JPH06350182A - ペロブスカイト型レーザー結晶およびその製造方法 - Google Patents
ペロブスカイト型レーザー結晶およびその製造方法Info
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- JPH06350182A JPH06350182A JP13754193A JP13754193A JPH06350182A JP H06350182 A JPH06350182 A JP H06350182A JP 13754193 A JP13754193 A JP 13754193A JP 13754193 A JP13754193 A JP 13754193A JP H06350182 A JPH06350182 A JP H06350182A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】レーザー活性イオンとしてＶ4+を含み、電荷補
償としてＭｇを添加した組成ＡＬｎＶx Ｍｇy Ａｌ
1-x-y Ｏ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧ
ｄ3+、ｘ：０．００１≦ｘ≦０．０５、ｙ：０≦ｙ≦
０．０５）で表されるペロブスカイト型レーザー結晶。 【効果】この結晶は、青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域
で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性を有
する材料として有用な結晶である。
償としてＭｇを添加した組成ＡＬｎＶx Ｍｇy Ａｌ
1-x-y Ｏ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧ
ｄ3+、ｘ：０．００１≦ｘ≦０．０５、ｙ：０≦ｙ≦
０．０５）で表されるペロブスカイト型レーザー結晶。 【効果】この結晶は、青〜緑〜黄色の幅広い可視波長域
で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性を有
する材料として有用な結晶である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、発光材料として有用で
あり又、光計測、光情報処理、光医療、光プロセッシン
グ等コヒーレント光を利用する分野において、レーザー
結晶、光増幅素子として有用なペロブスカイト型レーザ
ー結晶及びその製造方法に関する。
あり又、光計測、光情報処理、光医療、光プロセッシン
グ等コヒーレント光を利用する分野において、レーザー
結晶、光増幅素子として有用なペロブスカイト型レーザ
ー結晶及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、バナジウムを添加した結晶で発光
特性を有するものとしては、Ｖ，Ｍｇ：Ａｌ2 Ｏ3 （M.
Verdun et al,Technical DigestTopical Meeting on Tu
nableSolid State Lasers 96(1987) ）、Ｖ，Ｍｇ：Ｙ
ＡｌＯ3 （A.P.Shkadarevich,Optical Society of Amer
ica)などが知られている。
特性を有するものとしては、Ｖ，Ｍｇ：Ａｌ2 Ｏ3 （M.
Verdun et al,Technical DigestTopical Meeting on Tu
nableSolid State Lasers 96(1987) ）、Ｖ，Ｍｇ：Ｙ
ＡｌＯ3 （A.P.Shkadarevich,Optical Society of Amer
ica)などが知られている。
【０００３】しかし、上記した結晶、Ｖ，Ｍｇ：Ａｌ2
Ｏ3 、Ｖ，Ｍｇ：ＹＡｌＯ3 Ｔｉ：Ａｌ2 Ｏ3 は、発光
波長領域が可視〜近赤外域の５２０〜８００nmである
が、可視域で強い発光は見られない。４００〜６００nm
で発光特性を有するものとしてＴｉを添加したＡＬｎＡ
ｌＯ4 （Ａ：アルカリ土類イオン、Ｌｎ：希土類イオ
ン）、例えばＴｉ3+を含んだＣａＧｄＴｉx Ａｌ1-x Ｏ
4 （Y.Yamaga、N.Kodama、Y.Naitoh、International Co
nference on Deffects in Insulating Materials.(199
2) ）、Ｔｉ3+を含んだＣａＹＴｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （N.K
odama、Y.Naitoh、応用物理年会(1992)）が知られてい
る。
Ｏ3 、Ｖ，Ｍｇ：ＹＡｌＯ3 Ｔｉ：Ａｌ2 Ｏ3 は、発光
波長領域が可視〜近赤外域の５２０〜８００nmである
が、可視域で強い発光は見られない。４００〜６００nm
で発光特性を有するものとしてＴｉを添加したＡＬｎＡ
ｌＯ4 （Ａ：アルカリ土類イオン、Ｌｎ：希土類イオ
ン）、例えばＴｉ3+を含んだＣａＧｄＴｉx Ａｌ1-x Ｏ
4 （Y.Yamaga、N.Kodama、Y.Naitoh、International Co
nference on Deffects in Insulating Materials.(199
2) ）、Ｔｉ3+を含んだＣａＹＴｉx Ａｌ1-x Ｏ4 （N.K
odama、Y.Naitoh、応用物理年会(1992)）が知られてい
る。
【０００４】しかしながらＶ、Ｍｇを含んだ結晶で５０
０〜９００nmの幅広い波長域で発光する、本発明の組成
の発光結晶は従来知られていない。
０〜９００nmの幅広い波長域で発光する、本発明の組成
の発光結晶は従来知られていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に、５０
０〜９００nmの緑〜黄〜赤の幅広い可視波長域で強く発
光する発光材料、又レーザー特性を有する材料として有
用なバナジウムおよびマグネシウムを含むペロブスカイ
ト型結晶を提供することを目的とするものである。
０〜９００nmの緑〜黄〜赤の幅広い可視波長域で強く発
光する発光材料、又レーザー特性を有する材料として有
用なバナジウムおよびマグネシウムを含むペロブスカイ
ト型結晶を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
の解決のため、組成ＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳ
ｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+）で表されるペロブスカイ
ト結晶にレーザー活性イオンでとしてＶ4+を含み、その
際の荷電補償としてＭｇ2+を含んだ結晶は５００〜９０
０nmの波長域で発光するとの知見を得て本発明を完成し
た。
の解決のため、組成ＡＬｎＡｌＯ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳ
ｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+）で表されるペロブスカイ
ト結晶にレーザー活性イオンでとしてＶ4+を含み、その
際の荷電補償としてＭｇ2+を含んだ結晶は５００〜９０
０nmの波長域で発光するとの知見を得て本発明を完成し
た。
【０００７】即ち、本発明は、レーザー活性イオンとし
てＶ4+を含んだ組成ＡＬｎＶx Ｍｇy Ａｌ1-x-y Ｏ
4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、
ｘ：０．００１≦ｘ≦０．０５、ｙ：０≦ｙ≦０．０
５）で表されるペロブスカイト型レーザー結晶に関する
ものである。
てＶ4+を含んだ組成ＡＬｎＶx Ｍｇy Ａｌ1-x-y Ｏ
4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、
ｘ：０．００１≦ｘ≦０．０５、ｙ：０≦ｙ≦０．０
５）で表されるペロブスカイト型レーザー結晶に関する
ものである。
【０００８】次ぎに本発明を更に詳細に説明する。本発
明でレーザー活性イオンとして用いるＶ4+の量は上記し
た組成のｘで示すように０．００１≦ｘ≦０．０５であ
るが、この量が０．００１より小であると結晶の発光強
度が弱く、０．０５より大であると濃度消光を起こすの
で好ましくない。又、荷電補償の作用をするＭｇ2+の量
は、上記式のｙで示される量であるが、この量が０．０
５より大きいと荷電が補償されないので好ましくない。
明でレーザー活性イオンとして用いるＶ4+の量は上記し
た組成のｘで示すように０．００１≦ｘ≦０．０５であ
るが、この量が０．００１より小であると結晶の発光強
度が弱く、０．０５より大であると濃度消光を起こすの
で好ましくない。又、荷電補償の作用をするＭｇ2+の量
は、上記式のｙで示される量であるが、この量が０．０
５より大きいと荷電が補償されないので好ましくない。
【０００９】次ぎに本発明の製造方法について説明す
る。本発明の結晶を得るのに用いる原料は、結晶を構成
する各々の成分の酸化物又は炭酸塩を用いる。即ち、組
成式ＡＬｎＶx Ｍｇy Ａｌ1-x-y Ｏ4 において、Ｖ3+、
Ｖ4+、Ｖ5+の酸化物の一種以上、アルカリ土類金属イオ
ンＡ（Ｃａ2+又はＳｒ2+）の炭酸塩又は酸化物、希土類
イオンＬｎ（Ｙ3+又はＧｄ3+）の酸化物、Ｍｇ2+の酸化
物、Ａｌ3+の酸化物を用い、これらを育成結晶の原子比
でＡ：Ｌｎ：Ｖ：Ｍｇ：Ａｌ＝１：１：ｘ：ｙ：１−ｘ
−ｙ（０．００１≦ｘ≦０．０５、０≦ｙ≦０．０５）
の量比になるように混合し、この混合物を還元性ガス、
例えば水素又は水素と二酸化炭素又は一酸化炭素との混
合ガス、又は一酸化炭素と二酸化炭素との混合ガス、あ
るいはこれらのいずれかのガスを、キャリアガスとして
のヘリウム、アルゴン、窒素から選ばれる不活性ガスと
混合したガス、あるいはこれらの不活性ガスを用い、酸
素分圧を１０-1〜１０-3atm に保った雰囲気下で溶融固
化し結晶を育成する。
る。本発明の結晶を得るのに用いる原料は、結晶を構成
する各々の成分の酸化物又は炭酸塩を用いる。即ち、組
成式ＡＬｎＶx Ｍｇy Ａｌ1-x-y Ｏ4 において、Ｖ3+、
Ｖ4+、Ｖ5+の酸化物の一種以上、アルカリ土類金属イオ
ンＡ（Ｃａ2+又はＳｒ2+）の炭酸塩又は酸化物、希土類
イオンＬｎ（Ｙ3+又はＧｄ3+）の酸化物、Ｍｇ2+の酸化
物、Ａｌ3+の酸化物を用い、これらを育成結晶の原子比
でＡ：Ｌｎ：Ｖ：Ｍｇ：Ａｌ＝１：１：ｘ：ｙ：１−ｘ
−ｙ（０．００１≦ｘ≦０．０５、０≦ｙ≦０．０５）
の量比になるように混合し、この混合物を還元性ガス、
例えば水素又は水素と二酸化炭素又は一酸化炭素との混
合ガス、又は一酸化炭素と二酸化炭素との混合ガス、あ
るいはこれらのいずれかのガスを、キャリアガスとして
のヘリウム、アルゴン、窒素から選ばれる不活性ガスと
混合したガス、あるいはこれらの不活性ガスを用い、酸
素分圧を１０-1〜１０-3atm に保った雰囲気下で溶融固
化し結晶を育成する。
【００１０】ここで酸素分圧は上記した範囲内である事
が好ましい。酸素分圧が１０−３ａｔｍより小さいと結
晶にＶ２＋、Ｖ3+が含まれるようになり、従って得られ
る結晶中のＶ4+の濃度が減少し、結晶の発光強度が低下
する。またカラーセンターの濃度が増大し発光を阻害す
る。酸素分圧が１０-1 atmより大きいとＶ5+が含まれ従
って結晶中のＶ4+濃度が減少しＶ4+そのものの発光強度
が低下する原因となる。又、結晶欠陥も増え結晶の光学
的品質を低下させる。
が好ましい。酸素分圧が１０−３ａｔｍより小さいと結
晶にＶ２＋、Ｖ3+が含まれるようになり、従って得られ
る結晶中のＶ4+の濃度が減少し、結晶の発光強度が低下
する。またカラーセンターの濃度が増大し発光を阻害す
る。酸素分圧が１０-1 atmより大きいとＶ5+が含まれ従
って結晶中のＶ4+濃度が減少しＶ4+そのものの発光強度
が低下する原因となる。又、結晶欠陥も増え結晶の光学
的品質を低下させる。
【００１１】本発明の結晶製造法での溶融温度は１７０
０〜１８６０℃で、引上げ法、フローティングゾーン
法、ブリッジマン法、熱交換法等の方法で溶融固化し結
晶を得る。
０〜１８６０℃で、引上げ法、フローティングゾーン
法、ブリッジマン法、熱交換法等の方法で溶融固化し結
晶を得る。
【００１２】
【発明の効果】本発明は、緑〜黄〜赤色の幅広い可視波
長域で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性
を有する材料として有用なペロブスカイト型結晶であ
る。
長域で強く発光する発光材料として、又、レーザー特性
を有する材料として有用なペロブスカイト型結晶であ
る。
【００１３】
【実施例】次ぎに本発明を実施例により更に詳細に説明
する。
する。
【００１４】実施例１ ＣａＣＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、Ｖ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3
を育成結晶の原子比がＣａ：Ｙ：Ｖ：Ｍｇ：Ａｌ＝１：
１：０．００５：０．００５：０．９９となるように調
製し、混合、成形、焼結し、焼結体をイリジウムルツボ
に入れて高周波誘導加熱によって、Ｖ4+イオンが含まれ
るようにアルゴンガス雰囲気下で溶融し、結晶回転速度
５rpm 、引上げ速度０．８mm/hでａ軸方位で、引上げ法
により直径２０mm、長さ５０mmの単結晶を得た。
を育成結晶の原子比がＣａ：Ｙ：Ｖ：Ｍｇ：Ａｌ＝１：
１：０．００５：０．００５：０．９９となるように調
製し、混合、成形、焼結し、焼結体をイリジウムルツボ
に入れて高周波誘導加熱によって、Ｖ4+イオンが含まれ
るようにアルゴンガス雰囲気下で溶融し、結晶回転速度
５rpm 、引上げ速度０．８mm/hでａ軸方位で、引上げ法
により直径２０mm、長さ５０mmの単結晶を得た。
【００１５】得られた結晶のＸ線回折の結果を図１に示
す。Ｘ線回折の結果から、得られた結晶はペロブスカイ
ト型単結晶相で格子定数はａ＝３．６４２Ａ、ｃ＝１
１．８６３Ａであった。
す。Ｘ線回折の結果から、得られた結晶はペロブスカイ
ト型単結晶相で格子定数はａ＝３．６４２Ａ、ｃ＝１
１．８６３Ａであった。
【００１６】この結晶の５００nmの光で励起したときの
発光スペクトルを図２に示す。図から分かるように、６
５０nmにピークを持ち、５３０〜９００nmの可視波長領
域で発光がみられた。図３に励起スペクトルを示す。励
起吸収は３４５nmと５００nmの２つにピークが観測され
た。レーザー発振はＡｒレーザーの４８８nm光をポンピ
ング光として用い、６６０nm付近で得られる。
発光スペクトルを図２に示す。図から分かるように、６
５０nmにピークを持ち、５３０〜９００nmの可視波長領
域で発光がみられた。図３に励起スペクトルを示す。励
起吸収は３４５nmと５００nmの２つにピークが観測され
た。レーザー発振はＡｒレーザーの４８８nm光をポンピ
ング光として用い、６６０nm付近で得られる。
【００１７】実施例２ ＣａＣＯ3 、、Ｇｄ2 Ｏ3 、Ｖ2 Ｏ4 、ＭｇＯ、Ａｌ2
Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｇｄ：Ｖ：Ｍｇ：Ａｌ
＝１：１：０．０１：０．０１：０．９８となるように
調製し、この混合物の焼結体をイリジウムルツボに入れ
て加熱融解した。育成雰囲気は、水素と二酸化炭素ガス
を体積比で１０：１に調製したガスをアルゴンに混合
し、酸素分圧１０-3 atmとした。引き上げ速度、回転速
度、引き上げ方位は実施例１と同様で行った。育成結晶
はＸ線回折の結果、単相である事を確認した。この結晶
の発光スペクトルを図４に示す。発光スペクトルは５０
０nmの励起光で励起すると７００nmでピークを持つ５７
０〜９００nmでの発光をで確認した。
Ｏ3 を育成結晶の原子比、Ｃａ：Ｇｄ：Ｖ：Ｍｇ：Ａｌ
＝１：１：０．０１：０．０１：０．９８となるように
調製し、この混合物の焼結体をイリジウムルツボに入れ
て加熱融解した。育成雰囲気は、水素と二酸化炭素ガス
を体積比で１０：１に調製したガスをアルゴンに混合
し、酸素分圧１０-3 atmとした。引き上げ速度、回転速
度、引き上げ方位は実施例１と同様で行った。育成結晶
はＸ線回折の結果、単相である事を確認した。この結晶
の発光スペクトルを図４に示す。発光スペクトルは５０
０nmの励起光で励起すると７００nmでピークを持つ５７
０〜９００nmでの発光をで確認した。
【００１８】実施例３ ＳｒＣＯ3 、Ｇｄ2 Ｏ3 、Ｖ2 Ｏ4 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ
3 を育成結晶の原子比Ｓｒ：Ｙ：Ｇｄ：Ｔｉ：Ａｌ＝
１：１：０．００５：０．００５：０．９９になるよう
に調製、混合した混合物の焼結体を原料とし、０．１vo
l%の酸素を含むアルゴンガス雰囲気下、成長速度１mm/h
でフローティングゾーン法により結晶を育成した。得ら
れた結晶はＸ線回折の結果単相であることを確認した。
発光スペクトルを測定した結果、実施例２と同様に５７
０〜９００nmで発光が得られた。
3 を育成結晶の原子比Ｓｒ：Ｙ：Ｇｄ：Ｔｉ：Ａｌ＝
１：１：０．００５：０．００５：０．９９になるよう
に調製、混合した混合物の焼結体を原料とし、０．１vo
l%の酸素を含むアルゴンガス雰囲気下、成長速度１mm/h
でフローティングゾーン法により結晶を育成した。得ら
れた結晶はＸ線回折の結果単相であることを確認した。
発光スペクトルを測定した結果、実施例２と同様に５７
０〜９００nmで発光が得られた。
【図１】本発明の実施例で得られた結晶のＸ線回折図。
【図２】本発明の実施例１で得られ結晶の発光スペクト
ル図。
ル図。
【図３】本発明の実施例１で得られた結晶の励起スペク
トル図。
トル図。
【図４】本発明の実施例２で得られ結晶の発光スペクト
ル図。
ル図。
Claims (4)
- 【請求項１】レーザー活性イオンとしてＶ4+を含んだ組
成ＡＬｎＶx Ｍｇy Ａｌ1-x-y Ｏ4 （Ａ：Ｃａ2+又はＳ
ｒ2+、Ｌｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+、ｘ：０．００１≦ｘ≦
０．０５、ｙ：０≦ｙ≦０．０５）で表されるペロブス
カイト型レーザー結晶。 - 【請求項２】Ｖ3+、Ｖ4+、Ｖ5+の酸化物の一種以上、Ｃ
ａ2+又はＳｒ2+の炭酸塩又は酸化物、Ｙ3+又はＧｄ3+の
酸化物、Ｍｇ2+の酸化物並びにＡｌ3+の酸化物を、得ら
れる結晶がＡ：Ｌｎ：Ｖ：Ｍｇ：Ａｌ（原子比）＝１：
１：ｘ：ｙ：１−ｘ−ｙ（Ａ：Ｃａ2+又はＳｒ2+、Ｌ
ｎ：Ｙ3+又はＧｄ3+）の量比になるように混合し、還元
性ガス雰囲気又は酸化性ガス又は不活性ガス雰囲気下で
溶融固化させて結晶を育成することを特徴とする組成Ａ
ＬｎＶx Ｍｇy Ａｌ1-x-y Ｏ4 （ｘ：０．００１≦ｘ≦
０．０５、ｙ：０≦ｙ≦０．０５）で表されるペロブス
カイト型レーザー結晶の製造法。 - 【請求項３】還元性ガスとして、水素、又は水素と二酸
化炭素又は一酸化炭素との混合ガス、又は一酸化炭素と
二酸化炭素の混合ガス、あるいはこれらのいずれかのガ
スをヘリウム、アルゴン、窒素から選ばれる不活性ガス
と混合したガス、あるいはヘリウム又はアルゴンガスの
いずれかのガスを用い、酸素分圧を１０-1〜１０-3atm
の条件で溶融する請求項２記載の製造法。 - 【請求項４】酸化性ガスとして、酸素を０．１〜１％含
んだアルゴン又はヘリウム又は窒素ガスのいずれかであ
る請求項２記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13754193A JPH06350182A (ja) | 1993-06-08 | 1993-06-08 | ペロブスカイト型レーザー結晶およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13754193A JPH06350182A (ja) | 1993-06-08 | 1993-06-08 | ペロブスカイト型レーザー結晶およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06350182A true JPH06350182A (ja) | 1994-12-22 |
Family
ID=15201104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13754193A Pending JPH06350182A (ja) | 1993-06-08 | 1993-06-08 | ペロブスカイト型レーザー結晶およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06350182A (ja) |
-
1993
- 1993-06-08 JP JP13754193A patent/JPH06350182A/ja active Pending
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