JPH0649543A - 高い磁束密度を有する一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

高い磁束密度を有する一方向性電磁鋼板の製造方法

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JPH0649543A
JPH0649543A JP4202735A JP20273592A JPH0649543A JP H0649543 A JPH0649543 A JP H0649543A JP 4202735 A JP4202735 A JP 4202735A JP 20273592 A JP20273592 A JP 20273592A JP H0649543 A JPH0649543 A JP H0649543A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、Al窒化物をインヒビターとして
用いる方向性電磁鋼板において、高い磁束密度を有する
製品を工業的に安定して製造する方法を開示するもので
ある。 【構成】 二次再結晶を安定的に行わせ、高い磁束密度
を有する製造するためには、二次再結晶前の粒組織を調
整することが重要である。本発明は、一次再結晶前の熱
的不安定窒化物の量を一定レベル以下に管理することに
より、二次再結晶前の粒組織を均一化させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、結晶粒がミラー指数で
{110}〈001〉方位に集積した、いわゆる方向性
電磁鋼板の製造方法に関するものである。この鋼板は、
軟磁性材料として変圧器等の電気機器の鉄芯として用い
られる。
【0002】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は、{110}〈00
1〉方位に集積した結晶粒により構成された通常4.8
%以下のSiを含有する板厚0.1から0.4mmの鋼板
である。この鋼板は、磁気特性として励磁特性と鉄損特
性が要求され、この要求に応えるためには、結晶方位を
高度に揃えることが重要である。この結晶方位の集積化
は二次再結晶とよばれるカタストロフィックな粒成長現
象を利用して達成される。この二次再結晶を制御するた
めには、(1)二次再結晶前の一次再結晶組織の調整
と、(2)インヒビターとよばれる微細析出物もしくは
粒界偏析元素の調整を行うことが必要である。このイン
ヒビターは、一次再結晶組織のなかで、一般の粒の成長
を抑制し、特定の方位粒のみを優先的に成長させる機能
を持つ。
【0003】インヒビターに関しては従来数多くの研究
がなされており、代表的な析出物としては、M.F.L
ittmann(特公昭30−3651号公報)及び
J.E.Turnbull(Trans.Met.So
c.AIME212(1958年)p769/781)
はMnSを、田口等(特公昭40−15644号公報)
はAlNを、今中等(特公昭51−13469号公報)
はMnSeを、また小松等は(Al,Si)Nを提示し
ている。
【0004】一方、粒界偏析型の元素としては、斎藤
(日本金属学会誌27(1963年)p186/19
5)は、Pb,Sb,Nb,Ag,Te,Se,S等を
提示しているが、工業的には何れも析出物型インヒビタ
ーの補助的なものとして使用されているにすぎない。
【0005】これらの析出物がインヒビターとして機能
を発揮する上での必要条件は必ずしも明確ではないが、
松岡(鉄と鋼53(1967年)p1007/102
3)、黒木等(日本金属学会誌43(1979年)p1
75/181、同44(1980年)p419/42
4)の結果をまとめると次のように考えられる。 (1)二次再結晶前に一次再結晶粒の成長を抑制するに
充分な量の微細析出物が存在すること。 (2)析出物が熱的に安定で、二次再結晶時に急激に弱
体化しないこと。
【0006】一方、二次再結晶前の粒組織に関しての研
究は殆どなく、本発明者等の一部は特開平02−182
866号公報にその重要性を指摘している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】二次再結晶を安定に行
なわせ、高い磁束密度の製品を工業的に安定に製造する
ためには、インヒビターとして機能する析出物と二次再
結晶前の粒組織を同時に制御する必要がある。しかしな
がら、良く知られているように析出物は二次再結晶前の
粒組織に対しても大きな影響を及ぼすので、これらを独
立に制御することはできない。
【0008】特公昭40−15644号公報、及び特開
平1−91956号公報に開示されたAlN,(Al,
Si)N等のAlを含有する窒化物をインヒビターとし
て用いると、特に磁束密度の高い製品(B8 ≧1.90
T)を製造することができる。これらの製造方法におけ
る析出物の制御法については、特公昭46−23820
号公報等の多くの技術が開示されているが、二次再結晶
前の粒組織の制御に関する知見は殆どなく、工業的に安
定して製造するためには、この粒組織を制御する技術を
確立する必要がある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者等はこの二次再
結晶前の窒化物の変化挙動に関する詳細な検討を行い、
その結果、二次再結晶前の粒組織の調整を安定的に行う
ためには、一次再結晶焼鈍前に再結晶温度(700℃)
以下で分解する熱的に不安定なSi3 4 ,(Si,M
n)N等の窒化物を極力少なくすることが有効であるこ
とを見いだした。
【0010】即ち、これらの熱的に不安定な窒化物は、
一次再結晶が完了する700℃以前に分解し、微細なA
lN等として再析出するので、一次再結晶挙動に影響を
及ぼしその結晶粒組織を不均一にしてしまう。その結
果、二次再結晶挙動が不安定になり、高磁束密度の製品
を安定に製造することができなくなる。
【0011】即ち本発明の要旨は次の通りである。 (1)重量でSi:0.8〜4.8%、酸可溶性Al:
0.010〜0.065%、N:0.004〜0.01
2%、残部Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを熱間圧延した後、一回もしくは焼鈍をはさむ二回以
上の冷間圧延により最終板厚として脱炭焼鈍、仕上げ焼
鈍を行う方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結
晶焼鈍前において、AlN以外の熱的に不安定な窒化物
の量を (totalN−NasAlN)≦0.003% とすることを特徴とする高磁束密度一方向性電磁鋼板の
製造方法。
【0012】(2)重量でSi:0.8〜4.8%、酸
可溶性Al:0.010〜0.065%、N:0.00
4〜0.012%、残部Fe及び不可避的不純物からな
る珪素鋼スラブを熱間圧延した後、一回もしくは焼鈍を
はさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚として脱炭焼
鈍、仕上げ焼鈍を行う方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、一次再結晶焼鈍前において、AlN以外の熱的に不
安定な窒化物の量を (totalN−NasAlN)≦0.003% として、かつ脱炭焼鈍の500℃〜800℃までの昇温
速度を30℃/sec以上とすることを特徴とする高磁束密
度一方向性電磁鋼板の製造方法。また、本発明は熱間圧
延後、冷延前に焼鈍を施すことができる。
【0013】以下、本発明を詳細に説明する。本発明者
等は、種々の製造条件の各製造工程の窒化物と製品の磁
気特性の関係の調査を行い、図1に示すように、一次再
結晶前の熱的不安定窒化物量;((totalN−Ns
aAlN)値で表示)が一次再結晶粒組織を介して製品
の磁気特性:磁束密度(B8 値)に大きく影響を及ぼす
ことを見いだした。
【0014】図2及び図3はこれらの製品の中で、一次
再結晶前の熱的不安定窒化物の量;(totalN−N
saAlN)値が(a)0.0013%、(b)0.0
054%の試料を850℃で2分間焼鈍して一次再結晶
させた試料の粒組織を示したものである。試料(b)は
試料(a)に比べて、粒組織が不均一であることがわか
る。
【0015】これらの一次再結晶板を仕上げ焼鈍した後
の製品を図3に示す。一次再結晶前の熱的不安定窒化物
が少ない(a)は、安定的に二次再結晶しているが、一
次再結晶前の熱的不安定窒化物が多い(b)は、二次再
結晶が不安定になっていることが分かる。
【0016】次に本発明の実施態様を述べる。本発明に
おいてスラブが含有する成分としては、重量比でSi:
0.8〜4.8%、酸可溶性Al:0.010〜0.0
65%、N:0.004〜0.012%が必要である。
【0017】Siは添加量を多くすると電気抵抗が高く
なり、鉄損特性が改善されるが4.8%を超えると冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延が困難になってしま
う。一方0.8%以下になると仕上げ焼鈍時にγ変態が
生じ結晶方位が損なわれてしまい、鉄損特性の向上が望
めない。
【0018】酸可溶Alは、本発明においてNと結合し
てAlNとして析出し、インヒビターとしての機能をは
たすために必須の元素である。磁束密度が高くなる0.
010〜0.050%を限定範囲とする。
【0019】Nは0.012%を超えるとブリスターと
よばれる鋼板中の空孔を生じるので、0.12%を上限
とする。また、AlNの量的な観点より、0.004%
を下限とする。
【0020】その他、高温スラブ加熱によりインヒビタ
ーを作り込む製造方法では、Al窒化物以外にMnSを
インヒビターとして利用するので、Mn及びSを添加す
る必要がある。これらMn及びSの添加量については、
Mnの適量は磁束密度が高くなる0.03〜0.15
%、好ましくは0.05〜0.10%である。Sは、
0.05%を超すと、仕上げ焼鈍時の純化(脱S)が悪
くなり、鉄損特性が悪くなってしまう。また、0.1%
未満では、MnSの量が不足する。
【0021】また、低温スラブ加熱による製造方法にお
いては、一次再結晶後に窒化処理によりAl窒化物を作
り込む必要がある。その他、インヒビター構成元素とし
て、Sb,Sn,Cu,Cr,Mo,V,Se,Bi,
Nb,Ti等を補助的に添加することもできる。
【0022】珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等によ
り鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、
次いで連続鋳造もしくは造塊後、分塊圧延することによ
って得られる。このスラブを熱延した後に、焼鈍と冷間
圧延を組み合わせて最終板厚とする。その際、集合組織
を調整するために、最終冷間圧延率を80%超にするこ
とが必要である。
【0023】その後、鋼中のCの除去も兼ね湿潤雰囲気
ガス中で一次再結晶焼鈍を行う。この、一次再結晶前の
段階で、鋼中の熱的不安定窒化物を低減させておくこと
が本発明の構成要因である。
【0024】これらの熱的不安定窒化物は一次再結晶焼
鈍の昇温過程で分解し、熱的安定窒化物として再析出す
る。この再析出が一次再結晶完了前に行われることが粒
組織の調整に悪影響を及ぼすわけであるので、熱的不安
定窒化物が分解を開始する500℃から一次再結晶が完
了する700℃までの昇温速度を高めることが有効であ
る。例3に示すように、10℃/秒以上で昇温すること
が好ましい。その後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布した後、仕上げ焼鈍を行う。その際、低温スラブ
加熱による製造方法による場合は、二次再結晶を行うう
えで必要なインヒビター量を確保のうえで、二次再結晶
が発現する前に窒化処理を行う必要がある。
【0025】
【実施例】
実施例1 Si:3.0%、C:0.07%、酸可溶性Al:0.
028%、N:0.007%、Mn:0.08%、S:
0.025%を含む珪素鋼スラブを1350℃に30分
間焼鈍し、板厚2.3mmに熱延した後ただちに水冷して
550℃で巻き取った。
【0026】この熱延板を1150℃で2分間焼鈍を施
した後一部は(1)塩水冷、一部は(2)100℃湯冷
で冷却した。その後0.3mmに冷間圧延し、850℃で
3分間一次再結晶焼鈍を施した。MgOを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、1200℃で20時間仕上げ
焼鈍を施した。一次再結晶焼鈍前の鋼板の化学分析値、
製品の特性値を表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】実施例2 Si:3.0%、C:0.07%、酸可溶性Al:0.
021%及び0.030%、N:0.008%、Mn:
0.08%、S:0.025%を含む珪素鋼スラブを1
350℃に加熱し、板厚2.3mmに熱延した。
【0029】この熱延板を1100℃で2分間焼鈍した
後900℃まで10秒で冷却し、ついで100℃湯冷し
た。その後0.3mmに冷間圧延し、850℃で3分間一
次再結晶焼鈍を施した。MgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布した後、1200℃で20時間仕上げ焼鈍を施
した。一次再結晶焼鈍前の鋼板の化学分析値、製品の特
性値を表2に示す。
【0030】
【表2】
【0031】実施例3 Si:3.2%、C:0.05%、酸可溶性Al:0.
027%、N:0.008%、Mn:0.14%、S:
0.007%、Sn:0.1%を含む珪素鋼スラブを1
150℃に加熱し、板厚2.0mmに熱延した。この熱延
板を、1.4mmに冷間圧延し、更に1120℃で2分
間、次いで900℃で2分間焼鈍を施した後0.15mm
に冷間圧延した。
【0032】一次再結晶前の熱的不安定窒化物の分析値
は0.0025%であった。この冷延板を昇温速度
(1)5℃/秒、(2)9℃/秒、(3)14℃/秒、
(4)28℃/秒で850℃まで昇温し、3分間一次再
結晶焼鈍を施した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布した後、1200℃で20時間仕上げ焼鈍を施し
た。一次再結晶焼鈍前の鋼板の化学分析値、製品の特性
値を表3に示す。
【0033】
【表3】
【0034】
【発明の効果】本発明により、二次再結晶を行わせるた
めに必要な、一次再結晶粒組織の調整を安定して達成す
ることが可能となり、工業的に高磁束密度の一方向性電
磁鋼板を安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】一次再結晶焼鈍前の熱的不安定窒化物量;
((totalN−NasAlN)値で表示)と製品の
磁束密度;(B8 値で表示)の関係を示す図表である。
【図2】一次再結晶焼鈍前の熱的不安定窒化物の量0.
0013%の一次再結晶焼鈍後の結晶粒組織の模式図
(a)と粒径−個数頻度の図表(b)である。
【図3】一次再結晶焼鈍前の熱的不安定窒化物の量0.
0054%の一次再結晶焼鈍後の結晶粒組織の模式図
(a)と粒径−個数頻度の図表(b)である。
【図4】(a)及び(b)は図2及び図3の試料の仕上
げ焼鈍後の結晶粒組織を示した写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成4年10月7日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項2
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0012
【補正方法】変更
【補正内容】
【0012】(2)重量でSi:0.8〜4.8%、酸
可溶性Al:0.010〜0.065%、N:0.00
4〜0.012%、残部Fe及び不可避的不純物からな
る珪素鋼スラブを熱間圧延した後、一回もしくは焼鈍を
はさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚として脱炭焼
鈍、仕上げ焼鈍を行う方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、一次再結晶焼鈍前において、AlN以外の熱的に不
安定な窒化物の量を (totalN−NasAlN)≦0.003% として、かつ脱炭焼鈍の500℃〜800℃までの昇温
速度を10℃/sec以上とすることを特徴とする高磁束密
度一方向性電磁鋼板の製造方法。また、本発明は熱間圧
延後、冷延前に焼鈍を施すことができる。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0020
【補正方法】変更
【補正内容】
【0020】その他、高温スラブ加熱によりインヒビタ
ーを作り込む製造方法では、Al窒化物以外にMnSを
インヒビターとして利用するので、Mn及びSを添加す
る必要がある。これらMn及びSの添加量については、
Mnの適量は磁束密度が高くなる0.03〜0.15
%、好ましくは0.05〜0.10%である。Sは、
0.05%を超すと、仕上げ焼鈍時の純化(脱S)が悪
くなり、鉄損特性が悪くなってしまう。また、0.01
%未満では、MnSの量が不足する。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0024
【補正方法】変更
【補正内容】
【0024】これらの熱的不安定窒化物は一次再結晶焼
鈍の昇温過程で分解し、熱的安定窒化物として再析出す
る。この再析出が一次再結晶完了前に行われることが粒
組織の調整に悪影響を及ぼすわけであるので、熱的不安
定窒化物が分解を開始する500℃から一次再結晶が完
了する800℃までの昇温速度を高めることが有効であ
る。例3に示すように、10℃/秒以上で昇温すること
が好ましい。その後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布した後、仕上げ焼鈍を行う。その際、低温スラブ
加熱による製造方法による場合は、二次再結晶を行うう
えで必要なインヒビター量を確保のうえで、二次再結晶
が発現する前に窒化処理を行う必要がある。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重量比で Si:0.8〜4.8%、 酸可溶性Al:0.010〜0.065%、 N :0.004〜0.012%、 残部Fe及び不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを熱
    間圧延した後、一回もしくは焼鈍をはさむ二回以上の冷
    間圧延により最終板厚として脱炭焼鈍、仕上げ焼鈍を行
    う方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶焼鈍
    前において、AlN以外の熱的に不安定な窒化物の量を (totalN−NasAlN)≦0.003% とすることを特徴とする高磁束密度一方向性電磁鋼板の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 脱炭焼鈍の500℃〜800℃までの昇
    温速度を30℃/sec以上とすることを特徴とする請求項
    1記載の高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 【請求項3】 熱間圧延後、冷延前に焼鈍を施すことを
    特徴とする請求項1又は2記載の高い磁束密度を有する
    一方向性電磁鋼板の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5472521A (en) * 1933-10-19 1995-12-05 Nippon Steel Corporation Production method of grain oriented electrical steel sheet having excellent magnetic characteristics
WO2011105054A1 (ja) 2010-02-24 2011-09-01 Jfeスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法

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