JPH086136B2

JPH086136B2 - 方向性高珪素鋼板の製造法

Info

Publication number: JPH086136B2
Application number: JP40679790A
Authority: JP
Inventors: 義行牛神; 洋三菅; 修司北原; 穂高本間
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1990-12-26
Filing date: 1990-12-26
Publication date: 1996-01-24
Anticipated expiration: 2011-01-24
Also published as: JPH04224625A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、軟磁性材料として電気
機器の鉄芯等に用いられる方向性高珪素鋼板の製造法に
関するものであり、特にＳｉ含有量を高くした従来にな
い画期的な磁気特性をもつ軟磁性材料の製造法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】方向性電磁鋼板の基本的な概念は、１９
２６年に鉄の単結晶の磁気異方性が発見されたことに端
緒がある（Ｋ．Ｈｏｎｄａ，Ｓ．Ｋａｙａ；Ｓｃｉ．Ｒ
ｅｐ．ＴｏｈｏｋｕＩｍｐ．Ｕｎｉｖ．１５（１９２
６年）ｐ７２１）。その後、Ｎ．Ｐ．Ｇｏｓｓによって
方向性電磁鋼板の製造方法が発明されて以来、方向性電
磁鋼板は軟磁性材料として大きく発展してきた（米国特
許第１，９６５，５５９号明細書）。

【０００３】方向性電磁鋼板は、結晶粒が｛１１０｝＜
００１＞方位をもつ一方向性電磁鋼板、または｛１０
０｝＜００１＞方位をもつ二方向性電磁鋼板等の、ある
結晶方位に強く配向した結晶粒からなる鋼板である。こ
の鋼板は、磁気特性として優れた励磁特性と鉄損特性が
要求され、そのためには、（１）結晶の方位の集積度を
高めること、（２）Ｓｉを添加することが重要である。

【０００４】結晶方位の集積化は二次再結晶と呼ばれる
カタストロフィックな粒成長現象を利用して達成され
る。二次再結晶を工業的に安定して行わせるためには、
二次再結晶前にインヒビターと呼ばれる微細析出物もし
くは粒界偏析型の元素を調整することが必要である。イ
ンヒビターは、一次再結晶粒の粒成長を抑制し、ある特
定の方位粒を選択的に成長させる機能をもつ。

【０００５】インヒビターに関する研究はＳｉを３％含
有する珪素鋼板について広くなされている。析出物型の
インヒビターとして代表的なものとしては、Ｍ．Ｆ．Ｌ
ｉｔｔｍａｎｎ（特公昭３０−３６５１号公報）および
Ｊ．Ｅ．Ｍａｙ，Ｄ．ＴｕｒｎｂｕｌｌはＭｎＳを、田
口，坂倉（特公昭４０−１５６４４号公報）はＡｌＮ
を、今中等（特公昭５１−１３４６９号公報）はＭｎＳ
ｅを、小松等（特公昭６２−４５２８５号公報）は（Ａ
ｌ，Ｓｉ）Ｎを提示している。

【０００６】一方、粒界偏析型の元素としては、斎藤等
（日本金属学会誌２７（１９６３年）Ｐ１８６／１９
５）はＰｂ，Ｓｂ，Ｎｂ，Ａｇ，Ｔｅ，Ｓｅ，Ｓ等を提
示しているが、工業的にはいずれも析出物型インヒビタ
ーの補助的なものとして使用されているにすぎない。こ
れらの析出物がインヒビターとしての機能を発揮する上
で必要な条件は必ずしも明確ではないが、松岡（鉄と鋼
５３（１９６７年）Ｐ１００７／１０２３）、黒木等
（日本金属学会誌４３（１９７９年）Ｐ１７５／１８
１，同４４（１９８０年）Ｐ４１９／４２４）の結果を
まとめると、次のように考えられる。

【０００７】（ｉ）二次再結晶前に一次再結晶粒の粒
成長を抑制するに充分な量の微細析出物が存在するこ
と。（ii）析出物の大きさがある程度大きく、二次再結晶
焼鈍時に、あまり急激に変化しないこと。現在、工業的
に生産されている代表的な一方向性電磁鋼板の製造方法
は、次の３種類である。

【０００８】第一の技術は、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎ
により特公昭３０−３６５１号公報に示されたＭｎＳを
インヒビターとして用いた二回冷延工程によるものであ
り、第二の技術は田口，坂倉により特公昭４０−１５６
４４号公報に示されたＡｌＮ＋ＭｎＳを用いた最終冷延
圧下率を８０％以上の強圧下とする工程によるものであ
り、第三の技術は今中等により特公昭５１−１３４６９
号公報に示されたＭｎＳ（またはＭｎＳｅ）＋Ｓｂを用
いた二回冷延工程によるものである。

【０００９】これらの技術はいずれも、析出物の量の確
保と微細化の要件を満たすために、熱延条件での高温ス
ラブ加熱によるインヒビターの作り込みを基本技術とし
ている。すなわち、スラブ加熱温度は、第一の技術では
１２６０℃以上、第二の技術では、特開昭４８−５１８
５２号公報に示されるようにＳｉ量によって異なるが、
３％Ｓｉの場合は１３５０℃以上、第三の技術では、特
開昭５１−２０７１６号公報に示されるように１２３０
℃以上、特に高磁束密度化が得られる実施例では１３２
０℃といった極めて高い温度で焼鈍することにより、粗
大に存在する析出物を一旦溶体化し、その後熱間圧延
中、あるいはそれに続く熱処理によって、各種析出物の
微細化を行っている。

【００１０】一方、Ｓｉ量を増すと結晶磁気異方性が小
さくなると共に、比抵抗が大きくなり、励磁特性，鉄損
特性等の磁気特性が改善される。特にＳｉ量を略６．５
％添加すると、磁歪が零となり励磁特性が極めて良くな
ることは広く知られている。ところが、Ｓｉ量を増加す
ると、硬度が高くなると共に伸びが低下し（Ｂｏｚｏｒ
ｔｈ；Ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｓｍ（１９５１年）Ｐ
７７）、特にＳｉを４．８％以上含有する鋼板は通常の
冷間圧延を施すことは不可能となり、温間圧延を施す必
要がある。

【００１１】高珪素鋼板の圧延性を圧延時の温度を上げ
て改善することは、特公昭３５−１８７０９号公報等に
より公知の事実である。しかるに、特公昭３５−１８７
０９号公報に述べているように圧延時の温度を３５０〜
４２５℃に確保するためには、圧延加工時の発熱では不
充分であり、加熱装置を組み込んだ圧延装置が必要であ
り、さらに４００℃以上の温度域では冷間圧延時に使用
する潤滑油は使用できないので、コスト的に非常に高い
ものになってしまう。

【００１２】従って、経済性の観点から、少なくとも冷
間圧延時の潤滑油の使用できる３８０℃以下で圧延でき
るようにすることが重要な課題である。従って、方向性
高珪素鋼板を製造するプロセスを設計する上で、（１）
二次再結晶に必要なインヒビターを形成すること、
（２）圧延性を確保することが重要な課題である。

【００１３】従来技術に従って、高温スラブ加熱により
インヒビターを形成させると、高珪素鋼板はＳｉ量が多
いためこの温度域ではα単相となり、溶体化に伴い粒が
大きく成長してしまう。その影響で、熱延後の粒径も大
きくなり、圧延性が著しく劣化してしまう。高田等は、
特開昭６３−２６３３０号公報において、Ｓｉを３％含
有する従来の方向性珪素鋼板を、ＳｉＣｌ₄を含む雰囲
気中で加熱し、浸珪させ、その後珪素の板厚方向の濃度
の不均一性を解消するために、拡散焼鈍を施す方法を提
案している。しかしながらこのプロセスにおいては、高
温，長時間の焼鈍を追加するためにコスト的に大きな問
題がある。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、方向性高珪
素鋼板を製造する上で必要な前記の二つの課題を解決
し、かつ安価に製造することができるプロセスを提供す
ることを目的とするものである。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは下記のとおりである。（１）重量でＳｉ；４．８〜７．１％，酸可溶性Ａｌ；
０．０１５〜０．０５５％，Ｎ≧０．００４５％，残部
Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを熱間
圧延し、その後圧延、一次再結晶焼鈍、焼鈍分離剤の塗
布、仕上焼鈍の各工程で処理することにより製品とする
方向性高珪素鋼板の製造法において、熱間圧延前のスラ
ブ加熱を下記の不等式で規定される温度Ｔ（℃）および
時間ｔ（ｈｒ）で行い、かつ冷間圧延後から仕上焼鈍時
の二次再結晶開始までの間に窒化処理を施すことを特徴
とする方向性高珪素鋼板の製造法。

【００１６】Ｔ≦１３００−１０ｔ（２）熱間圧延後、８００〜１１００℃の温度範囲で３
０秒〜１時間焼鈍を施すことを特徴とする前項１記載の
方向性高珪素鋼板の製造法。本発明者等は、まず高珪素
鋼板の圧延性の研究より、圧延前の鋼板を小さな粒径
で、かつ板厚方向に均一な組織とすることが重要である
との知見を得た。

【００１７】この知見を基に、（１）スラブ加熱を低温
で行い、粒成長を抑制し、かつ（２）析出物としてＡｌ
Ｎを活用して熱延時の粒成長を抑制することにより、熱
延板組織を制御でき、圧延性が大幅に改善されることを
見出した。従って、圧延性の要請を満たす上記条件下に
おいては、本質的に前述の高温スラブ加熱によってイン
ヒビターを形成させることはできない。そこで、二次再
結晶に必要なインヒビターを強化する方法を種々検討し
た結果、冷間圧延後に窒化によりインヒビターを強化す
ることが有効であることを見出した。これらの工程によ
り、（１）圧延性の確保と（２）二次再結晶に必要なイ
ンヒビターを確保することを両立させる条件を見出し、
本発明を創案した。

【００１８】以下、本発明を詳細に説明する。Ｓｉ；
６．６％、酸可溶性Ａｌ；０．０２７％、Ｎ；０．００
７％、Ｍｎ；０．１６％、Ｓ；０．００７％、Ｃ；０．
０１％、残部実質的にＦｅからなるスラブを１０００〜
１４００℃で１〜１０時間焼鈍した後、熱間圧延し、
２．３mm厚の熱延板とした。この鋼板に２５０℃で温間
圧延を施し、０．３mm厚とした。図１にスラブ加熱条件
と圧延性の関係を示す。図１より加熱温度Ｔ（℃），加
熱時間ｔ（ｈｒ）に対してＴ≦１３００−１０ｔの範囲
内で、圧延性が良好となることが分る。

【００１９】圧延時に割れた鋼板のスラブ加熱直後の組
織を調査したところ、粒が著しく大きくなっていること
が分った。これはスラブ中に存在する析出物ＡｌＮが溶
体化してしまい、粒成長の抑止力がなくなるためである
と考えられる。次に析出物の影響をみるために、Ｓｉ；
６．６％、Ｃ；０．００５％、Ｍｎ；０．１６％、Ｓ；
０．００７％、酸可溶性Ａｌ；０．００５〜０．３０
０、Ｎ；０．００１〜０．０１１、残部実質的にＦｅか
らなるスラブを１２００℃で１時間加熱した後、２．３
ｍｍ厚の熱延板とした。この熱延板を２５０℃で温間圧
延を施し、０．３０ｍｍ厚とした。図２に成分（Ａｌ，
Ｎ）と圧延性の関係を示す。図２より酸可溶性Ａｌ；
０．０１５％以上，Ｎ；０．００４５％以上で圧延性が
良好となることが分る。

【００２０】以上述べたように、析出物ＡｌＮを有効利
用し、スラブ加熱条件を適正範囲内で行うことより、１
２０〜３８０℃の圧延温度で容易に圧延することが可能
となった。さらに、この熱延板を８００〜１１００℃の
温度域で３０秒〜１時間熱処理することにより圧延性が
改善される。

【００２１】図３〜図５に熱処理による板厚方向の組織
の変化を示す。これから分るように熱延板の表面部は再
結晶組織、中心部は加工組織の二層構造となっている。
このように二層構造になっていると各層で変形能が異な
るために、境界部を起点として割れが生じる場合があ
る。熱延板を８００℃以上の温度で熱処理することによ
り、中心部の加工組織が再結晶し、板厚方向に均一な組
織となり、圧延性が改善される。また、焼鈍温度が１１
００℃を越えると、図６に示すように集合組織がランダ
ム化してしまい、二次再結晶が発現し難くなってしま
う。

【００２２】図７に、酸可溶性Ａｌ；０．０２６５％、
Ｎ；０．００８０％、図８に酸可溶性Ａｌ；０．００２
３％、Ｎ；０．００２５％の熱延板を９８０℃で３０秒
間焼鈍した板の断面組織写真を示す。図７、８より、本
発明範囲の成分の板（図７）は結晶粒径が小さく均一で
あることが分る。以上の結果を基に、Ｓｉ；６．６％、
酸可溶性Ａｌ；０．０３５％、Ｎ；０．００８％、Ｍ
ｎ；０．１６％、Ｓ；０．００８％、Ｃ；０．００４
％、残部実質的にＦｅからなるスラブを１２００℃で１
時間加熱した後、熱間圧延し、２．０ｍｍ厚の熱延板と
した。この熱延板を１０００℃で２分間焼鈍し、その後
２７０℃で温間圧延し、０．３０ｍｍの最終板厚とし
た。７８０℃で２分間湿水素ガス中で一次再結晶焼鈍を
施し、次いでマグネシアを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した後、１２００℃で１０時間仕上焼鈍を施したが、
二次再結晶は発現しなかった。これは、ＡｌＮを溶体化
させる高温スラブ加熱を行っていないので、インヒビタ
ーが十分な量確保できていなかったためと考えられる。

【００２３】そこで、種々のインヒビター強化法を検討
した結果、窒化によるインヒビター強化が有効であるこ
とを見出した。すなわち、前記と同一の一次再結晶板
に、アンモニアを含有する雰囲気ガス中で窒化処理を行
った。その際、アンモニア含有量により窒化量を変え
た。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し
た後、仕上焼鈍を施した。

【００２４】図９に窒化量と製品の磁束密度（Ｂ₈値）
の関係を示す。図９から明らかなように、鋼板の増窒素
量が０．００５％以上、好ましくは０．０１％以上とな
るように鋼板を窒化することによって一次再結晶粒の成
長を抑制し二次再結晶する。次に、本発明の実施形態を
示す。本発明に用いる溶鋼は、転炉、電気炉等、その溶
製方法を問わないが、成分として次の含有範囲を必須の
ものとする。

【００２５】Ｓｉは本発明の目標が透磁率が最大となる
略６．５％を含有する高珪素鋼板を工業的に製造するプ
ロセスの確立を目標とすることにより、６．５％を中心
に若干の幅をもつ範囲にあればよい。Ｓｉ量の下限は従
来市販されていない４．８％とし、上限値は、それを超
えると磁気特性が劣化する７．１％とする。酸可溶性Ａ
ｌは、Ｎと結びついて析出物となり、スラブ加熱時、熱
延時、熱延板焼鈍時に結晶粒の成長を抑制し、圧延性を
改善する。また、圧延後に窒化処理を施すことにより、
二次再結晶前にＡｌＮ、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎを形成して二
次再結晶に必要な量のインヒビターを確保する。圧延性
の点からは酸可溶性Ａｌは０．１５％以上必要であり、
二次再結晶の点からは０．１２〜０．５５％必要である
ので、両者を勘案して０．０１５〜０．０５５％を限定
範囲とする。

【００２６】Ｎは前述のように、Ａｌと結合して圧延性
を改善する。この効果を得るためには溶鋼の段階で０．
００４５％以上含有することが必要である。また、Ｃに
ついては、Ｈ．Ｃ．Ｆｉｅｄｌｅｒ（Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆＩｒｏｎａｎｄＳｔｅｅｌＩｎｓｔｉｔｕ
ｔｅ（１９６７）Ｐ１５８／１６０）は、添加すること
により圧延性が改善するとの報告をしているが、本発明
において、析出物の活用とスラブ加熱条件により組織の
微細化制御を行った場合に、むしろ有害であることが判
明した。Ｃは好ましくは０．０２５％以下とすることに
より圧延性が改善される。

【００２７】ここでスラブ加熱をＴ≦１３００−１０ｔ
の条件下で行うことが本発明の要件の一つである。スラ
ブ加熱をあまり低温で行うと、鋼板の形状が悪くなって
しまうので１０００℃以上で行うことが望ましい。熱延
板は直ちにもしくは短時間焼鈍工程を経て圧延され、最
終板厚とされる。この短時間焼鈍を８００〜１１００℃
の温度域で３０秒〜１時間施すことにより圧延性がさら
に改善される。

【００２８】本発明において、圧延は最初の段階では１
２０〜３８０℃の温度域で行うことが必要である。この
温間圧延を圧下率で７０％程度迄施すと、以降は室温で
圧延することが可能となる。二次再結晶させるに必要な
集合組織を得るためには、一方向性電磁鋼板に対しては
基本的には特公昭４０−１５６４４号公報に開示されて
いるように最終圧下率８０％以上とすること、また二方
向性電磁鋼板に対しては、基本的には特公昭３５−２６
５７号公報もしくは特公昭３８−８２１８号公報に開示
されている交叉圧延法を施す必要がある。

【００２９】この鋼板に、７００〜９００℃の温度範囲
で一次再結晶焼鈍を施し、焼鈍分離剤を塗布し、二次再
結晶と純化を目的に仕上焼鈍を施す。その際、圧延加工
後から仕上焼鈍時の二次再結晶の発現前の間に窒化処理
を施すことが、本発明の要件の一つである。窒化の方法
については、特に限定しない。従来の技術として仕上焼
鈍時の雰囲気ガスに窒素ガスを混入する方法、アンモニ
ア等の窒化能のあるガスにより窒化処理を行う方法、窒
化マンガン，窒化クロム等の窒化能のある金属窒化物を
焼鈍分離剤に添加する方法等を用いることができる。

【００３０】

【実施例】実施例１重量でＳｉ；５．５％、酸可溶性Ａｌ；０．０２７％、
Ｎ；０．００７％、Ｍｎ；０．１６％：Ｓ；０．００７
％：Ｃ；０．００４％を含有し、残部実質的にＦｅか
らなるスラブを１３００℃と１１５０℃で３時間焼鈍
後、１．６ｍｍ厚に熱間圧延した。その後９００℃で２
分間焼鈍し、２２０℃の温度で０．５ｍｍ迄温間圧延し
た。その後室温で０．２０ｍｍの最終板厚まで冷間圧延
した。この冷延板を８００℃で２分間湿水素雰囲気中で
焼鈍し、アンモニア雰囲気中８００℃で２分間焼鈍し、
窒化処理を施した。増窒素量を調べたところ０．０２％
であった。焼鈍分離剤としてＭｇＯを塗布し、１２００
℃で１０時間の仕上焼鈍を行った。

【００３１】スラブ加熱１３００℃の材料は温間圧延中
に割れが発生し試料採取ができなかった。スラブ加熱１
１５０℃の材料は二次再結晶し、磁束密度はＢ₈値で
１．６５Ｔｅｓｌａ（Ｂ₈／Ｂｓ〜０．９；Ｂｓは飽和
磁束密度）であった。実施例２重量でＳｉ；６．５％、酸可溶性Ａｌ；０．０３５％、
Ｎ；０．００６％、Ｍｎ；０．１５％、Ｓ；０．００７
％、Ｃ；０．０２％を含有し、残部実質的にＦｅからな
るスラブを１２００℃で１時間焼鈍後、１．６ｍｍ厚の
熱延板とした。この熱延板をそのまま、また１０００℃
で２分間焼鈍した後、２７０℃の温度で０．７ｍｍ迄圧
延し、次いで直角方向に０．３５ｍｍ迄交叉圧延を施し
た。この冷延板を７８０℃で２分間湿水素雰囲気中で一
次再結晶焼鈍した。その後焼鈍分離剤を塗布し、１２０
０℃で１０時間仕上焼鈍を行った。その際、窒化を目的
に焼鈍分離剤に窒化フェロマンガンを５％添加した。そ
の結果を表１に示す。

【００３２】

【表１】

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、方向性高珪素鋼板を製
造するプロセスを設計する上で、（１）二次再結晶に必
要なインヒビターを形成すること、（２）圧延性を確保
すること、という二つの課題を解決し、かつ安価に方向
性高珪素鋼板を製造し得るプロセスを提供することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】スラブ加熱温度、時間と圧延性の関係を示す図
である。

【図２】鋼中の酸可溶性Ａｌ量、Ｎ量と圧延性の関係を
示す図である。

【図３】酸可溶性Ａｌ；０．０２６５％、Ｎ；０．００
８０％の熱延板の断面の金属組織写真である。
．

【図４】酸可溶性Ａｌ；０．０２６５％、Ｎ；０．００
８０％の熱延焼鈍板（８３０℃焼鈍）の断面の金属組織
写真である。

【図５】酸可溶性Ａｌ；０．０２６５％、Ｎ；０．００
８０％の熱延焼鈍板（９００℃焼鈍）の断面の金属組織
写真である。

【図６】熱延板の焼鈍による集合組織変化を示す図であ
る。

【図７】酸可溶性Ａｌ０．０２６５％、Ｎ；０．００８
０％の熱延板焼鈍後の断面の金属組織写真である。

【図８】酸可溶性Ａｌ；０．００２３％、Ｎ；０．００
２５％の熱延板焼鈍後の断面の金属組織写真である。

【図９】窒化処理による増窒素量と製品の磁束密度（Ｂ
₈値）の関係を示す図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者北原修司福岡県北九州市八幡東区枝光１丁目１番１号新日本製鐵株式会社第３技術研究所内 (72)発明者本間穂高福岡県北九州市八幡東区枝光１丁目１番１号新日本製鐵株式会社第３技術研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量でＳｉ；４．８〜７．１％，酸可溶
性Ａｌ；０．０１５〜０．０５５％，Ｎ≧０．００４５
％，残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを熱間圧延し、その後圧延、一次再結晶焼鈍、焼鈍分
離剤の塗布、仕上焼鈍の各工程で処理することにより製
品とする方向性高珪素鋼板の製造法において、熱間圧延
前のスラブ加熱を下記の不等式で規定される温度Ｔ
（℃）および時間ｔ（ｈｒ）で行い、かつ冷間圧延後か
ら仕上焼鈍時の二次再結晶開始までの間に窒化処理を施
すことを特徴とする方向性高珪素鋼板の製造法。Ｔ≦１３００−１０ｔ
【請求項２】熱間圧延後、８００〜１１００℃の温度
範囲で３０秒〜１時間焼鈍を施すことを特徴とする請求
項１記載の方向性高珪素鋼板の製造法。