JPH02258929A - 磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は軟磁性材料として電気機器の鉄芯として用いら
れる一方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

（従来の技術） 一方向性電磁鋼板は、ミラー指数でｔｉｉｏ　）＜００
１　＞方位（いわゆるゴス方位）をもつ結晶粒より構成
された通常４．５％以下のＳｔを含有する板厚０．１０
〜０．３５ｍｎ＋の鋼板である。この鋼板は磁気特性と
して、励磁特性と鉄損特性が優れていることが要求され
、そのためには結晶粒の方位をゴス方位に高度に揃える
ことが重要である。このゴス方位への極めて高い集積化
は、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィツタな粒成長
現象を利用して達成される。二次再結晶を制御するため
には、二次再結晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒ
ビターと呼ばれる微細析出物もしくは粒界偏析型の元素
の調整が必須のものである。このインヒビターは、−成
典結晶組織のなかで、ゴス方位以外の−成典結晶粒の成
長を抑え、ゴス方位粒を選択的に成長させる機能をもつ
。

析出物として代表的なものとしては、Ｍ、　　Ｆ。

Ｌｉｔｔｍａｎｎ　（特公昭３０−３６５１号公報）及
びＪ、　　Ｅ。

Ｍａｙ　、　　Ｄ、　Ｔｕｒｎｂｕｌｌ　（Ｔｒａｎｓ
、　Ｍｅｔ、Ｓｏｃ、　ＡＩＭＥ　２１２（１９５８年
）Ｐ７６９／７８１）はＭｎＳを、出口、坂倉（特公昭
４０−１５６４４号公報）はＡ７Ｎを、今中ら（特公昭
５１１３４６９号公報）はＭｎＳｅを、小松ら（特公昭
６２−４５２８５号公報）は（ＡＺ、５ｉ）Ｎを提示し
ている。−方、粒界偏析型の元素としては、斉秘ら（日
本金属学会誌２７　（１９６３年）　Ｐ１８６／１９５
　）は、ｐｂ、　ｓｂ。

Ｎｂ、　Ａｇ、　Ｔｅ、　Ｓｅ、　　Ｓ等を提示してい
るが、工業的にはいずれも析出物型インヒビターの補助
的なものとして使用されているに過ぎない。

これらの析出物がインヒビターとしての機能を発揮する
上で必要な条件は必ずしも明確ではないが、粉量（鉄と
鋼５３　（１９６７年）　　Ｐ　１００７／１０２３）
、黒木ら（日本金属学会誌４３　（１９７９年）　Ｐ１
７５／１８１、４４　（１９８０年）　Ｐ４１９／４２
４の結果をまとめると、次のように考えられる。

（ｉ）二次再結晶前に一次再結晶粒の粒成長を抑えるに
充分な量の微細析出物が存在すること。

（！ｉ）析出物の大きさがある程度大きく、二次再結晶
焼鈍時にあまり急激に熱的変化しないこと。

現在、工業生産されている代表的な一方向性電磁鋼板の
製造法としては、３種類ある。

第一の技術は、Ｍ、　　Ｆ、　Ｌｔｔｔｍａｎｎにより
、特公昭３０−３６５１号公報に示されたＭｎＳを用い
た二面冷延工程によるものであり、第二の技術は出口、
坂倉により、特公昭４０−１５６４４号公報に示された
Ａ７Ｎ＋ＭｎＳを用いた最終冷間圧延率を８０％以上の
強圧下とする工程によるものであり、第三の技術は、今
中らにより特公昭５１−１３４６９号公報に示されたＭ
ｎＳ　（またはＭｎ５ｅ）　＋Ｓｂを用いた二面冷延工
程によるものである。

これらの技術はいずれも、析出物の量の確保とその微細
化の要件を満たすために、熱延工程での高温スラブ加熱
によるインヒビクー作り込みを基本技術としている。

すなわち、スラブ加熱温度は第一の技術では１２６０’
Ｃ以上、第二の技術では特開昭４８−５１８５２号公報
に示すように、Ｓｉ量によって異なるが、３％Ｓｉの場
合は１３５０℃以上、第三の技術では特開昭５１−２０
７１６号公報に示されるように１２３０℃以上、特に高
磁束密度が得られる実施例では１３２０℃といった極め
て高い温度に加熱することにより、粗大に存在する析出
物を一旦溶体化し、その後熱間圧延中あるいはそれに続
く熱処理によって各種析出物の微細化を行っている。

ところが、これらの析出物の制御は極めて困難であり、
その改善案として特公昭５４−１４５６８号公報には、
焼鈍分離剤に窒化クロム、窒化チタン、窒化バナジウム
等の窒化物を添加することにより、二次再結晶が行われ
る仕上焼鈍中の雰囲気の窒素分圧を確保すること、また
特公昭５３−５０００８号公報にはＦｅ、Ｓ等の硫化物
を添加することにより硫黄分圧を確保し、析出物の分解
を抑制することにより、二次再結晶を安定化する方法が
提案されている。

しかしながら、これらの改良法を以てしても、最高磁性
の製品を安定して製造するには至っていない。

これは、本質的な問題として工業的には、高温スラブ加
熱によりコイルの長平方向、幅方向の全領域に一定サイ
ズ、一定量の析出物を均一に分散させ、かつ二次再結晶
直前まで変化させずに保っておくことが事実上、不可能
であるからである。

すなわち、析出現象は非平衡状態下で行われており、そ
れ以前の熱履歴、歪履歴の影響を強く受けるものである
。実際のスラブは各部位によって熱履歴、歪履歴が異な
っており、かつスラブ自体が板厚方向の成分のマクロ偏
析、局所的なα相。

γ相の分散により不均一な結晶組織となっているからで
ある。

従って、インヒビター制御を基本技術とする一方向性電
磁鋼板の製造法は根本的に工業的な安定性を欠くもので
ある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、上記従来技術における問題点を解決し、磁気
特性の優れた一方向性電磁鋼板を、工業的に安定して製
造することができるプロセスを提供することを目的とし
てなされた。

（課題を解決するための手段） 本発明は、−次頁結晶集合組織と二次再結晶温度を規定
することを主眼とすることにより、インヒビターに関す
る制御を大幅に緩和させ、磁束密度の高い製品を安定し
て製造する従来法と思想を全く異にする方法を提示する
ものである。

すなわち、本発明の要旨とするところは、重量％でＳｉ
：１．８〜４．８％、酸可溶性Ａｊ：０．０１２〜０、
０５０％、Ｎ≦Ｏ，ＯＩ　０％、残部Ｆｅ及び不可避的
不純物からなる鋼板を、一回もしくは中間焼鈍をはさむ
二回以上の冷間圧延工程によって最終板厚とし、次いで
一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し仕上焼
鈍を施す一方向性電磁鋼板において、最終冷間圧延率を
８０％以上とし、一次再結晶焼鈍後から仕上焼鈍におけ
る二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施し、更
に仕上焼鈍において二次再結晶粒を１０００〜１１００
℃の温度域で事実上完全に成長させることを特徴とする
磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法にある。

以下、本発明について詳細に説明する。

本発明者等は、二次再結晶粒成長挙動についての詳細な
研究より、最終冷間圧延率８０％以上を施すことにより
規定される（１１１　）　　＜１１２　＞を主方位とす
る一次再結晶集合組織をもつ材料に対して、１０００〜
１１００℃の温度範囲で二次再結晶粒を事実上完全に成
長させることにより、ゴス方位粒を優先的に成長させる
ことができ、かつこの条件の下では窒化により単純にイ
ンヒビターを一部レベル以上にすれば良いという新しい
知見を得た。

かかる知見は、以下の実験によって得られたものである
。

重量比でＳｉ　：　３．３％、酸可溶性Ａｌ　：　０．
０２７％。

Ｎ　：　０．００７％、Ｃ：０．０５４％、Ｍｎ：０．
１３％。

Ｓ　：　０．　ＯＯ７％、残部Ｆｅおよび不可避的不純
物からなる鋼スラブを熱延して、２．３閣の熱延板とし
、これを１１００℃２分間の焼鈍後、８８％の圧下率で
冷間圧延を行い、０．２　ｔｒＭ５の最終板厚とした。

次いで脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を行った後、アンモ
ニア雰囲気中で窒化処理を行い、Ｏ，ＯＯ５％。

０．０１８％と窒素量を増加した。上記材料にＭｇＯを
塗布しＮｄＯ％＋Ｈ２９０％の雰囲気中で９００℃まで
３０℃／ｈｒの速度で昇温し、次いで９５０〜１２００
゛Ｃの温度域の所定の温度迄夫々急熱し該所定温度で２
０時間焼鈍し、二次再結晶粒を充分成長させた。

９００℃の時点で試料を一部引出して調査したところ、
この時点では一次再結晶組織の変化は見出せなかった。

こうして得られた製品の磁束密度（Ｂ、値）と二次再結
晶温度の関係を第１図に示す。

第１図から明らかなように、二次再結晶温度が１０００
〜１１００℃の温度域で１．９０　Ｔｅ５ｌａ以上の高
い磁束密度の製品が得られている。

また、窒化量が多い材料の方が、磁束密度が高くなって
いる。これらの実験結果を基に、窒化量と二次再結晶温
度に着目して次の実験を行った。

先の実験と同一の材料を用いて、０〜０．１２％の範囲
で増窒化処理を行った後、ＭｇＯを塗布しＮ２１０％十
Ｈ２９０％の雰囲気中で次の２つのサイクルで仕上焼鈍
を行った。

（Ａ）　１０５０℃迄２５℃／ｈｒで昇温し、２０時間
保持し、次いで２５℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。

（Ｂ）１２００℃迄２５℃／ｈｒで昇温。

その後、８ｇ１００％の雰囲気に切りかえ、２０時間純
化焼鈍を行った。こうして得られた製品の磁束密度ＣＢ
ｓ値）を第２図に示す。

第２図より、従来法（Ｂ）と比較して、二次再結晶温度
を最適温度域に規定する熱サイクル（Ａ）により高磁束
密度の製品が得られることが分る。

更に重要なことは、従来法（Ｂ）では１．９０Ｔｅｓｌ
ａを超える磁束密度が得られる増窒素量はＯ，ＯＯ５〜
０．０４０％の狭い範囲であるのに対し、二次再結晶温
度を規定することにより増窒素量が０．００５％以上と
いう広い範囲で高い磁束密度が得られることである。

これは、従来法においては、窒化量が少ないと、二次再
結晶粒は低温で成長し、逆に窒化量が多いと高温で成長
しゴス方位粒が優先成長する温度域から逸脱してしまう
からである。

窒化についての効果を調べたところ、インヒビターの減
少速度を抑制することが分った。そこで、脱窒速度の影
響を支配するものとして１０００〜１１００℃の温度域
での窒素分圧についての実験を行った。

第３図は窒化処理により０．０１８％増窒化した材料を
１０５０℃で二次再結晶粒を成長させた時の雰囲気の窒
素分圧と製品の磁束密度（Ｂ　ｓ値）の関係を示したも
のである。

第３図より窒素分圧１０％以上で１．９０　Ｔｅ５ｌａ
以上、特に７５％以上で１．９５　Ｔｅ５ｌａを超える
高磁束密度の製品が得られることが分る。この１０００
〜１１００℃の最適温度域については、冷間圧延率８０
％以上という工程によって規定される（１１１　）＜１
１２　＞方位を主方位とする一次再結晶集合組織に対し
て、尖鋭なゴス方位を優先成長させるものと考えられる
。すなわち、最終冷間圧延率５０〜９０％の材料を仕上
焼鈍において１０５０℃の温度で二次再結晶粒を成長さ
せたところ、第４図、第５図に示すように圧下率８０％
以上の材料で尖鋭なゴス方位粒が優先成長し、磁束密度
の高い製品が得られた。これらの材料の一次再結晶集合
組織を調査したところ、第６図に示すように、高磁束密
度の製品が得られた圧下率８０％以上のものは（１１１
）　　＜１１２　＞方位を主方位とする集合組織となっ
ている。

このように、−成典結晶集合組織に対して、特定の温度
域でゴス方位粒が優先成長するという知見はこれまでに
ない新しいものである。

以上述べたように、本発明の主眼は、８０％以上の圧下
率を施す工程によって規定される一次再結晶集合組織に
対し１０００〜１１００℃の温度域でゴス方位粒が優先
成長するという事実をもとに、この温度域で二次再結晶
粒を成長させるという条件の下では、単に窒化もしくは
雰囲気の窒素分圧を高めインヒビターを一部レベル以上
にし、かつ二次再結晶時の減少速度を抑制することによ
りインヒビターの場所的不均一性に起因する問題を解消
し磁束密度の高い製品を安定して製造することができる
というものであり、これは従来法と思想を全（異にする
ものである。二次再結晶温度を１０００〜１１００℃に
規定するという技術は特開昭４８−７２０２５号公報に
も記載されているが、−次頁結晶組織に対する思想がな
くかつインヒビターとして用いているＭｎＳはＷ、　Ｍ
、　Ｓｗｆｆｔ（Ｎｅｔ、Ｔｒａｎｓ、４（１９７３年
）Ｐ１５３／１５７）に示されるように、この温度域に
おいては熱的に不安定なものであるので得られている製
品の磁束密度は１．８　Ｔｅ５ｌａという低いものであ
る。

次に本発明の実施形態を説明する。

本発明において、スラブが含存する成分としては重量％
でＳｉ　：　１．８〜４．８％、酸可溶性ＩＶ：０．０
１２〜０．０５０％、Ｎ≦０．０１０％と残部Ｆｅおよ
び不可避的不純物であり、これらを必須成分として、そ
れ以外は特に限定しない。

Ｓｉは含装置が４．８％を超えると、冷間圧延時に材料
が割れ易くなり、圧延不可能となる。一方Ｓｔ量を下げ
ると仕上焼鈍時にα→Ｔ変態が生じ結晶の方向性が破壊
されてしまうので、α→γ変態により実質的に結晶の方
向性に影響を及ぼさない１．８％以上を限定範囲とする
。

酸可溶性ＮはＮと結合してＡｊＮとなり、インヒビター
として機能する。特に、後工程で窒化する場合には、フ
リーのＭとして存在させておくことが有効である。磁束
密度が高くなる０、０１２〜０、０５０％を限定範囲と
する。Ｎば０．０１０％を越えるとブリスターと呼ばれ
る鋼板の空孔を生じるので０．０１０％以下を限定範囲
とする。

更に、インヒビター構成元素としてＭｎ、　　Ｓ、　Ｓ
ｅ。

Ｂ＊　Ｂｌｌ　Ｎｂ＋　Ｓｌｌ、　ＴＩ等を添加するこ
ともできる。

このスラブの加熱温度は特に限定されるものではないが
、本発明においては後工程の窒化によってインヒビター
を作り込むことも可能なので従来の方法のように高温に
する必要はない、コスト面から考えると１３００℃以下
とすることが望ましい。

過熱されたスラブは引き続き熱間圧延を施される。

上記熱延板は、必要に応じて７５０−１２００℃の温度
域で３０秒〜３０分間焼鈍される。次いで一回もしくは
中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚と
する。この際、所定の−次再結晶集合組織を得るために
、最終冷間圧延率を８０％以上とすることが必須の要件
である。

冷間圧延後の材料は、通常鋼中に含まれる炭素を除去す
るために、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を行う。このよ
うにして得られた材料に焼鈍分離剤を塗布した後、二次
再結晶と純化を目的とする仕上焼鈍を施す。

ここで、−次回結晶焼鈍後、仕上焼鈍時の二次再結晶開
始までの間に窒化処理を施し、かつ仕上焼鈍において１
０００〜１工００℃の温度域で二次再結晶粒を事実上完
全に成長させることが必須の要件である。窒化の方法に
ついては、特に限定されるものではなく、アンモニア等
の窒化能のある雰囲気ガスによる方法、窒化マンガン、
窒化クロム等窒化能のある金属窒化物を焼鈍分離剤に添
加し、仕上焼鈍中で窒化する方法等いずれの方法によっ
ても良い。

また仕上焼鈍において、二次再結晶粒を成長させる温度
を規定する方法については何ら限定されるものではなく
、該当温度域での保持・徐加熱等が考えられる。

（実施例） 実施例１ 重量％で、Ｓｉ：３．３％、酸可溶性ＡＺ　：　０．０
３０％、Ｎｉ：０．００８％、Ｃ：０．０５％、　Ｍｎ
　：　０．１４％。

Ｓ　：　０．　ＯＯ７％、残部Ｆｅおよび　不可避的不
純物からなるスラブを熱延して１．８画の熱延板とした
。この熱延板を１１００’Ｃの温度で２分間焼鈍した後
圧下率８８％で０．２０　ｍｍの最終板厚とした。この
冷延板を８３０℃で脱炭を兼ねて一次再結晶焼鈍を施し
た。その後、窒化を目的にフェロ窒化マンガンを０％、
３％、５％、１５％添加したＭｇＯを塗布した。仕上焼
鈍はＮ２２５％＋Ｈ２７５％の雰囲気ガスで１０７０℃
迄昇温しＮ２７５％＋Ｈ２２５％の雰囲気ガスに切り替
え２０時間保持し、二次再結晶粒を事実上完全に成長さ
せた。その後１１□１００％の雰囲気ガス中で１２００
℃ｌ２Ｏ時間焼鈍し純化を行った。

得られた製品の特性は表１の通りである。

表１ フェロ窒化マンガン　　磁束密度　　備　考添加量　　
　　　　　　（Ｂ、） ０％　　　　　　　１．８８　Ｔ　　　比較例３％　　
　　　　　１．９４　Ｔ　　　本発明例５％　　　　　
　　１．９６Ｔ　　　　１１５％　　　　　　　１．９
７Ｔ　　　　〃（発明の効果） 本発明は、以上述べたように、最終冷間圧延率と二次再
結晶温度を規定することにより、従来制御が困難であっ
たインヒビターに対する許容範囲を広げることが可能と
なり、磁束密度が高い製品を工業的に安定して製造する
ことができるので、その効果は甚大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、磁束密度（Ｂｓ値）と二次再結晶温度の関係
を示す図、第２図は磁束密度（１３＋値）と窒化処理に
よる増窒素量の関係を示す図、第３図は磁束密度（Ｂ、
値）と雰囲気ガス（窒素分圧）の関係を示す図、第４図
は磁束密度（Ｂｓ値）と最終冷間圧延率の関係を示す図
、第５図は、最終冷間圧延率（ａ）７Ｑ％、（ｂ）８０
％、（Ｃ）９０％の製品の二次再結晶粒の方位分布を示
す図、第６図は、最終冷間圧延率（ａ）７０％、（ｂ）
８０％、　（Ｃ）　９０％の一次再結晶集合組織を示す
（２００）極点図である。 第２図 ０イ士上説鈍サイクルＡ ×　　　　　　　　　　　　８ θ０５ １Ｏ 壇ｇ素量 △Ｎ　（Ｚ） 望系分圧 （％） ／θθ ７θ θ０ 最終々延キ 第５図 （（１＞　Ｒ−７０’１ （ｂ） ＋１？−ｆｌＯ％ （Ｃ） Ｅ！−９０５Ｃ 手 続 補 正 書 （自発）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）重量％でＳｉ：１．８〜４．８％、酸可溶性Ａｌ
   ：０．０１２〜０．０５０％、Ｎ≦０．０１０％、残部
   Ｆｅ及び不可避的不純物からなる鋼板を、一回もしくは
   中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延工程によって最終
   板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離
   剤を塗布し仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板において、 最終冷間圧延率を８０％以上とし、一次再結晶焼鈍後か
   ら仕上焼鈍における二次再結晶開始までの間に鋼板に窒
   化処理を施し、更に仕上焼鈍において二次再結晶粒を１
   ０００〜１１００℃の温度域で事実上完全に成長させる
   ことを特徴とする磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製
   造方法。
2. （２）二次再結晶粒を成長させる１０００〜１１００℃
   の温度域において、窒素分圧を１０％以上とする特許請
   求の範囲１記載の方法。