JPH06350180A - レーザー結晶およびその製造法 - Google Patents
レーザー結晶およびその製造法Info
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- JPH06350180A JPH06350180A JP13753993A JP13753993A JPH06350180A JP H06350180 A JPH06350180 A JP H06350180A JP 13753993 A JP13753993 A JP 13753993A JP 13753993 A JP13753993 A JP 13753993A JP H06350180 A JPH06350180 A JP H06350180A
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- gas
- laser
- caxsr1
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Abstract
(57)【要約】
【構成】Ｔｉ3+を含んだ組成Ｃａx Ｓｒ1-x ＬｎＴｉy
Ａｌ1-y Ｏ4 （Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、ｘ：０．０５≦
ｘ≦０．５、ｙ：０．００１≦ｙ≦０．０５）で表され
るペロブスカイト型レーザー結晶。 【効果】この結晶は、青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域
で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性を有
する材料として有用な結晶である。
Ａｌ1-y Ｏ4 （Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、ｘ：０．０５≦
ｘ≦０．５、ｙ：０．００１≦ｙ≦０．０５）で表され
るペロブスカイト型レーザー結晶。 【効果】この結晶は、青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域
で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性を有
する材料として有用な結晶である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、発光材料として有用で
あり又、光計測、光情報処理、光医療、光プロセッシン
グ等コヒーレント光を利用する分野において、レーザー
結晶、光増幅素子として有用なペロブスカイト型レーザ
ー結晶及びその製造方法に関する。
あり又、光計測、光情報処理、光医療、光プロセッシン
グ等コヒーレント光を利用する分野において、レーザー
結晶、光増幅素子として有用なペロブスカイト型レーザ
ー結晶及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、チタンを添加した結晶で発光特性
あるいはレーザー特性を有するものとしては、Ｔｉ：Ａ
ｌ2 Ｏ3 （P.F.Moulton, J.Opt.Soc.Am.B3,125(198
6)）、Ｔｉ：ＹＡｌＯ3 （T.Wenger et al, Appl.Phys.
B49,275(1989) ）、Ｔｉ：ＭｇＡｌ 2Ｏ4 （W.Strek et
al, J.Appl.Phys.68,15(1990)）などが知られている。
あるいはレーザー特性を有するものとしては、Ｔｉ：Ａ
ｌ2 Ｏ3 （P.F.Moulton, J.Opt.Soc.Am.B3,125(198
6)）、Ｔｉ：ＹＡｌＯ3 （T.Wenger et al, Appl.Phys.
B49,275(1989) ）、Ｔｉ：ＭｇＡｌ 2Ｏ4 （W.Strek et
al, J.Appl.Phys.68,15(1990)）などが知られている。
【０００３】しかし、上記の結晶のうち、Ｔｉ：Ａｌ2
Ｏ3 、Ｔｉ：ＭｇＡｌ2 Ｏ4 では強い発光波長領域が近
赤外域の７００〜１０００nmであり、又、Ｔｉ：ＹＡｌ
Ｏ3では５５０〜８５０nmの可視〜近赤外域であり、４
００〜６００nmの青〜緑〜黄の可視域で強い発光は見ら
れない。４００〜６００nmで発光特性を有するものとし
てＴｉを添加したＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：アルカリ土類イ
オン、Ｌｎ：希土類イオン）、例えばＴｉ3+を含んだＣ
ａＧｄＴｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （Y.Yamaga、N.Kodama、Y.Na
itoh、International Conference on Deffects in Insu
lating Materials.(1992) ）、Ｔｉ3+を含んだＣａＹＴ
ｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （N.Kodama、Y.Naitoh、応用物理年会
(1992)）が知られている。
Ｏ3 、Ｔｉ：ＭｇＡｌ2 Ｏ4 では強い発光波長領域が近
赤外域の７００〜１０００nmであり、又、Ｔｉ：ＹＡｌ
Ｏ3では５５０〜８５０nmの可視〜近赤外域であり、４
００〜６００nmの青〜緑〜黄の可視域で強い発光は見ら
れない。４００〜６００nmで発光特性を有するものとし
てＴｉを添加したＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：アルカリ土類イ
オン、Ｌｎ：希土類イオン）、例えばＴｉ3+を含んだＣ
ａＧｄＴｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （Y.Yamaga、N.Kodama、Y.Na
itoh、International Conference on Deffects in Insu
lating Materials.(1992) ）、Ｔｉ3+を含んだＣａＹＴ
ｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （N.Kodama、Y.Naitoh、応用物理年会
(1992)）が知られている。
【０００４】しかしながら上記Ｔｉを含んＡＬｎＴｉx
Ａｌ1-x Ｏ4 結晶を４００〜６００nmの幅広い可視発光
を利用した波長可変レーザー発振の高効率化にはこの波
長域での発光強度を高める必要があるなどの問題があ
る。
Ａｌ1-x Ｏ4 結晶を４００〜６００nmの幅広い可視発光
を利用した波長可変レーザー発振の高効率化にはこの波
長域での発光強度を高める必要があるなどの問題があ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に、４０
０〜６００nmの青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域で強く
発光する発光材料、又レーザー特性を有する材料として
有用なチタンを添加したアルカリ土類金属イオンの固溶
組成を持つペロブスカイト型結晶を提供することを目的
とするものである。
０〜６００nmの青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域で強く
発光する発光材料、又レーザー特性を有する材料として
有用なチタンを添加したアルカリ土類金属イオンの固溶
組成を持つペロブスカイト型結晶を提供することを目的
とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
の解決のため、組成ＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳ
ｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+）で表されるペロブスカイ
ト結晶に添加したレーザー活性イオンであるＴｉ3+の結
晶場を歪ませることにより発光強度が増大することに着
目し、種々の検討を行った結果本発明を完成した。
の解決のため、組成ＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳ
ｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+）で表されるペロブスカイ
ト結晶に添加したレーザー活性イオンであるＴｉ3+の結
晶場を歪ませることにより発光強度が増大することに着
目し、種々の検討を行った結果本発明を完成した。
【０００７】即ち、本発明は、レーザー活性イオンとし
てＴｉ3+を含んだ組成Ｃａx Ｓｒ1- x ＬｎＴｉy Ａｌ
1-y Ｏ4 （Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、ｘ：０．０５≦ｘ≦
０．５、ｙ：０．００１≦ｙ≦０．０５）で表されるペ
ロブスカイト型レーザー結晶に関するものである。
てＴｉ3+を含んだ組成Ｃａx Ｓｒ1- x ＬｎＴｉy Ａｌ
1-y Ｏ4 （Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、ｘ：０．０５≦ｘ≦
０．５、ｙ：０．００１≦ｙ≦０．０５）で表されるペ
ロブスカイト型レーザー結晶に関するものである。
【０００８】次ぎに本発明を更に詳細に説明する。本発
明でレーザー活性イオンとして用いるＴｉ3+の量は上記
した組成のｙで示すように０．００１≦ｙ≦０．０５で
あるが、この量が０．００１より小であると結晶の発光
強度が弱く、０．０５より大であると濃度消光を起こす
ので好ましくない。又、Ｔｉ3+の結晶場を歪ませるため
のアルカリ土類金属イオンの組成Ｃａx Ｓｒ1-x は前記
組成式のｘ組成で示すように０．０５≦ｘ≦０．５であ
るが、この量が０．０５より小さいと結晶場の対称性変
化に対する効果が小さく、０．５より大きいと結晶の光
学的品質が低下するので好ましくない。
明でレーザー活性イオンとして用いるＴｉ3+の量は上記
した組成のｙで示すように０．００１≦ｙ≦０．０５で
あるが、この量が０．００１より小であると結晶の発光
強度が弱く、０．０５より大であると濃度消光を起こす
ので好ましくない。又、Ｔｉ3+の結晶場を歪ませるため
のアルカリ土類金属イオンの組成Ｃａx Ｓｒ1-x は前記
組成式のｘ組成で示すように０．０５≦ｘ≦０．５であ
るが、この量が０．０５より小さいと結晶場の対称性変
化に対する効果が小さく、０．５より大きいと結晶の光
学的品質が低下するので好ましくない。
【０００９】次ぎに本発明の製造方法について説明す
る。本発明の結晶を得るのに用いる原料は、結晶を構成
する各々の成分の酸化物又は炭酸塩を用いる。即ち、組
成式Ｃａx Ｓｒ1-x ＬｎＴｉy Ａｌ1-y Ｏ4 において、
アルカリ土類金属イオンＣａ2+およびＳｒ2+の炭酸塩又
は酸化物、希土類イオンＬｎ（Ｙ3+又はＧｄ3+）の酸化
物、Ｔｉ3+又はＴｉ4+の酸化物、Ａｌ3+の酸化物を用
い、これらを育成結晶の原子比でＣａ：Ｓｒ：Ｌｎ：Ｔ
ｉ：Ａｌ＝ｘ：１−ｘ：１：ｙ：１−ｙ（０．０５≦ｘ
≦０．５、０．００１≦ｙ≦０．０５）の量比になるよ
うに混合し、この混合物を還元性ガス、例えば水素又は
水素と二酸化炭素又は一酸化炭素との混合ガス、又は一
酸化炭素と二酸化炭素との混合ガス、あるいはこれらの
いずれかのガスを、キャリアガスとしてのヘリウム、ア
ルゴン、窒素から選ばれる不活性ガスと混合したガス、
あるいはこれらの不活性ガスを用い、酸素分圧を１０-6
〜１０-18 atm に保った雰囲気下で溶融固化し結晶を育
成する。
る。本発明の結晶を得るのに用いる原料は、結晶を構成
する各々の成分の酸化物又は炭酸塩を用いる。即ち、組
成式Ｃａx Ｓｒ1-x ＬｎＴｉy Ａｌ1-y Ｏ4 において、
アルカリ土類金属イオンＣａ2+およびＳｒ2+の炭酸塩又
は酸化物、希土類イオンＬｎ（Ｙ3+又はＧｄ3+）の酸化
物、Ｔｉ3+又はＴｉ4+の酸化物、Ａｌ3+の酸化物を用
い、これらを育成結晶の原子比でＣａ：Ｓｒ：Ｌｎ：Ｔ
ｉ：Ａｌ＝ｘ：１−ｘ：１：ｙ：１−ｙ（０．０５≦ｘ
≦０．５、０．００１≦ｙ≦０．０５）の量比になるよ
うに混合し、この混合物を還元性ガス、例えば水素又は
水素と二酸化炭素又は一酸化炭素との混合ガス、又は一
酸化炭素と二酸化炭素との混合ガス、あるいはこれらの
いずれかのガスを、キャリアガスとしてのヘリウム、ア
ルゴン、窒素から選ばれる不活性ガスと混合したガス、
あるいはこれらの不活性ガスを用い、酸素分圧を１０-6
〜１０-18 atm に保った雰囲気下で溶融固化し結晶を育
成する。
【００１０】ここで酸素分圧は上記した範囲内である事
が好ましい。酸素分圧が１０-18 atm より小さいとＴｉ
2+が含まれるようになり従って得られる結晶中のＴｉ3+
の濃度が減少し、結晶の発光強度が低下する。またカラ
ーセンターの濃度が増大し発光を阻害する。酸素分圧が
１０-6 atmより大きいとＴｉ4+が含まれ従って結晶中の
Ｔｉ3+濃度が減少しＴｉ3+そのものの発光強度が低下す
る原因となる。又、結晶欠陥も増え結晶の光学的品質を
低下させる。
が好ましい。酸素分圧が１０-18 atm より小さいとＴｉ
2+が含まれるようになり従って得られる結晶中のＴｉ3+
の濃度が減少し、結晶の発光強度が低下する。またカラ
ーセンターの濃度が増大し発光を阻害する。酸素分圧が
１０-6 atmより大きいとＴｉ4+が含まれ従って結晶中の
Ｔｉ3+濃度が減少しＴｉ3+そのものの発光強度が低下す
る原因となる。又、結晶欠陥も増え結晶の光学的品質を
低下させる。
【００１１】本発明の結晶製造法での溶融温度は１６５
０〜１８６０℃で、引上げ法、フローティングゾーン
法、ブリッジマン法、熱交換法等の方法で溶融固化し結
晶を得る。
０〜１８６０℃で、引上げ法、フローティングゾーン
法、ブリッジマン法、熱交換法等の方法で溶融固化し結
晶を得る。
【００１２】
【発明の効果】本発明は、青〜緑〜黄色の幅広い可視波
長域で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性
を有する材料として有用なペロブスカイト型結晶であ
る。
長域で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性
を有する材料として有用なペロブスカイト型結晶であ
る。
【００１３】
【実施例】次ぎに本発明を実施例により更に詳細に説明
する。 実施例１ ＣａＣＯ3 、ＳｒＣＯ3 、Ｇｄ2 Ｏ3 、Ｔｉ2 Ｏ3 、Ａ
ｌ2 Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｓｒ：Ｇｄ：Ｔ
ｉ：Ａｌ＝０．９：０．１：１：０．０１：０．９９と
なるように調製し、混合、成形、焼結し、焼結体をイリ
ジウムルツボに入れて高周波誘導加熱によって、Ｔｉ3+
イオンが含まれるように０．４vol%の水素を含むヘリウ
ムガス雰囲気下で溶融し、結晶回転速度５rpm 、引上げ
速度０．８mm/hでａ軸方位で、引上げ法により直径２０
mm、長さ６０mmの単結晶を得た。
する。 実施例１ ＣａＣＯ3 、ＳｒＣＯ3 、Ｇｄ2 Ｏ3 、Ｔｉ2 Ｏ3 、Ａ
ｌ2 Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｓｒ：Ｇｄ：Ｔ
ｉ：Ａｌ＝０．９：０．１：１：０．０１：０．９９と
なるように調製し、混合、成形、焼結し、焼結体をイリ
ジウムルツボに入れて高周波誘導加熱によって、Ｔｉ3+
イオンが含まれるように０．４vol%の水素を含むヘリウ
ムガス雰囲気下で溶融し、結晶回転速度５rpm 、引上げ
速度０．８mm/hでａ軸方位で、引上げ法により直径２０
mm、長さ６０mmの単結晶を得た。
【００１４】得られた結晶のＸ線回折の結果を図１に示
す。Ｘ線回折の結果から、得られた結晶はペロブスカイ
ト型単結晶相で格子定数はａ＝３．６８５Ａ、ｃ＝１
２．１９０Ａであった。
す。Ｘ線回折の結果から、得られた結晶はペロブスカイ
ト型単結晶相で格子定数はａ＝３．６８５Ａ、ｃ＝１
２．１９０Ａであった。
【００１５】この結晶の３９０nmの光で励起したときの
発光スペクトルを図２に示す。図から分かるように、５
１５nmにピークを持ち、４２０〜６２０nmの可視波長領
域で発光がみられた。また、発光はｃ面内に強く偏光し
ている。パルスレーザー発振はＣｒ：ＢｅＡｌＯ4 レー
ザーの第２高調波あるいは色素レーザーをポンピング光
源として用い、５２０nm付近で得られる。
発光スペクトルを図２に示す。図から分かるように、５
１５nmにピークを持ち、４２０〜６２０nmの可視波長領
域で発光がみられた。また、発光はｃ面内に強く偏光し
ている。パルスレーザー発振はＣｒ：ＢｅＡｌＯ4 レー
ザーの第２高調波あるいは色素レーザーをポンピング光
源として用い、５２０nm付近で得られる。
【００１６】実施例２ ＣａＣＯ3 、ＳｒＣＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、Ａｌ2
Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｓｒ：Ｙ：Ｔｉ：Ａｌ
＝０．９５：０．０５：１：０．０１：０．９９なるよ
うに調製し、この混合物の焼結体をイリジウムルツボに
入れて加熱融解した。育成雰囲気は、水素と二酸化炭素
ガスを体積比で５００：１に調製したガスをヘリウムガ
スに混合し、酸素分圧１０-8 atmとした。引き上げ速
度、回転速度、引き上げ方位は実施例１と同様で行っ
た。育成結晶はＸ線回折の結果、単相である事を確認し
た。
Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｓｒ：Ｙ：Ｔｉ：Ａｌ
＝０．９５：０．０５：１：０．０１：０．９９なるよ
うに調製し、この混合物の焼結体をイリジウムルツボに
入れて加熱融解した。育成雰囲気は、水素と二酸化炭素
ガスを体積比で５００：１に調製したガスをヘリウムガ
スに混合し、酸素分圧１０-8 atmとした。引き上げ速
度、回転速度、引き上げ方位は実施例１と同様で行っ
た。育成結晶はＸ線回折の結果、単相である事を確認し
た。
【００１７】この結晶の発光スペクトルは３９１nmの励
起光で励起すると実施例１で得た結晶と同様に５１５nm
でピークを持つｃ面内で強く偏光した４２０〜６２０nm
での発光をで確認した。
起光で励起すると実施例１で得た結晶と同様に５１５nm
でピークを持つｃ面内で強く偏光した４２０〜６２０nm
での発光をで確認した。
【００１８】実施例３ ＣａＣＯ3 、ＳｒＣＯ3 、Ｇｄ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、Ａｌ
2 Ｏ3 を育成結晶の原子比Ｃａ：Ｓｒ：Ｇｄ：Ｔｉ：Ａ
ｌ＝０．８：０．２：１：０．００５：０．９９５にな
るように調製、混合した混合物の焼結体を原料とし、１
vol%の水素を含むアルゴンガス雰囲気下、成長速度１mm
/hでフローティングゾーン法により結晶を育成した。得
られた結晶はＸ線回折の結果、単相であることを確認し
た。また発光スペクトルを測定した結果、実施例１、２
と同様に４２０〜６２０nmで発光が得られた。
2 Ｏ3 を育成結晶の原子比Ｃａ：Ｓｒ：Ｇｄ：Ｔｉ：Ａ
ｌ＝０．８：０．２：１：０．００５：０．９９５にな
るように調製、混合した混合物の焼結体を原料とし、１
vol%の水素を含むアルゴンガス雰囲気下、成長速度１mm
/hでフローティングゾーン法により結晶を育成した。得
られた結晶はＸ線回折の結果、単相であることを確認し
た。また発光スペクトルを測定した結果、実施例１、２
と同様に４２０〜６２０nmで発光が得られた。
【図１】本発明の実施例で得られた結晶のＸ線回折図。
【図２】本発明の実施例で得られ結晶の３９０nmの光で
励起したときの発光スペクトル図。
励起したときの発光スペクトル図。
Claims (3)
- 【請求項１】レーザー活性イオンとしてＴｉ3+を含んだ
組成Ｃａx Ｓｒ1-x ＬｎＴｉy Ａｌ1-y Ｏ4 （Ｌｎ：Ｙ
3+又はＧｄ3+、ｘ：０．０５≦ｘ≦０．５、ｙ：０．０
０１≦ｙ≦０．０５）で表されるペロブスカイト型レー
ザー結晶。 - 【請求項２】Ｃａ2+、Ｓｒ2+の炭酸塩又は酸化物、Ｙ3+
又はＧｄ3+の酸化物、Ｔｉ3+又はＴｉ4+の酸化物、並び
にＡｌ3+の酸化物を、得られる結晶がＣａ：Ｓｒ：Ｌ
ｎ：Ｔｉ：Ａｌ（原子比）＝ｘ：１−ｘ：１：ｙ：１−
ｙの量比になるように混合し、還元性ガスの存在下で溶
融固化させて結晶を育成することを特徴とする組成Ｃａ
x Ｓｒ1-x ＬｎＴｉy Ａｌ1-y Ｏ4 （Ｌｎ：Ｙ3+又はＧ
ｄ3+、ｘ：０．０５≦ｘ≦０．５、ｙ：０．００１≦ｙ
≦０．０５）で表されるペロブスカイト型レーザー結晶
の製造法。 - 【請求項３】還元性ガスとして、水素、又は水素と二酸
化炭素又は一酸化炭素との混合ガス、又は一酸化炭素と
二酸化炭素の混合ガス、あるいはこれらのいずれかのガ
スをヘリウム、アルゴン、窒素から選ばれる不活性ガス
と混合したガス、あるいはヘリウム又はアルゴンガスの
いずれかのガスを用い、酸素分圧を１０-6〜１０-18 at
m の条件で溶融する請求項２記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13753993A JPH06350180A (ja) | 1993-06-08 | 1993-06-08 | レーザー結晶およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13753993A JPH06350180A (ja) | 1993-06-08 | 1993-06-08 | レーザー結晶およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06350180A true JPH06350180A (ja) | 1994-12-22 |
Family
ID=15201055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13753993A Pending JPH06350180A (ja) | 1993-06-08 | 1993-06-08 | レーザー結晶およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06350180A (ja) |
-
1993
- 1993-06-08 JP JP13753993A patent/JPH06350180A/ja active Pending
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