JPH0666175B2 - 希土類ボンド磁石の製造方法 - Google Patents
希土類ボンド磁石の製造方法Info
- Publication number
- JPH0666175B2 JPH0666175B2 JP60279797A JP27979785A JPH0666175B2 JP H0666175 B2 JPH0666175 B2 JP H0666175B2 JP 60279797 A JP60279797 A JP 60279797A JP 27979785 A JP27979785 A JP 27979785A JP H0666175 B2 JPH0666175 B2 JP H0666175B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rare earth
- earth alloy
- powder
- hydrogen
- fine powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、希土類ボンド磁石の製造方法に関し、特
に、改良された調製法によって提供される原料粉末を使
用することによって、磁気特性の向上しかつ機械的強度
の優れた希土類ボンド磁石を製造する方法に関するもの
である。
に、改良された調製法によって提供される原料粉末を使
用することによって、磁気特性の向上しかつ機械的強度
の優れた希土類ボンド磁石を製造する方法に関するもの
である。
従来、サマリウム・コバルト系やネオジム・鉄・ボロン
系のような、希土類金属を含むボンド磁石は、その高い
磁気特性が評価されて、近年著しく開発が進み、広く実
用に供されている。
系のような、希土類金属を含むボンド磁石は、その高い
磁気特性が評価されて、近年著しく開発が進み、広く実
用に供されている。
この希土類ボンド磁石は、例えば、所定割合に配合した
原料金属をアーク溶解または真空アーク溶解により溶解
し、それによって生成した溶湯を鋳造して得たインゴッ
トを、窒素またはアルゴンのような不活性ガス雰囲気の
下に、スタンプミル、ハンマーミル、ローラミル等で数
十メッシュまで粗粉砕するか、あるいは希土類金属酸化
物を他の金属粉末の共存の下に還元することによって得
られた粗粉末を、トルエンのような有機溶剤中または不
活性ガス中で、ボールミル、振動ミル、ジェットミル、
またはアトライタ等を用いて微粉砕することによって数
μ程度の大きさの微粉末を調製し、ついでこの微粉末に
粒度１〜100μｍ程度の金属粉末、例えば銅、アルミニ
ウム、亜鉛または鉛の粉末を所定量混合したものを金型
内で磁場成形し、そこで形成された成形体に、真空中ま
たはアルゴン等の不活性ガス雰囲気中、例えば200〜650
℃の範囲内の所定温度に30〜120分間保持の条件の熱処
理を施すことによって製造されている。
原料金属をアーク溶解または真空アーク溶解により溶解
し、それによって生成した溶湯を鋳造して得たインゴッ
トを、窒素またはアルゴンのような不活性ガス雰囲気の
下に、スタンプミル、ハンマーミル、ローラミル等で数
十メッシュまで粗粉砕するか、あるいは希土類金属酸化
物を他の金属粉末の共存の下に還元することによって得
られた粗粉末を、トルエンのような有機溶剤中または不
活性ガス中で、ボールミル、振動ミル、ジェットミル、
またはアトライタ等を用いて微粉砕することによって数
μ程度の大きさの微粉末を調製し、ついでこの微粉末に
粒度１〜100μｍ程度の金属粉末、例えば銅、アルミニ
ウム、亜鉛または鉛の粉末を所定量混合したものを金型
内で磁場成形し、そこで形成された成形体に、真空中ま
たはアルゴン等の不活性ガス雰囲気中、例えば200〜650
℃の範囲内の所定温度に30〜120分間保持の条件の熱処
理を施すことによって製造されている。
さらに、上記希土類・鉄・ボロン系のような希土類金属
を含む磁石合金塊に水素を吸蔵させて自然崩壊可能なほ
ど脆くなる性質を利用して粉砕しやすくし、上記水素吸
蔵した希土類磁石合金塊をさらにボールミルに装入し、
微粉砕して希土類・鉄・ボロン系磁石粉末を製造する方
法も知られている（特開昭60-63304号公報参照）。
を含む磁石合金塊に水素を吸蔵させて自然崩壊可能なほ
ど脆くなる性質を利用して粉砕しやすくし、上記水素吸
蔵した希土類磁石合金塊をさらにボールミルに装入し、
微粉砕して希土類・鉄・ボロン系磁石粉末を製造する方
法も知られている（特開昭60-63304号公報参照）。
前記希土類合金塊に水素を吸蔵させたのち希土類合金塊
をボールミルで粉砕する方法は、容器内で水素を吸蔵さ
せたのち粉砕用ボールミルに移さなければならないが、
ボールミルに移す時に振動などで水素吸蔵希土類合金塊
が自然崩壊して崩落し、水素吸蔵容器から歩留りよくボ
ールミルに移送することは難しく、また水素吸蔵した希
土類合金塊をボールミルに移す際に前記希土類合金塊が
酸化することは避けれず、また前記希土類合金、特に粉
末状の希土類合金は非常に酸化されやすいので、これを
粉砕して希土類磁石の原料粉末を調製する場合の前記粉
砕工程中には、希土類合金の酸化を防ぐため、前記粉砕
工程を、前述のとおり、窒素のような不活性ガスやトル
エンのような有機溶剤中で遂行しなければならないが、
このような方法によっても、前記原料粉末を調製するま
でに、不活性ガスや有機溶剤などの希土類合金を取り巻
く雰囲気中の酸素と炭素がこの希土類合金と結合して原
料粉末中に混入し、それによって磁石の磁気特性が著し
く低下するという問題があった。
をボールミルで粉砕する方法は、容器内で水素を吸蔵さ
せたのち粉砕用ボールミルに移さなければならないが、
ボールミルに移す時に振動などで水素吸蔵希土類合金塊
が自然崩壊して崩落し、水素吸蔵容器から歩留りよくボ
ールミルに移送することは難しく、また水素吸蔵した希
土類合金塊をボールミルに移す際に前記希土類合金塊が
酸化することは避けれず、また前記希土類合金、特に粉
末状の希土類合金は非常に酸化されやすいので、これを
粉砕して希土類磁石の原料粉末を調製する場合の前記粉
砕工程中には、希土類合金の酸化を防ぐため、前記粉砕
工程を、前述のとおり、窒素のような不活性ガスやトル
エンのような有機溶剤中で遂行しなければならないが、
このような方法によっても、前記原料粉末を調製するま
でに、不活性ガスや有機溶剤などの希土類合金を取り巻
く雰囲気中の酸素と炭素がこの希土類合金と結合して原
料粉末中に混入し、それによって磁石の磁気特性が著し
く低下するという問題があった。
さらに、一般に、ボンド用金属粉末として用いる前記
銅、アルミニウム、亜鉛または鉛などの各金属粉末は、
大気中に放置されている間に粉末表面が酸化し、表面に
酸化膜が形成されて熱処理による粘着性が低下し、した
がって、得られたボンド磁石の機械的強度が低下すると
いう問題もあった。
銅、アルミニウム、亜鉛または鉛などの各金属粉末は、
大気中に放置されている間に粉末表面が酸化し、表面に
酸化膜が形成されて熱処理による粘着性が低下し、した
がって、得られたボンド磁石の機械的強度が低下すると
いう問題もあった。
そこで、本発明者等は、このような問題を解決するため
に種々研究を重ねた結果、 (1)前記ボンド磁石を製造する過程で、前記希土類合金
微粉末を調整するに当り、原料の希土類合金に水素を吸
収させ、この水素を吸蔵したままの希土類合金を水素雰
囲気中またはアルゴン等の不活性ガス雰囲気中で粉砕す
ると、その合金が、吸収された水素およびその合金を取
り巻く水素または不活性ガスによって効果的に保護され
て、粉砕中、その希土類合金の酸素および炭素による汚
染が著しく防止され、したがってこのような汚染物に起
因する磁気特性の劣化が回避されること、 (2)希土類合金は前記のように水素を吸収すると、脆く
なって砕けやすくなるために、短時間のうちに粉砕を終
らせることができるとともに、粉砕用ボールが装入され
ている容器内で水素吸蔵を行なわせるために、水素吸蔵
工程終了後の粉砕工程中に粗粉末を容器から一旦取り出
して別の粉砕機に移すことなく、同一の容器内で希土類
合金を一挙に微粉末の形にまで微粉砕できるので、希土
類合金粉砕中に、磁石の磁性を悪化させる酸素や炭素に
触れる機会が減って、一層酸素および炭素の含有量が低
下した微粉末が得られ、さらにこの微粉末の粒度分布が
狭くなって粒子寸法の揃った微粉末が得られる結果、磁
石の磁気特性が向上すること、 (3)上記のように調製された、水素を吸蔵したままの希
土類合金微粉末を原料粉末として成形した成形体に真空
下で熱処理を施すと、その希土類合金微粉末は、吸蔵し
ていた水素を放出し、その水素の放出によって、それま
での粉砕、成形等の処理のために前記微粒子中に生じて
いた金属結晶格子間の歪が取り除かれて、形の整った規
則正しい結晶格子が形成され、もって磁石の磁気特性が
向上するとともに、放出された水素はＣｕ、Ａｌ、Ｚ
ｎ、Ｐｂなどの金属粒子表面に形成されている酸化膜を
還元して金属粒子表面を活性化し、得られたボンド磁石
の結着性を高めることによってボンド磁石の機械的強度
を向上せしめ、さらに放出されていく非常に活性の高い
水素は、成形体が酸化されるのを防止するのに役立つこ
と、を見出した。
に種々研究を重ねた結果、 (1)前記ボンド磁石を製造する過程で、前記希土類合金
微粉末を調整するに当り、原料の希土類合金に水素を吸
収させ、この水素を吸蔵したままの希土類合金を水素雰
囲気中またはアルゴン等の不活性ガス雰囲気中で粉砕す
ると、その合金が、吸収された水素およびその合金を取
り巻く水素または不活性ガスによって効果的に保護され
て、粉砕中、その希土類合金の酸素および炭素による汚
染が著しく防止され、したがってこのような汚染物に起
因する磁気特性の劣化が回避されること、 (2)希土類合金は前記のように水素を吸収すると、脆く
なって砕けやすくなるために、短時間のうちに粉砕を終
らせることができるとともに、粉砕用ボールが装入され
ている容器内で水素吸蔵を行なわせるために、水素吸蔵
工程終了後の粉砕工程中に粗粉末を容器から一旦取り出
して別の粉砕機に移すことなく、同一の容器内で希土類
合金を一挙に微粉末の形にまで微粉砕できるので、希土
類合金粉砕中に、磁石の磁性を悪化させる酸素や炭素に
触れる機会が減って、一層酸素および炭素の含有量が低
下した微粉末が得られ、さらにこの微粉末の粒度分布が
狭くなって粒子寸法の揃った微粉末が得られる結果、磁
石の磁気特性が向上すること、 (3)上記のように調製された、水素を吸蔵したままの希
土類合金微粉末を原料粉末として成形した成形体に真空
下で熱処理を施すと、その希土類合金微粉末は、吸蔵し
ていた水素を放出し、その水素の放出によって、それま
での粉砕、成形等の処理のために前記微粒子中に生じて
いた金属結晶格子間の歪が取り除かれて、形の整った規
則正しい結晶格子が形成され、もって磁石の磁気特性が
向上するとともに、放出された水素はＣｕ、Ａｌ、Ｚ
ｎ、Ｐｂなどの金属粒子表面に形成されている酸化膜を
還元して金属粒子表面を活性化し、得られたボンド磁石
の結着性を高めることによってボンド磁石の機械的強度
を向上せしめ、さらに放出されていく非常に活性の高い
水素は、成形体が酸化されるのを防止するのに役立つこ
と、を見出した。
この発明は、上記知見に基づいて発明されたもので、磁
気特性にすぐれた希土類ボンド磁石の製造方法を提供す
ることを目的とし、希土類合金を粉砕することによって
調製した希土類合金微粉末を原料粉末として、この希土
類合金粉末を金属バインダーで昇温下に結合することに
よって、希土類ボンド磁石を製造する方法において、前
記希土類合金を粉砕用ボールとともに容器内に装入し
て、この希土類合金に水素を吸収させた後、その希土類
合金を、前記容器内で、水素ガスまたは不活性ガスの雰
囲気の下に微粉砕すことによって得られた、水素を吸蔵
したままの希土類合金微粉末を前記原料粉末として、こ
の希土類合金微粉末に金属粉末を混合して成形し、それ
によって形成された成形体に真空下で熱処理を施すこと
によって、前記希土類合金微粉末から水素を除去すると
ともに、その希土類合金微粉末を前記金属粉末で結合す
ることを特徴とするものである。
気特性にすぐれた希土類ボンド磁石の製造方法を提供す
ることを目的とし、希土類合金を粉砕することによって
調製した希土類合金微粉末を原料粉末として、この希土
類合金粉末を金属バインダーで昇温下に結合することに
よって、希土類ボンド磁石を製造する方法において、前
記希土類合金を粉砕用ボールとともに容器内に装入し
て、この希土類合金に水素を吸収させた後、その希土類
合金を、前記容器内で、水素ガスまたは不活性ガスの雰
囲気の下に微粉砕すことによって得られた、水素を吸蔵
したままの希土類合金微粉末を前記原料粉末として、こ
の希土類合金微粉末に金属粉末を混合して成形し、それ
によって形成された成形体に真空下で熱処理を施すこと
によって、前記希土類合金微粉末から水素を除去すると
ともに、その希土類合金微粉末を前記金属粉末で結合す
ることを特徴とするものである。
この発明は、例えば以下のようにして、遂行される。
(1)希土類合金微粉末の調製 この発明における希土類合金の粉砕は、例えば、第１図
に断面図で示されるような、ステンレス鋼製または超硬
合金製の粉砕用ボール４が予め装入されている、真空排
気およびガス封入可能なステンレス鋼製の混合ボールミ
ル容器１、あるいはこれに類似した構造を有する振動ボ
ールミル容器またはアトライタ容器を利用して遂行する
のが好都合であり、この混合ボールミル容器１の容器本
体２にはＯリング５を介してねじ６により容器本体２を
密閉する蓋３、容器本体２に対してガスを排出、導入す
るための導管７が備えられ、そしてこの導管７には、弁
８およびフィルタ９が設けられている。
に断面図で示されるような、ステンレス鋼製または超硬
合金製の粉砕用ボール４が予め装入されている、真空排
気およびガス封入可能なステンレス鋼製の混合ボールミ
ル容器１、あるいはこれに類似した構造を有する振動ボ
ールミル容器またはアトライタ容器を利用して遂行する
のが好都合であり、この混合ボールミル容器１の容器本
体２にはＯリング５を介してねじ６により容器本体２を
密閉する蓋３、容器本体２に対してガスを排出、導入す
るための導管７が備えられ、そしてこの導管７には、弁
８およびフィルタ９が設けられている。
このような容器を利用して希土類合金微粉末を調製する
には、まず、希土類合金塊Ａを前記容器１内に装入にし
てから、図示されていない真空ポンプにより導管５を通
じて容器１内の圧力が10-3mmHg程度に低下するまで真空
排気し、ついでその真空ポンプの吸気系を図示されてい
ない水素ガス供給系に切り替え、容器１内の圧力が１〜
５気圧となるまでその容器１に水素ガスを導入して、前
記合金塊Ａに水素ガスを吸収させ、その水素ガス吸収中
には合金が発熱するので、容器１を外側から強制的に水
冷または空冷する。
には、まず、希土類合金塊Ａを前記容器１内に装入にし
てから、図示されていない真空ポンプにより導管５を通
じて容器１内の圧力が10-3mmHg程度に低下するまで真空
排気し、ついでその真空ポンプの吸気系を図示されてい
ない水素ガス供給系に切り替え、容器１内の圧力が１〜
５気圧となるまでその容器１に水素ガスを導入して、前
記合金塊Ａに水素ガスを吸収させ、その水素ガス吸収中
には合金が発熱するので、容器１を外側から強制的に水
冷または空冷する。
水素ガスの吸収が完了した後、容器１内の圧力を水素で
常圧に調製するか、あるいは容器１内に残留している水
素をアルゴンのような不活性ガスで置換してから、回転
ボールミル容器の場合は数時間回転させ、そして振動ボ
ールミル容器およびアトライタ容器の場合は数十分ない
し数時間作動させて、前記合金塊Ａを微粉砕し、平均粒
径１〜７０μｍ程度の微粉末を形成させる。
常圧に調製するか、あるいは容器１内に残留している水
素をアルゴンのような不活性ガスで置換してから、回転
ボールミル容器の場合は数時間回転させ、そして振動ボ
ールミル容器およびアトライタ容器の場合は数十分ない
し数時間作動させて、前記合金塊Ａを微粉砕し、平均粒
径１〜７０μｍ程度の微粉末を形成させる。
この微粉砕は、上記のように水素ガスまたは不活性ガス
のどちらの雰囲気の下で遂行してもよいが、その雰囲気
を不活性ガスとして粉砕するのが安全上好ましい。
のどちらの雰囲気の下で遂行してもよいが、その雰囲気
を不活性ガスとして粉砕するのが安全上好ましい。
このような粉砕法は、乾式法であるため、有機溶剤を使
用する湿式法のような乾燥工程を必要としない利点も有
する。
用する湿式法のような乾燥工程を必要としない利点も有
する。
(2)成形 成形体は、常法にしたがって、すなわち、前記希土類合
金微粉末に、バインダーとして働く粒度：１〜100μｍ
程度のＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｐｂ等の金属粉末を５〜40容
量％加えて、均一に混合した混合粉末を、金型中で磁界
をかけながら1.0〜8.0ton/cm2の圧力で圧縮成形するこ
とによって製造される。
金微粉末に、バインダーとして働く粒度：１〜100μｍ
程度のＣｕ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｐｂ等の金属粉末を５〜40容
量％加えて、均一に混合した混合粉末を、金型中で磁界
をかけながら1.0〜8.0ton/cm2の圧力で圧縮成形するこ
とによって製造される。
(3)熱処理 上記の成形処理によって製造された成形体は、これに、
一般に、10-3〜10-6torrの高度の真空中、２〜10℃／分
の昇温速度で、200〜650℃の範囲内の所定温度にその成
形体を昇温して、この温度に10〜120分間保持する熱処
理を施すことによって、その成形体中の希土類合金微粉
末中に吸蔵されていた水素は完全に除去されるととも
に、放出された水素は金属粉末の表面に形成されている
酸化膜を還元除去して金属粉末の表面を活性化し、この
表面を活性化した金属粉末バインダーが希土類合金微粉
末を一体に強固に固めて所定形状のボンド磁石となる。
一般に、10-3〜10-6torrの高度の真空中、２〜10℃／分
の昇温速度で、200〜650℃の範囲内の所定温度にその成
形体を昇温して、この温度に10〜120分間保持する熱処
理を施すことによって、その成形体中の希土類合金微粉
末中に吸蔵されていた水素は完全に除去されるととも
に、放出された水素は金属粉末の表面に形成されている
酸化膜を還元除去して金属粉末の表面を活性化し、この
表面を活性化した金属粉末バインダーが希土類合金微粉
末を一体に強固に固めて所定形状のボンド磁石となる。
ついで、この発明の実施例を比較例と対比しながら説明
する。
する。
実施例１ 真空アーク溶解によって溶製したＮｄ13.5Ｄｙ1.5Ｆｅ
77Ｂ８の成分組成を有するネオジム・鉄・ボロン係磁石
用合金塊190ｇを、超硬合金製ボールとともに、第１図
に示したようなボールミル用ポットに装入してから、ポ
ット内の空気を真空ポンプで圧力：10-3mmHg以下の真空
となるまで排気し、ついでそのポット内にアルゴンを導
入した後、そのアルゴンを、再びポット内の圧力が10-3
mmHgとなるまで排気し、この操作を２回繰り返してポッ
ト内の空気を排除した。
77Ｂ８の成分組成を有するネオジム・鉄・ボロン係磁石
用合金塊190ｇを、超硬合金製ボールとともに、第１図
に示したようなボールミル用ポットに装入してから、ポ
ット内の空気を真空ポンプで圧力：10-3mmHg以下の真空
となるまで排気し、ついでそのポット内にアルゴンを導
入した後、そのアルゴンを、再びポット内の圧力が10-3
mmHgとなるまで排気し、この操作を２回繰り返してポッ
ト内の空気を排除した。
つぎに、このポット内に高純度水素ガスを２気圧になる
まで圧入すると、数分後に前記合金塊による水素の吸収
が始まり、ポット内の圧力が零気圧になったので、再び
水素ガスをポット内圧力が２気圧になるまで導入した。
この間ポットの温度が上昇したので、ブロワーによりポ
ットを外部から冷やした。
まで圧入すると、数分後に前記合金塊による水素の吸収
が始まり、ポット内の圧力が零気圧になったので、再び
水素ガスをポット内圧力が２気圧になるまで導入した。
この間ポットの温度が上昇したので、ブロワーによりポ
ットを外部から冷やした。
上記の水素ガスの導入を合計３回繰り返したところ、ポ
ットの内圧が降下しなくなったので、余分の水素を放出
し、ポット内圧をほぼ１気圧とした時点で弁を閉めてポ
ットを2.5時間回転させ、超硬合金製ボールによりポッ
ト内の合金塊を平均粒径：5.7μｍを有する合金微粉末
を調製した。この微粉末の粒径は、フィッシャー・サブ
シブサイザを使用して測定した。
ットの内圧が降下しなくなったので、余分の水素を放出
し、ポット内圧をほぼ１気圧とした時点で弁を閉めてポ
ットを2.5時間回転させ、超硬合金製ボールによりポッ
ト内の合金塊を平均粒径：5.7μｍを有する合金微粉末
を調製した。この微粉末の粒径は、フィッシャー・サブ
シブサイザを使用して測定した。
ついで、前記微粉末に300メッシュ以下の粒度と、99.9
％の純度とを有する銅粉末を、その微粉末との合計量を
基にして、34容量％加えて均一に混合した混合粉末を、
15ＫＯｅの磁場をかけた金型内で配向させ、圧力：2.5t
on/cm2の下にプレス成形して、寸法：10×10×10mmを有
する立方体状の成形体を形成させた後、この成形体を、
熱処理炉内で10-6torr以下の高真空中、３℃／分の昇温
速度で、脱水素を起させながら、ゆっくりと600℃まで
昇温し、その温度に１時間保持することによって、本発
明ボンド磁石１を製造し、それについて測定した磁気特
性および抗析力の結果を第１表に示した。
％の純度とを有する銅粉末を、その微粉末との合計量を
基にして、34容量％加えて均一に混合した混合粉末を、
15ＫＯｅの磁場をかけた金型内で配向させ、圧力：2.5t
on/cm2の下にプレス成形して、寸法：10×10×10mmを有
する立方体状の成形体を形成させた後、この成形体を、
熱処理炉内で10-6torr以下の高真空中、３℃／分の昇温
速度で、脱水素を起させながら、ゆっくりと600℃まで
昇温し、その温度に１時間保持することによって、本発
明ボンド磁石１を製造し、それについて測定した磁気特
性および抗析力の結果を第１表に示した。
なお、前記合金塊を溶製するために使用したネオジムは
95％の純度を有し、その不純物はプラセオジムを主とす
る軽希土類元素であり、ボロンはフエロボロンとして加
え、そして鉄は純度：99.9％を有する電解鉄を使用し
た。
95％の純度を有し、その不純物はプラセオジムを主とす
る軽希土類元素であり、ボロンはフエロボロンとして加
え、そして鉄は純度：99.9％を有する電解鉄を使用し
た。
実施例２ 実施例１で述べた希土類合金微粉末の調製において、希
土類合金の水素の吸収が完了した後、ポット内に残留し
たいた水素をほぼ１気圧のアルゴンガスで置換してから
ポットを回転させ、超硬合金ボールによりこの希土類合
金を粉砕し、それによって得られた希土類合金微粉末
に、300メッシュ以下の粒度と99.9％の純度とを有する
アルミニウム粉末を32容量％加え、熱処理時の最高温度
を550℃とした点を除き、実施例１で述べた手順と同様
な手順を繰り返すことによって、本発明ボンド磁石２を
製造し、これについて測定した磁気特性および抗析力の
結果を第１表に示した。
土類合金の水素の吸収が完了した後、ポット内に残留し
たいた水素をほぼ１気圧のアルゴンガスで置換してから
ポットを回転させ、超硬合金ボールによりこの希土類合
金を粉砕し、それによって得られた希土類合金微粉末
に、300メッシュ以下の粒度と99.9％の純度とを有する
アルミニウム粉末を32容量％加え、熱処理時の最高温度
を550℃とした点を除き、実施例１で述べた手順と同様
な手順を繰り返すことによって、本発明ボンド磁石２を
製造し、これについて測定した磁気特性および抗析力の
結果を第１表に示した。
実施例３および４ 結合用金属粉末としていずれも粒度：300メッシュ以下
および純度：99.9％を有する亜鉛粉末および鉛粉末を使
用し、そして熱処理時の最高温度を前者において350
℃、後者において280℃とした点以外は、実施例１と全
く同様な方法でそれぞれ本発明ボンド磁石３および４を
製造し、これらについて測定した磁気特性および抗析力
の結果を第１表に示した。
および純度：99.9％を有する亜鉛粉末および鉛粉末を使
用し、そして熱処理時の最高温度を前者において350
℃、後者において280℃とした点以外は、実施例１と全
く同様な方法でそれぞれ本発明ボンド磁石３および４を
製造し、これらについて測定した磁気特性および抗析力
の結果を第１表に示した。
比較例 比較のため、以上の実施例において使用したのと同じネ
オジム・鉄・ボロン系原料合金塊をアルゴン気流中、ス
タンプミルによって、24メッシュスルーの粒度を有する
粗粉末にした後、これを同じくアルゴン雰囲気の下に、
回転ボールミルにより10時間にわたって粉砕して得た、
平均粒径：5.6μｍを有する希土類合金微粉末を原料粉
末とし、これを実施例１と同じ方法により銅粉末で結合
して比較ボンド磁石を製造し、これについて測定した磁
気特性および抗析力も第１表に合わせて示した。
オジム・鉄・ボロン系原料合金塊をアルゴン気流中、ス
タンプミルによって、24メッシュスルーの粒度を有する
粗粉末にした後、これを同じくアルゴン雰囲気の下に、
回転ボールミルにより10時間にわたって粉砕して得た、
平均粒径：5.6μｍを有する希土類合金微粉末を原料粉
末とし、これを実施例１と同じ方法により銅粉末で結合
して比較ボンド磁石を製造し、これについて測定した磁
気特性および抗析力も第１表に合わせて示した。
第１表に示される結果から、本発明ボンド磁石１〜４
は、いずれも比較ボンド磁石よりもすぐれた磁気特性を
有することがわかる。
は、いずれも比較ボンド磁石よりもすぐれた磁気特性を
有することがわかる。
さらに、本発明ボンド磁石と比較ボンド磁石とは共に銅
粉末をボンド用金属粉末として用いているものである
が、本発明ボンド磁石の磁気特性および抗析力は比較ボ
ンド磁石の磁気特性および抗析力に比べて格段に優れて
おり、この発明の製造法によると従来よりも磁気特性お
よび機械的強度の優れたボンド磁石を製造することがで
きることもわかる。
粉末をボンド用金属粉末として用いているものである
が、本発明ボンド磁石の磁気特性および抗析力は比較ボ
ンド磁石の磁気特性および抗析力に比べて格段に優れて
おり、この発明の製造法によると従来よりも磁気特性お
よび機械的強度の優れたボンド磁石を製造することがで
きることもわかる。
以上述べた説明から明らかなように、この発明による
と、希土類合金を粉砕するに当って、予めその希土類合
金に水素を吸収させ、かつその水素を吸収した合金を途
中でで外部に取り出すことなく１つの容器内で水素ガス
または不活性ガス雰囲気の下に、一挙に微粉末の形まで
粉砕するため、この微粉末調製時にそれが酸素や炭素に
よって汚染されるのが防止され、またこの微粉末中に吸
収された水素は、その後の成形工程および熱処理工程に
おいて希土類合金が酸化されるのを防止するばかりでな
く、熱処理中に希土類合金中から放出されることによっ
て、その合金中の結晶粒子の歪を除去してその形を整わ
せるとともに、希土類合金粒子表面を活性化させ、さら
に粉砕工程においては粒度の揃った微粉末が調製される
という種々の要因によって、磁気特性にすぐれ、かつ結
着性の高まったボンド磁石を製造することができる。
と、希土類合金を粉砕するに当って、予めその希土類合
金に水素を吸収させ、かつその水素を吸収した合金を途
中でで外部に取り出すことなく１つの容器内で水素ガス
または不活性ガス雰囲気の下に、一挙に微粉末の形まで
粉砕するため、この微粉末調製時にそれが酸素や炭素に
よって汚染されるのが防止され、またこの微粉末中に吸
収された水素は、その後の成形工程および熱処理工程に
おいて希土類合金が酸化されるのを防止するばかりでな
く、熱処理中に希土類合金中から放出されることによっ
て、その合金中の結晶粒子の歪を除去してその形を整わ
せるとともに、希土類合金粒子表面を活性化させ、さら
に粉砕工程においては粒度の揃った微粉末が調製される
という種々の要因によって、磁気特性にすぐれ、かつ結
着性の高まったボンド磁石を製造することができる。
第１図は、この発明を実施する場合に使用される粉砕装
置の一例として示されている混合ボールミル容器の概略
断面図である。図において １…混合ボールミル容器、２…容器本体、 ３…蓋、４…粉砕用ボール、 ７…導管、Ａ…原料合金塊。
置の一例として示されている混合ボールミル容器の概略
断面図である。図において １…混合ボールミル容器、２…容器本体、 ３…蓋、４…粉砕用ボール、 ７…導管、Ａ…原料合金塊。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 保 埼玉県大宮市北袋町１丁目297 三菱金属 株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−63304（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−219904（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−23903（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】希土類合金を粉砕することによって調整し
た希土類合金微粉末を原料粉末として、この希土類合金
微粉末を金属バインダーで昇温下に結合することによっ
て、希土類ボンド磁石を製造する方法において、前記希
土類合金を粉砕用ボールとともに容器内に装入して、こ
の希土類合金に水素を吸収させた後、その希土類合金
を、前記容器内で、水素ガスまたは不活性ガスの雰囲気
の下に微粉砕することによって得られた、水素を吸蔵し
たままの希土類合金微粉末を前記原料粉末として、この
希土類合金微粉末に金属粉末を混合して成形し、それに
よって形成された成形体に真空下で熱処理を施すことに
よって、前記希土類合金微粉末から水素を除去するとと
もに、その希土類合金微粉末を前記金属粉末で結合する
ことを特徴とする、前記希土類ボンド磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60279797A JPH0666175B2 (ja) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | 希土類ボンド磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60279797A JPH0666175B2 (ja) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | 希土類ボンド磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62137809A JPS62137809A (ja) | 1987-06-20 |
| JPH0666175B2 true JPH0666175B2 (ja) | 1994-08-24 |
Family
ID=17616046
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60279797A Expired - Fee Related JPH0666175B2 (ja) | 1985-12-12 | 1985-12-12 | 希土類ボンド磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0666175B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4931092A (en) * | 1988-12-21 | 1990-06-05 | The Dow Chemical Company | Method for producing metal bonded magnets |
| CN104815716B (zh) * | 2015-04-17 | 2017-04-12 | 武汉凯迪工程技术研究总院有限公司 | 高压磨粉机 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59219904A (ja) * | 1983-05-30 | 1984-12-11 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | ボンド磁石の製造方法およびボンド磁石用材料の製造方法 |
| JPS6063304A (ja) * | 1983-09-17 | 1985-04-11 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-12-12 JP JP60279797A patent/JPH0666175B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62137809A (ja) | 1987-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3932143B2 (ja) | 磁石の製造方法 | |
| CN111655891B (zh) | 永久磁铁 | |
| JP2005223263A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法及び得られた希土類永久磁石 | |
| JPS6063304A (ja) | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 | |
| JPH0424401B2 (ja) | ||
| KR101428672B1 (ko) | 가스 분무 공정을 이용한 Nd-Fe-B 자성분말의 제조방법, 자성분말, 자성체 및 자성체의 제조방법 | |
| JPH0666174B2 (ja) | 希土類ボンド磁石の製造方法 | |
| JP2002285208A (ja) | 希土類合金粉末材料の調製方法およびそれを用いた希土類合金焼結体の製造方法 | |
| EP0416595A2 (en) | Process for making Nd-Fe-B type magnets utilizing a hydrogen and oxygen treatment | |
| JPH064885B2 (ja) | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 | |
| JPH0666175B2 (ja) | 希土類ボンド磁石の製造方法 | |
| CN1066146A (zh) | 稀土-铁-硼永磁粉末的制取方法 | |
| JPS62132304A (ja) | 焼結希土類磁石の製造方法 | |
| JP3452561B2 (ja) | 希土類磁石およびその製造方法 | |
| CN1038007C (zh) | 一种含镓的稀土－铁基永磁碳化物及其制备方法 | |
| JPH09289127A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法および希土類永久磁石 | |
| JPH0718366A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法 | |
| JPH0372011A (ja) | 焼結磁石用希土類―鉄―ホウ素系合金粉末の製造方法 | |
| JP3157661B2 (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料の製造方法 | |
| McGuiness et al. | HDDR hot-pressed magnets: magnetic properties and microstructure | |
| JPS62214602A (ja) | 圧粉体永久磁石の製造方法 | |
| JPH10189319A (ja) | 異方性永久磁石用原料粉末の製造方法 | |
| JPH0582319A (ja) | 永久磁石 | |
| JPH06200307A (ja) | 稀土類磁石用原料合金粉末の製造方法 | |
| JPH03167803A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |