JP2015172222A - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】インヒビターレス成分に準じた成分を用いることで、高温スラブ加熱をせずとも、磁気特性の向上が図れると共に、二次再結晶が安定して発現し、鋼板の磁気特性のバラつきが大幅に低減した方向性電磁鋼板を得ることができる製造方法を提供する。【解決手段】所定成分の鋼スラブから冷間圧延板としたのち、一次再結晶焼鈍を行った後または一次再結晶焼鈍中に、窒化処理を施し、該窒化処理後の平均窒素量増分を50質量ppm以上とし、かつ鋼板の両表面より板厚の10％の深さまでの平均窒素量増分を、板厚全体の平均窒素量増分の2.0倍以下とする。【選択図】図１
Description
本発明は、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安価に得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った結晶組織を有するものである。このような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶焼鈍の際に、いわゆるゴス（Goss）方位と称される（１１０）〔００１〕方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる、二次再結晶を通じて形成される。
従来、このような方向性電磁鋼板は、4.5mass％以下程度のSiと、MnS、MnSeおよびAlNなどのインヒビター成分を含有するスラブを、1300℃以上に加熱し、インヒビター成分を一旦固溶させたのち熱間圧延して、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、ついで、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、湿潤水素雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施して、一次再結晶および脱炭を行い、さらに、マグネシア（MgO）を主剤とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶およびインヒビター成分の純化のために、1200℃で５ｈ程度の最終仕上焼鈍を行うことによって製造されてきた（例えば、特許文献１、特許文献２および特許文献３参照）。
上述したように、従来の方向性電磁鋼板の製造に際しては、MnS、MnSe、AlNなどの析出物（インヒビター成分）をスラブ段階で含有させ、1300℃を超える高温のスラブ加熱によってこれらのインヒビター成分を一旦固溶し、後工程で微細析出させることによって二次再結晶を発現させるという工程が採用されてきた。
すなわち、従来の方向性電磁鋼板の製造工程では、1300℃を超える高温でのスラブ加熱が必要であったため、その製造コストは極めて高いものにならざるを得ず、近年の製造コスト低減の要求に応えることができないというところに問題を残していた。
すなわち、従来の方向性電磁鋼板の製造工程では、1300℃を超える高温でのスラブ加熱が必要であったため、その製造コストは極めて高いものにならざるを得ず、近年の製造コスト低減の要求に応えることができないというところに問題を残していた。
かかる問題を解決するために、例えば、特許文献４では、酸可溶性Al（sol.Al）を0.010〜0.060％含有させてスラブ加熱を低温に抑えると共に、脱炭焼鈍工程において適正な窒化雰囲気下で窒化を行なうことにより、（Al, Si）Nをインヒビターとして用いる方法が提案されている。
しかしながら、（Al,Si）Nが、鋼中に微細分散し、有効なインヒビターとして機能したとしても、Alの含有量によってインヒビター強度が決まるために、製鋼でのAl的中精度が十分でない場合は、十分な粒成長抑制力が得られずに、二次再結晶が不安定になるという大きな問題点があった。
このように、鋼板製造の途中工程で窒化処理を行い、（Al,Si）NあるいはAlNをインヒビターとして利用する方法が数多く提案されており、最近ではスラブ加熱温度が1300℃を超える製造方法等も開示されている。
特許文献５に記載の製造方法では、窒化処理後の鋼板において、窒化珪素を主体とした析出物(Si3N4もしくは(Si,Mn)N)が、表層にのみ形成されている。そして、引続いて行われる二次再結晶焼鈍において、窒化珪素を主体とした析出物は、より熱的に安定したAl含有窒化物（（Al,Si）NあるいはAlN）に変化する。
しかしながら、表層にのみ形成した窒化珪素を主体とした析出物が、Al含有窒化物として鋼中に均一に析出するには、まず窒化珪素が固溶して窒素が鋼中を拡散し、さらにAl含有窒化物を形成するという過程をとる必要があるため、制御が不安定になる場合があった。
これに対して、最初からスラブにインヒビター成分を含有させずに二次再結晶を発現させる技術について検討が進められ、特許文献６では、インヒビター成分を含有させなくとも二次再結晶出来る技術（インヒビターレス法）が示されている。
インヒビターレス法では、より高純度化した鋼を利用し、テクスチャー（集合組織の制御）によって二次再結晶を発現させる技術である。このインヒビターレス法は、高温のスラブ加熱が不要であり、低コストでの方向性電磁鋼板の製造が可能であるが、インヒビターを有しないが故に、製造時や、途中工程での温度のばらつきなどの影響を受けて、製品の磁気特性のバラつきが生じやすいといった問題があった。
また、集合組織の制御は、インヒビターレス法において、重要な要素であるがゆえに、集合組織制御のため、温間圧延を用いるなどの多くの技術が提案されている。インヒビターレス法において、集合組織制御が十分に行なえない場合には、インヒビターを用いる技術に比べて二次再結晶後のゴス方位（(110)[001]）への集積度は低く、磁束密度も低くなる場合が多かった。
上述の通り、これまで提案されてきた様々な方向性電磁鋼板の製造方法では、良好な特性を安定的に実現することが困難な場合が残されていた。
また、発明者らは、Alを100ppm未満に抑制したインヒビターレス成分に準じた成分を用いて、高温スラブ加熱を回避しつつ、窒化処理を施して、二次再結晶時に、窒化珪素を主体とした析出物を析出させ、これをインヒビターとして用いる技術を採用することにより、AlNをインヒビターとして用いた場合の、製鋼でのAl量外れによる二次再結晶の不安定化を回避できる方向性電磁鋼板の製造が可能となることを知見してきている。
しかしながら、上記した技術には、窒化珪素を主体とした析出物が、二次再結晶中、高温まで安定したインヒビター効果を維持できない場合に、二次再結晶が不安定になって、鋼板の磁気特性がバラつくという問題が未だ残っていた。
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、インヒビターレス成分に準じた成分を用いることで、高温スラブ加熱をせずとも、磁気特性の向上が図れると共に、二次再結晶が安定して発現し、鋼板の磁気特性のバラつきが大幅に低減した方向性電磁鋼板を得ることができる製造方法を提案することを目的とする。
発明者らは、上記した問題を解決するために、窒化珪素を主体とした析出物（または、単に、析出物という）の二次再結晶時のインヒビターとしての挙動について詳細な調査を行った。
その結果、窒化珪素はAlNと比べて、熱力学的に不安定であるため、AlNと比べて低い温度で固溶し、インヒビターとしての効果を失うため、AlNと同じように、高温まで安定したインヒビター効果を発揮させるには、珪素と窒素の溶解度積を増加させることが有効であることを知得した。これは、上記溶解度積の増加によって、窒化珪素の固溶温度が高くなるため、窒化珪素が高温でも熱力学的に安定化するからである。
その結果、窒化珪素はAlNと比べて、熱力学的に不安定であるため、AlNと比べて低い温度で固溶し、インヒビターとしての効果を失うため、AlNと同じように、高温まで安定したインヒビター効果を発揮させるには、珪素と窒素の溶解度積を増加させることが有効であることを知得した。これは、上記溶解度積の増加によって、窒化珪素の固溶温度が高くなるため、窒化珪素が高温でも熱力学的に安定化するからである。
併せて、珪素と窒素の溶解度積を効率的に増加させる方法について鋭意検討を行った。
珪素の溶解度は、スラブ成分で決まるため、圧延性などの様々な制約があり、大きく変更することは容易でない。そこで、発明者らは、窒素の溶解度を増加させることで、上記溶解度積を増加させ、窒化珪素の熱力学的安定性を向上させることを検討した。
その結果、上記溶解度積を増加させるには、鋼板に窒化処理を施した後、仕上げ焼鈍が始まる前の時点において、鋼板の窒素量が板厚方向に均一に増加して、特に鋼板表面近傍のみの窒素量だけを増加させないことが重要であるという知見を得た。
珪素の溶解度は、スラブ成分で決まるため、圧延性などの様々な制約があり、大きく変更することは容易でない。そこで、発明者らは、窒素の溶解度を増加させることで、上記溶解度積を増加させ、窒化珪素の熱力学的安定性を向上させることを検討した。
その結果、上記溶解度積を増加させるには、鋼板に窒化処理を施した後、仕上げ焼鈍が始まる前の時点において、鋼板の窒素量が板厚方向に均一に増加して、特に鋼板表面近傍のみの窒素量だけを増加させないことが重要であるという知見を得た。
この理由について、発明者らは以下のように推定している。
仕上げ焼鈍前の時点で、鋼板表面近傍の窒素量が多い場合、窒素は、板厚中心部と表面近傍の窒素の濃度差によって、仕上げ焼鈍中、板厚中心部に向かって拡散するが、鋼板中の粒界は窒素の移動速度が速いこと、および、窒化珪素は鉄との格子のミスフィットが大きいため、結晶粒内よりも粒界で成長しやすいことにより、上記板厚中心部に拡散する窒素は、粒界の窒化珪素を成長させることで消費されてしまい、粒内の溶解度積を向上させることには寄与しない。
仕上げ焼鈍前の時点で、鋼板表面近傍の窒素量が多い場合、窒素は、板厚中心部と表面近傍の窒素の濃度差によって、仕上げ焼鈍中、板厚中心部に向かって拡散するが、鋼板中の粒界は窒素の移動速度が速いこと、および、窒化珪素は鉄との格子のミスフィットが大きいため、結晶粒内よりも粒界で成長しやすいことにより、上記板厚中心部に拡散する窒素は、粒界の窒化珪素を成長させることで消費されてしまい、粒内の溶解度積を向上させることには寄与しない。
従って、板厚中心部において、結晶粒界の窒化珪素は安定化して成長するものの、粒内の窒化珪素は不安定化してしまうのである。
加えて、粒界の窒化珪素は、この過程で粗大化し、異常粒成長のピン止め力が弱くなってしまう。その結果、表面近傍にのみ窒素量が増加すると、二次再結晶時における窒化珪素のインヒビター効果が弱まって、製品の磁気特性が劣化することが分かった。
これらの知見を元に、さらに実験的に検討を行い、本発明を完成させた。
加えて、粒界の窒化珪素は、この過程で粗大化し、異常粒成長のピン止め力が弱くなってしまう。その結果、表面近傍にのみ窒素量が増加すると、二次再結晶時における窒化珪素のインヒビター効果が弱まって、製品の磁気特性が劣化することが分かった。
これらの知見を元に、さらに実験的に検討を行い、本発明を完成させた。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜4.5％およびMn：0.5％以下を含有すると共に、Ｓ、SeおよびＯをそれぞれ50質量ppm未満、sol.Alを100質量ppm未満、Ｎを80質量ppm以下に抑制し、さらに、sol.Al（質量ppm） − Ｎ（質量ppm）×（26.98／14.00）≦ 30（質量ppm）の関係を満足し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延によって最終板厚の冷間圧延板とし、ついで、一次再結晶焼鈍を行った後または一次再結晶焼鈍中に、窒化処理を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記二次再結晶焼鈍を施す際の鋼板を、上記窒化処理前の板厚全体の平均窒素量に対する平均窒素量増分：ΔＮ(全厚)で50質量ppm以上の組成とし、さらに、該平均窒素量増分：ΔＮ（全厚）と、該平均窒素量増分のうち、鋼板の両表面より板厚の10％の深さまでの平均窒素量増分：ΔＮ（表面）とが、以下の式（１）を満足するものとすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
ΔＮ（表面）／ΔＮ（全厚）≦2.0 ・・・（１）
ΔＮ（表面）：鋼板の両表面より板厚の10％の深さまでの平均窒素量増分（質量ppm）
ΔＮ（全厚）：板厚全体の平均窒素量増分（質量ppm）
１．質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜4.5％およびMn：0.5％以下を含有すると共に、Ｓ、SeおよびＯをそれぞれ50質量ppm未満、sol.Alを100質量ppm未満、Ｎを80質量ppm以下に抑制し、さらに、sol.Al（質量ppm） − Ｎ（質量ppm）×（26.98／14.00）≦ 30（質量ppm）の関係を満足し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延によって最終板厚の冷間圧延板とし、ついで、一次再結晶焼鈍を行った後または一次再結晶焼鈍中に、窒化処理を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記二次再結晶焼鈍を施す際の鋼板を、上記窒化処理前の板厚全体の平均窒素量に対する平均窒素量増分：ΔＮ(全厚)で50質量ppm以上の組成とし、さらに、該平均窒素量増分：ΔＮ（全厚）と、該平均窒素量増分のうち、鋼板の両表面より板厚の10％の深さまでの平均窒素量増分：ΔＮ（表面）とが、以下の式（１）を満足するものとすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
ΔＮ（表面）／ΔＮ（全厚）≦2.0 ・・・（１）
ΔＮ（表面）：鋼板の両表面より板厚の10％の深さまでの平均窒素量増分（質量ppm）
ΔＮ（全厚）：板厚全体の平均窒素量増分（質量ppm）
２．前記１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、窒化処理によって侵入した窒素が、固溶状態で板厚中心（板厚１／２）まで拡散するよう窒化処理条件を調整することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
３．前記１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、少なくとも窒化処理中に板温を800℃以上としたのち、該板温を少なくとも10秒間保持することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、高温スラブ加熱をせずとも、磁気特性のバラつきを大幅に低減し、工業的に安定して良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得ることができる。
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において鋼スラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。なお、鋼中成分に関する「％」「ppm」表示は特に断らない限り質量％、質量ppmを意味するものとする。
Ｃ：0.08％以下
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08％を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.08％以下に限定した。磁気特性を向上させる観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06％の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Ｃを0.01％以下としてもよい。
まず、本発明において鋼スラブの成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。なお、鋼中成分に関する「％」「ppm」表示は特に断らない限り質量％、質量ppmを意味するものとする。
Ｃ：0.08％以下
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善する上で有用な元素であるが、含有量が0.08％を超えると、かえって一次再結晶集合組織の劣化を招くので、本発明では0.08％以下に限定した。磁気特性を向上させる観点から望ましい添加量は、0.01〜0.06％の範囲である。なお、要求される磁気特性のレベルがさほど高くない場合には、一次再結晶焼鈍における脱炭を省略あるいは簡略化するために、Ｃを0.01％以下としてもよい。
Si：2.0〜4.5％
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が4.5％を超えると冷間圧延性が著しく劣化するので、Siは4.5％以下に限定した。またSiは窒化物形成元素として機能させる必要があるため、2.0％以上含有させることが必要である。また鉄損特性向上の観点から望ましい添加量は、2.0〜4.5％の範囲である。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用元素であるが、含有量が4.5％を超えると冷間圧延性が著しく劣化するので、Siは4.5％以下に限定した。またSiは窒化物形成元素として機能させる必要があるため、2.0％以上含有させることが必要である。また鉄損特性向上の観点から望ましい添加量は、2.0〜4.5％の範囲である。
Mn：0.5％以下
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるが、含有量が0.5％を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mnは0.5％以下に限定した。なお、含有量の下限は、特に制限はないが、熱間加工性向上のため、0.005％程度が好ましい。
Mnは、製造時における熱間加工性を向上させる効果があるが、含有量が0.5％を超えた場合には、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くので、Mnは0.5％以下に限定した。なお、含有量の下限は、特に制限はないが、熱間加工性向上のため、0.005％程度が好ましい。
Ｓ、SeおよびＯ：50ppm未満
Ｓ、SeおよびＯ量が、いずれか一つでも50ppm以上になると、二次再結晶が困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS，MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、Ｓ、SeおよびＯはいずれも、50ppm未満に抑制するものとした。
Ｓ、SeおよびＯ量が、いずれか一つでも50ppm以上になると、二次再結晶が困難となる。この理由は、粗大な酸化物や、スラブ加熱によって粗大化したMnS，MnSeが一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、Ｓ、SeおよびＯはいずれも、50ppm未満に抑制するものとした。
sol.Al：100ppm未満
本発明では、AlNではなく窒化珪素をインヒビターとして用いるために、Al量を抑制する。Alは表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがあるため、sol.Al量で100ppm未満に抑制する。但し、酸素親和力の高いAlは、製鋼で微量添加することによって鋼中の溶存酸素量を低減し、特性劣化につながる酸化物系介在物の低減などが見込めるため、100ppm未満の範囲であれば、添加することによって磁性劣化を抑制することができる。
本発明では、AlNではなく窒化珪素をインヒビターとして用いるために、Al量を抑制する。Alは表面に緻密な酸化膜を形成し、窒化の際にその窒化量の制御を困難にしたり、脱炭を阻害したりすることがあるため、sol.Al量で100ppm未満に抑制する。但し、酸素親和力の高いAlは、製鋼で微量添加することによって鋼中の溶存酸素量を低減し、特性劣化につながる酸化物系介在物の低減などが見込めるため、100ppm未満の範囲であれば、添加することによって磁性劣化を抑制することができる。
Ｎ：80ppm以下
本発明は、インヒビターレスの製造方法を適用し、集合組織の作込みまでを行なうため、鋼中のＮは80ppm以下に抑制する必要がある。80ppmを超えると粒界偏析の影響や微量窒化物の形成により、集合組織が劣化するといった弊害が生じるからである。また、スラブ加熱時のフクレなど、欠陥の原因となることもあるため、80ppm以下に抑制する必要がある。また望ましくは60ppm以下である。
本発明は、インヒビターレスの製造方法を適用し、集合組織の作込みまでを行なうため、鋼中のＮは80ppm以下に抑制する必要がある。80ppmを超えると粒界偏析の影響や微量窒化物の形成により、集合組織が劣化するといった弊害が生じるからである。また、スラブ加熱時のフクレなど、欠陥の原因となることもあるため、80ppm以下に抑制する必要がある。また望ましくは60ppm以下である。
sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）≦30ppm
窒化後、鋼板中に窒化珪素を均一に析出させることが、本発明にとって重要である。しかしながら、窒化処理後に過剰なAlが残存した状況を放置すると、熱力学的により安定な、AlNにSiが固溶した（Al,Si）Nの結晶が析出してしまい、所望の窒化珪素が得られない。すなわち、窒化処理後に、過剰なAlが残存すると、純粋にAlと結合する以上にＮが消費されて、窒化珪素の形態での析出が安定的に得られなくなる。
そこで、sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値を０以下に制御していれば、AlNとして析出するために必要なＮ量以上のＮを、常に鋼板に含有させておくことになるため、窒化処理以前にAlをAlNとして析出させておくことが可能となり、過剰なAlが残存せずに、窒化処理によって追加したΔＮは、窒化珪素形成に有効に利用することができる。
従って、窒化珪素の安定的な析出という点では、sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値を０以下に制御することが最も望ましい。なお、sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値が０以下の範囲では、概ねΔＮが50ppm以上の窒化により窒化珪素を形成させることができる。
窒化後、鋼板中に窒化珪素を均一に析出させることが、本発明にとって重要である。しかしながら、窒化処理後に過剰なAlが残存した状況を放置すると、熱力学的により安定な、AlNにSiが固溶した（Al,Si）Nの結晶が析出してしまい、所望の窒化珪素が得られない。すなわち、窒化処理後に、過剰なAlが残存すると、純粋にAlと結合する以上にＮが消費されて、窒化珪素の形態での析出が安定的に得られなくなる。
そこで、sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値を０以下に制御していれば、AlNとして析出するために必要なＮ量以上のＮを、常に鋼板に含有させておくことになるため、窒化処理以前にAlをAlNとして析出させておくことが可能となり、過剰なAlが残存せずに、窒化処理によって追加したΔＮは、窒化珪素形成に有効に利用することができる。
従って、窒化珪素の安定的な析出という点では、sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値を０以下に制御することが最も望ましい。なお、sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値が０以下の範囲では、概ねΔＮが50ppm以上の窒化により窒化珪素を形成させることができる。
加えて、sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値が０以上30以下の範囲では、純粋な窒化珪素を形成するために、より過剰の窒素増分（ΔＮ）が必要となるものの、析出に寄与する残留Al量が微量であるため、純粋な窒化珪素を析出させることができる。
一方で、sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値が30ppmを超えると、追加で微細析出するAlNや（Al,Si）Nの影響が大きくなって、析出する窒化珪素が安定的に得られなかったり、より熱力学的に安定なAlNや（Al,Si）Nの析出により二次再結晶温度が過剰に高くなったりするため、二次再結晶不良となることがある。
従って、本発明では、少なくともsol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値を30ppm以下にする必要がある。
一方で、sol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値が30ppmを超えると、追加で微細析出するAlNや（Al,Si）Nの影響が大きくなって、析出する窒化珪素が安定的に得られなかったり、より熱力学的に安定なAlNや（Al,Si）Nの析出により二次再結晶温度が過剰に高くなったりするため、二次再結晶不良となることがある。
従って、本発明では、少なくともsol.Al（ppm）−Ｎ（ppm）×（26.98/14.00）の値を30ppm以下にする必要がある。
以上、スラブ中の必須成分について説明したが、本発明では、工業的により安定して磁気特性を改善する成分として、以下の元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.005〜1.5％
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.005％以上含有させることが好ましいが、含有量が1.5％を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.5％の範囲で含有させることが望ましい。
Ni：0.005〜1.5％
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがあり、そのためには0.005％以上含有させることが好ましいが、含有量が1.5％を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.5％の範囲で含有させることが望ましい。
Sn：0.01〜0.50％
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Snは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を向上させる有用元素であり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Snは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Sb：0.005〜0.50％
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Sbは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる有用元素であり、その目的のためには0.005％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると冷間圧延性が劣化するので、Sbは0.005〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cu：0.01〜0.50％
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cuは、二次再結晶焼鈍中の鋼板の酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する結晶粒の二次再結晶を促進して磁気特性を効果的に向上させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、0.50％を超えて含有されると熱間圧延性の劣化を招くので、Cuは0.01〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Cr：0.01〜1.50％
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、一方で含有量が1.50％を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Crは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.01％以上含有させることが好ましいが、一方で含有量が1.50％を超えると二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化するので、Crは0.01〜1.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Ｐ：0.0050〜0.50％
Ｐは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050％以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50％を超えると冷間圧延性が劣化するので、Ｐは0.0050〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Ｐは、フォルステライト被膜の形成を安定化させる働きがあり、そのためには0.0050％以上含有させることが好ましいが、含有量が0.50％を超えると冷間圧延性が劣化するので、Ｐは0.0050〜0.50％の範囲で含有させることが望ましい。
Nb：0.0005〜0.0100％、Mo：0.01〜0.50％
Nb、Moは、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。そして、この効果は、それぞれ下限以上含有させなければ得られない一方で、それぞれ上限を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留すると、鉄損劣化を引き起こすおそれがある。そのため、添加する際には、上述の範囲とすることが望ましい。
Nb、Moは、スラブ加熱時の温度変化による割れの抑制等を介して、熱延後のヘゲを抑制する効果を有している。そして、この効果は、それぞれ下限以上含有させなければ得られない一方で、それぞれ上限を超えると、炭化物や窒化物を形成するなどして最終製品まで残留すると、鉄損劣化を引き起こすおそれがある。そのため、添加する際には、上述の範囲とすることが望ましい。
次に、本発明の製造方法について説明する。
上記成分組成範囲のいずれかに調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は、1000℃以上1300℃以下程度とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブの段階で鋼中にインヒビターをほとんど含まない本発明では効果がなく、コストアップとなるだけである一方で、1000℃未満の加熱では、圧延荷重が高くなって、所望の圧延が困難となるからである。
上記成分組成範囲のいずれかに調整した鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱したのち、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は、1000℃以上1300℃以下程度とすることが望ましい。というのは、1300℃を超えるスラブ加熱は、スラブの段階で鋼中にインヒビターをほとんど含まない本発明では効果がなく、コストアップとなるだけである一方で、1000℃未満の加熱では、圧延荷重が高くなって、所望の圧延が困難となるからである。
ついで、上記熱間圧延により得られた熱延板に、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回の冷間圧延あるいは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して、最終冷延板とする。この冷間圧延は、常温で行ってもよいし、常温より高い温度、例えば250℃程度に鋼板温度を上げて圧延する温間圧延としてもよい。
引続き、最終冷間圧延板に一次再結晶焼鈍を施す。
この一次再結晶焼鈍の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶粒径に調整することである。そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は、800℃以上950℃未満程度の範囲とすることが望ましい。この時の焼鈍雰囲気は、湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン雰囲気とすることで脱炭焼鈍を兼ねることもできる。
この一次再結晶焼鈍の目的は、圧延組織を有する冷間圧延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶粒径に調整することである。そのためには、一次再結晶焼鈍の焼鈍温度は、800℃以上950℃未満程度の範囲とすることが望ましい。この時の焼鈍雰囲気は、湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン雰囲気とすることで脱炭焼鈍を兼ねることもできる。
さらに、本発明では、一次再結晶焼鈍中、あるいは焼鈍後に窒化処理を施すことが肝要である。
上記窒化処理を行う窒化工程は、一次再結晶焼鈍前、焼鈍中、焼鈍後のいずれもが適用可能であるが、最終冷間圧延前の焼鈍で一部のAlNが固溶し、sol.Alが存在した状態で冷却されるため、一次再結晶焼鈍前に適用すると、残留するsol.Alの影響で、窒化珪素の析出状態が、所期した状態から異なった状態となる。
このため、本発明では、固溶Alが、再びAlNとして析出する一次再結晶焼鈍昇熱後のタイミング、すなわち一次再結晶焼鈍中あるいは焼鈍後に窒化処理を行うこととする。
上記窒化処理を行う窒化工程は、一次再結晶焼鈍前、焼鈍中、焼鈍後のいずれもが適用可能であるが、最終冷間圧延前の焼鈍で一部のAlNが固溶し、sol.Alが存在した状態で冷却されるため、一次再結晶焼鈍前に適用すると、残留するsol.Alの影響で、窒化珪素の析出状態が、所期した状態から異なった状態となる。
このため、本発明では、固溶Alが、再びAlNとして析出する一次再結晶焼鈍昇熱後のタイミング、すなわち一次再結晶焼鈍中あるいは焼鈍後に窒化処理を行うこととする。
本発明における窒化処理の手法は、窒化析出物を制御できれば特に制限はない。過去実施されている、コイル形態のままNH3雰囲気ガスを用いてガス窒化を行なってもよいし、走行するストリップに対して連続的に窒化を行なってもよい。ガス窒化に比べて窒化能の高い塩浴窒化やプラズマ窒化等を利用することも可能である。但し、シアン系の塩浴窒化法を利用した場合、600℃以上の高温では有毒なシアン化物が生成されるため注意が必要である。
重要な点は、窒化処理において、鋼板の板厚方向に均一に窒素量を増加させることである。窒化処理後の時点で、表面近傍のみに窒素量を偏らせないことで、窒化珪素が二次再結晶において熱力学的に安定なインヒビターとして働くからである。そこで、鋼板の板厚方向の均一窒化による二次再結晶後の磁性向上効果について、実験的な検討を行い、その範囲を定めた。
まず、板厚方向の均一窒化を表す指標を定義する。窒化処理前の鋼板に含有する窒素量を、窒化処理前のいずれかの段階で、化学分析により測定する。窒化処理後、仕上げ焼鈍を行う前の段階で、同じく化学分析により窒素量を測定し、その窒化処理前との差をΔＮ(全厚)：板厚全体の平均窒素量増分（ppm）と定義する。
同じく、窒化処理後の試料を、両面共に板厚の10％を、機械研磨もしくは化学研磨することで減厚し、その上で化学分析によって窒素量を測定し、板厚の80％分の窒化増分ΔＮ(80％)を求める。この板厚の80％分の窒化増分ΔＮ(80％)を用いると、ΔＮ(表面)：両表面より板厚：10％の深さまでの平均窒素量増分（ppm）は、以下の式（２）で算出できる。なお、鋼板表面より板厚：10％の深さまでを、本発明では、表面近傍という。
ΔＮ(表面) = (ΔＮ(全厚) − 0.8×ΔＮ(80％) ) ／ 0.2 ・・・（２）
そして、上記のようにして求めたΔＮ(表面)と、ΔＮ(全厚)との比、すなわちΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚)を、本発明では、板厚方向の均一窒化を表す指標と定義する。
ΔＮ(表面) = (ΔＮ(全厚) − 0.8×ΔＮ(80％) ) ／ 0.2 ・・・（２）
そして、上記のようにして求めたΔＮ(表面)と、ΔＮ(全厚)との比、すなわちΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚)を、本発明では、板厚方向の均一窒化を表す指標と定義する。
次に、上記板厚方向の均一窒化を表す指標の範囲を定めるために、窒化処理にかかる実験を行って検討した結果について説明する。
後述する実施例１に表される成分、製造法にて脱炭焼鈍を行った鋼板を、様々な条件でNH3ガス窒化処理を行い、処理温度と、窒化雰囲気に曝される時間を調整することで、ΔＮ(全厚)が120ppm程度で、ΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚)が異なる試料を作製した。
後述する実施例１に表される成分、製造法にて脱炭焼鈍を行った鋼板を、様々な条件でNH3ガス窒化処理を行い、処理温度と、窒化雰囲気に曝される時間を調整することで、ΔＮ(全厚)が120ppm程度で、ΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚)が異なる試料を作製した。
同一処理条件の鋼板は一条件につき22枚作製し、その内の２枚を使って、全厚と表面10％を化学研磨した場合の窒素量の化学分析を行い、上掲式（２）等を用い、ΔＮ(表面)とΔＮ(全厚)を求めた。
さらに、残りの20枚については、MgO を主成分としTiO2を５％含有する焼鈍分離剤を水スラリ状にしてから塗布乾燥し鋼板上に焼き付けた。続いて、300〜800℃間を20時間で昇温し、920℃で40ｈの保定均熱処理を行い、さらに、1050℃までは昇温速度を一律20℃/ｈとし、1050℃を超えて後は1200℃までを、昇温速度：10℃/ｈで昇温する最終仕上げ焼鈍を行った。
続いて、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付け後、磁化力：800A/mでの磁束密度Ｂ８ (Ｔ）を評価した。図１に、ΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚)の値と、それぞれの窒化条件での20枚の平均Ｂ８ (Ｔ）の関係を示す。
さらに、残りの20枚については、MgO を主成分としTiO2を５％含有する焼鈍分離剤を水スラリ状にしてから塗布乾燥し鋼板上に焼き付けた。続いて、300〜800℃間を20時間で昇温し、920℃で40ｈの保定均熱処理を行い、さらに、1050℃までは昇温速度を一律20℃/ｈとし、1050℃を超えて後は1200℃までを、昇温速度：10℃/ｈで昇温する最終仕上げ焼鈍を行った。
続いて、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布焼付け後、磁化力：800A/mでの磁束密度Ｂ８ (Ｔ）を評価した。図１に、ΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚)の値と、それぞれの窒化条件での20枚の平均Ｂ８ (Ｔ）の関係を示す。
図１に示したように、ΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚)≦2.0の領域において、仕上げ焼鈍後のＢ８が特に高く、磁気特性に優れる製品が得られることが判明した。そこで、本発明では、ΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚)≦2.0（本発明では式（１）という）を満足するように窒化処理を行うこととした。
さらに、窒化終了時点での窒化量も製造上重要である。窒化量が少ない場合、仕上げ焼鈍において、溶解度積が大きくならずに、所望のインヒビターの安定化効果が望めないからである。
具体的に窒化終了時点での窒化量を求めると、本発明では、後述する実施例１の実験を元にして、ΔＮ(全厚)を50ppm以上とすることが必要である。
具体的に窒化終了時点での窒化量を求めると、本発明では、後述する実施例１の実験を元にして、ΔＮ(全厚)を50ppm以上とすることが必要である。
次に、板厚方向の均一窒化を実現する方法について述べる。熱力学的な計算や、実験的な調査を元にすると、窒化処理温度が、800℃未満の場合、窒化処理と同時に窒素の一部は窒化珪素を生成するので、鋼板中心部まで拡散しない。一方、窒化処理温度が、800℃以上の場合、窒素は、固溶状態のままで鋼中を鋼板中心部まで拡散するため、窒化処理中に鋼板中心部まで窒素が拡散し、表面近傍だけ窒素量が増加することが避けられる。
さらに、その際、800℃以上の温度に10秒以上保持することで、板厚中心（板厚１／２）まで窒素が十分に拡散する。温度の上限は特に定めないが、1000℃以下を好適とする。これは、窒化中に1000℃より高い温度になると、NH3ガスを用いた窒化の場合には、気相中でのアンモニアの分解が促進され、鋼板に到達するアンモニアが減少するために、窒化能が減じてしまうだけでなく、一次再結晶粒の粒径が大きくなるために、二次再結晶を引き起こす駆動力が減じて、二次再結晶が不安定となり、優れた磁気特性が得られないからである。
上記800℃以上で少なくとも10秒間保持という熱処理のうち、板温を800℃以上とすることは、少なくとも窒化処理中に行われる必要がある。というのは、窒化により一度窒化珪素もしくは窒化鉄が表層近傍に形成されてしまうと、その窒化珪素あるいは窒化鉄の窒素が固溶するには、時間がかかるからである。そのため、窒化処理中に処理温度を800℃以上にすることで、本発明では、窒化珪素もしくは窒化鉄を形成せず、板厚中心部まで固溶状態で窒素を拡散させることができる。
また、板厚中心部まで、十分に固溶状態で窒素を拡散させるには、800℃以上の板温に10秒以上保持することが好ましいが、この保持は、連続であっても断続的であっても良い。また、この保持の間に窒化処理を終え、窒素雰囲気に切り替えても問題はない。
上記の一次再結晶焼鈍、窒化処理後の鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する。二次再結晶焼鈍後の鋼板表面にフォルステライト被膜を形成するためには、焼鈍分離剤の主剤をマグネシア（MgO）とする必要があるが、フォルステライト被膜の形成が必要ない場合には、焼鈍分離剤主剤として、アルミナ（Al2O3）やカルシア（CaO）など、二次再結晶焼鈍温度より高い融点を有する適当な酸化物を用いることができる。
これに引続き、仕上げ焼鈍を行なう。なお、本発明における仕上げ焼鈍は、常法に従えば良い。
本発明で利用する窒化珪素を主体とする析出物は、従来利用されているインヒビター（析出物粒径が0.1μm以下）とは異なり粗大であるため、析出物が熱力学的に固溶あるいはオストワルド成長するために必要な時間が長くなるという特徴がある。すなわち、スラブ中にAlを100ppm以上含ませて、AlNあるいは（Al,Si）Nを微細析出させる技術とは異なり、一次再結晶組織における正常粒成長の抑制力が小さくなるためには、より長い時間を要するという特徴がある。そのため、二次再結晶に至るまでに、以下に述べるような時間を要する。
二次再結晶温度近傍で等温保持する技術は、一般に二次再結晶の核生成、粒成長に時間を有する場合に適用するものであるが、本発明では、これとは大きく異なり、窒化珪素が、熱力学的に形態が変化するのに必要な時間を確保するためのものである。
よって、二次再結晶温度近傍での滞留時間が10時間未満となる場合は、窒化珪素による正常粒成長の抑制効果が高温まで継続してしまい、十分な磁気特性が得られない。従って、二次再結晶温度近傍での滞留時間は、10時間以上とする。さらに、二次再結晶温度近傍での保定（滞留）後は、1200℃にて純化を行う。また、焼鈍雰囲気は、N2、ArおよびH2あるいはこれらの混合ガスのいずれもが適合する。
よって、二次再結晶温度近傍での滞留時間が10時間未満となる場合は、窒化珪素による正常粒成長の抑制効果が高温まで継続してしまい、十分な磁気特性が得られない。従って、二次再結晶温度近傍での滞留時間は、10時間以上とする。さらに、二次再結晶温度近傍での保定（滞留）後は、1200℃にて純化を行う。また、焼鈍雰囲気は、N2、ArおよびH2あるいはこれらの混合ガスのいずれもが適合する。
前述した仕上げ焼鈍後、鋼板表面に、さらに絶縁被膜を塗布、焼き付けることもできる。かかる絶縁被膜の種類については、特に限定されず、従来公知のあらゆる絶縁被膜が適合する。たとえば、特開昭50−79442号公報や特開昭48−39338号公報に記載されているリン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを含有する塗布液を鋼板に塗布し、800℃程度で焼き付ける方法が好適である。
また、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、さらにこの平坦化焼鈍を絶縁被膜の焼き付け処理と兼備させることもできる。
また、平坦化焼鈍により、鋼板の形状を整えることも可能であり、さらにこの平坦化焼鈍を絶縁被膜の焼き付け処理と兼備させることもできる。
Si：3.25％、solAl:0.006％、Ｎ:0.004％、Ｃ：0.04％、Mn：0.08％、Cr：0.005％、Cu：0.1％、Sb：0.01％を含有する珪素鋼板スラブを、1100℃、30分加熱後、熱間圧延して2.2mmの板厚の熱延板とし、1050℃、１分間の焼鈍を施した後、冷間圧延により0.27mmの最終板厚とし、得られた冷間圧延コイルの中央部から、100mm×400mmサイズの試料を採取し、ラボにて一次再結晶と脱炭を兼ねた焼鈍を行なった。
その後、アンモニア、水素、窒素の混合雰囲気中で、表１〜３に示した窒化条件で窒化処理を行った。その際、鋼板温度、アンモニア濃度、各保時時間以外の条件は同一とした。同一条件の鋼板は一条件につき23枚作製した。その内の２枚を使って、研磨前の窒素量と表面10％を化学研磨した場合の窒素量の化学分析を行い、窒化処理前の窒素量と窒化処理後で研磨前の窒素量とから、ΔＮ(全厚)を求め、さらに、前掲式（２）を用いて、ΔＮ(表面)を求めた。
また、残りの21枚に対してMgOを主成分とし、TiO2を５％含有する焼鈍分離剤を水スラリ状にしてから、鋼板に塗布後乾燥し、鋼板上に焼き付けた。その中の１枚を試料内で温度傾斜をかけた二次再結晶焼鈍を行い、二次再結晶が発現する温度を求めた。
さらに、残りの20枚に対して、事前に求めた二次再結晶温度近傍において、40ｈ保定均熱処理とし、さらに、1050℃までは昇温速度：20℃／ｈで、また1050℃を超えて後は1200℃まで、昇温速度：10℃／ｈで昇温する最終仕上げ焼鈍を行った。
続いて、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布と焼付けを行い、磁化力：800A／mでの磁束密度（Ｂ８、Ｔ）を評価した。なお、磁気特性は、各条件20枚の平均値で評価した。
その後、アンモニア、水素、窒素の混合雰囲気中で、表１〜３に示した窒化条件で窒化処理を行った。その際、鋼板温度、アンモニア濃度、各保時時間以外の条件は同一とした。同一条件の鋼板は一条件につき23枚作製した。その内の２枚を使って、研磨前の窒素量と表面10％を化学研磨した場合の窒素量の化学分析を行い、窒化処理前の窒素量と窒化処理後で研磨前の窒素量とから、ΔＮ(全厚)を求め、さらに、前掲式（２）を用いて、ΔＮ(表面)を求めた。
また、残りの21枚に対してMgOを主成分とし、TiO2を５％含有する焼鈍分離剤を水スラリ状にしてから、鋼板に塗布後乾燥し、鋼板上に焼き付けた。その中の１枚を試料内で温度傾斜をかけた二次再結晶焼鈍を行い、二次再結晶が発現する温度を求めた。
さらに、残りの20枚に対して、事前に求めた二次再結晶温度近傍において、40ｈ保定均熱処理とし、さらに、1050℃までは昇温速度：20℃／ｈで、また1050℃を超えて後は1200℃まで、昇温速度：10℃／ｈで昇温する最終仕上げ焼鈍を行った。
続いて、リン酸塩系の絶縁張力コーティングの塗布と焼付けを行い、磁化力：800A／mでの磁束密度（Ｂ８、Ｔ）を評価した。なお、磁気特性は、各条件20枚の平均値で評価した。
窒化処理に関して、条件Ｎｏ．１〜55では、表１および２に記した時間、アンモニア、水素、窒素の混合雰囲気中に保持し、窒化を行った。窒化処理〜冷却過程を含めた、800℃以上に保持された時間を表１および２に示す。さらに、条件Ｎｏ．56〜60は、表３に示す条件で窒化処理した後、一度室温まで冷却し、さらに850℃にて30秒間保持する、再加熱を行い、その後冷却して仕上げ焼鈍を行った。
表１および２に見られるように、発明例は、比較例に比べ、いずれもＢ８が大幅に増加しており、磁気特性が改善していることは明らかである。
また、表３に示すように、窒化処理中に、鋼板を800℃以上の温度に上げた後、10秒間以上保持しない場合には、表層近傍に窒化珪素が析出し、その後の仕上げ焼鈍開始時までの過程で、800℃以上で再加熱をしても、前掲式（１）（ΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚) ≦ 2.0）の条件を満たすことができずに、良好な磁気特性は得られていない。
また、表３に示すように、窒化処理中に、鋼板を800℃以上の温度に上げた後、10秒間以上保持しない場合には、表層近傍に窒化珪素が析出し、その後の仕上げ焼鈍開始時までの過程で、800℃以上で再加熱をしても、前掲式（１）（ΔＮ(表面) / ΔＮ(全厚) ≦ 2.0）の条件を満たすことができずに、良好な磁気特性は得られていない。
Claims (3)
- 質量％で、Ｃ：0.08％以下、Si：2.0〜4.5％およびMn：0.5％以下を含有すると共に、Ｓ、SeおよびＯをそれぞれ50質量ppm未満、sol.Alを100質量ppm未満、Ｎを80質量ppm以下に抑制し、さらに、sol.Al（質量ppm） − Ｎ（質量ppm）×（26.98／14.00）≦ 30（質量ppm）の関係を満足し、残部はFeおよび不可避的不純物の組成からなる鋼スラブを、再加熱することなくあるいは再加熱後、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延によって最終板厚の冷間圧延板とし、ついで、一次再結晶焼鈍を行った後または一次再結晶焼鈍中に、窒化処理を施し、さらに焼鈍分離剤を塗布して二次再結晶焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
上記二次再結晶焼鈍を施す際の鋼板を、上記窒化処理前の板厚全体の平均窒素量に対する平均窒素量増分：ΔＮ(全厚)で50質量ppm以上の組成とし、さらに、該平均窒素量増分：ΔＮ（全厚）と、該平均窒素量増分のうち、鋼板の両表面より板厚の10％の深さまでの平均窒素量増分：ΔＮ（表面）とが、以下の式（１）を満足するものとすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
ΔＮ（表面）／ΔＮ（全厚）≦2.0 ・・・（１）
ΔＮ（表面）：鋼板の両表面より板厚の10％の深さまでの平均窒素量増分（質量ppm）
ΔＮ（全厚）：板厚全体の平均窒素量増分（質量ppm） - 請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、窒化処理によって侵入した窒素が、固溶状態で板厚中心（板厚１／２）まで拡散するよう窒化処理条件を調整することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法において、少なくとも窒化処理中に板温を800℃以上としたのち、該板温を少なくとも10秒間保持することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
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