
（Graustich）を有しそして0.02重量％の鉄含量を示し
た。
本発明は、特許請求の範囲に記載された無定形ケイ酸ナ
トリウムの製造方法を発明の要旨とするものであるが、
実施の態様としてなお下記の事項を包含するものであ
る： 1.粉砕されたケイ酸ナトリウムをミルを用いて２ないし
400μｍの粒度まで粉末化する請求項１に記載の方法。
トリウムの製造方法を発明の要旨とするものであるが、
実施の態様としてなお下記の事項を包含するものであ
る： 1.粉砕されたケイ酸ナトリウムをミルを用いて２ないし
400μｍの粒度まで粉末化する請求項１に記載の方法。
2.粉末化されたケイ酸ナトリウムをローラーコンパクタ
ーに装入し、それによって上記ケイ酸ナトリウムをロー
ラー幅1cm当たり20ないし40kNのローラープレス圧力に
おいて緻密な部材となるまでプレスすることを特徴とす
る請求項１または２に記載の方法。
ーに装入し、それによって上記ケイ酸ナトリウムをロー
ラー幅1cm当たり20ないし40kNのローラープレス圧力に
おいて緻密な部材となるまでプレスすることを特徴とす
る請求項１または２に記載の方法。
3.緻密化された部材を貫通プレスによる前粉砕の後に、
ふるいによって700ないし1000g/のかさ密度を有する
顆粒まで加工することを特徴とする上記２に記載の方
法。
ふるいによって700ないし1000g/のかさ密度を有する
顆粒まで加工することを特徴とする上記２に記載の方
法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アレクサンダー・タッペル ドイツ連邦共和国、ミユンヘングラートバ ッハ、リミテンストラーセ、152
Claims (2)
- 【請求項１】少なくとも20重量％の固形物を有する水ガ
ラス溶液から、0.3ないし６重量％、好ましくは0.5ない
し２重量％の含水量および（1.9ないし2.8）:1のSiO2対
Na2Oのモル比を有する無定形ケイ酸ナトリウムを製造す
る方法において、 ａ）180ないし240℃の温度および10ないし30バールの圧
力においてケイ砂をカセイソーダ液と（2.0ないし2.
8）:1のSiO2対Na2Oのモル比において反応せしめること
により水ガラス溶液を得； ｂ） 上記水ガラス溶液を噴霧乾燥帯域において10ない
し25秒の滞留時間および噴霧乾燥帯域を出る廃ガスの温
度90ないし130℃において200ないし300℃の熱空気を用
いて処理して15ないし23重量％の（700℃における灼熱
減量として測定された）含水量および300g/以上のか
さ密度を有する粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムを形成
せしめ、 ｃ） ｂ）による粉末状のケイ酸ナトリウムを、傾斜し
て配置された、固形物流動装置を装備した回転管状炉内
に装入し、そしてその中で250℃以上500℃までの温度に
おいて煙道ガスで向流において１ないし60分間処理し、
その際上記回転管状炉はその外壁の温度が60℃以下とな
るように断熱されており； ｄ） 回転管状炉から出てくる無定形ケイ酸ナトリウム
を機械的破砕機を用いて0.1ないし12mmの粒度まで粉砕
する、 ことを特徴とする上記無定形ケイ酸ナトリウムの製造方
法。 - 【請求項２】回転管状炉よりの廃ガスを、その中間領域
および15ないし23重量％の含水量を有する粉末状の無定
形ケイ酸ナトリウムの導入に用いられる端部の領域にお
いて吸引濾過し、そして乾式除塵フィルターを用いて精
製し、その際乾式除塵フィルターより取り出されたケイ
酸ナトリウムを回転管状炉に導入すべく定められた粉末
状の無定形ケイ酸ナトリウムに準連続的に混合すること
を特徴とする請求項１に記載の方法。
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| DE19605688A1 (de) * | 1996-02-16 | 1997-08-21 | Henkel Kgaa | Übergangsmetallkomplexe als Aktivatoren für Persauerstoffverbindungen |
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