JPH06314838A - レーザー結晶およびその製造方法 - Google Patents
レーザー結晶およびその製造方法Info
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- JPH06314838A JPH06314838A JP10228893A JP10228893A JPH06314838A JP H06314838 A JPH06314838 A JP H06314838A JP 10228893 A JP10228893 A JP 10228893A JP 10228893 A JP10228893 A JP 10228893A JP H06314838 A JPH06314838 A JP H06314838A
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- Japan
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- oxide
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Abstract
(57)【要約】
【構成】Ｔｉ3+、およびホウ素（Ｂ）を含んだ組成ＡＬ
ｎＴｉx Ｂy Ａｌ1-x-y Ｏ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、
Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、ｘ：０．００１≦ｘ≦０．０
５、ｙ：０．０１≦ｙ≦０．１）で表されるペロブスカ
イト型レーザー結晶。 【効果】この結晶は、青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域
で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性を有
する材料として有用な結晶である。
ｎＴｉx Ｂy Ａｌ1-x-y Ｏ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、
Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、ｘ：０．００１≦ｘ≦０．０
５、ｙ：０．０１≦ｙ≦０．１）で表されるペロブスカ
イト型レーザー結晶。 【効果】この結晶は、青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域
で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性を有
する材料として有用な結晶である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、発光材料として有用で
あり又、光計測、光情報処理、光医療、光プロセッシン
グ等コヒーレント光を利用する分野において、レーザー
結晶、光増幅素子として有用なペロブスカイト型レーザ
ー結晶及びその製造方法に関する。
あり又、光計測、光情報処理、光医療、光プロセッシン
グ等コヒーレント光を利用する分野において、レーザー
結晶、光増幅素子として有用なペロブスカイト型レーザ
ー結晶及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、チタンを添加した結晶で発光特性
あるいはレーザー特性を有するものとしては、Ｔｉ：Ａ
ｌ2 Ｏ3 （P.F.Moulton, J.Opt.Soc.Am.B3,125(198
6)）、Ｔｉ：ＹＡｌＯ3 （T.Wenger et al, Appl.Phys.
B49,275(1989) ）、Ｔｉ：ＭｇＡｌ2Ｏ4 （W.Strek et
al, J.Appl.Phys.68,15(1990)）などが知られている。
あるいはレーザー特性を有するものとしては、Ｔｉ：Ａ
ｌ2 Ｏ3 （P.F.Moulton, J.Opt.Soc.Am.B3,125(198
6)）、Ｔｉ：ＹＡｌＯ3 （T.Wenger et al, Appl.Phys.
B49,275(1989) ）、Ｔｉ：ＭｇＡｌ2Ｏ4 （W.Strek et
al, J.Appl.Phys.68,15(1990)）などが知られている。
【０００３】しかし、上記の結晶のうち、Ｔｉ：Ａｌ2
Ｏ3 、、Ｔｉ：ＭｇＡｌ2 Ｏ4 では強い発光波長領域が
近赤外域の７００〜１０００nmであり、又、Ｔｉ：ＹＡ
ｌＯ3 では５５０〜８５０nmの可視〜近赤外域であり、
４００〜６００nmの青〜緑〜黄の可視域で強い発光は見
られない。４００〜６００nmで発光特性を有するものと
してＴｉを添加したＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：アルカリ土類
イオン、Ｌｎ：希土類イオン）、例えばＴｉ3+を含んだ
ＣａＧｄＴｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （Y.Yamaga、N.Kodama、Y.
Naitoh、International Conference on Deffects in In
sulating Materials.(1992) ）、Ｔｉ3+を含んだＣａＹ
Ｔｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （N.Kodama、Y.Naitoh、応用物理年
会(1992)）が知られている。
Ｏ3 、、Ｔｉ：ＭｇＡｌ2 Ｏ4 では強い発光波長領域が
近赤外域の７００〜１０００nmであり、又、Ｔｉ：ＹＡ
ｌＯ3 では５５０〜８５０nmの可視〜近赤外域であり、
４００〜６００nmの青〜緑〜黄の可視域で強い発光は見
られない。４００〜６００nmで発光特性を有するものと
してＴｉを添加したＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：アルカリ土類
イオン、Ｌｎ：希土類イオン）、例えばＴｉ3+を含んだ
ＣａＧｄＴｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （Y.Yamaga、N.Kodama、Y.
Naitoh、International Conference on Deffects in In
sulating Materials.(1992) ）、Ｔｉ3+を含んだＣａＹ
Ｔｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （N.Kodama、Y.Naitoh、応用物理年
会(1992)）が知られている。
【０００４】しかしながら上記Ｔｉを含んＡＬｎＴｉx
Ａｌ1-x Ｏ4 結晶を４００〜６００nmの幅広い可視発光
を利用した波長可変レーザー発振の高効率化にはこの波
長域での発光強度を高める必要があるなどの問題があ
る。
Ａｌ1-x Ｏ4 結晶を４００〜６００nmの幅広い可視発光
を利用した波長可変レーザー発振の高効率化にはこの波
長域での発光強度を高める必要があるなどの問題があ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に、４０
０〜６００nmの青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域で強く
発光する発光材料、又レーザー特性を有する材料として
有用なチタン及びホウ素を添加したペロブスカイト型結
晶を提供することを目的とするものである。
０〜６００nmの青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域で強く
発光する発光材料、又レーザー特性を有する材料として
有用なチタン及びホウ素を添加したペロブスカイト型結
晶を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
の解決のため、組成ＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳ
ｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+）で表されるペロブスカイ
ト結晶に添加したレーザー活性イオンであるＴｉ3+の結
晶場を歪ませることにより発光強度が増大することに着
目し、種々の検討を行った結果本発明を完成した。
の解決のため、組成ＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳ
ｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+）で表されるペロブスカイ
ト結晶に添加したレーザー活性イオンであるＴｉ3+の結
晶場を歪ませることにより発光強度が増大することに着
目し、種々の検討を行った結果本発明を完成した。
【０００７】即ち、本発明は、レーザー活性イオンとし
てＴｉ3+、およびホウ素（Ｂ）を含んだ組成ＡＬｎＴｉ
x Ｂy Ａｌ1-x-y Ｏ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、Ｌｎ：
Ｙ3+又はＧｄ3+、ｘ：０．００１≦ｘ≦０．０５、ｙ：
０．０１≦ｙ≦０．１）で表されるペロブスカイト型レ
ーザー結晶に関するものである。
てＴｉ3+、およびホウ素（Ｂ）を含んだ組成ＡＬｎＴｉ
x Ｂy Ａｌ1-x-y Ｏ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、Ｌｎ：
Ｙ3+又はＧｄ3+、ｘ：０．００１≦ｘ≦０．０５、ｙ：
０．０１≦ｙ≦０．１）で表されるペロブスカイト型レ
ーザー結晶に関するものである。
【０００８】次ぎに本発明を更に詳細に説明する。本発
明でレーザー活性イオンとして用いるＴｉ3+の量は上記
した組成のｘで示すように０．００１≦ｘ≦０．０５で
あるが、この量が０．００１より小であると結晶の発光
強度が弱く、０．０５より大であると濃度消光を起こす
ので好ましくない。又、本発明はＢ3+を添加することに
よりＴｉ3+の結晶場を歪ませることが特徴であるが、こ
のＢ3+の量は前記組成式のｙ組成で示すように０．０１
≦ｙ≦０．１であるが、この量が０．０１より小さいと
結晶場の対称性変化に対する効果が小さく、０．１より
大きいと結晶の光学的品質が低下するので好ましくな
い。次ぎに本発明の製造方法について説明する。
明でレーザー活性イオンとして用いるＴｉ3+の量は上記
した組成のｘで示すように０．００１≦ｘ≦０．０５で
あるが、この量が０．００１より小であると結晶の発光
強度が弱く、０．０５より大であると濃度消光を起こす
ので好ましくない。又、本発明はＢ3+を添加することに
よりＴｉ3+の結晶場を歪ませることが特徴であるが、こ
のＢ3+の量は前記組成式のｙ組成で示すように０．０１
≦ｙ≦０．１であるが、この量が０．０１より小さいと
結晶場の対称性変化に対する効果が小さく、０．１より
大きいと結晶の光学的品質が低下するので好ましくな
い。次ぎに本発明の製造方法について説明する。
【０００９】本発明の結晶を得るのに用いる原料は、結
晶を構成する各々の成分の酸化物又は炭酸塩を用いる。
即ち、組成式ＡＬｎＴｉx Ｂy Ａｌ1-x-y Ｏ4 におい
て、アルカリ土類金属イオンＡ（Ｃａ2+又はＳｒ2+）の
炭酸塩又は酸化物、希土類イオンＬｎ（Ｙ3+又はＧ
ｄ3+）の酸化物、Ｔｉ3+又はＴｉ4+の酸化物、Ｂ3+の酸
化物、Ａｌ3+の酸化物を用い、これらを育成結晶の原子
比でＡ：Ｌｎ：Ｔｉ：Ｂ：Ａｌ＝１：１：ｘ：ｙ：１−
ｘ−ｙ（０．００１≦ｘ≦０．０５、０．０１≦ｙ≦
０．１）の量比になるように混合し、この混合物を還元
性ガス、例えば水素又は水素と二酸化炭素又は一酸化炭
素との混合ガス、又は一酸化炭素と二酸化炭素との混合
ガス、あるいはこれらのいずれかのガスを、キャリアガ
スとしてのヘリウム、アルゴン、窒素から選ばれる不活
性ガスと混合したガス、あるいはこれらの不活性ガスを
用い、酸素分圧を１０-6〜１０-18 atm に保った雰囲気
下で溶融固化し結晶を育成する。
晶を構成する各々の成分の酸化物又は炭酸塩を用いる。
即ち、組成式ＡＬｎＴｉx Ｂy Ａｌ1-x-y Ｏ4 におい
て、アルカリ土類金属イオンＡ（Ｃａ2+又はＳｒ2+）の
炭酸塩又は酸化物、希土類イオンＬｎ（Ｙ3+又はＧ
ｄ3+）の酸化物、Ｔｉ3+又はＴｉ4+の酸化物、Ｂ3+の酸
化物、Ａｌ3+の酸化物を用い、これらを育成結晶の原子
比でＡ：Ｌｎ：Ｔｉ：Ｂ：Ａｌ＝１：１：ｘ：ｙ：１−
ｘ−ｙ（０．００１≦ｘ≦０．０５、０．０１≦ｙ≦
０．１）の量比になるように混合し、この混合物を還元
性ガス、例えば水素又は水素と二酸化炭素又は一酸化炭
素との混合ガス、又は一酸化炭素と二酸化炭素との混合
ガス、あるいはこれらのいずれかのガスを、キャリアガ
スとしてのヘリウム、アルゴン、窒素から選ばれる不活
性ガスと混合したガス、あるいはこれらの不活性ガスを
用い、酸素分圧を１０-6〜１０-18 atm に保った雰囲気
下で溶融固化し結晶を育成する。
【００１０】ここで酸素分圧は上記した範囲内である事
が好ましい。酸素分圧が１０-18 atm より小さいとＴｉ
2+が含まれるようになり従って得られる結晶中のＴｉ3+
の濃度が減少し、結晶の発光強度が低下する。またカラ
ーセンターの濃度が増大し発光を阻害する。酸素分圧が
１０-6 atmより大きいとＴｉ4+が含まれ従って結晶中の
Ｔｉ3+濃度が減少しＴｉ3+そのものの発光強度が低下す
る原因となる。又、結晶欠陥も増え結晶の光学的品質を
低下させる。
が好ましい。酸素分圧が１０-18 atm より小さいとＴｉ
2+が含まれるようになり従って得られる結晶中のＴｉ3+
の濃度が減少し、結晶の発光強度が低下する。またカラ
ーセンターの濃度が増大し発光を阻害する。酸素分圧が
１０-6 atmより大きいとＴｉ4+が含まれ従って結晶中の
Ｔｉ3+濃度が減少しＴｉ3+そのものの発光強度が低下す
る原因となる。又、結晶欠陥も増え結晶の光学的品質を
低下させる。
【００１１】本発明の結晶製造法での溶融温度は１８２
０〜１８６０℃で、引上げ法、フローティングゾーン
法、ブリッジマン法、熱交換法等の方法で溶融固化し結
晶を得る。
０〜１８６０℃で、引上げ法、フローティングゾーン
法、ブリッジマン法、熱交換法等の方法で溶融固化し結
晶を得る。
【００１２】
【発明の効果】本発明は、青〜緑〜黄色の幅広い可視波
長域で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性
を有する材料として有用なペロブスカイト型結晶であ
る。
長域で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性
を有する材料として有用なペロブスカイト型結晶であ
る。
【００１３】
【実施例】次ぎに本発明を実施例により更に詳細に説明
する。 実施例１ ＣａＣＯ3 、Ｇｄ2 Ｏ3 、Ｔｉ2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ3 、Ａｌ
2 Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｇｄ：Ｔｉ：Ｂ：Ａ
ｌ＝１：１：０．０１：０．０５：０．９６となるよう
に調製し、混合、成形、焼結し、焼結体をイリジウムル
ツボに入れて高周波誘導加熱によって、Ｔｉ3+イオンが
含まれるように０．４vol%の水素を含むヘリウムガス雰
囲気下で溶融し、結晶回転速度５rpm 、引上げ速度０．
８mm/hでａ軸方位で、引上げ法により直径２０mm、長さ
６０mmの単結晶を得た。
する。 実施例１ ＣａＣＯ3 、Ｇｄ2 Ｏ3 、Ｔｉ2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ3 、Ａｌ
2 Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｇｄ：Ｔｉ：Ｂ：Ａ
ｌ＝１：１：０．０１：０．０５：０．９６となるよう
に調製し、混合、成形、焼結し、焼結体をイリジウムル
ツボに入れて高周波誘導加熱によって、Ｔｉ3+イオンが
含まれるように０．４vol%の水素を含むヘリウムガス雰
囲気下で溶融し、結晶回転速度５rpm 、引上げ速度０．
８mm/hでａ軸方位で、引上げ法により直径２０mm、長さ
６０mmの単結晶を得た。
【００１４】得られた結晶のＸ線回折の結果を図１に示
す。Ｘ線回折の結果から、得られた結晶はペロブスカイ
ト型単結晶相で格子定数はａ＝３．６８６Ａ、ｃ＝１
２．１８０Ａであった。
す。Ｘ線回折の結果から、得られた結晶はペロブスカイ
ト型単結晶相で格子定数はａ＝３．６８６Ａ、ｃ＝１
２．１８０Ａであった。
【００１５】この結晶の３９０nmの光で励起したときの
発光スペクトルを図２に示す。図から分かるように、５
１５nmにピークを持ち、４２０〜６２０nmの可視波長領
域で発光がみられた。また、発光はｃ面内に強く偏光し
ている。パルスレーザー発振はＣｒ：ＢｅＡｌＯ4 レー
ザーの第２高調波をポンピング光源として用い、５２０
nm付近で得られる。
発光スペクトルを図２に示す。図から分かるように、５
１５nmにピークを持ち、４２０〜６２０nmの可視波長領
域で発光がみられた。また、発光はｃ面内に強く偏光し
ている。パルスレーザー発振はＣｒ：ＢｅＡｌＯ4 レー
ザーの第２高調波をポンピング光源として用い、５２０
nm付近で得られる。
【００１６】実施例２ ＣａＣＯ3 、Ｇｄ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 、Ａｌ2
Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｇｄ：Ｔｉ：Ｂ：Ａｌ
＝１：１：０．０１：０．０３：０．９３となるように
調製し、この混合物の焼結体をイリジウムルツボに入れ
て加熱融解した。育成雰囲気は、水素と二酸化炭素ガス
を体積比で５００：１に調製したガスをヘリウムガスに
混合し、酸素分圧１０-8 atmとした。引き上げ速度、回
転速度、引き上げ方位は実施例１と同様で行った。育成
結晶はＸ線回折の結果、単相である事を確認した。
Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｇｄ：Ｔｉ：Ｂ：Ａｌ
＝１：１：０．０１：０．０３：０．９３となるように
調製し、この混合物の焼結体をイリジウムルツボに入れ
て加熱融解した。育成雰囲気は、水素と二酸化炭素ガス
を体積比で５００：１に調製したガスをヘリウムガスに
混合し、酸素分圧１０-8 atmとした。引き上げ速度、回
転速度、引き上げ方位は実施例１と同様で行った。育成
結晶はＸ線回折の結果、単相である事を確認した。
【００１７】この結晶の発光スペクトルは３９１nmの励
起光で励起すると実施例１で得た結晶と同様に５１５nm
でピークを持つｃ面内で強く偏光した４２０〜６２０nm
での発光をで確認した。
起光で励起すると実施例１で得た結晶と同様に５１５nm
でピークを持つｃ面内で強く偏光した４２０〜６２０nm
での発光をで確認した。
【００１８】実施例３ ＣａＣＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｔｉ2 Ｏ３、Ｂ2 Ｏ3 、Ａｌ2
Ｏ3 を育成結晶の原子比Ｃａ：Ｙ：Ｔｉ：Ｂ：Ａｌ＝
１：１：０．００５：０．０５：０．９４５になるよう
に調製、混合した混合物の焼結体を原料とし、１vol%の
水素を含むアルゴンガス雰囲気下、成長速度１mm/hでフ
ローティングゾーン法により結晶を育成した。得られた
結晶はＸ線回折の結果、単相であることを確認した。ま
た発光スペクトルを測定した結果、実施例１、２と同様
に４２０〜６２０nmで発光が得られた。
Ｏ3 を育成結晶の原子比Ｃａ：Ｙ：Ｔｉ：Ｂ：Ａｌ＝
１：１：０．００５：０．０５：０．９４５になるよう
に調製、混合した混合物の焼結体を原料とし、１vol%の
水素を含むアルゴンガス雰囲気下、成長速度１mm/hでフ
ローティングゾーン法により結晶を育成した。得られた
結晶はＸ線回折の結果、単相であることを確認した。ま
た発光スペクトルを測定した結果、実施例１、２と同様
に４２０〜６２０nmで発光が得られた。
【図１】本発明の実施例で得られた結晶のＸ線回折図。
【図２】本発明の実施例で得られ結晶の３９０nmの光で
励起したときの発光スペクトル図。
励起したときの発光スペクトル図。
Claims (3)
- 【請求項１】レーザー活性イオンとしてＴｉ3+、および
ホウ素（Ｂ）を含んだ組成ＡＬｎＴｉx Ｂy Ａｌ1-x-y
Ｏ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、
ｘ：０．００１≦ｘ≦０．０５、ｙ：０．０１≦ｙ≦
０．１）で表されるペロブスカイト型レーザー結晶。 - 【請求項２】Ｃａ2+又はＳｒ2+の炭酸塩又は酸化物、Ｙ
3+又はＧｄ3+の酸化物、Ｔｉ3+又はＴｉ4+の酸化物、Ｂ
3+の酸化物、並びにＡｌ3+の酸化物を、得られる結晶が
Ａ：Ｌｎ：Ｔｉ：Ｂ：Ａｌ（原子比）＝１：１：ｘ：
ｙ：１−ｘ−ｙの量比になるように混合し、還元性ガス
の存在下で溶融固化させて結晶を育成することを特徴と
する組成ＡＬｎＴｉx Ｂy Ａｌ1-x-y Ｏ4 （Ａ：Ｃａ2+
又はＳｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、、ｘ：０．００１
≦ｘ≦０．０５、ｙ：０．０１≦ｙ≦０．１）で表され
るペロブスカイト型レーザー結晶の製造方法。 - 【請求項３】還元性ガスとして、水素、又は水素と二酸
化炭素又は一酸化炭素との混合ガス、又は一酸化炭素と
二酸化炭素の混合ガス、あるいはこれらのいずれかのガ
スをヘリウム、アルゴン、窒素から選ばれる不活性ガス
と混合したガス、あるいはヘリウム又はアルゴンガスの
いずれかのガスを用い、酸素分圧を１０-6〜１０-18 at
m の条件で溶融する請求項２記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10228893A JPH06314838A (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | レーザー結晶およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10228893A JPH06314838A (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | レーザー結晶およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06314838A true JPH06314838A (ja) | 1994-11-08 |
Family
ID=14323431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10228893A Pending JPH06314838A (ja) | 1993-04-28 | 1993-04-28 | レーザー結晶およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06314838A (ja) |
-
1993
- 1993-04-28 JP JP10228893A patent/JPH06314838A/ja active Pending
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