JPH06346113A - 希土類−鉄−ボロン系異方性磁石粉末の製造方法 - Google Patents

希土類−鉄−ボロン系異方性磁石粉末の製造方法

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JPH06346113A
JPH06346113A JP5141611A JP14161193A JPH06346113A JP H06346113 A JPH06346113 A JP H06346113A JP 5141611 A JP5141611 A JP 5141611A JP 14161193 A JP14161193 A JP 14161193A JP H06346113 A JPH06346113 A JP H06346113A
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powder
hydrogen
iron
anisotropic magnet
rare
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JP5141611A
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Seiji Kojima
清司 小嶋
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
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    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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    • H01F1/0573Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement

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Abstract

(57)【要約】 【目的】ボンド磁石用異方性磁石粉末に関し、希土類−
鉄−ボロン系異方性磁石を水素吸蔵粉砕する製造方法に
おいて、最適な温度条件でかつ短時間で脱水素化処理を
行ない磁気特性の優れた異方性磁石粉末を提供すること
を目的とする。 【構成】水素吸蔵粉砕された粉末1を細い筒状容器2に
入れ、真空に脱気した後、所定温度に昇温された熱処理
炉に挿入し放出される水素を排気し所定の時間で熱処理
炉から出して急冷する異方性磁石粉末の製造方法とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ボンド磁石用異方性磁
石粉末の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ボンド磁石は最近モ−タを中心として、
いろいろな磁石用途に使用され始め、焼結磁石主流の中
にあって確固たる地位を築きつつある。希土類系の磁石
粉末はSm−Co系が使用されていたが、コストが高い
ことから最近ではNd−Fe−B系の等方性磁石粉末が
多く使用されるようになってきている。
【0003】等方性よりも磁気特性に優れたNd−Fe
−B系異方性ボンド磁石は磁石粉末がまだ市販されるに
は至っておらず、現在は多くの企業や大学で研究開発が
なされている。そのなかで最も実用化に近いのはゼネラ
ルモ−タ−ズ社の超急冷−塑性加工法による異方性磁石
を粉砕して作った粉末である。
【0004】この超急冷−塑性加工法の異方性磁石粉末
は、機械的に粉砕された場合45μm以下の細かい粒径
の領域では加工歪みによると推定される磁気特性の劣化
が大きく、等方性のボンド磁石と比べてコストパフォ−
マンスで優位性が無く、現状では実用化が難しい。
【0005】この粉末化の方法はいろいろ検討されてい
るが、そのなかで水素吸蔵粉砕の方法が提案されてお
り、上記の磁気特性の劣化が少なく、現在のところ一番
優れた方法である(米国特許明細書第5,143,56
0号参照)。この方法は100〜500℃の温度範囲で
250〜760mmHgの水素雰囲気で30分から6時
間か、またはそれ以上かけて水素吸蔵させ崩壊させ、こ
れを粉末化し、さらに400〜800℃の温度範囲で1
-2mmHg以下の真空中でまたは不活性雰囲気で10
-2mmHg以下の水素分圧中で脱水素化するものであ
る。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上述の水素吸蔵粉砕の
方法は、水素吸蔵と脱水素の工程を引き続いて同一の熱
処理炉中において行なう方法であり、熱処理炉の温度制
御と水素ガスの出し入れの制御を行なうことによって目
的の粉末を得ることができる方法である。また十分に粉
砕がなされていない場合にはその後に機械的粉砕を加え
るようにしている。この方法は実験室で少量の材料を処
理するには良い方法であるが、量産を考えた場合、すな
わち材料の量がある場合に昇温時と冷却時に時間を要し
て、最高の磁気特性を有した粉末を作成する最適な温度
条件で処理することが難しいこと、また処理に長時間を
要することなどの課題があった。
【0007】本発明の目的は、材料の量があっても、最
適な温度条件で処理することができて、粉砕前の磁気特
性に近い優れた磁気特性を有する異方性磁石粉末を製造
する方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めに、本発明は、希土類−鉄−ボロン系磁石材料に水素
を吸蔵させて崩壊させ粉末化した後、これを複数の細い
筒状の容器に入れ、真空に脱気した後、所定の温度にな
っている熱処理炉中に入れ、放出される水素を脱気装置
で引き切りながら所定の時間で熱処理炉から出して急冷
する希土類−鉄−ボロン系異方性磁石粉末の製造方法で
ある。また前記熱処理炉を流動層炉とする。
【0009】
【作用】この製造法によれば、最適な温度条件に設定さ
れた熱処理炉に必要な時間だけ材料を投入することがで
き、かつ材料の入る容器を複数の細い筒状の容器にして
あるため、材料の昇温が速く、かつまた冷却時にも高速
で急冷することが可能である。これによって高温に曝す
時間が水素吸蔵および脱水素に必要な時間だけに限定で
き、かつ処理時間を短縮化することができることとな
る。
【0010】
【実施例】以下に本発明の実施例を詳細に説明する。ま
ず、本発明に関する希土類−鉄−ボロン系磁石は、ゼネ
ラルモ−タ−ズ社が開発した超急冷−塑性加工法によっ
て作られた異方性磁石である。基本組成は米国特許明細
書第4,851,058号、同第4,802,931号
に開示されているものであり、Nd−Fe−B系が基本
で、そこには多くの添加物が入れられて磁気特性をはじ
めとした磁石に必要な種々の特性が改良されて実用磁石
となっている。また塑性加工方法は米国特許明細書第
4,792,367号に開示されている方法で、主とし
て約700℃で圧縮加工することにより圧縮方向に磁化
容易方向が配向した異方性磁石とするものである。
【0011】上述のNd−Fe−B系異方性磁石のブロ
ックを圧力容器に入れて、室温では1気圧以上の水素雰
囲気に曝しておくと、Nd−Fe−B系異方性磁石は容
易に水素を吸蔵して崩壊する。短時間で吸蔵崩壊させる
には水素の圧力を数気圧ないしは数十気圧にすれば良
い。この水素吸蔵崩壊は、水素で加圧するだけで簡単に
大量のNd−Fe−B系異方性磁石のブロックを容易に
粉砕することができる。また粒径の大きな粉末が作成し
たい場合には、100〜500℃の高温で250〜75
0mmHgの低圧の水素雰囲気中に曝しておくと可能で
ある。500℃でその粒径はおおよそ0.7mm以上と
なる。
【0012】以上のようにして水素吸蔵によって粉末化
したNd−Fe−B系異方性磁石粉末は、保磁力が著し
く低下して代表的にはおおよそ1KOe程となり、永久
磁石材料としては全く使用できないものである。これは
材料内に水素が含まれているためで、優れたボンド用異
方性磁石粉末とするためにはこの内蔵された水素を取り
去ることが重要である。
【0013】この脱水素化は、上記の水素吸蔵粉砕され
た粉末を400〜750℃の高温度におくと含まれてい
た水素が外に放出されるが、このときに真空ポンプでそ
の水素ガスを引き切ることによって達成される。温度が
低いと放出速度が遅く、そのため保磁力を元に戻すため
には長時間を要し、長時間にわたって粉末を高温に曝す
ために結晶粒が成長して粗大化し、このため保磁力が低
下することになって、結果として磁気特性の悪い磁石粉
末になってしまう。また750℃という高温に曝すと水
素ガスの放出速度は速くなるので、短い時間でほぼ完全
に含有された水素を元の量まで減らすことができる。し
かし粉末も高温におかれるので結晶粒の成長も速く、保
磁力の低下も大きい。このように脱水素のためには高温
が望ましく、結晶粒成長を抑えるには低温が望ましい。
このような相反する条件を満足させて優れた異方性磁石
粉末を得るために種々検討を重ねた結果、高温で短時間
処理するのが好ましいという結論を得た。
【0014】その実現の方法として、本発明の方法は、
急速昇温、急速冷却が可能な真空容器に水素吸蔵粉末を
入れ、あらかじめ真空状態にして酸化を防ぐと同時に脱
ガスが効率的に行われるようにしてから、所定の最適温
度状態になっている熱処理炉にこの真空容器を挿入して
急速昇温するとともに、放出される水素を脱気装置で引
き切り、放出が終わったところで直ちに熱処理炉から真
空容器を取り出して強制的に急速冷却し、結晶粒の粗大
化を阻止するものである。
【0015】真空容器は伝熱性を考慮して細い筒状の形
状をとり、たとえば図1に示す模式図のように逆T字型
をした石英管からなり、これを複数個連結して同時処理
できるようにしたものとする。筒状の部分の直径は15
〜20mmが好ましい。水素吸蔵粉末は筒状部分の上部
に少し空間を残すようにしてその投入量を調節し、放出
される水素が効率良く排出されるようにする。筒状部分
の材料は石英管だけでなくステンレス管であっても良
い。
【0016】熱処理炉は熱風炉であっても良いが、熱伝
達性、温度均一性に優れた流動層炉が最適である。流動
層炉は耐熱レトルトの底に多孔質のガス分散板を配置
し、これからガスを送りこんで、レトルト内に充填した
アルミナなどの熱媒体粒子を流動させる方式の熱処理炉
である。流動化により粒子層は液体のような状態にな
り、層中に浸漬した筒状容器の表面と流動粒子が常に新
しく接触するため伝熱性が良く急速加熱が可能で、ソル
トバスに近い速度での昇温が可能である。熱媒体粒子は
普通アルミナが使用され、アルミナは常温から1300
℃程度までほとんど全ての流動化ガスに安定で寿命も半
永久的である。流動化ガスは低温では空気が用いられる
が、容器が酸化される可能性のある場合は窒素ガスが望
ましい。
【0017】次に具体的な実施例の一つを示す。 (実施例1)Coを4重量%添加したNd−Fe−B系
の超急冷−塑性加工方法による円盤形状の異方性磁石を
多数個準備した。この異方性磁石の中から一部について
乳鉢内で粉砕時に加工歪みを入れないように注意して手
でそっと粉砕し、磁気特性をVSM(試料振動型磁気測
定装置)にて測って初期の磁気特性を把握した。この測
定結果は図2に水素吸蔵前という表示で示した。次に上
記の円盤状磁石を高圧容器に入れて、室温で水素ガス圧
20気圧で加圧した。約1時間たったところで水素ガス
を抜いて高圧容器から試料と取り出したところ原形を留
めずほぼ完全に粉末化していた。この水素吸蔵粉砕され
た粉末の磁気特性をこれもまたVSMで測定した。この
測定結果は図2に水素吸蔵後という表示で示した。
【0018】図1に示すようにこの水素吸蔵粉末1を外
径15mmで肉厚1mm筒状部分の長さ20cmの石英
管製の真空の筒状容器2に入れ、脱気装置により真空に
引き真空度を10-5torr程度にし、700℃に昇温
して一定状態になった流動層炉の中に粉末の入っている
筒状部分を浸漬した。浸漬すると直ちに水素の放出が始
まり、脱気装置の能力一杯で水素を排出した。約2分で
大量の水素の放出は終わり、約3分で粉末はほぼ700
℃に達し、その後真空度は徐々に向上して約4分で10
-5torrになった。10分経過したところで筒状容器
2を流動層炉から出して強制風冷により急冷し室温に戻
した。
【0019】同様の脱水素処理を行ない、浸漬時間を5
分および20分にした粉末を作成した。これらの粉末の
磁気特性をVSMで測定し、その結果を図2に示した。
図2から700℃では浸漬時間が5分から10分で保磁
力は約2KOeほど低いものの磁化がほぼ戻っており実
用に十分な磁気特性を有した粉末となっている。5分よ
りは10分のほうが保磁力はやや大きいがほぼ同じと言
える。また20分では水素は抜けているものの結晶粒の
粗大化が既に始まっているようで磁化曲線が角張りの無
いものになっている。
【0020】その後温度を変えて検討したが、保磁力は
元の大きさに戻すことはできなかった。これは脱水素の
過程粉末を高温度にするため結晶粒の粗大化が生じてし
まうことによると思われる。
【0021】
【発明の効果】以上の実施例の説明より明らかなよう
に、本発明によれば、水素吸蔵粉砕によって大幅に低下
した保磁力を有した粉末は、細い筒状の容器に入れるこ
とで熱伝達性が上がり、かつあらかじめ所定の温度に昇
温された熱処理炉に投入されることによって急速昇温さ
れて吸蔵されていた水素は放出され、この水素を脱気装
置で排出して真空に保持することにより、吸蔵されてい
る水素を元の含有量程度に減らしたところで熱処理炉か
ら出して急速冷却されることで結晶粒の粗大化が抑えら
れて、元に近い保磁力に回復することができ、ボンド磁
石用異方性磁石粉末として優れた磁気特性を有した粉末
を製造することができる。また本発明の製造方法は、粉
砕に要する時間が大幅に短縮され粉末の製造コストを下
げることのできる工業的価値の極めて大きいものであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例における筒状容器の具体例の一
つの模式図
【図2】本発明の一実施例における水素吸蔵前、水素吸
蔵後、および脱水素処理の浸漬時間が5分、10分、2
0分の磁石粉末の磁気特性を示す図
【符号の説明】
1 水素吸蔵粉末 2 筒状容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01F 1/053 1/06

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 希土類−鉄−ボロン系磁石材料に水素を
    吸蔵させて崩壊させ粉末化した後、これを細い筒状の容
    器に入れ、真空に脱気した後、所定の温度になっている
    熱処理炉中に入れ、放出される水素を脱気装置で引き切
    りながら所定の時間で熱処理炉から出して急冷する希土
    類−鉄−ボロン系異方性磁石粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 熱処理炉が流動層炉である請求項1記載
    の希土類−鉄−ボロン系異方性磁石粉末の製造方法。
JP5141611A 1993-06-14 1993-06-14 希土類−鉄−ボロン系異方性磁石粉末の製造方法 Pending JPH06346113A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003002287A1 (en) * 2001-06-29 2003-01-09 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Apparatus for subjecting rare earth alloy to hydrogenation process and method for producing rare earth sintered magnet using the apparatus

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003002287A1 (en) * 2001-06-29 2003-01-09 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Apparatus for subjecting rare earth alloy to hydrogenation process and method for producing rare earth sintered magnet using the apparatus
US7018485B2 (en) 2001-06-29 2006-03-28 Neomax Co., Ltd. Apparatus for subjecting rare earth alloy to hydrogenation process and method for producing rare earth sintered magnet using the apparatus

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