JP2832267B2 - フォルステライト単結晶およびその製造方法 - Google Patents
フォルステライト単結晶およびその製造方法Info
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、４価クロムイオンをレーザ発振の活性イオ
ンとして用いるフォルステライト（Mg2SiO4）単結晶お
よびその製造方法に関する。
ンとして用いるフォルステライト（Mg2SiO4）単結晶お
よびその製造方法に関する。
［従来の技術］ 固体レーザは小型で大出力であり、また装置の保守が
容易であり、しかも安定性に優れているため、工業的に
も応用分野が広がりつつある。
容易であり、しかも安定性に優れているため、工業的に
も応用分野が広がりつつある。
クロムイオンを含有するフォルステライト単結晶は10
64nmのYAGレーザで励起することによって、1167〜1345n
mでレーザ発振することが、V.Petricevic等によって報
告されている（Applied Optics,Vol.27,No.20/15,Octob
er,1988）。
64nmのYAGレーザで励起することによって、1167〜1345n
mでレーザ発振することが、V.Petricevic等によって報
告されている（Applied Optics,Vol.27,No.20/15,Octob
er,1988）。
この1167〜1345nmのレーザ発振波長は、これまで報告
されている３価のクロムイオンを添加したレーザ単結晶
によるレーザ発振波長よりも極めて長波長である。従っ
て、クロムイオンを添加したフォルステライト中での発
光イオンは４価のクロムであると考えられている。
されている３価のクロムイオンを添加したレーザ単結晶
によるレーザ発振波長よりも極めて長波長である。従っ
て、クロムイオンを添加したフォルステライト中での発
光イオンは４価のクロムであると考えられている。
［発明が解決しようとする課題］ クロムイオンを添加したフォルステライト単結晶は、
1200nm付近でレーザ発振することが報告されている。し
かし、その発振効率は低く、産業用として用いるには未
だ適さず、さらに効率向上が必要である。
1200nm付近でレーザ発振することが報告されている。し
かし、その発振効率は低く、産業用として用いるには未
だ適さず、さらに効率向上が必要である。
４価クロムイオンを添加したフォルステライト単結晶
の育成には、従来三酸化二クロム（Cr2O3）が広く用い
られているが、引き上げ法による単結晶育成方法におい
ては、高価なイリジウムルツボの保護のため、不活性雰
囲気または低酸素雰囲気下で育成する必要があるため、
３価のクロムイオンを４価として取り込ませることは難
しく、むしろ一部のクロムイオンは２価で取り込まれ、
この２価のクロムイオンが1500〜1800nmを中心に吸収を
生じ、この吸収が1200nm付近のレーザ発振の効率を著し
く低下させる。
の育成には、従来三酸化二クロム（Cr2O3）が広く用い
られているが、引き上げ法による単結晶育成方法におい
ては、高価なイリジウムルツボの保護のため、不活性雰
囲気または低酸素雰囲気下で育成する必要があるため、
３価のクロムイオンを４価として取り込ませることは難
しく、むしろ一部のクロムイオンは２価で取り込まれ、
この２価のクロムイオンが1500〜1800nmを中心に吸収を
生じ、この吸収が1200nm付近のレーザ発振の効率を著し
く低下させる。
一方、三酸化クロム（CrO3）を原料として用いた場合
には、フォルステライト中に、４価のクロムイオンが取
り込まれるが、イリジウムルツボを酸化もしくは脆く
し、ルツボに亀裂を生じさせることがあるので、経済性
や生産性に劣る。
には、フォルステライト中に、４価のクロムイオンが取
り込まれるが、イリジウムルツボを酸化もしくは脆く
し、ルツボに亀裂を生じさせることがあるので、経済性
や生産性に劣る。
本発明の目的は、かかる課題に鑑みなされたもので経
済性や生産性に優れ、しかも高効率でレーザ発振するこ
とができるフォルステライト単結晶およびその製造方法
を提供することにある。
済性や生産性に優れ、しかも高効率でレーザ発振するこ
とができるフォルステライト単結晶およびその製造方法
を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明の上記目的は、一定のクロム原料を用い、また
これに加えて製造条件を特定することによって達成され
る。
これに加えて製造条件を特定することによって達成され
る。
すなわち、本発明のフォルステライト単結晶の製造方
法は、クロム原料として、二酸化クロム、もしくは三酸
化クロムおよび／または三酸化二クロムを用い、所望に
より一定雰囲気中で焼成することを特徴とするものであ
る。
法は、クロム原料として、二酸化クロム、もしくは三酸
化クロムおよび／または三酸化二クロムを用い、所望に
より一定雰囲気中で焼成することを特徴とするものであ
る。
以下、本願発明の製造方法について説明する。
クロムを発光イオンとするフォルステライトの製造に
おいては、酸化マグネシウム（MgO）と二酸化ケイ素（S
iO2）、並びに発光イオンであるクロム（Cr）イオンを
用いる。
おいては、酸化マグネシウム（MgO）と二酸化ケイ素（S
iO2）、並びに発光イオンであるクロム（Cr）イオンを
用いる。
本発明では、４価クロムを発光イオンとすべく、クロ
ム酸化物として二酸化クロム（Cr O2）、もしくは三酸
化クロム（Cr O3）および／または三酸化二クロム（Cr2
O3）を用いる。
ム酸化物として二酸化クロム（Cr O2）、もしくは三酸
化クロム（Cr O3）および／または三酸化二クロム（Cr2
O3）を用いる。
二酸化クロムを用いる場合には、フォルステライトを
構成する所定の上記酸化物原料（Mg O,Si O2）と共に加
え、静水圧プレスで加圧し、圧粉体とした後、これを不
活性雰囲気中に投入し、融点まで昇温しながら、種結晶
を用い回転させながら引上げ、単結晶を育成させる。こ
の際の不活性雰囲気中には、酸素が0.01〜2.0％程度含
有されていることが望ましく、酸素含有量が2.0％を超
えると酸素含有量が多過ぎ、ルツボが酸化し劣化する恐
れがあり、0.01％未満では所望の品質の結晶が得難い。
また、引上げ速度は0.5〜3.0mm/hrが適当であり、3.0mm
/hrを超えてもやはり所望の品質の結晶が得難く、0.5mm
未満では経済性に難がある。
構成する所定の上記酸化物原料（Mg O,Si O2）と共に加
え、静水圧プレスで加圧し、圧粉体とした後、これを不
活性雰囲気中に投入し、融点まで昇温しながら、種結晶
を用い回転させながら引上げ、単結晶を育成させる。こ
の際の不活性雰囲気中には、酸素が0.01〜2.0％程度含
有されていることが望ましく、酸素含有量が2.0％を超
えると酸素含有量が多過ぎ、ルツボが酸化し劣化する恐
れがあり、0.01％未満では所望の品質の結晶が得難い。
また、引上げ速度は0.5〜3.0mm/hrが適当であり、3.0mm
/hrを超えてもやはり所望の品質の結晶が得難く、0.5mm
未満では経済性に難がある。
一方、三酸化クロムおよび／または三酸化二クロムを
用いる場合には、フォルステライトを構成する所定の上
記酸化物原料（Mg O,Si O2）と共に加え、静水圧プレス
で加圧し、圧粉体とした後、焼成する。焼成温度は700
℃からフォルステライトの融点（1890℃）近傍で行なわ
れ、焼成時間は少なくとも４時間以上である。
用いる場合には、フォルステライトを構成する所定の上
記酸化物原料（Mg O,Si O2）と共に加え、静水圧プレス
で加圧し、圧粉体とした後、焼成する。焼成温度は700
℃からフォルステライトの融点（1890℃）近傍で行なわ
れ、焼成時間は少なくとも４時間以上である。
焼成雰囲気は三酸化クロムと三酸化二クロムの含有量
によって相違があり、三酸化クロム30〜100重量％、三
酸化ニクロム70〜０重量％の範囲のクロム酸化物を原料
とする場合には、水素ガス雰囲気等の還元性雰囲気以外
のいずれの非還元性雰囲気でも採用され、具体的には大
気、酸素ガス雰囲気等の酸化性雰囲気や窒素ガス、アル
ゴンガス等の不活性ガス雰囲気が例示される。一方、三
酸化クロム30未満〜０重量％、三酸化クロム70超〜100
重量％の範囲のクロム酸化物を原料とする場合には、大
気、酸素ガス雰囲気等の酸化性雰囲気が用いられる。
によって相違があり、三酸化クロム30〜100重量％、三
酸化ニクロム70〜０重量％の範囲のクロム酸化物を原料
とする場合には、水素ガス雰囲気等の還元性雰囲気以外
のいずれの非還元性雰囲気でも採用され、具体的には大
気、酸素ガス雰囲気等の酸化性雰囲気や窒素ガス、アル
ゴンガス等の不活性ガス雰囲気が例示される。一方、三
酸化クロム30未満〜０重量％、三酸化クロム70超〜100
重量％の範囲のクロム酸化物を原料とする場合には、大
気、酸素ガス雰囲気等の酸化性雰囲気が用いられる。
このようにして得られた焼成物原料は、二酸化クロム
を原料とした場合と同様に、不活性雰囲気中に投入し、
融点まで昇温しながら、種結晶を用い回転させながら引
上げ、単結晶を育成させる。
を原料とした場合と同様に、不活性雰囲気中に投入し、
融点まで昇温しながら、種結晶を用い回転させながら引
上げ、単結晶を育成させる。
以上に示した製造方法により得られた４価のクロムを
発光イオンとするフォルステライト単結晶は、クロムイ
オンをフォルステライト中に0.001〜2.0重量％、好まし
くは0.001〜1.0重量％含有される。クロムイオンの含有
量が0.001重量％未満では発光が弱くレーザとして実用
上使用し難い。また、クロムイオンの含有量が2.0重量
％を超えると、クロムイオンが単結晶内に均一に溶け込
めなくなり、フォルステライト中にクロム酸化物の析出
や、気泡が伴うようになって良質の単結晶が得られな
い。
発光イオンとするフォルステライト単結晶は、クロムイ
オンをフォルステライト中に0.001〜2.0重量％、好まし
くは0.001〜1.0重量％含有される。クロムイオンの含有
量が0.001重量％未満では発光が弱くレーザとして実用
上使用し難い。また、クロムイオンの含有量が2.0重量
％を超えると、クロムイオンが単結晶内に均一に溶け込
めなくなり、フォルステライト中にクロム酸化物の析出
や、気泡が伴うようになって良質の単結晶が得られな
い。
［実施例］ 以下、実施例等によって本発明を具体的に説明する。
実施例１ 酸化マグネシウムと酸化ケイ素をフォルステライトの
化学量論組成となるように添加し、これに二酸化クロム
（Cr O2）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静水圧
プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。
化学量論組成となるように添加し、これに二酸化クロム
（Cr O2）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静水圧
プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。
この圧粉体をイリジウムルツボに入れ、窒素99％、酸
素１％となるような雰囲気中で融点まで昇温した後、種
結晶を用いて、回転させながら1mm/hrで引き上げ単結晶
を得た。
素１％となるような雰囲気中で融点まで昇温した後、種
結晶を用いて、回転させながら1mm/hrで引き上げ単結晶
を得た。
得られた単結晶は結晶方位により色が異なり、赤、
青、緑色に見えた。
青、緑色に見えた。
この単結晶から、直径5mm、長さ35mmの円柱を切り出
した。円柱の両端面は平行平面に研磨され、1230nmを中
心とした反射防止膜を蒸着した。このようにして得られ
たレーザロッドを用い、フラッシュランプ励起によるレ
ーザ発振実験を行った。フラッシュランプは、２本の色
素レーザ励起用の短パルスランプを用いた。励起の投入
エネルギーは最大で283J（9KV,7μＦ）である。集光器
は、断面が共焦点楕円形のものを使用し、内側は銀メッ
キしてある。共振器は、半径2mで1230±50nmで高反射率
のミラーと、1230nm付近の反射率が95％の平面ミラーで
構成されている。
した。円柱の両端面は平行平面に研磨され、1230nmを中
心とした反射防止膜を蒸着した。このようにして得られ
たレーザロッドを用い、フラッシュランプ励起によるレ
ーザ発振実験を行った。フラッシュランプは、２本の色
素レーザ励起用の短パルスランプを用いた。励起の投入
エネルギーは最大で283J（9KV,7μＦ）である。集光器
は、断面が共焦点楕円形のものを使用し、内側は銀メッ
キしてある。共振器は、半径2mで1230±50nmで高反射率
のミラーと、1230nm付近の反射率が95％の平面ミラーで
構成されている。
このレーザ発振試験における入力エネルギーに対する
レーザ出力の関係を第１図に示す。
レーザ出力の関係を第１図に示す。
実施例２ 酸化マグネシウムと酸化ケイ素をフォルステライトの
化学量論組成となるように添加し、これに三酸化クロム
（Cr O3）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静水圧
プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。これを白金板上
に置き、電気炉で大気中1400℃で12時間焼成した。
化学量論組成となるように添加し、これに三酸化クロム
（Cr O3）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静水圧
プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。これを白金板上
に置き、電気炉で大気中1400℃で12時間焼成した。
この焼成原料を用い、イリジウムルツボ中で実施例１
と同様の条件で結晶育成を行なった。結晶育成中、ある
いは結晶育成後にイリジウムルツボからの融液の漏洩は
認められなかった。
と同様の条件で結晶育成を行なった。結晶育成中、ある
いは結晶育成後にイリジウムルツボからの融液の漏洩は
認められなかった。
得られた結晶から直径5mm、長さ35mmのレーザロッド
を切り出し、研磨、蒸着を行ない、実施例１と同じ条件
でレーザ発振実験を行った。
を切り出し、研磨、蒸着を行ない、実施例１と同じ条件
でレーザ発振実験を行った。
このレーザ発振試験における入力エネルギーに対する
レーザ出力の関係を第１図に示す。この結果、実施例１
とほぼ同じレーザ出力を得た。
レーザ出力の関係を第１図に示す。この結果、実施例１
とほぼ同じレーザ出力を得た。
比較例１ 酸化マグネシウムと酸化ケイ素をフォルステライトの
化学量論組成となるように添加し、これに三酸化ニクロ
ム（Cr2 O3）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静
水圧プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。
化学量論組成となるように添加し、これに三酸化ニクロ
ム（Cr2 O3）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静
水圧プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。
この圧粉体原料を用い、イリジウムルツボ中で実施例
１と同様の条件で結晶育成を行なった。
１と同様の条件で結晶育成を行なった。
得られた結晶から直径5mm、長さ35mmのレーザロッド
を切り出し、研磨、蒸着を行ない、実施例１と同じ条件
でレーザ発振実験を行った。
を切り出し、研磨、蒸着を行ない、実施例１と同じ条件
でレーザ発振実験を行った。
このレーザ発振試験における入力エネルギーに対する
レーザ出力の関係を第１図に示す。この結果、実施例１
〜２の半分以下のレーザ出力があった。
レーザ出力の関係を第１図に示す。この結果、実施例１
〜２の半分以下のレーザ出力があった。
実施例３ 酸化マグネシウムと酸化ケイ素をフォルステライトの
化合量論組成となるように添加し、これに三酸化クロム
（Cr2 O3）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静水
圧プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。これを白金板
上に置き、電気炉で酸素雰囲気中1400℃で12時間焼成し
た。
化合量論組成となるように添加し、これに三酸化クロム
（Cr2 O3）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静水
圧プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。これを白金板
上に置き、電気炉で酸素雰囲気中1400℃で12時間焼成し
た。
この焼成原料を用い、イリジウムルツボ中で実施例１
と同様の条件で結晶育成を行なった。
と同様の条件で結晶育成を行なった。
得られた結晶から直径5mm、長さ35mmのレーザロッド
を切り出し、研磨、蒸着を行ない、実施例１と同じ条件
でレーザ発振実験を行った。
を切り出し、研磨、蒸着を行ない、実施例１と同じ条件
でレーザ発振実験を行った。
このレーザ発振試験における入力エネルギーに対する
レーザ出力の関係を第１図に示す。この結果、実施例１
と比較例１のほぼ中間のレーザ出力を得た。
レーザ出力の関係を第１図に示す。この結果、実施例１
と比較例１のほぼ中間のレーザ出力を得た。
比較例２ 酸化マグネシウムと酸化ケイ素をフォルステライトの
化学量論組成となるように添加し、これに三酸化クロム
（Cr O3）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静水圧
プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。
化学量論組成となるように添加し、これに三酸化クロム
（Cr O3）を0.1重量％加え混合した。この粉体を静水圧
プレス（1t）で加圧し、圧粉体とした。
この圧粉体原料を用い、イリジウムルツボ中で実施例
１と同様の条件で結晶育成を行なった。
１と同様の条件で結晶育成を行なった。
得られた結晶から直径5mm、長さ35mmのレーザロッド
を切り出し、研磨、蒸着を行ない、実施例１と同じ条件
でレーザ発振実験を行った。
を切り出し、研磨、蒸着を行ない、実施例１と同じ条件
でレーザ発振実験を行った。
このレーザ発振試験における入力エネルギーに対する
レーザ出力の関係を第１図に示す。この結果、実施例１
と同等のレーザ出力が得られた。しかし、結晶育成後の
ルツボを観察した結果、ルツボ亀裂が認められ、今後の
ルツボの使用が不可能であった。
レーザ出力の関係を第１図に示す。この結果、実施例１
と同等のレーザ出力が得られた。しかし、結晶育成後の
ルツボを観察した結果、ルツボ亀裂が認められ、今後の
ルツボの使用が不可能であった。
［発明の効果］ 本発明の製造方法により得られたフォルステライト単
結晶を固体レーザホストとして用いることによって、高
いレーザ発振が得られる。しかも、フォルステライト単
結晶の製造時に高価なイリジウムルツボを破損すること
もないので、経済性や生産性に優れる。
結晶を固体レーザホストとして用いることによって、高
いレーザ発振が得られる。しかも、フォルステライト単
結晶の製造時に高価なイリジウムルツボを破損すること
もないので、経済性や生産性に優れる。
第１図は、実施例１〜３および比較例１〜２で行なった
レーザ発振試験における入力エネルギーに対するレーザ
出力の関係を示すグラフである。
レーザ発振試験における入力エネルギーに対するレーザ
出力の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 28/00 - 35/00 H01S 3/16
Claims (4)
- 【請求項１】４価クロムを発光イオンとするフォルステ
ライト単結晶の製造方法において、クロム原料として二
酸化クロムを用いることを特徴とするフォルステライト
単結晶の製造方法。 - 【請求項２】４価クロムを発光イオンとするフォルステ
ライト単結晶の製造方法において、クロム原料として三
酸化クロムまたは三酸化クロム30重量％以上と三酸化ク
ロム70重量％以下の混合物を用い、これを他の酸化物原
料と共に非還元性雰囲気中で焼成し、該焼結体を用いる
ことを特徴とするフォルステライト単結晶の製造方法。 - 【請求項３】４価クロムを発光イオンとするフォルステ
ライト単結晶の製造方法において、クロム原料として三
酸化ニクロムまたは三酸化ニクロム70重量％超および三
酸化クロム30重量％未満の混合物を用い、これを他の酸
化物原料と共に酸化性雰囲気中で焼成し、該焼結体を用
いることを特徴とするフォルステライト単結晶の製造方
法。 - 【請求項４】請求項1,2または３の製造方法により得ら
れるフォルステライト単結晶。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2240085A JP2832267B2 (ja) | 1990-09-12 | 1990-09-12 | フォルステライト単結晶およびその製造方法 |
| US07/750,457 US5174853A (en) | 1990-09-12 | 1991-08-27 | Forsterite single crystal and method for the manufacture of the same |
| EP19910114477 EP0476383A3 (en) | 1990-09-12 | 1991-08-28 | Forsterite single crystal and method for the manufacture of the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2240085A JP2832267B2 (ja) | 1990-09-12 | 1990-09-12 | フォルステライト単結晶およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04124096A JPH04124096A (ja) | 1992-04-24 |
| JP2832267B2 true JP2832267B2 (ja) | 1998-12-09 |
Family
ID=17054263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2240085A Expired - Fee Related JP2832267B2 (ja) | 1990-09-12 | 1990-09-12 | フォルステライト単結晶およびその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5174853A (ja) |
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Family Cites Families (5)
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