JPH0669890B2 - ケイ酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
ケイ酸ナトリウムの製造方法Info
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- JPH0669890B2 JPH0669890B2 JP2284527A JP28452790A JPH0669890B2 JP H0669890 B2 JPH0669890 B2 JP H0669890B2 JP 2284527 A JP2284527 A JP 2284527A JP 28452790 A JP28452790 A JP 28452790A JP H0669890 B2 JPH0669890 B2 JP H0669890B2
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- C01B33/20—Silicates
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- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、少なくとも20重量％の固形物を有する水ガラ
ス溶液から、層構造、（1.9ないし2.1）:1のSiO2対Na2O
のモル比および0.3重量％以下の含水量を有する結晶性
ケイ酸ナトリウムの製造方法に関する。
ス溶液から、層構造、（1.9ないし2.1）:1のSiO2対Na2O
のモル比および0.3重量％以下の含水量を有する結晶性
ケイ酸ナトリウムの製造方法に関する。
米国特許第3,471,253号から、42重量％のカセイソーダ
液および砂（二酸化ケイ素）を約2:1の重量比において
撹拌機付オートクレーブ内に導入し、そしてその中で21
0℃および16バールにおいて３時間滞留せしめることに
よって、水ガラス溶液が得られることが知られている。
オートクレーブの内容物を85℃まで冷却した後に取り出
された熱いケイ酸ナトリウム溶液は、過剰の砂およびそ
の他の不純物の濾別後に固形物57.5％を含有しそして1.
64:1のSiO2対Na2O比を示す。
液および砂（二酸化ケイ素）を約2:1の重量比において
撹拌機付オートクレーブ内に導入し、そしてその中で21
0℃および16バールにおいて３時間滞留せしめることに
よって、水ガラス溶液が得られることが知られている。
オートクレーブの内容物を85℃まで冷却した後に取り出
された熱いケイ酸ナトリウム溶液は、過剰の砂およびそ
の他の不純物の濾別後に固形物57.5％を含有しそして1.
64:1のSiO2対Na2O比を示す。
ドイツ特許出願公開第3,718,350号の方法によれば、層
構造および（1.9ないし3.5）:1のSiO2対Na2Oのモル比を
有する結晶性の水不含ケイ酸ナトリウムは、20ないし65
重量％の固形物含量を有する水ガラス溶液を噴霧乾燥帯
域中で含水無定形ケイ酸ナトリウムの形成下に処理し、
その際噴霧乾燥帯域から流出する廃ガスが少なくとも14
0℃という高温であるという方法によって製造される。
この含水無定形ケイ酸ナトリウムは、予め灼熱帯域から
取り出された結晶性ケイ酸ナトリウムの機械的粉砕によ
って得られた少なくとも10重量％の還流物の存在下に、
灼熱帯域において500ないし800℃において１ないし60分
間熱処理される。
構造および（1.9ないし3.5）:1のSiO2対Na2Oのモル比を
有する結晶性の水不含ケイ酸ナトリウムは、20ないし65
重量％の固形物含量を有する水ガラス溶液を噴霧乾燥帯
域中で含水無定形ケイ酸ナトリウムの形成下に処理し、
その際噴霧乾燥帯域から流出する廃ガスが少なくとも14
0℃という高温であるという方法によって製造される。
この含水無定形ケイ酸ナトリウムは、予め灼熱帯域から
取り出された結晶性ケイ酸ナトリウムの機械的粉砕によ
って得られた少なくとも10重量％の還流物の存在下に、
灼熱帯域において500ないし800℃において１ないし60分
間熱処理される。
上記の方法においては、噴霧乾燥の際に生ずる物質が10
0ないし250g/という低いかさ密度のために、大きな体
積を必要とし、そしてダストが多量に生ずるという欠点
がある。更に、熱処理の間の還流物の使用は、装置の著
しい支出増加によって条件付けられ、そして比較的多い
原料供給量のゆえに、より大きな寸法の回転式管を必要
とする。最後に、2:1のSiO2対Na2Oのモル比において還
流物を使用することによって、二ケイ酸ナトリウムの高
い割合の高温変態（α−Na2Si2O5）が生ずるが、その際
高温変態ではなくて、より優れたビルダー性のゆえにδ
−変態が望ましい。
0ないし250g/という低いかさ密度のために、大きな体
積を必要とし、そしてダストが多量に生ずるという欠点
がある。更に、熱処理の間の還流物の使用は、装置の著
しい支出増加によって条件付けられ、そして比較的多い
原料供給量のゆえに、より大きな寸法の回転式管を必要
とする。最後に、2:1のSiO2対Na2Oのモル比において還
流物を使用することによって、二ケイ酸ナトリウムの高
い割合の高温変態（α−Na2Si2O5）が生ずるが、その際
高温変態ではなくて、より優れたビルダー性のゆえにδ
−変態が望ましい。
本発明によれば、上記の欠点は、少なくとも20重量％の
固形物を有する水ガラス溶液から層構造を有する結晶性
ケイ酸ナトリウムを製造するにあたり、 ａ）180ないし240℃の温度および10ないし30バールの圧
力においてケイ砂をカセイソーダ液と（2.0ないし2.
3）:1のSiO2対Na2Oのモル比において反応せしめること
によって水ガラス溶液を得； ｂ）上記水ガラス溶液を噴霧乾燥帯域において10ないし
25秒の滞留時間および噴霧乾燥帯域を出る廃ガスの温度
90ないし130℃で200ないし300℃の熱空気を用いて処理
して、15ないし23重量％の（700℃における灼熱減量と
して測定された）含水量および300g/以上のかさ密度
を有する粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムを形成せし
め； ｃ）粉末状の無定形含水ケイ酸ナトリウムを、傾斜して
配置された、固形物流動装置を装備した回転管状炉（Dr
ehrohrofen）内に装入し、そしてその中で500℃以上850
℃までの温度を有する煙道ガスで向流において１ないし
60分間処理して結晶性ケイ酸ナトリウムを形成せしめ、
その際回転管状炉はその外壁の温度が60℃以下となるよ
うに断熱されており； ｄ）回転管状炉から出てくる結晶性ケイ酸ナトリウムを
機械的破砕機を用いて0.1ないし12mmの粒度まで粉砕す
る、 ことによって克服される。
固形物を有する水ガラス溶液から層構造を有する結晶性
ケイ酸ナトリウムを製造するにあたり、 ａ）180ないし240℃の温度および10ないし30バールの圧
力においてケイ砂をカセイソーダ液と（2.0ないし2.
3）:1のSiO2対Na2Oのモル比において反応せしめること
によって水ガラス溶液を得； ｂ）上記水ガラス溶液を噴霧乾燥帯域において10ないし
25秒の滞留時間および噴霧乾燥帯域を出る廃ガスの温度
90ないし130℃で200ないし300℃の熱空気を用いて処理
して、15ないし23重量％の（700℃における灼熱減量と
して測定された）含水量および300g/以上のかさ密度
を有する粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムを形成せし
め； ｃ）粉末状の無定形含水ケイ酸ナトリウムを、傾斜して
配置された、固形物流動装置を装備した回転管状炉（Dr
ehrohrofen）内に装入し、そしてその中で500℃以上850
℃までの温度を有する煙道ガスで向流において１ないし
60分間処理して結晶性ケイ酸ナトリウムを形成せしめ、
その際回転管状炉はその外壁の温度が60℃以下となるよ
うに断熱されており； ｄ）回転管状炉から出てくる結晶性ケイ酸ナトリウムを
機械的破砕機を用いて0.1ないし12mmの粒度まで粉砕す
る、 ことによって克服される。
本発明による方法は、更に下記事項を実施の態様として
選択することもできる： aa）粉砕されたケイ酸ナトリウムをミルを用いて２ない
し400μｍの粒度まで粉末化する； bb）0.5ないし60m/sの周速度をもって運転される機械的
ミルを使用する； cc）エアー・ジェット・ミルを使用する； dd）セラミックでライニングされたボールミルを使用す
る； ee）セラミックでライニングされた振動ミルを使用す
る； ff）回転管状炉よりの廃ガスがその中間領域および粉末
状の無定形ケイ酸ナトリウムの導入に用いられる端部の
領域において吸引濾過されそして乾式除塵フィルターを
用いて精製され、その際乾式除塵フィルターより取り出
されたケイ酸ナトリウムが回転管状炉に導入すべく定め
られた粉末状の無定形含水ケイ酸ナトリウムに準連続的
に混合される； gg）粉末化された水不含ケイ酸ナトリウムをローラーコ
ンパクター（Walzenkompaktierer）に装入し、それによ
って上記ケイ酸ナトリウムをローラー幅1cmあたり20な
いし40kNのローラープレス圧力において緻密な部材まで
プレスする； hh）緻密化された部材を貫通プレスによる前粉砕の後
に、ふるいによって700ないし1000g/のかさ密度を有
する顆粒に加工する。
選択することもできる： aa）粉砕されたケイ酸ナトリウムをミルを用いて２ない
し400μｍの粒度まで粉末化する； bb）0.5ないし60m/sの周速度をもって運転される機械的
ミルを使用する； cc）エアー・ジェット・ミルを使用する； dd）セラミックでライニングされたボールミルを使用す
る； ee）セラミックでライニングされた振動ミルを使用す
る； ff）回転管状炉よりの廃ガスがその中間領域および粉末
状の無定形ケイ酸ナトリウムの導入に用いられる端部の
領域において吸引濾過されそして乾式除塵フィルターを
用いて精製され、その際乾式除塵フィルターより取り出
されたケイ酸ナトリウムが回転管状炉に導入すべく定め
られた粉末状の無定形含水ケイ酸ナトリウムに準連続的
に混合される； gg）粉末化された水不含ケイ酸ナトリウムをローラーコ
ンパクター（Walzenkompaktierer）に装入し、それによ
って上記ケイ酸ナトリウムをローラー幅1cmあたり20な
いし40kNのローラープレス圧力において緻密な部材まで
プレスする； hh）緻密化された部材を貫通プレスによる前粉砕の後
に、ふるいによって700ないし1000g/のかさ密度を有
する顆粒に加工する。
結晶性ケイ酸ナトリウムは、天然および合成ゴムの補強
充填剤として適している。それらは、更にイオン交換体
のように挙動し、従って金属イオン封鎖剤（Sequestran
t）として使用されうる。
充填剤として適している。それらは、更にイオン交換体
のように挙動し、従って金属イオン封鎖剤（Sequestran
t）として使用されうる。
本発明による方法においては、水ガラス溶液の噴霧の際
における低い温度および短い滞留時間によって、高いか
さ密度を有する、取扱性の優れたケイ酸ナトリウムが得
られる。
における低い温度および短い滞留時間によって、高いか
さ密度を有する、取扱性の優れたケイ酸ナトリウムが得
られる。
本発明による方法においては、回転管状炉の良好な断熱
性のゆえに、壁部を介する熱伝達が低いので、ケイ酸ナ
トリウムの付着する傾向が妨げられる。
性のゆえに、壁部を介する熱伝達が低いので、ケイ酸ナ
トリウムの付着する傾向が妨げられる。
本発明による方法においては、粉末化手段（Mahlwerkze
ugen）の鉄の摩耗を避けるために、緩やかに作動する機
械的ミル（例えばディスクミル、衝撃ミル、ハンマーミ
ルまたはロールミル）を使用することが必要である。
ugen）の鉄の摩耗を避けるために、緩やかに作動する機
械的ミル（例えばディスクミル、衝撃ミル、ハンマーミ
ルまたはロールミル）を使用することが必要である。
本発明による方法において、微細生成物、すなわち６な
いし10μｍの粒径を有する生成物のために、セラミック
でライニングされたボールミルまたは振動ミルまたはエ
アジェットミルを使用すれば、同様に金属の摩耗による
ケイ酸ナトリウムの汚染が起こらない。
いし10μｍの粒径を有する生成物のために、セラミック
でライニングされたボールミルまたは振動ミルまたはエ
アジェットミルを使用すれば、同様に金属の摩耗による
ケイ酸ナトリウムの汚染が起こらない。
本発明による方法においては、回転管の中間領域および
出口側の端部の領域におけるダスト含有廃ガスの同時的
吸引濾過によって廃ガス中のダストの負荷が著しく減少
せしめられる。なぜならば、ダストはまず第一にケイ酸
ナトリウムの発出の際に回転管状炉において除去される
からであり、そしてまた無定形の含水ケイ酸ナトリウム
の出口領域におけるガス速度が低減せしめられるからで
ある。
出口側の端部の領域におけるダスト含有廃ガスの同時的
吸引濾過によって廃ガス中のダストの負荷が著しく減少
せしめられる。なぜならば、ダストはまず第一にケイ酸
ナトリウムの発出の際に回転管状炉において除去される
からであり、そしてまた無定形の含水ケイ酸ナトリウム
の出口領域におけるガス速度が低減せしめられるからで
ある。
本発明による方法を用いることにより、緻密化によっ
て、水中で極めて急速に崩壊する耐摩耗性の顆粒が得ら
れる。
て、水中で極めて急速に崩壊する耐摩耗性の顆粒が得ら
れる。
本発明による方法においては、（2.0ないし2.1）:1のSi
O2対Na2Oのモル比を用いるならば、600ないし800℃の温
度を有する煙道ガスを用いる回転管状炉内で処理するこ
とによって、良く結晶化された主としてδ−変態として
存在する層構造を有する二ケイ酸ナトリウムが得られ、
このものはSiO2を含まずそして20℃において少なくとも
80mg/Ca/gの石灰結合能力（Kalkbindevermogen）を有す
る。
O2対Na2Oのモル比を用いるならば、600ないし800℃の温
度を有する煙道ガスを用いる回転管状炉内で処理するこ
とによって、良く結晶化された主としてδ−変態として
存在する層構造を有する二ケイ酸ナトリウムが得られ、
このものはSiO2を含まずそして20℃において少なくとも
80mg/Ca/gの石灰結合能力（Kalkbindevermogen）を有す
る。
例１（従来技術による） 45％の固形物含量を有する水ガラス溶液から、熱空気噴
霧塔（廃ガス温度:145℃）において、19％の（700℃に
おける灼熱減量として測定された）含水量および220g/
のかさ密度を有する無定形の二ケイ酸ナトリウムが製
造された。
霧塔（廃ガス温度:145℃）において、19％の（700℃に
おける灼熱減量として測定された）含水量および220g/
のかさ密度を有する無定形の二ケイ酸ナトリウムが製
造された。
無定形二ケイ酸ナトリウム60kg/hおよび事前のバッチに
おいて得られた生成物を250μｍ以下まで粉砕すること
によって得られた還流物を、配量スクリュウを介して、
直接加熱される回転管状炉（長さ:5m;直径78cm;傾斜:1.
2゜）の火炎に対向する端部に装入し、一方結晶性生成
物を火炎側から取り出した。回転管状炉の最高温部の温
度は、740℃であった。
おいて得られた生成物を250μｍ以下まで粉砕すること
によって得られた還流物を、配量スクリュウを介して、
直接加熱される回転管状炉（長さ:5m;直径78cm;傾斜:1.
2゜）の火炎に対向する端部に装入し、一方結晶性生成
物を火炎側から取り出した。回転管状炉の最高温部の温
度は、740℃であった。
回転管状炉の壁部には、付着物は形成されず、取り出さ
れた結晶性ケイ酸ナトリウムは十分に粉末状でありそし
て74mg/Ca/gの石灰結合能力を示した。
れた結晶性ケイ酸ナトリウムは十分に粉末状でありそし
て74mg/Ca/gの石灰結合能力を示した。
例２（本発明による） 撹拌装置を備えた、ニッケルでライニングされた円筒状
のオートクレーブに、秒（SiO299重量％；粒度:90％＜
0.5mm）および2.15:1のSiO2対Na2Oのモル比を有する50
重量％のカセイソーダ液が装入された。この混合物を撹
拌機付オートクレーブにおいて水蒸気（16バール）の圧
入によって200℃に加熱されそしてこの温度に60分間保
った。ついで上記オートクレーブの内容物を蒸発容器を
介して一つの容器内で弛緩せしめ、そして濾過助剤とし
てのパーライト0.3重量％の添加後に、90℃において不
溶性物質の分離のために円板圧力フィルターを介して濾
過した。濾液として2.04:1のSiO2対Na2Oのモル比を有す
る透明な水ガラス溶液が得られた。水で希釈することに
よって50％の固形物含量に調整された。
のオートクレーブに、秒（SiO299重量％；粒度:90％＜
0.5mm）および2.15:1のSiO2対Na2Oのモル比を有する50
重量％のカセイソーダ液が装入された。この混合物を撹
拌機付オートクレーブにおいて水蒸気（16バール）の圧
入によって200℃に加熱されそしてこの温度に60分間保
った。ついで上記オートクレーブの内容物を蒸発容器を
介して一つの容器内で弛緩せしめ、そして濾過助剤とし
てのパーライト0.3重量％の添加後に、90℃において不
溶性物質の分離のために円板圧力フィルターを介して濾
過した。濾液として2.04:1のSiO2対Na2Oのモル比を有す
る透明な水ガラス溶液が得られた。水で希釈することに
よって50％の固形物含量に調整された。
ガスで加熱された燃焼室を介して加熱されそして生成物
の分離のための空気で清掃される管状フィルターに結合
されている。円板噴霧機を装備した熱空気噴霧塔におい
て、水ガラス溶液を噴霧し、その際燃焼室は、塔頂から
入る熱ガスが260℃の温度を示すように調節された。噴
霧されるべき水ガラス溶液の量は、噴霧塔を出るケイ酸
塩−ガス混合物の温度が105℃に達するように調節され
た。噴霧塔の容量とこの噴霧塔に通すガスの供給量から
滞留時間は、16秒までと計算された。管状フィルターに
おいて分離された無定形の二ケイ酸ナトリウムは、比較
的僅少なダスト傾向において480g/のかさ密度、0.01
重量％の鉄含量、2.04:1のSiO2対Na2O比および19.4％の
700℃における灼熱減量を示し、そしてその平均粒径
は、52μｍであった。
の分離のための空気で清掃される管状フィルターに結合
されている。円板噴霧機を装備した熱空気噴霧塔におい
て、水ガラス溶液を噴霧し、その際燃焼室は、塔頂から
入る熱ガスが260℃の温度を示すように調節された。噴
霧されるべき水ガラス溶液の量は、噴霧塔を出るケイ酸
塩−ガス混合物の温度が105℃に達するように調節され
た。噴霧塔の容量とこの噴霧塔に通すガスの供給量から
滞留時間は、16秒までと計算された。管状フィルターに
おいて分離された無定形の二ケイ酸ナトリウムは、比較
的僅少なダスト傾向において480g/のかさ密度、0.01
重量％の鉄含量、2.04:1のSiO2対Na2O比および19.4％の
700℃における灼熱減量を示し、そしてその平均粒径
は、52μｍであった。
例１において記載された回転管状炉は、730℃の管炉の
内部温度においてその外殻の温度が最高54℃の温度とな
るように、多層の鉱物綿および金属板のジャケットによ
って断熱されていた。この回転管状炉に無定形の二ケイ
酸ナトリウム毎時60kgを導入したが、その際付着物は形
成されなかった。0.1重量％の（700℃における灼熱減量
として測定された）含水量を有する、上記回転管状炉を
出る結晶性ケイ酸ナトリウム（層構造を有するNa2Si
2O5）を、、機械的粉砕機を用いて6mm以下の粒度まで粉
砕しそして中間冷却の後にディスクミル（直径:30cm）
で400min−１において110μｍの平均粒径まで粉末化し
たが、その際粉末化された生成物の鉄含量は無定形の二
ケイ酸ナトリウムのそれと同じのままであった。
内部温度においてその外殻の温度が最高54℃の温度とな
るように、多層の鉱物綿および金属板のジャケットによ
って断熱されていた。この回転管状炉に無定形の二ケイ
酸ナトリウム毎時60kgを導入したが、その際付着物は形
成されなかった。0.1重量％の（700℃における灼熱減量
として測定された）含水量を有する、上記回転管状炉を
出る結晶性ケイ酸ナトリウム（層構造を有するNa2Si
2O5）を、、機械的粉砕機を用いて6mm以下の粒度まで粉
砕しそして中間冷却の後にディスクミル（直径:30cm）
で400min−１において110μｍの平均粒径まで粉末化し
たが、その際粉末化された生成物の鉄含量は無定形の二
ケイ酸ナトリウムのそれと同じのままであった。
回転管状炉の廃ガスは、無定形の二ケイ酸ナトリウムの
ための導入領域のみにおいて吸引濾過されそして洗浄塔
に装入された。廃ガスと共に毎時5kgの二ケイ酸ナトリ
ウムが取り出された。
ための導入領域のみにおいて吸引濾過されそして洗浄塔
に装入された。廃ガスと共に毎時5kgの二ケイ酸ナトリ
ウムが取り出された。
例３（本発明による） 例２によって得られた110μｍの平均粒径を有する生成
物を、組み込まれた機械的篩分け装置を備えた流動床−
対流ミルを用いて更に粉砕した。調整された篩い分け機
の回転数に依存して、２ないし15μｍの平均粒径および
0.18重量％の含水量を有する耐摩耗性の二ケイ酸ナトリ
ウムが得られ、その際層構造は不変のまま得られた。
物を、組み込まれた機械的篩分け装置を備えた流動床−
対流ミルを用いて更に粉砕した。調整された篩い分け機
の回転数に依存して、２ないし15μｍの平均粒径および
0.18重量％の含水量を有する耐摩耗性の二ケイ酸ナトリ
ウムが得られ、その際層構造は不変のまま得られた。
例４（本発明による） 例２に従って得られた生成物が磁製ライニングされそし
てコランダム製のボールを充填されたボールミルを用い
て更に粉砕された。粉末化時間に依存する５ないし14μ
ｍの平均粒径を有する耐摩耗性の二ケイ酸ナトリウムが
得られ、その際層構造は不変のまま得られた。
てコランダム製のボールを充填されたボールミルを用い
て更に粉砕された。粉末化時間に依存する５ないし14μ
ｍの平均粒径を有する耐摩耗性の二ケイ酸ナトリウムが
得られ、その際層構造は不変のまま得られた。
例５（本発明による） 例２によって得られた生成物を、ローラー幅1cm当たり3
0kNの緻密化ローラーのプレス圧力を用いるローラーコ
ンパクターにおいて、ついでスクリーン造粒機において
750μｍの平均粒径、820g/のかさ密度および高い耐摩
耗性を有する、ダストを含まない顆粒へと加工された。
0kNの緻密化ローラーのプレス圧力を用いるローラーコ
ンパクターにおいて、ついでスクリーン造粒機において
750μｍの平均粒径、820g/のかさ密度および高い耐摩
耗性を有する、ダストを含まない顆粒へと加工された。
耐摩耗性を測定するためには、顆粒50gがロールボール
ミル（長さ:10cm;直径:11.5cm;2cmの直径を有する８個
のスチールボール）において100min−１の回転数で５分
間処理される。摩耗試験の実施後の平均粒径は、なお58
5μｍであり、これは22％の減少に相当する。
ミル（長さ:10cm;直径:11.5cm;2cmの直径を有する８個
のスチールボール）において100min−１の回転数で５分
間処理される。摩耗試験の実施後の平均粒径は、なお58
5μｍであり、これは22％の減少に相当する。
例６（本発明による） 回転管状炉の廃ガスを２箇所において吸引濾過したこと
を除いては例２を繰り返した；すなわち、無定形の二ケ
イ酸ナトリウムのための導入領域のほかに、更に回転管
状炉の上記の導入領域から回転管軸の方向に約2m隔たっ
た位置において吸引濾過を行った。両方の廃ガス流を精
製し、そしてそれらの中に含有された固形物を耐熱性の
管状フィルターを用いて分離した。分離された固形物
は、無定形の二ケイ酸ナトリウムと共に再び回転式管炉
に導入され、従って二ケイ酸ナトリウムは、失われなか
った。それによって回転管状炉の供給量は、70kg/hへと
増大し、それでもなお回転管状炉の内部における付着物
は、生じなかった。
を除いては例２を繰り返した；すなわち、無定形の二ケ
イ酸ナトリウムのための導入領域のほかに、更に回転管
状炉の上記の導入領域から回転管軸の方向に約2m隔たっ
た位置において吸引濾過を行った。両方の廃ガス流を精
製し、そしてそれらの中に含有された固形物を耐熱性の
管状フィルターを用いて分離した。分離された固形物
は、無定形の二ケイ酸ナトリウムと共に再び回転式管炉
に導入され、従って二ケイ酸ナトリウムは、失われなか
った。それによって回転管状炉の供給量は、70kg/hへと
増大し、それでもなお回転管状炉の内部における付着物
は、生じなかった。
例７（比較例） 熱空気噴霧塔の頂部から入る熱ガスが330℃の温度を有
することを除いては例２を繰り返した。噴霧塔を出るケ
イ酸塩−ガス混合物の温度は140℃であった。管状フィ
ルターから分離された無定形の二ケイ酸ナトリウムは、
250g/のかさ密度、17.9重量％の700℃における灼熱減
量および60μｍの平均粒径を示した。この二ケイ酸ナト
リウムは多量のダストを有していた。
することを除いては例２を繰り返した。噴霧塔を出るケ
イ酸塩−ガス混合物の温度は140℃であった。管状フィ
ルターから分離された無定形の二ケイ酸ナトリウムは、
250g/のかさ密度、17.9重量％の700℃における灼熱減
量および60μｍの平均粒径を示した。この二ケイ酸ナト
リウムは多量のダストを有していた。
例８（比較例） 2.15:1のSiO2:Na2Oのモル比を有する水ガラス溶液が製
造されそして熱空気噴霧塔において2.15:1のSiO2:Na2O
比を有する無定形の二ケイ酸ナトリウムへと噴霧された
ことを除いては例２を繰り返した。回転管状炉において
730℃で結晶性ニケイ酸ナトリウムが得られ、このもの
はＸ線図において望ましくない副生成物であるクリトバ
ライト（SiO2）のラインを示し、それは低温結合能力の
低下の原因でありそしてビルダーの性質を低下させる。
造されそして熱空気噴霧塔において2.15:1のSiO2:Na2O
比を有する無定形の二ケイ酸ナトリウムへと噴霧された
ことを除いては例２を繰り返した。回転管状炉において
730℃で結晶性ニケイ酸ナトリウムが得られ、このもの
はＸ線図において望ましくない副生成物であるクリトバ
ライト（SiO2）のラインを示し、それは低温結合能力の
低下の原因でありそしてビルダーの性質を低下させる。
例９（比較例） 回転管状炉が710℃の内部温度の場合にその外殻におい
ては最高205℃の温度が生ずるようにのみ断熱されてい
たことを除いては例２を繰り返した。それによって回転
管状炉の内壁に広い面にわたって付着物が形成され、そ
れはしばしば機械的に除去しなければならなかった。回
転管状炉から極めて硬い不十分に結晶化された生成物が
取り出され、このものは一部フットボールの大きさを有
しそして機械的粉砕機によっても粉砕することが困難で
あった。
ては最高205℃の温度が生ずるようにのみ断熱されてい
たことを除いては例２を繰り返した。それによって回転
管状炉の内壁に広い面にわたって付着物が形成され、そ
れはしばしば機械的に除去しなければならなかった。回
転管状炉から極めて硬い不十分に結晶化された生成物が
取り出され、このものは一部フットボールの大きさを有
しそして機械的粉砕機によっても粉砕することが困難で
あった。
例10（比較例） 機械的破砕機を用いて粉砕された二ケイ酸ナトリウムを
インパクトミルを用いて10000min−１において98μｍの
平均粒径となるまで粉末化したことを除いては例２を繰
り返した。粉末化された生成物は、グレーのステッチを
有しそして0.025重量％の鉄含量を示した。
インパクトミルを用いて10000min−１において98μｍの
平均粒径となるまで粉末化したことを除いては例２を繰
り返した。粉末化された生成物は、グレーのステッチを
有しそして0.025重量％の鉄含量を示した。
例11（比較例） 緻密化ローラーのプレス圧力がローラーの幅1cmあたり1
5kNであったことを除いては例５を繰り返した。得られ
た顆粒は、680μｍの平均粒径および790g/のかさ密度
を示した。摩耗試験実施後の平均粒径はなお265μｍに
すぎず、これは61％の減少に相当する。この顆粒は、柔
らかく包装の際にすでに部分的に崩壊して比較的小さな
凝集体となった。
5kNであったことを除いては例５を繰り返した。得られ
た顆粒は、680μｍの平均粒径および790g/のかさ密度
を示した。摩耗試験実施後の平均粒径はなお265μｍに
すぎず、これは61％の減少に相当する。この顆粒は、柔
らかく包装の際にすでに部分的に崩壊して比較的小さな
凝集体となった。
下記の表において記載された、各実施例において得られ
た層構造を有するケイ酸ナトリウムの低温結合能力は、
次の規約に従って測定された： 蒸留水１をCaCl2溶液（CaO300mgに相当）に添加し、
それによって30の水が得られた。
た層構造を有するケイ酸ナトリウムの低温結合能力は、
次の規約に従って測定された： 蒸留水１をCaCl2溶液（CaO300mgに相当）に添加し、
それによって30の水が得られた。
20℃かまたは60℃において熱処理された上記の水１に
各実施例において得られた結晶性ケイ酸ナトリウム１な
らびに１モルのグリココル溶液（グリココル75.1gおよ
びNaCl58.4gから得られ、水に溶解して１にされたも
の）を添加し、10.4のpH値に調整された。この懸濁液を
選択された温度（20ないし60℃）において30分間撹拌
し、その間pH−値は安定なままであった。最後に濾別さ
れそして濾液のおいて溶液中に残留したカルシウムが錯
滴定により測定された。最初の含量との差の形成により
石灰結合能力が測定された 本発明は、特許請求の範囲に記載された結晶性ケイ酸ナ
トリウムの製造方法を発明の要旨とするものであるが、
実施の態様としてなお下記事項を包含するものである： 1.粉砕されたケイ酸ナトリウムをミルを用いて２ないし
400μｍの粒度まで粉末化する請求項１に記載の方法。
各実施例において得られた結晶性ケイ酸ナトリウム１な
らびに１モルのグリココル溶液（グリココル75.1gおよ
びNaCl58.4gから得られ、水に溶解して１にされたも
の）を添加し、10.4のpH値に調整された。この懸濁液を
選択された温度（20ないし60℃）において30分間撹拌
し、その間pH−値は安定なままであった。最後に濾別さ
れそして濾液のおいて溶液中に残留したカルシウムが錯
滴定により測定された。最初の含量との差の形成により
石灰結合能力が測定された 本発明は、特許請求の範囲に記載された結晶性ケイ酸ナ
トリウムの製造方法を発明の要旨とするものであるが、
実施の態様としてなお下記事項を包含するものである： 1.粉砕されたケイ酸ナトリウムをミルを用いて２ないし
400μｍの粒度まで粉末化する請求項１に記載の方法。
2.粉末化された水を含まないケイ酸ナトリウムをローラ
ーコンパクターに装入し、それによって上記ケイ酸ナト
リウムをローラー幅1cmあたり20ないし40kNのローラー
プレス圧力において緻密な部材までプレスすることを特
徴とする請求項１または２に記載の方法。
ーコンパクターに装入し、それによって上記ケイ酸ナト
リウムをローラー幅1cmあたり20ないし40kNのローラー
プレス圧力において緻密な部材までプレスすることを特
徴とする請求項１または２に記載の方法。
3.緻密化された部材を貫通プレスによる前粉砕の後に、
ふるいによって700ないし1000g/のかさ密度を有する
顆粒に加工することを特徴とする上記２に記載の方法。
ふるいによって700ないし1000g/のかさ密度を有する
顆粒に加工することを特徴とする上記２に記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アレクサンダー・タッペル ドイツ連邦共和国、ミユンヘングラートバ ッハ、リミテンストラーセ、152
Claims (2)
- 【請求項１】少なくとも20重量％の固形物を有する水ガ
ラス溶液から、層構造、（1.9ないし2.1）:1のSiO2対Na
2Oのモル比及び0.3重量％以下の含水量を有する結晶性
ケイ酸ナトリウムを製造する方法において、 ａ）180ないし240℃の温度および10ないし30バールの圧
力においてケイ砂をカセイソーダ液と（2.0ないし2.
3）:1のSiO2対Na2Oのモル比において反応せしめること
によって水ガラス溶液を得； ｂ） 上記水ガラス溶液を噴霧乾燥帯域において10ない
し25秒の滞留時間および噴霧乾燥帯域を出る廃ガスの温
度90ないし130℃で200ないし300℃の熱空気を用いて処
理して、15ないし23重量％の（700℃における灼熱減量
として測定された）含水量および300g/以上のかさ密
度を有する粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムを形成せし
め； ｃ） 粉末状の無定形の含水ケイ酸ナトリウムを、傾斜
して配置された、固形物流動装置を装備した回転管状炉
内に装入し、そしてその中で500℃以上850℃までの温度
を有する煙道ガスで向流において１ないし60分間処理し
て結晶性ケイ酸ナトリウムを形成せしめ、その際回転管
状炉はその外壁の温度が60℃以下となるように断熱され
ており； ｄ） 回転管状炉から出てくる結晶性ケイ酸ナトリウム
を機械的破砕機を用いて0.1ないし12mmの粒度まで粉砕
する、 ことを特徴とする上記結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方
法。 - 【請求項２】回転管状炉よりの廃ガスがその中間領域お
よび粉末状の無定形ケイ酸ナトリウムの導入に用いられ
る端部の領域において吸引濾過されそして乾式除塵フィ
ルターを用いて精製され、その際乾式除塵フィルターよ
り取り出されたケイ酸ナトリウムが回転管状炉に導入す
べく定められた粉末状の無定形含水ケイ酸ナトリウムに
準連続的に混合されることを特徴とする請求項１に記載
の方法。
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| PT (1) | PT95665A (ja) |
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| DE4142711A1 (de) * | 1991-12-21 | 1993-06-24 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von kristallinen natriumdisilikaten |
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| EP0502329A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikaten |
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