JPH06305862A - 炭化ケイ素被覆黒鉛部材 - Google Patents
炭化ケイ素被覆黒鉛部材Info
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- JPH06305862A JPH06305862A JP5127716A JP12771693A JPH06305862A JP H06305862 A JPH06305862 A JP H06305862A JP 5127716 A JP5127716 A JP 5127716A JP 12771693 A JP12771693 A JP 12771693A JP H06305862 A JPH06305862 A JP H06305862A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
- C04B41/5059—Silicon carbide
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 化学蒸着法により炭化ケイ素で被覆した黒鉛
部材における炭化ケイ素表面の残留応力を低減してクラ
ックを防止し、ひいては炭化ケイ素被覆黒鉛部材を長寿
命化する。 【構成】 上記黒鉛部材の少なくとも使用時にクラック
を生じ易い部分の炭化ケイ素被膜の表面粗さＲａを１．
０μｍ以下とする。
部材における炭化ケイ素表面の残留応力を低減してクラ
ックを防止し、ひいては炭化ケイ素被覆黒鉛部材を長寿
命化する。 【構成】 上記黒鉛部材の少なくとも使用時にクラック
を生じ易い部分の炭化ケイ素被膜の表面粗さＲａを１．
０μｍ以下とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は化学蒸着（以下ＣＶＤと
いう）法により炭化ケイ素で被覆した黒鉛部材に関し、
更に詳しくは半導体製造用部材、金属溶解用耐火物、発
熱体、均熱板等の熱処理炉用およびレーザーミラーなど
に使用されるＣＶＤ炭化ケイ素被覆黒鉛部材に関する。
いう）法により炭化ケイ素で被覆した黒鉛部材に関し、
更に詳しくは半導体製造用部材、金属溶解用耐火物、発
熱体、均熱板等の熱処理炉用およびレーザーミラーなど
に使用されるＣＶＤ炭化ケイ素被覆黒鉛部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＣＶＤ法により炭化ケイ素を被覆した黒
鉛部材は、従来から半導体製造用部材、金属溶解用耐火
物、発熱体、均熱板、レーザーミラー等に使用されてき
た。これらの用途において、黒鉛にＣＶＤで炭化ケイ素
を被覆する理由としては、 黒鉛部材からの脱ガス防止 黒鉛部材の消耗による汚染の防止 酸化雰囲気中における黒鉛部材の酸化防止 などが挙げられる。
鉛部材は、従来から半導体製造用部材、金属溶解用耐火
物、発熱体、均熱板、レーザーミラー等に使用されてき
た。これらの用途において、黒鉛にＣＶＤで炭化ケイ素
を被覆する理由としては、 黒鉛部材からの脱ガス防止 黒鉛部材の消耗による汚染の防止 酸化雰囲気中における黒鉛部材の酸化防止 などが挙げられる。
【０００３】しかし、前記の用途においては急熱、急冷
を必要とする場合が多く、この様な場合には、黒鉛部材
に熱衝撃が発生する。また、温度勾配が大きい場合に熱
応力が発生する。急熱・急冷を必要とする部分は、例え
ば図１に示した様に金のインゴットを作製するときにル
ツボ（１２）の中に金（１１）を注ぐ場合のルツボ（１
２）の金（１１）と接触している部分（１３）である。
温度勾配が大きい部分としては、例えば図２に示した様
な発熱体（２１）に直接通電した場合の平行部分（２
２）が挙げられる。
を必要とする場合が多く、この様な場合には、黒鉛部材
に熱衝撃が発生する。また、温度勾配が大きい場合に熱
応力が発生する。急熱・急冷を必要とする部分は、例え
ば図１に示した様に金のインゴットを作製するときにル
ツボ（１２）の中に金（１１）を注ぐ場合のルツボ（１
２）の金（１１）と接触している部分（１３）である。
温度勾配が大きい部分としては、例えば図２に示した様
な発熱体（２１）に直接通電した場合の平行部分（２
２）が挙げられる。
【０００４】また一方、自重等による荷重が集中する場
合には、機械的応力が発生する。例えば、シリコンのエ
ピタキシャル成長をする際、図３の様に内径側で支持す
るときのサセプター（３１）のペディスタルとの接触部
分（３２）が機械的応力を受ける部分となる。また、図
４の様なシリコンの単結晶引上げの際、コーン（４１）
の受台（４２）との接触部分（４８）が機械的応力を受
ける部分となる。これ等各種応力の１種以上が発生する
と、炭化ケイ素被膜にクラックが発生してしまい、上述
した様な炭化ケイ素被膜の使用による効果を十分に生か
しきれないという問題があった。
合には、機械的応力が発生する。例えば、シリコンのエ
ピタキシャル成長をする際、図３の様に内径側で支持す
るときのサセプター（３１）のペディスタルとの接触部
分（３２）が機械的応力を受ける部分となる。また、図
４の様なシリコンの単結晶引上げの際、コーン（４１）
の受台（４２）との接触部分（４８）が機械的応力を受
ける部分となる。これ等各種応力の１種以上が発生する
と、炭化ケイ素被膜にクラックが発生してしまい、上述
した様な炭化ケイ素被膜の使用による効果を十分に生か
しきれないという問題があった。
【０００５】上述した様な部分で発生するクラックは、
炭化ケイ素被膜表面の残留応力に起因しているものと思
われるが、この残留応力を低減させる手段が確立されて
いなかった。また、炭化ケイ素被膜の表面粗さについて
は規準がなく、通常は表面粗さ［日本工業規格（ＪＩ
Ｓ）Ｂ０６０１で定義され、同Ｂ０６５１に準拠して測
定される中心線平均粗さＲａ］が２．０乃至３．０μｍ
であった。
炭化ケイ素被膜表面の残留応力に起因しているものと思
われるが、この残留応力を低減させる手段が確立されて
いなかった。また、炭化ケイ素被膜の表面粗さについて
は規準がなく、通常は表面粗さ［日本工業規格（ＪＩ
Ｓ）Ｂ０６０１で定義され、同Ｂ０６５１に準拠して測
定される中心線平均粗さＲａ］が２．０乃至３．０μｍ
であった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明が解決し
ようとする課題は、炭化ケイ素表面の残留応力を低減さ
せてクラックを防止し、ひいてはＣＶＤ法による炭化ケ
イ素被覆黒鉛部材を長寿命化することである。
ようとする課題は、炭化ケイ素表面の残留応力を低減さ
せてクラックを防止し、ひいてはＣＶＤ法による炭化ケ
イ素被覆黒鉛部材を長寿命化することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】炭化ケイ素表面の残留応
力は、Ｘ線回折により測定することができる。その測定
結果から、炭化ケイ素被膜の表面をＲａ≦１．０μｍと
することにより表面の残留応力を低減させ得ることが分
った。即ち、前記課題はＣＶＤ法により炭化ケイ素で被
覆した黒鉛部材の少なくとも使用時にクラックを生じ易
い部分を研磨によって鏡面（Ｒａ≦１．０μｍ）にする
ことで解決される。
力は、Ｘ線回折により測定することができる。その測定
結果から、炭化ケイ素被膜の表面をＲａ≦１．０μｍと
することにより表面の残留応力を低減させ得ることが分
った。即ち、前記課題はＣＶＤ法により炭化ケイ素で被
覆した黒鉛部材の少なくとも使用時にクラックを生じ易
い部分を研磨によって鏡面（Ｒａ≦１．０μｍ）にする
ことで解決される。
【０００８】
【発明の作用及び構成の説明】炭化ケイ素表面の残留応
力は、Ｘ線回折により求めることができる。その測定原
理を以下に示す。
力は、Ｘ線回折により求めることができる。その測定原
理を以下に示す。
【０００９】炭化ケイ素表面の残留応力（σ）は下記式
（１）の様にして求める。
（１）の様にして求める。
【００１０】
【数１】
【００１１】［式中、σ（単位ＭＰａ）は残留応力であ
り、Ｅ（単位ＭＰａ）はヤング率であり、νはポアソン
比であり、θ。（単位 ゜）は標準ブラック角であり、
２θ（単位 ゜）は回折角度であり、φ（単位 ゜）は
試料面法線と格子面法線のなす角度であり、λ（単位μ
ｍ）は２ｄｓｉｎθで示される特性Ｘ線の波長であり、
ｄ（単位μｍ）は格子面間隔である。］
り、Ｅ（単位ＭＰａ）はヤング率であり、νはポアソン
比であり、θ。（単位 ゜）は標準ブラック角であり、
２θ（単位 ゜）は回折角度であり、φ（単位 ゜）は
試料面法線と格子面法線のなす角度であり、λ（単位μ
ｍ）は２ｄｓｉｎθで示される特性Ｘ線の波長であり、
ｄ（単位μｍ）は格子面間隔である。］
【００１２】ここでφを様々な条件で変えることによっ
て、２θを求め、その傾きから∂（２θ）／∂（Ｓｉｎ
２φ）を求めることができる。この測定方法から残留応
力を求め、炭化ケイ素のＲａを１．０μｍ以下にするこ
とによって、現状（Ｒａ＝２．０〜３．０μｍ）よりも
残留応力を低減させ得ることが分った。
て、２θを求め、その傾きから∂（２θ）／∂（Ｓｉｎ
２φ）を求めることができる。この測定方法から残留応
力を求め、炭化ケイ素のＲａを１．０μｍ以下にするこ
とによって、現状（Ｒａ＝２．０〜３．０μｍ）よりも
残留応力を低減させ得ることが分った。
【００１３】Ｒａを１．０μｍ以下とする手段として
は、例えば高純度等方性の黒鉛部材に炭化ケイ素を被覆
した後、クラックが生じ易い部分の表面を例えばダイヤ
モンド砥石等で研磨することが挙げられるが、これに限
定されるものではない。また、Ｒａを１．０μｍ以下に
する部分は炭化ケイ素被膜全体でも問題はないが、時間
的な手間や用途によっては鏡面にすると不都合を生じる
部分があることを考慮する必要がある。
は、例えば高純度等方性の黒鉛部材に炭化ケイ素を被覆
した後、クラックが生じ易い部分の表面を例えばダイヤ
モンド砥石等で研磨することが挙げられるが、これに限
定されるものではない。また、Ｒａを１．０μｍ以下に
する部分は炭化ケイ素被膜全体でも問題はないが、時間
的な手間や用途によっては鏡面にすると不都合を生じる
部分があることを考慮する必要がある。
【００１４】なお、純度に厳しい半導体分野で使用する
場合は、研磨後、塩化水素ガス等で表面をエッチングし
ておくことが望ましい。
場合は、研磨後、塩化水素ガス等で表面をエッチングし
ておくことが望ましい。
【００１５】本発明において使用する黒鉛部材及び炭化
ケイ素被膜自体は、従来公知のものでよい。また、本発
明においては炭化ケイ素被覆を形成する手段としてＣＶ
Ｄ法を挙げているが、これ以外の公知の方法でもよい。
ケイ素被膜自体は、従来公知のものでよい。また、本発
明においては炭化ケイ素被覆を形成する手段としてＣＶ
Ｄ法を挙げているが、これ以外の公知の方法でもよい。
【００１６】
【実施例】以下に、本発明の実施態様を具体的に説明す
るための実施例を示す。
るための実施例を示す。
【００１７】実施例１及び２ 高純度等方性黒鉛（東洋炭素株式会社製、グレード名
「ＩＧ−６１０Ｕ」、１００×１５×５ｍｍ）の２つの
試料（実施例１及び２）の全面にＣＶＤで炭化ケイ素を
約１００μｍ被覆した後、その表面をダイヤモンド砥石
で約２０分間研磨した。その表面の中心線平均粗さ（Ｒ
ａ）を東京精密社製サーフコム触針式表面粗さ計（測定
距離１０ｍｍ、チャート速度３ｍｍ／ｓ）にて測定し
た。
「ＩＧ−６１０Ｕ」、１００×１５×５ｍｍ）の２つの
試料（実施例１及び２）の全面にＣＶＤで炭化ケイ素を
約１００μｍ被覆した後、その表面をダイヤモンド砥石
で約２０分間研磨した。その表面の中心線平均粗さ（Ｒ
ａ）を東京精密社製サーフコム触針式表面粗さ計（測定
距離１０ｍｍ、チャート速度３ｍｍ／ｓ）にて測定し
た。
【００１８】次に、集中ビーム法を用いた側傾法によっ
てＸ線応力測定を行った。なお測定条件は以下のとおり
であった。 特性Ｘ線： ＣｕＫα Ｘ線管電圧： ４０ｋＶＰ Ｘ線管電流： ２０ｍＡ 発散スリット： １° 入射スリット： ０．６ｍｍ 散乱スリット： １° 測定時間： 特定せず フィルター： ニッケル 照射面積： ４ｍｍ×３ｍｍ
てＸ線応力測定を行った。なお測定条件は以下のとおり
であった。 特性Ｘ線： ＣｕＫα Ｘ線管電圧： ４０ｋＶＰ Ｘ線管電流： ２０ｍＡ 発散スリット： １° 入射スリット： ０．６ｍｍ 散乱スリット： １° 測定時間： 特定せず フィルター： ニッケル 照射面積： ４ｍｍ×３ｍｍ
【００１９】以上の様にして測定した中心線平均粗さ
（Ｒａ）及び残留応力（σ）を下記表１に示した。
（Ｒａ）及び残留応力（σ）を下記表１に示した。
【００２０】比較例１及び２ 実施例１及び２と同様に高純度等方性黒鉛（東洋炭素株
式会社製、グレード名「ＩＧ−６１０Ｕ」、１００×１
５×５ｍｍ）の全面にＣＶＤで炭化ケイ素を約１００μ
ｍ被覆した２つの試料（比較例１及び２）のＲａを東京
精密社製サーフコム触針式表面粗さ計（測定距離１０ｍ
ｍ、チャート速度３ｍｍ／ｓ）にて測定した。次に実施
例１及び２と同一条件でＸ線残留応力を測定した。以上
の様にして測定した中心線平均粗さ（Ｒａ）及び残留応
力（δ）を下記表１に示した。
式会社製、グレード名「ＩＧ−６１０Ｕ」、１００×１
５×５ｍｍ）の全面にＣＶＤで炭化ケイ素を約１００μ
ｍ被覆した２つの試料（比較例１及び２）のＲａを東京
精密社製サーフコム触針式表面粗さ計（測定距離１０ｍ
ｍ、チャート速度３ｍｍ／ｓ）にて測定した。次に実施
例１及び２と同一条件でＸ線残留応力を測定した。以上
の様にして測定した中心線平均粗さ（Ｒａ）及び残留応
力（δ）を下記表１に示した。
【００２１】更に、実施例１及び２、比較例１及び２と
同一条件でＣＶＤ及びクラックが生じ易い部分（図３の
ペディスタルとの接触部分３２）の研磨を施した、図３
に示した様なサセプター（外径６００ｍｍ、内径８０ｍ
ｍ、厚み１８ｍｍ）を用いて、シリコンのエピタキシャ
ル成長を繰り返し行ない、クラックの発生状況を観察し
た。その結果を、併せて下記表１に示した。 表１
同一条件でＣＶＤ及びクラックが生じ易い部分（図３の
ペディスタルとの接触部分３２）の研磨を施した、図３
に示した様なサセプター（外径６００ｍｍ、内径８０ｍ
ｍ、厚み１８ｍｍ）を用いて、シリコンのエピタキシャ
ル成長を繰り返し行ない、クラックの発生状況を観察し
た。その結果を、併せて下記表１に示した。 表１
【００２２】
【表１】
【００２３】表１から、Ｒａを１．０ｎｍとすることに
よって、現状（Ｒａ＝２．０〜３．０μｍ）よりも炭化
ケイ素表面の残留応力を著しく低減し得ることが分る。
なお、現状ではＲａの下限は０．１μｍ程度であるが、
残留応力低減効果は、Ｒａを１．０μｍよりも小さくす
ることにより更に増大する。
よって、現状（Ｒａ＝２．０〜３．０μｍ）よりも炭化
ケイ素表面の残留応力を著しく低減し得ることが分る。
なお、現状ではＲａの下限は０．１μｍ程度であるが、
残留応力低減効果は、Ｒａを１．０μｍよりも小さくす
ることにより更に増大する。
【００２４】
【発明の効果】以上の結果より明らかな様に、炭化ケイ
素被膜表面のＲａを１．０μｍあるいはそれ以下とする
ことによって、炭化ケイ素被膜表面の残留応力を低減す
ることができ、これによりＣＶＤ炭化ケイ素被覆黒鉛部
材におけるクラックの発生を防止でき、ひいては炭化ケ
イ素被覆黒鉛部材を長寿命化することができる。
素被膜表面のＲａを１．０μｍあるいはそれ以下とする
ことによって、炭化ケイ素被膜表面の残留応力を低減す
ることができ、これによりＣＶＤ炭化ケイ素被覆黒鉛部
材におけるクラックの発生を防止でき、ひいては炭化ケ
イ素被覆黒鉛部材を長寿命化することができる。
【図１】金インゴット作製用黒鉛部材（ルツボ）の模式
図である。
図である。
【図２】発熱体の模式図である。
【図３】シリコンのエピタキシャル成長用サセプターの
模式図である。
模式図である。
【図４】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶引上
げ装置の模式図である。
げ装置の模式図である。
１１ 溶湯（金） １２ 金溶解用鋳型（ルツボ） １３ 熱衝撃が発生する部分 ２１ 発熱体 ２２ 大きな温度勾配を受ける部分 ３１ サセプター ３２ 機械的応力を受ける部分 ４１ 炭化ケイ素被覆黒鉛部材 ４２ 受台 ４３ 発熱体 ４４ 黒鉛ルツボ ４５ 石英ルツボ ４６ シリコン単結晶 ４７ 種結晶 ４８ 接触部分
Claims (1)
- 【請求項１】 化学蒸着法により炭化ケイ素で被覆した
黒鉛部材において、少なくとも使用時にクラックを生じ
易い部分の炭化ケイ素被膜の表面粗さＲａが１．０μｍ
以下であることを特徴とする炭化ケイ素被覆黒鉛部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5127716A JPH06305862A (ja) | 1993-04-19 | 1993-04-19 | 炭化ケイ素被覆黒鉛部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5127716A JPH06305862A (ja) | 1993-04-19 | 1993-04-19 | 炭化ケイ素被覆黒鉛部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06305862A true JPH06305862A (ja) | 1994-11-01 |
Family
ID=14966944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5127716A Pending JPH06305862A (ja) | 1993-04-19 | 1993-04-19 | 炭化ケイ素被覆黒鉛部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06305862A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008149435A1 (ja) * | 2007-06-06 | 2008-12-11 | Ibiden Co., Ltd. | 焼成用治具及びハニカム構造体の製造方法 |
| JP2015044719A (ja) * | 2013-08-29 | 2015-03-12 | 株式会社豊田中央研究所 | 耐熱黒鉛部材およびその製造方法 |
| EP3128542A4 (en) * | 2014-03-31 | 2017-03-22 | Toyo Tanso Co., Ltd. | METHOD FOR ESTIMATING DEPTH OF LATENT SCRATCHES IN SiC SUBSTRATES |
-
1993
- 1993-04-19 JP JP5127716A patent/JPH06305862A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008149435A1 (ja) * | 2007-06-06 | 2008-12-11 | Ibiden Co., Ltd. | 焼成用治具及びハニカム構造体の製造方法 |
| JP2015044719A (ja) * | 2013-08-29 | 2015-03-12 | 株式会社豊田中央研究所 | 耐熱黒鉛部材およびその製造方法 |
| EP3128542A4 (en) * | 2014-03-31 | 2017-03-22 | Toyo Tanso Co., Ltd. | METHOD FOR ESTIMATING DEPTH OF LATENT SCRATCHES IN SiC SUBSTRATES |
| US9991175B2 (en) | 2014-03-31 | 2018-06-05 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Method for estimating depth of latent scratches in SiC substrates |
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