JPH0645072A - 薄膜エレクトロルミネッセンス素子とその製造方法 - Google Patents
薄膜エレクトロルミネッセンス素子とその製造方法Info
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- JPH0645072A JPH0645072A JP4196968A JP19696892A JPH0645072A JP H0645072 A JPH0645072 A JP H0645072A JP 4196968 A JP4196968 A JP 4196968A JP 19696892 A JP19696892 A JP 19696892A JP H0645072 A JPH0645072 A JP H0645072A
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- light emitting
- ratio
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 二重絶縁層型の薄膜ＥＬ素子において、硫化
性ガス雰囲気下、６５０℃で熱処理する前のＳ／Ｓｒ比
が０．５〜０．９５であり、熱処理後のＳ／Ｓｒ比が
０．９５〜１．０５である発光層を有する薄膜ＥＬ素子
とその製造方法。 【効果】 結晶性の高い発光層を作製できるので、高輝
度に発光する薄膜ＥＬ素子を作製できる。
性ガス雰囲気下、６５０℃で熱処理する前のＳ／Ｓｒ比
が０．５〜０．９５であり、熱処理後のＳ／Ｓｒ比が
０．９５〜１．０５である発光層を有する薄膜ＥＬ素子
とその製造方法。 【効果】 結晶性の高い発光層を作製できるので、高輝
度に発光する薄膜ＥＬ素子を作製できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電界の印加に応じて発光
を示す薄膜エレクトロルミネッセンス素子（以下、「Ｅ
Ｌ素子」と略記する）に関するものである。
を示す薄膜エレクトロルミネッセンス素子（以下、「Ｅ
Ｌ素子」と略記する）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＺｎＳやＺｎＳｅ等の化合物半導体にＭ
ｎ等の発光中心を添加したものに高電圧を印加すること
で発光するエレクトロルミネッセンスの現象は古くから
知られている。近年二重絶縁層型ＥＬ素子の開発によ
り、輝度および寿命が飛躍的に向上し、薄膜ＥＬ素子は
薄型ディスプレイに応用されるようになり、現在市販さ
れるまでに至った。
ｎ等の発光中心を添加したものに高電圧を印加すること
で発光するエレクトロルミネッセンスの現象は古くから
知られている。近年二重絶縁層型ＥＬ素子の開発によ
り、輝度および寿命が飛躍的に向上し、薄膜ＥＬ素子は
薄型ディスプレイに応用されるようになり、現在市販さ
れるまでに至った。
【０００３】ＥＬ素子の発光色は、発光層を構成する半
導体母体と、添加される発光中心の組合せで決まる。例
えば、ＺｎＳ母体に発光中心としてＭｎを添加すると黄
橙色、叉、Ｔｂを添加すると緑色のエレクトロルミネッ
センス発光（以下「ＥＬ発光」と略記する）が得られ
る。叉、ＳｒＳ母体に発光中心としてＣｅを添加すると
青緑色、ＣａＳ母体に発光中心としてＥｕを添加すると
赤色の各ＥＬ発光が得られる。
導体母体と、添加される発光中心の組合せで決まる。例
えば、ＺｎＳ母体に発光中心としてＭｎを添加すると黄
橙色、叉、Ｔｂを添加すると緑色のエレクトロルミネッ
センス発光（以下「ＥＬ発光」と略記する）が得られ
る。叉、ＳｒＳ母体に発光中心としてＣｅを添加すると
青緑色、ＣａＳ母体に発光中心としてＥｕを添加すると
赤色の各ＥＬ発光が得られる。
【０００４】しかしながら、現在実用レベルの輝度に達
しているものはＺｎＳにＭｎを添加した黄橙色の系のみ
である。フルカラーの薄膜型ディスプレイをＥＬ素子を
用いて作製する場合、青、緑、赤の３原色を発光するＥ
Ｌ素子が必要であり、各色を高輝度に発光するＥＬ素子
の開発が精力的に進められている。発光層の成膜方法と
して、抵抗加熱蒸着、電子線加熱蒸着、スパッタ蒸着、
ＭＯＣＶＤ（有機金属ガス気相成長法）、ＭＢＥ（モレ
キュラー・ビーム・エピタキシャル）、ＡＬＥ（原子層
エピタキシャル）法などが用いられている。これらの方
法で形成された発光層の結晶性とＥＬ素子の輝度の関係
に関して、高結晶化した発光層を有するＥＬ素子の輝度
が高いことが知られている。これは、発光層に印加され
た電界により加速された電子が効率良く発光中心を励起
するためであると推定されている。ＭＯＣＶＤ，ＡＬＥ
法を用いて作成されたＺｎＳ：Ｍｎ発光層で高結晶性の
薄膜が得られ、高輝度に発光するＥＬ素子が作製されて
いる。しかし、ＺｎＳ以外の化合物半導体を母体として
用いた系では、高輝度に発光する素子は得られていな
い。
しているものはＺｎＳにＭｎを添加した黄橙色の系のみ
である。フルカラーの薄膜型ディスプレイをＥＬ素子を
用いて作製する場合、青、緑、赤の３原色を発光するＥ
Ｌ素子が必要であり、各色を高輝度に発光するＥＬ素子
の開発が精力的に進められている。発光層の成膜方法と
して、抵抗加熱蒸着、電子線加熱蒸着、スパッタ蒸着、
ＭＯＣＶＤ（有機金属ガス気相成長法）、ＭＢＥ（モレ
キュラー・ビーム・エピタキシャル）、ＡＬＥ（原子層
エピタキシャル）法などが用いられている。これらの方
法で形成された発光層の結晶性とＥＬ素子の輝度の関係
に関して、高結晶化した発光層を有するＥＬ素子の輝度
が高いことが知られている。これは、発光層に印加され
た電界により加速された電子が効率良く発光中心を励起
するためであると推定されている。ＭＯＣＶＤ，ＡＬＥ
法を用いて作成されたＺｎＳ：Ｍｎ発光層で高結晶性の
薄膜が得られ、高輝度に発光するＥＬ素子が作製されて
いる。しかし、ＺｎＳ以外の化合物半導体を母体として
用いた系では、高輝度に発光する素子は得られていな
い。
【０００５】ＭＯＣＶＤ，ＡＬＥ、ＭＢＥ法は高結晶性
の薄膜を作成するための有望な方法ではあるが、発光中
心を均一に分散させることが困難であること、大面積の
ＥＬ発光層を経済的に作製することが困難であること等
の面では、電子線加熱蒸着法やスパッタ蒸着法に比べて
劣っているという問題点もある。高輝度発光を示すＥＬ
素子を製造するための１つの有望な方法として、発光層
を高結晶化させることが数多く検討されている。発光層
の高結晶化を図るため、発光層の作製時の基板温度を高
くしたり、発光層作製後に真空中或いは不活性ガス雰囲
気下で高温熱処理するなどの方法がとられてきた。しか
し、多くの場合薄膜ＥＬ素子は基板としてガラスを使用
しているため、８５０℃以上の高温で熱処理する場合、
ガラスの歪などが問題とされた。さらに発光層の母体と
してＺｎＳ、ＳｒＳ、ＣａＳ、ＣｄＳなどの硫化物を用
いる場合、高温熱処理により膜中のＳの量が減少し化学
量論的組成からずれ、Ｓの抜けによる欠陥のために高結
晶化した発光層を作ることができないことも大きな問題
点であった。例えば青色発光を示すＳｒＳ：Ｃｅ発光層
では顕著な効果は得られていない。
の薄膜を作成するための有望な方法ではあるが、発光中
心を均一に分散させることが困難であること、大面積の
ＥＬ発光層を経済的に作製することが困難であること等
の面では、電子線加熱蒸着法やスパッタ蒸着法に比べて
劣っているという問題点もある。高輝度発光を示すＥＬ
素子を製造するための１つの有望な方法として、発光層
を高結晶化させることが数多く検討されている。発光層
の高結晶化を図るため、発光層の作製時の基板温度を高
くしたり、発光層作製後に真空中或いは不活性ガス雰囲
気下で高温熱処理するなどの方法がとられてきた。しか
し、多くの場合薄膜ＥＬ素子は基板としてガラスを使用
しているため、８５０℃以上の高温で熱処理する場合、
ガラスの歪などが問題とされた。さらに発光層の母体と
してＺｎＳ、ＳｒＳ、ＣａＳ、ＣｄＳなどの硫化物を用
いる場合、高温熱処理により膜中のＳの量が減少し化学
量論的組成からずれ、Ｓの抜けによる欠陥のために高結
晶化した発光層を作ることができないことも大きな問題
点であった。例えば青色発光を示すＳｒＳ：Ｃｅ発光層
では顕著な効果は得られていない。
【０００６】又、発光層を成膜後Ｈ2 Ｓ中で熱処理する
ことが、特公昭６３−４６１１７号公報、特開平１−２
７２０９３号公報および特開平３−２２５７９２に記載
されている。特に、特開平３−２２５７９２では、６５
０℃以上、１時間以上の熱処理により、発光層の結晶粒
が大きく成長し、ＳｒＳ：Ｃｅ系で最高輝度１２０００
ｃｄ／ｍ2 という非常に高い輝度の得られることが記載
されている。しかしながら、まだ実用輝度には達してい
ない。
ことが、特公昭６３−４６１１７号公報、特開平１−２
７２０９３号公報および特開平３−２２５７９２に記載
されている。特に、特開平３−２２５７９２では、６５
０℃以上、１時間以上の熱処理により、発光層の結晶粒
が大きく成長し、ＳｒＳ：Ｃｅ系で最高輝度１２０００
ｃｄ／ｍ2 という非常に高い輝度の得られることが記載
されている。しかしながら、まだ実用輝度には達してい
ない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、発光層の結
晶性を更に向上させることにより高輝度に発光するＥＬ
素子を提供することを目的とする。
晶性を更に向上させることにより高輝度に発光するＥＬ
素子を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】かかる状況下において、
本発明者らは、高輝度発光を示すＥＬ素子の製造方法に
ついて鋭意検討した結果、硫化性ガス雰囲気中で熱処理
する前後の発光層のＳ／Ｓｒ比が輝度に大きく影響する
ことを見いだし、本発明をなすに至った。すなわち本発
明は、以下のとおりである。 １． ＳｒＳ母体中に発光中心をドープした発光層の両
側を絶縁層ではさみ、更にその両側を電極ではさむ構造
を有し、かつ該電極の少なくとも一方が光透過性の電極
である薄膜エレクトロルミネッセンス素子において、上
記発光層が、硫化性ガス雰囲気下、６５０℃以上の温度
で熱処理する前のＳ／Ｓｒ比が０．５〜０．９５であ
り、該熱処理後のＳ／Ｓｒ比が０．９５〜１．０５であ
ることを特徴とする薄膜エレクトロルミネッセンス素
子。 ２． ＳｒＳ母体中に発光中心をドープした発光層の両
側を絶縁層ではさみ、更にその両側を電極ではさむ構造
を有し、かつ該電極の少なくとも一方が光透過性の電極
である薄膜エレクトロルミネッセンス素子の製造方法に
おいて、上記発光層が、ターゲットのＳ／Ｓｒ比を変化
させてスパッタリング法により形成されたＳ／Ｓｒ比が
０．９５〜１．０５である膜を硫化性ガス雰囲気下、６
５０℃以上の温度で熱処理されてなることを特徴とする
薄膜エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
本発明者らは、高輝度発光を示すＥＬ素子の製造方法に
ついて鋭意検討した結果、硫化性ガス雰囲気中で熱処理
する前後の発光層のＳ／Ｓｒ比が輝度に大きく影響する
ことを見いだし、本発明をなすに至った。すなわち本発
明は、以下のとおりである。 １． ＳｒＳ母体中に発光中心をドープした発光層の両
側を絶縁層ではさみ、更にその両側を電極ではさむ構造
を有し、かつ該電極の少なくとも一方が光透過性の電極
である薄膜エレクトロルミネッセンス素子において、上
記発光層が、硫化性ガス雰囲気下、６５０℃以上の温度
で熱処理する前のＳ／Ｓｒ比が０．５〜０．９５であ
り、該熱処理後のＳ／Ｓｒ比が０．９５〜１．０５であ
ることを特徴とする薄膜エレクトロルミネッセンス素
子。 ２． ＳｒＳ母体中に発光中心をドープした発光層の両
側を絶縁層ではさみ、更にその両側を電極ではさむ構造
を有し、かつ該電極の少なくとも一方が光透過性の電極
である薄膜エレクトロルミネッセンス素子の製造方法に
おいて、上記発光層が、ターゲットのＳ／Ｓｒ比を変化
させてスパッタリング法により形成されたＳ／Ｓｒ比が
０．９５〜１．０５である膜を硫化性ガス雰囲気下、６
５０℃以上の温度で熱処理されてなることを特徴とする
薄膜エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【０００９】以下に本発明を詳細に説明する。図１は、
この発明を適用した二重絶縁構造の薄膜ＥＬ素子の一例
を示すものである。図中、１はガラス板などからなる透
明基板、２は厚みが １００〜３００ｎｍ程度のＩＴＯ
薄膜などからなる透明電極、３はＡｌ薄膜やＩＴＯ薄膜
などからなる厚みが１００〜５００ｎｍ程度の背面電極
で、表示パターンに応じた形状にパターン化されてい
る。
この発明を適用した二重絶縁構造の薄膜ＥＬ素子の一例
を示すものである。図中、１はガラス板などからなる透
明基板、２は厚みが １００〜３００ｎｍ程度のＩＴＯ
薄膜などからなる透明電極、３はＡｌ薄膜やＩＴＯ薄膜
などからなる厚みが１００〜５００ｎｍ程度の背面電極
で、表示パターンに応じた形状にパターン化されてい
る。
【００１０】４はＳｒＳ母体中少量の希土類元素やＭｎ
などの発光中心を含有させたもの、例えば、ＳｒＳ：Ｃ
ｅ、ＳｒＳ：Ｅｕ、ＳｒＳ：Ｃｅ，Ｅｕなどからなる発
光層である。本発明のＥＬ素子のＳｒＳ母体に添加され
る発光中心の材料、元素は特に限定されないが希土類元
素やＭｎなどが好ましく、例えば、Ｃｅ，Ｅｕなどが挙
げられる。発光層の膜厚は特に限定されないが、薄すぎ
ると発光輝度が低く、厚すぎると発光開始電圧が高くな
るため、好ましくは５０〜３０００ｎｍの範囲であり、
より好ましくは１００〜１５００ｎｍの範囲である。
などの発光中心を含有させたもの、例えば、ＳｒＳ：Ｃ
ｅ、ＳｒＳ：Ｅｕ、ＳｒＳ：Ｃｅ，Ｅｕなどからなる発
光層である。本発明のＥＬ素子のＳｒＳ母体に添加され
る発光中心の材料、元素は特に限定されないが希土類元
素やＭｎなどが好ましく、例えば、Ｃｅ，Ｅｕなどが挙
げられる。発光層の膜厚は特に限定されないが、薄すぎ
ると発光輝度が低く、厚すぎると発光開始電圧が高くな
るため、好ましくは５０〜３０００ｎｍの範囲であり、
より好ましくは１００〜１５００ｎｍの範囲である。
【００１１】５、６は上記発光層４の表面及び背面に隣
接する絶縁層である。本発明のＥＬ素子に用いられる絶
縁層としては特に限定されない。例えば、ＳｉＯ2 、Ｙ
2 Ｏ 3 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＨｆＯ2 、Ｔａ
2 Ｏ5 、ＢａＴａ2 Ｏ5 、ＰｂＴｉＯ3 、Ｓｉ3 Ｎ4 、
ＺｒＯ2 等やこれらの混合膜または２種以上の積層膜を
挙げることができる。また、絶縁層と発光層の間には、
成膜時、熱処理時に両者の反応を防ぐためにバッファー
層を用いることが好ましい。バッファー層としては特に
限定されないが、金属硫化物、中でもＺｎＳ、ＣｄＳ、
ＳｒＳ、ＣａＳ、ＢａＳ、ＣｕＳ等が挙げられる。バッ
ファー層の膜厚は特に限定されないが１０〜１０００ｎ
ｍの範囲であり、より好ましくは５０〜３００ｎｍの範
囲である。
接する絶縁層である。本発明のＥＬ素子に用いられる絶
縁層としては特に限定されない。例えば、ＳｉＯ2 、Ｙ
2 Ｏ 3 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＨｆＯ2 、Ｔａ
2 Ｏ5 、ＢａＴａ2 Ｏ5 、ＰｂＴｉＯ3 、Ｓｉ3 Ｎ4 、
ＺｒＯ2 等やこれらの混合膜または２種以上の積層膜を
挙げることができる。また、絶縁層と発光層の間には、
成膜時、熱処理時に両者の反応を防ぐためにバッファー
層を用いることが好ましい。バッファー層としては特に
限定されないが、金属硫化物、中でもＺｎＳ、ＣｄＳ、
ＳｒＳ、ＣａＳ、ＢａＳ、ＣｕＳ等が挙げられる。バッ
ファー層の膜厚は特に限定されないが１０〜１０００ｎ
ｍの範囲であり、より好ましくは５０〜３００ｎｍの範
囲である。
【００１２】発光層の成膜方法としては、電子線加熱蒸
着、スパッタ蒸着、ＭＢＥ、ＭＯＣＶＤ、ＡＬＥ法など
多くの方法が選択できるが、これらの中でもスパッタ蒸
着法は高輝度を示す素子が得られて好ましい。スパッタ
リング法で作製する場合にはターゲットに用いるＳｒＳ
粉末を不活性ガス中で熱処理したり、イオウ粉末を添加
するなどしてターゲットのＳ／Ｓｒ比を変えることによ
り、膜中のＳ／Ｓｒ比を変えることができる。本発明の
ターゲットとして用いられるＳ／Ｓｒ比は好ましくは
０．４〜０．９だある。
着、スパッタ蒸着、ＭＢＥ、ＭＯＣＶＤ、ＡＬＥ法など
多くの方法が選択できるが、これらの中でもスパッタ蒸
着法は高輝度を示す素子が得られて好ましい。スパッタ
リング法で作製する場合にはターゲットに用いるＳｒＳ
粉末を不活性ガス中で熱処理したり、イオウ粉末を添加
するなどしてターゲットのＳ／Ｓｒ比を変えることによ
り、膜中のＳ／Ｓｒ比を変えることができる。本発明の
ターゲットとして用いられるＳ／Ｓｒ比は好ましくは
０．４〜０．９だある。
【００１３】発光層の熱処理条件において、硫化性ガス
雰囲気中で行うことが重要である。硫化性ガスとして
は、硫化水素、二硫化炭素、硫黄蒸気、エチルメルカプ
タン、メチルメルカプタン、ジメチル硫黄、ジエチル硫
黄等があり、中でも硫化水素ガスは輝度向上効果が大き
く好ましい。硫化性ガスの濃度としては、特に限定され
ないが、０．０１〜１００ｖｏｌ％、より好ましくは
０．１〜３０ｖｏｌ％である。希釈ガスとしてはＡｒ、
Ｈｅ等の不活性ガスが用いられる。また、硫化性ガスの
効果が顕著に現れるためには、熱処理の温度が６５０℃
以上、時間は１時間以上が必要である。
雰囲気中で行うことが重要である。硫化性ガスとして
は、硫化水素、二硫化炭素、硫黄蒸気、エチルメルカプ
タン、メチルメルカプタン、ジメチル硫黄、ジエチル硫
黄等があり、中でも硫化水素ガスは輝度向上効果が大き
く好ましい。硫化性ガスの濃度としては、特に限定され
ないが、０．０１〜１００ｖｏｌ％、より好ましくは
０．１〜３０ｖｏｌ％である。希釈ガスとしてはＡｒ、
Ｈｅ等の不活性ガスが用いられる。また、硫化性ガスの
効果が顕著に現れるためには、熱処理の温度が６５０℃
以上、時間は１時間以上が必要である。
【００１４】硫化性ガス雰囲気中で熱処理することによ
り、発光層の結晶性は向上するが、その際、熱処理前の
発光層のＳ／Ｓｒ比が重要である。熱処理前のＳ／Ｓｒ
比は好ましくは０．５〜０．９５、より好ましくは０．
６〜０．９である。熱処理前の発光層のＳ／Ｓｒ比がこ
の領域にあるとき、熱処理により結晶性は著しく向上す
る。
り、発光層の結晶性は向上するが、その際、熱処理前の
発光層のＳ／Ｓｒ比が重要である。熱処理前のＳ／Ｓｒ
比は好ましくは０．５〜０．９５、より好ましくは０．
６〜０．９である。熱処理前の発光層のＳ／Ｓｒ比がこ
の領域にあるとき、熱処理により結晶性は著しく向上す
る。
【００１５】熱処理した後の発光層のストイキオメトリ
ー性は高く、ＸＰＳで測定したＳ／ｒ比は０．９５〜
１．０５である。ＸＰＳの測定はＶＧ社製Ｌａｂ２００
Ｘを用いて行い、励起源としてはＭｇＫα（１．２ｋ
Ｖ）を用いた。測定の際、発光層の最表面は酸化されて
いるのでＡｒイオンエッチング（５ＫＶ，６×１０-6Ｔ
ｏｒｒ）を行い １０００Ａエッチングした後測定を行
った。各元素の換算係数はＳｒ：５．２９、Ｏ：３．０
７５、Ｓ：１．８３８としてＳ／Ｓｒ比を計算した。
ー性は高く、ＸＰＳで測定したＳ／ｒ比は０．９５〜
１．０５である。ＸＰＳの測定はＶＧ社製Ｌａｂ２００
Ｘを用いて行い、励起源としてはＭｇＫα（１．２ｋ
Ｖ）を用いた。測定の際、発光層の最表面は酸化されて
いるのでＡｒイオンエッチング（５ＫＶ，６×１０-6Ｔ
ｏｒｒ）を行い １０００Ａエッチングした後測定を行
った。各元素の換算係数はＳｒ：５．２９、Ｏ：３．０
７５、Ｓ：１．８３８としてＳ／Ｓｒ比を計算した。
【００１６】本発明の特徴は、成膜直後の発光層と硫化
性雰囲気中での熱処理後の発光層のＳ／Ｓｒ比がある特
定の範囲内にあることであり、これにより硫化性ガス雰
囲気下での熱処理により高結晶化した発光層が作製でき
ることである。また、熱処理前の発光層のＳ／Ｓｒ比が
請求項１に示した特定の範囲より大きい場合には、硫化
性ガス雰囲気中で熱処理するする前に不活性ガス中で熱
処理して、Ｓ／Ｓｒ比を調製し、発光層の結晶性を向上
させることも可能である。
性雰囲気中での熱処理後の発光層のＳ／Ｓｒ比がある特
定の範囲内にあることであり、これにより硫化性ガス雰
囲気下での熱処理により高結晶化した発光層が作製でき
ることである。また、熱処理前の発光層のＳ／Ｓｒ比が
請求項１に示した特定の範囲より大きい場合には、硫化
性ガス雰囲気中で熱処理するする前に不活性ガス中で熱
処理して、Ｓ／Ｓｒ比を調製し、発光層の結晶性を向上
させることも可能である。
【００１７】
【実施例】以下に、この発明の実施例を具体的に説明す
る。
る。
【００１８】
【実施例１】ガラス基板上（ＨＯＹＡ株式会社製、ＮＡ
−４０）に、反応性スパッタ法により、厚さ約１００ｎ
ｍのＩＴＯ電極を形成した。その上に、Ｔａターゲット
及びＳｉＯ2 ターゲットを用いて、厚さ４００ｎｍのＴ
ａ2 Ｏ5 と厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2 をスパッタ蒸着法
により順次形成し絶縁層とした。続いてバッファ−層と
して、厚さ約１００ｎｍのＺｎＳ薄膜を、ＺｎＳターゲ
ットを用いたアルゴンガス中のスパッタ蒸着により作製
した。次に、発光層として、ＳｒＳにＣｅＦ3及びＫＣ
ｌをそれぞれ０．３ｍｏｌ％混合したＳ／Ｓｒ比が０．
８のターゲットを用い、基板の温度、２５０℃でスパッ
タ蒸着を行い、厚さ約８００ｎｍの薄膜を形成した。こ
うして作製した発光層をＸＰＳにより定量分析をすると
Ｓ／Ｓｒ比は０．８５であった。その後２ｍｏｌ％の硫
化水素を含むアルゴンガス雰囲気中、７００℃で４時間
熱処理を行った。熱処理した後の発光層のＳ／Ｓｒ比は
０．９９であった。その後、発光層上に、ＺｎＳ、Ｓｉ
Ｏ2 、Ｔａ2 Ｏ5 の順に上記の方法で積層膜を形成し、
二重絶縁構造を構築した。最後にＡｌ電極を抵抗加熱蒸
着法により、金属マスクを用いてストライプ状に形成し
た。下部電極は、発光層及び絶縁層の一部を剥離させて
ＩＴＯ電極を露出させ、これを用いた。
−４０）に、反応性スパッタ法により、厚さ約１００ｎ
ｍのＩＴＯ電極を形成した。その上に、Ｔａターゲット
及びＳｉＯ2 ターゲットを用いて、厚さ４００ｎｍのＴ
ａ2 Ｏ5 と厚さ１００ｎｍのＳｉＯ2 をスパッタ蒸着法
により順次形成し絶縁層とした。続いてバッファ−層と
して、厚さ約１００ｎｍのＺｎＳ薄膜を、ＺｎＳターゲ
ットを用いたアルゴンガス中のスパッタ蒸着により作製
した。次に、発光層として、ＳｒＳにＣｅＦ3及びＫＣ
ｌをそれぞれ０．３ｍｏｌ％混合したＳ／Ｓｒ比が０．
８のターゲットを用い、基板の温度、２５０℃でスパッ
タ蒸着を行い、厚さ約８００ｎｍの薄膜を形成した。こ
うして作製した発光層をＸＰＳにより定量分析をすると
Ｓ／Ｓｒ比は０．８５であった。その後２ｍｏｌ％の硫
化水素を含むアルゴンガス雰囲気中、７００℃で４時間
熱処理を行った。熱処理した後の発光層のＳ／Ｓｒ比は
０．９９であった。その後、発光層上に、ＺｎＳ、Ｓｉ
Ｏ2 、Ｔａ2 Ｏ5 の順に上記の方法で積層膜を形成し、
二重絶縁構造を構築した。最後にＡｌ電極を抵抗加熱蒸
着法により、金属マスクを用いてストライプ状に形成し
た。下部電極は、発光層及び絶縁層の一部を剥離させて
ＩＴＯ電極を露出させ、これを用いた。
【００１９】図２は、熱処理後の発光層のＸ線回折スペ
クトルを示すものであるが、ＳｒＳの（２００）面及び
（２２０）面に対応する位置に強く鋭いピ−クが現れて
いることから、熱処理によって、発光層の結晶化度が著
しく向上し、粒成長のおこっていることが確認できる。
尚、ピークの最大値の半分の強度を持つ点の幅を測定す
ることにより求めたＳｒＳ（２００）面及び（２２０）
面のピークの半値幅は、各々０．１２度、０．１６度で
あった。この発光層から作製したＥＬ素子の最高輝度
は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６５００ｃｄ／ｍ2 で
あった。
クトルを示すものであるが、ＳｒＳの（２００）面及び
（２２０）面に対応する位置に強く鋭いピ−クが現れて
いることから、熱処理によって、発光層の結晶化度が著
しく向上し、粒成長のおこっていることが確認できる。
尚、ピークの最大値の半分の強度を持つ点の幅を測定す
ることにより求めたＳｒＳ（２００）面及び（２２０）
面のピークの半値幅は、各々０．１２度、０．１６度で
あった。この発光層から作製したＥＬ素子の最高輝度
は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６５００ｃｄ／ｍ2 で
あった。
【００２０】
【比較例１】発光層をスパッタ蒸着により形成する際に
ターゲットのＳ／Ｓｒ比を１．１に調製して、成膜直後
の発光層のＳ／Ｓｒ比が０．９８と実施例１よりも高い
こと以外は、実施例１と同様にして素子を作製した。こ
の素子の熱処理前後の発光層のＳ／Ｓｒ比は０．９９で
あった。上記と同様の方法により求めた熱処理後のＳｒ
Ｓ（２００）面及び（２２０）面のピークの半値幅は、
各々０．１７度、０．２４度であった。また、この発光
層から作製したＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉ
ｎ波駆動で１００００ｃｄ／ｍ2 であった。
ターゲットのＳ／Ｓｒ比を１．１に調製して、成膜直後
の発光層のＳ／Ｓｒ比が０．９８と実施例１よりも高い
こと以外は、実施例１と同様にして素子を作製した。こ
の素子の熱処理前後の発光層のＳ／Ｓｒ比は０．９９で
あった。上記と同様の方法により求めた熱処理後のＳｒ
Ｓ（２００）面及び（２２０）面のピークの半値幅は、
各々０．１７度、０．２４度であった。また、この発光
層から作製したＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉ
ｎ波駆動で１００００ｃｄ／ｍ2 であった。
【００２１】
【比較例２】発光層をスパッタ蒸着により形成する際に
ターゲットのＳ／Ｓｒ比を０．３５に調製して、成膜直
後の発光層のＳ／Ｓｒ比が０．４０と実施例１よりも低
いこと以外は、実施例１と同様にして素子を作製した。
この素子の熱処理前後の発光層のＳ／Ｓｒ比は０．９６
であった。上記と同様の方法により求めた熱処理後のＳ
ｒＳ（２００）面及び（２２０）面のピークの半値幅
は、各々０．２０度、０．２８度であった。また、この
発光層から作製したＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ
ｓｉｎ波駆動で６０００ｃｄ／ｍ2 であった。
ターゲットのＳ／Ｓｒ比を０．３５に調製して、成膜直
後の発光層のＳ／Ｓｒ比が０．４０と実施例１よりも低
いこと以外は、実施例１と同様にして素子を作製した。
この素子の熱処理前後の発光層のＳ／Ｓｒ比は０．９６
であった。上記と同様の方法により求めた熱処理後のＳ
ｒＳ（２００）面及び（２２０）面のピークの半値幅
は、各々０．２０度、０．２８度であった。また、この
発光層から作製したＥＬ素子の最高輝度は、５ｋＨｚ
ｓｉｎ波駆動で６０００ｃｄ／ｍ2 であった。
【００２２】
【実施例２】発光層をスパッタ蒸着により形成する際、
比較例１と同様のターゲットを用いて作製したＳ／Ｓｒ
比が０．９６の発光層をアルゴンガス中で７００℃、１
時間熱処理し発光層のＳ／Ｓｒ比を０．８４とした後に
硫化性ガス中で熱処理する以外は、実施例１と同様にし
て素子を作製した。この素子の熱処理後のＳ／Ｓｒ比は
０．９９であった。ＳｒＳ（２００）、（２２０）面の
半値幅はそれぞれ０．１３度、０．１７度であった。こ
の素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６０
００ｃｄ／ｍ2 であった。
比較例１と同様のターゲットを用いて作製したＳ／Ｓｒ
比が０．９６の発光層をアルゴンガス中で７００℃、１
時間熱処理し発光層のＳ／Ｓｒ比を０．８４とした後に
硫化性ガス中で熱処理する以外は、実施例１と同様にし
て素子を作製した。この素子の熱処理後のＳ／Ｓｒ比は
０．９９であった。ＳｒＳ（２００）、（２２０）面の
半値幅はそれぞれ０．１３度、０．１７度であった。こ
の素子の最高輝度は、５ｋＨｚ ｓｉｎ波駆動で１６０
００ｃｄ／ｍ2 であった。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、結晶粒径の大きな高結
晶化した発光層を得ることができ、その結果、従来技術
を用いて作製した素子に比べて高輝度に発光するＥＬ素
子を作製できる。
晶化した発光層を得ることができ、その結果、従来技術
を用いて作製した素子に比べて高輝度に発光するＥＬ素
子を作製できる。
【図１】本発明が適用されるＥＬ素子を示す断面図であ
る。
る。
【図２】実施例１における、硫化性ガス雰囲気下での熱
処理後の発光層のＸ線回折スペクトルを示すスペクトル
図である。
処理後の発光層のＸ線回折スペクトルを示すスペクトル
図である。
１．ガラス基板 ２．透明電極 ３．背面電極 ４．発光層 ５．絶縁層 ６．絶縁層
Claims (2)
- 【請求項１】 ＳｒＳ母体中に発光中心をドープした発
光層の両側を絶縁層ではさみ、更にその両側を電極では
さむ構造を有し、かつ該電極の少なくとも一方が光透過
性の電極である薄膜エレクトロルミネッセンス素子にお
いて、上記発光層が、硫化性ガス雰囲気下、６５０℃以
上の温度で熱処理する前のＳ／Ｓｒ比が０．５〜０．９
５であり、該熱処理後のＳ／Ｓｒ比が０．９５〜１．０
５であることを特徴とする薄膜エレクトロルミネッセン
ス素子。 - 【請求項２】 ＳｒＳ母体中に発光中心をドープした発
光層の両側を絶縁層ではさみ、更にその両側を電極では
さむ構造を有し、かつ該電極の少なくとも一方が光透過
性の電極である薄膜エレクトロルミネッセンス素子の製
造方法において、上記発光層が、ターゲットのＳ／Ｓｒ
比を変化させてスパッタリング法により形成されたＳ／
Ｓｒ比が０．９５〜１．０５である膜を硫化性ガス雰囲
気下、６５０℃以上の温度で熱処理されてなることを特
徴とする薄膜エレクトロルミネッセンス素子の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4196968A JPH0645072A (ja) | 1992-07-23 | 1992-07-23 | 薄膜エレクトロルミネッセンス素子とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4196968A JPH0645072A (ja) | 1992-07-23 | 1992-07-23 | 薄膜エレクトロルミネッセンス素子とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0645072A true JPH0645072A (ja) | 1994-02-18 |
Family
ID=16366648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4196968A Withdrawn JPH0645072A (ja) | 1992-07-23 | 1992-07-23 | 薄膜エレクトロルミネッセンス素子とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645072A (ja) |
-
1992
- 1992-07-23 JP JP4196968A patent/JPH0645072A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991005 |