JPH0532877B2 - - Google Patents
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- JPH0532877B2 JPH0532877B2 JP60240163A JP24016385A JPH0532877B2 JP H0532877 B2 JPH0532877 B2 JP H0532877B2 JP 60240163 A JP60240163 A JP 60240163A JP 24016385 A JP24016385 A JP 24016385A JP H0532877 B2 JPH0532877 B2 JP H0532877B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〈技術分野〉
本発明は電界の印加に応答して（Electro
Luminescence）発光を呈する薄膜EL素子の製造
方法に関し、特に発光層形成後の安定化熱処理に
関するものである。
Luminescence）発光を呈する薄膜EL素子の製造
方法に関し、特に発光層形成後の安定化熱処理に
関するものである。
〈従来技術とその問題点〉
発光中心をドープしたZnSに交流電界を印加す
ることにより高輝度のEL発光を呈する薄膜発光
素子が開発されて以来、数多くの研究が行なわ
れ、特に、発光中心としてMnをドープしたZnS
発光層を絶縁層で両面から挟持し、さらにその両
側を少なくとも一方が透明な電極でサンドイツチ
した二重絶縁構造の薄膜発光素子は高輝度でかつ
長寿命であるなどの特性を生かして、軽量・薄型
のELパネルとして商品化されるに至つている。
しかしながら、上述の薄膜発光素子は、Mn固有
の黄橙色の発光しか得られないため、発光色の異
なる薄膜発光素子の出現が望まれている。
ることにより高輝度のEL発光を呈する薄膜発光
素子が開発されて以来、数多くの研究が行なわ
れ、特に、発光中心としてMnをドープしたZnS
発光層を絶縁層で両面から挟持し、さらにその両
側を少なくとも一方が透明な電極でサンドイツチ
した二重絶縁構造の薄膜発光素子は高輝度でかつ
長寿命であるなどの特性を生かして、軽量・薄型
のELパネルとして商品化されるに至つている。
しかしながら、上述の薄膜発光素子は、Mn固有
の黄橙色の発光しか得られないため、発光色の異
なる薄膜発光素子の出現が望まれている。
発光中心として、希土類元素あるいはそれらの
化合物を用いると希土類元素の種類により、種々
の発光色が得られることが知られている。例え
ば、TbF3，SmF3，TmF3，PrF3等の希土類フツ
化物を用いると、それぞれ緑色、赤色、青色、白
色に発光する素子が得られる。しかしながらこれ
らは輝度の点で問題があり、充分な実用輝度を有
する素子は得られていない。
化合物を用いると希土類元素の種類により、種々
の発光色が得られることが知られている。例え
ば、TbF3，SmF3，TmF3，PrF3等の希土類フツ
化物を用いると、それぞれ緑色、赤色、青色、白
色に発光する素子が得られる。しかしながらこれ
らは輝度の点で問題があり、充分な実用輝度を有
する素子は得られていない。
通常、薄膜EL素子では、発光層形成後発光中
心を均一に拡散させること及び発光層母材の結晶
性を改善することを企図して熱処理が行なわれて
いる。この場合の熱処理温度は元素の拡散移動を
促進し結晶欠陥を消滅させる意味でできるだけ高
温で行なう方が望ましい。しかしながら希土類フ
ツそ化物を発光中心とした薄膜EL素子では実際
には高温で熱処理を行なう発光層の発光輝度が低
下するという現象が生じ、このため最大輝度を得
るための最適処理温度は通常400℃〜500℃の範囲
に存在することとなる。従つて、比較的低温度で
の熱処理しかできず、発光層母材の結晶性の改善
などが不十分であり発光特性の良い薄膜EL素子
を得ることは困難であつた。
心を均一に拡散させること及び発光層母材の結晶
性を改善することを企図して熱処理が行なわれて
いる。この場合の熱処理温度は元素の拡散移動を
促進し結晶欠陥を消滅させる意味でできるだけ高
温で行なう方が望ましい。しかしながら希土類フ
ツそ化物を発光中心とした薄膜EL素子では実際
には高温で熱処理を行なう発光層の発光輝度が低
下するという現象が生じ、このため最大輝度を得
るための最適処理温度は通常400℃〜500℃の範囲
に存在することとなる。従つて、比較的低温度で
の熱処理しかできず、発光層母材の結晶性の改善
などが不十分であり発光特性の良い薄膜EL素子
を得ることは困難であつた。
高温熱処理による希土類フツ化物を発光中心と
した薄膜EL素子の輝度低下の原因としては、発
光層のスパツタ時あるいは蒸着時にベルジヤー内
に存在する残留ガスやターゲツトあるいは蒸着ペ
レツトの吸着ガス等が不純物として発光層中に取
り込まれ、これらの不純物が熱処理時にZnSや希
土類元素と反応して発光層の膜質を劣化させてい
ることが主要因であると考えられる。
した薄膜EL素子の輝度低下の原因としては、発
光層のスパツタ時あるいは蒸着時にベルジヤー内
に存在する残留ガスやターゲツトあるいは蒸着ペ
レツトの吸着ガス等が不純物として発光層中に取
り込まれ、これらの不純物が熱処理時にZnSや希
土類元素と反応して発光層の膜質を劣化させてい
ることが主要因であると考えられる。
〈発明の目的〉
本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたもの
で、希土類元素または希土類化合物を発光中心と
した発光層のスパツタ時もしくは蒸着時の真空管
理や材料管理を詳細に検討し、発光層中の不純物
を低減させた結果500℃より高い高温の熱処理を
行なつても輝度が低下せず、従来より高輝度で発
光する薄膜EL素子を作製することができること
が確かめられたことより、発光層成膜後の熱処理
温度を500℃以上に設定して発光層母材の結晶性
を改善するとともに発光中心を均一に分散せし
め、発光特性を改善した薄膜EL素子を作製する
製造技術を提供することを目的とする。
で、希土類元素または希土類化合物を発光中心と
した発光層のスパツタ時もしくは蒸着時の真空管
理や材料管理を詳細に検討し、発光層中の不純物
を低減させた結果500℃より高い高温の熱処理を
行なつても輝度が低下せず、従来より高輝度で発
光する薄膜EL素子を作製することができること
が確かめられたことより、発光層成膜後の熱処理
温度を500℃以上に設定して発光層母材の結晶性
を改善するとともに発光中心を均一に分散せし
め、発光特性を改善した薄膜EL素子を作製する
製造技術を提供することを目的とする。
〈実施例〉
第１図は本発明の１実施例の説明に供する薄膜
EL素子の基本構成図である。ガラス基板１上に
SnO2，ITO（酸化インジウム）等の透明電極２、
さらにその上に積層してSi3N4，SiO2，Y2O3，
Al2O3等の下部絶縁層３がスパツタ法、電子ビー
ム蒸着法等の薄膜生成技術により厚さ1000Å〜
3000Å程度形成される。次に適量のTbF3を発光
中心としてドープしたZnS材をスパツタ用ターゲ
ツトに用いたRFスパツタ法により、発光層４を
下部絶縁層３上に約7000Å程度の厚さで形成す
る。
EL素子の基本構成図である。ガラス基板１上に
SnO2，ITO（酸化インジウム）等の透明電極２、
さらにその上に積層してSi3N4，SiO2，Y2O3，
Al2O3等の下部絶縁層３がスパツタ法、電子ビー
ム蒸着法等の薄膜生成技術により厚さ1000Å〜
3000Å程度形成される。次に適量のTbF3を発光
中心としてドープしたZnS材をスパツタ用ターゲ
ツトに用いたRFスパツタ法により、発光層４を
下部絶縁層３上に約7000Å程度の厚さで形成す
る。
通常スパツタ法により薄膜を形成する場合に
は、材料源となるスパツタ用ターゲツト表面の汚
れや吸着ガスなどを取り除く目的でプリスパツタ
を適当な時間行ない、ターゲツト表面を清浄にし
た後に本スパツタを行なつて膜の形成を行なう。
しかしながらこのプリスパツタ時にはメインバル
ブはほとんど閉成された状態であるため、ターゲ
ツトから出てくるガスなどはベルジヤ内に留まる
ことが多く、このガスなどが本スパツタ時に成膜
中に不純物として取り込まれ、発光特性に悪影響
を与えると考えられる。このため、発光層４を
RFスパツタ法により形成する際に、膜中に取り
込まれる不純物を低減する手段として、例えばプ
リスパツタを途中で止めベルジヤ内を高真空に排
気しターゲツトから抜け出たガスなどをベルジヤ
内から取り除くという操作を少なくとも１回行な
う。これによつて得られる発光層４は不純物の抑
制された純度の高いZnS：TbF3層となる。
は、材料源となるスパツタ用ターゲツト表面の汚
れや吸着ガスなどを取り除く目的でプリスパツタ
を適当な時間行ない、ターゲツト表面を清浄にし
た後に本スパツタを行なつて膜の形成を行なう。
しかしながらこのプリスパツタ時にはメインバル
ブはほとんど閉成された状態であるため、ターゲ
ツトから出てくるガスなどはベルジヤ内に留まる
ことが多く、このガスなどが本スパツタ時に成膜
中に不純物として取り込まれ、発光特性に悪影響
を与えると考えられる。このため、発光層４を
RFスパツタ法により形成する際に、膜中に取り
込まれる不純物を低減する手段として、例えばプ
リスパツタを途中で止めベルジヤ内を高真空に排
気しターゲツトから抜け出たガスなどをベルジヤ
内から取り除くという操作を少なくとも１回行な
う。これによつて得られる発光層４は不純物の抑
制された純度の高いZnS：TbF3層となる。
発光層４を形成した後、500℃より高い適当な
温度で熱処理を行なう。本実施例ではこの温度を
600℃に設定した。熱処理は真空中または不活性
ガス、硫化性ガス等のガス雰囲気で行なう。熱処
理の完了した発光層４の上には、下部絶縁層と同
様の材料からなる上部絶縁層５が積層され二重絶
縁構造が形成される。更に上部絶縁層５上にAl
等からなる背面電極６が蒸着形成される。透明電
極２と背面電極６を交流電源に接続して交流電圧
を印加することにより発光層４より緑色のEL発
光が得られる。
温度で熱処理を行なう。本実施例ではこの温度を
600℃に設定した。熱処理は真空中または不活性
ガス、硫化性ガス等のガス雰囲気で行なう。熱処
理の完了した発光層４の上には、下部絶縁層と同
様の材料からなる上部絶縁層５が積層され二重絶
縁構造が形成される。更に上部絶縁層５上にAl
等からなる背面電極６が蒸着形成される。透明電
極２と背面電極６を交流電源に接続して交流電圧
を印加することにより発光層４より緑色のEL発
光が得られる。
第２図は上述の薄膜EL素子の発光層４を形成
した後の熱処理条件を、熱処理なし、400℃で熱
処理、600℃で熱処理、の３種類とした場合の発
光輝度−印加電圧特性を示す説明図である。図中
の曲線l1は熱処理なし、l2は400℃で熱処理、l3は
600℃で熱処理した場合の特性曲線である。印加
電圧に対して最も発光輝度効率が高い曲線はl3で
あり、発光層４に600℃の熱処理を行なつた薄膜
EL素子が他の条件のものに比べて高輝度のEL発
光を呈することとなる。これは発光層４中にTb
やＦと反応する不純物が少なく高温熱処理によつ
ても反応生成物が形成されないためである。
した後の熱処理条件を、熱処理なし、400℃で熱
処理、600℃で熱処理、の３種類とした場合の発
光輝度−印加電圧特性を示す説明図である。図中
の曲線l1は熱処理なし、l2は400℃で熱処理、l3は
600℃で熱処理した場合の特性曲線である。印加
電圧に対して最も発光輝度効率が高い曲線はl3で
あり、発光層４に600℃の熱処理を行なつた薄膜
EL素子が他の条件のものに比べて高輝度のEL発
光を呈することとなる。これは発光層４中にTb
やＦと反応する不純物が少なく高温熱処理によつ
ても反応生成物が形成されないためである。
尚、上記実施例は発光中心としてTbF3を用い
た場合について、説明したが、本発明はこれに限
定されるものではなく他の希土類フツ化物を用い
た場合にも適用可能である。また発光層母材は
ZnS以外にZnSe，CaS，CdS等の硫化物やセレン
化物が用いられる。
た場合について、説明したが、本発明はこれに限
定されるものではなく他の希土類フツ化物を用い
た場合にも適用可能である。また発光層母材は
ZnS以外にZnSe，CaS，CdS等の硫化物やセレン
化物が用いられる。
以上のように本発明によれば、発光層の成膜に
先立つて、プリスパツタによつてスパツタ用ター
ゲツト表面を清浄し、次にプリスパツタを途中で
止めベルジヤ内を高真空に排気して不純物をベル
ジヤ内から取り除くように成しているため、その
後スパツタによつて成膜した発光層を500℃より
高い温度で熱処理した場合にも、発光層の発光輝
度を低下させることなく、発光輝度効率の優れた
薄膜EL素子を得ることが出来る。
先立つて、プリスパツタによつてスパツタ用ター
ゲツト表面を清浄し、次にプリスパツタを途中で
止めベルジヤ内を高真空に排気して不純物をベル
ジヤ内から取り除くように成しているため、その
後スパツタによつて成膜した発光層を500℃より
高い温度で熱処理した場合にも、発光層の発光輝
度を低下させることなく、発光輝度効率の優れた
薄膜EL素子を得ることが出来る。
第１図は本発明の１実施例の説明に供する薄膜
発光素子の構成図である。第２図は発光層形成後
の熱処理条件を変化させた場合の発光輝度−印加
電圧特性を示す特性図である。 １……ガラス基板、２……透明電極、３……下
部絶縁層、４……発光層、５……上部絶縁層、６
……背面電極。
発光素子の構成図である。第２図は発光層形成後
の熱処理条件を変化させた場合の発光輝度−印加
電圧特性を示す特性図である。 １……ガラス基板、２……透明電極、３……下
部絶縁層、４……発光層、５……上部絶縁層、６
……背面電極。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類元素又は希土類元素の化合物を発光中
心としてドープした発光層母材をスパツタ用ター
ゲツトに用いたRFスパツタ法により発光層を形
成する薄膜EL素子の製造方法において、 前記発光層の成膜に先立つて、プリスパツタに
より前記スパツタ用ターゲツト表面を清浄し、 次に該プリスパツタを途中で止めベルジヤ内を
高真空に排気して不純物をベルジヤ内から取り除
き、 次に前記発光層をスパツタにより成膜し、 次に500℃より高い温度で熱処理することを特
徴とする薄膜EL素子の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60240163A JPS6298595A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 薄膜ｅｌ素子の製造方法 |
| FI862108A FI83015C (fi) | 1985-05-28 | 1986-05-20 | Tunnfilmelektroluminiscensanordning och process foer dess produktion. |
| DE8686106936T DE3672916D1 (de) | 1985-05-28 | 1986-05-22 | Duennschicht-elektrolumineszenz-vorrichtungen und verfahren zu deren herstellung. |
| EP86106936A EP0209668B1 (en) | 1985-05-28 | 1986-05-22 | Thin film electroluminescence devices and process for producing the same |
| US06/867,814 US4707419A (en) | 1985-05-28 | 1986-05-27 | Thin film EL devices and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60240163A JPS6298595A (ja) | 1985-10-24 | 1985-10-24 | 薄膜ｅｌ素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6298595A JPS6298595A (ja) | 1987-05-08 |
| JPH0532877B2 true JPH0532877B2 (ja) | 1993-05-18 |
Family
ID=17055430
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60240163A Granted JPS6298595A (ja) | 1985-05-28 | 1985-10-24 | 薄膜ｅｌ素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6298595A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5186088A (en) * | 1975-01-27 | 1976-07-28 | Sharp Kk | Sekishokuhatsukoerekutorominesensuhakumakunoseiseiho |
-
1985
- 1985-10-24 JP JP60240163A patent/JPS6298595A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5186088A (en) * | 1975-01-27 | 1976-07-28 | Sharp Kk | Sekishokuhatsukoerekutorominesensuhakumakunoseiseiho |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6298595A (ja) | 1987-05-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |