JPH0660386B2 - 金属半仕上げ製品及びその製造方法 - Google Patents
金属半仕上げ製品及びその製造方法Info
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- JPH0660386B2 JPH0660386B2 JP62044144A JP4414487A JPH0660386B2 JP H0660386 B2 JPH0660386 B2 JP H0660386B2 JP 62044144 A JP62044144 A JP 62044144A JP 4414487 A JP4414487 A JP 4414487A JP H0660386 B2 JPH0660386 B2 JP H0660386B2
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- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
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- C22C38/54—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with boron
-
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- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
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- C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ワイヤー、ロッド、ビレット、パイプ、特に
シート及びストリップの形状を有し、熱サイクルに対す
る高い安定性、大きな表面積、化学的安定性及び表面層
の低熱伝導率を必要とするための、特に触媒担体とし
て、カーボンブラックフィルター、加熱素子、煙霧体
（エーロゾル）フィルター及び化学プラントとエネルギ
ー変換プラントのライニングのための、金属半仕上げ製
品及びその製品の製造方法に関する。
シート及びストリップの形状を有し、熱サイクルに対す
る高い安定性、大きな表面積、化学的安定性及び表面層
の低熱伝導率を必要とするための、特に触媒担体とし
て、カーボンブラックフィルター、加熱素子、煙霧体
（エーロゾル）フィルター及び化学プラントとエネルギ
ー変換プラントのライニングのための、金属半仕上げ製
品及びその製品の製造方法に関する。
本発明は、特に鉄、ニッケル及びコバルトから成る群か
ら少なくとも１つを基材として、２〜１６％のアルミニ
ウム、１２〜３０％のクロム、及びＹ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃ
ｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｎ
ｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍｇ，及びＣａから成る群から
選ばれた少なくとも１つの高反応性元素及び前記群から
選ばれた少なくとも１つの高反応性元素の酸素物の双方
又はいずれか一方の物質、及び通常の製鋼不純物を含有
する金属半仕上げ製品に関する。
ら少なくとも１つを基材として、２〜１６％のアルミニ
ウム、１２〜３０％のクロム、及びＹ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃ
ｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｎ
ｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍｇ，及びＣａから成る群から
選ばれた少なくとも１つの高反応性元素及び前記群から
選ばれた少なくとも１つの高反応性元素の酸素物の双方
又はいずれか一方の物質、及び通常の製鋼不純物を含有
する金属半仕上げ製品に関する。
［従来の技術］ ＭＣｒＡｌＸ型及びＭＣｒＡｌＺＸ型の合金は、酸化物
層の性質を向上させることが知られている。ここで、Ｍ
は鉄、ニッケル及びコバルトから成る群から少なくとも
１つであり、ＸはＹ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，
Ｌａ，Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓ
ｉ，Ｍｇ又はＣａのような重量で少量添加される高反応
性元素を表し、及びＺは上記Ｘとして用いる一連の元素
のうち１種であるがＸとは異なる元素又はその酸化物で
ある。個々の酸化物粒子から構成される酸化物の層の固
着性は改良され、且つこの酸化挙動に有利に影響を及ぼ
す（Ｓｔｒａｆｆｏｒｄ Ｋ．Ｎ．，の「希土類又は耐
熱元素を含有する合金の高温腐食：論評・・・」、Ｈｉ
ｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ
ｙ，第１巻６号、１９８３年１１月）。
層の性質を向上させることが知られている。ここで、Ｍ
は鉄、ニッケル及びコバルトから成る群から少なくとも
１つであり、ＸはＹ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，
Ｌａ，Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓ
ｉ，Ｍｇ又はＣａのような重量で少量添加される高反応
性元素を表し、及びＺは上記Ｘとして用いる一連の元素
のうち１種であるがＸとは異なる元素又はその酸化物で
ある。個々の酸化物粒子から構成される酸化物の層の固
着性は改良され、且つこの酸化挙動に有利に影響を及ぼ
す（Ｓｔｒａｆｆｏｒｄ Ｋ．Ｎ．，の「希土類又は耐
熱元素を含有する合金の高温腐食：論評・・・」、Ｈｉ
ｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ
ｙ，第１巻６号、１９８３年１１月）。
Ｙ２Ｏ３のような希土類の非常に細かく分散した酸化物
は、基本合金に同様な改良をもたらすことが知られてい
る（Ｒａｍａｎａｒａｙａｎ Ｔ．Ａ．，Ｒａｇｈａｖ
ａｎ，Ｍ．及びＰｅｔｋｏｖｉｃ−Ｌｕｔｏｎ，Ｒ．，
の「Ｆｅ基イットリア分散合金の表面に形成したアルミ
ナルケースの特性」、Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓ
ｏｃｉｅｔｙ，第１３１巻４号、ページ９２３〜９３
１、１９８４年４月）。
は、基本合金に同様な改良をもたらすことが知られてい
る（Ｒａｍａｎａｒａｙａｎ Ｔ．Ａ．，Ｒａｇｈａｖ
ａｎ，Ｍ．及びＰｅｔｋｏｖｉｃ−Ｌｕｔｏｎ，Ｒ．，
の「Ｆｅ基イットリア分散合金の表面に形成したアルミ
ナルケースの特性」、Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓ
ｏｃｉｅｔｙ，第１３１巻４号、ページ９２３〜９３
１、１９８４年４月）。
上記の合金は、その組成に応じて、主に成分がクロム酸
化物又はアルミニウム酸化物のいずれかである層、或い
Ａｌ２Ｏ３とクロム酸化物の混合した結晶である層を形
成することが知られている。使用温度が約９００℃又は
それ以上である場合、Ａｌ２Ｏ３層を形成する合金が選
択される。
化物又はアルミニウム酸化物のいずれかである層、或い
Ａｌ２Ｏ３とクロム酸化物の混合した結晶である層を形
成することが知られている。使用温度が約９００℃又は
それ以上である場合、Ａｌ２Ｏ３層を形成する合金が選
択される。
これらの用途において特に頻繁に大きな温度変化を課せ
られる場合、上記の合金組成と上記の製造方法で作られ
た層及び部材が有する欠点は、酸化物層の個々の領域に
スケールが発生することにある。このようにして発生し
た欠陥は、適切な条件の下で上記の合金に関しては再び
除去できるが、激しい熱サイクル中のスケールの発生は
耐用年数を限定するため、現在公知の材料では、燃焼ガ
スの解毒用に用いる触媒活性物質（特に貴金属）のため
の担体などの用途には不適切である。
られる場合、上記の合金組成と上記の製造方法で作られ
た層及び部材が有する欠点は、酸化物層の個々の領域に
スケールが発生することにある。このようにして発生し
た欠陥は、適切な条件の下で上記の合金に関しては再び
除去できるが、激しい熱サイクル中のスケールの発生は
耐用年数を限定するため、現在公知の材料では、燃焼ガ
スの解毒用に用いる触媒活性物質（特に貴金属）のため
の担体などの用途には不適切である。
また、米国特許第４，４１４，０２３号公報による約６
％以上のアルミニウムを含有する合金は、圧延によって
箔の形状にすることができないか、箔の製造に多大の費
用を必要とするという欠点がある。しかしながら、長期
間の熱的安定のために、合金側からのアルミニウム供給
によって酸化物層中の欠陥を無くする必要があり、この
ために可能な限りＡｌ含有量を高めることも有用であ
る。
％以上のアルミニウムを含有する合金は、圧延によって
箔の形状にすることができないか、箔の製造に多大の費
用を必要とするという欠点がある。しかしながら、長期
間の熱的安定のために、合金側からのアルミニウム供給
によって酸化物層中の欠陥を無くする必要があり、この
ために可能な限りＡｌ含有量を高めることも有用であ
る。
米国特許第４，４１４，０２３号公報は、熱間加工がで
き、且つ、高温度で熱サイクル酸化とスケール生成に耐
性のあるフェライトステンレス鋼合金を開示している。
この鉄−クロム−アルミニウム合金は、セリウム、ラン
タン及びその他の希土類を含有しており、固着した集合
組織状のアルミニウム酸化物表面をそのうえに形成する
のに適している。
き、且つ、高温度で熱サイクル酸化とスケール生成に耐
性のあるフェライトステンレス鋼合金を開示している。
この鉄−クロム−アルミニウム合金は、セリウム、ラン
タン及びその他の希土類を含有しており、固着した集合
組織状のアルミニウム酸化物表面をそのうえに形成する
のに適している。
この合金を製造する際、溶湯は従来の方法で準備され
る。好ましくは、酸素、窒素及び硫黄の通常製鋼不純物
は、溶融物に希土類を添加する前に減量される。電気ア
ール炉、ＡＯＤ、真空誘導溶解法等の従来の種々の溶解
方法を適用できる。この溶湯物はインゴット、バー、ス
トリップ又はシートに鋳造される。次いで、この鋼は熱
間及び冷間圧延いずれか１つが施され、スケール除去と
加熱のような従来の処理が施され、所望の形状となる。
その後、このフェライトステンレス鋼は酸化アルミニウ
ム表面を形成するために熱処理が施される。
る。好ましくは、酸素、窒素及び硫黄の通常製鋼不純物
は、溶融物に希土類を添加する前に減量される。電気ア
ール炉、ＡＯＤ、真空誘導溶解法等の従来の種々の溶解
方法を適用できる。この溶湯物はインゴット、バー、ス
トリップ又はシートに鋳造される。次いで、この鋼は熱
間及び冷間圧延いずれか１つが施され、スケール除去と
加熱のような従来の処理が施され、所望の形状となる。
その後、このフェライトステンレス鋼は酸化アルミニウ
ム表面を形成するために熱処理が施される。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的は、好ましくは、ウォシュコート（活性物
質を担持させ触媒化するため、アルミナを主成分とする
コート層を基材上に形成する処理）が存在せずに、触媒
反応に活性な被膜のための下地、熱サイクルに安定な上
記下地を構成する金属半仕上げ製品を提供することにあ
る。さらに、上記の性質を有する金属半仕上げ製品をで
きる限り簡単にした製造方法を提供することを目的とす
る。
質を担持させ触媒化するため、アルミナを主成分とする
コート層を基材上に形成する処理）が存在せずに、触媒
反応に活性な被膜のための下地、熱サイクルに安定な上
記下地を構成する金属半仕上げ製品を提供することにあ
る。さらに、上記の性質を有する金属半仕上げ製品をで
きる限り簡単にした製造方法を提供することを目的とす
る。
［問題点を解決するための手段］ 上記目的は、本発明によれば、鉄、ニッケル及びコバル
トから成る群から選ばれた少なくとも１つを基材とし
て、２〜１６％のアルミニウム、１２〜３０％のクロ
ム、及びＹ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｔ
ｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍ
ｇ，及びＣａから成る群から選ばれた少なくとも１つの
高反応性元素及び前記群から選ばれた少なくとも１つの
高反応性元素の酸素物の双方又はいずれか一方の物質、
及び通常の製鋼不純物を含有する金属半仕上げ製品であ
って、金属柱状結晶が少なくとも前記金属半仕上げ製品
の表面領域に形成され、実質的にアルミニウム酸化物及
びクロム酸化物の少なくとも１つから成る柱状酸化物結
晶が前記金属柱状結晶から成長し、且つ、前記金属柱状
結晶及び前記柱状酸化物結晶の軸は前記金属半仕上げ製
品の幾何学的表面にほぼ直角になることを特徴とする金
属半仕上げ製品によって達成される。通常の不純物は、
例えば、炭素、窒素、酸素、燐、硫黄、マンガン、銅及
びニッケルである。
トから成る群から選ばれた少なくとも１つを基材とし
て、２〜１６％のアルミニウム、１２〜３０％のクロ
ム、及びＹ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｔ
ｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍ
ｇ，及びＣａから成る群から選ばれた少なくとも１つの
高反応性元素及び前記群から選ばれた少なくとも１つの
高反応性元素の酸素物の双方又はいずれか一方の物質、
及び通常の製鋼不純物を含有する金属半仕上げ製品であ
って、金属柱状結晶が少なくとも前記金属半仕上げ製品
の表面領域に形成され、実質的にアルミニウム酸化物及
びクロム酸化物の少なくとも１つから成る柱状酸化物結
晶が前記金属柱状結晶から成長し、且つ、前記金属柱状
結晶及び前記柱状酸化物結晶の軸は前記金属半仕上げ製
品の幾何学的表面にほぼ直角になることを特徴とする金
属半仕上げ製品によって達成される。通常の不純物は、
例えば、炭素、窒素、酸素、燐、硫黄、マンガン、銅及
びニッケルである。
また、上記目的は、本発明によれば、鉄、ニッケル及び
コバルトから成る群から選ばれた少なくとも１つを基材
として、２〜１６％のアルミニウム、１２〜３０％のク
ロム、及びＹ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，
Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍ
ｇ，及びＣａから成る群から選ばれた少なくとも１つの
高反応性元素及び前記群から選ばれた少なくとも１つの
高反応性元素の酸化物の双方又はいずれか一方の物質、
及び通常の製鋼不純物を含有し、且つ、金属柱状結晶が
少なくとも前記金属半仕上げ製品の表面領域に形成さ
れ、実質的にアルミニウム酸化物及びクロム酸化物の少
なくとも１つから成る柱状酸化物結晶が前記金属柱状結
晶から成長し、且つ、前記金属柱状結晶及び前記柱状酸
化物結晶の軸は前記金属半仕上げ製品の幾何学的表面に
ほぼ直角になることを特徴とする金属半仕上げ製品を製
造する方法において、前記金属半仕上げ製品が１０３〜
１０６Ｋ／ｓの冷却速度で前記幾何学的表面にほぼ平行
な凝固前面をもって溶融状態から凝固され、次に、酸素
を結合状態で含むガス中において、その結果として還元
条件下において短時間８００〜１０００℃の温度で、さ
らに、大気中で２５時間まで８００から１０００℃の温
度範囲で焼鈍されることを特徴とする金属半仕上げ製品
の製造方法によって達成される。
コバルトから成る群から選ばれた少なくとも１つを基材
として、２〜１６％のアルミニウム、１２〜３０％のク
ロム、及びＹ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，
Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍ
ｇ，及びＣａから成る群から選ばれた少なくとも１つの
高反応性元素及び前記群から選ばれた少なくとも１つの
高反応性元素の酸化物の双方又はいずれか一方の物質、
及び通常の製鋼不純物を含有し、且つ、金属柱状結晶が
少なくとも前記金属半仕上げ製品の表面領域に形成さ
れ、実質的にアルミニウム酸化物及びクロム酸化物の少
なくとも１つから成る柱状酸化物結晶が前記金属柱状結
晶から成長し、且つ、前記金属柱状結晶及び前記柱状酸
化物結晶の軸は前記金属半仕上げ製品の幾何学的表面に
ほぼ直角になることを特徴とする金属半仕上げ製品を製
造する方法において、前記金属半仕上げ製品が１０３〜
１０６Ｋ／ｓの冷却速度で前記幾何学的表面にほぼ平行
な凝固前面をもって溶融状態から凝固され、次に、酸素
を結合状態で含むガス中において、その結果として還元
条件下において短時間８００〜１０００℃の温度で、さ
らに、大気中で２５時間まで８００から１０００℃の温
度範囲で焼鈍されることを特徴とする金属半仕上げ製品
の製造方法によって達成される。
［作用］ この表面組織は、添付した下地断面部の写真から明確に
認めることが出来る。
認めることが出来る。
第１図に、以下に詳細に説明する本発明の方法を用いて
形成した金属半仕上げ製品の表面を示す。広い範囲が、
毛髪状の柱状酸化物結晶が成長する金属柱状結晶であ
る。
形成した金属半仕上げ製品の表面を示す。広い範囲が、
毛髪状の柱状酸化物結晶が成長する金属柱状結晶であ
る。
第２図に、第１図の１０倍の倍率の柱状酸化物結晶を示
す。この図において、柱状酸化物結晶の軸が金属半仕上
げ製品の幾何学的表面にほぼ直角となり、この表面は金
属柱状結晶の表面より形成される。
す。この図において、柱状酸化物結晶の軸が金属半仕上
げ製品の幾何学的表面にほぼ直角となり、この表面は金
属柱状結晶の表面より形成される。
第３図に、従来の方法で製造され、不規則に配置するウ
ィスカー状の柱状酸化物結晶を有する金属半仕上げ製品
の表面を示す。
ィスカー状の柱状酸化物結晶を有する金属半仕上げ製品
の表面を示す。
鉄、ニッケル及びコバルトのうち少なくとも１つを基材
とした生地（マトリクス）中の１４〜２５％のクロム及
び５〜９％のアルミニウムの含有量が、柱状酸化物結晶
を形成するために、特に適切であることが立証されてお
り、この柱状酸化物結晶はほぼアルミニウム酸化物とク
ロム酸化物から成るが、又は焼鈍条件に依っては実質的
にはアルミニウム酸化物のみになる。この柱状結晶の形
成に対して逆効果でなく、むしろこの効果を促進するそ
の他の元素が上記成分の他に存在してもよい。
とした生地（マトリクス）中の１４〜２５％のクロム及
び５〜９％のアルミニウムの含有量が、柱状酸化物結晶
を形成するために、特に適切であることが立証されてお
り、この柱状酸化物結晶はほぼアルミニウム酸化物とク
ロム酸化物から成るが、又は焼鈍条件に依っては実質的
にはアルミニウム酸化物のみになる。この柱状結晶の形
成に対して逆効果でなく、むしろこの効果を促進するそ
の他の元素が上記成分の他に存在してもよい。
金属柱状結晶の平均粒子直径Ｄは、好ましくは５〜５０
μｍである。平均粒子直径Ｄが１５〜３０μｍなるよう
に、合金と肉厚に応じて冷却速度を選ぶことが好まし
い。この粒子の長さＬは、Ｌ：Ｄ≧３とし１５μｍ以上
で金属半仕上げ製品の厚さ以下、好ましくは、２０〜１
００μｍとする。
μｍである。平均粒子直径Ｄが１５〜３０μｍなるよう
に、合金と肉厚に応じて冷却速度を選ぶことが好まし
い。この粒子の長さＬは、Ｌ：Ｄ≧３とし１５μｍ以上
で金属半仕上げ製品の厚さ以下、好ましくは、２０〜１
００μｍとする。
金属組織の粒子は結晶学的にほぼ方位がそろうため、形
成する酸化物の粒子は、互いに密接するが分離してお
り、成長条件に依存してｌ：ｄ≧３で直径ｄが０．０５
〜３μｍ、長さｌが０．５〜１５μｍとなることを見い
だした。
成する酸化物の粒子は、互いに密接するが分離してお
り、成長条件に依存してｌ：ｄ≧３で直径ｄが０．０５
〜３μｍ、長さｌが０．５〜１５μｍとなることを見い
だした。
本発明に従う方法で、金属半仕上げ製品が１０３〜１０
６Ｋ／ｓの冷却速度で幾何学的表面にほぼ平行な凝固前
面をもって溶融状態から凝固され、初めに、酸素を結合
状態で含むガス中において、特にＣＯ２中で、その結果
として還元条件下において、短時間８００〜１０００℃
の温度で、さらに、大気中で２５時間まで８００から１
０００℃の温度範囲で焼鈍される。
６Ｋ／ｓの冷却速度で幾何学的表面にほぼ平行な凝固前
面をもって溶融状態から凝固され、初めに、酸素を結合
状態で含むガス中において、特にＣＯ２中で、その結果
として還元条件下において、短時間８００〜１０００℃
の温度で、さらに、大気中で２５時間まで８００から１
０００℃の温度範囲で焼鈍される。
本発明は、次に述べる性質を有する金属半仕上げ製品を
提供する。即ち、少なくとも表面領域における合金の一
方向凝固が、金属柱状晶の形成をもたらし、高冷却速度
と熱処理ため、高反応性を有し即ち酸素と強い親和力を
持つ上記の群Ｘから選ばれた添加元素及び上記の群Ｘか
ら選ばれた添加元素の酸化物の双方又はいずれか一方の
物質が、表面領域に細かく分散した形で存在し、その後
の熱処理中に核としてまた同時に楔ようなものとして振
る舞い、熱処理によってその後成長する柱状酸化物結晶
に対して良好に固着する。さらに、改良された核生成
は、最初の熱処理段階として、還元条件の下で或いはこ
の処理中に確立された還元条件の下で、加熱が短時間行
われる効果によって達成される。柱状酸化物結晶が成長
する間は、酸化条件の下で、好ましくは大気中の下で延
長した焼鈍処理が続けられ、これらの結晶は本質的に酸
化アルミニウム及び酸化クロムの少なくとも１つから成
り、これらの軸は金属半仕上げ製品の幾何学的表面に対
してほぼ直角になる。これらの柱状結晶の形成は極めて
広い表面積を占め、この表面に金属及びセラミックの被
覆を非常に硬く固着することができる。
提供する。即ち、少なくとも表面領域における合金の一
方向凝固が、金属柱状晶の形成をもたらし、高冷却速度
と熱処理ため、高反応性を有し即ち酸素と強い親和力を
持つ上記の群Ｘから選ばれた添加元素及び上記の群Ｘか
ら選ばれた添加元素の酸化物の双方又はいずれか一方の
物質が、表面領域に細かく分散した形で存在し、その後
の熱処理中に核としてまた同時に楔ようなものとして振
る舞い、熱処理によってその後成長する柱状酸化物結晶
に対して良好に固着する。さらに、改良された核生成
は、最初の熱処理段階として、還元条件の下で或いはこ
の処理中に確立された還元条件の下で、加熱が短時間行
われる効果によって達成される。柱状酸化物結晶が成長
する間は、酸化条件の下で、好ましくは大気中の下で延
長した焼鈍処理が続けられ、これらの結晶は本質的に酸
化アルミニウム及び酸化クロムの少なくとも１つから成
り、これらの軸は金属半仕上げ製品の幾何学的表面に対
してほぼ直角になる。これらの柱状結晶の形成は極めて
広い表面積を占め、この表面に金属及びセラミックの被
覆を非常に硬く固着することができる。
この金属組織の粒子径は、溶融金属の冷却速度と熱含量
によって決定される。例えば、自動車及び発電所の排気
ガス触媒のための担体に必要とするような、約５０μｍ
の厚さのストリップを製造するため、単ロール又は双ロ
ールをルツボの下に配置した装置を用いることが有利で
あることが立証されている。このルツボは長くて、ダイ
スのような狭いスロットを有し、必要なときはこのスロ
ットは溝付きのセラミックス・ストッパー・ロッド補助
物で開放される。単ロールの上で又は双ロール間の予め
決めた間隙内で、意図した用途に必要な幾何学的形状に
金属噴射物を凝固するため、単ロール及び双ロールの外
囲表面は予め決めた起伏（ｗａｖｉｎｅｓｓ）を設けて
もよい。この配置には次の利点がある。
によって決定される。例えば、自動車及び発電所の排気
ガス触媒のための担体に必要とするような、約５０μｍ
の厚さのストリップを製造するため、単ロール又は双ロ
ールをルツボの下に配置した装置を用いることが有利で
あることが立証されている。このルツボは長くて、ダイ
スのような狭いスロットを有し、必要なときはこのスロ
ットは溝付きのセラミックス・ストッパー・ロッド補助
物で開放される。単ロールの上で又は双ロール間の予め
決めた間隙内で、意図した用途に必要な幾何学的形状に
金属噴射物を凝固するため、単ロール及び双ロールの外
囲表面は予め決めた起伏（ｗａｖｉｎｅｓｓ）を設けて
もよい。この配置には次の利点がある。
この金属ストリップが塑性変形を受けることは、もはや
実質的に必要なく、塑性変形範囲は、その後の高温度で
の処理工程において、金属組織の粒子成長を制御するこ
とができず、このため酸化物層中に不規則な形状の粒子
をもたらすことが知られている。
実質的に必要なく、塑性変形範囲は、その後の高温度で
の処理工程において、金属組織の粒子成長を制御するこ
とができず、このため酸化物層中に不規則な形状の粒子
をもたらすことが知られている。
この単ロール及び双ロールは、アモロファスストリップ
の製造に必要とする銅ロールより低い熱伝導率を有する
鋼又はセラミックスのような材料で作ることができる。
の製造に必要とする銅ロールより低い熱伝導率を有する
鋼又はセラミックスのような材料で作ることができる。
もし必要ならば単ロール及び双ロールは、加熱し循環よ
る油によって予め決めた温度に保持することによって、
望みの金属組織の結晶サイズにすることができ、粒子径
を調整するために特別な後熱処理を行わなくて良い。
る油によって予め決めた温度に保持することによって、
望みの金属組織の結晶サイズにすることができ、粒子径
を調整するために特別な後熱処理を行わなくて良い。
このように約２０〜２００μｍの微細な結晶ストリップ
の外形を製造することが可能であり、また、冷却された
銅ロールを用いて約５００μｍ以下あるいはそれ以上も
可能であることが現在分かっている。好ましくは約４０
〜７０μｍの厚さのストリップが製造される。
の外形を製造することが可能であり、また、冷却された
銅ロールを用いて約５００μｍ以下あるいはそれ以上も
可能であることが現在分かっている。好ましくは約４０
〜７０μｍの厚さのストリップが製造される。
このように互いに分離しているが実質的に同じ形状に成
長し、好ましくは０．１〜０．３μｍの直径ｄと４〜１
５μｍの長さｌを有する個々の酸化物粒子から成るアル
ミニウム酸化物層を作ることが可能であるので、したが
って、例えば純酸化物触媒担体に関して、付加したウォ
シュコートを必要とせずに、触媒反応に活性な物質がア
ルミニウム酸化物層に堆積することができる。
長し、好ましくは０．１〜０．３μｍの直径ｄと４〜１
５μｍの長さｌを有する個々の酸化物粒子から成るアル
ミニウム酸化物層を作ることが可能であるので、したが
って、例えば純酸化物触媒担体に関して、付加したウォ
シュコートを必要とせずに、触媒反応に活性な物質がア
ルミニウム酸化物層に堆積することができる。
冷却ロール上での上記鋳造に代わるものとして、金属半
仕上げ製品の少なくとも表面領域における柱状結晶の外
郭部形成は、鋳造又は圧延された金属半仕上げ製品の表
面層を短時間溶融し、自己冷却に伴うことによっても達
成できる。
仕上げ製品の少なくとも表面領域における柱状結晶の外
郭部形成は、鋳造又は圧延された金属半仕上げ製品の表
面層を短時間溶融し、自己冷却に伴うことによっても達
成できる。
［実施例］ 本発明を次の例によって説明する。
（例１） 油の循環によって一定の温度に保持した鋼のロールを用
いて、１０５〜１０４Ｋ／ｓの冷却速度で、５０μｍの
厚さの金属ストリップ（金属薄膜）を製造した。この材
料は、２０％のクロム、５％のアルミニウム、０．１５
％のセリウム及び０．０１％のランタン、残部は鉄と共
に微量元素として少量のＳｉ，Ｍｎ，Ｃ，Ｓ，Ｐ及びＮ
ｉから成っていた。
いて、１０５〜１０４Ｋ／ｓの冷却速度で、５０μｍの
厚さの金属ストリップ（金属薄膜）を製造した。この材
料は、２０％のクロム、５％のアルミニウム、０．１５
％のセリウム及び０．０１％のランタン、残部は鉄と共
に微量元素として少量のＳｉ，Ｍｎ，Ｃ，Ｓ，Ｐ及びＮ
ｉから成っていた。
その後、このストリップは９００℃の温度で１分間乾燥
炭酸ガス中で加熱前処理を行い、次に、９２５℃で１６
時間大気中に保持した。同じ組成を有する冷間圧延した
薄膜を、再結晶焼鈍後に同様に処理をした。
炭酸ガス中で加熱前処理を行い、次に、９２５℃で１６
時間大気中に保持した。同じ組成を有する冷間圧延した
薄膜を、再結晶焼鈍後に同様に処理をした。
この鋳造ストリップの柱状酸化物粒子は、約０．２μｍ
の直径と約４μｍの平均長さを有し、金属粒子の表面に
すべて実質的に直角に配列する、ところが、圧延によっ
て製造した試料は、互いに異なる方位と約３μｍ以下の
長さと互いに接触するかなりのスケール状の粒子を有す
ることが見いだされている。
の直径と約４μｍの平均長さを有し、金属粒子の表面に
すべて実質的に直角に配列する、ところが、圧延によっ
て製造した試料は、互いに異なる方位と約３μｍ以下の
長さと互いに接触するかなりのスケール状の粒子を有す
ることが見いだされている。
（例２） 例１に記載された材料で厚さ１０ｍｍのシートに電子ビ
ームを衝突させ、直径約０．５ｍｍのスポットと深さ１
００μｍまでを溶融した。次に、このシートを９００℃
で１分間ＣＯ２ガス中で処理をした。その後の手順は例
１に記載されたと同じであった。
ームを衝突させ、直径約０．５ｍｍのスポットと深さ１
００μｍまでを溶融した。次に、このシートを９００℃
で１分間ＣＯ２ガス中で処理をした。その後の手順は例
１に記載されたと同じであった。
溶融したスポット領域に生成された酸化物粒子またはウ
ィスカーは、例１の鋳造試料の酸化物粒子と同じ品位を
有することを見いだした。
ィスカーは、例１の鋳造試料の酸化物粒子と同じ品位を
有することを見いだした。
この試料は約１０００℃に前加熱され、油浴中に焼入れ
られる数回の温度変化を受けた。溶融したスポット領域
中の柱状酸化物粒子はこの処理によって腐食されず、一
方試料の残り表面の酸化物層は孤立したスケールを示し
た。
られる数回の温度変化を受けた。溶融したスポット領域
中の柱状酸化物粒子はこの処理によって腐食されず、一
方試料の残り表面の酸化物層は孤立したスケールを示し
た。
（例３） 同様に溶融されたスッポトを有する例２のシートを製造
し、次に、この金属結晶粒界を２０μｍの深さまで露出
するためエッチングを行い、その後の手順は例１に記載
されたと同様に続けた。例１と同じ品位の放射状の酸化
物粒子層が、このように部分的に露出した金属粒子表面
に成長することが見いだされた。
し、次に、この金属結晶粒界を２０μｍの深さまで露出
するためエッチングを行い、その後の手順は例１に記載
されたと同様に続けた。例１と同じ品位の放射状の酸化
物粒子層が、このように部分的に露出した金属粒子表面
に成長することが見いだされた。
このように、特に大きな表面積を作ることが可能とな
り、触媒担体として使用するために、もはやウォシュコ
ートを出現させる必要はないと考えられる。
り、触媒担体として使用するために、もはやウォシュコ
ートを出現させる必要はないと考えられる。
砂吹きつけ、スリップ被覆、火炎溶射、プラズマ溶射又
はその他の公知の方法で、セラミック又は金属で作られ
た酸化物層を被覆することも可能である。スリップ被
覆、乾燥及びプラズマ溶射などの一連の工程によって、
柱状酸化物粒子のみで金属部分に堅く結合し、従って熱
サイクルに高い安定性を有し、この酸化物層は、事実上
気密性酸化物層としても適用が可能である。
はその他の公知の方法で、セラミック又は金属で作られ
た酸化物層を被覆することも可能である。スリップ被
覆、乾燥及びプラズマ溶射などの一連の工程によって、
柱状酸化物粒子のみで金属部分に堅く結合し、従って熱
サイクルに高い安定性を有し、この酸化物層は、事実上
気密性酸化物層としても適用が可能である。
第１図は、本発明の方法を用いて製造した金属半仕上げ
製品表面の毛髪状の柱状酸化物結晶を示す金属組織写
真、 第２図は、第１図の１０倍の倍率の柱状酸化物結晶を示
す金属組織写真、及び 第３図は、従来の方法で製造され、ウィスカー状の柱状
酸化物結晶が不規則に配置する金属半仕上げ製品の表面
を示す金属組織写真である。
製品表面の毛髪状の柱状酸化物結晶を示す金属組織写
真、 第２図は、第１図の１０倍の倍率の柱状酸化物結晶を示
す金属組織写真、及び 第３図は、従来の方法で製造され、ウィスカー状の柱状
酸化物結晶が不規則に配置する金属半仕上げ製品の表面
を示す金属組織写真である。
フロントページの続き (72)発明者 ディーター ゲレス ドイツ連邦共和国，5657 ハーン １，ビ ルヘルム−ビューレン−ベク 15 (72)発明者 フリードリヒ ベール ドイツ連邦共和国，4300 エッセン １, ブレデネヤー シュトラーセ 26 (56)参考文献 特開 昭62−149862（ＪＰ，Ａ)
Claims (15)
- 【請求項１】鉄、ニッケル及びコバルトから成る群から
選ばれた少なくとも１つを基材として、２〜１６％のア
ルミニウム、１２〜３０％のクロム、及びＹ，Ｚｒ，Ｔ
ｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔ
ａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍｇ，及びＣａから成る
群から選ばれた少なくとも１つの高反応性元素及び前記
群から選ばれた少なくとも１つの高反応性元素の酸化
物、及び通常の製鋼不純物を含有する金属半仕上げ製品
であって、金属柱状結晶が少なくとも前記金属半仕上げ
製品の表面領域に形成され、実質的にアルミニウム酸化
物及びクロム酸化物の少なくとも１つから成る桂状酸化
物結晶が前記金属柱状結晶から成長し、且つ、前記金属
柱状結晶及び前記柱状酸化物結晶の軸は前記金属半仕上
げ製品の幾何学的表面にほぼ直角になることを特徴とす
る金属半仕上げ製品。 - 【請求項２】鉄、ニッケル及びコバルトから成る群から
選ばれた少なくとも１つを基材として、２〜１６％のア
ルミニウム、１２〜３０％のクロム、及びＹ，Ｚｒ，Ｔ
ｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔ
ａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍｇ，及びＣａから成る
群から選ばれた少なくとも１つの高反応性元素又は前記
群から選ばれた少なくとも１つの高反応性元素の酸素
物、及び通常の製鋼不純物を含有する金属半仕上げ製品
であって、金属柱状結晶が少なくとも前記金属半仕上げ
製品の表面領域に形成され、実質的にアルミニウム酸化
物及びクロム酸化物の少なくとも１つから成る桂状酸化
物結晶が前記金属柱状結晶から成長し、且つ、前記金属
柱状結晶及び前記柱状酸化物結晶の軸は前記金属半仕上
げ製品の幾何学的表面にほぼ直角になることを特徴とす
る金属半仕上げ製品。 - 【請求項３】１４〜２５％のクロムを含有することを特
徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の金属半
仕上げ製品。 - 【請求項４】５〜９％のアルミニウムを含有することを
特徴とする特許請求の範囲第１項から第３項のいずれか
１項記載の金属半仕上げ製品。 - 【請求項５】前記金属柱状結晶が５〜５０μｍの平均直
径Ｄと１５μｍ以上で前記金属半仕上げ製品の厚さ以下
の長さＬとを有し、Ｌ：Ｄ≧３であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項又は第２項記載の金属半仕上げ製
品。 - 【請求項６】前記金属柱状結晶が１０〜３０μｍの平均
直径Ｄと３０〜１００μｍの長さＬとを有し、Ｌ：Ｄ≧
３であることを特徴とする特許請求の範囲第５項記載の
金属半仕上げ製品。 - 【請求項７】前記柱状酸化物結晶が０．０５〜３μｍの
平均直径ｄと０．５〜１５μｍの長さｌとを有し、ｌ：
ｄ≧３であることを特徴とする特許請求の範囲第１項又
は第２項記載の金属半仕上げ製品。 - 【請求項８】前記柱状酸化物結晶が０．１〜０．３μｍ
の平均直径ｄと４〜１０μｍの長さｌとを有し、ｌ：ｄ
≧３であることを特徴とする特許請求の範囲第７項記載
の金属半仕上げ製品。 - 【請求項９】鉄、ニッケル及びコバルトから成る群から
選ばれた少なくとも１つを基材として、２〜１６％のア
ルミニウム、１２〜３０％のクロム、及びＹ，Ｚｒ，Ｔ
ｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔ
ａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍｇ，及びＣａから成る
群から選ばれた少なくとも１つの高反応性元素及び前記
群から選ばれた少なくとも１つの高反応性元素の酸化
物、及び通常の製鋼不純物を含有し、且つ、金属柱状結
晶が少なくとも前記金属半仕上げ製品の表面領域に形成
され、実質的にアルミニウム酸化物及びクロム酸化物の
少なくとも１つから成る柱状酸化物結晶が前記金属柱状
結晶から成長し、且つ、前記金属柱状結晶及び前記柱状
酸化物結晶の軸は前記金属半仕上げ製品の幾何学的表面
にほぼ直角になることを特徴とする金属半仕上げ製品を
製造する方法において、前記金属半仕上げ製品が１０３
〜１０６Ｋ／ｓの冷却速度で前記幾何学的表面にほぼ平
行な凝固前面をもって溶融状態から凝固され、次に、酸
素を結合状態で含むガス中において、その結果として還
元条件下において短時間８００〜１０００℃の温度で、
さらに、大気中で８００から１０００℃の温度範囲で２
５時間まで焼鈍されることを特徴とする金属半仕上げ製
品の製造方法。 - 【請求項１０】鉄、ニッケル及びコバルトから成る群か
ら選ばれた少なくとも１つを基材として、２〜１６％の
アルミニウム、１２〜３０％のクロム、及びＹ，Ｚｒ，
Ｔｉ，Ｃｅ，Ｓｍ，Ｈｆ，Ｌａ，Ｔｈ，Ｕ，Ｖ，Ｗ，Ｔ
ａ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｇｄ，Ｓｉ，Ｍｇ，及びＣａから成る
群から選ばれた少なくとも１つの高反応性元素又は前記
群から選ばれた少なくとも１つの高反応性元素の酸化
物、及び通常の製鋼不純物を含有し、且つ、金属柱状結
晶が少なくとも前記金属半仕上げ製品の表面領域に形成
され、実質的にアルミニウム酸化物及びクロム酸化物の
少なくとも１つから成る柱状酸化物結晶が前記金属柱状
結晶から成長し、且つ、前記金属柱状結晶及び前記柱状
酸化物結晶の軸は前記金属半仕上げ製品の幾何学的表面
にほぼ直角になることを特徴とする金属半仕上げ製品を
製造する方法において、前記金属半仕上げ製品が１０３
〜１０６Ｋ／ｓの冷却速度で前記幾何学的表面にほぼ平
行な凝固前面をもって溶融状態から凝固され、次に、酸
素を結合状態で含むガス中において、その結果として還
元条件下において短時間８００〜１０００℃の温度で、
さらに、大気中で８００から１０００℃の温度範囲で２
５時間まで焼鈍されることを特徴とする金属半仕上げ製
品の製造方法。 - 【請求項１１】前記金属半仕上げ製品が少なくとも１つ
の冷却されたロールで又は連続鋳造によってストリップ
鋳造されることを特徴とする特許請求の範囲第９項又は
第１０項記載の金属半仕上げ製品の製造方法。 - 【請求項１２】前もって製造された前記金属半仕上げ製
品が、大気中、真空中又は不活性ガスの下で表面を溶融
され、そして、冷却されることを特徴とする特許請求の
範囲第９項又は第１０項記載の金属半仕上げ製品の製造
方法。 - 【請求項１３】前記大気中の焼鈍が８５０から１０００
℃の温度範囲で４〜２０時間行われることを特徴とする
特許請求の範囲第９項又は第１０項記載の金属半仕上げ
製品の製造方法。 - 【請求項１４】前記焼鈍が還元条件の下で８８０から９
８０℃の温度範囲で０．５〜４分間行われることを特徴
とする特許請求の範囲第９項又は第１０項記載の金属半
仕上げ製品の製造方法。 - 【請求項１５】前記酸素を結合状態で含むガスがＣＯ２
であることを特徴とする特許請求の範囲第９項又は第１
０項記載の金属半仕上げ製品の製造方法。
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